任務(wù)一 檢測(cè)樣品的準(zhǔn)備

1、1項(xiàng)目一項(xiàng)目一 食品理化檢驗(yàn)的基本程序食品理化檢驗(yàn)的基本程序 食品種類繁多，成分復(fù)雜，來(lái)源不一，進(jìn)行理化檢驗(yàn)的食品種類繁多，成分復(fù)雜，來(lái)源不一，進(jìn)行理化檢驗(yàn)的目的、項(xiàng)目、要求也不盡相同，盡管如此，不論什么食品，目的、項(xiàng)目、要求也不盡相同，盡管如此，不論什么食品，只要進(jìn)行理化檢驗(yàn)，都必須按照一個(gè)共同的程序進(jìn)行。食只要進(jìn)行理化檢驗(yàn)，都必須按照一個(gè)共同的程序進(jìn)行。食品理化檢驗(yàn)的基本程序大致如下：品理化檢驗(yàn)的基本程序大致如下：2 （一）概念（一）概念 食品理化檢驗(yàn)的首項(xiàng)工作就是從大量的分析對(duì)象食品理化檢驗(yàn)的首項(xiàng)工作就是從大量的分析對(duì)象中抽取一部分分析材料供分析化驗(yàn)用，（取之于總體中抽取一部分分析材料供

2、分析化驗(yàn)用，（取之于總體又可顯示整體質(zhì)量的那一部分食品），這些分析材料又可顯示整體質(zhì)量的那一部分食品），這些分析材料即樣品。這項(xiàng)工作稱為樣品的采集。又叫即樣品。這項(xiàng)工作稱為樣品的采集。又叫采樣采樣。（采。（采樣：就是從總體中抽取樣品的過(guò)程；樣品：就是從總樣：就是從總體中抽取樣品的過(guò)程；樣品：就是從總體中抽取的一部分分析材料。）體中抽取的一部分分析材料。）任務(wù)一任務(wù)一 樣品的采集與保存樣品的采集與保存一、樣品的采集一、樣品的采集3l樣品可分為檢樣、原始樣和平均樣。樣品可分為檢樣、原始樣和平均樣。l檢樣檢樣指從分析對(duì)象的各個(gè)部分采集的少量物質(zhì)；指從分析對(duì)象的各個(gè)部分采集的少量物質(zhì)；l原始樣原始樣是

3、把許多份檢樣綜合在一起；是把許多份檢樣綜合在一起；l平均樣平均樣指原始樣經(jīng)處理后，再采取其中一部分供指原始樣經(jīng)處理后，再采取其中一部分供分析檢驗(yàn)用的樣品稱為平均樣。分析檢驗(yàn)用的樣品稱為平均樣。（一）概念（一）概念4（二）采樣的意義（二）采樣的意義 采樣是進(jìn)行食品衛(wèi)生質(zhì)量鑒定以及營(yíng)養(yǎng)成分采樣是進(jìn)行食品衛(wèi)生質(zhì)量鑒定以及營(yíng)養(yǎng)成分分析，進(jìn)行食品衛(wèi)生與營(yíng)養(yǎng)指導(dǎo)、監(jiān)督、管理和分析，進(jìn)行食品衛(wèi)生與營(yíng)養(yǎng)指導(dǎo)、監(jiān)督、管理和科學(xué)研究的重要依據(jù)和手段，是食品理化檢驗(yàn)的科學(xué)研究的重要依據(jù)和手段，是食品理化檢驗(yàn)的最基礎(chǔ)工作，是食品檢驗(yàn)分析中重要環(huán)節(jié)的第一最基礎(chǔ)工作，是食品檢驗(yàn)分析中重要環(huán)節(jié)的第一步。步。 由于食品的種類

4、繁多，成分十分復(fù)雜，而且組由于食品的種類繁多，成分十分復(fù)雜，而且組成很不均勻，所以采樣成很不均勻，所以采樣必須能代表全部被檢的物必須能代表全部被檢的物料料，否則即使以后的樣品處理及檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果如，否則即使以后的樣品處理及檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果如何嚴(yán)格、準(zhǔn)確、亦將毫無(wú)價(jià)值。何嚴(yán)格、準(zhǔn)確、亦將毫無(wú)價(jià)值。5 簡(jiǎn)單地加大采樣量和增加采樣位點(diǎn)，可以提簡(jiǎn)單地加大采樣量和增加采樣位點(diǎn)，可以提高采樣的代表性和精度，但從經(jīng)濟(jì)的角度出發(fā)，高采樣的代表性和精度，但從經(jīng)濟(jì)的角度出發(fā)，采樣量越少越好。從分析方法要求的試樣量出發(fā)，采樣量越少越好。從分析方法要求的試樣量出發(fā)，采樣量不得太低，但過(guò)多則是浪費(fèi)。控制采樣量采樣量不得太低，

5、但過(guò)多則是浪費(fèi)?？刂撇蓸恿亢筒蓸游稽c(diǎn)時(shí)，首先考慮和采樣位點(diǎn)時(shí)，首先考慮。6（三）采樣的原則（三）采樣的原則 第一，所采集的樣品對(duì)總體應(yīng)該具有充分的代表性。能反應(yīng)第一，所采集的樣品對(duì)總體應(yīng)該具有充分的代表性。能反應(yīng)全部被檢查食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況；全部被檢查食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況；第二，采樣過(guò)程中要確保原有的理化性質(zhì)。防止成分的損失、第二，采樣過(guò)程中要確保原有的理化性質(zhì)。防止成分的損失、或樣品污染?；驑悠肺廴尽?1.采樣必須采樣必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性注意樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性（摻偽食品和食物中毒樣品除外摻偽食品和食物中毒樣品除外）。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該

6、）。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要，一式三份，食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要，一式三份，供供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。 2.采樣采樣容器容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用硬質(zhì)玻璃瓶硬質(zhì)玻璃瓶或或聚乙稀聚乙稀制品。制品。 73.糧食、固體、糧食、固體、顆粒狀樣品顆粒狀樣品應(yīng)自每批食品上、中、下三層中的不同應(yīng)自每批食品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對(duì)角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后對(duì)角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后取

