鍋爐水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)定方法

1、WORD格式整理專業(yè)資料值得擁有GB/T 1576-2008（GB/T 5682-2008, ISO 3696: 1987,通則pH的測(cè)定水樣的采集方法電導(dǎo)率的測(cè)定硬度的測(cè)定磷酸鹽的測(cè)定（GB/T 6913-2008,2004, Water quality-Determination of phosphorus-Ammonium ,NEQ火力發(fā)電機(jī)組及蒸汽動(dòng)力設(shè)備水汽質(zhì)量鍋爐用水和冷卻水分析方法濁度的測(cè)定（福馬恥濁度）鍋爐用水和冷卻水中油含量的測(cè)定工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中溶解氧的測(cè)定（GB/T 12157-2007 ,1983, Water quality-Determination of

2、dissolvedGB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法MODGB/T 6903鍋爐用水和冷卻水分析方法GB/T 6904工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐用水中GB/T 6907鍋爐用水和冷卻水分析方法GB/T 6908鍋爐用水和冷卻水分析方法GB/T 6909鍋爐用水和冷卻水分析方法GB/T 6913鍋爐用水和冷卻水分析方法ISO 6878 :molybdate spectrometric methodGB/T 12145GB/T 12151GB/T 12152GB/T 12157ISO 5813: oxygen-Iodimetric method , NEQGB/T 15453工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋

3、爐用水中氯離子的測(cè)定DL/T 502.1 火力發(fā)電廠水汽分析方法 第1部分：總則DL/T 502.25 火力發(fā)電廠水汽分析方法第25部分：全鐵的測(cè)定（磺基水楊酸分光光度法）3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1 原水 raw water未經(jīng)過任何處理的水。3.2 軟化水 softened water除掉全部或大部分鈣、鎂離子后的水GB/T 1576-20083.3 除鹽水 demineralized water通過有效的工藝處理，去除全部或大部分水中的懸浮物和無機(jī)陰、陽離子等雜質(zhì)后，所得成品水的統(tǒng)稱。3.4 補(bǔ)給水 make-up water原水經(jīng)水處理工藝處理后，用來補(bǔ)充鍋爐排污和汽

4、水損耗的水。3.5 給水 boiler feed water直接進(jìn)入鍋爐的水，通常由補(bǔ)給水、回水和疏水等組成。3.6 鍋水 bolier water鍋爐運(yùn)行時(shí)，存在于鍋爐中并吸收熱量產(chǎn)生蒸汽或熱水的水。3.7 回水 back water鍋爐產(chǎn)生的蒸汽、熱水，做功后或熱交換后返回到給水中的水。3.8 鍋內(nèi)力口藥處理 internal chemical bolier water treatment為了防止或減緩鍋爐結(jié)垢、腐蝕，有針對(duì)性地向鍋內(nèi)投加一定數(shù)量藥劑的水處理方法。3.9 鍋外水處理 external boiler water treatment原水在進(jìn)入鍋爐前，將其中對(duì)鍋爐運(yùn)行有害的雜質(zhì)經(jīng)

5、過必要的工藝進(jìn)行處理的方法。4水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)4.1 自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質(zhì)4.1.1 采用鍋外水處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質(zhì)采用鍋外水處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐的給水和鍋水水質(zhì)應(yīng)符 合表1的規(guī)定表1采用鍋外水處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質(zhì)項(xiàng)目額定蒸汽壓力/MPaP< 1.01.0 < P <1.61.6< P <2.52.5< P<3.8補(bǔ)給水軟化水除鹽水軟化水除鹽水軟化水除鹽水軟化水除鹽水給水濁度/FTU<5.0<2.0<5.0<2.0<5.0<2.0<5.0<2.

6、0硬度/mmol/L< 0.030<5,0 x 10c 2.0 X 1(PH(25C)7.09.08.0-9.57.09.08.0-9.57.09.08.0-9.5 7.(0 9.08.0-9.5溶解氧a/mg/L2，<0.10<0.10< 0.050<0.050油/mg/L<2.0全鐵/mg/L<0.30<0.30<0.30<0.30<0.10<0.10<0.10電導(dǎo)率(25C)/a S/cm<5.5 XI02<1.1 XI02<5.0 X02, <1.0 X02<3.5X10&

7、lt;80.0項(xiàng)目額定蒸汽壓力/MPaP< 1.01.0 < P <1.61.6< P <2.52.5< P<3.8補(bǔ)給水軟化水除鹽水軟化水除鹽水軟化水除鹽水軟化水除鹽水鍋水全堿度7Ju過6.026.0< 10.06.024.0<10.06.016.0<8.0<12.0<4.0mmol/熱L器過熱<14.0<10.0<12.0<8.0<12.0<4.0器無酚吹過熱4.018.0<6.04.016.0<6.04.012.0<5.0<10.0<3.0堿度/器mm

8、ol/L過熱<10.0<6.0<8.0<5.0<10.0<3.0器pH(25C)10.0 12.09.0 12.09.011.0溶解無固形物過熱<4.0X10<3.5X10<3.0X10<2.5X10/mg/L器)有<3.0X10<2.5X10<20X 10過熱器磷酸根c/mg/L10.0 30.05.0 20.0亞硫酸根d/mg/L）10.0 30.010.0 30.05.0 10.0相對(duì)堿度e<0.20注1:對(duì)于供汽輪機(jī)用汽的鍋爐，蒸汽質(zhì)量應(yīng)執(zhí)行GB/T 12145規(guī)定的額定蒸汽壓力3.8MPa-5.8MP

9、a汽包爐標(biāo)準(zhǔn)。注2:硬度、堿度的同單位為一價(jià)基本單元物質(zhì)的量的濃度。注3:停（備）用鍋爐啟動(dòng)時(shí)，鍋水的濃縮倍率達(dá)到正常后，鍋水的水質(zhì)應(yīng)達(dá)到 標(biāo)準(zhǔn)的要求。a溶解氧控制值適用于經(jīng)過除氧裝置處理后的給水。額定蒸發(fā)量大于或等于10t/h的鍋爐，給水應(yīng)除氧。額定蒸發(fā)量小于10t/h的鍋爐如果發(fā)現(xiàn)局部氧腐蝕， u應(yīng)采取除氧措施。對(duì)于供汽輪機(jī)用汽的鍋爐給水含氧量應(yīng)小于或等于0.050mg/L.b對(duì)蒸汽質(zhì)量要求不高，并且無過熱器的鍋爐，鍋水全堿度上限值可適當(dāng)放寬，但放寬后鍋水的pH值（25C）不應(yīng)超過上限。c適用于鍋內(nèi)加磷酸鹽阻垢劑。采用其他阻垢劑時(shí)，阻垢劑殘余量應(yīng)符合藥劑生 ，廠規(guī)定的指標(biāo)。d適用于給水加亞

