鋁陽(yáng)極氧化工藝

1、精心整理鋁陽(yáng)極氧化工藝鋁陽(yáng)極氧化工藝第一部分工藝流程一、工藝流程及工藝條件1、鋁陽(yáng)極氧化處理流程如下:脫脂f水洗X2（酸蝕水洗X2）f堿蝕水洗X2中和f鎳錫鹽著色（古銅色系）硒鹽著色（鈦金色系）-f錫鹽著色（紅底香檳色系）f單錫鹽著色（古銅色系）水洗X2氧化f水洗X2ff錳鹽著色（金黃色系）f水洗X2f封閉f水洗f水洗（或熱水洗）f晾干f純水洗f電泳f純水洗f純水洗f滴干f烘烤二設(shè)備材質(zhì)：管道材料：PVC槽體材料：PVC或PP第二部份化工工藝1.槽液組成及化學(xué)品簡(jiǎn)介第一步：脫脂選用化學(xué)品：PotencerAC酸性脫脂劑AC是為鋁及鋁合金設(shè)計(jì)的專業(yè)清洗配方。適用于常溫浸漬脫脂。對(duì)鋁材的侵蝕很小，

2、但能有效清除表面的各種油污，及去除自然氧化膜，且不會(huì)如堿蝕產(chǎn)生大量氣體和黑污。對(duì)水質(zhì)要求低，水洗容易。低泡沫、避免脫脂槽泡沫過(guò)多而溢流。使用條件：AC濃度：47%（體積比）時(shí)間：210分鐘（視油污及處理流程而定）溫度：2030C開(kāi)槽方法：先加入槽體積一半的水，然后加入計(jì)算量的AC,攪拌5min左右，再補(bǔ)加水至規(guī)定體積。第二、三步：自來(lái)水水洗第四步：酸蝕選用化學(xué)品：PotencerCTlPotencerC-11是精心研發(fā)使用于鋁材酸蝕砂面作業(yè)中。能快速整平、消除鋁材表面的模具痕，獲得美觀的磨砂外觀，并可大量降低鋁材損耗。使用條件：開(kāi)槽濃度：PotencerCT180160克/升；溫度：常溫50C

3、。時(shí)間：36分鐘。須使用過(guò)濾設(shè)施。開(kāi)槽方法：先加入槽體積一半的水，然后在攪拌下慢慢加入計(jì)算量的C-11,再補(bǔ)加水至規(guī)定體積?？刂茰囟仍谝?guī)定范圍，放一根廢鋁材反應(yīng)30min左右，取出，即可試生產(chǎn)。第五、六步：自來(lái)水水洗（第四、五、六步在有的廠家沒(méi)有應(yīng)用）第七步：堿蝕選用化學(xué)品：PotencerADD及氫氧化鈉PotencerADD添加于堿蝕槽中，能強(qiáng)化梨面效果、減少鋁泥結(jié)晶、延長(zhǎng)溶液壽命,從而避免時(shí)常更換槽液。相對(duì)目前許多公司多則兩三個(gè)月，少則數(shù)日的槽液更換頻率，使用ADD后可有效減少維護(hù)工作，節(jié)省人力費(fèi)用及降低廢水處理量。使用方法：濃度：ADD2030g/l；NaOH（F）4070g/l。溫度

4、：5060C。時(shí)間：315min（視要得到的鋁材表面狀況而定）。添加：請(qǐng)按“燒堿：ET=5:1”添加。開(kāi)槽方法：可采用下述兩種方法之一。 取三分之一經(jīng)沉槽過(guò)的舊堿蝕液，加入計(jì)算量的ET,加入水使之約為槽體積的80%，加入45g/l的氫氧化鈉，再補(bǔ)加水至規(guī)定體積?？刂茰囟仍谝?guī)定范圍，即可試生產(chǎn)。在生產(chǎn)過(guò)程中，當(dāng)A13+W70g/1時(shí)，游離堿請(qǐng)控制在低范圍，溫度請(qǐng)控制在低范圍。當(dāng)游離堿小于50g/l必須補(bǔ)加氫氧化鈉和ET,補(bǔ)加比例為：每補(bǔ)加5kg氫氧化鈉同時(shí)需補(bǔ)加1kg的ET。 在槽中加入一半的水,加入約120g/l氫氧化鈉，（注意:氫氧化鈉溶解時(shí)會(huì)放出大量的熱,需在攪拌下慢慢加入氫氧化鈉,當(dāng)氫氧