7、有代取有代表性的表性的樣品樣品。 4.液體、半流體液體、半流體樣品樣品 應(yīng)先充分混勻后再采樣。應(yīng)先充分混勻后再采樣。 樣品應(yīng)分別盛放在三樣品應(yīng)分別盛放在三個(gè)干凈的容器中。個(gè)干凈的容器中。85. 罐頭、瓶裝罐頭、瓶裝食品或其它食品或其它小包裝小包裝食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，取食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，取樣件數(shù)，樣件數(shù)，250g以上的包裝不得少以上的包裝不得少于于6個(gè)，個(gè)，250g以下的包裝不得少以下的包裝不得少于于10個(gè)。個(gè)。 6. 魚、肉、果蔬魚、肉、果蔬等等 組成不均勻的樣品組成不均勻的樣品 對(duì)各個(gè)部分分別采對(duì)各個(gè)部分分別采 樣經(jīng)過(guò)搗碎混合成樣經(jīng)過(guò)搗碎混合成 為平均樣品。為平均樣品。9 7.

8、摻偽食品和食品中毒的樣品采集，要具有典型摻偽食品和食品中毒的樣品采集，要具有典型性性。 8.檢查后的樣品保存：一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，檢查后的樣品保存：一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留，保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。保留，保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。檢驗(yàn)取樣一檢驗(yàn)取樣一般皆指取可食部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。般皆指取可食部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。 9.感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為，直接判為不合格產(chǎn)品。不合格產(chǎn)品。 樣品應(yīng)按不同檢驗(yàn)?zāi)康囊笸咨瓢b、運(yùn)輸、保樣品應(yīng)按不同檢驗(yàn)?zāi)康囊?/p>

9、求妥善包裝、運(yùn)輸、保存，送實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)盡快進(jìn)行檢驗(yàn)。存，送實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)盡快進(jìn)行檢驗(yàn)。10 1.隨機(jī)抽樣隨機(jī)抽樣：使總體中每個(gè)部分被抽取的機(jī)率都：使總體中每個(gè)部分被抽取的機(jī)率都相等的抽樣方法。適用于對(duì)被測(cè)樣品不大了解時(shí)以相等的抽樣方法。適用于對(duì)被測(cè)樣品不大了解時(shí)以及檢驗(yàn)食品合格率及其它類似的情況。及檢驗(yàn)食品合格率及其它類似的情況。 2.系統(tǒng)抽樣系統(tǒng)抽樣：已經(jīng)了解樣品隨空間和時(shí)間變化規(guī)：已經(jīng)了解樣品隨空間和時(shí)間變化規(guī)律，按此規(guī)律進(jìn)行采樣的方法。如大型油脂貯池中律，按此規(guī)律進(jìn)行采樣的方法。如大型油脂貯池中油脂的分層采樣，隨生產(chǎn)過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)采樣，定油脂的分層采樣，隨生產(chǎn)過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)采樣，定期抽測(cè)貨

10、架陳列樣品。期抽測(cè)貨架陳列樣品。 3.指定代表性抽樣指定代表性抽樣：用于檢測(cè)有某種特殊檢測(cè)重：用于檢測(cè)有某種特殊檢測(cè)重點(diǎn)的樣品采樣。如對(duì)大批罐頭中的個(gè)別變形罐頭采點(diǎn)的樣品采樣。如對(duì)大批罐頭中的個(gè)別變形罐頭采樣：對(duì)有沉淀的啤酒的采樣等。樣：對(duì)有沉淀的啤酒的采樣等。（四）采樣的方式（四）采樣的方式11（五）采樣方法（五）采樣方法 1.不定比例采樣不定比例采樣：在大批物料堆垛或車皮中，分別從上、：在大批物料堆垛或車皮中，分別從上、中、下層的中央或四周或四邊各取一定數(shù)量的樣品，然后使中、下層的中央或四周或四邊各取一定數(shù)量的樣品，然后使其混合縮分。其混合縮分。 2.定比例采樣定比例采樣：按產(chǎn)品的批量定出

11、抽樣的百分比，如抽?。喊串a(chǎn)品的批量定出抽樣的百分比，如抽取0.1%、0.2%、0.05%等。等。 3.定時(shí)采樣定時(shí)采樣：在生產(chǎn)過(guò)程中每隔一定時(shí)間抽取一定量的樣：在生產(chǎn)過(guò)程中每隔一定時(shí)間抽取一定量的樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。品進(jìn)行檢驗(yàn)。 4.兩級(jí)采樣兩級(jí)采樣：首先由生產(chǎn)單位抽樣檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，：首先由生產(chǎn)單位抽樣檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，再由國(guó)家質(zhì)檢部門或衛(wèi)生檢驗(yàn)部門進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)。再由國(guó)家質(zhì)檢部門或衛(wèi)生檢驗(yàn)部門進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)。 不同食品或相同食品的不同檢驗(yàn)項(xiàng)目，它們所要求的采樣不同食品或相同食品的不同檢驗(yàn)項(xiàng)目，它們所要求的采樣方法和樣品數(shù)量均不相同。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)操作方法和樣品數(shù)量方法和樣品數(shù)量均不相同。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)

12、操作方法和樣品數(shù)量有規(guī)定者，應(yīng)按照規(guī)定采樣。有規(guī)定者，應(yīng)按照規(guī)定采樣。1213.二、樣品的保存二、樣品的保存 14 （二）使樣品發(fā)生變化的因素（二）使樣品發(fā)生變化的因素 1.水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)和吸收。水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)和吸收。 2.空氣氧化?？諝庋趸?。 3.樣品中酶的作用。樣品中酶的作用。 4.微生物的分解。微生物的分解。15 （三）樣品保存的原則（三）樣品保存的原則 1.防止污染防止污染：根據(jù)分析的目的物不同，清潔的標(biāo)準(zhǔn)亦不相同，根據(jù)分析的目的物不同，清潔的標(biāo)準(zhǔn)亦不相同， 2.防止腐敗變質(zhì)防止腐敗變質(zhì)：采取低溫冷藏，是防止腐敗變質(zhì)的常規(guī)方：采取低溫冷藏，是防止腐敗變質(zhì)的常規(guī)方法，以法

