工藝技術(shù)2020年萬(wàn)噸雙氧水裝置工藝設(shè)計(jì)

1、安徽淮化精細(xì)化工股份有限公司4萬(wàn)噸/年雙氧水生產(chǎn)裝置工藝規(guī)程吉林市雙鷗化工有限公司二OO三年五月名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第1頁(yè)共48頁(yè)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程1技術(shù)內(nèi)容1.1產(chǎn)品名稱(chēng)、性質(zhì)、規(guī)格及用途1.1.1產(chǎn)品名稱(chēng)雙氧水（學(xué)名過(guò)氧化氫）分子式：H2O2分子量：34.0151.1.2產(chǎn)品性質(zhì)1.2.1物理性質(zhì)A.外觀(guān)：無(wú)色、無(wú)味透明液體B.毒性：雙氧水無(wú)毒，但對(duì)皮膚有漂白及灼燒作用。皮膚受其侵蝕可引起皮炎、起泡或針刺般疼痛，重者長(zhǎng)期不痊愈。它能強(qiáng)烈刺激眼睛，危害眼粘膜，長(zhǎng)期接觸，可使毛發(fā)變黃。雙氧水蒸氣易引起眼睛流淚，刺激眼、鼻、喉的粘膜。雙氧水蒸氣在空氣中的最大濃度不應(yīng)高于0.03mg/L

2、。C.粘度：見(jiàn)附表一D.凝固點(diǎn)：見(jiàn)附表二E.蒸氣壓（15c時(shí)）：附表三制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修訂第一版F 一If4HL文件編號(hào)名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程第2頁(yè)共48頁(yè)F.H2OH2O2二元混合物沸點(diǎn)和蒸發(fā)潛熱：見(jiàn)附表四G密度：見(jiàn)附表五H.濃度換算：見(jiàn)附表六1.1.2.2化學(xué)性質(zhì)雙氧水是一種強(qiáng)氧化性物質(zhì)，但遇到比它更強(qiáng)的氧化劑，如高鎰酸鉀、氯氣等，則呈還原性質(zhì)。它的化學(xué)性質(zhì)比較活潑，可以參加分解、分子加成、取代、氧化還原等反應(yīng)。雙氧水具有較弱的二元酸性質(zhì)，與某些堿反應(yīng)可生成鹽，由于它的分子內(nèi)在結(jié)構(gòu)關(guān)系及雜質(zhì)

3、的存在，呈現(xiàn)出一定的不穩(wěn)定性。當(dāng)雙氧水接觸到光、熱、粗糙表面或混入重金屬及其鹽類(lèi)、酵母菌、有機(jī)物、堿性物質(zhì)、灰塵等雜質(zhì)會(huì)引起分解。分解成為氧和水，并放出大量熱量，劇烈分解時(shí)可引起爆炸。相反，磷酸及其鹽類(lèi)、硼酸鹽、錫酸鹽能使其分解減慢，故雙氧水產(chǎn)品中需加入一定數(shù)量的磷酸或其鹽類(lèi)等作為穩(wěn)定劑為防止陽(yáng)光直射和落入污物引起分解，盛裝雙氧水的容器必須具有排氣孔。用雙氧水浸漬過(guò)的紙張，織物容易引起自燃。1.1.3產(chǎn)品規(guī)格制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第3頁(yè)共48頁(yè)指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo):濃度

4、(m/m)%35酸度(m/m)%0.05不揮發(fā)物(m/m)%97.0外觀(guān)無(wú)色透明液體1.1.4產(chǎn)品用途A,用于各種織物、紙張、木材、草制品的漂白。B.用于有機(jī)合成、做氧化劑、催化劑、引發(fā)劑、羥基化劑。C.用于有機(jī)或無(wú)機(jī)過(guò)氧化物的制造（合成過(guò)氧乙酸、過(guò)氧化苯甲酰、二氧化硫月尿、過(guò)硼酸鈉、過(guò)氧化鈣等）。D.用于電鍍工業(yè)（電鍍液的凈化）、電子工業(yè)（金屬表面處理）cE.高純度產(chǎn)品用于化學(xué)分析，醫(yī)藥（醫(yī)藥合成、消毒劑）、食品（消毒、保鮮）的加工和化妝品的生產(chǎn)等方面。F.用于建材工業(yè)（做為泡沫塑料、泡沫水泥的發(fā)泡劑）。2 .原料技術(shù)指標(biāo)2.1重芳炫來(lái)自石油工業(yè)的鉗重整裝置，主要為C9儲(chǔ)份，即三甲苯異構(gòu)體。

5、另外有少量的二甲苯、四甲苯、蔡及膠質(zhì)物。不含有機(jī)或無(wú)機(jī)硫化物。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第4頁(yè)共48頁(yè)純度（主要是三甲苯的異構(gòu)體）：99%密度：0.870.88g/ml沸程：160200c碘值：2%總硫含量：5ppm2.2.2一乙基慈酣；外觀(guān)：淺黃色或米黃色粉末或晶體。分子式：Ci6H12O2分子量：236.27結(jié)構(gòu)式：OO初熔點(diǎn)：107c苯中不溶物含量：0.1%純度：98%硫含量：10ppm鐵含量：5ppm制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日

6、期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第5頁(yè)共48頁(yè)氯含量：25ppm2.3磷酸三辛酯外觀(guān)：無(wú)色透明液體，基本無(wú)味。分子式：C24H5104P分子量：434.65結(jié)構(gòu)式：C4H9CH（C2H5）CH2O3P=0密度：0.9230.003g/cm3含量：99%界面張力：18mN/m（與水的界面張力，2025C）酸度：0.1mgKOH/g色澤（Hazen單位）：50硫含量：5ppm2.4活性氧化鋁外觀(guān)：白色球形固體，直徑35mm氧化鋁活性：60%（醋酸吸附法）比表面積：200m2/g強(qiáng)度：A50N/粒2.5碳酸鉀制定日期：1983年12月

7、1日吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修訂第一版F 一If4HL文件編號(hào)名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程第6頁(yè)共48頁(yè)外觀(guān)：白色粉末不含雜質(zhì)。碳酸鉀 A：92%(干基)碳酸氫鉀：8%(干基)2.6磷酸含量：85%Fe：0.003%氯化物：0.0003%2.7純水PH:67電導(dǎo)率：ixi0-6s/cm2.8氫氣純度：99.5%(V/V)氧氣：0.3%(V/V)硫：0.1ppm一氧化碳：5ppm氯氣：ippm壓力：0.45MPa(G)2.9空氣制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四

8、次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第7頁(yè)共48頁(yè)無(wú)塵、無(wú)銹、無(wú)油。壓力：0.55MPa(G)2.10氮?dú)饧兌龋?9.7%壓力：0.4MPa(G)2.11惰性瓷球耐酸度：98%耐堿度：95%粒徑：(|)3mm、(|)6mm抗壓強(qiáng)度：100N/粒三氧化二鐵含量：1.12%2.12催化劑鉗含量：0.3土0.02%堆密度：(0.630.05)g/ml抗壓碎強(qiáng)度：50N/粒粒徑：22.54mm注：本觸媒為可再生觸媒，在裝填觸媒時(shí)應(yīng)注意控制其自由落差不大于500mm,在生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制氫化反應(yīng)溫度及工作液水份、制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施

