整理水質(zhì)全分析試驗(yàn)方法

1、精品文檔水質(zhì)全分析試驗(yàn)方法水質(zhì)全分析時(shí)，應(yīng)做好分析前的準(zhǔn)備工作。根據(jù)試驗(yàn)的要求和測(cè)定項(xiàng)目，選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ǎ瑴?zhǔn)備分析用的儀器和試劑，然后再分析測(cè)定。測(cè)定時(shí)應(yīng)注意下列事項(xiàng)：1 .開(kāi)啟水樣瓶封口前，應(yīng)先觀察并記錄水樣的顏色，透明程度和沉淀的數(shù)量及其它特征。2 .透明的水樣在開(kāi)瓶后應(yīng)先辯別氣味，并且立即測(cè)定溫度、PH氨、化學(xué)耗氧量、堿度、電導(dǎo)率和鈉等易變項(xiàng)目；然后測(cè)定全固體、溶解固體和懸浮固體；接著測(cè)定硅、鐵鋁氧化物、鈣、鎂、硬度、磷酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物等項(xiàng)目。3 .渾濁的水樣應(yīng)取其中經(jīng)澄清的一瓶，并立即測(cè)定PH氨、溫度、酚酥堿度等易變項(xiàng)目；過(guò)濾后測(cè)定全堿度、硬度、磷酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、

2、氯化物等項(xiàng)目。將另一瓶水樣混勻后，立即測(cè)定化學(xué)耗氧量，并測(cè)定全固體、懸浮固體、溶解固體、硅、鐵鋁氧化物以及鈣、鎂等項(xiàng)目。4 .水質(zhì)全分析結(jié)果，必須進(jìn)行審核，當(dāng)時(shí)對(duì)誤差超過(guò)SQ方法中的相應(yīng)規(guī)定時(shí)，應(yīng)查找原因后重新測(cè)定，直到符合要求。精品文檔精品文檔全固體的測(cè)定1 .概要1.1 全固體為懸浮固體與溶解固體的總和。1.2 全固體測(cè)定有三種方法：第一法適用于一般水樣；第二法適用于酚酥堿度高的水樣,如爐水；第三法適用于有大量吸濕性很強(qiáng)的固體物質(zhì)，如氯化鈣、氯化鎂、硝酸鎂等的苦咸水。2 .儀器2.1 水溶鍋或400ml燒杯（蒸干操作時(shí)水浴鍋內(nèi)水面不能與蒸發(fā)皿接觸，以免沾污蒸發(fā)皿而引起誤差）。2.2 瓷蒸發(fā)

3、皿或石英蒸發(fā)皿：（若為精密分析應(yīng)使用鋁蒸發(fā)皿）。3 .試劑3.1 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含10mgNaCO）。3.2 0.1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。4 .測(cè)定方法4.1 第一法的測(cè)定步驟：a取一定量充分搖勻的水樣，次注入已經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。b將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105-110C的烘箱中烘2小時(shí)。c取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱(chēng)量。d在相同條件下烘半小時(shí)，冷卻后稱(chēng)量，如此反復(fù)操作至恒重。全固體（QG含量（mg/l）按式（1）計(jì)算：QG=（G-G2）/VX1000（1）式中G-蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量，mgG2-蒸發(fā)皿的重量，mgV-水樣的體積，ml4.2 第二法的

4、測(cè)定步驟取一定量充分搖勻的水樣，加入與其酚酥堿度相當(dāng)量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，使水樣中和至PH=8.3左右。然后逐次注入已經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。以下按第一法的4.1b4.1d的測(cè)定步驟操作：全固體（QG含量（mg/l）按式（2）計(jì)算：(2)QG=（G-G2）/VX1000+1.06（OH）+0.517（CO32-）-0.1XbX49精品文檔精品文檔式中G、G,V同(1)式；OB-水樣中氫氧化物的含量(按計(jì)算得出)，mg/L;1.06-OH變成HO后在蒸發(fā)過(guò)程中損失重量的換算系數(shù)CO2-水樣中碳酸鹽堿度的含量(按計(jì)算得出)，mg/L0.157-CO32一變成HCO后在蒸發(fā)過(guò)程中重量的換

