化學(xué)試劑配制方法全解

1、電廠化學(xué)試劑配制1、 硬度：一種測定硬度大于0.5me/L 的水樣；二種測定硬度在1-0.5ue/L 的水樣。、 氨 -氯化銨緩沖溶液：稱取20g 氯化銨溶于500 高純水中，加150ml 濃氨水，用高純水稀釋至1000ml 混勻；取50ml 按第二方法測定其硬度，根據(jù)測定結(jié)果往其余950ml 緩沖溶液加所需EDTA 溶液抵消其硬度。、 （高硬度）氨-氯化銨緩沖溶液：稱取67.5 克氯化銨，加570ml 濃氨水，加1gEDTA 用高純水稀釋至1000ml 混勻；、硼砂緩沖溶液：稱取40g硼砂溶于80ml高純水中，加入10g氫氧化鈉，溶解后用高純水稀釋至1000ml,按上述方法抵消硬度。、0.5

2、 %銘黑T指示劑（乙醇溶液）：稱取0.5g銘黑T與4.5g鹽酸羥胺在研缽中磨勻，混合后溶于100m195%乙醇中，轉(zhuǎn)入棕色瓶中。使用期限不超過1個(gè)月。、酸性銘藍(lán)K指示劑（乙醇溶液）：稱取0.5g酸性銘藍(lán)K與4.5鹽酸羥胺¥M合，加10ml氨-氯化鏤緩沖溶液（硼砂也可）和40ml高純水，溶解后用95 %乙醇稀釋至100ml.使用期限不超 過 1 個(gè)月。2、 磷酸鹽：、 磷酸鹽儲(chǔ)備液（1ml=1mgPO4） ，稱取在 105干燥過的優(yōu)級純磷酸二氫鉀1.433g 溶于少量除鹽水中，并稀釋至1000ml。、 磷酸工作溶液：（ 1ml=0.1mgPO4） ，取上述儲(chǔ)備液10ml 稀釋至 100

3、ml、鋁酸鏤-偏鈿酸鏤-硫酸顯色液（酸性鋁酸鏤）：（A）稱取50g鋁酸鏤和2.5g偏鈿酸鏤，溶于400ml除鹽水中；（B）取195ml濃硫酸，在不斷攪拌下徐徐加入到 250ml除鹽水中，并冷卻 至室溫。將（B）配置的溶液倒入（A配置的溶液中，用除鹽水稀釋至1000mlo3、 二氧化硅：、酸性鋁酸鏤溶液：A. 稱取 50g 鉬酸銨溶于500ml 高純水中；B. 取 42ml 濃硫酸，在不斷攪拌下加入到300ml 高純水中，并冷卻至室溫。C.將A加入到B中，然后用高純水稀釋至 1000mlo、10 %酒石酸溶液（質(zhì)量/體積）、1、 2、 4 酸還原劑：A稱取 1.5g1 、 2、 4酸和無水亞硫酸

4、鈉溶于200ml 高純水中B. 稱 取 90g 亞硫酸氫鈉，溶于600ml 高純水中。C.將A加入到B中，然后用高純水稀釋至 1000mlo4 堿度：、1 %酚配指示劑：稱取1g酚酷，力口 100m195 %乙醇溶解，再以 0.05mol/LNaoH中和至穩(wěn)定的微紅色。、0.1 %甲基橙指示劑：稱取 0.1g甲基橙溶于100ml除鹽水中。甲基紅- 亞甲基藍(lán)指示劑：準(zhǔn)確稱取0.125g 甲基紅和0.085g 亞甲基藍(lán)置于研缽研磨均勻后，溶于100m195%乙醇中。5、酸度：0.1 %甲基橙指示劑：稱取 0.1g甲基橙溶于100ml除鹽水。6、PH表：6.86 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng)過120干燥優(yōu)級純