9、日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第8頁(yè)共48頁(yè)堿度等工藝指標(biāo)，以防止觸媒失活。3.生產(chǎn)工藝過(guò)程3.1生產(chǎn)原理慈酶法生產(chǎn)雙氧水是以2乙基慈釀和四氫2一乙基慈酶為載體（總有效蔥酶含量為130140g/l）,重芳炫和磷酸三辛酯為混合溶劑（體積比為C9:TOP=75:25）,配制成工作液。該工作液與氫氣一同進(jìn)入裝有鉗觸媒的固定床內(nèi)，在0.270.30MPa（G）壓力和4070C下進(jìn)行氫化反應(yīng)，得到相應(yīng)的氫蔥酶溶液（稱(chēng)氫化液）。氫化液在氧化塔內(nèi)0.220.3MPa（G）壓力和4555C條件下用空氣進(jìn)行氧化，氫化液中的氫蔥酶還原成原來(lái)的慈釀，同時(shí)生成雙氧水。由于雙氧

10、水在水和工作液中的溶解度不同，用純水萃取含有雙氧水的工作液（稱(chēng)氧化液）得到35%的雙氧水水溶液（稱(chēng)萃取液），該萃取液經(jīng)重芳炫凈化除去可溶性有機(jī)雜質(zhì)即得到成品，被萃取后的氧化液稱(chēng)為萃余液，萃余液先經(jīng)萃余液分離器分離掉大部分水份，再經(jīng)碳酸鉀溶液進(jìn)行干燥除掉水份、分解雙氧水和中和氧化過(guò)程中的酸，干燥后的工作液經(jīng)沉降、分離，除去夾帶的碳酸鉀溶液，再經(jīng)后處理白土床使工作液再生并除去碳酸鉀和副產(chǎn)物，使之再生成為新鮮工作液循環(huán)使用。在氫化過(guò)程中，部分2乙基慈酶轉(zhuǎn)化為四氫2-乙基氫蔥酶，經(jīng)氧化后得到四氫2-乙基慈酶，制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：20

11、03年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第9頁(yè)共48頁(yè)且可反復(fù)被氫化、氧化生成雙氧水，一定量的四氫2一乙基慈酶的存在,將有利于提高氫化反應(yīng)速度和抑制其它副產(chǎn)物的生成。3.2化學(xué)反應(yīng)A.氫化反應(yīng)條件：催化劑(鉗)，溫度為40-70C,壓力0.270.3MPa(G)反應(yīng)方程式:OH40-70CPd一C2H50.270.3MPa(G)+H2C2H5OH制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第10頁(yè)共48頁(yè)B.氧化反應(yīng)條件：溫度為4555C,壓力0.220.3MP

12、a(G)反應(yīng)方程式:OH生產(chǎn)雙氧水輔助工藝主要包括：碳酸鉀溶液的配制和回收、成品包裝、工作液配制等。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第11頁(yè)共48頁(yè)3.3工藝流程簡(jiǎn)述3.3.1工作液的氫化工作液由工作液受梢（V-303）用工作液泵（P-301A/B）經(jīng)液-液換器（E-103）送至工作液預(yù)熱器（E-102）將其預(yù)熱到需要的溫度后， 與經(jīng)調(diào)壓和氫氣過(guò)濾器 （X-102）凈化及氫氣預(yù)熱器（E-101）預(yù)熱到需要溫度的氫氣，在靜態(tài)混合器中混合后，一并進(jìn)入固定床（T-101A/B）

13、。氣液經(jīng)固定床（T-101A/B）頂部分布器分散后，并流而下，OHC2H50.220.3MPa(GC2H5八+H2O245-55CII由固定床下部出料（用一段固定床時(shí)）或通過(guò)固定床外連接管再進(jìn)入T-101B段頂部，T-101B段固定床頂部亦裝有分布器以使流經(jīng)固定床內(nèi)的氣液均勻分散?？刂乒潭ù玻═-101A/B）壓力在0.270.3MPa（G）,固定床溫度為40-70C的條件下連續(xù)氫化。溫度和壓力的控制要根據(jù)氫化程度的要求由低逐漸提高。兩段固定床如何使用要根據(jù)氫化效率的要求和觸媒的活性來(lái)確定，一般是先使用T-101B段固定床，當(dāng)正常條件下鉗觸媒經(jīng)再生后仍不能達(dá)到要求時(shí)，封閉T-101B段，且妥善

14、處理。啟用T-101A段固定床，同理當(dāng)T-101A段固定床在正常條件下鉗觸媒經(jīng)再生后不能達(dá)到要求時(shí)，將T-101A段與T-101B段串聯(lián)使用，最后當(dāng)鉗觸媒再生后不能滿(mǎn)足生產(chǎn)時(shí)，更換鉗觸媒。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第12頁(yè)共48頁(yè)從固定床出來(lái)的氫化液和未反應(yīng)的氫氣（稱(chēng)尾氣）借固定床內(nèi)的壓力經(jīng)過(guò)濾器（X-101A/B）濾除可能夾帶的觸媒粉末及其它雜質(zhì)后（防止將其帶到氧化工序引起雙氧水的分解）連續(xù)進(jìn)入氫化液氣液分離器（V-104）進(jìn)行氣液分離；尾氣由分離器頂部出來(lái)經(jīng)氫化

15、液尾氣冷凝器（E-106）冷凝其中所含溶劑后，經(jīng)阻火器放空。冷凝液回流到氫化液受梢（V-107）。自固定床（T-101A/B）下部出來(lái)的氫化液一部分去氫化白土床（V-108）,由氫化白土床（V-108）頂出來(lái)后與另一部分氫化液一同經(jīng)氫化液過(guò)濾器（X-101A/B）到氫化液氣液分離器（V-104）、氫化液受梢（V-107）,然后用氫化液泵（P-102A/B）送入氧化塔。固定床（T-101A/B）兩段均設(shè)有安全閥，當(dāng)壓力超過(guò)0.315MPa（G）時(shí)，安全閥會(huì)自動(dòng)開(kāi)啟泄壓。3.3.2氫化液的氧化氫化液的氧化是在氧化塔（T-201A/B）中進(jìn)行。氧化塔分上下兩段，每段塔內(nèi)各有三塊篩板、10個(gè)氣體分散管

16、。 氫化液和補(bǔ)加的磷酸進(jìn)入氧化塔（T-201A）的底部，且由下而上進(jìn)入氧化氣液分離器（V-203A）,再進(jìn)入氧化塔（T-201B）底部，同樣是由下而上進(jìn)入氧化液分離器（V-203B）,分離后去氧化液冷卻器（E-203）然后進(jìn)入氧化液受梢（V-204）,用氧制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第13頁(yè)共48頁(yè)化液泵（P-202A/B）將氧化液經(jīng)過(guò)濾器（X-201）,送入萃取塔。被氧化后的氫化液稱(chēng)氧化液去萃取塔?？諝馐墙?jīng)壓縮機(jī)（C-901）增壓后經(jīng)空氣緩沖罐（V-901）及空氣過(guò)