10、硫酸鹽除氧劑。采用其他除氧劑時(shí)，除氧劑殘余量應(yīng)符合藥劑 “產(chǎn)廠規(guī)定的指標(biāo)。e全焊接結(jié)構(gòu)鍋爐，可/、控制相對(duì)堿度。4.1.2 單純采用鍋內(nèi)加藥處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質(zhì)額定蒸發(fā)量小于或等于4t/h ,并且額定蒸汽壓力小于或等于1.3MPa的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐可以單純采用鍋內(nèi)加藥處理，但加藥后的汽、水質(zhì) 量不得影響生產(chǎn)和生活，具給水和鍋水水質(zhì)應(yīng)答和表 2的規(guī)定。表2單純采用鍋內(nèi)加藥處理的自然循環(huán)蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐水質(zhì)水樣項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)值給水濁度/FTU<20.0硬度 /mmol/L<4.0pH值(25C)7.0 10.0油/mg/L<2.0鍋水全堿度/mm

11、ol/L8.0 26.0酚酥堿度/mmol/L6.0 18.0pH值(25C)10.0 12.0溶解固形物/mg/L<5.0X10磷酸根 a/mg/L10.0 50.0注1:單純采用鍋內(nèi)加藥處理，鍋爐受熱面平均結(jié)垢速率不得大于0.5mm/a。注2:額定蒸發(fā)量小于或等于4t/h ,并且額定蒸汽壓力小于或等于1.3MPa的蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐同時(shí)采用鍋外水處理和鍋內(nèi)加藥處理時(shí)，給水和鍋水水質(zhì)可參照本表的規(guī)定。注3:硬度、堿度的計(jì)量單位為一價(jià)基本單元物質(zhì)的量的濃度。a適用于鍋內(nèi)加磷酸鹽阻垢劑。采用其他阻垢劑時(shí)，阻垢劑殘余量應(yīng)符合藥劑 生產(chǎn)廠規(guī)定的指標(biāo)。4.2 熱水鍋爐水質(zhì)4.2.1 采用鍋外

12、水處理的熱水鍋爐水質(zhì)采用鍋外水處理的熱水鍋爐的給水水質(zhì)應(yīng)該符合表3規(guī)定。表3采用鍋外水處理的熱水鍋爐水質(zhì)水樣項(xiàng) 目標(biāo)準(zhǔn)值給水濁度/FTU<5.0硬度/mmol/L<0.60pH值(25C)7.0 11.0溶解氧a/(mg/L)<0.10油/mg/L<2.0全鐵/ mg/L<0.30鍋水pH值(25C) b9.0 11.0c磷酸根/mg/L5.0 50.0注：硬度的計(jì)量單位為一價(jià)基本單元物質(zhì)的量的濃度a溶解氧控制值適用于經(jīng)過除氧裝置處理后的給水。額定功率大于或等于7.0MW勺承壓熱水鍋爐給水應(yīng)除氧；額定功率小于7.0MW勺承壓熱水鍋爐如果發(fā) 現(xiàn)局部腐蝕，也應(yīng)采用除氧

13、措施。b通過補(bǔ)加藥劑使鍋水pH值（25C）控制在9.0-11.0 。c適用于鍋內(nèi)加磷酸鹽阻垢劑。采用其他阻垢劑時(shí)，阻垢劑殘余量應(yīng)符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標(biāo)。4.2.2 單純采用鍋內(nèi)加藥處理的熱水鍋爐水質(zhì)對(duì)于額定功率小于或等于4.2MW承壓熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐（管架式熱水鍋爐 除外），可單純采用鍋內(nèi)加藥處理，但加藥后的汽、水質(zhì)量不影響生產(chǎn)和生活， 其給水和鍋水水質(zhì)應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4單純采用鍋內(nèi)加藥處理的熱水鍋爐水質(zhì)水樣項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)值給水濁度/FTU<20.0硬度 a/mmol/L<6.0pH 值(25 C)7.0 11.0油 /mg/L<2.0鍋水pH 值(25 C)9.0 1

14、1.0磷酸根b/mg/L10.0 50.0注1:對(duì)于額定功率小于或等于4.2MW水管式和鍋殼式的承壓熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐，同時(shí)采用鍋外水處理和鍋內(nèi)加藥處理時(shí)，給水和鍋水水質(zhì)也可參照,表的規(guī)定。注2:硬度的計(jì)量單位為一價(jià)基本單元物質(zhì)的量的濃度。a使用與結(jié)垢物質(zhì)作用后不生成固體不溶物的阻垢劑，給水硬度可放寬至小于或等于 8.0mmol/L。b適用于鍋內(nèi)磷酸鹽阻垢劑。加其他阻垢劑時(shí)，阻垢劑殘余量應(yīng)符合藥劑生產(chǎn)廠 定的指標(biāo)。4.3貫流和直流蒸汽鍋爐水質(zhì)貫流和直流蒸汽鍋爐應(yīng)采用鍋外水處理，具給水和鍋水水質(zhì)應(yīng)符合表5的規(guī)定表5貫流和直流蒸汽鍋爐水質(zhì)項(xiàng)目鍋爐類型貫流鍋爐直流鍋爐額定蒸汽壓力/MPaP<

15、; 1.01.0 <P< 2.52.5<P<3.8P< 1.01.0 <P< 2.52.5<P<3.8給水濁度/FTU<5.0<5.0<5.0一一一硬度 /mmol/L< 0.030< 0.03005.0X10< 0.030< 0.03005.0X10pH值(25 C)7.0-9.010.0-12.0溶解氧/(mg/L)<0.10< 0.050< 0.050<0.10< 0.050< 0.050油/mg/L<2.0全鐵/ mg/L<0.30<0.