5、3.5g 無水磷酸氫二鈉和3.4g 優(yōu)級純磷酸二氫鉀， 一起溶于除鹽水中并稀釋至1000ml。 配好避免被大氣中二氧化碳污染。6周后應(yīng)重新制備。9.18 標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取3.81g 優(yōu)級純硼砂，溶于無二氧化碳的試劑水中并稀釋至1000ml，盡量避免與大氣二氧化碳接觸，四周后應(yīng)重新制備。（此鹽不要干燥）、3M氯化鉀：稱取22.365g在150 c烘箱中烘2小時(shí)的優(yōu)級純KC1,用新制備高純水稀釋至100ml。 7、PNa表：、PNa2標(biāo)準(zhǔn)溶液（10-2mol/L）:精確稱取1.1690g經(jīng)過250-350 C烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)試劑氯化）鈉溶于高純水中并稀釋至2000ml。、PNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液（10-4

6、mol/ L）相當(dāng)于2300ug/L:配置時(shí)取PNa2標(biāo)準(zhǔn)?§液10ml稀釋至1000ml。、PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液（10-5mol/ L）相當(dāng)于230ug/L:配置時(shí)取PNa4標(biāo)準(zhǔn)?§液100ml稀釋至1000ml。、0.1molKCl:0.7455g 預(yù)先在150 c烘箱中烘2小時(shí)的優(yōu)級純 KCl,用新制備高純水稀釋至 100ml。8溶解氧（葡萄糖法）：、紅色標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 59.29g氯化鉆，用1 %鹽酸溶解，并用1 %鹽酸稀釋至1000ml,過濾。、黃色標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 45.05g氯化高鐵，用1 %鹽酸溶解，并用1 %鹽酸稀釋至1000ml,過濾。、 藍(lán)色標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取

7、62.45g硫酸銅，用1 %鹽酸溶解，并用1 %鹽酸稀釋至1000ml,過濾。、靛藍(lán)二磺酸鈉儲(chǔ)備液：稱取 0.36g靛藍(lán)二磺酸鈉（按100 %計(jì)算），加數(shù)滴水潤濕后加 1ml 濃硫酸，在沸騰水浴鍋上加熱 30min,冷卻后溶解并稀釋至 100ml。、葡萄糖儲(chǔ)備液：稱取 1.0g葡萄糖溶于少量水中，并稀釋 50ml.此溶液應(yīng)保存在低于10c的 冰箱中，或者使用時(shí)配置。、氫氧化鉀溶液：稱取 64.6g氫氧化鉀，溶于100ml水中。（由于氫氧化鉀含量僅為 82 %左右，按含量100 %計(jì)算53g氫氧化鉀應(yīng)稱取64.6g）、靛藍(lán)二磺酸鈉葡萄糖溶液：量取靛藍(lán)二磺酸鈉和葡萄糖儲(chǔ)備液各5ml,氫氧化鉀溶液1

8、0ml,加除鹽水5ml,充分搖均后，立即注入 25ml滴定管中，并用礦物油作油封。在 20c左右室溫下放 置2min,使其充分變成檸檬黃色后使用。此溶液在陰涼處可保存2d。9、殘余氯：、鹽酸溶液：（1+1）,鹽酸溶液（1+4）、 聯(lián)鄰甲苯胺鹽酸溶液：稱取 0.15g聯(lián)鄰甲苯胺置于瑪瑙研缽中，加入 1ml鹽酸（1+1） 研磨，然后加入20-25ml除鹽水，移入到100ml容量瓶中，用鹽酸（1+4）溶液稀釋至刻度。此 溶液儲(chǔ)存于棕色瓶中，并放置暗處，一般保存 6個(gè)月、重銘酸鉀濃溶液：精確稱取 0.6250g重銘酸鉀用除鹽水溶解，注入250容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度。、重銘酸鉀稀溶液：取濃重銘酸鉀

9、10ml注入100ml容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度。附錄:1、殘余氯編號濃重銘酸鉀稀重銘酸鉀硫酸銅除鹽水相當(dāng)于水樣余氯量1-0.8-24.20.032-1.370.123.530.053-1.870.322.830.074-2.500.4522.050.1050.75-0.523.750.3061.15-0.523.350.5071.45-0.523.050.7081.80-0.522.701.002、溶解氧編號溶解氧含量ug/L配置溶液的加入數(shù)量，ml黃色液紅色液藍(lán)色液溶液顏色15. 015.03.75-微黃綠色215.07.507.05-橙黃帶紅色320.04.29.60-粉紅色430.0

