化驗室質(zhì)量控制

1、分析化驗中心分析化驗中心化驗室質(zhì)量控制化驗室質(zhì)量控制意識與責(zé)任意識與責(zé)任3 123 3質(zhì)量控制的理論知識質(zhì)量控制的理論知識質(zhì)量控制操作部分質(zhì)量控制操作部分意識與責(zé)任意識與責(zé)任3 1觀念的力量：保證質(zhì)量的關(guān)鍵在于觀念的力量：保證質(zhì)量的關(guān)鍵在于10%的技術(shù)加的技術(shù)加90%的態(tài)度的態(tài)度質(zhì)量培訓(xùn)的目的質(zhì)量培訓(xùn)的目的:樹立正確的質(zhì)量觀，提高質(zhì)量意識樹立正確的質(zhì)量觀，提高質(zhì)量意識與能力，掌握先進的操作技巧和方法，提高工作質(zhì)與能力，掌握先進的操作技巧和方法，提高工作質(zhì)量為各裝置提供數(shù)據(jù)，正確的指導(dǎo)生產(chǎn)，為企業(yè)節(jié)量為各裝置提供數(shù)據(jù)，正確的指導(dǎo)生產(chǎn)，為企業(yè)節(jié)約成本約成本質(zhì)量的理解：產(chǎn)品和服務(wù)的特性符合給定的規(guī)格

2、要求，質(zhì)量的理解：產(chǎn)品和服務(wù)的特性符合給定的規(guī)格要求，通常是定量化的要求；產(chǎn)品和服務(wù)滿足顧客期望通常是定量化的要求；產(chǎn)品和服務(wù)滿足顧客期望質(zhì)量的表現(xiàn)：實用的質(zhì)量、感覺的質(zhì)量、安全的質(zhì)量、質(zhì)量的表現(xiàn)：實用的質(zhì)量、感覺的質(zhì)量、安全的質(zhì)量、節(jié)約的質(zhì)量和服務(wù)的質(zhì)量節(jié)約的質(zhì)量和服務(wù)的質(zhì)量2質(zhì)量控制的理論知識質(zhì)量控制的理論知識質(zhì)量控制工作必須貫穿取樣、樣品處理、方法選擇、測定過質(zhì)量控制工作必須貫穿取樣、樣品處理、方法選擇、測定過程、實驗記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析和分析結(jié)果表達等程、實驗記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析和分析結(jié)果表達等質(zhì)量控制不僅是具體技術(shù)工作，也是一項實驗室管理工作質(zhì)量控制不僅是具體技術(shù)工作

3、，也是一項實驗室管理工作科學(xué)的實驗室管理制度科學(xué)的實驗室管理制度正確的操作規(guī)程以及考核正確的操作規(guī)程以及考核建立質(zhì)量保證系統(tǒng)建立質(zhì)量保證系統(tǒng)質(zhì)量控制內(nèi)容質(zhì)量控制內(nèi)容質(zhì)量控制是在影響數(shù)據(jù)有效性的各個方面采取一系質(zhì)量控制是在影響數(shù)據(jù)有效性的各個方面采取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi)，是一個列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi)，是一個對整個分析過程的全面質(zhì)量管理體系，包括保證分析數(shù)據(jù)對整個分析過程的全面質(zhì)量管理體系，包括保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動和措施正確可靠的全部活動和措施 。測定均會產(chǎn)生測量誤差測定均會產(chǎn)生測量誤差, ,誤差來源有：取樣和樣品處理，誤差來源有：取樣和樣品