16、30<0.10一一一全堿度一一一6.06.0<12.0a/mmol/L16.012.0酚酥堿度一一一4.04.0<10.0/mmol/L12.010.0溶解固形物一一一<3.5 義 10<3.0X10)02.5X10/mg/L10.0 10.0 磷酸根/mg/L一一一50.050.05.0 30.0亞硫酸根10.0 10.0 10.0 /mg/L)50.030.020.0全堿度2.02.0<12.0一一一a/mmol/L16.012.0酚酥堿度1.61.6<10.0一一一/mmol/L12.010.0pH值(25 C)10.0 12.0一一一溶解固形物

17、鍋水/mg/L<3.0X10<2.5X10<2.0 X 10一一一磷酸根10.0 10.0 10.0 b/mg/L50.050.020.0亞硫酸根10.0 10.0 10.0 c/mg/L)50.030.020.04.4余熱鍋爐水質(zhì)余熱鍋爐的水質(zhì)指標(biāo)應(yīng)符合同類型、同參數(shù)鍋爐的要求。補(bǔ)給水水質(zhì)4.5 補(bǔ)給水水質(zhì)4.5.1 應(yīng)當(dāng)根據(jù)鍋爐的類型、參數(shù)，回水利用率、排污率，原水水質(zhì)和鍋水、給水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，選擇補(bǔ)給水處理方式。4.5.2 補(bǔ)給水處理方式應(yīng)保證給水水質(zhì)符合本標(biāo)準(zhǔn)。4.5.3 軟水器再生后出水氯離子含量不得大于進(jìn)水氯離子含量的1.1倍。4.5.4 以軟化水為補(bǔ)給水或單純采用鍋

18、內(nèi)加藥處理的鍋爐的正常排污率不應(yīng)超過10.0%;以除鹽水為補(bǔ)給水的鍋爐的正常排污率不應(yīng)超過2.0%。4.6 回水水質(zhì)回水水質(zhì)應(yīng)當(dāng)保證給水水質(zhì)符合本標(biāo)準(zhǔn)，并盡可能地提高回水利用率。回水水質(zhì)應(yīng)符合表6的規(guī)定，并應(yīng)根據(jù)回水可能受到的污染介質(zhì)，增加必要的檢測(cè)項(xiàng)目。表6回水水質(zhì)硬 度/mmol/L全鐵/ mg/L油/mg/L標(biāo)準(zhǔn)值期望值標(biāo)準(zhǔn)值期望值標(biāo)準(zhǔn)值<0.060<0.030<0.60<0.30<2.05 水質(zhì)分析方法5.1 試劑的純度應(yīng)符合GB/T 6903的規(guī)定；分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合 GB/T6682二級(jí)水的規(guī)定。5.2 標(biāo)準(zhǔn)的溶液配制和標(biāo)定的方法應(yīng)符合 GB/T 6

19、01的規(guī)定。5.3 水樣的采集方法應(yīng)符合GB/T 6907的規(guī)定。5.4 水質(zhì)分析的工作步驟按DL/T 502.1 規(guī)定的次序進(jìn)行。平行試驗(yàn)的測(cè)定次數(shù)符合GB/T 6903的規(guī)定。5.5 濁度的測(cè)定應(yīng)根據(jù)具體條件選擇 GB/T 12151或本標(biāo)準(zhǔn)附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行。5.6 硬度的測(cè)定應(yīng)根據(jù)水質(zhì)范圍選擇 GB/T 6909規(guī)定的方法進(jìn)行。5.7 pH 值的測(cè)定應(yīng)根據(jù)水的性質(zhì)選擇 GB/T 6904規(guī)定的方法進(jìn)行。5.8 溶解氧的測(cè)定應(yīng)根據(jù)具體條件選擇GB/T 12157或本標(biāo)準(zhǔn)附錄B規(guī)定的方法進(jìn)行。5.9 油的測(cè)定應(yīng)根據(jù)具體條件選擇 GB/T 12152或本標(biāo)準(zhǔn)附錄C的方法進(jìn)行。5.10 全鐵

20、的測(cè)定按DL/T 502.25 規(guī)定的方法進(jìn)行。5.11 電導(dǎo)率的測(cè)定按GB/T 6908規(guī)定的方法進(jìn)行。5.12 溶解固形物的測(cè)定按本標(biāo)準(zhǔn)附錄 D規(guī)定的方法進(jìn)行。溶解固形物也可以 采用本標(biāo)準(zhǔn)附錄E的方法來間接測(cè)定，但溶解固形物與電導(dǎo)率或氯離子的比值關(guān) 系應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)確定，并定期進(jìn)行復(fù)測(cè)和修正。5.13 磷酸鹽的測(cè)定應(yīng)根據(jù)具體條件和鍋水磷酸鹽的成分選擇GB/T 6913或本標(biāo)準(zhǔn)附錄F規(guī)定的方法進(jìn)行。5.14 氯化物的測(cè)定應(yīng)根據(jù)水中干擾物質(zhì)的成分選擇GB/T 15453或本標(biāo)準(zhǔn)附錄G規(guī)定的方法進(jìn)行。5.15 全堿度和酚酥堿度的測(cè)定按本標(biāo)準(zhǔn)附錄H規(guī)定的方法進(jìn)行。5.16 鍋水相對(duì)堿度的測(cè)定按本標(biāo)準(zhǔn)附

21、錄 H分別測(cè)定酚丈（JD）和全堿度（JD）,再按本標(biāo)準(zhǔn)附錄D或附錄E測(cè)定溶解固形物。鍋水相對(duì)堿度按式（1）計(jì)算：式中：JD XD-鍋水相對(duì)堿度；JD p 鍋水酚酥堿度，單位為毫摩爾每升（mmol/L）;JD鍋水全堿度，單位為毫摩爾每升（mmol/L）;RG -鍋水溶解固形物，單位為毫克每升（mg/L）。5.17亞硫酸鹽的測(cè)定按本標(biāo)準(zhǔn)附錄I規(guī)定的方法進(jìn)行。附 錄A（規(guī)范性附錄）濁度的測(cè)定（濁度儀法）A.1 概要本測(cè)定方法是根據(jù)光透過被測(cè)水樣的強(qiáng)度，以福馬肌標(biāo)準(zhǔn)懸濁液作標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用濁度儀來測(cè)定。A.2 儀器A.2.1濁度儀。A.2.2 濾膜過濾器，裝配孔徑為0.15 pm的微孔濾膜。A.3 試劑