5、化鈉完全溶解再作下一步）,加入計(jì)算量的ET,取熔鑄時(shí)的鋁屑（約33g/l）加入槽中反應(yīng)，使鋁離子達(dá)到30g/l以上。鋁屑的加入要求少量多次加入，要控制反應(yīng)速度，不要使溶液溢出，時(shí)間可能需一天以上。補(bǔ)加水至規(guī)定體積，控制溫度在規(guī)定范圍，即可試生產(chǎn)。在生產(chǎn)過(guò)程中，當(dāng)A13+W70g/1時(shí)，游離堿請(qǐng)控制在低范圍，溫度請(qǐng)控制在低范圍。當(dāng)游離堿小于50g/l必須補(bǔ)加氫氧化鈉和ET，補(bǔ)加比例為：每補(bǔ)加5kg氫氧化鈉同時(shí)需補(bǔ)加1kg的ET。第八、九步：自來(lái)水水洗第十步：中和選用化學(xué)品：硝酸使用方法：濃度：2040%。溫度：常溫。時(shí)間：13min。注意需先加入水至槽中，再加入硝酸。建議使用HN0。3第一、十二

6、步：自來(lái)水水洗第十三步：氧化選用化學(xué)品：硫酸使用方法：HSO:160180g/l24D:130150A/m2AU:1418vT:201Ct:視膜厚要求Ah+：515g/l開(kāi)槽方法：先加入槽體積三分之二的水，然后在攪拌下加入計(jì)算量的硫酸。（注意：需先加入水至槽中，再慢慢加入硫酸）。加入計(jì)算量的硫酸鋁（約50g/l）,完全溶解后再補(bǔ)加水到規(guī)定體積,控制溫度在規(guī)定范圍，即可試生產(chǎn)。第十四、十五步：自來(lái)水水洗第十六步：著色單錫鹽著色（古銅色系）選用化學(xué)品：硫酸、硫酸亞錫、PotencerDTRM-2PotencerDTRM-2為鋁材電解發(fā)色處理搭配硫酸亞錫使用的添加劑，有效的防止硫酸亞錫氧化，抑制硫酸

7、亞錫消耗量，防止槽液渾蝕；發(fā)色速度快；顏色均勻；色澤亮麗；可發(fā)顏色，從仿不銹鋼色、香檳、古銅到黑色等不同顏色；絕佳的化學(xué)平衡，穩(wěn)定性高，使用壽命特長(zhǎng)。使用條件：濃度：硫酸亞錫：715g/lDTRM-2:3050g/lHSO（F）：815g/l24溫度：2226C時(shí)間：視色澤要求。電壓：1418v鎳錫鹽著色（古銅色系）選用化學(xué)品：硫酸、硫酸亞錫、硫酸鎳、PotencerDTRM-2PotencerDTRM-2為鋁材電解發(fā)色處理搭配硫酸亞錫使用的添加劑，有效的防止硫酸亞錫氧化，抑制硫酸亞錫消耗量，防止槽液渾蝕；發(fā)色速度快；顏色均勻；色澤亮麗；可發(fā)顏色，從仿不銹鋼色、香檳、古銅到黑色等不同顏色；絕佳

8、的化學(xué)平衡，穩(wěn)定性高，使用壽命特長(zhǎng)。使用條件：濃度：硫酸亞錫：715g/l硫酸鎳：1525g/lDTRM-2：3050g/lHSO（F）：815g/l24溫度：2226C時(shí)間：視色澤要求。電壓：1418v開(kāi)槽方法：先加入槽體積60%的水,然后在攪拌下加入計(jì)算量的硫酸,在攪拌下分批加入計(jì)算量硫酸鎳（最好用小槽將硫酸鎳完全溶解后加入）,要使硫酸鎳完全溶解后才能作下一步?？刂茰囟仍谝?guī)定范圍，加入DTRM，補(bǔ)加水到規(guī)定體積，用小槽或桶取剛配制的溶液分多次將硫酸亞錫溶解后加入。加入2kg硫酸鋁，即可試生產(chǎn)。硒鹽著色（鈦金色系）選用化學(xué)品：PotencerGDPotencerGD為鋁材電解著鈦金色劑，可單