4、處理，試劑和水純度，儀器量度和儀器潔凈，分析方法，測定過程、試劑和水純度，儀器量度和儀器潔凈，分析方法，測定過程、數(shù)據(jù)處理等。數(shù)據(jù)處理等。質(zhì)量控制的任務(wù)就是把所有誤差（系統(tǒng)誤差，隨機誤差，質(zhì)量控制的任務(wù)就是把所有誤差（系統(tǒng)誤差，隨機誤差，過失誤差）減至最小。過失誤差）減至最小。對整個分析過程（從取樣到分析結(jié)果計算）進行質(zhì)量控對整個分析過程（從取樣到分析結(jié)果計算）進行質(zhì)量控制。制。采取有效辦法，對分析結(jié)果進行質(zhì)量評價，及時發(fā)現(xiàn)分采取有效辦法，對分析結(jié)果進行質(zhì)量評價，及時發(fā)現(xiàn)分析過程中的問題，確保分析結(jié)果的可靠性。析過程中的問題，確保分析結(jié)果的可靠性。質(zhì)量控制的過程與任務(wù)質(zhì)量控制的過程與任務(wù)類別類

5、別系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差偶然誤差偶然誤差性質(zhì)又稱可測誤差。它是由測量過程中的某些經(jīng)常原因造成的，只要分析條件不變，重復(fù)測量量，它會重復(fù)出現(xiàn)，其大小不變，對測定結(jié)果的影響較為固定又稱隨機誤差，是不可測的。是由測定過程中多種因素的隨機變動引起。重復(fù)測量時其大小是隨機的，但多次測量時，呈正態(tài)分布，正負偏差出現(xiàn)的幾率大致相等，大偏差出現(xiàn)的次數(shù)少，小偏差出現(xiàn)的次數(shù)多產(chǎn)生原因測量過程中的固定因素引起的。如方法有缺陷如稱量分析中沉淀的溶解度不夠??；滴定分析中反應(yīng)進行得不夠完全；滴定終點與理論終點不一致等。儀器未校準分析天平、玻璃量器未校。試劑不夠純水中有雜質(zhì)，試劑純度不夠我，或試劑失水、吸水、吸附二氧化碳等。操作

6、者個人恒定誤差滴定管讀數(shù)時習(xí)慣性偏差，滴定終點時對指示劑色變的觀察偏差測量過程中多種因素的隨機波動引起的環(huán)境溫度、濕度壓力波動；電源不穩(wěn)，電壓波動；儀器噪音、本底波動；操作者判斷力波動減小、消除途徑采用標準方法檢驗原用的分析方法，確定方法誤差并加以校正；校準儀器并使用校正值；作空白試驗，對照試驗，檢驗試劑純度；嚴格訓(xùn)練，提高操作者水平對同一試樣，在相同條件下，作多次重復(fù)測定，對結(jié)果進行統(tǒng)計處理。在對系統(tǒng)誤差校正后，可得近于真值的平均結(jié)果，或給出不確定度；常規(guī)分析中，測量次數(shù)有限，一般取平均值除上述兩類誤差外，實際工作中還有由于粗心大意、操作失誤造成的過失誤差，如濺失溶液、加錯試劑、讀錯或記錯數(shù)

7、據(jù)等。這種過失是能夠也是應(yīng)該避免的。對于這類過失，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)測量數(shù)據(jù)必須舍棄過程中產(chǎn)生的誤差過程中產(chǎn)生的誤差正確理解和運用有效數(shù)字及其運算規(guī)則如實記錄測量數(shù)據(jù)分析過程中所用的儀器、量器的精度不等，操作時所需時間、精力也不等，用它們測量所得的數(shù)據(jù)，其準確度不一樣。實際操作中測量至哪一位，就記到哪 一位，既不允許多記，也不應(yīng)該少記正確估算試劑、樣品用量分析常量組分時，常用滴定分析，稱量分析。這類分析方法準確度高，方法誤差可小于0.1%。為了保證方法的準確度，就必須將分析過程中每一步驟的操作誤差都控制在0.1%以下準確報告分析結(jié)果要符合實際測量的準確度。準確度報高了與實際不符，是錯誤的；報低了就等于降