22、及配制A.3.1無濁度水的制備將分析試驗(yàn)室用水二級(jí)水（符合 GB/T6682的規(guī)定）以3mL/min流速，經(jīng)孔徑為0.15 pm的微孔濾膜過濾，棄去最初濾出的 200mL濾液，必要時(shí)重復(fù)過濾一次。此過濾水即為無濁度水，需貯存于清潔的、并用無濁度水沖洗過的玻璃瓶中A.3.2 濁度為400FTU福馬肌貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備A.3.2.1硫酸聯(lián)氨溶液：稱取1.000g硫酸聯(lián)氨(N2H 2SO,用少量無濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，再用無濁度水稀釋至刻度，搖勻。A.3.2.2 六次甲基四胺溶液：稱取10.000g六次甲基四胺(CH2)6N,用少量無濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，再用無濁度水稀釋

23、至刻度，搖勻。A.3.2.3 濁度為400FTU的福馬肌貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管分別準(zhǔn)確吸取硫酸聯(lián)氨溶液和六次甲基四胺溶液各 5mL注入100mL容量瓶中，搖勻后在25c ±3C下 靜置24h,然后用無濁度水稀釋至刻度，并充分搖勻。此福馬肌貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液在 30c下保存，1周內(nèi)使用有效。A.3.3 濁度為200FTU福馬肌工作液的制備用移液管準(zhǔn)確吸取濁度為400FTU的福馬肌貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL移入100mL容量 瓶中，用無濁度水稀釋至刻度，搖勻備用。此濁度福馬肌工作液有效期不超過 48h。A.4測(cè)定方法A. 4.1 儀器校正A. 4.1.1 調(diào)零用無濁度水沖洗試樣瓶3次，再將無濁度水倒

24、入試樣瓶?jī)?nèi)至刻度線， 然后擦凈瓶 體的水跡和指印，置于儀器試樣座內(nèi)，旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號(hào)線對(duì) 準(zhǔn)試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“零位”旋鈕， 使?jié)岫蕊@示為零。A. 4.1.2校正A. 4.1.2.1 福馬肌標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液的配制：按表 A.1用移液管準(zhǔn)確吸取濁度為200FTU的福馬肌工作液（吸取量按被測(cè)水樣濁度選取），注入100 mL容量瓶中， 用無濁度水稀釋至刻度，充分搖勻后使用。福馬肌標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液不穩(wěn)定，應(yīng)使用 時(shí)配制，有效期不應(yīng)超過2h。表A.1配制福馬肌標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液吸取 200FTUS馬肌工作液的量200FTU福馬肌工作液吸取量/mL02.505.00

25、10.0020.035.050.0被測(cè)水樣濁度/FTU05.010.020.040.070.0100.0A. 4.1.2.2 校正：用上述配制的福馬肌標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液，沖洗試樣瓶3次后，再將標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液倒入試樣瓶?jī)?nèi)，擦凈瓶體的水跡和指印后，置于試樣座內(nèi)，并使試樣瓶的記號(hào)線對(duì)準(zhǔn)試樣座上的定位線， 蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié) “校正”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為標(biāo)準(zhǔn)濁度校正液的濁度值。A. 4.2 水樣的測(cè)定取充分搖勻的水樣沖洗試樣瓶 3次，再將水樣倒入試樣瓶?jī)?nèi)至刻度線，擦凈瓶體的水跡和指印后置于試樣座內(nèi)，旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號(hào)線對(duì)準(zhǔn)試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，直接在濁

26、度儀上讀數(shù)。A.5 注意事項(xiàng)A.5.1 試樣瓶表面光潔度和水樣中的氣泡對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大。測(cè)定時(shí)將水樣倒入試樣瓶后，可先用濾紙小心吸去瓶體外表面水滴， 再用擦鏡紙或擦鏡軟布將試樣瓶外表面擦拭干凈，避免試樣瓶表面產(chǎn)生劃痕。仔細(xì)觀察試樣瓶中的水樣，等氣泡完全消失后方可進(jìn)行測(cè)定。A.5.2 不同的水樣，如果濁度相差較大，測(cè)定時(shí)應(yīng)當(dāng)重新進(jìn)行定位校正。A.6 允許差濁度測(cè)定的允許差見表A.2表A.2濁度測(cè)定的允許差濁度范圍/FTU允許差/FTU110110 1005附 錄 B（規(guī)范性附錄）溶解氧的測(cè)定（氧電極法）B.1 概要溶解氧測(cè)定儀的氧敏感薄膜電極由兩個(gè)與電解質(zhì)相接觸的金屬電極（陰極/陽極）及選擇性

27、薄膜組成。選擇性薄膜只能透過氧氣和其他氣體， 水和可溶解性物質(zhì)不 能透過。當(dāng)水樣流過允許氧透過的選擇性薄膜時(shí)，水樣中的氧氣將透過膜擴(kuò)散， 其擴(kuò)散速率取決于通過選擇性薄膜的氧分子濃度和溫度梯度。透過膜的氧氣在陰極上還原，產(chǎn)生微弱的電流，在一定溫度下其大小和水樣溶解氧含量成正比。在陰極上的反應(yīng)是氧分子被還原成氫氧化物：_-O2 + 2H 2O + 4e - 4OH在陽極上的反應(yīng)是金屬陽極被氧化成金屬離子:Me - Me2+ + 2e8.2 儀器8.2.1 溶解氧測(cè)定儀溶解氧測(cè)定儀一般分為原電池式和極譜式（外加電壓）兩種類型，其中根據(jù)其測(cè)量范圍和精確度的不同，又有多種型號(hào)。測(cè)定時(shí)應(yīng)當(dāng)根據(jù)被測(cè)水樣中的