9、獨(dú)及配合添加劑使用其著色性能穩(wěn)定，當(dāng)與添加劑配合時(shí)、可得到一系列的優(yōu)美的鈦金色。使用條件：濃度：PotencerGD：2030g/l添加劑：010g/l溫度：2550C時(shí)間：35min錳鹽著色（金黃色系）選用化學(xué)品：PotencerElectroglodPotencerElectroglod普德金黃色系統(tǒng)是一金黃色二次電解系統(tǒng)，其特色為發(fā)色快速，發(fā)色后顏色不易褪色，耐候性亦佳。其為“ElectrogldGS”與“ElectrogldAS”兩種，操作及控制簡(jiǎn)單，發(fā)色成本較一般電解發(fā)色為低，本系統(tǒng)有極度佳的發(fā)色力,發(fā)色均勻，即使同物件因電流密度之不同都能均勻地發(fā)色。使用方法：濃度：GS3.54.5

10、%AS1.52.5%溫度：2035C時(shí)間：35min精心整理電壓：1218v說(shuō)明：陽(yáng)極處理對(duì)整個(gè)發(fā)色性影響極大，適當(dāng)?shù)年?陽(yáng)面積比，可使厚薄誤差控制在3MIRC0N（百萬(wàn)分之一厘米）以下，并且保持電壓，電流密度，溫度都相同，如此處理可確保陽(yáng)極之孔隙一般大，控制其發(fā)色均勻性佳。鋁含量維持在20g/l以下，最佳為15g/l。錫鹽著色（紅底香檳色系）選用化學(xué)品：硫酸、硫酸亞錫、PotencerDTRM-2、PotencerDTRM-RPotencerDTRM-2、PotencerDTRM-R為鋁材電解發(fā)色處理搭配硫酸亞錫使用的添加劑，有效的防止硫酸亞錫氧化，抑制硫酸亞錫消耗量，防止槽液渾蝕；發(fā)色速度

11、快；顏色均勻；色澤亮麗；可發(fā)特殊的紅底香檳色，使用壽命特長(zhǎng)。使用條件：濃度：硫酸亞錫：715g/lDTRM-2:30g/lDTRM-R：515g/lHSO（F）：1520g/l24溫度：2226C時(shí)間：視色澤要求。電壓：1418v第十七、十八步：自來(lái)水水洗第十九步：封閉選用化學(xué)品：PotencerSEPotencerSE是本公司精心研發(fā)的鋁材氧化膜強(qiáng)效封孔劑，因其在封孔作業(yè)中，比一般封孔劑具更快、更好、更省的功效，故命名為強(qiáng)效封孔劑。開(kāi)槽條件：封白料：SE：34g/l添加劑SCO：0.5g/lPH：5.16.3精心整理精心整理溫度：1535C封青底：SE56g/lPH：5.16.3溫度：153

12、5C開(kāi)槽方法：先加入槽體積三分之二的水，用小槽或桶分多次將SE溶解后加入。補(bǔ)加水到規(guī)定體積，即可試生產(chǎn)。第二十步：自來(lái)水水洗第二一步：自來(lái)水水洗（建議使用約60C熱水）第二十二步：晾干注:在使用電泳的工藝中，水洗要用去離子水或其他純凈水，且要嚴(yán)格控制水的PH值，電泳工藝請(qǐng)咨詢其他供應(yīng)商。2. 反應(yīng)原理和生產(chǎn)管理、脫脂PotencerSPC含有復(fù)合酸和表面活性劑，酸會(huì)同Al和表面的AlO反應(yīng)，產(chǎn)生的23氣體將油污剝離，油污同表面活性劑作用被乳化，分散到槽液中，達(dá)到去除油污的自然氧化膜的目的。A. 表面有大塊油污、特殊污垢或嚴(yán)重碰傷、劃傷的物料，應(yīng)先進(jìn)行打磨、擦洗（注：如用丙酮等除去油性箱頭筆跡）