5、算系數(shù)b每升水樣所加0.1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml注釋(1)所取水樣的體積，應(yīng)使蒸干殘留物的重量在50100mg左右。(2)第二法中若酚猷堿度小于0.5mg/L,可以不加酸中和。(3)為防止在蒸干、烘干過(guò)程中落入雜物而影響試驗(yàn)結(jié)果，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角架并加蓋表面皿。特別對(duì)含鹽量較少的水樣，如超高壓爐的爐水全固體測(cè)定，可在通風(fēng)廚內(nèi)再加防護(hù)罩或采用真空蒸發(fā)的方法。否則，測(cè)定誤差較大。(4)測(cè)全固體用的瓷蒸發(fā)皿，可用石英蒸發(fā)皿代替。如不測(cè)定灼燒減少固體，也可用玻璃蒸發(fā)皿代替瓷蒸發(fā)皿。優(yōu)點(diǎn)是易恒重。懸浮物體的測(cè)定懸浮物體=全固體-溶解固體精品文檔精品文檔溶解固體和灼燒減少固體的測(cè)定1 .概要

6、1.1 溶解固體是指分離懸浮固體后的濾液經(jīng)蒸發(fā)、干燥所得的殘?jiān)亓俊?.2 測(cè)定溶解固體有三種方法：第一法適用于一般水樣；第二法適用于酚酥堿度高的水樣，如爐水；第三法適用于含有大量吸濕性很強(qiáng)的固體物質(zhì)，如氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、砂酸鎂等的苦咸水。2 .儀器2.1 水浴鍋或400ml燒杯（蒸干操作時(shí)水浴鍋內(nèi)水面不能與蒸發(fā)皿接觸，以免沾污蒸發(fā)皿而引起誤差）。2.2 瓷蒸發(fā)皿或石英蒸發(fā)皿：100ml（若為精密分析應(yīng)使用鋁蒸發(fā)皿）。3 .試劑3.1 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含10mgNaCO）3.2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/2H2SO）=0.1mol/L4 .測(cè)定方法4.1 溶解固體的測(cè)定4.1.1 第一法

7、測(cè)定步驟a取一定量過(guò)濾的澄清水樣，逐次注入己灼燒至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。b將己蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105-110C的烘箱內(nèi)烘2小時(shí)。c取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后，迅速稱(chēng)量。d再在相同條件下烘干半小時(shí)，冷卻后再次稱(chēng)量，如此反復(fù)直至恒重。溶解固體（RG含量（mg/L）按式（1）計(jì)算：RG=（G-G2）/VX1000（1）式中G-蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量，mgG2-蒸發(fā)皿的重量，mgV-水樣的體積，ml4.1.2 第二法的測(cè)定步驟a取一定量己經(jīng)過(guò)濾的澄清鍋爐水樣，加入與其酚酥堿度相當(dāng)量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，使水樣中和。將此中和后的水樣逐次注入己約灼燒至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干

8、。b將己蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105-110C的烘箱內(nèi)烘2小時(shí)。c取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后，迅速稱(chēng)量。精品文檔精品文檔d再在相同條件下烘半小時(shí)，冷卻后再次稱(chēng)量，如此反復(fù)直至恒重。溶解固體（RG含量（mg/L）按式（2）計(jì)算：RG=（G-G2）/VXl000+1.06（OH）+0.517（CO32-）-0.1XbX49（2）式中G-蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量，mgG2-蒸發(fā)皿的重量，mgOR-水樣中氫氧化物的含量（按計(jì)算得出），mg/L;1.06OM成H2O后在蒸發(fā)過(guò)程中損失重量的換算系數(shù)CO2-水樣中碳酸鹽堿度的含量（按計(jì)算得出），mg/L0.157-CO32-變成HCO后，在蒸發(fā)

9、過(guò)程中損失重量的換算系數(shù)b每升水樣所加0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV水樣體積，ml4.2灼燒減少固體的測(cè)定4.2.1 將己烘干至恒重的溶解固體殘?jiān)?，連同蒸發(fā)皿移入750-800C的高溫爐中灼燒。4.2.2 灼燒30分鐘，如果殘?jiān)蛔儼?，再灼?0分鐘，立即取出，在干燥器中冷卻至室溫后，迅速稱(chēng)量。灼燒減少固體（SG含量（mg/L）按式計(jì)算：SG=（G-G3）/VX1000式中G-蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量，mgG2-灼燒殘留渣與蒸發(fā)皿的總重量，mgV-水樣的體積，ml注：（1）所取水樣的體積，應(yīng)使蒸干殘留物的重量在100mM右。（2）為防止在蒸發(fā)烘干時(shí)落入雜物，影響試驗(yàn)結(jié)果，必須在蒸