28、溶解氧含 量和測(cè)量要求，選擇合適的儀器型號(hào)。測(cè)定一般水樣和測(cè)定溶解氧含量小于或等 于0.1mg/L工業(yè)鍋爐給水時(shí)，可選用不同量程的常規(guī)溶解氧測(cè)定儀；當(dāng)測(cè)定溶解氧含量小于或等于20 g/L水樣時(shí)，應(yīng)當(dāng)選用高靈敏度溶解氧測(cè)定儀。8.2.2 溫度計(jì)溫度計(jì)精確至0.5 C。8.3 試劑8.3.1 亞硫酸鈉。8.3.2 二價(jià)鉆鹽（CoCl2?H 2。8.3.3 分析實(shí)驗(yàn)室用水二級(jí)水，符合 GB/T6682的規(guī)定。8.4 測(cè)定方法8.4.1 儀器的校正8.4.1.1 按儀器使用說明書裝配電極和流動(dòng)測(cè)量池。8.4.1.2 調(diào)節(jié)：按儀器說明書進(jìn)行調(diào)節(jié)和溫度補(bǔ)償。8.4.1.3 零點(diǎn)校正：將電極浸入新配制的零氧

29、溶液（一般用5%-10%!硫酸鈉溶液，可加入適量的二價(jià)鉆鹽作催化劑），進(jìn)行校零。8.4.1.4 校準(zhǔn)：按儀器說明書進(jìn)行校準(zhǔn)。一般溶解氧測(cè)定儀可在空氣中校準(zhǔn)。8.4.2 水樣測(cè)定8.4.2.1 調(diào)整被測(cè)水樣的溫度在5c40C,水樣流速在100mL/min左右，水樣壓力小于0.4MPa8.4.2.2 將測(cè)量池與被測(cè)水樣的取樣管用乳膠管或橡皮管連接好，測(cè)量水溫，進(jìn)行溫度補(bǔ)償。8.4.2.3 根據(jù)被測(cè)水樣溶解氧的含量，選擇合適的測(cè)定量程，按下測(cè)量開關(guān)進(jìn) 行測(cè)定。8.5 注意事項(xiàng)8.5.1 原電池式溶解氧測(cè)定儀接觸氧可自發(fā)進(jìn)行反應(yīng)，因此不測(cè)定時(shí)，電極應(yīng)保存在零氧溶液中并使其短路，以免消耗電極材料，影響測(cè)

30、定。極譜式溶解氧測(cè) 定儀不使用時(shí)，應(yīng)當(dāng)用加有適量二級(jí)水的保護(hù)套保護(hù)電極，防止電極薄膜干燥及電極內(nèi)的電解質(zhì)溶液蒸發(fā)。8.5.2 電極薄膜表面要保持清潔，不要觸碰器皿壁，也不要用手觸摸。8.5.3 當(dāng)儀器難以調(diào)節(jié)至校正值，或者儀器響應(yīng)慢、數(shù)值顯示不穩(wěn)定時(shí)，應(yīng)當(dāng)及時(shí)更換電極中的電解質(zhì)和電極薄膜 （原電池式儀器需更換電池）。電極薄膜在 更換后和使用中應(yīng)當(dāng)始終保持表面平整，沒有氣泡，否則需要重新更換安裝。8.5.4 更換電解質(zhì)和電極薄膜后,或者氧敏感薄膜電極干燥時(shí),應(yīng)將電極浸入 到二級(jí)水中，使電級(jí)薄膜表面濕潤(rùn)，待讀數(shù)穩(wěn)定后再進(jìn)行校準(zhǔn)。8.5.5 如水樣中含有藻類、硫化物、碳酸鹽等物質(zhì)，長(zhǎng)期與電極接觸可能

31、使薄 膜表面污染或損壞。8.5.6 溶解氧測(cè)定儀應(yīng)當(dāng)定期進(jìn)行計(jì)量校驗(yàn)。附錄C（規(guī)范性附錄）油的測(cè)定（重量法）C.1概要當(dāng)水樣中加入凝聚劑-硫酸鋁時(shí)，擴(kuò)散在水中的油微粒會(huì)被形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉淀，便將水中微量的油也聚集沉淀，經(jīng)加酸酸化，可將沉淀溶解，再通過有機(jī)溶劑的萃取，將分離出來的油質(zhì)轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑中， 將有機(jī)溶劑蒸發(fā)至干，殘留的是水中的油，通過稱量即可求出水中的油含量。此法采用四氯化碳（CCL）作有機(jī)溶劑，這樣可以避免在蒸發(fā)過程中發(fā)生燃燒或 爆炸等事故。C.2 儀器C.2.1 5 000mL10 000mL具有磨口塞的取樣瓶。C.2.2 500mL分液漏斗。C.2.3 100m

32、L 200 mL 瓷蒸發(fā)皿。C.3試劑及其配制C.3.1分析實(shí)驗(yàn)室用水二級(jí)水，符合 GB/T6682的規(guī)定。C.3.230%硫酸鋁溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度）：稱取30g硫酸鋁Al2（SQ）3 18HO,加70mLi級(jí)試劑水溶解。C.3.3 20%無水碳酸鈉溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度）：稱取20g無水碳酸鈉溶液（Na2c，加80mLi級(jí)試劑水溶解。C.3.4 濃硫酸（密度 l.84g /cm3）。C.3.5 四氯化碳（CCl，）。C.4測(cè)定方法C.4.1加大被測(cè)水樣流量，取5 000m。10 000mL*樣。取完后立即加入5mL-10mL硫酸鋁溶液（按每1L試樣加1mL計(jì)算），搖勻，立即加入5m& 1

33、0mL碳酸鈉 溶液（按每1L試樣加1mL計(jì)算），充分搖勻，將水中分散的油粒凝聚沉淀，靜置 12h以上，待充分沉淀至瓶底，然后用虹吸管將上層澄清液吸走。虹吸時(shí)應(yīng)小心 移動(dòng)膠皮管，盡量使大部分澄清水被吸走，但又不致于將沉淀物帶走將此酸化的 溶液。在剩下的沉淀物中加入若干滴濃硫酸使沉淀溶解，并移入 500 mL的分液 漏斗中。C.4.2 取100mL四氯化碳倒入取樣瓶?jī)?nèi)，充分清洗取樣瓶壁上沾有的油漬，將 此四氯化碳洗液也移入分液漏斗內(nèi)。C.4.3 充分搖勻并萃取酸化溶液中所含的油，靜置，待分層完畢后，將底層四 氯化碳用一張干的無灰濾紙過濾，將過濾后的四氯化碳溶液移入一個(gè)100m。200mL已恒重的蒸