13、，以05為宜；盡量避免在樣品中加入防腐劑；盡快進(jìn)行為宜；盡量避免在樣品中加入防腐劑；盡快進(jìn)行分析前的樣品制備和處理。分析前的樣品制備和處理。 3.穩(wěn)定水分穩(wěn)定水分：保持食品樣品中原有水分含量，防止蒸發(fā)損失保持食品樣品中原有水分含量，防止蒸發(fā)損失和干食品的吸濕，密閉加封可防止樣品中水分的變化，若食和干食品的吸濕，密閉加封可防止樣品中水分的變化，若食品樣品含水量高，且分析項(xiàng)目多，可先測(cè)定其水分含量，而品樣品含水量高，且分析項(xiàng)目多，可先測(cè)定其水分含量，而后烘干水分，保存干燥樣品，可通過(guò)水分含量而折算出鮮樣后烘干水分，保存干燥樣品，可通過(guò)水分含量而折算出鮮樣品中待測(cè)物質(zhì)的分析結(jié)果。品中待測(cè)物質(zhì)的分析結(jié)

14、果。 4.固定待測(cè)成分固定待測(cè)成分：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。 樣品保存的方法樣品保存的方法：凈、密、冷、快：凈、密、冷、快161-2 樣品的處理樣品的處理 按照上述的采樣要求采得的樣品往往數(shù)量過(guò)多，按照上述的采樣要求采得的樣品往往數(shù)量過(guò)多，顆粒太大，因此必須進(jìn)行顆粒太大，因此必須進(jìn)行粉碎粉碎、混勻混勻和和縮分縮分。 樣品制備的目的樣品制備的目的：保證：保證樣品十分均勻樣品十分均勻，分析時(shí)，分析時(shí)取任何部分都取任何部分都具有代表性具有代表性，樣品的制備必須考慮到，樣品的制備必須考慮到在不破壞待測(cè)成分的條件下進(jìn)行。必須在不破壞待測(cè)成分的條件下進(jìn)行。必須先去除不可先去除不可

15、食部分食部分。 一、樣品的制備一、樣品的制備17水分少的食品 為了得到具有代表性的均勻樣品，必須根據(jù)水分為了得到具有代表性的均勻樣品，必須根據(jù)水分含量、物理性質(zhì)和不破壞待測(cè)組分等要求采集試樣。含量、物理性質(zhì)和不破壞待測(cè)組分等要求采集試樣。采集的試樣還須經(jīng)過(guò)粉碎、過(guò)篩、磨均、溶于溶液采集的試樣還須經(jīng)過(guò)粉碎、過(guò)篩、磨均、溶于溶液等步驟，進(jìn)行樣品制備。等步驟，進(jìn)行樣品制備。 水分多的新鮮食品水分多的新鮮食品 用研磨方用研磨方法混勻法混勻 水分少的食品水分少的食品 用粉碎方法用粉碎方法混勻混勻 液體食品液體食品 .將其溶于水或用適當(dāng)將其溶于水或用適當(dāng)溶劑使其成為溶液，溶劑使其成為溶液，以溶液作為試樣以

16、溶液作為試樣 18 。19 分樣篩分樣篩用來(lái)篩分體積大小不同的固體顆粒的用來(lái)篩分體積大小不同的固體顆粒的 篩子。篩子。分子篩分子篩具有均一微孔結(jié)構(gòu)而能將不同大小分具有均一微孔結(jié)構(gòu)而能將不同大小分 子分離的固體吸附劑。子分離的固體吸附劑。20樣品處理的目的樣品處理的目的有三個(gè)：有三個(gè)：二、樣品的處理二、樣品的處理 食品的組成是復(fù)雜的，在分析過(guò)程中各成分之間常常產(chǎn)食品的組成是復(fù)雜的，在分析過(guò)程中各成分之間常常產(chǎn)生干擾；或者被測(cè)物質(zhì)含量甚微，難以檢出，因此在測(cè)定前生干擾；或者被測(cè)物質(zhì)含量甚微，難以檢出，因此在測(cè)定前需進(jìn)行樣品處理，以消除干擾成分或進(jìn)行分離、濃縮。需進(jìn)行樣品處理，以消除干擾成分或進(jìn)行分

17、離、濃縮。 樣品處理過(guò)程中，既要排除干擾因素，又不能損失被測(cè)樣品處理過(guò)程中，既要排除干擾因素，又不能損失被測(cè)物質(zhì)，而且使被測(cè)物質(zhì)達(dá)到濃縮，以滿足分析化驗(yàn)的要求，物質(zhì)，而且使被測(cè)物質(zhì)達(dá)到濃縮，以滿足分析化驗(yàn)的要求，保證測(cè)定獲得理想的結(jié)果，因此，樣品處理在食品理化檢驗(yàn)保證測(cè)定獲得理想的結(jié)果，因此，樣品處理在食品理化檢驗(yàn)工作中占有重要的地位。工作中占有重要的地位。1.1.使被測(cè)成分轉(zhuǎn)化為便于測(cè)定的狀態(tài)；使被測(cè)成分轉(zhuǎn)化為便于測(cè)定的狀態(tài)；2.2.消除共存成分在測(cè)定過(guò)程中的影響和干擾；消除共存成分在測(cè)定過(guò)程中的影響和干擾；3.3.濃縮富集被測(cè)成分。濃縮富集被測(cè)成分。21 樣品處理時(shí)按照食品的類型、性質(zhì)、分

18、析項(xiàng)目，采取樣品處理時(shí)按照食品的類型、性質(zhì)、分析項(xiàng)目，采取不同的措施和方法，常用的方法有：不同的措施和方法，常用的方法有： 浸泡法浸泡法（1）溶劑提取法溶劑提取法 萃取法萃取法 鹽析法鹽析法（2）有機(jī)物破壞法）有機(jī)物破壞法 干法消化干法消化 濕法消化濕法消化 常壓蒸餾常壓蒸餾（3）蒸餾法）蒸餾法 減壓蒸餾減壓蒸餾 分餾分餾 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾 紙色譜紙色譜（4）色層分離法）色層分離法 柱色譜柱色譜 薄層色譜薄層色譜（5）磺化法與皂化法）磺化法與皂化法（6）沉淀分離法）沉淀分離法（7）掩蔽法）掩蔽法（8）濃縮法）濃縮法 常壓濃縮常壓濃縮 減壓濃縮減壓濃縮 具體應(yīng)用時(shí)，應(yīng)根據(jù)需要選擇幾種方法配合