10、發(fā)皿上放置玻璃三角架，并加蓋表面皿。精品文檔精品文檔全硅的測(cè)定（重量法）一、概要用濃鹽酸使硅酸鹽變成硅酸并進(jìn)行脫水，然后經(jīng)過(guò)濾、灼燒、冷卻、稱(chēng)量、計(jì)算水中全硅（以二氧化硅表示）的含量。二、試劑1 .濃鹽酸2 .鹽酸溶液（1+49）3 .5無(wú)肖酸銀溶液（重/容）三、測(cè)定方法1 .將測(cè)定過(guò)溶解固體或灼燒減少固體之后的蒸發(fā)皿上蓋以表面皿，從皿的嘴部加入濃鹽酸510ml,靜置片刻，使固體物質(zhì)充分溶解。2 .將蒸發(fā)皿置于水浴鍋上用玻璃三角架將表面皿架起，蒸發(fā)至干，移入150155度烘箱中烘干2小時(shí)。必要時(shí)應(yīng)重復(fù)1.2項(xiàng)操作，再次脫水。3 .待蒸發(fā)皿冷卻至室溫后，加入10ml濃鹽酸潤(rùn)濕，再加入50ml蒸儲(chǔ)

11、煮沸。4 .用熱蒸儲(chǔ)水沖洗表面皿，洗液置于蒸發(fā)皿中，用致密定量濾紙過(guò)濾，以熱鹽酸溶液（1+49）洗滌濾紙及沉淀35次，至濾紙呈現(xiàn)白色，再用熱蒸儲(chǔ)水洗至濾液無(wú)氯手為止（以硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。濾液留作測(cè)定鐵鋁氧化物用。5 .將濾紙連同沉淀物置于己恒重的培竭中，烘干。在電爐上徹底灰化后，置于高溫爐中，在900度下灼燒1小時(shí)。6 .取出地竭，在空氣中稍冷后，移入干燥器中冷卻至室溫，迅速稱(chēng)量。7 .再在相同溫度下灼燒0.5小時(shí)，冷卻后稱(chēng)量，如此反復(fù)操作，直至恒重。全硅（SiO2）含量（mg/L）按下式計(jì)算：SiO2=（G-G2）/VX1000（1）式中G-灼燒后沉淀與培竭的重量，mgG2-培竭的重量，mg

12、V-水樣的體積，ml注：（1）在設(shè)備條件可能時(shí)，最好在1000-1200度灼燒。（2）脫水后的二氧化硅，在鹽酸中放置時(shí)會(huì)慢慢地部分溶解，故殘?jiān)訚恹}酸潤(rùn)濕和加水煮沸后，不應(yīng)停留過(guò)久，須立即進(jìn)行過(guò)濾。精品文檔精品文檔（3）經(jīng)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)化二氧化硅溶液，證明在105110度下脫水不完全，回收率較低，改為150155度脫水，回收率接近于100%（4）對(duì)硅、鐵鋁氧化物、鈣、鎂等重量分析中有關(guān)沉淀物灼燒，取出稍冷后移入干燥器冷卻至室溫的操作規(guī)定，可參照如下方法進(jìn)行。即從高溫爐中取出，放置3分鐘，移入干燥器內(nèi)，放置15-20分鐘后進(jìn)行稱(chēng)量。鐵鋁氧化物的測(cè)定（重量法）一、概要在有氯化錢(qián)的情況下，高價(jià)鐵和鋁與氨水