34、發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾濾紙，將此 清洗液一并加入已包重的蒸發(fā)皿內(nèi)。C.4.4 將蒸發(fā)皿放在水浴鍋上，在通風(fēng)櫥內(nèi)將四氯化碳蒸發(fā)至干，然后將蒸發(fā) 皿放在110c ±5C的恒溫箱內(nèi)，烘干2h后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱量。再在 相同條件下烘0.5h,冷卻后再次稱量，如此反復(fù)操作直至恒重。C.4.5 另取100mL四氯化碳于另一個(gè)恒重的蒸發(fā)皿中，按C.4.4作空白試驗(yàn)（若 四氯化碳質(zhì)量較好，可以不作空白試驗(yàn)）。水樣中含油量（Y）按式（C.1）計(jì)算：（C.1）式中：Y水樣中含油量，單位為毫克每升（mg/L）;m一測(cè)定水樣所用空蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克（g）;m2蒸發(fā)皿與蒸發(fā)

35、后油的總質(zhì)量，單位為克（g）;m3空白試驗(yàn)前蒸發(fā)皿的稱量，單位為克（g）；m，一空白試驗(yàn)后的蒸發(fā)皿稱量，單位為克（g）;V S水樣體積，單位為升（L） oC.5注意事項(xiàng)C.5.1 為了節(jié)約有機(jī)溶劑，所用四氯化碳應(yīng)回收利用，回收的方法是將分液漏斗分出的四氯化碳先放在一個(gè) 200mL的蒸儲(chǔ)燒瓶?jī)?nèi)，然后將蒸儲(chǔ)燒瓶放在水浴鍋 上蒸發(fā)并用冷凝器收集被蒸發(fā)的四氯化碳，待燒瓶?jī)?nèi)剩下 20mL&右時(shí)，即停止 蒸發(fā)，將燒瓶?jī)?nèi)殘留的四氯化碳移入已稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，再用 10mL四氯化 碳清洗燒瓶，然后將洗液一齊加入蒸發(fā)皿內(nèi)，按以 C.4繼續(xù)進(jìn)行油質(zhì)測(cè)定。C.5.2 如果所取水樣內(nèi)混有較多的微粒雜質(zhì)，則在

36、四氯化碳萃取后，水和有機(jī) 溶劑分層處不會(huì)出現(xiàn)明顯的分液層， 但仍可用干的濾紙過濾，因?yàn)楦蔀V紙會(huì)很快 吸干混雜層中的水珠，而使四氯化碳通過濾紙時(shí)并不影響測(cè)試結(jié)果。C.5.3 四氯化碳蒸汽對(duì)人體有毒害，在操作時(shí)應(yīng)盡量避免吸入，蒸發(fā)烘干時(shí)必 須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。C.6精密度由3個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含2.0mg/L油的同一水樣C.6.1 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%。C.6.2 再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1%。C.6.3 相對(duì)誤差實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為一1.2%。附錄D（規(guī)范性附錄）溶解固形物的測(cè)定（重量法）D.1 概要D.1.1 溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)干燥所得的殘?jiān)?。D.

37、1.2 測(cè)定溶解固形物有三種方法，第一種方法適用于一般水樣和以除鹽水作 補(bǔ)給水的鍋爐水樣；第二種方法適用于酚酥堿度較高的水樣，如鍋水；第三種方法適用于含有大量吸濕性很強(qiáng)的固體物質(zhì)，如氯化鈣、氯化鎂、硝酸鈣、硝酸鎂 等苦咸水。D.2 儀器D.2.1 水浴鍋或400 mL燒杯。D.2.2100m。200 mL 瓷蒸發(fā)皿。D.2.3 萬分之一分析天平D.3 試劑D.3.1 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含10mgNaC。D.3.2 C（1/2H 2SQ） = 0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制和標(biāo)定方法見 GB/T601。D.4測(cè)定方法D.4.1 第一種方法測(cè)定步驟D.4.1.1取一定量已過濾充分搖勻的澄清

38、水樣（水樣體積應(yīng)使蒸干殘留物的稱量在100mg左右），逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。D.4.1.2將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105c110c的烘多I中烘2h。D.4.1.3取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱量。D.4.1.4再在相同條件下烘0.5h ,冷卻后再次稱量，如此反復(fù)操作直至恒重。D.4.1.5溶解固形物含量（RG）按式（D.1）計(jì)算：（D.1）式中：RG-溶解固形物含量，單位為毫克每升（mg/L）;m一蒸干的殘留物與蒸發(fā)皿的總質(zhì)量，單位為毫克（ mg ;m2一空蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為毫克（mg ；V水樣的體積，單位為毫升（mD 。D.4.2 第二種方法測(cè)定步驟

39、D.4.2.1取一定量已過濾充分搖勻的澄清鍋爐水樣（水樣體積應(yīng)使蒸干殘留物的稱量在100mg左右，一般工業(yè)鍋爐的鍋水取 20 mL100mL）,加入23滴1% 酚吹指示劑，若顯紅色，再用C （1/2H2SO） =0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好 無色，記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積 W。將水樣中和后，逐次注入經(jīng)烘干至恒重 的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。D.4.2.2 按 D.4.1.2、D.4.1.3、D.4.1.4 的測(cè)定步驟進(jìn)行操作。D.4.2.3 另取100mL已過濾充分搖勻的澄清鍋爐水樣注于 250mL錐形瓶中，加 入23滴1%酚吹指示劑，此時(shí)溶液若顯紅色，則用 C （1/2H2SO）

40、 =0.1mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無色，記錄耗酸體積V,然后再加入2滴0.1%甲基橙指示劑，繼續(xù)用上述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為止，記錄第二次耗酸體積¥（不包括 V1） oD.4.2.4溶解固形物含量（RG）按式（D.2）計(jì)算：（D.2）式中：RG m、m、同（D.1）式；1.06-OH6E成H2O后在蒸發(fā)過程中損失質(zhì)量的換算系數(shù)；OH一水中氫氧化物的含量，單位為毫克每升（mg/L）;0. 517CO2-變成HCO后在蒸發(fā)過程中損失質(zhì)量的換算系數(shù)；CO32-水中碳酸鹽堿度的含量，單位為毫克每升（mg/L）;q每升水樣加C （1/2H2SO, ） =0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的

