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文檔簡介

1、 高占先高占先 大連理工大學大連理工大學 化學學院化學學院2010.9.17 北京北京 國家教師網(wǎng)絡培訓中心國家教師網(wǎng)絡培訓中心 學科建設歷史回顧學科建設歷史回顧重視實驗教學重視實驗教學 (1)19491949年年 建校,重視有機化學實驗課建校,重視有機化學實驗課 1.1.有機化學教師兼化學實驗材料采購,保有機化學教師兼化學實驗材料采購,保管。管。 2.2.每個學生一套實驗儀器,單人操作。每個學生一套實驗儀器,單人操作。 3.3.重視青年教師實驗技術的培養(yǎng)。重視青年教師實驗技術的培養(yǎng)。 19631963年年 光明日報報道光明日報報道: : 有機化學教研室青年教師苦練實驗技術基本有機化學教研室青

2、年教師苦練實驗技術基本功功; ; 管個個圓滑規(guī)范。管個個圓滑規(guī)范。 19641964年年 周科衍主編周科衍主編有機化學實驗有機化學實驗(人民教育出(人民教育出版社)版社), ,國內(nèi)第一本工科用實驗教材,內(nèi)容先進,嚴國內(nèi)第一本工科用實驗教材,內(nèi)容先進,嚴謹,每個實驗多次校對,反復改進。謹,每個實驗多次校對,反復改進。 學科建設歷史回顧學科建設歷史回顧重視實驗教學重視實驗教學(2) 19841984年年 周科衍周科衍 呂俊民主編呂俊民主編有機化學實驗有機化學實驗(第二(第二 版)版) 在國內(nèi)率先實現(xiàn)在國內(nèi)率先實現(xiàn)“小量化小量化”規(guī)模實驗規(guī)模實驗 節(jié)省藥品用量;節(jié)省藥品用量;縮短實驗時間;保護環(huán)境;

3、可觀察到實驗現(xiàn)象。縮短實驗時間;保護環(huán)境;可觀察到實驗現(xiàn)象。 19871987獲國家教委優(yōu)秀教材二等獎獲國家教委優(yōu)秀教材二等獎 19801980年后,有機化學實驗單獨設課,獨立的師資隊伍;課程建年后,有機化學實驗單獨設課,獨立的師資隊伍;課程建設、課程改革、課程教學、空前活躍;設、課程改革、課程教學、空前活躍; 19921992年年 周科衍主編周科衍主編有機化學實驗技術有機化學實驗技術高教出版社高教出版社 高真空技術、高壓技術、微量水微量氧測定技術等;高真空技術、高壓技術、微量水微量氧測定技術等; 提高青年教師、研究生實驗技術。提高青年教師、研究生實驗技術。學科建設歷史回顧學科建設歷史回顧重視

4、實驗教學重視實驗教學(3) 1994年年 呂俊民呂俊民有機化學實驗常用數(shù)據(jù)手冊有機化學實驗常用數(shù)據(jù)手冊(修訂(修訂版)與版)與有機化學實驗有機化學實驗配套,方便學生。配套,方便學生。 1996年年 周科衍周科衍 高占先高占先有機化學實驗有機化學實驗(第三版),(第三版), 堅持堅持“小量化小量化”規(guī)模;刪去驗證性的性質實驗;規(guī)模;刪去驗證性的性質實驗; 在在合成實驗中訓練基本操作;考慮邊遠學校情況合成實驗中訓練基本操作;考慮邊遠學校情況 盡量減盡量減少藥品種類;使用對環(huán)境污染小的藥品。少藥品種類;使用對環(huán)境污染小的藥品。 1997年年 周科衍周科衍 高占先高占先有機化學實驗教學指導有機化學實驗