13、作用生成鐵，鋁氫氧化物沉淀；然后經(jīng)過(guò)濾、灼燒、冷卻、稱(chēng)量，計(jì)算出水樣中鐵、鋁氧化物含量，其反應(yīng)為：Al3+3OFHAl（OH）3；Fe3+3O4Fe（OH）42Al（OH）3一Al2Q+3Ho2Fe（OH>二FeQ+3Ho二、試劑1. 濃硝酸2. 10%R化俊溶液（重/容）3. 1%1酸俊溶液（重/容）：此溶液在使用時(shí)，應(yīng)加少量氨水以保證堿性（每升溶液加1ml濃氨水，PH勺為8）。4. 氨水（1+1）5. 0.1%甲基紅指示劑（乙醇溶液）6. 5喊性硝酸銀溶液（重/容）：硝酸銀配好后，在該100ml溶液中加濃硝酸1ml酸化。三、測(cè)定方法1 .在分離二氧化硅后的濾液中，加3-5滴濃硝酸，加

14、熱煮沸，使二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵，并使水樣體積濃縮至約150ml。2 .趁熱加入10ml氯化俊溶液和2滴甲基紅指示劑。3 .在攪拌條件下，慢慢加入氨水使溶液呈微堿性（甲基紅變黃），再加23滴氨水，繼續(xù)加熱至沸騰，使鐵鋁氫氧化物凝聚。4 .用快速定量濾紙過(guò)濾，以熱硝酸俊溶液洗滌沉淀至無(wú)氯離子為止（用酸性硝酸銀檢驗(yàn)），精品文檔精品文檔濾液留作測(cè)定鈣用。5 .將濾紙連同沉淀移入已恒重的培竭中烘干，在電爐上徹底灰化后，置于高溫爐中，在900度下灼燒1小時(shí)，取出稍冷后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱(chēng)量。6 .再在相同條件下灼燒0.5小時(shí)，冷卻稱(chēng)量。如此反復(fù)操作，直至恒重。鐵鋁氧化物(RQ)含量(mg/L)按

15、下式計(jì)算：RQ=(G-G2)/VX1000式中：G-灼燒后沉淀與培竭的重量，mgG2-地竭的重量，mgV-水樣的體積，ml注：(1)灼燒時(shí)為防止三氧化二鐵部分被還原成四氧化二鐵，可在灼燒過(guò)程中，打開(kāi)高溫爐12次。(2)灼燒后的鐵鋁氧化物易吸收水分，稱(chēng)量時(shí)操作應(yīng)迅速。(3)氫氧化鋁為兩性氧化物。在PH>9寸會(huì)重新溶解，因而，應(yīng)小心控制氨水的加入量，勿使過(guò)量太多，一般溶液的PH值在8左右為宜。(4)加入氨水應(yīng)當(dāng)緩慢，并且不斷攪拌，以防止局部過(guò)濃可能生成氫氧化鎂沉淀，影響測(cè)定結(jié)果。(5)鐵鋁氧化合物系膠狀沉淀。若一次沉淀重量超過(guò)0.2g時(shí)，應(yīng)進(jìn)行二次沉淀或適當(dāng)減少所取水樣體積。(6)硝酸錢(qián)溶液

16、在使用前，需用硝酸銀檢查有無(wú)氯離子，若含氯離子則不能使用。鈣的測(cè)定(重量法)一、概要在中性或弱酸堿性溶液中，鈣離子與草酸錢(qián)反應(yīng)生成草酸鈣沉淀，然后經(jīng)過(guò)濾、灼燒、稱(chēng)量，計(jì)算水中鈣的含量。其反應(yīng)為：CeT+(NH)2GO-CaCzQJ+2NHCaGQ-CaCO+COCaCOHCaO+CO二、試劑1 .草酸錢(qián)飽和溶液精品文檔精品文檔2 .氨水（1+1）3 .0.1%草酸錢(qián)溶液（重/容）4 .濃鹽酸5 .0.1%甲革紅指示劑（乙醇溶液）6 .5喊性硝酸銀溶液（重/容）三、測(cè)定方法1 .在分離鐵鋁后的濾液中，加2滴甲基紅指示劑，冉徐徐加入濃鹽酸直到甲基紅變紅，加熱濃縮至100ml左右。2,繼續(xù)在不斷攪拌