13、。B. 生產(chǎn)每進(jìn)行四個(gè)小時(shí)，檢查槽內(nèi)液位，使之保持正常水平；清除液面上的浮油、鋁屑等污垢；同時(shí)取樣檢測(cè)藥液濃度，及時(shí)補(bǔ)充至規(guī)定范圍。C. 脫脂槽長(zhǎng)期使用，會(huì)積累污垢，生產(chǎn)進(jìn)行3-4個(gè)工作周后，應(yīng)將脫脂槽清理一次。（2）、酸蝕當(dāng)酸蝕液與鋁型材接觸的極短時(shí)間內(nèi)迅速反應(yīng)生成絡(luò)合物，這種絡(luò)全物有一定的稠度，容易粘附在鋁基體表面，形成一種保護(hù)膜。此膜于凸處較薄，在凹處較厚。使厚薄處接觸的酸蝕液幾率不同，凹凸處的溶解速度不同，最終達(dá)到消除擠壓紋，平整表面的目的，使鋁型材獲得表面細(xì)膩、均勻、色澤柔和的砂面效果。主要反應(yīng)如下：精心整理3精心整理3F+A1A1F6F+A1A1F3-6AlF3-+A1O+HOAL

14、(OH)F+3OH-6232336生產(chǎn)時(shí)，檢查槽內(nèi)液位，使之保持正常水平；同時(shí)取樣檢測(cè)藥液，及時(shí)補(bǔ)充至規(guī)定范圍。最好有過(guò)濾設(shè)備。生產(chǎn)進(jìn)行1-3個(gè)月后，清理酸蝕槽。(3) 、堿蝕氫氧化鈉與鋁發(fā)生反應(yīng)，消除鋁材的擠壓紋及劃痕，使鋁材表面平整；氫氧化鈉過(guò)低，難消除鋁材的擠壓紋及劃痕，過(guò)高，則會(huì)產(chǎn)生過(guò)腐蝕。生產(chǎn)時(shí)，檢查槽內(nèi)液位，使之保持正常水平；同時(shí)取樣檢測(cè)藥液，及時(shí)補(bǔ)充至規(guī)定范圍。主要反應(yīng)如下：AlO+2NaOH=2NaAlO+HO23222Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+H2f2NaAlO+4HO=2Al(OH)+2NaOH2232Al(OH)=A1O3HO3232(4) 、中和硝酸與

15、堿蝕過(guò)程中產(chǎn)生的黑膜反應(yīng)，生成可溶于水的鹽，同時(shí)中和過(guò)多的堿。主要反應(yīng)如下：OH-+H+二H02(5) 、氧化鋁在硫酸電解液中，陰極上發(fā)生氫離子還原反應(yīng)，生成氫氣。陽(yáng)極上生成氧,進(jìn)而與鋁作用形成無(wú)水氧化鋁薄膜。主要反應(yīng)如下：2H+2eHf22A1+3HO6eAlO+6H+熱量223為了保證氧化膜的一致，要嚴(yán)格控制硫酸及鋁離子的含量，同時(shí)要保證溫度在控制范圍，當(dāng)槽液發(fā)生變化時(shí)，要及時(shí)進(jìn)行調(diào)整。(6) 、電解著色電解著色法本質(zhì)上與電鍍相似，是通過(guò)電解把金屬鹽溶液的金屬離子沉積在陽(yáng)極氧化膜的針孔底部，光線射到此類金屬粒子上時(shí)發(fā)生漫散射，而使氧化膜呈現(xiàn)顏精心整理精心整理色。A單錫鹽著色（古銅色系）同一