5、教學指導高教高教 出版,以科學研究的方法、思路研究教學實驗;是出版,以科學研究的方法、思路研究教學實驗;是 教師學生多年實驗教學研究、改革成果的總結;教師學生多年實驗教學研究、改革成果的總結; 為青年教師、研究生指導實驗用;是學生自學實為青年教師、研究生指導實驗用;是學生自學實 驗的教材;驗的教材;學科建設歷史回顧學科建設歷史回顧重視實驗教學重視實驗教學(4) 1997年年 實驗課第二課堂;研究實驗問題;實驗課第二課堂;研究實驗問題;“全面提全面提高有機化學實驗教學質量高有機化學實驗教學質量”; 獲遼寧省教學成果二等獎獲遼寧省教學成果二等獎 1998年年 高占先高占先 撰寫普通高校撰寫普通高校

6、工科有機化學試題庫工科有機化學試題庫的實驗部分試題(校際合作),高教出版社;的實驗部分試題(校際合作),高教出版社; 1998年年 高占先主持的高占先主持的“九五九五”國家科技攻關項目國家科技攻關項目(96 750項目),研制的項目),研制的“有機化學實驗有機化學實驗MMCAI”通過技術鑒定:通過技術鑒定:“國內(nèi)領先,國際上未見到這樣完整國內(nèi)領先,國際上未見到這樣完整的報道的報道” 1998年年 高占先任玉杰高占先任玉杰有機化學實驗有機化學實驗MMCAI(1.0版)高教出版社;統(tǒng)一教學內(nèi)容、規(guī)范實驗操作;為版)高教出版社;統(tǒng)一教學內(nèi)容、規(guī)范實驗操作;為開放教學實驗,提供條件;開放教學實驗,提供

7、條件;學科建設歷史回顧學科建設歷史回顧重視實驗教學重視實驗教學(5 5) 2000年年 “實驗系列教材實驗系列教材”有機化學實驗有機化學實驗(第(第3版)版)有機化學實驗教學指導有機化學實驗教學指導、有機化學實驗有機化學實驗MM CAI獲教育部科技教材二等獎;獲教育部科技教材二等獎; 2001年年 “應用現(xiàn)代教育技術全面實施工科教學系列應用現(xiàn)代教育技術全面實施工科教學系列課程改革課程改革”(校內(nèi)合作)獲遼寧省教學成果一等獎;(校內(nèi)合作)獲遼寧省教學成果一等獎;國家教學成果二等獎;國家教學成果二等獎; 2001年年 “工科化學系列課程改革的研究與實踐工科化學系列課程改革的研究與實踐” (校際合作

8、)(校際合作) 獲國家教學成果一等獎;獲國家教學成果一等獎; 2003年年 “有機化學及實驗有機化學及實驗”入選首批國家精品課程入選首批國家精品課程 精選實驗,建立科學的內(nèi)容體系(精選實驗,建立科學的內(nèi)容體系(1 1) 通過典型的合成實驗訓練動手能力,掌握基本操作通過典型的合成實驗訓練動手能力,掌握基本操作技術,培養(yǎng)科學思維方法。技術,培養(yǎng)科學思維方法。 常開的實驗項目列舉:常開的實驗項目列舉: 1. 蒸餾分餾實驗蒸餾分餾實驗 訓練儀器裝配、熟練操作訓練儀器裝配、熟練操作;了了 解解 分離原理分離原理,比較分離效率比較分離效率;數(shù)據(jù)處理;控制溫度技數(shù)據(jù)處理;控制溫度技術。術。 2. 環(huán)己烯的制

9、備環(huán)己烯的制備 烯烴制備方法;分餾反應裝置烯烴制備方法;分餾反應裝置 選用與操作;加熱操作技術;測液體沸點操作等;選用與操作;加熱操作技術;測液體沸點操作等; 3. 1-溴丁烷的制備溴丁烷的制備 鹵烴制備方法;多相反應;鹵烴制備方法;多相反應; 加熱回流氣體吸收反應裝置操作;產(chǎn)物蒸出、分加熱回流氣體吸收反應裝置操作;產(chǎn)物蒸出、分離、洗滌操作等;離、洗滌操作等; 4. 乙酸丁酯的制備乙酸丁酯的制備 回餾分水反應裝置,分水器回餾分水反應裝置,分水器 設計使用;洗滌、蒸餾分離純化產(chǎn)物,典型工業(yè)生產(chǎn)設計使用;洗滌、蒸餾分離純化產(chǎn)物,典型工業(yè)生產(chǎn)方法;方法;精選實驗,建立科學的內(nèi)容體系精選實驗,建立科學