17、下，慢慢加入20ml飽和草酸錢(qián)溶液。3 .徐徐滴加氨水，直至甲基紅指示劑由紅變黃后，再滴加23滴，在水浴鍋里保溫（80度）1小時(shí)。4 .冷卻至室溫，用致密定量濾紙過(guò)濾，再用草酸錢(qián)溶液洗滌至濾出液無(wú)氯離子（用酸性硝酸銀溶液檢查），濾液留作測(cè)定鎂用。5 .將濾紙連同沉淀物置于已恒重的培竭中，烘干；在電爐上徹底灰化后，置于高溫爐中，在900度下灼燒1小時(shí)；取同，在空氣中稍冷后移入干燥器中，冷卻至室溫，迅速稱(chēng)量。6 .再在相同條件下灼燒0.5小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重。如此反復(fù)操作，直至恒重。水中鈣（Ca）含量（mg/L）按下式計(jì)算：Ca=（G-G2）X0.7146/V乂1000式中：G-灼燒后沉淀物與培竭的重

18、量，mgG2-地竭的重量，mgV-水樣的體積，ml0.7146一氧化鈣換算成鈣的系數(shù)注：（1）氧化鈣吸濕與吸收CO性能較強(qiáng)。宜采用硫酸干燥器進(jìn)行干燥冷卻，稱(chēng)量時(shí)必須迅速。（2）設(shè)備條件可能時(shí)，應(yīng)在1000-1100度下灼燒。（3）用酸性硝酸銀溶液檢查氯離子時(shí)，一定要在酸性中檢查，否則由于草酸根在中性或堿性溶液中亦沉淀，會(huì)發(fā)生誤判斷。（4）草酸錢(qián)洗滌液在使用前，需用硝酸銀檢驗(yàn)有無(wú)氯離子，若含有氯離子則不能使用。精品文檔精品文檔鎂的測(cè)定（重量法）一、概要在氨性溶液中，水中的鎂和磷酸鹽再生成磷酸錢(qián)鎂沉淀，然后經(jīng)過(guò)濾、灼燒、冷卻、稱(chēng)量，計(jì)算出水中鎂的含量。其反應(yīng)為：mJ+NHOH+（NH2HpMMgN

19、tPO；+2NH+HO2MgNHPO-Mg2P2Q+2NH+HO二、試劑1. 濃鹽酸2. 10麻酸氫二錢(qián)（NH）2HP0溶液（重/容）3. 濃氨水4. 0.1%甲基紅指示劑（乙醇溶液）5. 硝酸錢(qián)一氨水溶液稱(chēng)取200g硝酸錢(qián)（NHN0）溶于100ml濃氨水中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至1L。6. 3%R水7. 5喊性硝酸銀溶液（重/容），硝酸銀配好后，在該100ml溶液中加入1ml濃硝酸本化。三、測(cè)定方法1 .往分離鈣后的濾液中，滴加濃鹽酸至甲基紅變紅，加熱濃縮至100ml左右，冷卻至室溫。2 .加10-12ml磷酸氫二錢(qián)溶液，在不斷攪拌下，徐徐加入濃氨水使溶液呈微堿性；冉徐徐加入溶液總體積1/5的濃氨水

20、，強(qiáng)力攪拌使沉淀析出，放置過(guò)濾。3 .用致密定量濾紙過(guò)濾，用3%K水洗滌沉淀至濾出液中無(wú)氯離子為止（用酸性硝酸銀溶液檢查）。4 .將帶有沉淀的濾紙，用硝酸錢(qián)一氨水溶液洗滌一次，然后置于已恒重的培竭內(nèi)烘干，在電爐上徹底灰化后置于高溫爐中。在900度下灼燒1小時(shí)，取出在空氣中稍冷后移入干燥器中冷卻至室溫，迅速稱(chēng)量。5 .在相同條件下灼燒0.5小時(shí)，冷卻稱(chēng)量，如此反復(fù)操作，直至恒重。水樣中鎂（Mg的含量（mg/L）按下試計(jì)算：Mg=（G1-G2）X0.2148/VX1000式中：G-灼燒后沉淀物與培竭的重量，mg精品文檔精品文檔培竭的重量，mgV-水樣的體積，ml0.2148焦磷酸鎂換算成鎂的系數(shù)注