17、濾器（X-901）進(jìn)入氧化塔（T-201B）底部經(jīng)分散管分散成細(xì)小氣泡與（V-203A）下來(lái)的氧化液同向上升進(jìn)入氧化液氣液分離器（V-203B）,分離后氣體進(jìn)入氧化塔（T-201A）的下部，經(jīng)分離器（V-203A）后進(jìn)入氧化尾氣冷凝器（E-201A/B/C）,經(jīng)活性碳吸附床（V-206A/B）和膨脹機(jī)（C-201）放空， 冷凝液回收到氧化液受梢（V-204） :3.3.3雙氧水的萃取及凈化雙氧水的萃取是在萃取塔（T-301）中進(jìn)行的。萃取塔為篩板塔，塔內(nèi)裝有含少量磷酸的純水，氧化液經(jīng)氧化液泵（P-202A/B）送入萃取塔底部，純水由純水泵（P-302A/B）通過(guò)控制塔頂?shù)乃徽{(diào)節(jié)流量送入萃取塔

18、上部。氧化液在萃取塔（T-301）中經(jīng)篩板被分散成細(xì)小液滴，穿過(guò)連續(xù)水相逐漸升至塔頂，在塔中利用雙氧水在水和氧化液中溶解度的不同進(jìn)行萃取。被分離出雙氧水的氧化液（一般含雙氧水 w0.3g/l）稱(chēng)為萃余液，經(jīng)萃余液分離器（V-302）進(jìn)入后處理。水與氧化液逆流接觸，氧化液中的雙氧水被水萃取，濃度逐漸升高，稱(chēng)其為萃取液。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第14頁(yè)共48頁(yè)萃取液由上向下流動(dòng)，當(dāng)濃度達(dá)35%（394.8401.3g/L）時(shí)，萃取液由塔底流出進(jìn)入凈化塔（T-302）。

19、水與氧化液流量之比稱(chēng)萃取比，生產(chǎn)時(shí)控制1:5055為宜。純水進(jìn)入配制梢（V-307A/B）后，加入磷酸做為穩(wěn)定劑，其酸度控制在 w0.2g/l以下，最終要保證萃取液的酸度不大于0.5g/l（以硫酸計(jì)）。凈化塔（T-302）為不銹鋼篩板塔，芳炫溶劑經(jīng)芳炫高位梢（V-304）進(jìn)入凈化塔下部并充滿(mǎn)凈化塔。由萃取塔（T-301）出來(lái)的萃取液進(jìn)入凈化塔的上部，且在塔內(nèi)經(jīng)分散向下流動(dòng)，利用其密度差通過(guò)溶劑柱，除去雙氧水中的有機(jī)雜質(zhì)，凈化后的萃取液自?xún)艋撞苛鞒鋈グb工序。自?xún)艋═-302）上部流出的廢芳燒去老裝置工作液配制梢或氧化液受梢（V-204）回收使用。3.3.4工作液的后處理自萃取塔（T-3

20、01）塔頂流出的萃余液進(jìn)入萃余液分離器（V-302）,除去夾帶的大部分水和雙氧水后，進(jìn)入干燥塔（T-501）,除去微量雙氧水和水。干燥塔系一裝有篩板的不銹鋼塔，其內(nèi)裝密度為1.301.40g/cm3的碳酸鉀溶液。碳酸鉀溶液自碳酸鉀泵（P-605A/B）,從干燥塔（T-501）中部進(jìn)入塔內(nèi)，萃余液從干燥塔下部進(jìn)入塔內(nèi)，被篩板分散后向塔頂漂浮，以除去萃余液中水份、中和酸及分解雙氧水。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第15頁(yè)共48頁(yè)萃余液從干燥塔頂部流出后，進(jìn)入碳酸鉀分離器（V

21、-504）,除去部分夾帶的碳酸鉀溶液，并從其上部流出進(jìn)入裝有活性氧化鋁的后處理白土床（V-102A/B）,進(jìn)一步吸附工作液中的碳酸鉀和再生意酶降解物，工作液自后處理白土床上部流出進(jìn)入工作液受梢（V-303）,由工作液泵（P-301A/B）經(jīng)工作液過(guò)濾器（X-301）送入固定床（T-101A/B）循環(huán)使用。從干燥塔（T-501）和其它后處理設(shè)備排出的廢碳酸鉀溶液送入碳酸鉀回收工序。3.4輔助生產(chǎn)工藝流程3.4.1工作液的配制工作液的配制是在一個(gè)具有攪拌和加熱、 冷卻兩用夾套的配制梢中進(jìn)行。 工作液的配制根據(jù)用途分兩類(lèi)：一是開(kāi)車(chē)時(shí)的工作液，具組份是：重芳炫：磷酸三辛酯（V/V）=75:25,2一乙

22、基蔥釀含量為130140g/l,配制方法是將重芳炫和磷酸三辛酯送入配制梢中，經(jīng)手孔加入稱(chēng)量好的2乙基慈酶（EAQ）,關(guān)閉手孔，開(kāi)動(dòng)攪拌，同時(shí)升溫50-55C,在此溫度下溶解11.5小時(shí)，2一乙基慈酶（EAQ）完全溶解即結(jié)束。二是正常生產(chǎn)時(shí)需調(diào)整補(bǔ)加的工作液，則是用循環(huán)生產(chǎn)所用的工作液，將其組制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第16頁(yè)共48頁(yè)份調(diào)配至符合要求，其方法如上述，只是各種原料投量不同而已。3.4.2碳酸鉀溶液的配制與回收碳酸鉀溶液（20c密度1.301.40g/cm

23、3）在碳酸鉀配制梢中配制，先向配制梢中加入純水，再?gòu)娜丝准尤牍腆w碳酸鉀，當(dāng)完全溶解后，用泵經(jīng)過(guò)濾器（X-501）供系統(tǒng)干燥使用。從干燥塔（T-501）排放下來(lái)的密度 n1.20g/cm3的碳酸鉀溶液進(jìn)入碳酸鉀蒸發(fā)器（E-501）進(jìn)行加熱蒸發(fā),使其濃縮到密度為1.30-1.40g/cm3,從底部流出進(jìn)入碳酸鉀冷卻器（E-503）,然后進(jìn)入碳酸鉀受梢（V-502）,再用碳酸鉀泵（P-605A/B）連續(xù)送回干燥塔繼續(xù)使用。3.4.2成品的包裝來(lái)自?xún)艋═-302）的雙氧水進(jìn)入成品貯梢，加入一定量的穩(wěn)定劑后通入壓縮空氣進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁蛊浠旌暇鶆?，用雙氧水泵送包裝器裝桶或其它工序。4.生產(chǎn)控制指標(biāo)4.