16、根極棒上不要同時(shí)處理不同成份的鋁材，掛具材料的選用要與處理工件的材料相同。每批加工件最好按標(biāo)準(zhǔn)色板進(jìn)行比對(duì)。保證電流密度及電壓一致。嚴(yán)格控制PH在1左右。要控制好著色安定劑及錫鹽的含量。最好要有過(guò)濾設(shè)備。B鎳錫鹽著色（古銅色系）同一根極棒上不要同時(shí)處理不同成份的鋁材，掛具材料的選用要與處理工件的材料相同。每批加工件最好按標(biāo)準(zhǔn)色板進(jìn)行比對(duì)。保證電流密度及電壓一致。嚴(yán)格控制PH在1左右。要控制好著色安定劑及錫鹽的含量。最好要有過(guò)濾設(shè)備。C硒鹽著色（鈦金色系）保證電壓一致。嚴(yán)格控制著色時(shí)間?？刂浦珳囟仍?535C。要保證氧化膜的厚度一致。D錳鹽著色（金黃色系）高錳酸鉀為強(qiáng)氧化劑，很不穩(wěn)定，開(kāi)槽濃度

17、不宜太高。（7）、封閉陽(yáng)極化膜是帶正電荷的,浸入封閉液后負(fù)電性很強(qiáng)的F-對(duì)膜起電中和作用，有利于Ni2+向孔內(nèi)擴(kuò)散和水解;另一方面F-與氧化膜作用而發(fā)生溶解，生成氟鋁絡(luò)合物導(dǎo)致孔內(nèi)Ala+積累和pH升高,Ni2+、AlF3-、OH-作用生成Ni（OH）、Al（OH）混合物623精心整理沉積。與AlO反應(yīng)生成的Ah+產(chǎn)生水合Al(H0)3+,其濃度達(dá)到一定值時(shí)離子間發(fā)生締合水解2326濃縮，最后轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定相AlOOH(AlO)。23封閉劑中有機(jī)物與Al3+可形成有保護(hù)作用的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜。SE在封閉時(shí)對(duì)Ni2+要求(F-$0.25g/1)試驗(yàn)時(shí)Ni2+0.6g/L封閉速度顯著降低,封閉時(shí)間成倍增加，

18、當(dāng)Ni2+在0.61.8g/L,封閉速度正常；SE在封閉時(shí)對(duì)F-要求(Ni2+$0.6g/L)試驗(yàn)時(shí)F-0.25g/L封閉速度顯著降低,封閉時(shí)間成倍增加，在0.251.5g/1時(shí)封閉正常。SE在長(zhǎng)期使用中的pH值變化SE新配槽液(35g/L)pH值在5.15.2之間，此時(shí)不用調(diào)節(jié)pH即可正常生產(chǎn)，隨著生產(chǎn)進(jìn)行pH會(huì)慢慢上升，長(zhǎng)期使用可保持pH在5.56.5之間，3. 常見(jiàn)問(wèn)題分析及處理措施、脫脂效果不佳a(bǔ).適當(dāng)提高AC濃度。b.適當(dāng)延長(zhǎng)時(shí)間。c.及時(shí)更換槽液。d.及時(shí)更換脫脂后的水洗槽液。、酸蝕砂面過(guò)粗或出現(xiàn)過(guò)腐蝕。a.酸蝕添加劑C-12不足，正常補(bǔ)充。b.氫氟酸或氟化氫銨過(guò)多，降低酸蝕槽的濃

19、度。c.溫度過(guò)高。d.時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。(3)、堿蝕不良a.脫脂未盡，按(1、)敘述處理b.脫脂后水洗不夠，可適度加大溢流c.游離堿過(guò)高或過(guò)低，調(diào)整到正常范圍即可。d.溫度過(guò)高或過(guò)低，調(diào)整到正常范圍即可。e.鋅雜質(zhì)過(guò)多，需加入沉鋅劑。精心整理f堿蝕劑加入過(guò)低。（4）、氧化膜不良a、前處理不良，加強(qiáng)前處理的質(zhì)量。b、硫酸濃度過(guò)高或過(guò)低，請(qǐng)控制濃度在165g/l左右。c、溫度超過(guò)了22C。d、鋁離子過(guò)多，請(qǐng)控制在515g/l。（5）、著色不良a、氧化膜的厚度不一致，加強(qiáng)氧化的質(zhì)量控制。b、硫酸亞錫過(guò)低，請(qǐng)控制濃度在適當(dāng)范圍。c、溫度超過(guò)了25C。d、鋁離子過(guò)多，請(qǐng)控制在5g/l以下。e、著色添加劑控制不當(dāng)