19、使用，以達(dá)目的。具體應(yīng)用時(shí)，應(yīng)根據(jù)需要選擇幾種方法配合使用，以達(dá)目的。 22.（一）溶劑提取法（一）溶劑提取法 利用利用在某一溶劑在某一溶劑中溶解度的不同，將它溶解分離的方法，稱為溶劑中溶解度的不同，將它溶解分離的方法，稱為溶劑提取法。所用溶劑可以是水、有機(jī)溶劑，也可以是提取法。所用溶劑可以是水、有機(jī)溶劑，也可以是酸、堿溶液或氧化劑、還原劑溶液。酸、堿溶液或氧化劑、還原劑溶液。（二）有機(jī)物破壞法（二）有機(jī)物破壞法 測(cè)定食品中金屬或非金屬的測(cè)定食品中金屬或非金屬的無(wú)機(jī)成分時(shí)，將有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行破壞，使之轉(zhuǎn)化為無(wú)無(wú)機(jī)成分時(shí)，將有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行破壞，使之轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)狀態(tài)或生成氣體逸出。消除有機(jī)物質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的干機(jī)

20、狀態(tài)或生成氣體逸出。消除有機(jī)物質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾。擾。 破壞有機(jī)物質(zhì)的操作，稱為樣品的破壞有機(jī)物質(zhì)的操作，稱為樣品的。樣品的無(wú)機(jī)化處理方法很多，根據(jù)被檢食品基體的樣品的無(wú)機(jī)化處理方法很多，根據(jù)被檢食品基體的性質(zhì)和被測(cè)元素的種類和性質(zhì)加以選擇。性質(zhì)和被測(cè)元素的種類和性質(zhì)加以選擇。 23有機(jī)物破壞方法的選擇原則是有機(jī)物破壞方法的選擇原則是： 方便，使用試劑愈少愈好。方便，使用試劑愈少愈好。 樣品處理耗時(shí)短，有機(jī)物質(zhì)破壞愈徹底愈好。樣品處理耗時(shí)短，有機(jī)物質(zhì)破壞愈徹底愈好。 破壞后的溶液容易處理，不影響以后的測(cè)定破壞后的溶液容易處理，不影響以后的測(cè)定步驟和測(cè)定結(jié)果。步驟和測(cè)定結(jié)果。 常見的無(wú)機(jī)化處理方法有

21、兩種：一為干法灰化，常見的無(wú)機(jī)化處理方法有兩種：一為干法灰化，一為濕法灰化。一為濕法灰化。24 1.干法灰化干法灰化. 是用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物的方是用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物的方法，也稱法，也稱灼燒法灼燒法。是破壞有機(jī)質(zhì)的常規(guī)方法。是破壞有機(jī)質(zhì)的常規(guī)方法。此法就是將一定量的樣品置于坩堝中加熱，使此法就是將一定量的樣品置于坩堝中加熱，使其中的有機(jī)物其中的有機(jī)物脫水炭化分解氧化脫水炭化分解氧化，最后再在高，最后再在高溫爐中灼燒成灰。溫爐中灼燒成灰。25 （1）灰化溫度灰化溫度 視樣品和待測(cè)成分而異，一般為視樣品和待測(cè)成分而異，一般為500550C左右，不能太高也不能太低，否則會(huì)因

22、溫度過(guò)高左右，不能太高也不能太低，否則會(huì)因溫度過(guò)高而造成某些成分的散失，或因溫度太低而灰化不而造成某些成分的散失，或因溫度太低而灰化不完全，導(dǎo)致分析結(jié)果誤差。完全，導(dǎo)致分析結(jié)果誤差。 （2）灰化時(shí)間灰化時(shí)間 對(duì)于一般樣品，并不規(guī)定時(shí)間，以灰化完全對(duì)于一般樣品，并不規(guī)定時(shí)間，以灰化完全為度，要求灼燒至灰分為白色或淺灰色并達(dá)到為度，要求灼燒至灰分為白色或淺灰色并達(dá)到恒恒量量為度，一般為為度，一般為46h。26 主要主要優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)是：是： 能灰化大量樣品；能灰化大量樣品； 因灼燒后灰分少、體積小，故可加大稱樣量。因灼燒后灰分少、體積小，故可加大稱樣量。在檢測(cè)靈敏度相同的情況下，能夠提高檢出率在檢測(cè)靈敏

23、度相同的情況下，能夠提高檢出率； 灰化操作簡(jiǎn)單，空白值最小；灰化操作簡(jiǎn)單，空白值最??； 需要設(shè)備少，不需要使用大量試劑，因而空白需要設(shè)備少，不需要使用大量試劑，因而空白值最??；值最??； 有機(jī)物破壞徹底；有機(jī)物破壞徹底； 操作者不需要時(shí)常觀察。操作者不需要時(shí)常觀察。 (3)(3)干法灰化的優(yōu)缺點(diǎn)干法灰化的優(yōu)缺點(diǎn)27缺點(diǎn)缺點(diǎn) 回收率偏低?；厥章势?。 灰化時(shí)因高溫?fù)]發(fā)造成被測(cè)元素的損失?；一瘯r(shí)因高溫?fù)]發(fā)造成被測(cè)元素的損失。 此外，還會(huì)因與容器起化學(xué)反應(yīng)，或吸附在未此外，還會(huì)因與容器起化學(xué)反應(yīng)，或吸附在未燒盡的炭粒上，或形成化合物，以及坩堝物質(zhì)的燒盡的炭粒上，或形成化合物，以及坩堝物質(zhì)的吸留作用都能