24、4主要控制工藝參數(shù)4.4.1氫化工序主要工藝參數(shù)及指標(biāo)氫化溫度：4070C制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第17頁(yè)共48頁(yè)固定床壓力：0.270.3MPa(G)工作液流量：190220m3/h氫化效率：7.58.5g/l氫化程度：50%氫化白土床氫化液流量：19-22m3/h氫氣總管壓力：0.45MPa(G)固定床內(nèi)氧含量：0.5%氫氣總管氧含量：0.3%工作液預(yù)熱器出口溫度：35-60C活化觸媒時(shí)氫氣預(yù)熱器出口溫度：110-140C活化、再生觸媒時(shí)氮?dú)忸A(yù)熱器出口溫度：1

25、10140C氫化液泵出口壓力：0.8MPa(G)循環(huán)氫化液流量：(40士5)m3/h氫化尾氣冷凝器出口溫度：34-36C氫化液冷卻器出口氫化液溫度：45-55C氮?dú)饪偣軌毫Γ?.4MPa(G)4.4.2氧化工序主要工藝參數(shù)氧化塔溫度：45-55C制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修訂第一版F 一If4HL文件編號(hào)名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程第18頁(yè)共48頁(yè)空氣總管壓力：0.55MPa（G）入氧化塔空氣流量：65008000Nm3/h氧化液酸度：0.0030.01g/l（以硫酸計(jì)）萃取塔相界面：540cm（液面計(jì)）氧化效

26、率：7.58.5g/l入萃取塔氧化液流量：190220m3/h入萃取塔純水流量：4.454.89t/h出萃取塔萃取液流量：5.566.12t/h純水含酸量：0.10.2g/l凈化塔加芳炫量：約1015l/h萃取液酸度：0.5g/l萃取液中雙氧水含量：394.8401.3g/l氧化塔（上塔頂部）壓力：0.220.3MPa（G）氧化液受梢液面：3080%（液面計(jì)）氧化液泵出口壓力：0.8MPa（G）純水泵出口壓力：0.5MPa（G）工作液收集梢液面：580cm（液面計(jì)）廢芳炫受梢液面：550cm（液面計(jì)）制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：20

27、03年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第19頁(yè)共48頁(yè)芳煌高位梢液面：5100cm(液面計(jì))芳煌泵出口壓力：0.5MPa(G)4.1.3后處理工序工藝參數(shù)萃余液流量：190220m3/h工作液泵出口壓力：0.8MPa(G)干燥塔相界面：4070cm(液面計(jì))工作液受梢液面：30-80%(液面計(jì))碳酸鉀密度(20C)：1.301.40g/cm3廢碳酸鉀密度(20C)：1.20g/cm3白土床后工作液堿度：0.01g/l白土床后工作液水份：3ml/l碳酸鉀分離器相界面：無(wú)堿液面4.4.1碳酸鉀配制及回收工藝參數(shù)蒸發(fā)器蒸發(fā)溫度：105110C蒸發(fā)器蒸氣壓力：0.050.1MP

28、a(G)蒸發(fā)器加堿量：約9001000L/h碳酸鉀泵出口壓力：0.4MPa(G)碳酸鉀受梢液面：570cm制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修訂第一版吉林市雙鷗化工有限公司雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程控制分析一覽表文件編號(hào)第20頁(yè)共48頁(yè)序號(hào)工序樣品名稱(chēng)取樣點(diǎn)分析項(xiàng)目控制次數(shù)技術(shù)指標(biāo)分析方法分析者1氫化氫化液A0105氫化效率1次/小時(shí)7.58.5g/l高鎰酸鉀法氫氣A0101氫中氧每4小時(shí)1次氧含量 w0.3%焦性沒(méi)石子酸吸收法氫氣A0103A0104氫中氧每4小時(shí)1次氧含量 w0.5%2氧化氧化液A0204氧化效率每2

29、小時(shí)1次雙氧水含量7.58.5g/l高鎰酸鉀法A0204酸度每1小時(shí)1次磷酸計(jì)0.0030.01g/l酸堿滴定尾氣A0202氧含量每8小時(shí)1次氧含量3%-6%銅錢(qián)溶液吸附法純水酸度A0301A0302磷酸含量每罐1次0.10.2g/l酸堿滴定萃余液A0304雙氧水含量每4小時(shí)1次00.1g/l高鎰酸鉀法萃取液A0303雙氧水含量每2小時(shí)1次394.8401.3g/l高鎰酸鉀法A0303酸度每4小時(shí)1次0.5g/l高鎰酸鉀法3后處理廢碳酸鉀溶液A0501比重(20C)每1小時(shí)1次1.20g/cm3比重工作液堿度A0502工作液堿度每4小時(shí)1次00.01g/l酸堿滴定工作液組份A0502總薄:醍含

30、量每周2次總蔥醍含量120g/l液相色譜法A0502工作液水份每周2次水含量 w3ml/l蒸播法吉林市雙鷗化工有限公司雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程控制分析一覽表文件編號(hào)第21頁(yè)共48頁(yè)4包裝雙氧水每批雙氧水含量1次/批35%高鎰酸鉀法游離酸1次/批工0.05%酸堿滴定不揮發(fā)物1次/批工0.10%重量法穩(wěn)定度1次/批97%加熱后測(cè)分解量有機(jī)碳1次/批v300ppm名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第22頁(yè)共48頁(yè)4.1.5主要分析控制參數(shù)及指標(biāo)分析控制采用滴定法和重量法分析，工作液的組份分析采用液相色譜法，而溶劑含量的測(cè)定采用蒸儲(chǔ)法，具體分析方法見(jiàn)分析規(guī)程，分析控制參數(shù)及指標(biāo)控制分析一覽表。5.原材料、動(dòng)力消

31、耗定額見(jiàn)卜表原材料、動(dòng)力消耗定額（以35%出。2計(jì)）序號(hào)名稱(chēng)單位消耗定額12一乙基慈釀kg/t0.642重芳煌kg/t3.823鉗觸媒kg/t0.134磷酸三辛酯kg/t0.455碳酸鉀kg/t2.306磷酸kg/t1.007三氧化二鋁kg/t4.498純水t/t0.79氫氣Nm3/t257.9810氮?dú)釴m3/t50(max)11電kWh/t26012蒸氣t/t0.5813冷卻水t/t1536.控制儀表本裝置系連續(xù)性生產(chǎn)，生產(chǎn)用原料及單元操作具有易燃、易爆性，制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版反應(yīng)條件