10、的內(nèi)容體系(2 2) 5.5.乙酰苯胺的制備乙酰苯胺的制備 分餾反應裝置的設計使分餾反應裝置的設計使用;分水提高產(chǎn)率;固體產(chǎn)物的脫色、重結晶;用;分水提高產(chǎn)率;固體產(chǎn)物的脫色、重結晶;測熔點操作。測熔點操作。 6.6.肉桂酸的制備肉桂酸的制備 水蒸氣蒸餾操作;用有機水蒸氣蒸餾操作;用有機溶劑重結晶操作;物理化學方法相結合分離產(chǎn)物;溶劑重結晶操作;物理化學方法相結合分離產(chǎn)物;測熔點;測熔點; 7.3-7.3-丁酮酸乙酯的制備丁酮酸乙酯的制備 空氣敏感化合物處理空氣敏感化合物處理技術概念;機械攪拌反應、減壓蒸餾裝置操作技技術概念;機械攪拌反應、減壓蒸餾裝置操作技術。術。 8.7.7-8.7.7-二

11、氯雙環(huán)二氯雙環(huán)4.1.04.1.0庚烷的制備庚烷的制備 相轉相轉移催化技術;卡賓中間體;多相反應;機械攪拌;移催化技術;卡賓中間體;多相反應;機械攪拌;滴加進料;滴加進料; 溫度控制;萃取、減壓蒸餾等操作;溫度控制;萃取、減壓蒸餾等操作;有機實驗典型操作齊全,藥品便宜,毒性小,保有機實驗典型操作齊全,藥品便宜,毒性小,保護環(huán)境。護環(huán)境。 9.9.二苯甲酮制備二苯甲酮制備可微量制備;次氯酸鈉氧化可微量制備;次氯酸鈉氧化劑,綠色劑,綠色 化學實驗;化學實驗;TLCTLC技術控制反應終點;萃技術控制反應終點;萃取、重結晶、測熔點。取、重結晶、測熔點。精選實驗,建立科學的內(nèi)容體系精選實驗,建立科學的內(nèi)

12、容體系(3)10. 10. 阿斯匹林的制備阿斯匹林的制備半微量制備;三氯化鐵用量半微量制備;三氯化鐵用量控制反應終點;微波技術加速反應;萃取、重結晶、控制反應終點;微波技術加速反應;萃取、重結晶、測熔點。測熔點。11. 11. 從紅辣椒中提取紅色素從紅辣椒中提取紅色素天然產(chǎn)物的制備,薄天然產(chǎn)物的制備,薄層色譜分離、柱色譜分離、紫外光譜鑒定產(chǎn)物。層色譜分離、柱色譜分離、紫外光譜鑒定產(chǎn)物。 12. 12. 未知液體化合物的鑒別未知液體化合物的鑒別將驗證性質實驗改造將驗證性質實驗改造成設計性試驗。成設計性試驗。13. 13. 混合物的分離、提純和鑒定混合物的分離、提純和鑒定萃取萃取/ /重結晶重結晶

