氣相色譜法定性與定量方法

1、職業(yè)教育醫(yī)學檢驗技術專業(yè)教學資源庫氣相色譜法定性與定量方法永州職業(yè)技術學院永州職業(yè)技術學院 分析化學分析化學課程開發(fā)課程開發(fā) 色色譜定性和定量分析譜定性和定量分析色譜定性分析就是要確定各色譜峰所代表的色譜定性分析就是要確定各色譜峰所代表的化合物。由于各種物質在一定的色譜條件下均有化合物。由于各種物質在一定的色譜條件下均有確定的保留值，確定的保留值，因此保留值可作為一種定性指標。因此保留值可作為一種定性指標。目前各種色譜定性方法都是基于保留值。目前各種色譜定性方法都是基于保留值。一一 、色譜的定性分析、色譜的定性分析永州職業(yè)技術學院永州職業(yè)技術學院 分析化學分析化學課程開發(fā)課程開發(fā)但是不同物質在

2、同一色譜條件下，可能具但是不同物質在同一色譜條件下，可能具有相似或相同的保留值，即有相似或相同的保留值，即保留值并非專屬的保留值并非專屬的。因此僅根據(jù)保留值對一個完全未知的樣品定性是因此僅根據(jù)保留值對一個完全未知的樣品定性是困難的。如果在了解樣品的來源、性質、分析目困難的。如果在了解樣品的來源、性質、分析目的的基礎上，對樣品組成作初步的判斷，再結合的的基礎上，對樣品組成作初步的判斷，再結合下列的方法則可確定色譜峰所代表的化合物。下列的方法則可確定色譜峰所代表的化合物。永州職業(yè)技術學院永州職業(yè)技術學院 分析化學分析化學課程開發(fā)課程開發(fā) 在一定的色譜條件下，在一定的色譜條件下，一種物質只有一個確定

3、一種物質只有一個確定的保留時間的保留時間。因此將已知純物質與未知物在相同因此將已知純物質與未知物在相同的色譜條件下的保留時間進行比較，就可以定性的色譜條件下的保留時間進行比較，就可以定性鑒定未知物。若二者相同，則未知物可能是已知鑒定未知物。若二者相同，則未知物可能是已知的純物質；不同，則未知物就不是該純物質。的純物質；不同，則未知物就不是該純物質。純物質對照法定性只適用于組分已有了純物質純物質對照法定性只適用于組分已有了純物質的未知物。的未知物。（一）利用純物質對照定性（一）利用純物質對照定性永州職業(yè)技術學院永州職業(yè)技術學院 分析化學分析化學課程開發(fā)課程開發(fā)（二）相對保留值法（二）相對保留值法

4、相對保留值相對保留值is is 是指組分是指組分i i與基準物質與基準物質s s調調整保留值的比值整保留值的比值相對保留值測定方法：相對保留值測定方法：用已求出的相對保留值與文獻記載的相應值用已求出的相對保留值與文獻記載的相應值比較即可定性。比較即可定性。永州職業(yè)技術學院永州職業(yè)技術學院 分析化學分析化學課程開發(fā)課程開發(fā)（三）峰高疊加法（三）峰高疊加法永州職業(yè)技術學院永州職業(yè)技術學院 分析化學分析化學課程開發(fā)課程開發(fā)保留指數(shù)又稱為柯瓦（保留指數(shù)又稱為柯瓦（KovKovtsts）指數(shù)，是目前指數(shù)，是目前使用最廣泛并被國際上公認的定性指標。使用最廣泛并被國際上公認的定性指標。（四）保留指數(shù)定性法（

5、四）保留指數(shù)定性法（五）兩譜聯(lián)用定性（五）兩譜聯(lián)用定性 GC-MS GC-IRGC-MS GC-IR永州職業(yè)技術學院永州職業(yè)技術學院 分析化學分析化學課程開發(fā)課程開發(fā)定量分析的依據(jù)是：定量分析的依據(jù)是：當操作條件恒定時，被測當操作條件恒定時，被測組分的質量（或濃度）與檢測器給出的響應信號組分的質量（或濃度）與檢測器給出的響應信號成正比（組分的峰面積或峰高）。即：成正比（組分的峰面積或峰高）。即： m mi = fi i = fi Ai Ai m mi i為被測組分為被測組分i i的質量；的質量； AiAi為被測組分為被測組分i i的的峰面積；峰面積；fifi為比例常數(shù)即被測組分為比例常數(shù)即被測組分i i的校正因子。的校正因子。二、定量分析二、定量分析永州職業(yè)技術學院永州職業(yè)技術學院 分析化學分析化學課程開發(fā)課程開發(fā)可見，進行色譜定量分析時需要：可見，進行色譜定量分析時需要：（1 1）準確測量檢測器的響應信號）準確測量檢測器的響應信號-峰面積或峰峰面積或峰高；高；（2 2）準確求得比例常數(shù)）準確求得比例常數(shù)