
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文檔簡介
1、會計學(xué)1標定標定(bio dn)高錳酸鉀標準溶液高錳酸鉀標準溶液第一頁,共32頁。第1頁/共31頁第二頁,共32頁。觀看觀看(gunkn)視頻、復(fù)習(xí)上次授視頻、復(fù)習(xí)上次授課要點。課要點。第2頁/共31頁第三頁,共32頁。 要點要點1:1:化驗室中使用化驗室中使用(shyng)(shyng)的高錳酸鉀試劑有何特點?的高錳酸鉀試劑有何特點?(1)KMnO4氧化能力強,應(yīng)用廣泛,可以直接測定多種還氧化能力強,應(yīng)用廣泛,可以直接測定多種還 原性物質(zhì),也可以間接測定一些非氧化還原物質(zhì)。原性物質(zhì),也可以間接測定一些非氧化還原物質(zhì)。(2)滴定時不需要)滴定時不需要(xyo)外加指示劑,外加指示劑,KMnO4
2、為自身指示劑為自身指示劑。(3)KMnO4標準滴定溶液不能直接配制,且標準滴定溶液標準滴定溶液不能直接配制,且標準滴定溶液 不夠穩(wěn)定,不能久置,需經(jīng)常標定。不夠穩(wěn)定,不能久置,需經(jīng)常標定。(4)KMnO4氧化能力強,所以高錳酸鉀法選擇性差,與還氧化能力強,所以高錳酸鉀法選擇性差,與還 原性物質(zhì)的反應(yīng)歷程復(fù)雜,常有副反應(yīng)發(fā)生。原性物質(zhì)的反應(yīng)歷程復(fù)雜,常有副反應(yīng)發(fā)生。第3頁/共31頁第四頁,共32頁。 要點要點2 2:配制:配制(pizh)(pizh)高錳酸鉀標準溶液時有哪些注意事項?高錳酸鉀標準溶液時有哪些注意事項?(1)因市售的高錳酸鉀試劑不純,高錳酸鉀試劑實際稱樣量須因市售的高錳酸鉀試劑不純
3、,高錳酸鉀試劑實際稱樣量須 稍多于理論用量。稍多于理論用量。(2) 將配制好的將配制好的KMnO4溶液加熱,保持微沸溶液加熱,保持微沸15分鐘,冷卻后于分鐘,冷卻后于 暗處密閉靜置兩周,待各還原性物質(zhì)完全氧化后再標定。暗處密閉靜置兩周,待各還原性物質(zhì)完全氧化后再標定。(3)用用G4微孔玻璃砂芯漏斗過濾,除去析出微孔玻璃砂芯漏斗過濾,除去析出(xch)的沉淀。微孔砂芯的沉淀。微孔砂芯 玻璃漏斗上的棕色玻璃漏斗上的棕色MnO2用濃鹽酸泡洗后用水沖洗即可。用濃鹽酸泡洗后用水沖洗即可。(4)為避免高錳酸鉀見光分解,過濾后的濾液應(yīng)裝入棕色試劑為避免高錳酸鉀見光分解,過濾后的濾液應(yīng)裝入棕色試劑 瓶中放于暗
4、處。瓶中放于暗處。第4頁/共31頁第五頁,共32頁。第5頁/共31頁第六頁,共32頁。第六章氧化還原滴定分析法第六章氧化還原滴定分析法任務(wù)任務(wù)(rn wu)5(rn wu)5認識高錳酸鉀法認識高錳酸鉀法6-5(6-5(二二) )標定高錳酸鉀標準溶液標定高錳酸鉀標準溶液第6頁/共31頁第七頁,共32頁。1、90%的學(xué)生能的學(xué)生能在在1分鐘內(nèi)獨立正分鐘內(nèi)獨立正確闡述確闡述KMnO4標標準溶液的標定原理準溶液的標定原理。2、85%的學(xué)生能的學(xué)生能在在3分鐘內(nèi)說出標分鐘內(nèi)說出標定高錳酸鉀定高錳酸鉀(o mn sun ji)標標準溶液的適宜條件準溶液的適宜條件。3、75%的學(xué)生能的學(xué)生能正確選擇標定高錳
5、正確選擇標定高錳酸鉀酸鉀(o mn sun ji)的操作條的操作條件。件。1 1、熟悉常見的、熟悉常見的分析儀器的使用分析儀器的使用要求、鞏固基本要求、鞏固基本的滴定操作。的滴定操作。2 2、按國家標準、按國家標準的要求完成高錳的要求完成高錳酸鉀酸鉀( (o o mnmn sun sun ji)ji)標準溶液標準溶液的標定。的標定。1.1.培養(yǎng)學(xué)生獨立培養(yǎng)學(xué)生獨立思考能力及分析思考能力及分析、解決問題的能、解決問題的能力。力。2.2.培養(yǎng)學(xué)生的信培養(yǎng)學(xué)生的信息收集、處理。息收集、處理。3.3.通過小組內(nèi)的通過小組內(nèi)的討論互動,鍛煉討論互動,鍛煉學(xué)生的語言表達學(xué)生的語言表達能力和溝通能力能力和溝