8、低了測量工作的水平有效數(shù)字是指只含有一位可疑數(shù)字的數(shù)值。有效位數(shù)是在一個表示量值大小的數(shù)值中，含有的對量值大小起作用的數(shù)字位數(shù)，在一個數(shù)值中，數(shù)字19不論處于那一位均是有效的，但數(shù)字0是否有效，則與它在數(shù)值中所處的位置有關(guān)數(shù)值修約規(guī)則：四要舍，六要入；五后有數(shù)就進一，五后為零看左方，左為奇數(shù)需進一，左為偶數(shù)全舍去；不論修約多少位，都要一次修到位；在涉及安全或已知極限的情況下，則應(yīng)只單向修約：只進不舍或只舍不進精密性：表示測定值有無良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差的大小。精密性通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標準偏差和相對標準偏差表示，室內(nèi)精密度用絕對偏差和

9、相對偏差表示，室間精密度用相對平均偏差表示準確性：指測量值與真實值的符合程度。 從試樣的采集、保存、運輸、實驗室分析等環(huán)節(jié)的影響;反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標，它決定著分析結(jié)果的可靠性;用絕對誤差或相對誤差表示； 準確性的評價方法有標準樣品分析、回收率測定、不同方法的比較分析數(shù)據(jù)準確表述分析數(shù)據(jù)準確表述代表性：在規(guī)定的時間、地點按規(guī)定的采樣要求采集有效的樣品，且采集的樣品必須能反映實際情況，分析結(jié)果才有效平行性：同一實驗室，分析人員、分析設(shè)備和分析時間都相同，用同一分析方法對同一樣品進行雙份或多份平行樣測定，所得結(jié)果之間的符合程度重復(fù)性：同一實驗室，分析人員、分析設(shè)備和分析時

10、間中的任一項不相同，用同一分析方法對同一樣品進行兩次或兩次以上獨立測定結(jié)果之間的符合程度再現(xiàn)性：用相同的分析方法，對同一樣品在不同條件（實驗室、分析人員、設(shè)備，時間）下獲得的單個結(jié)果之間的接近程度從質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的角度出發(fā)，為了使分析數(shù)據(jù)能夠準確地反映實際情況，要求分析數(shù)據(jù)具有代表性、精密性、準確性、可比性和完整性。這些均反映分析結(jié)果的可靠性 分析結(jié)果的精密度與待測物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個或兩個以上不同濃度水平的樣品進行分析方法精密度的檢查。 精密度會因測定實驗條件的改變而變動，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當長的時期內(nèi)進行分析 ，檢查精密度。 要有足夠的測定次數(shù)。 以分析標準溶

11、液的辦法了解方法精密度， 與分析實際樣品的精密度存在一定的差異。 準確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準確度高。分析方法應(yīng)注意問題分析方法應(yīng)注意問題分析結(jié)果的準確性、精密性在實驗室內(nèi)分析測試。分析結(jié)果代表性、完整性則突出在現(xiàn)場調(diào)查、設(shè)計布點和采樣保存等過程?？杀刃詣t是全過程的綜合反映。分析數(shù)據(jù)只有達到代表性、準確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性錯誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因為它會導(dǎo)致一系列錯誤的結(jié)論分析精密度分析精密度分析結(jié)果分析結(jié)果3 3質(zhì)量控制操作部分質(zhì)量控制操作部分物質(zhì)配備與管理制度物質(zhì)配備與管理制度化驗室實際定崗 7 個，定

12、員 71 人。分析技術(shù)能力達到同行業(yè)水平，化驗員定崗人數(shù)為 48 人，其中技師1人，高級工 11 人，中級工 24 人，初級工 4 人，持證上崗率100%管理條例：涉及人員分工與職責(zé)；儀器設(shè)備的維護與清潔保養(yǎng)；技術(shù)資料、化學(xué)試劑、標準的管理使用以及現(xiàn)場衛(wèi)生管理等操作規(guī)程：設(shè)備安全操作規(guī)程、綜合分析操作規(guī)程、各裝置分析班組操作規(guī)程安全守則：針對實際情況制定相應(yīng)的水、電、氣和危險化學(xué)品安全守則及有毒有害三廢物質(zhì)的處理規(guī)定分析化驗中心下設(shè)6個班組，標準溶液由分析化驗中心統(tǒng)一發(fā)放，各班組有獨立的天平室、高溫間、分析室、更衣室及班前會議室等，擁有10萬元以上設(shè)備5套分析檢測中質(zhì)量控制的標準化操作程序分析