24、使被測(cè)元素遭受損失；吸留作用都能使被測(cè)元素遭受損失； 所需時(shí)間長(zhǎng)。所需時(shí)間長(zhǎng)。 因此，在分析測(cè)定食品中痕量重金屬時(shí)，一因此，在分析測(cè)定食品中痕量重金屬時(shí)，一般多采用濕法消化。般多采用濕法消化。缺點(diǎn)缺點(diǎn)28 （4）灰化法注意事項(xiàng)灰化法注意事項(xiàng)： 盡可能保持低溫盡可能保持低溫，灰化溫度應(yīng)在合理的時(shí)間灰化溫度應(yīng)在合理的時(shí)間內(nèi)消化完全。內(nèi)消化完全。 灰化時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)灰化時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，過(guò)長(zhǎng)會(huì)增加樣品在爐中，過(guò)長(zhǎng)會(huì)增加樣品在爐中污染的可能性。污染的可能性。 采取適當(dāng)?shù)拇胧┎扇∵m當(dāng)?shù)拇胧┘铀倩一?，并減少揮發(fā)損失。加速灰化，并減少揮發(fā)損失。29 2.濕法消化濕法消化 利用利用強(qiáng)氧化劑強(qiáng)氧化劑加熱消煮，加熱消煮

25、，破壞樣品中破壞樣品中有機(jī)物的方法有機(jī)物的方法，是破壞樣品中有機(jī)質(zhì)的有效方法之一。，是破壞樣品中有機(jī)質(zhì)的有效方法之一。 通常在適量的樣品中加入強(qiáng)氧化劑加熱消煮，使通常在適量的樣品中加入強(qiáng)氧化劑加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)氧化分解，生成樣品中的有機(jī)物質(zhì)氧化分解，生成CO2、H2O各種氣各種氣體等，將待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)狀態(tài)而留于消化液中。體等，將待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)狀態(tài)而留于消化液中。根據(jù)濕法消化法的具體操作不同，可分為：根據(jù)濕法消化法的具體操作不同，可分為：敞口消化敞口消化法，回流消化法，冷消化法，密封罐消化法和微波消法，回流消化法，冷消化法，密封罐消化法和微波消解法。解法。 在消化過(guò)程中應(yīng)控制加

26、熱溫度，防止樣品發(fā)泡外在消化過(guò)程中應(yīng)控制加熱溫度，防止樣品發(fā)泡外溢。根據(jù)需要可適當(dāng)加入催化劑，以加快消化速度。溢。根據(jù)需要可適當(dāng)加入催化劑，以加快消化速度?？刹扇』亓魇侄畏乐挂讚]發(fā)性成分散失。可采取回流手段防止易揮發(fā)性成分散失。30（1）濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：適用于各種不同的食品樣品；適用于各種不同的食品樣品； 快速；快速； 揮發(fā)損失或附著損失均較少。揮發(fā)損失或附著損失均較少。缺點(diǎn)缺點(diǎn)：不能處理大量樣品；不能處理大量樣品； 有潛在的危險(xiǎn)性，需要不斷地監(jiān)控；有潛在的危險(xiǎn)性，需要不斷地監(jiān)控； 試劑用量大，在有些情況下導(dǎo)致空白值高。試劑用量大，在有些情況下導(dǎo)致空白值高。 在消化過(guò)

27、程中產(chǎn)生大量酸霧和刺激性氣體，在消化過(guò)程中產(chǎn)生大量酸霧和刺激性氣體，危害工作人員的健康，因而消化工作必須在通風(fēng)櫥危害工作人員的健康，因而消化工作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。中進(jìn)行。31（2）濕法消化注意事項(xiàng)濕法消化注意事項(xiàng) 消化操作中應(yīng)采用質(zhì)量純凈的酸及氧化劑，注意消化容消化操作中應(yīng)采用質(zhì)量純凈的酸及氧化劑，注意消化容器的洗滌和清潔。同時(shí)作器的洗滌和清潔。同時(shí)作試劑空白試劑空白。消化容器應(yīng)選擇質(zhì)地較。消化容器應(yīng)選擇質(zhì)地較好的硬質(zhì)玻璃，以減少碎裂及溶解成分產(chǎn)生的測(cè)定誤差。好的硬質(zhì)玻璃，以減少碎裂及溶解成分產(chǎn)生的測(cè)定誤差。 消化瓶應(yīng)消化瓶應(yīng)45斜放，防止消化液迸淺到瓶外；瓶?jī)?nèi)加玻璃斜放，防止消化液迸淺到瓶

28、外；瓶?jī)?nèi)加玻璃珠或瓷片，防止爆沸；瓶口不能對(duì)著人。加熱時(shí)珠或瓷片，防止爆沸；瓶口不能對(duì)著人。加熱時(shí)火力集中于火力集中于消化液部分消化液部分，瓶?jī)?nèi)其余部分應(yīng)保持較低的溫度；在瓶口加一，瓶?jī)?nèi)其余部分應(yīng)保持較低的溫度；在瓶口加一小漏斗，可增加酸霧冷凝，減少揮發(fā)損失。小漏斗，可增加酸霧冷凝，減少揮發(fā)損失。 消化過(guò)程中若需要加入另一種氧化劑時(shí)，首先消化過(guò)程中若需要加入另一種氧化劑時(shí)，首先停止加熱停止加熱，待消化液稍冷后，在沿瓶壁緩慢加入，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)而待消化液稍冷后，在沿瓶壁緩慢加入，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)而引起噴濺，造成樣品損失。引起噴濺，造成樣品損失。 必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。32 空

29、白試驗(yàn)空白試驗(yàn) 系指扣除不加樣品外，采用完系指扣除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限。 33 常用的強(qiáng)氧化劑：硝酸、高氯酸、常用的強(qiáng)氧化劑：硝酸、高氯酸、高錳酸鉀、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫過(guò)氧化氫等。等。 （3）氧化劑及常見的消化方法氧化劑及常見的消化方法 實(shí)際工作中通常使用混合的氧化劑，如硝酸實(shí)際工作中通常使用混合的氧化劑，如硝酸硫酸、硝酸硫酸、硝酸高氯酸、硫酸高氯酸、硫酸過(guò)氧化氫、硝酸過(guò)氧化氫、硝酸硫酸硫酸高氯酸、硝酸