41、體積，q = V/VX 1000 mL 。D.4.3 第三種方法測(cè)定步驟D.4.3.1取一定量充分搖勻的水樣（水樣體積應(yīng)使蒸干殘留物的質(zhì)量在100mg左右），加入20 mL碳酸鈉溶液，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。D.4.3.2 按 D.4.1.2、D.4.1.3、D.4.1.4 的測(cè)定步驟進(jìn)行操作。D.4.3.3溶解固形物含量（RG）按式（D.3）計(jì)算：（D.3）式中：RG m、m、V-同（D.1）式；10碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（ mg/mL ;20一加入碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mD oD.5注意事項(xiàng)D.5.1 為防止蒸干、烘干過程中落入雜物而影響

42、試驗(yàn)結(jié)果，必須在蒸發(fā)皿上放 置玻璃三角架并加蓋表面皿。D.5.2 測(cè)定溶解固形物使用的瓷蒸發(fā)皿，可用石英蒸發(fā)皿代替。如果不測(cè)定灼 燒減量，也可以用玻璃蒸發(fā)皿代替瓷蒸發(fā)皿。優(yōu)點(diǎn)是易包重。D.6精密度和準(zhǔn)確度5個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定溶解固形物為 2655mg/L和3784mg/L的同一水樣。D.6.1 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 2.3% 2.1%。D.6.2 再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 3.9%?口 2.6%D.6.3 準(zhǔn)確度加速回收率范圍分別為 93.3%102%口 92.7%101%附錄E（資料性附錄）鍋水溶解固形物的間接測(cè)定E.1固導(dǎo)比法E.1.1 概要E.1.1.1溶解固形物的主要

43、成分是可溶解于水的鹽類物質(zhì)。由于溶解于水的鹽類物質(zhì)屬于強(qiáng)電解質(zhì)，在水溶液中基本上都電離成陰、 陽離子而具有導(dǎo)電性，而 且電導(dǎo)率的大小與其濃度成一定比例關(guān)系。根據(jù)溶解固形物與電導(dǎo)率的比值（以下簡(jiǎn)稱“周導(dǎo)比”），只要測(cè)定電導(dǎo)率就可近似地間接測(cè)定溶解固形物的含量， 這種測(cè)定方法簡(jiǎn)稱“固導(dǎo)比法”。E.1.1.2由于各種離子在溶液中的遷移速度不一樣，其中以最大，0K之，K+、nW、Cl-、NO-離子相近，HCO、HSiQ-等離子半徑較大的一價(jià)陰離子為最小。 因此，同樣濃度的酸、堿、鹽溶液電導(dǎo)率相差很大。采用固導(dǎo)比法時(shí)，對(duì)于酸性 或堿性水樣，為了消除H和0H的影響，測(cè)定電導(dǎo)率時(shí)應(yīng)當(dāng)預(yù)先中和水樣。E.1.1

44、.3本方法適用于離子組成相對(duì)穩(wěn)定的工業(yè)鍋爐鍋水溶解固形物的測(cè)定。對(duì)于采用不同水源的鍋爐，或者采用除鹽水作補(bǔ)給水的鍋爐，如果離子組成差異 較大，應(yīng)當(dāng)分別測(cè)定其固導(dǎo)比。E.1.2 固導(dǎo)比的測(cè)定E.1.2.1取一系列不同濃度的鍋水，分別用 D.4.2的方法測(cè)定溶解固形物的含量。E.1.2.2 取50ml 100mL與E.1.2.1 對(duì)應(yīng)的不同濃度的鍋水，分別加入 23滴1 %酚猷指示劑，若顯紅色，用 C（1/2H2SO）=0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無色。再按GB/T6908 （電導(dǎo)率的測(cè)定）的方法測(cè)定其電導(dǎo)率 SoE.1.2.3用回歸方程計(jì)算周導(dǎo)比愴。E.1.3 溶解固形物的測(cè)定E.1.3

45、.1取50ml 100mL的鍋水，分別加入23滴1 %酚吹指示劑，若顯紅色,用C（1/2H 2SO）=0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無色。再按 GB/T6908（電導(dǎo)率的測(cè)定）的方法測(cè)定其電導(dǎo)率 SoE.1.3.2 按式（E.1）計(jì)算鍋水溶解固形物的含量：E.1）式中：RG 溶解固形物含量，單位為毫克每升（mg/L）;S一水樣在中和酚酥堿度后的電導(dǎo)率，單位為微西門子每厘米（以S/cm）;K-固導(dǎo)比（mg/L） / （S/cm）E.1.4 注意事項(xiàng)E.1.4.1由于水源中各種離子濃度的比例在不同季節(jié)時(shí)變化較大，固導(dǎo)比也會(huì)隨之發(fā)生改變。因此，應(yīng)當(dāng)根據(jù)水源水質(zhì)的變化情況定期校正鍋水的固導(dǎo)比。

46、E.1.4.2 對(duì)于同一類天然淡水，以溫度25c時(shí)為準(zhǔn)，電導(dǎo)率與含鹽量大致成比 例關(guān)系，具比例約為：1 pS/ cm相當(dāng)于0.55 mg/L0.90 mg/L。在其他溫度下 測(cè)定需加以校正，即每變化1C含鹽量大約變化2%。E.1.4.3當(dāng)電解質(zhì)溶液的濃度不超過20%寸，電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率與溶液的濃度成正比，當(dāng)濃度過高時(shí)，電導(dǎo)率反而下降，這是因?yàn)殡娊赓|(zhì)溶液的表觀離解度 下降了。因此，一般用各種電解質(zhì)在無限稀釋時(shí)的等量電導(dǎo)來計(jì)算該溶液的電導(dǎo) 率與溶解固形物的關(guān)系。E.6精密度和準(zhǔn)確度分別取溶解固形物含量為2482mg/L和3644mg/L的同一水樣，5個(gè)實(shí)驗(yàn)分別用D.4.2的方法和E.1.3的方法

47、測(cè)定溶解固形物，進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。E.6.1 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 2.4% 1.6%。E.6.2 再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 3.7%?口 2.8%。E.6.3 準(zhǔn)確度E.1.3 與D.4.2的方法相比對(duì)，相對(duì)誤差率范圍為一 4.3%5.7%。E.2 固氯比法E.2.1 概要E.2.1.1在高溫鍋水中，氯化物具有不易分解、揮發(fā)、沉淀等特性，因此鍋水中氯化物的濃度變化往往能夠反映出鍋水的濃縮倍率。在一定的水質(zhì)條件下，鍋 水中的溶解固形物含量與氯離子的含量之比值（以下簡(jiǎn)稱“固氯比”）接近于常數(shù)。所以在水源水質(zhì)變化不大和水處理穩(wěn)定的情況下，根據(jù)溶解固形物與氯離子 的比值關(guān)系，只要測(cè)出