10、2.6011.20-紅色550.01.2013.606.00絳紅色670.00.4019.8016.40淺紅紫色71000.0022.4034.00深紫色試劑的標(biāo)定1、氯化物：氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液（1ml=1mgCl-）:、10 %銘酸鉀指示劑：稱取10g銘酸鉀溶于少許除鹽水中，滴加硝酸銀至紅色沉淀，靜置1-2天 過濾后，取清液稀釋至100ml。、 稱取基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純的氯化鈉1.649g （預(yù)先在500-600 C內(nèi)灼燒30分鐘，或105-110 C干燥2小時(shí),置于干燥器冷卻至室溫），先用少量除鹽水溶解并稀釋至1000mlo、 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 5.0g硝酸銀溶于1000ml除鹽水中，以NaCl

11、標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。、標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取 10mlNaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于三只250ml錐形燒杯中，各加除鹽水稀釋至100ml,用0.1molNOH或0.1molH2SO中和之中性 （酚配指示劑紅色剛好消失），再加入1ml 10 %銘 酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色為終點(diǎn)。分別記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的體積a計(jì)算平均值，三個(gè)樣平行試驗(yàn)的相對偏差應(yīng)小于0.25%。另取100ml除鹽水，不加氯化鈉作空白試驗(yàn)，記錄消耗硝酸銀體積b硝酸銀溶液的滴定度 T （mg/ml）按下式計(jì)算：T=10*1/ （a-b）式中：a 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液消耗硝酸銀的體積，mlb 空白試驗(yàn)消耗消耗硝酸銀的體積，ml10 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積，

12、 ml1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)7R的濃度， mg/ml2、0.1N硫酸標(biāo)定：1、硫酸標(biāo)準(zhǔn)液（C=1/2H2SQ=0.1mol/L ）配制：量取3ml濃硫酸，緩緩注入1000ml除鹽水中，冷 卻,搖勻。2、標(biāo)定：方法一：稱取 0.2g （稱準(zhǔn)至0.2mg）于270-300 C灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，溶于 50ml水中，加2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，用待標(biāo)定 C=1/2H2SO=0.1mol/L硫酸溶液滴定至溶 液由綠色變?yōu)樽仙≒H為5左右），煮沸2-3min。冷卻后繼續(xù)滴定至紫色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。硫酸標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)的量濃度 C按下式計(jì)算：(a-b) X 0.05299式中：G 無水碳酸鈉的重量，ga

13、滴定碳酸鈉消耗硫酸溶液的體積，mlb 空白試驗(yàn)消耗硫酸的體積 mlg/mol。0.05299 碳酸鈉（1/2NazCO）的摩爾質(zhì)量,3、方法二：量取20.00ml待標(biāo)定的C=1/2HbSO=0.1mol/L硫酸溶液，加60ml不含二氧化碳蒸儲(chǔ)水（或新制備除鹽水），力口 2滴1 %酚配指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C=NaOH=0.1mol/L滴定,至溶液陳粉紅色。硫酸標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)的量濃度 C按下式計(jì)算：c a x b式中：a 滴定硫酸消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlb 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/LV 待標(biāo)定的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml °3、氫氧化鈉標(biāo)定：1、配制：取5ml氫氧

14、化鈉飽和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的除鹽水中（或新制備除鹽 水）， 搖勻。2、標(biāo)定方法一：稱取 0.6g （準(zhǔn)確至0.2mg）于105-110 C烘干至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，溶于50ml不含二氧化碳的蒸儲(chǔ)水（或新制備除鹽水）中，加2滴酚配指示劑，用待定 0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液所呈粉紅色與標(biāo)準(zhǔn)色相同（標(biāo)準(zhǔn)色配制：量取 80mlPH為8.5的緩沖溶液，力口 2滴1 %酚酉太指示劑，搖勻） 。同時(shí)做空白試驗(yàn)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度（C）按下式計(jì)算：(a-b) X 0.2042式中：g 鄰苯二甲酸氫鉀，ga 滴定鄰苯二甲酸氫鉀消耗氫氧化鈉溶液的體積，mlb 空白試驗(yàn)