20、。f、著鈦金色時(shí)溫度及電壓不當(dāng)。g、錳鹽著色時(shí)溫度及電壓不當(dāng)。（6）、封閉不良a、氟含量太低。b、鎳含量過(guò)低，請(qǐng)控制濃度在適當(dāng)范圍。c、溫度小于10C。d、時(shí)間太少。4. 質(zhì)量檢測(cè)、氧化膜的檢測(cè)按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)“B/T4952.1394鋁及鋁合金陽(yáng)極氧化陽(yáng)極氧化膜檢驗(yàn)方法”執(zhí)行。、其它事項(xiàng)按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)“B/T5237.22000鋁合金建筑型材第二部分陽(yáng)極氧化、著色型材”執(zhí)行。5、槽液分析酸脫脂（AC）槽之管理與分析一、AC濃度的分析以移液管移取20ml樣品于250ml三角瓶中，加純水50ml，精心整理再加0.1%的酚酞指示劑3滴，以0.5mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定,當(dāng)溶液剛好由無(wú)色變?yōu)榉奂t色,并

21、保持30秒不褪色為終點(diǎn),記錄消耗氫氧化鈉的體積數(shù)V.計(jì)算:AC%=VX0.265Xf.f=NaOH的實(shí)際濃度三0.5A13+之分析一、原理：在含氟溶液中，鋁離子優(yōu)先與氟結(jié)合；采用酸堿滴定法測(cè)試鋁離子時(shí)，與氟結(jié)合的鋁離子因不參加酸堿反應(yīng)，不消耗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)試結(jié)果會(huì)出現(xiàn)大的誤差。將硫酸加入待測(cè)液，加溫至沸騰，使氟與氫結(jié)合并在高溫下以氫氟酸形式蒸發(fā)，鋁離子與硫酸根結(jié)合而以硫酸鋁形式留在待測(cè)液中，這樣就可采用酸堿滴定法測(cè)試鋁離子。二、測(cè)試：取50毫升試樣于250毫升燒杯中，加入20%硫酸20毫升，在通風(fēng)柜中加熱至沸騰，保持10min；冷卻至室溫，再轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，定容。此為工作液。取10毫

22、升工作液（相當(dāng)于5毫升試樣）于250毫升錐形瓶中，加入70毫升蒸餾水及數(shù)滴P.P（酚酞）指示劑，以1.0mol/l-NaOH滴定，當(dāng)溶液由無(wú)色變?yōu)榉奂t色30秒鐘內(nèi)不退時(shí)為終點(diǎn),并記錄滴定所使用毫升數(shù)為V。另取10毫升工作液（相當(dāng)于5毫升試樣）于250毫升錐形瓶中，加入70毫升蒸餾水及數(shù)滴P.P（酚酞）指示劑，加3gKF，充分搖勻。以1.0mol/l-NaOH滴定,當(dāng)溶液由無(wú)色變?yōu)榉奂t色30秒鐘內(nèi)不退時(shí)為終點(diǎn)，并記錄滴定所使用毫升數(shù)為V2。計(jì)算：Al3+（g/l）=NX（VV2）X1.8注：此方法可應(yīng)用于普德公司的CRY、CL-18、AC、ST、A-47等槽液中的鋁離子測(cè)定。酸脫脂（ST）槽之管

23、理與分析一、ST濃度的分析以移液管移取20ml樣品于250ml三角瓶中，加純水50ml，精心整理再加0.1%的酚酞指示劑3滴，以0.5mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定,當(dāng)溶液剛好由無(wú)色變?yōu)榉奂t色,并保持30秒不褪色為終點(diǎn),記錄消耗氫氧化鈉的體積數(shù)V.計(jì)算:ST%=VX0.53Xf.f=NaOH的實(shí)際濃度三0.5犁面(堿蝕)槽之分析一、NaOH(F)、NaOH(T)含量及鋁含量之分析1.吸取5.00ml試樣于250ml之錐形瓶中.2.續(xù)加入30ml酒石酸鉀鈉溶液及50ml蒸餾水。3.加入34滴P.P指示劑，此時(shí)溶液為紅色.4. 以1.0mol/l的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至溶液紅色消失為終點(diǎn)，記