6、通能力,培養(yǎng)團隊合作,培養(yǎng)團隊合作(hzu)(hzu)意識。意識。知識目標知識目標能力目標能力目標教學(xué)目標教學(xué)目標 素質(zhì)目標素質(zhì)目標第7頁/共31頁第八頁,共32頁。標定標定(bio dn(bio dn) )高錳酸鉀溶液濃高錳酸鉀溶液濃度的原理度的原理教學(xué)教學(xué)(jio xu)重點重點教學(xué)教學(xué)(jio xu)難點難點教學(xué)準備教學(xué)準備滴定操作四個適宜條件的選擇滴定操作四個適宜條件的選擇學(xué)生結(jié)成學(xué)習(xí)小組學(xué)生結(jié)成學(xué)習(xí)小組第8頁/共31頁第九頁,共32頁。授授課課綱綱要要基準基準(jzhn)物的選擇物的選擇回顧回顧(hug)與總結(jié)與總結(jié)作業(yè)作業(yè)(zuy)與任務(wù)與任務(wù)一一標定標定KMnO4標準溶液標準溶液
7、二二三三五五隨堂練習(xí)隨堂練習(xí)四四第9頁/共31頁第十頁,共32頁?;鶞?jzhn)物的選擇一基準基準(jzhn)三氧三氧化二砷化二砷基準基準(jzhn)級純鐵級純鐵基準硫酸亞鐵銨基準硫酸亞鐵銨基準草酸基準草酸基準草酸鈉基準草酸鈉選誰呢選誰呢?第10頁/共31頁第十一頁,共32頁。結(jié)論:綜合考慮結(jié)論:綜合考慮(kol)(kol)成本、毒性、結(jié)晶水穩(wěn)成本、毒性、結(jié)晶水穩(wěn)定性等因素,我們選擇用哪種基準物質(zhì)標定高錳定性等因素,我們選擇用哪種基準物質(zhì)標定高錳酸鉀標準溶液呢?酸鉀標準溶液呢?第11頁/共31頁第十二頁,共32頁。二二標定標定(bio dn)KMnO4第12頁/共31頁第十三頁,共32頁。2
8、H+C2O42- H2C2O4H2C2O4 CO2+CO+H2O酸酸度度不不夠夠(bgu)酸酸度度過過高高MnO4- + 5e- + 8H+ Mn2+4H2O MnO4- + 3e- + 2H2O MnO2+4OH-MnO4- + e- MnO42- (溶液溶液(rngy)呈綠色呈綠色) 合適的酸度條件合適的酸度條件 開始時開始時H2SO4濃度濃度為為0.51mol/L ;結(jié)束時結(jié)束時H2SO4濃度濃度為為0.20.5mol/L。 酸度極端情況酸度極端情況第13頁/共31頁第十四頁,共32頁。第14頁/共31頁第十五頁,共32頁。 近終點近終點(zhngdin)(zhngdin)時溫度過低,時
9、溫度過低,6565時,反應(yīng)速率低,耗時時,反應(yīng)速率低,耗時長,結(jié)果會有偏差長,結(jié)果會有偏差 滴定過程合適的溫度條件為滴定過程合適的溫度條件為75-8575-85第15頁/共31頁第十六頁,共32頁。 在滴定操作在滴定操作(cozu)(cozu)的過程中,滴定速度的過程中,滴定速度要與反應(yīng)速度匹配,才能保證反應(yīng)充分,效率最要與反應(yīng)速度匹配,才能保證反應(yīng)充分,效率最高,結(jié)果準確。標定高錳酸鉀標準溶液的過程中高,結(jié)果準確。標定高錳酸鉀標準溶液的過程中,滴定速度比較特殊:,滴定速度比較特殊:(1)第一滴高錳酸鉀溶液滴下時第一滴高錳酸鉀溶液滴下時,反應(yīng)速率很慢,應(yīng)等待,反應(yīng)速率很慢,應(yīng)等待(dngdi)