13、/ /分分餾餾/ /鑒定,設計性實驗,理論課的習題變成實驗。鑒定,設計性實驗,理論課的習題變成實驗。14. 5-14. 5-丁基巴比妥酸的制備(丙二酸酯合成法)丁基巴比妥酸的制備(丙二酸酯合成法)藥物合成;無水操作;多步合成;液體化合物操作藥物合成;無水操作;多步合成;液體化合物操作技術全面。技術全面。15. 15. 考核實驗是一個設計實驗題目考核實驗是一個設計實驗題目 精選實驗,建立科學的內(nèi)容體系精選實驗,建立科學的內(nèi)容體系(4 4)特點:特點: 每個實驗用色譜測產(chǎn)物純度,用沸點、沸程、熔點方法鑒每個實驗用色譜測產(chǎn)物純度,用沸點、沸程、熔點方法鑒定產(chǎn)物,用紅外表征產(chǎn)物結構;定產(chǎn)物,用紅外表征

14、產(chǎn)物結構; 實現(xiàn)合成實現(xiàn)合成- -分離分離- -鑒定于一體,基本實驗體現(xiàn)出綜合性;鑒定于一體,基本實驗體現(xiàn)出綜合性; 反應類型較多,操作技術齊全,由簡到難逐步提高;反應類型較多,操作技術齊全,由簡到難逐步提高; 涉及到固體、液體、氣體化合物處理操作技術;涉及到固體、液體、氣體化合物處理操作技術; 引進新實驗技術;引進新實驗技術; 重在學生的設計實驗能力地培養(yǎng)重在學生的設計實驗能力地培養(yǎng)精心研究使內(nèi)容科學、先進、合理、適用精心研究使內(nèi)容科學、先進、合理、適用(1 教師、學生共同精心研究實驗遇到的問題,達教師、學生共同精心研究實驗遇到的問題,達到實驗內(nèi)容科學、先進、合理、適用。到實驗內(nèi)容科學、先進

15、、合理、適用。 幾個案例:幾個案例: 環(huán)己烯制備:環(huán)己烯制備: 環(huán)己烯環(huán)己烯環(huán)己醇相圖,教學中發(fā)現(xiàn)環(huán)己烯環(huán)己醇相圖,教學中發(fā)現(xiàn)環(huán)己烯環(huán)環(huán)己醇不存在己醇不存在64.964.9共沸現(xiàn)象;測定環(huán)己烯共沸現(xiàn)象;測定環(huán)己烯環(huán)己醇環(huán)己醇相圖,證明相圖,證明64.964.9共沸點是錯的;利用環(huán)己烯共沸點是錯的;利用環(huán)己烯水水共沸點共沸點70.870.8控制分餾柱頂溫度、邊反應邊蒸出共控制分餾柱頂溫度、邊反應邊蒸出共沸產(chǎn)物促進原料完全轉化,設計合理,操作平穩(wěn)沸產(chǎn)物促進原料完全轉化,設計合理,操作平穩(wěn) 1-1-溴丁烷制備:溴丁烷制備: 研究硫酸的濃度,減少氧化作用;無研究硫酸的濃度,減少氧化作用;無HBrHBr

16、逃出,逃出,保護實驗環(huán)境;節(jié)省藥品;提高產(chǎn)率;實驗操作合保護實驗環(huán)境;節(jié)省藥品;提高產(chǎn)率;實驗操作合理。理。精心研究使內(nèi)容科學、先進、合理、適用精心研究使內(nèi)容科學、先進、合理、適用(2 2) 乙酰苯胺制備:乙酰苯胺制備: 研究乙酰苯胺研究乙酰苯胺水的相圖,利水的相圖,利用相圖解釋乙酰苯胺重結晶時未溶于用相圖解釋乙酰苯胺重結晶時未溶于水的油珠問題,確定重結晶操作的飽水的油珠問題,確定重結晶操作的飽合液的濃度為合液的濃度為5.2%5.2%合理合理, ,為分離操作為分離操作提供依據(jù),使理論、操作結合,深化提供依據(jù),使理論、操作結合,深化教學內(nèi)容。教學內(nèi)容。 乙酸丁酯的制備:乙酸丁酯的制備: 研究共沸