21、：（1）磷酸錢(qián)鎂的溶解度大（8.6mg/L）,故須加過(guò)量的氨水以降低其溶解度，并使溶液的體積較小為宜。（2）沉淀磷酸錢(qián)鎂時(shí)，應(yīng)在低溫下進(jìn)行，加入氨水時(shí)不宜太快，并需不斷攪拌，以避免生成氫氧化鎂沉淀。（3）若濾紙不夠致密，可用雙層定量濾紙進(jìn)行過(guò)濾。（4）焦磷酸鎂易吸收空氣中水分，故稱(chēng)量應(yīng)迅速。（5）灼燒沉淀時(shí)，由于灰化不完全和缺乏空氣，灼燒物帶有灰色，使結(jié)果偏高。遇此情況，可在冷卻后加數(shù)滴濃硝酸潤(rùn)濕，再進(jìn)行灼燒。（6）為使灼燒時(shí)有充分氧氣，最后一次洗滌沉淀要用硝酸錢(qián)一氨水溶液洗滌。在將沉淀物和濾紙移入地竭時(shí)，濾紙不要將沉淀物包得太緊，以免灼燒后殘余物帶有灰色。（7）水中鎂的含量，也可按絡(luò)合滴定法

22、測(cè)出其硬度和鈣的含量，由差減法求得。硫酸鹽的測(cè)定（重量法）一、概要在微酸性（約為0.06mol/LHCl）條件下（防止其它離子與鋼鹽沉淀），硫酸鹽與氯化鋼反應(yīng)生成硫酸鋼沉淀，然后經(jīng)過(guò)濾、洗滌、灼燒及稱(chēng)量，根據(jù)硫酸鋼的重量可算出硫酸鹽的含量。其反應(yīng)為：SO2-+BaT-BaSOj二、試劑1. 5%化鋼溶液（重/容）2. 鹽酸溶液（1+1）3. 5%!肖酸鹽溶液（重/容）三、測(cè)定方法1 .取0.50-1.00L透明或過(guò)濾水樣，加入23滴甲基橙指示劑，用鹽酸調(diào)整酸度至甲基橙恰為紅色，加熱濃縮至100ml左右，再加入1ml鹽酸溶液（1+1）。精品文檔精品文檔2 .繼續(xù)加熱煮沸，在不斷攪拌下滴加15ml

23、5%K化鋼溶液，再煮沸510min,靜置片刻，待澄清后再加入2ml氯化鋼溶液，觀察其上部溶液有無(wú)渾濁生成。若渾濁，應(yīng)再將溶液加熱煮沸，并在攪拌下繼續(xù)加10m15%化鋼溶液，再用氯化鋼檢查沉淀是否完全。3 .沉淀完全后，放置過(guò)夜或?qū)⑷芤褐糜?0-90度水浴鍋里保溫2小時(shí)，取出冷卻至室溫。4 .用致密定量濾紙過(guò)濾，用熱蒸儲(chǔ)水洗滌至無(wú)氯離子為止（用硝酸銀溶液檢查）。5 .將沉淀連同濾紙置于預(yù)先灼燒至恒重的空地竭中烘干，并在電爐上徹底灰化后，移入高溫爐中在800-850度的溫度下灼燒1小時(shí)，取出，稍冷后移入干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)重。6 .再在相同條件下灼燒0.5小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重。如此反復(fù)操作，直至恒重

24、。水樣硫酸鹽（SO2-）含量（mg/L）按下式計(jì)算：SO2-=（G1-G2）X0.4115/VX1000式中：G-灼燒后沉淀物與培竭的重量，mgG2-地竭的重量，mgV-水樣的體積，ml0.4115一硫酸鋼換算成硫酸鹽的系數(shù)注：（1）測(cè)定時(shí)，應(yīng)使水樣中硫酸鹽含量在10100mg范圍內(nèi)。（2）鐵、鋁、銅及其它重金屬含量較高，沉淀硫酸鋼時(shí)會(huì)產(chǎn)生共沉淀，影響測(cè)定結(jié)果。此時(shí)，可在測(cè)定前將水樣通過(guò)專(zhuān)用的氫離子交換柱（流速為5m/h）,將最初流出的100ml水樣棄去，然后收集適量水樣，按上述方法測(cè)定。（3）灼燒前若灰化不徹底，則部分的硫酸鋼在灼燒時(shí)易被碳還原成硫化鋼：BaSO+2C-BaS+2CQT故必須