10、紫紅色褪去后再滴加下紫紅色褪去后再滴加下一滴一滴KMnO4溶液。如滴定速度溶液。如滴定速度過快,部分過快,部分KMnO4會在熱溶液會在熱溶液中將按下式分解,造成誤差:中將按下式分解,造成誤差:4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2第16頁/共31頁第十七頁,共32頁。(3)臨近終點時,應(yīng)減慢臨近終點時,應(yīng)減慢KMnO4 溶液滴溶液滴定速度,采用半滴滴定速度,采用半滴滴(d d)加,間隔滴加,間隔滴加操作。此時各反應(yīng)物的濃度已經(jīng)大幅加操作。此時各反應(yīng)物的濃度已經(jīng)大幅下降,反應(yīng)速度較低。下降,反應(yīng)速度較低。第17頁/共31頁第十八頁,共32頁。
11、標定高錳酸鉀標定高錳酸鉀( (o mno mn sun ji) sun ji)標準標準溶液時的滴定速度可概括為三個階段:溶液時的滴定速度可概括為三個階段: 慢:第一滴高錳酸鉀慢:第一滴高錳酸鉀( (o mno mn sun ji) sun ji)溶液滴下直至顏色褪去;溶液滴下直至顏色褪去;快:第一滴高錳酸鉀快:第一滴高錳酸鉀( (o mno mn sun ji) sun ji)溶液褪色后至近終點;溶液褪色后至近終點;慢:近終點。慢:近終點。第一階段:慢第一階段:慢第二階段:快第二階段:快第三階段:慢第三階段:慢第18頁/共31頁第十九頁,共32頁。終點終點(zhngdin)到達到達終點確認終點
12、確認3030秒鐘內(nèi)不褪時,方可認為是滴定終點。秒鐘內(nèi)不褪時,方可認為是滴定終點。第19頁/共31頁第二十頁,共32頁。 操作技巧:如對終點有疑問,可先將滴定管讀數(shù)記操作技巧:如對終點有疑問,可先將滴定管讀數(shù)記下,再加入半滴下,再加入半滴KMnO4標準溶液,若呈現(xiàn)標準溶液,若呈現(xiàn)(chngxin)紫紫紅色即證實終點已到。紅色即證實終點已到。提問:對比三種狀態(tài),同學(xué)們判斷一下那種情況提問:對比三種狀態(tài),同學(xué)們判斷一下那種情況(qngkung)是終點呢?是終點呢?第20頁/共31頁第二十一頁,共32頁。 )KMnO()OCNa()OCNa(52)KMnO(44224224VMmc第21頁/共31頁第
13、二十二頁,共32頁。回顧回顧(hug)與總結(jié)與總結(jié)三三第22頁/共31頁第二十三頁,共32頁。第23頁/共31頁第二十四頁,共32頁。滴定操作滴定操作(cozu)回顧回顧準確稱取一定質(zhì)準確稱取一定質(zhì)量量(zhling)的的基準草酸鈉基準草酸鈉250ml錐形瓶錐形瓶適量適量(shling)蒸餾水蒸餾水、硫酸、硫酸加熱至加熱至75-85趁熱用趁熱用KMnO4溶液滴定滴定,溶液滴定滴定,速度為慢速度為慢- -快快- -慢。慢。滴定至紫紅色滴定至紫紅色30s不褪即為終點不褪即為終點記錄記錄KMnO4的體積的體積平行測定三次平行測定三次, , 空白試驗空白試驗第24頁/共31頁第二十五頁,共32頁。四四隨堂練習(xí)隨堂練習(xí)(linx)第25頁/共31頁第二十六頁,共32頁。二、判斷題二、判斷題1.高錳酸鉀在配制時要稱取的稍多于高錳酸鉀在配制時要稱取的稍多于(du y)理論量,原理論量,原因是存因是存 在的還原性物質(zhì)與高錳酸鉀反應(yīng)。(在的還原性物質(zhì)與高錳酸鉀反應(yīng)。( )2.溶液酸度越高,溶液酸度越高,KMnO4氧化能力越強,與氧化能力越強,與Na2C2O4 反應(yīng)越完全,所以用反應(yīng)越完全,所以用Na2C2O4標定標定KMnO4時,溶液時,溶液 酸度越高越好。(酸度越高越好。( )第26頁/共31頁第二十七頁,共32頁。第27頁/共31頁第二十八頁,共32頁
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