17、蒸餾法、直接回流法、提取酯化法等合成研究共沸蒸餾法、直接回流法、提取酯化法等合成操作,從中優(yōu)選出共沸蒸餾分水回流法,變酸、醇反操作,從中優(yōu)選出共沸蒸餾分水回流法,變酸、醇反應物等摩爾投料,縮短實驗時間,是典型的工業(yè)生產(chǎn)應物等摩爾投料,縮短實驗時間,是典型的工業(yè)生產(chǎn)方法方法精心研究使內(nèi)容科學、先進、合理、適用精心研究使內(nèi)容科學、先進、合理、適用(3)3-3-丁酮酸乙酯的制備:丁酮酸乙酯的制備: 研究反應副產(chǎn)物,通過分離提純反應廢液、合成研究反應副產(chǎn)物,通過分離提純反應廢液、合成標準樣品、光譜測定等,證明實驗中產(chǎn)生紅色熒光標準樣品、光譜測定等,證明實驗中產(chǎn)生紅色熒光的物質不是去水乙酸的物質不是去水

18、乙酸 ,糾正了教材中的錯誤。,糾正了教材中的錯誤。 所研究的內(nèi)容都是學生實驗遇到的問題。每個所研究的內(nèi)容都是學生實驗遇到的問題。每個實驗都這樣反復研究,不斷改進,做到內(nèi)容科學先實驗都這樣反復研究,不斷改進,做到內(nèi)容科學先進合理適用,理論與實驗統(tǒng)一;給學生一個完整的進合理適用,理論與實驗統(tǒng)一;給學生一個完整的有機化學實驗知識體系;鍛煉科學思維方法,誘發(fā)有機化學實驗知識體系;鍛煉科學思維方法,誘發(fā)創(chuàng)新意思;培養(yǎng)理論聯(lián)系實際學風。創(chuàng)新意思;培養(yǎng)理論聯(lián)系實際學風。編寫編寫“十一五十一五”有機實驗立體化教材有機實驗立體化教材有機化學實驗有機化學實驗(第四版)(第四版) (1)特點:特點: 1.實驗室知識

19、介紹,實驗技術,實驗室知識介紹,實驗技術,基本實驗,綜合性實驗,設計性基本實驗,綜合性實驗,設計性實驗,研究性實驗六章。滿足不實驗,研究性實驗六章。滿足不同教學階段要求;同教學階段要求;“基礎性實驗基礎性實驗”“綜合性實驗綜合性實驗”“”“設計性實驗設計性實驗”和和“研究性實驗研究性實驗”四四個層次實驗比例合理,適應創(chuàng)新型人才培養(yǎng);個層次實驗比例合理,適應創(chuàng)新型人才培養(yǎng); 2.常量、小量、半微量和微量柔性設計,統(tǒng)一操作常量、小量、半微量和微量柔性設計,統(tǒng)一操作步驟,可進行四種操作,適應不同教學層次需要;四步驟,可進行四種操作,適應不同教學層次需要;四種規(guī)模兼種規(guī)模兼 顧新體系,方便教學。顧新體

20、系,方便教學。編寫編寫“十一五十一五”有機實驗立體化教材有機實驗立體化教材有機化學實驗有機化學實驗(第四版)(第四版)(2 2) 3.3.體現(xiàn)綠色化學實驗:溶劑乙醚體現(xiàn)綠色化學實驗:溶劑乙醚甲基叔丁基醚;甲基叔丁基醚; 氧化劑氧化劑過氧化氫、次氯酸鈉等;增寫化合物毒過氧化氫、次氯酸鈉等;增寫化合物毒性和廢液處理知識;符合化學發(fā)展的方向;性和廢液處理知識;符合化學發(fā)展的方向; 4.4.引進新實驗技術:引進相轉移催化技術,光化引進新實驗技術:引進相轉移催化技術,光化學技術,電化學技術,超聲波光學技術,微波化學技術,電化學技術,超聲波光學技術,微波化學技術等,擴充知識面;引進原料比、反應時間學技術等

