修改火焰原子吸收光譜法靈敏度和自來(lái)水中鈣、鎂的測(cè)定解析

1、火焰原子吸收光譜法靈敏度和自來(lái)水中鈣、鎂的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉原子吸收光譜法分析的基本原理和儀器的基本結(jié)構(gòu)及應(yīng)用。2、掌握用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定自來(lái)水中鈣、1HuaZhongNormalUniversityHuaZhongNormalUniversity分光被吸收，使該人射光的光強(qiáng)降低為3/。hv二、概述原子吸收光譜分析(AAS)AAS)是基于從光源輻射出待測(cè)元素的特征譜線， 通過(guò)試樣蒸氣時(shí)被彳春測(cè)元素的基態(tài)原子吸收， 由特征譜線被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)元素含量的方法。當(dāng)一束頻率為/強(qiáng)度為/0的共振輻射通過(guò)厚度為/的原子蒸氣時(shí)，其中一部原子蒸氣V三、基本原理在使用銳線光源條件下，基態(tài)原子蒸氣

2、對(duì)共振線的吸收，符合朗伯-比爾定律，即A=1g1（/1=KLN0.根據(jù)BoItzmarm方程,在試樣原子化時(shí)當(dāng)火焰溫度低于3000K,原子蒸氣中激發(fā)態(tài)原子數(shù)可以忽略，基態(tài)原子數(shù)實(shí)際上十分接近原子總數(shù)。N/g）芻N。goA.I 根據(jù)朗伯-比爾定律得11p-kyNol1V,0A=log-O.434KuNol=O.434KoNol由于q8C,所以/A=Kc式中K為與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的常數(shù)，此式即為原子吸收測(cè)量的基本關(guān)系式用A-c標(biāo)準(zhǔn)曲線法，可以求算出元素的含量。配制一組合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液， 由低濃度到高濃度，依次噴入火焰，分別測(cè)定其吸光度人以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，待測(cè)元素的含量或濃度c為橫坐標(biāo)，繪制A-c標(biāo)

3、準(zhǔn)曲線。在相同的試驗(yàn)條件下，噴入待測(cè)試樣溶液，根據(jù)測(cè)得的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線求出試樣中待測(cè)元素的含量。S=Cx0.0044/A（mg.廠】或mg.L-1/I%）在試樣原子化過(guò)程中， 試樣原子不可能全部處于基態(tài)， 總有部分成為基態(tài)原子。因此， 基態(tài)原子化程度越高， 原子吸收光譜法的靈敏度也越高。三、儀器原子吸收分光光度計(jì)由光源、 原子化系統(tǒng) （類(lèi)似樣品容器）、分光系統(tǒng)及檢測(cè)系統(tǒng)。魚(yú)1.光源銳線光源d原子化系統(tǒng)單色器2.原子化器-原理：噴霧器作用是將試液變成細(xì)霧。霧粒越細(xì)、越多，在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多。霧化室的作用主要是除去大霧滴，并使燃?xì)夂椭細(xì)獬浞置诤?，以便在燃燒時(shí)得到穩(wěn)定的火焰。!/

4、燃燒器作用產(chǎn)生火焰并使試樣干燥、熔化、蒸發(fā)和原子化的裝置。其高度和角度可調(diào)（讓光通過(guò)火焰適宜的部位并有最大吸收）。Q交匯.竹.火焰原子化器：包括霧化器（噴霧器）、燃燒器通人助燃?xì)?燃?xì)忸A(yù)混合室混合后點(diǎn)燃|試樣經(jīng)霧化后進(jìn)入火焰產(chǎn)生原子蒸氣關(guān)于火焰：燃?xì)夂椭細(xì)馊紵纬苫鹧?。燃?xì)夂椭細(xì)獾姆N類(lèi)不同， 產(chǎn)生火焰的溫度不同。丙烷空氣氫氣空氣.乙煥一 J 空氣/2600K乙塊氧化亞氮燃?xì)夂椭細(xì)獾慕M成比例不同，產(chǎn)生火焰的氧化還原性質(zhì)不同。-4.-a44-富燃火焰（還原性）：燃燒不完全，溫度略低于化學(xué)計(jì)量火焰，適合于易形成難解離氧化物的元素測(cè)定，如Al,Ba,Cr,Mo等；干擾較多，背景高。.中性火焰（化

5、學(xué)計(jì)量火焰，中性）：溫度高、穩(wěn)定、干擾小背景低，適合于許多元素的測(cè)定。貧燃火焰（氧化性）：溫度較低，有較強(qiáng)的氧化性，有利于測(cè)定易解離，易電離元素，如堿金屬和不易氧化的元素如A/iAu、Pd等3.分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)一般用光柵來(lái)進(jìn)行分光。4.檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)主要有檢測(cè)器，放大器和讀數(shù)及記錄系統(tǒng)所組成。 原子吸收光譜法中用光電倍增管作光電轉(zhuǎn)換文件， 其作用是將經(jīng)過(guò)原子蒸氣吸收和單色器分光后的微弱光能轉(zhuǎn)換為電信號(hào)， 并有不同的放大作用，為了提高測(cè)量的靈敏度， 清除待測(cè)元素火焰發(fā)射的干擾，需要使用交流放大器，電信號(hào)經(jīng)過(guò)放大，即可用讀數(shù)裝置顯示出來(lái)/卜-原子吸收分光光度法特點(diǎn)：號(hào):(1)檢出限低，10-1。

6、10-14g；(2)準(zhǔn)確度高，1%-5%;(3)選擇性高，一般情況下共存元素不干擾；!尸(4)應(yīng)用廣，可測(cè)定70多個(gè)元素(各種樣品中)； 局限性：難熔元素、非金屬元素測(cè)定困難、不能同時(shí)多元素測(cè)定入實(shí)驗(yàn)步驟1.鈣、鎂系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置(1)配置鈣系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mg-L-IK(2)配置鎂系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1,0.2,0.3,0.4,mg-L1/2.工作條件的設(shè)置吸收線波長(zhǎng)空心陰極燈狹縫寬度原子化器高度空氣流量乙烘氣體流量3.鈣的測(cè)定.(1)用10mL的移液管吸取自來(lái)水樣于100mL容量瓶中，用蒸餡水稀釋至刻度，搖勻。(2)在最佳工作條件下，以蒸餡水為空白，由

7、稀至濃逐個(gè)測(cè)量鈣系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，最后測(cè)量自來(lái)水樣的吸光度A。.鎂的測(cè)定(1)用2mL的移液管吸取自來(lái)水樣于100mL容量瓶中， 用蒸餡水稀釋至刻度，搖勻。(2)在最佳工作條件下，以蒸餡水為空白，由稀至濃逐個(gè)測(cè)量鈣系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，最后測(cè)量自來(lái)水樣的吸光度A。Q左WE5.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用蒸僧水噴洗原子化系統(tǒng)，按關(guān)機(jī)程序關(guān)機(jī)。最后乙烘鋼瓶閥門(mén)，旋松乙煥穩(wěn)壓閥，關(guān)閉空壓機(jī)和通風(fēng)機(jī)電源。6.繪制鈣、鎂的A-c標(biāo)準(zhǔn)曲線，由未知樣的吸光度鼠，求算出自來(lái)水中鈣、鎂含量(mg.L-i)o7.根據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)，計(jì)算該儀器測(cè)定鈣、鎂的靈敏度S。五、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理1、記錄實(shí)驗(yàn)條件2.分另4繪制鈣、鎂的吸光度對(duì)濃度的工作曲線,3.從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得