32、要求嚴(yán)格，對(duì)生產(chǎn)重要技術(shù)參數(shù)調(diào)節(jié)頻繁的控制點(diǎn)，采用自動(dòng)控制，并設(shè)置超限報(bào)警，如壓力、溫度、液面等。對(duì)于高層廠(chǎng)房距離較遠(yuǎn)的控制點(diǎn)為了觀(guān)測(cè)調(diào)節(jié)控制方便，采用集中檢測(cè)、調(diào)節(jié)記錄。全部生產(chǎn)過(guò)程的控制點(diǎn)除部分采用原地指示外(壓力、液面、比重等)，均按工藝流程區(qū)集中在控制室DCS顯示器上。DCS系統(tǒng)與操作人機(jī)接口是一種集控制功能、數(shù)據(jù)庫(kù)管理、網(wǎng)絡(luò)和顯示技術(shù)的操作站。在顯示器上可觀(guān)察過(guò)程參數(shù)的變化，參數(shù)歷史狀況和某一階段的事件報(bào)告，以及內(nèi)部邏輯信號(hào)的狀況。操作站是監(jiān)視生產(chǎn)過(guò)程的單一窗口，通過(guò)這一窗口具有的連續(xù)數(shù)據(jù)顯示、處理以及鍵盤(pán)動(dòng)作功能來(lái)實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程的控制與管理。7.調(diào)節(jié)回路的控制方案7.1壓力調(diào)節(jié)回路以

33、固定床為例：目的：控制固定床T-101壓力，低于0.3MPa(G)時(shí)充氫氣，高于一定值時(shí)不充氫氣，保持T-101壓力穩(wěn)定。說(shuō)明：當(dāng)T-101壓力低時(shí)，PRCA0102輸出增大，PV0102開(kāi)度增加,充氫氣使壓力升高。反之，PV0102閥關(guān)小，壓力降低。其它壓力調(diào)節(jié)原理和其類(lèi)似。7.2流量調(diào)節(jié)以氫化液受梢為例：制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修訂第一版雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程第23頁(yè)共48頁(yè)名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第24頁(yè)共48頁(yè)目的：調(diào)節(jié)氫化液流量FIR0104,保持氫化液受梢V-107液面穩(wěn)定。說(shuō)明：當(dāng)V-1

34、07液面高時(shí)，LRCA0102輸出增大，LV0102閥開(kāi)度增力口，V-107液面降低。反之，LV0102升度減小，V-107液回升高。保持一定液面。用液面調(diào)節(jié)流量。工作液受梢和其類(lèi)似。但氧化液受梢V-204相反，是用流量調(diào)節(jié)液面，目的是保持萃取塔T-301有一個(gè)穩(wěn)定的工作狀o7.3溫度調(diào)節(jié)以工作液預(yù)熱器為例：目的：調(diào)節(jié)蒸汽流量保持工作液預(yù)熱溫度TIRC0101穩(wěn)定。說(shuō)明：當(dāng)TE0101溫度低時(shí)，TIRC0101輸出增大，LV0101閥開(kāi)度增大。反之減小，保持E-102出口溫度一定。其它溫度調(diào)節(jié)和其類(lèi)似。不再詳述。8.報(bào)警設(shè)定值泵、壓機(jī)的報(bào)警：運(yùn)行時(shí)畫(huà)面為綠色，停運(yùn)時(shí)為紅色，伴有音響報(bào)警提示。報(bào)

35、警設(shè)定值詳見(jiàn)下表：制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第25頁(yè)共48頁(yè)序號(hào)報(bào)警點(diǎn)用途報(bào)警設(shè)定值單位P&L圖號(hào)高低1PRA-0101V-100氫氣緩沖罐壓力0.470.43MPa(G)16-040-42PRCA-0102T-101固定床壓力0.3150.26MPa(G)16-040-43LICA-0101固定床液位9050%16-040-44LRCA-0102V-107氫化液受槽8030%16-040-45TIA-0201TIA-0202TIA-0203TIA-0204T-20

36、1A/B氧化塔溫度60606060CCCC16-040-56LRCA-0202T-201B氧化下塔氣液分離器液位30%16-040-57LIA-0203V-204氧化液受槽液位8030%16-040-58LIA0301ALIA0301BV-307A/B純水配制槽液位10%16-040-69LRCA0304T302凈化塔相界囿8030%16-040-610LICA0503V303工作液受槽8030%16-040-79.安全防火規(guī)定A.工廠(chǎng)使用大品易燃、易爆物質(zhì)，屬于甲級(jí)防火、防爆工廠(chǎng)。B.界區(qū)內(nèi)嚴(yán)禁煙火，當(dāng)檢修需要?jiǎng)踊饡r(shí)，應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行動(dòng)火程序。C,生產(chǎn)廠(chǎng)房、庫(kù)房?jī)?nèi)所有電氣及照明裝置均應(yīng)符合防爆要求

37、，所有設(shè)備和管路均應(yīng)接地。D.工廠(chǎng)內(nèi)消防設(shè)備應(yīng)齊全好用。當(dāng)遇重芳燒或磷酸二辛酯等有機(jī)溶劑著火時(shí)不能用水撲救，應(yīng)使用干粉滅火器或泡沫滅火器。E.所有設(shè)備和管路均應(yīng)保持良好的密封，不應(yīng)漏氣、漏料，如有泄漏應(yīng)制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版及時(shí)進(jìn)行修復(fù)。為了避免產(chǎn)生火花，進(jìn)入工廠(chǎng)不許穿帶釘掌的鞋，操作和檢修時(shí)嚴(yán)禁以鐵器敲擊設(shè)備和管路等。沒(méi)有安全防護(hù)裝置的機(jī)動(dòng)、電動(dòng)車(chē)禁止進(jìn)入生產(chǎn)區(qū)內(nèi)。E.生產(chǎn)廠(chǎng)房?jī)?nèi)應(yīng)保持良好的通風(fēng)，有毒氣體含量應(yīng)控制在允許范圍內(nèi)。H.生產(chǎn)中突然停水、電、氫氣等應(yīng)按緊急停車(chē)程序停車(chē)，防止發(fā)生事

38、故I.操作人員應(yīng)嚴(yán)格遵守工藝技術(shù)規(guī)程、崗位操作法、安全防火規(guī)定。J,設(shè)備及管路通氫氣前，須用氮?dú)庵脫Q合格，各阻火器要經(jīng)常檢查，使之處于有效完好狀態(tài)。生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)和庫(kù)區(qū)要備有足夠的滅火器材。K.廠(chǎng)房要設(shè)置避雷裝置，定期檢查。L.操作人員根據(jù)崗位不同應(yīng)配有防護(hù)眼鏡、口罩、防毒面具、膠皮手套等必要的勞動(dòng)護(hù)具，操作員應(yīng)按規(guī)定佩戴。M.儀表及自動(dòng)控制系統(tǒng)始終處于正常好用狀態(tài)， 有故障時(shí)與操作人員取得聯(lián)系并及時(shí)消除。N.操作人員必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格培訓(xùn)、安全考試、操作技能考試，考試合格后方可上崗操作。O.加強(qiáng)生產(chǎn)控制分析，及時(shí)報(bào)告分析數(shù)據(jù)。P.嚴(yán)格遵守設(shè)備的檢修和維護(hù)保養(yǎng)規(guī)定。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗

39、修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第27頁(yè)共48頁(yè)Q.崗位操作人員必須熟知本崗位異?，F(xiàn)象的處理方法和實(shí)際操作程序。雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程第26頁(yè)共48頁(yè)10.緊急停車(chē)的規(guī)定A.突然停電或出現(xiàn)其它異?，F(xiàn)象需要緊急停車(chē)時(shí)按下述方法處理：氫化工序?qū)⒐潭ù玻═-101A/B）進(jìn)出料閥，氫氣閥關(guān)閉。將固定床壓力放至0.05MPa（G）,充氮?dú)猓╳0.1MPa（G）保護(hù)。氧化工序?qū)⒀趸═-201A/B）入氫化液閥、空氣閥關(guān)閉，壓力放至0.05MPa（G）,氧化液泵的出入口閥關(guān)閉。工序內(nèi)所有冷卻水關(guān)閉。萃取塔（T-301）和凈

40、化塔（T-302）的出入口閥關(guān)閉。萃余液分離器（V-302）出口閥關(guān)閉。后處理工序?qū)⒏稍锼═-501）入料閥關(guān)閉。 如果系統(tǒng)中工作液較多可部分放入工作液貯梢和氧化液貯梢。 關(guān)閉所有的冷卻水閥。B.停工業(yè)用水，按崗位操作法規(guī)定的程序停車(chē)。C.停氫氣時(shí)按崗位操作法規(guī)定的長(zhǎng)期、短期停車(chē)步驟停車(chē)。11三廢排放及處理要符合要求12設(shè)備12.1對(duì)設(shè)備的要求A.密閉性良好、不漏氣、不漏液。按設(shè)計(jì)要求的材質(zhì)制造設(shè)備， 設(shè)備和管路用墊片根據(jù)介質(zhì)和溫度的不同分別選用聚四氟乙烯墊，氟橡膠墊和石棉橡膠墊。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日化工有限公司第

41、四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第28頁(yè)共48頁(yè)C,貯存雙氧水的設(shè)備要有泄壓口，生產(chǎn)雙氧水的設(shè)備表面必須光潔，在使用前須經(jīng)過(guò)酸、堿及雙氧水的鈍化處理，以除掉其表面的污垢，并形成一層氧化膜，這層氧化膜對(duì)雙氧水的活性最小，可減少雙氧水的分解。D,設(shè)備及管路焊接應(yīng)按設(shè)計(jì)要求焊接。主要設(shè)備的規(guī)格及數(shù)量見(jiàn)附表九。12.2設(shè)備的檢驗(yàn)、測(cè)試生產(chǎn)用設(shè)備分為壓力容器和非壓力容器，壓力容器是指最高工作壓力（PW）:0.1MPa（G）PW35MPa（G）（不包含液體靜壓力）；內(nèi)直徑（非圓形，是指截面最大尺寸）大于等于0.15m,且容積V:VA0.025m3;工作介質(zhì)為氣體或最高工作溫度高于等于標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)的

42、液體，除上之外為非壓力容器。12.2.1檢驗(yàn)12.2.1.1檢驗(yàn)的一般程序檢驗(yàn)的一般程序（見(jiàn)圖1）,是檢驗(yàn)工作的常規(guī)要求，檢驗(yàn)員可根據(jù)實(shí)際情況確定檢驗(yàn)項(xiàng)目，并進(jìn)行檢驗(yàn)工作。設(shè)備使用前檢驗(yàn)的目的在于復(fù)驗(yàn)制造質(zhì)量， 檢查運(yùn)輸中有無(wú)損傷及檢驗(yàn)安裝質(zhì)量。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修訂第一版雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第29頁(yè)共48頁(yè)制定日期：1983年12月1日實(shí)施日期：2003年6月15日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日第四次修訂第一版制定日期：1983年12月1日實(shí)施日期：2003年6月15日

43、吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日第四次修訂第一版13.2.1.2檢驗(yàn)的基本要求設(shè)備使用前檢驗(yàn)以原始資料審查和外部宏觀(guān)檢查為主， 必要時(shí)可進(jìn)行無(wú)損探傷抽查。內(nèi)外部檢驗(yàn)以宏觀(guān)檢查，壁厚測(cè)定，表面探傷為主。綜合鑒定性檢驗(yàn)應(yīng)根據(jù)內(nèi)外部檢驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合該容器的其它資料進(jìn)行綜合分析，提出安裝、安全使用的指導(dǎo)性意見(jiàn)。13.2.1.3容器內(nèi)外部檢驗(yàn)內(nèi)容容器的本體，接口部位，焊接接頭等處的裂紋，過(guò)熱，變形，泄漏等；內(nèi)外表面的腐蝕（區(qū)域或局部腐蝕，孔蝕）結(jié)構(gòu)檢查下列部位:F.排污口;幾何尺寸，根據(jù)原始資料審查情況，結(jié)合下列內(nèi)容進(jìn)行檢查，并做記錄:雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第30頁(yè)共48頁(yè)A.封頭（

44、端蓋），筒體與封頭的連接處;B.方型孔，人孔，檢查孔及其補(bǔ)強(qiáng)，法蘭;C.角接，搭接，布置不合理的焊縫;D.換熱器管板與換熱管的連接處，膨脹節(jié);E.筒體變徑部位;A,縱，環(huán)焊縫對(duì)口錯(cuò)邊量，棱角度;B,焊縫余高，角焊縫厚度和焊腳尺寸;C,同一斷面上最大直徑與最小直徑;不等厚板（煨）件對(duì)接接頭未進(jìn)行削薄過(guò)渡的超差情況;表面缺陷檢查對(duì)變形的檢查，應(yīng)測(cè)量其尺寸，并注意檢查可能伴生的其他缺陷,分析變形原因。13.2.1.4壁厚的測(cè)定測(cè)定位置應(yīng)有代表性，并有足夠的測(cè)定點(diǎn)數(shù)，每塊至少三點(diǎn)，測(cè)定后應(yīng)標(biāo)圖記錄。測(cè)定點(diǎn)的位置，一般選擇下列部位A.液位經(jīng)常波動(dòng)部位;雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第31頁(yè)共48頁(yè)D.對(duì)頭表

45、面凹凸量，直邊高度和縱向皺折;E.F.直立容器支柱的鉛垂度;A.表面裂紋，嚴(yán)重的機(jī)械損傷等;B.易腐蝕，沖蝕部位;制定日期：1983年12月1日實(shí)施日期：2003年6月15日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日第四次修訂第一版B.制造成形，壁厚減薄部位;C.表面缺陷檢查時(shí)，發(fā)現(xiàn)的可疑部位;D.使用中容易產(chǎn)生減薄或變形的部位。13.2.1.5材質(zhì)的檢查應(yīng)按設(shè)計(jì)所用材質(zhì)對(duì)設(shè)備進(jìn)行檢查，要符合設(shè)計(jì)要求。13.2.1.6焊縫埋藏缺陷檢查有下列情況之一時(shí)，一般應(yīng)進(jìn)行射線(xiàn)探傷或超聲波探傷抽查:檢驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)焊縫表面裂紋，認(rèn)為需要進(jìn)行焊縫埋藏缺陷檢查的部位;13.2.1.7緊固件檢查檢查螺栓的螺紋