24、錄滴定毫升數(shù)記為V。5. 上液加入25克之氟化鉀(KF),此時(shí)溶液又再呈現(xiàn)紅色，再以1.0mol/l的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至溶液紅色消失。6. 再將上溶液加入0.51.0克之KF，攪拌溶解之，若無(wú)粉紅色產(chǎn)生則表示為終點(diǎn).如仍有粉紅色出現(xiàn)則繼續(xù)滴定至粉紅色消失，記錄5.6.步驟滴定所使用之毫升數(shù)為V2。計(jì)算：NaOH(T)(g/l)=40XV三5Xf鋁含量(g/l)=27XV2F15XfNaOH(F)(g/l)=40X(VV2三3)F5Xff=HCl的實(shí)際濃度三1.0二、ADD含量之分析a) 吸取50ml試樣置于1升燒杯中，加入300400毫升蒸餾水.b) 以濃鹽酸調(diào)整PH等于2.0左右.c

25、) 以淀粉為指示劑，0.1mol/l碘液(1/2I2)滴定，滴定至藍(lán)色產(chǎn)生時(shí)為終點(diǎn).(因淀粉指示劑易酸解，故一邊滴定一邊再添加)d) 記錄終點(diǎn)時(shí)所使用碘液之毫升數(shù)，記為C.精心整理計(jì)算:ADD(g/l)=11.35XC中和槽中硝酸的分析稱取M約為10.000g樣品，溶于約30ml水中，以100ml容量瓶定容.移取20ml稀釋液于250ml錐形瓶中，加水50ml,加3滴甲基紅指示劑，以0.5N的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變橙色為終點(diǎn)，記錄為V。計(jì)算：HN0%=VX24.23FM3陽(yáng)極處理槽之分析一、硫酸總量的測(cè)定取5毫升試樣于250毫升錐形瓶中，加入70毫升蒸餾水及數(shù)滴P.P(酚酞)指示劑,以

26、1.0mol/l-NaOH滴定，當(dāng)溶液由無(wú)色變?yōu)榉奂t色30秒鐘內(nèi)不退時(shí)為終點(diǎn)，并記錄滴定所使用毫升數(shù)為V。計(jì)算:總硫酸(g/l)=NXVX9.8二、游離硫酸的測(cè)定鋁含量在27g/l以內(nèi)。取5毫升試樣于250毫升錐形瓶中，加入70毫升蒸餾水及數(shù)滴P.P(酚酞)指示劑,加3gKF，充分搖勻。以l.Omol/1-NaOH滴定，當(dāng)溶液由無(wú)色變?yōu)榉奂t色30秒鐘內(nèi)不退時(shí)為終點(diǎn),并記錄滴定所使用毫升數(shù)為V2。計(jì)算:游離硫酸(g/l)=NXV2X9.8三、硫酸和鋁的聯(lián)合測(cè)定計(jì)算:硫酸(g/l)=NXV2X9.8A13+(g/l)=NX(VV2)X1.8四、草酸的測(cè)定取5毫升試樣于250毫升錐形瓶中，加入50毫

27、升蒸餾水及：的硫酸溶液15毫升，加熱至6070C，以0.mol/l-高錳酸鉀滴定至粉紅色30秒鐘內(nèi)不退時(shí)為終點(diǎn),并記錄滴定所使用毫升數(shù)為V。計(jì)算:草酸(g/l)=6.3XV發(fā)色槽之分析精心整理精心整理(A) 硫酸鎳濃度取試樣5毫升于250ml錐形瓶中并加入50ml蒸餾水。加入3ml濃氨水及數(shù)滴MX指示劑，此時(shí)溶液為橙黃色。將上溶液用0.1mol/L-EDTA滴定，直至溶液變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn).記錄終點(diǎn)時(shí)EDTA毫升數(shù)。硫酸鎳(g/L)=EDTA毫升數(shù)X5.2(B) 硫酸亞錫濃度試樣10毫升于250ml錐形瓶中并加入50ml蒸餾水。續(xù)加入15ml濃鹽酸及一小勺NaHCO3,及12毫升淀粉指示劑。以0