13、檢測中質(zhì)量控制的標準化操作程序 標準溶液的配制和標定、空白試驗、標準曲線的制備、分析儀器的校正、玻璃量器的校驗 現(xiàn)場和實驗室操作環(huán)境、器皿材質(zhì)和潔度符合要求 水和試劑純度、分析儀器設(shè)備精度及選擇正確的分析方法 空白值: 就是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進行實驗得到的分析結(jié)果 全面地反映了分析實驗室和分析人員的水平。 當樣品中待測物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級時，空白值的大小及其波動性對樣品中待測物質(zhì)分析的準確度影響很大，直接關(guān)系到報出測定下限的可信程度。以引入雜質(zhì)為主的空白值，其大小與波動無直接關(guān)系；以污染為主的空白值，其大小與波動的關(guān)系密切質(zhì)量控制基礎(chǔ)準備工作質(zhì)量控制基礎(chǔ)準備工作

14、 采樣的質(zhì)量保證包括:采樣、樣品處理、樣品運輸和樣品儲存的質(zhì)量控制 要確保采集的樣品在空間與時間上具有合理性和代表性，符合真實情況 采樣過程質(zhì)量保證最根本的是保證樣品真實性，既滿足時空要求，又保證樣品在分析 之前不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)的變化 采樣過程質(zhì)量保證的基本要求 應(yīng)具有有關(guān)的樣品采集的文件化程序和相應(yīng)的統(tǒng)計技術(shù)。 要切實加強采樣技術(shù)管理，嚴格執(zhí)行樣品采集規(guī)范和統(tǒng)一的采樣方法。 應(yīng)建立并保證切實貫徹執(zhí)行的有關(guān)樣品采集管理的規(guī)章制度。 采樣人員切實掌握和熟練運用采樣技術(shù)、樣品保存、處理和貯運等技術(shù)，保證采樣質(zhì)量。 建立采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施，確保樣品不變質(zhì)，不損壞，不混淆，保證其真實、可靠分

15、析前的質(zhì)量控制分析前的質(zhì)量控制也叫外部質(zhì)量控制, 由外部有工作經(jīng)驗和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對各實驗室及其分析工作者進行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程。發(fā)放標準樣品在實驗室間進行比對分析。以質(zhì)控樣隨機進行實際樣品的考核 。實驗室間質(zhì)量控制必須在切實施行實驗室內(nèi)質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進行。實驗室間質(zhì)量控制實驗室間質(zhì)量控制l 標準溶液的校核：檢查實驗室自制的標準溶液與下發(fā)的標準溶液是否存在系統(tǒng)的誤差 l 統(tǒng)一分析方法 ： 從國家或部門所規(guī)定的“標準方法”中選定統(tǒng)一的分析方法 l 發(fā)放標樣和統(tǒng)一樣品l 上報分析結(jié)果：空白值，統(tǒng)一樣品測定值，加標回收實驗值l 結(jié)果整理和評價：主持單位對其進行登記、建表，并對結(jié)果進行統(tǒng)計檢驗分析判斷數(shù)據(jù)的質(zhì)量質(zhì)量控制圖質(zhì)量控制圖 建立質(zhì)控圖首先應(yīng)分析質(zhì)控樣，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過統(tǒng)計處理，求得各項統(tǒng)計量，繪制出質(zhì)控圖 在制得質(zhì)控圖之后，常規(guī)分析中把標準物質(zhì)（或質(zhì)控樣）與試樣在同樣條件下進行分析。如果標準物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測定