46、及過(guò)渡部位有無(wú)環(huán)向裂紋，對(duì)影響使用性能的重要內(nèi)件，如塔形固定床內(nèi)的分散盤(pán)，篩板，固定螺栓等；梢型容器的攪拌漿軸，葉片等。雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第32頁(yè)共48頁(yè)A.制造中焊縫經(jīng)過(guò)兩次以上返修補(bǔ)焊過(guò)的部位;B.C.錯(cuò)邊量的棱角度有嚴(yán)重超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)的焊縫部位;D.檢驗(yàn)員認(rèn)為有必要的部位。13.2.1.8安全附件的檢驗(yàn)制定日期：1983年12月1日實(shí)施日期：2003年6月15日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第33頁(yè)共48頁(yè)安全附件是指安全閥，壓力表，爆破片，液面計(jì)，緊急切斷裝置等。屬于卜列情況之一的不得使用：A,無(wú)產(chǎn)品合格證和銘牌的；B

47、.性能不符合設(shè)計(jì)要求的；C,沒(méi)有經(jīng)過(guò)檢查，校驗(yàn)的；D,已經(jīng)超過(guò)使用期限的。安全閥：對(duì)安全閥進(jìn)行檢查和校驗(yàn)，啟動(dòng)壓力要符合設(shè)計(jì)要求，打好鉛封并做記錄，對(duì)于安全閥與排放口之間裝設(shè)截止閥的，運(yùn)行期間必須處于全開(kāi)位置并加鉛封。壓力表：檢查壓力表是否指示失靈，刻度不清，表盤(pán)玻璃破裂，泄壓后指針不回零位，鉛封損壞，校驗(yàn)壓力與壓力表讀數(shù)是否 T 情況，并記錄。液面計(jì)： 檢查液面計(jì)最高和最低安全液位的明顯標(biāo)記， 是否暢通； 檢查坡璃板 （管）是否損壞，閥件是否好用。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版緊急切斷裝置：要進(jìn)行

48、檢驗(yàn)，調(diào)整；進(jìn)行耐壓，密封，緊急切斷,耐振動(dòng)等性能試驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后，重新鉛封并記錄。13.2.2壓力容器氣密性試驗(yàn)，耐壓試驗(yàn)13.2.2.1氣密性試驗(yàn)對(duì)試驗(yàn)裝置的要求A.氣體壓縮機(jī)工作壓力應(yīng)大于氣密性試驗(yàn)壓力的1.1倍，并能進(jìn)行調(diào)節(jié)。B.充氣系統(tǒng)的耐壓強(qiáng)度應(yīng)為氣密試驗(yàn)的1.5倍。C.從氣體壓縮機(jī)到試驗(yàn)容器之間應(yīng)設(shè)置貯氣罐，貯氣罐上必須裝有安全閥，油水吹除閥，定時(shí)吹除油水；必須裝有壓力表，其量程選擇在試驗(yàn)壓力的1.52.5倍之間。D.檢漏用的試驗(yàn)液不得對(duì)容器產(chǎn)生有害作用，試驗(yàn)選擇表面張力較小的液體（如肥皂水，洗滌精等）試驗(yàn)條件:進(jìn)行氣密試驗(yàn)的設(shè)備必須與其他部分或設(shè)備之間用盲板隔斷。氣密試驗(yàn)氣體應(yīng)

49、為干燥，潔凈的空氣、氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w。雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第34頁(yè)共48頁(yè)A.B.受檢設(shè)備必須組裝完成（含安全附件），并檢查合格。C.制定日期：1983年12月1日實(shí)施日期：2003年6月15日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日第四次修訂第一版試驗(yàn)方法：A.首先應(yīng)使試驗(yàn)系統(tǒng)壓力保持平衡，向容器內(nèi)緩慢通氣，達(dá)到試驗(yàn)壓力（工作壓力的1.15倍）的10%（不小于1MPa（G）暫停進(jìn)氣，對(duì)連接密封部位及焊縫等到進(jìn)行檢查，若無(wú)泄漏或異常情況可繼續(xù)升壓。B.繼續(xù)升壓應(yīng)分級(jí)升高，每個(gè)級(jí)別一般為試驗(yàn)壓力的10%-20%,每級(jí)之間保壓1020min,以進(jìn)行泄漏和異常情況檢查。C.在達(dá)到試

50、驗(yàn)壓力后應(yīng)停止通氣，觀(guān)察有無(wú)異?，F(xiàn)象，進(jìn)行檢查和記錄，保壓時(shí)間一般不少于30min,保壓過(guò)程中不允許有壓力下降。D.升壓過(guò)程中，不允許工作人員到現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)和進(jìn)行檢查工作，受試容器帶壓以后，不允許緊固螺栓和進(jìn)行修理，禁止采用連續(xù)加壓以保持試驗(yàn)壓力不變的做法。E.氣密試驗(yàn)合格后，應(yīng)緩慢地將氣體排放干凈，出具氣密性試驗(yàn)報(bào)告書(shū)。1.1.1.22耐壓試驗(yàn):目的： 檢驗(yàn)容器受壓部件的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度， 驗(yàn)證其是否具有在設(shè)計(jì)壓力下安全運(yùn)行所需的能力。方法：將壓力容器充滿(mǎn)潔凈的水，滯留壓力容器內(nèi)的氣體排除凈，壓力容器外表保持干燥，待壓力容器壁溫與液體溫度接近時(shí)，才能緩升至設(shè)計(jì)壓力（Pw）,確認(rèn)無(wú)泄漏后繼續(xù)升壓到規(guī)定的試

51、驗(yàn)壓力制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修訂第一版雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程第35頁(yè)共48頁(yè)（1.25Pw和Pw+0.1當(dāng)中最大者），根據(jù)容積大小保壓1030min,然后降至設(shè)計(jì)壓力下保壓進(jìn)行檢查，保壓時(shí)間不少于30min,檢查期間壓力應(yīng)保持不變，不得采用連續(xù)加壓以維持試驗(yàn)壓力不變的做法，不許帶壓緊固螺栓，壓力容器耐壓試驗(yàn)后，符合下列情況，即認(rèn)為合格：A.無(wú)滲漏；B.無(wú)可見(jiàn)的異常變形；C.試驗(yàn)過(guò)程中無(wú)異常的響聲。1.1.1.33氣密性試驗(yàn)應(yīng)在耐壓試驗(yàn)合格后進(jìn)行，有色金屬制造的壓力容器的壓力試驗(yàn)，還應(yīng)符合規(guī)定的特殊要求。1

52、3.2.3設(shè)備的清洗不銹鋼制造的設(shè)備用水清洗干凈，并將水漬去除干凈。13.2.4所有的設(shè)備在封閉時(shí)要檢查確認(rèn)無(wú)水和其它雜物，并做好記錄。13.3系統(tǒng)化學(xué)處理程序生產(chǎn)裝置經(jīng)吹掃，試壓試漏合格后，要對(duì)通過(guò)工作液和成品的設(shè)備和管線(xiàn)進(jìn)行化學(xué)處理，除去油脂和污垢，并使其形成氧化膜，防止雙氧水的分解。13.3.1除油脫脂制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修訂第一版雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程第36頁(yè)共48頁(yè)13.3.1.1方法在純水配制梢（V-307A/B）配制濃度為0.5%-0.8%的氫氧化鈉水溶液，用純水泵（P-302A/B）送入