21、,擴充知識面;引進原料比、反應時間等控制轉化率,加深理性認識。等控制轉化率,加深理性認識。 5.5.書后附光盤:引導自學;書后附光盤:引導自學;研究多媒體教學課件研究多媒體教學課件 為開放實驗教學提供條件為開放實驗教學提供條件 (1)(1)1.1.助學型課件(書后附的盤)助學型課件(書后附的盤) 實驗裝置案例實驗裝置案例: : 包括包括: :實驗儀器庫實驗儀器庫; ; 實驗裝置庫實驗裝置庫; ;基本操作庫基本操作庫; ; 典型實驗典型實驗; ; 內(nèi)容豐富;圖、聲、文并茂;動、靜結合;誘導興趣,內(nèi)容豐富;圖、聲、文并茂;動、靜結合;誘導興趣,激發(fā)熱情,預習自學,熟悉內(nèi)容,規(guī)范操作激發(fā)熱情,預習自

22、學,熟悉內(nèi)容,規(guī)范操作研究多媒體教學課件研究多媒體教學課件 為開放實驗教學提供條件為開放實驗教學提供條件 (2)2.2.有機化學實驗多媒體課件(有機化學實驗多媒體課件(2.0版)版): : 包括包括: : 實驗儀器庫實驗儀器庫 實實 驗驗 要要 求求 實驗裝置庫實驗裝置庫 紅外譜圖庫紅外譜圖庫 基本操作庫基本操作庫 化學品排放化學品排放 物性常數(shù)庫物性常數(shù)庫 測測 試試 題題 庫庫 典典 型型 實實 驗驗 實實 驗驗 安安 全全研究多媒體教學課件研究多媒體教學課件 為開放實驗教學提供條件為開放實驗教學提供條件 (3)一一 實實 驗驗 案案 例例肉桂酸制備肉桂酸制備 : 包括:包括: 反應原理反

23、應原理 物性常數(shù)物性常數(shù) 反應裝置反應裝置 分離裝置分離裝置 脫色與重結晶脫色與重結晶 精制提純精制提純 有機溶劑重結晶有機溶劑重結晶 熔點測定熔點測定 分析鑒定分析鑒定 注意事項注意事項 廢棄物處理廢棄物處理 儀器清洗儀器清洗 思考題思考題研究多媒體教學課件研究多媒體教學課件 為開放實驗教學提供條件為開放實驗教學提供條件 (4)(4) 內(nèi)容豐富,包括典型實驗的全部內(nèi)容;內(nèi)容豐富,包括典型實驗的全部內(nèi)容; 圖聲文并茂,啟發(fā)思考,印象深刻;圖聲文并茂,啟發(fā)思考,印象深刻; 動靜結合,演示過程,規(guī)范操作;動靜結合,演示過程,規(guī)范操作; 學生自學內(nèi)容,自主操作,自我訓煉;學生自學內(nèi)容,自主操作,自我

24、訓煉; 無需教師講解;無需教師講解;開放式教學開放式教學實現(xiàn)學生自主學習、自我訓練實現(xiàn)學生自主學習、自我訓練(1 1) 基本做法:基本做法: 教學資源共享:實現(xiàn)合成教學資源共享:實現(xiàn)合成純度純度 分析分析結構測定為一體;結構測定為一體; 預約做實驗時間預約做實驗時間看課件看課件預習預習 實驗實驗自己做實驗自己做實驗寫報告;寫報告; 效果:效果: 自己安排時間,節(jié)省實驗時間;提高資源效率;操自己安排時間,節(jié)省實驗時間;提高資源效率;操作正確、規(guī)范;受到綜合訓練,提高實驗能力。作正確、規(guī)范;受到綜合訓練,提高實驗能力。 問卷調查:問卷調查: 86%86%認為是成功的,認為是成功的,14%14%與以