48、氯離子的含量就可近似地間接測(cè)得溶解固形物的含量，這個(gè)方法簡(jiǎn)稱為“固氯比法”。E.2.1.2本方法適用于氯離子與溶解固形物含量之比值相對(duì)穩(wěn)定的鍋水溶解固形物的測(cè)定。本方法不適用以除鹽水作補(bǔ)給水的鍋爐水溶解固形物的測(cè)定。E.2.2固氯比的測(cè)定E.2.2.1取一系列不同濃度的鍋水，分別用 D.4.2的方法測(cè)定溶解固形物的含量。E.2.2.2取一定體積的與E.2.2.1對(duì)應(yīng)的不同濃度的鍋水，按 GB/T15453或本標(biāo)準(zhǔn)附錄G的方法分別測(cè)定其氯離子（mg/L） oE.2.2.3用回歸方程計(jì)算固氯比KloE.2.3 溶解固形物的測(cè)定E.2.3.1取一定體積的鍋水按按GB/T15453或本標(biāo)準(zhǔn)附錄G的方法

49、分別測(cè)定其氯離子（mg/L.） 0E.2.3.2 按式（E.2）計(jì)算鍋水溶解固形物的含量：（E.2）E.2.4 注意事項(xiàng)E.2.4.1 由于水源水中各種離子濃度的比例在不同季節(jié)時(shí)變化較大，固氯比也 會(huì)隨之發(fā)生改變。因此，應(yīng)當(dāng)根據(jù)水源水質(zhì)的變化情況定期校正鍋水的固氯比。E.2.4.2 離子交換器（軟水器）再生后，應(yīng)當(dāng)將殘余的再生劑清洗干凈（洗至 交換器出水的Cl-與進(jìn)水Cl-含量相同），否則殘留的C進(jìn)入鍋內(nèi)，將會(huì)改變鍋 水的固氯比，影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。E.2.4.3采用無機(jī)阻垢藥劑進(jìn)行加藥處理的鍋爐，加藥量應(yīng)當(dāng)盡量均勻，避免加藥間隔時(shí)間過長(zhǎng)或一次性加藥量過大而造成周氯比波動(dòng)大，影響溶解固形物測(cè)定的

50、準(zhǔn)確性。E.2.5精密度和準(zhǔn)確度分別取溶解固形物含量為2482mg/L和3644mg/L的同一水樣，5個(gè)實(shí)驗(yàn)分別用D.4.2的方法和E.1.3的方法測(cè)定溶解固形物，進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。E.2.5.1 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 5.3% 4.6%。E.2.5.2 再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 6.2% 5.8%。E.2.5.3 準(zhǔn)確度E.2.3 與D.4.2的方法相比對(duì)，相對(duì)誤差率為7.3%8.4%。附錄F（規(guī)范性附錄）磷酸鹽白測(cè)定（磷鋁藍(lán)比色法）F.1 概要F.1.1在C（H+）=0.6mol/L的酸度下，磷酸鹽與鋁酸俊生成磷鋁黃，用氯化亞錫還原成磷鋁藍(lán)后，與同時(shí)配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測(cè)定

51、。其反應(yīng)為： 磷酸鹽與鋁酸俊反應(yīng)生成磷鋁黃：PO3- + 12MoO42- + 27H+ 一 H3P（Mo3O0）4 + 12H 2O （ 磷鋁黃）磷鋁黃被氯化亞錫還原成磷鑰藍(lán)：P（Mo30o） 4 3- + 4Sn 2+ + 11H + H3P（Mo3。） 4 + 4Sn 4+ +4PO（ 磷鋁藍(lán)）F.1.2磷鑰藍(lán)比色法僅供現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定， 適用于磷酸鹽含量為2mg/L50 mg/L的水樣。F.2 儀器具有磨口塞的25mL比色管。F.3 試劑及配制F.3.1 分析實(shí)驗(yàn)室用水二級(jí)水，符合 GB/T6682的規(guī)定。F.3.2磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含1.0mg PO3-）:稱取在105c干燥過的磷酸二氫

52、鉀（KHPO） 1.433g,溶于少量除鹽水中后，稀釋至 1000mLF.3.3磷酸鹽工作溶液（1mL含0.1mg PQ3-）:取F.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二級(jí)水準(zhǔn)確稀釋10倍。F.3.4 鋁酸俊-硫酸混合溶液：于600 m級(jí)試劑水中緩慢加入167 mL濃硫酸 （密度1.84g/cm3）,冷卻至室溫。稱取 20g鋁酸錢（NH4）6MoO24 4HD,研細(xì)后溶于上述硫酸溶液中，用二級(jí)水稀釋至1000 mLF.3.5 1 %氯化亞錫溶液（甘油溶液）：稱取1.5g優(yōu)級(jí)純氯化亞錫于燒杯中，加 20mL濃鹽酸（密度1.19g/cm）,加熱溶解后，再加80mLM甘油（丙三醇），攪勻 后將溶液轉(zhuǎn)入塑料瓶中備用（

53、此溶液易被氧化，需密封保存，室溫下使用期限不 宜超過20天）。F.4 測(cè)定方法F.4.1 量取 0mL 0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL、2.50 mL磷酸鹽工作溶液（1mL含0.1mg PO3-）以及5mLzK樣，分別注入 一組比色管中，用二級(jí)水稀釋至約 20mL搖勻。F.4.2于上述比色管中各加入2.5mL鋁酸俊-硫酸混合溶液，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。F.4.3于每支比色管中加入23滴氯化亞錫甘油溶液，搖勻，待 2min后進(jìn)行比色。F.4.4水樣中磷酸鹽（PO3-）的含量按式（F.1）計(jì)算：（F.1）式中：PO3-4一磷酸根含量，單位為毫克每升（mg/L）;0.1 一磷酸鹽工作溶液的濃度，1mL含0.1mg磷酸根；V一與水樣顏色相