53、萃取塔（T-301）,同時(shí)加滿(mǎn)凈化塔（T-302）,溢流至萃余液分離器（V-302）,再流入干燥塔（T-501）,經(jīng)碳酸鉀分離器（V-504）,后處理白土床（V-102A/B）至工作液受梢（V-303）見(jiàn)液面止，在溫度A25c條件下浸泡12小時(shí)后，T-301,T-302,V-302,T-501,V-504,V-102A/B內(nèi)的氫氧化鈉水溶液放入工作液受梢（V-303）,用工作液泵（P-301A/B）送到工作液預(yù)熱器（E-102）,進(jìn)入固定床（T-101A/B）的上段和下段（兩個(gè)視鏡都要見(jiàn)到液面），再通過(guò)氫化液過(guò)濾器（X-101A/B）、氫化液氣液分離器（V-104）、氫化液冷卻器（E-104）

54、,進(jìn)入氫化液受梢（V-107）見(jiàn)到液面止，在溫度 A25c時(shí)浸泡12小時(shí)，后處理工序剩余的氫氧化鈉水溶液可放入工作液收集梢、工作液配制梢、成品貯梢進(jìn)行處理。新配的氫氧化鈉水溶液加入氧化塔（T-201A/B）至氧化液受梢（V-204）,同時(shí)開(kāi)氧化液泵（P-302A/B）送入萃取塔（T-301）一部分即可，浸泡12小時(shí)（溫度 A25C）。以上設(shè)備和管線(xiàn)用氫氧化鈉水溶液浸泡12小時(shí)后，除油脫脂結(jié)束，氫氧化鈉水溶液用酸中和至中性放入下水。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日化工有限公司第四次修訂第一版雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程第37頁(yè)共48頁(yè)名稱(chēng)雙

55、氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第38頁(yè)共48頁(yè)為節(jié)省時(shí)間也可以全系統(tǒng)同時(shí)加氫氧化鈉水溶液同時(shí)浸泡，但氫氧化鈉消耗量要多一些。13.3.1.2氫氧化鈉水溶液放凈后，用純水（或生活水）進(jìn)行水洗各設(shè)備及管線(xiàn)至中性。13.3.1.3注意事項(xiàng)接觸氫氧化鈉水溶液，要配戴必要的勞動(dòng)保護(hù)用品。氫氧化鈉水溶液不要串入其它不需要除油脫脂的設(shè)備內(nèi)，比如：壓縮機(jī)，空氣系統(tǒng),鋁制設(shè)備等。本程序要在試壓試漏合格后進(jìn)行。13.3.2鈍化13.3.2.1方法:在純水配制梢（V-307A/B）內(nèi)配制濃度為6%-8%勺硝酸水溶液，用純水泵（P-302A/B）（接臨時(shí)聚乙烯管線(xiàn)） 送入氧化塔（T-201A）上部至氧化液受梢 （V-204

56、）見(jiàn)液面止。在溫度 A25c條件下浸泡2460小時(shí),易于拆裝地方加不銹鋼試片68片。氧化塔（T-201A/B）加滿(mǎn)硝酸水溶液后，將純水泵（P-302A/B）與萃取塔連接好，向萃取塔（T-301）（塔內(nèi)加不銹鋼試片2-3片）加硝酸水溶液至萃余液分離器（V-302）見(jiàn)液面止，在溫度 A25c條件下浸泡24-60小時(shí)后將氧化塔（T-201A/B）內(nèi)的硝酸水溶液放至氧化液受梢（V-204）,用氧化液泵（P-3202A/B）送入制定日期：1983年12月1日實(shí)施日期：2003年6月15日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第39頁(yè)共48頁(yè)（T-

57、301）,經(jīng)（V-302）,（T-501）,（V-504）,（V-102A/B）至工作液受梢（V-303）見(jiàn)液面止，同時(shí)由（T-301）的成品管去凈化塔（T-302）,在溫度A25c條件下浸泡2460小時(shí)。將干燥塔（T-501）、碳酸鉀分離器（V-504）、后處理白土床（V-102A/B）的硝酸水溶液放入工作液受梢（V-303）后用工作液泉，經(jīng)工作液預(yù)熱器（E-102）,送入固定床（T-101A/B）上卜兩段、氫化液過(guò)濾器（X-101A/B）、氫化液氣液分離器（V-104）、氫化白土床（V-108）至氫化液受梢（V-107）見(jiàn)液面止，在溫度 A25c條件下浸泡24-60小時(shí)。至此，應(yīng)鈍化的所有

58、設(shè)備和管線(xiàn)均已鈍化，要將試片做雙氧水穩(wěn)定度的分析，穩(wěn)定度大于95%為合格，否則要對(duì)T-201A/B,T-301,T-302重新鈍化至合格。所有的硝酸水溶液放凈后依工藝流程水洗系統(tǒng)至中性。13.3.2.2MW5接觸硝酸，要配戴必要的勞動(dòng)保護(hù)用品。有一些設(shè)備（如過(guò)濾器）連啟碳鋼管，鈍化時(shí)要隔斷。不許泄漏硝酸水溶液，免得損壞碳鋼設(shè)備、管線(xiàn)、閥門(mén)、支架、法蘭等。制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第40頁(yè)共48頁(yè)浸泡的設(shè)備在最高處要有用F氣孔，鈍化過(guò)程要有專(zhuān)人負(fù)責(zé)、監(jiān)管。廢硝酸水溶液

59、要經(jīng)中和后排放，以免損壞下水管線(xiàn)。附表一雙氧水水溶液的粘度雙氧水含量（質(zhì)量）粘度雙氧水含量（質(zhì)量）粘度0c18C0c18C00.017780.0105434.060.018060.011575.710.017620.0106144.830.018460.0120411.210.017400.0106652.490.018760.0123514.980.017340.0107265.620.019000.0126622.330.017580.0110598.500.019380.01285附表二雙氧水水溶液的凝固點(diǎn)雙氧水含量（質(zhì)量）0c雙氧水含量（質(zhì)量）0c雙氧水含量（質(zhì)量）0c9.96-6.1

60、047.00-58.8056.20-54.3027.72-23.4048.56-51.0061.14-52.5040.02-46.5249.80-51.7069.20-39.0042.33-51.3253.70-52.5086.00-14.00制定日期：1983年12月1日吉林市雙鷗化工有限公司修訂日期：2003年5月9日實(shí)施日期：2003年6月15日第四次修訂第一版名稱(chēng)雙氧水生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編號(hào)第41頁(yè)共48頁(yè)附表三雙氧水水溶液的蒸氣壓（15c）雙氧水含量（質(zhì)量）mmHg雙氧水含量（質(zhì)量）mmHg雙氧水含量 （質(zhì)量）mmHg012.9030.059.8060.404.4510.0512.10