25、徹底灰化，并在灼燒時(shí)注意空氣流通。（4）灼燒溫度不應(yīng)高于900度，否則易引起硫酸鋼分解。（5）為了增大沉淀顆粒，便于過(guò)濾，可在加入沉淀劑氧化鋼以前，加1%勺油甲酸（乙醇溶液）0.51.0ml。硝酸鹽的測(cè)定（水楊酸比色法）一、概要本法基于硝酸鹽在堿性溶液中與水楊酸作用，生成黃色的酚硝基衍生物，進(jìn)行比色測(cè)定,精品文檔精品文檔單位以毫克/升（mg/L）表示。二、儀器具有磨口塞的50ml比色管三、試劑1 .水楊酸溶液稱(chēng)取10g水楊酸鈉與1g水楊酸溶于1升蒸儲(chǔ)水中。2 .濃硫酸3 .30%R氧化鈉溶液（重/容）4 .15蜥酸鋁溶液（重/容）5 .硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.1 貯備溶液（1ml含1mgNQ精

26、確稱(chēng)取0.1630g優(yōu)級(jí)純，經(jīng)110度烘干2小時(shí)的硝酸鉀，溶于少量蒸儲(chǔ)水中，移到1升容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。5.2 工作溶液（1ml含0.01mgNQ）吸取10ml貯備溶液注于容量瓶中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至100ml,搖勻。四、測(cè)定方法1.在瓷蒸發(fā)皿中分別按表1、表2和表3加入水樣和硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。表1:硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色的配制編號(hào)123456789標(biāo)準(zhǔn)色中硝酸鹽含量，,一-3、（x10mcg）0510152025304050硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）（1ml含0.01mgNO）00.51.01.52.02.53.04.05.0表2:硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色的配制編號(hào)123456標(biāo)準(zhǔn)色中硝酸鹽含量（x10-3mg00

27、.050.100.200.300.40硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）（1ml含0.01mgNO）00.51.02.03.04.0表2:硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色的配制預(yù)計(jì)水樣中NO（mg/L）1以上1-1010-100100-200200-500500-1000精品文檔精品文檔取水樣體積（ml）50以上5025201052 .各加入0.5ml水楊酸溶液，搖勻，置于水浴鍋內(nèi)蒸干。冷卻后，加入1ml濃硫酸，用玻璃棒攪拌潤(rùn)濕殘?jiān)? .放置5min后，加入5ml蒸儲(chǔ)水，徐徐加入7ml氫氧化鈉溶液，仔細(xì)攪勻后，移入比色管中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度，搖勻后進(jìn)行比色。水樣中硝酸鹽（NQ-）的含量（mg/L）按下式計(jì)算：NO-=G/

28、VX1000式中：G-與水樣相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色硝酸根含量，mgV-水樣體積，ml；注：（1）若水樣渾濁時(shí)，應(yīng)在過(guò)濾后進(jìn)行測(cè)定。（2）有色水樣應(yīng)先進(jìn)行脫色處理，在100ml水樣中加入1ml硫酸鋁溶液和數(shù)滴氫氧化鈉溶液，混勻，靜置澄清后，吸取上層澄清液進(jìn)行測(cè)定?；瘜W(xué)耗氧量的測(cè)定（高鈕酸鉀法）一、概要化學(xué)耗氧量（或稱(chēng)COD是指天然水中可被重銘酸鉀或高鈕酸鉀氧化的有機(jī)物含量。在酸性（或堿性）條件下，高鈕酸鉀具有較高的氧化電位，因此，能將水溶液中某些有機(jī)物氧化，并用化學(xué)耗氧量（或高鈕酸鉀的消耗量）來(lái)表示，以比較水中有機(jī)物總含量的大小。高鈕酸鉀測(cè)化學(xué)耗氧量有兩種方法：第一法適用于氯離子含量小于100mg/L的水樣。第二法適用于氯離子含量大于100mg/L的水樣。二、儀器1 .250ml錐形瓶2 .水浴鍋三、試劑1 .高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/5KMNO4）=0.01mol/L1.1 配制吸取0.1mol/L高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用煮沸后冷卻的二次蒸儲(chǔ)水稀釋至10倍制得。2 .草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/2HC2Q）=0.01mol/L精品文檔精品文檔稱(chēng)取于105110度烘干至恒重的優(yōu)級(jí)純草酸鈉(NaG。)0.6701g,用少