30、高氯酸、硝酸硫酸硫酸過(guò)氧化氫等。過(guò)氧化氫等。 34硝酸硝酸硫酸法硫酸法 硝酸和硫酸是對(duì)有機(jī)質(zhì)具有強(qiáng)烈氧化作用、破硝酸和硫酸是對(duì)有機(jī)質(zhì)具有強(qiáng)烈氧化作用、破壞力很強(qiáng)的試劑。壞力很強(qiáng)的試劑。在實(shí)踐中將硝酸與硫酸兩種試劑在實(shí)踐中將硝酸與硫酸兩種試劑配成混合液使用，或先用硫酸再逐漸滴加硝酸的方配成混合液使用，或先用硫酸再逐漸滴加硝酸的方法，可以取得更好的消化效果，是常用的一種有機(jī)法，可以取得更好的消化效果，是常用的一種有機(jī)質(zhì)破壞法。質(zhì)破壞法。 優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：對(duì)有機(jī)物質(zhì)破壞徹底，消化時(shí)間較短，并：對(duì)有機(jī)物質(zhì)破壞徹底，消化時(shí)間較短，并能較廣泛地用于樣品中多種金屬的檢測(cè)。但對(duì)含有能較廣泛地用于樣品中多種金屬的檢測(cè)

31、。但對(duì)含有鋇、鍶等金屬的樣品不宜采用此法。鋇、鍶等金屬的樣品不宜采用此法。35 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) a.在消化過(guò)程中要在消化過(guò)程中要避免發(fā)生炭化現(xiàn)象避免發(fā)生炭化現(xiàn)象，溶液顏色，溶液顏色變深就說(shuō)明硝酸不夠，需添加硝酸。添加的量一次變深就說(shuō)明硝酸不夠，需添加硝酸。添加的量一次不要過(guò)多，以免溶液中殘留過(guò)多的氧化氮，不易除不要過(guò)多，以免溶液中殘留過(guò)多的氧化氮，不易除盡，影響以后的檢驗(yàn)。盡，影響以后的檢驗(yàn)。 b.因汞具有揮發(fā)性，測(cè)汞時(shí)為因汞具有揮發(fā)性，測(cè)汞時(shí)為防止汞的揮發(fā)損失防止汞的揮發(fā)損失，樣品消化最好使用具有回流冷凝裝置的燒瓶。樣品消化最好使用具有回流冷凝裝置的燒瓶。 c.含碳水化合物多的樣品含碳水化

32、合物多的樣品需放置過(guò)夜需放置過(guò)夜。因?yàn)殚_始。因?yàn)殚_始的反映相當(dāng)劇烈，故加入硝酸后到開始加熱的時(shí)間的反映相當(dāng)劇烈，故加入硝酸后到開始加熱的時(shí)間必須足夠。必須足夠。 d.對(duì)于產(chǎn)生對(duì)于產(chǎn)生泡沫多泡沫多的樣品，開始時(shí)加的樣品，開始時(shí)加23滴癸醇或滴癸醇或辛醇效果較好。辛醇效果較好。36高氯酸高氯酸硝酸法硝酸法 高氯酸和硝酸對(duì)有機(jī)質(zhì)的氧化能力比硫酸強(qiáng)高氯酸和硝酸對(duì)有機(jī)質(zhì)的氧化能力比硫酸強(qiáng)，而所需消化溫度都比硫酸低，是一種破壞有機(jī)質(zhì)的而所需消化溫度都比硫酸低，是一種破壞有機(jī)質(zhì)的常用方法。常用方法。 優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：氧化能力強(qiáng)，反應(yīng)速度快，炭化過(guò)程不：氧化能力強(qiáng)，反應(yīng)速度快，炭化過(guò)程不明顯，消化溫度低，揮發(fā)損失小

33、。但對(duì)于某些還原明顯，消化溫度低，揮發(fā)損失小。但對(duì)于某些還原性較強(qiáng)的樣品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷性較強(qiáng)的樣品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷酸鹽的樣品，容易引起爆炸，不易采用。酸鹽的樣品，容易引起爆炸，不易采用。37a.使用高氯酸時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎，先將消化瓶使用高氯酸時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎，先將消化瓶離火稍冷離火稍冷，再再沿瓶壁緩慢滴加沿瓶壁緩慢滴加，如速度過(guò)猛有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。，如速度過(guò)猛有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。b.消化過(guò)程中消化過(guò)程中不可出現(xiàn)任何蒸干現(xiàn)象不可出現(xiàn)任何蒸干現(xiàn)象，一旦烘干容，一旦烘干容易引起殘余物燃燒、爆炸。為了防止這種現(xiàn)象的發(fā)易引起殘余物燃燒、爆炸。為了防止這種現(xiàn)象的發(fā)生，可加入少量硫酸

34、以防烘干，且加入硫酸后可適生，可加入少量硫酸以防烘干，且加入硫酸后可適當(dāng)提高消化溫度，充分發(fā)揮硝酸和高氯酸的氧化能當(dāng)提高消化溫度，充分發(fā)揮硝酸和高氯酸的氧化能力。力。c.在消化過(guò)程中如出現(xiàn)炭化現(xiàn)象，則在消化過(guò)程中如出現(xiàn)炭化現(xiàn)象，則需重新取樣需重新取樣，或者增加消化液用量，或者減少取樣量，重新操作?；蛘咴黾酉河昧?，或者減少取樣量，重新操作。 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)38 單獨(dú)使用硫酸的消化，如凱氏定氮法測(cè)定單獨(dú)使用硫酸的消化，如凱氏定氮法測(cè)定食品中蛋白質(zhì)的操作，用硫酸進(jìn)行有機(jī)質(zhì)破食品中蛋白質(zhì)的操作，用硫酸進(jìn)行有機(jī)質(zhì)破壞，使蛋白質(zhì)中的氮元素轉(zhuǎn)變成硫酸銨留在壞，使蛋白質(zhì)中的氮元素轉(zhuǎn)變成硫酸銨留在消化液中