28、.1mol/L(1/2I2)碘液滴定之,終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色,記錄終點(diǎn)所使用碘液之毫升數(shù)。硫酸亞錫(g/l)=碘液使用毫升數(shù)X1.074(C) 游離酸取試樣25ml于250ml燒杯,并加入100ml蒸餾水。以PH計(jì)直接置入上溶液中并以1.0mol/L-NaOH滴定，直至PH=2.1時(shí)，記錄NaOH之用量為A。游離酸(g/l)=1.96XAXf(D) 總酸取試樣25ml于250ml燒杯,并加入50ml蒸餾水。以PH計(jì)直接置入上溶液中并以1.0mol/L-NaOH滴定，直至PH=8.2時(shí)，記錄NaOH之用量為B。總酸(g/l)=1.96XBXf(E) 鋁含量備兩個(gè)250ml錐形瓶，分別置入10ml試樣

29、及50ml蒸餾水，再各滴入數(shù)滴P.P指示劑。取其中一瓶以1.0mol/L-NaOH滴定至粉紅色，記錄用量為A。取另一錐形瓶加入一勺KF并使其溶解，用1.0mol/L-NaOH滴定，記錄終點(diǎn)時(shí)NaOH的用量為B。鋁含量(g/l)=(A-B)X0.9Xf(F) DTRM-II著色安定促進(jìn)劑的分析取試樣25ml于250ml容量瓶稀至刻度，此為A。取A50ml于錐形瓶?jī)?nèi)，加入8.5mlHgCl2溶液，以小滴管沾一小滴溶液于碘化鉀淀粉試紙上，觀其是否為橙色，如為黃色則再多加12mlHgCl2，溶液直到橙色出現(xiàn)為止。以0.1mol/LNaNO2滴定,經(jīng)15秒后滴一小滴于試紙上，直至試紙上有藍(lán)暈出現(xiàn)，并持續(xù)

30、12分鐘后滴于試紙上還能有藍(lán)暈出現(xiàn)為終點(diǎn)，記錄NaNO2使用毫升數(shù).安定劑DTRMII含量()=NaNO2使用ml數(shù)X1.43HgCl2的配制:取4gHgCl2溶于100ml蒸餾水中，混合均勻即可。精心整理精心整理封閉槽(SE)分析方法一、SE的測(cè)定：用移液管吸取冷封液15m1,加水50ml100m1；加10mlPH=10緩沖溶液，以紫脲酸銨為批示劑，用0.05NEDTA溶液滴定，由黃色變成紫紅色為終點(diǎn)，設(shè)消耗體積為V，則：SE(g/1)=VX0.738二、F-的測(cè)定：1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：以分析純氟化鈉配制成含F(xiàn)-為0.1mo1/1,0.05mo1/1,0.01mo1/1,0.005mo1/1

31、的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。2、用移液管分別移取20ml的0.1mo1/1,0.05mo1/1,0.01mo1/1,0.005mo1/1的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液于4個(gè)50ml塑料杯中，分別加入20m1TISAB緩沖溶液，按F-濃度由低至高，分別插入電極，并在磁力攪拌器攪拌3min后，讀取電位值E，E2，E3，E4。3、F-濃度的對(duì)數(shù)值作橫坐標(biāo)，所測(cè)得的電位值E作縱坐標(biāo)，描標(biāo)準(zhǔn)曲線。4、移液管分別移取20ml樣品放入50ml塑料杯中，加20m1TISAB，按上讀取電位值E。依所得的電位值E在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的對(duì)數(shù)值，再換算成F-濃度。封閉槽(C-28)分析方法一、C-28的測(cè)定：用移液管吸取冷封液15ml，加水50ml100ml；加10mlPH=10緩沖溶