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文檔簡介

1、硫化物的測定亞甲基藍分光光度法亞甲基藍分光光度法硫化物地下水(特別是溫泉水)及生活污水,通常含有硫化物,其中一部分是在厭氧條件下,由于細菌的作用,使硫酸鹽復原或由含硫有機物的分解而產生的。水中硫化物包括溶解性的H2S,HS-,S2-,存在于懸浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金屬硫化物以及未電離的有機、無機類硫化物。某些工礦企業(yè),如焦化、造氣、選礦、造紙、印染和制革等工業(yè)廢水亦含有硫化物。規(guī)范援用SY/T 5329-2021碎屑巖油藏注水水質目的及分析方法SY/T 5523-2006油田水分析方法GB/T 16489-1996水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法5.8.1 亞甲基藍比色法6.3.

2、32.3 硫化物(亞甲基藍法)SY/T 5329-2021碎屑巖油藏注水水質目的及分析方法5. 8. 1 亞甲藍比色法亞甲藍比色法見SY/T 5523-2006中6. 3. 32. 3的要求。5. 8. 2 測硫管比色法水中的硫與測硫管內的試劑發(fā)生化學反響而顯色,顏色的深淺與硫含量成正比,顯色后進展比色測出水中硫含量。5.8.2.1 原理翻開取樣閥門,使水暢流3min。取水樣,把測硫管插入杯內,折斷,取出測硫管,顛倒數次,直到水溶液混勻為止。經過比色讀出硫含量。5.8.2.2 分析步驟5. 8 硫化物(指二價硫)含量SY/T 5523-2006油田水分析方法亞甲基藍法是基于硫化物、氯化鐵和二甲

3、基對苯二胺反響生成亞甲基藍。此方法適用于硫化物濃度在20mg/L之內。6.3.32.3.1 原理強復原劑如硫酸鹽、硫代硫酸鹽和亞硫酸氫鹽,會將藍色復原或阻止其出現而構成干擾。高含硫會抑制顏色的完全構成。6.3.32.3.2 干擾6.3.32.3.3 操作規(guī)程見GB/T 16489。6.3.32.3.4 小結該測試方法有野外工具箱可用。6.3.32.3 硫化物(亞甲藍比色法)GB/T 16489-1996水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法試料體積為100mL,運用光程為1cm的比色皿時,方法的檢出限為0.005mg/L,測定上限為0.700mg/L。檢出限硫化物含量為0.500mg/L時,樣

4、品中干擾物質的最高允許含量分別為SO32-20mg/L、S2O32- 240mg/L、SCN- 400mg/L、NO2- 65mg/L、NO3-200mg/L、I- 400mg/L、CN- 5mg/L、Cu2+ 2mg/L、Pb2+ 25mg/L、Hg2+ 4mg/L。干擾GB/T 16489-1996水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法原理含硫離子的溶液與N,N二甲基對苯二胺和硫酸鐵銨反響生成藍色的絡合物亞甲基藍,在665nm波優(yōu)點測定。GB/T 16489-1996水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法采樣和樣品保管由于硫離子很容易氧化,硫化氫易從水樣中逸出。因此在采集時應防止曝氣,并參

5、與一定量的乙酸鋅乙酸鈉溶液和適量氫氧化鈉溶液,使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。通常每升中性水樣中氫氧化鈉溶液的參與量為加1mL,乙酸鋅乙酸鈉溶液的參與量為2mL。硫化物含量高時,酌情多加直到沉淀完全為止。采樣時應先加乙酸鋅乙酸鈉溶液,再加水樣。水樣充溢瓶后立刻密塞保管,在一周內完成分析測定。GB/T 16489-1996水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法校準曲線的繪制取九支100mL具塞比色管,各加20mL乙酸鋅乙酸鈉溶液,分別取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00和7.00mL硫化鈉規(guī)范運用液移入各比色管,加水至約60mL,沿比色管壁緩慢參與10mL

6、N,N二甲基對苯二胺溶液,立刻密塞并緩慢倒轉一次,加lmL硫酸鐵銨溶液,立刻密塞并充分搖勻。放置l0min后,用水稀釋至標線,搖勻。以測定的各規(guī)范溶液扣除空白實驗的吸光度為縱坐標,對應的規(guī)范溶液中硫離子的含量為橫坐標繪制校準曲線。運用1cm比色皿,以水作參比,在波長為665nm處丈量吸光度,同時作空白實驗。GB/T 16489-1996水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法樣品測定取一定體積現場采集并固定的水樣于分液漏斗中(樣品應確保硫化物沉淀完全,取樣時應充分搖勻),靜置,待沉淀與溶液分層后將沉淀部分放入100mL具塞比色管,加水至約60m1,以下按校準曲線的繪制中有關步驟進展測定。對于無色、透明、不含懸浮物的清潔水樣,采用沉淀分別法測定。測定的吸光度值扣除空白實驗的吸光度后,在校準曲線上查出硫化物的含量。對于含懸浮物、渾濁度較高、有色、不透明的水樣,采用酸化吹氣吸收法測定。GB/T 16489-1996水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法空白實

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