35、，而不會(huì)進(jìn)一步氧化成氮氧化物損消化液中，而不會(huì)進(jìn)一步氧化成氮氧化物損失掉。失掉。39單獨(dú)使用硫酸的消化法單獨(dú)使用硫酸的消化法l 消化樣品時(shí)，僅加入消化樣品時(shí)，僅加入濃硫酸一種氧化劑，加熱時(shí)，濃硫酸一種氧化劑，加熱時(shí)，依靠硫酸強(qiáng)烈的脫水炭化作用使有機(jī)物破壞。依靠硫酸強(qiáng)烈的脫水炭化作用使有機(jī)物破壞。分析分析某些含有機(jī)物較少的樣品（如飲料）時(shí)，也可單獨(dú)使用硫酸，或加入高某些含有機(jī)物較少的樣品（如飲料）時(shí)，也可單獨(dú)使用硫酸，或加入高錳酸鉀和過(guò)氧化氫等氧化劑以加速消化進(jìn)程錳酸鉀和過(guò)氧化氫等氧化劑以加速消化進(jìn)程 硫酸的氧化能力較其它酸弱，沸點(diǎn)又高，因此硫酸的氧化能力較其它酸弱，沸點(diǎn)又高，因此需要較高的加熱

36、溫度需要較高的加熱溫度。消化過(guò)程中消化液炭化變黑。消化過(guò)程中消化液炭化變黑后，可保持較長(zhǎng)的炭化階段，延長(zhǎng)消化過(guò)程。后，可保持較長(zhǎng)的炭化階段，延長(zhǎng)消化過(guò)程。為了為了縮短消化時(shí)間，經(jīng)常要加入一些縮短消化時(shí)間，經(jīng)常要加入一些催化劑催化劑如如CuSO4等，等，或加入硫酸鹽如或加入硫酸鹽如K2SO4或或Na2SO4 等以提高沸點(diǎn)。等以提高沸點(diǎn)。40根據(jù)消化技術(shù)不同，可分為：根據(jù)消化技術(shù)不同，可分為：敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法、微波消化法。法、微波消化法。 敞口消化法：在凱氏燒瓶中進(jìn)行；敞口消化法：在凱氏燒瓶中進(jìn)行； 回流消化法：上端接冷凝管

37、，使揮發(fā)性成分隨回流消化法：上端接冷凝管，使揮發(fā)性成分隨同酸霧冷凝回流反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，避免被測(cè)組分的損失，同酸霧冷凝回流反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，避免被測(cè)組分的損失，防止燒干。防止燒干。 冷消化法：低溫消化法，將消化液與樣品混勻，冷消化法：低溫消化法，將消化液與樣品混勻，于于3740烘箱內(nèi)過(guò)夜。避免易揮發(fā)物質(zhì)的損失烘箱內(nèi)過(guò)夜。避免易揮發(fā)物質(zhì)的損失（如汞），但僅適用于含有機(jī)物較少的樣品。（如汞），但僅適用于含有機(jī)物較少的樣品。41 密封罐消化法：高壓消解罐消化法已廣泛應(yīng)用。密封罐消化法：高壓消解罐消化法已廣泛應(yīng)用。在聚四氟乙烯內(nèi)罐中加入樣品和消化劑，放入密封在聚四氟乙烯內(nèi)罐中加入樣品和消化劑，放入密封罐內(nèi)并在罐內(nèi)并在

38、120150烘箱中保溫?cái)?shù)小時(shí)。消化時(shí)間烘箱中保溫?cái)?shù)小時(shí)。消化時(shí)間短，蒸汽在高壓的密封罐內(nèi)不擴(kuò)散，提高消化試劑短，蒸汽在高壓的密封罐內(nèi)不擴(kuò)散，提高消化試劑的利用率。克服了常壓濕法消化的一些缺點(diǎn)，但要的利用率。克服了常壓濕法消化的一些缺點(diǎn)，但要求密封程度高，高壓消解罐的使用壽命有限。求密封程度高，高壓消解罐的使用壽命有限。 微波消化法：在微波消化法：在2450MHz的微波電磁場(chǎng)作用下，的微波電磁場(chǎng)作用下，消化介質(zhì)吸收微波能量后，介質(zhì)分子相互摩擦產(chǎn)生消化介質(zhì)吸收微波能量后，介質(zhì)分子相互摩擦產(chǎn)生高熱，消化。消化時(shí)間短（幾十秒至幾分鐘）、消高熱，消化。消化時(shí)間短（幾十秒至幾分鐘）、消化試劑用量少、空白值

39、低，減少因消化產(chǎn)生的大量化試劑用量少、空白值低，減少因消化產(chǎn)生的大量酸霧對(duì)環(huán)境的污染。酸霧對(duì)環(huán)境的污染。 42（三）蒸餾法和揮發(fā)法（三）蒸餾法和揮發(fā)法1.蒸餾法蒸餾法 利用液體混合物各組分沸點(diǎn)的不同而利用液體混合物各組分沸點(diǎn)的不同而將樣品中有關(guān)成分進(jìn)行分離或凈化的方法。將樣品中有關(guān)成分進(jìn)行分離或凈化的方法。有些有些有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)較高，直接加熱蒸餾容易引起分有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)較高，直接加熱蒸餾容易引起分解，對(duì)這些具有一定蒸汽壓的有機(jī)組分，常采用解，對(duì)這些具有一定蒸汽壓的有機(jī)組分，常采用水蒸氣蒸餾，用水蒸氣蒸餾將低沸點(diǎn)的香味成分、水蒸氣蒸餾，用水蒸氣蒸餾將低沸點(diǎn)的香味成分、胺類、有機(jī)酸等小分子化合物與