25、前實驗差不多;與以前實驗差不多; “ “希望老師只講重點或不講,不要多講占我們的時間希望老師只講重點或不講,不要多講占我們的時間” ” 開放式教學開放式教學實現(xiàn)學生自主學習、自我訓練實現(xiàn)學生自主學習、自我訓練(2 2)“自己做實驗,動手又動腦,曾強自信心,動手能力提自己做實驗,動手又動腦,曾強自信心,動手能力提高高”; “學習自主權大了,不依靠老師,自己心中有數(shù)學習自主權大了,不依靠老師,自己心中有數(shù)” ; “看看CAI課件,看教材預習,認真做實驗,不能應課件,看教材預習,認真做實驗,不能應 付,仔細觀察現(xiàn)象,自己總結經(jīng)驗教訓付,仔細觀察現(xiàn)象,自己總結經(jīng)驗教訓”; “繼續(xù)開放繼續(xù)開放”,“放大

26、學生自主權放大學生自主權”; “開放設計性實驗開放設計性實驗”。實驗講解中培養(yǎng)設計實驗的能力實驗講解中培養(yǎng)設計實驗的能力 (1)(1) 乙酰苯胺的制備乙酰苯胺的制備 乙酰苯胺又稱退熱冰,提高實驗興趣;乙酰苯胺又稱退熱冰,提高實驗興趣; 反應原理:反應原理:CH3COOH+NH2NHCOCH3+H2O可逆平衡反應可逆平衡反應藥品藥品: : 苯胺苯胺 5ml (5.1g , 0.05mol),5ml (5.1g , 0.05mol), 冰醋酸冰醋酸 7.4ml (7.8g , 0.13mol),7.4ml (7.8g , 0.13mol), 鋅粉鋅粉, ,活性炭活性炭, ,實驗講解中培養(yǎng)設計實驗的

27、能力實驗講解中培養(yǎng)設計實驗的能力 (2)(2)一、合成反應裝置設計一、合成反應裝置設計 (1)(1)反應物料量的確定:反應物料量的確定: 冰醋酸過量冰醋酸過量平衡移動,平衡移動, 副產(chǎn)物二乙酰苯胺副產(chǎn)物二乙酰苯胺, ,易分解。易分解。 苯胺易氧化:加鋅粉,適量,過多苯胺易氧化:加鋅粉,適量,過多耗耗 酸,酸,ZnZn(OHOH)2 2不易分離。不易分離。 (2)(2)合成裝置的設計:合成裝置的設計: 分出水分出水反應完全;水的反應完全;水的 bpbp 100 100 ,醋酸醋酸bpbp 117 117,采用分餾反應裝置。如苯,采用分餾反應裝置。如苯為帶水劑,控制為帶水劑,控制70 ;乙酰苯胺;

28、乙酰苯胺 mp 114 mp 114 ,采用錐形瓶做反應器。采用錐形瓶做反應器。 分出水少,分鎦裝置可不接冷凝管分出水少,分鎦裝置可不接冷凝管. .實驗講解中培養(yǎng)設計實驗的能力實驗講解中培養(yǎng)設計實驗的能力 (2) (3 3)操作條件控制)操作條件控制 分鎦柱頂分鎦柱頂105105。緩慢加熱。緩慢加熱。 終點:分出終點:分出1ml1ml水水二、分離精制操作條件設計二、分離精制操作條件設計 水做重結晶溶劑,便宜,保護環(huán)境;水做重結晶溶劑,便宜,保護環(huán)境; (1 1)乙酰苯胺與水相圖;)乙酰苯胺與水相圖; (2 2)重結晶理論分析;)重結晶理論分析; (3 3)5.2%5.2%的熱飽和溶劑的配制(的熱飽和溶劑的配制(83.283.2);); (4 4)重結晶操作注意事項,脫色、熱過濾是關鍵。)重結晶操作注意事項,脫色、熱過濾是關鍵。三、三、 產(chǎn)物鑒定產(chǎn)物鑒定 (1 1)熔點法;)熔點法; (2 2)光譜法

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