40、主要成分及非揮胺類、有機(jī)酸等小分子化合物與主要成分及非揮發(fā)性水溶性成分分離出來(lái)，從而達(dá)到分離的目的。發(fā)性水溶性成分分離出來(lái)，從而達(dá)到分離的目的。根據(jù)根據(jù)樣品中有關(guān)成分性質(zhì)的不同，樣品中有關(guān)成分性質(zhì)的不同，可采用可采用常壓蒸常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾以及以及分餾分餾等方式以達(dá)等方式以達(dá)到分離凈化的目的。到分離凈化的目的。432. 擴(kuò)散法擴(kuò)散法 加入某種試劑使待測(cè)成分生產(chǎn)氣體而被加入某種試劑使待測(cè)成分生產(chǎn)氣體而被測(cè)定，通常在擴(kuò)散皿中進(jìn)行。如，肉、魚或蛋制品測(cè)定，通常在擴(kuò)散皿中進(jìn)行。如，肉、魚或蛋制品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定等。中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定等。3.頂空法頂空法 靜態(tài)頂

41、空法和動(dòng)態(tài)頂空法。動(dòng)態(tài)是指在靜態(tài)頂空法和動(dòng)態(tài)頂空法。動(dòng)態(tài)是指在樣品的頂空分離裝置中不斷通入氮?dú)猓蛊渲械膿]樣品的頂空分離裝置中不斷通入氮?dú)?，使其中的揮發(fā)性成分隨氮?dú)庖莩?，收集。發(fā)性成分隨氮?dú)庖莩觯占?優(yōu)點(diǎn)：使復(fù)雜的樣品提取、凈化過(guò)程一次完成，優(yōu)點(diǎn)：使復(fù)雜的樣品提取、凈化過(guò)程一次完成，簡(jiǎn)化樣品的前處理操作。用于分離測(cè)定液體、固體、簡(jiǎn)化樣品的前處理操作。用于分離測(cè)定液體、固體、半固體樣品中痕量易揮發(fā)組分的測(cè)定。半固體樣品中痕量易揮發(fā)組分的測(cè)定。44 掃集共蒸餾法掃集共蒸餾法 美國(guó)公職分析家協(xié)會(huì)（美國(guó)公職分析家協(xié)會(huì)（AOAC）農(nóng)藥分析手冊(cè)中用于揮發(fā)性有機(jī)磷農(nóng)藥的分離、凈農(nóng)藥分析手冊(cè)中用于揮發(fā)性有

42、機(jī)磷農(nóng)藥的分離、凈化的方法。是在成套的專門裝置中進(jìn)行的。用乙酸化的方法。是在成套的專門裝置中進(jìn)行的。用乙酸乙酯提取樣品中的農(nóng)藥殘留，樣品提取液用注射器乙酯提取樣品中的農(nóng)藥殘留，樣品提取液用注射器從填有玻璃棉、砂子的施特勒（從填有玻璃棉、砂子的施特勒（Storherr) 管的一管的一端注入后，農(nóng)藥便和溶劑在加熱的管中化為蒸汽，端注入后，農(nóng)藥便和溶劑在加熱的管中化為蒸汽，并借氮?dú)饬鞔等肜淠?，然后通過(guò)微層析柱進(jìn)入收并借氮?dú)饬鞔等肜淠?，然后通過(guò)微層析柱進(jìn)入收集器中。樣品中的脂肪、蠟質(zhì)、色素等則留在施特集器中。樣品中的脂肪、蠟質(zhì)、色素等則留在施特勒管和微層析柱中。用此法凈化只需勒管和微層析柱中。用此

43、法凈化只需3040min，速度快且節(jié)省溶劑，是一種頗有前途的凈化方法，速度快且節(jié)省溶劑，是一種頗有前途的凈化方法，45（四）色譜分離法（四）色譜分離法 就是利用吸附作用將樣品中各就是利用吸附作用將樣品中各組分進(jìn)行分離的方法。組分進(jìn)行分離的方法。 1.經(jīng)典的色譜法包括經(jīng)典的色譜法包括紙色譜、柱色譜和薄層色譜。紙色譜、柱色譜和薄層色譜。 色譜分離是應(yīng)用最廣泛的分離方法之一，尤其色譜分離是應(yīng)用最廣泛的分離方法之一，尤其對(duì)對(duì)有機(jī)物質(zhì)的分析測(cè)定具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)的分析測(cè)定具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。色譜分離。色譜分離法的法的最大特點(diǎn)是不僅分離效果好，而且分離過(guò)程往最大特點(diǎn)是不僅分離效果好，而且分離過(guò)程往往就是鑒

44、定的過(guò)程往就是鑒定的過(guò)程。 在食品理化檢驗(yàn)工作中，常用色譜分離法進(jìn)行在食品理化檢驗(yàn)工作中，常用色譜分離法進(jìn)行樣品處理工作，使樣品中各種成分分開，以便于各樣品處理工作，使樣品中各種成分分開，以便于各個(gè)成分的測(cè)定。個(gè)成分的測(cè)定。46 (1) 紙色譜紙色譜 在一張?zhí)刂频臑V紙上，一端滴上要分在一張?zhí)刂频臑V紙上，一端滴上要分離的樣品溶液，放在密閉容器中，使溶劑從有樣品離的樣品溶液，放在密閉容器中，使溶劑從有樣品的一端流向另一端，從而使樣品中的混合物得到分的一端流向另一端，從而使樣品中的混合物得到分離。再通過(guò)顯色，使分離后的各物質(zhì)在濾紙的各個(gè)離。再通過(guò)顯色，使分離后的各物質(zhì)在濾紙的各個(gè)不同位置上顯示出來(lái)。它是一種微量分離與分析方不同位置上顯示出來(lái)。它是一種微量分離與分析方法。法。(2) 柱色譜柱色譜 利用色譜柱將被測(cè)組分與干擾物質(zhì)分離利用色譜柱將被測(cè)組分與干擾物質(zhì)分離達(dá)到凈化的目的。是凈化提取液中雜質(zhì)的最通用方達(dá)到凈化的目的。是凈化提取液中雜質(zhì)的最通用方法。使用此法時(shí)，調(diào)整吸附劑的活性及選用極性強(qiáng)法。使用此法時(shí)，調(diào)整吸附劑的活性及選用極性強(qiáng)弱適宜的洗脫液是凈化成敗的關(guān)鍵弱適宜的洗脫液是凈化成敗的關(guān)鍵。47 (3)薄層色譜法薄層色譜法 把吸附