15、消耗氫氧化鈉的體積， ml0.2042 鄰苯甲酸氫鉀的的摩爾質(zhì)量，g/mol。3、標(biāo)定方法二：取 20.00ml C=1/2H 2SO=0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加 60ml不含二氧化碳的蒸儲(chǔ)水（或新制備除鹽水），加2滴酚配指示劑，用待標(biāo)定 0.1mol/L 氫氧化鈉溶液滴定。近終點(diǎn)時(shí) 加熱至80 c繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度（C）按下式計(jì)算：C =_式中：a滴定氫氧化鈉消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlb 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L。V 待標(biāo)定的氫氧化鈉消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。4、EDT雨準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：1、試劑：、氧化鋅（基準(zhǔn)試劑） ；、鹽酸溶

16、液（1+1）;、10%氨水；、氨-氯化鏤緩 沖溶液；、0.5 %銘黑T指示劑。2、0.1N 0.05mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 20gEDTA容于除鹽水中，搖勻。0.02mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 8gEDTA容于高純水中，搖勻。3、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：、0.05mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取于800c灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅1g （稱準(zhǔn)至0.2mg）,用少許除鹽水濕潤，加鹽酸（1+1）至樣品溶解，移入 250ml容量瓶中，稀釋至刻 度，搖勻。取上述溶液 20.00ml ,力口 80ml水，用10%氨水中和至 PH為7-8,力口 5ml氨-氯 化鏤緩沖溶液（PH=10,

17、加5滴0.5 %銘黑T指示劑，用0.05mol/LEDTA溶液滴定至溶液由 紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。（約19.6ml）、0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取 0.4g于800c灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅（稱準(zhǔn)至 0.2mg）,用少許除鹽水濕潤，加鹽酸（1+1）至樣品溶解，移入 250ml容量瓶中，稀釋至刻 度，搖勻。取上述溶液 20.00ml ,力口 80ml水，用10%氨水中和至 PH為7-8,力口 5ml氨-氯 化鏤緩沖溶液（PH=10,加5滴0.5 %銘黑T指示劑，用0.02mol/LEDTA溶液滴定至溶液由 紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度（C）計(jì)算如下：C = G X 2

18、0=0.08GVX 0.08138250 V X 0.08138式中：G 氧化鋅之重，g；V滴定時(shí)消耗EDTA溶液體積，ml。0.08250ml中取20ml滴定，相當(dāng)于G的0.08倍。0.08138氧化鋅的摩爾質(zhì)量，g/mol。5、高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液配制與標(biāo)定1 、試劑：、草酸鈉（基準(zhǔn)試劑）；、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（C=NaS2Q=0.1mol/L ）;、硫酸 （C=1/2H2SO=4mol/L）;、碘化鉀；、1 %淀粉指示劑。2、高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定：稱取 3.3g高鎰酸鉀溶于1050ml除鹽水緩慢煮沸15-20min ,冷卻后于 暗處密閉保存2周.以4號'玻璃過濾器過濾，濾液儲(chǔ)存于具有磨口

19、的棕色瓶中。3、標(biāo)定：、以草酸鈉作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定:稱取于105-110 C烘干至恒重的基準(zhǔn)試劑草酸鈉0.2g （稱準(zhǔn)0.2mg）,溶于100ml除鹽水中，加，加熱至65 C ,繼續(xù)滴定至溶液所呈8ml濃硫酸，用50ml滴定管以高鎰酸鉀溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)粉紅色保持30秒.同時(shí)做空白試驗(yàn).高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度（C）按下式計(jì)算：(a-b) X 0.06700式中： G 草酸鈉的重量，g;a標(biāo)定消耗高鎰酸鉀溶液體積，ml。b空白試驗(yàn)消耗高門酸鉀溶液體積，ml。0.06700草酸納（NaGQ） 的摩爾質(zhì)量，g/mol。（二）、用0.1mol硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：取20.00ml待標(biāo)定的高鎰酸鉀溶

20、液，力口 2g碘化鉀及20ml C=1/2HSO=4mol/L硫酸，搖勻，于暗處放置5min。加150ml除鹽水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴到溶液呈黃色時(shí),加1ml1.0 %定粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度（C）按下式計(jì)算：C =_式中：a 消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;b硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L;V高鎰酸鉀溶液的體積，ml.0.01mol/L高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：取 0.1mol/L高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用煮沸后冷卻的二次 蒸儲(chǔ)水稀釋至10倍制得。其濃度不需標(biāo)定，由計(jì)算得出。6、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：1

21、、試劑：、重銘酸鉀（基準(zhǔn)試劑）;、碘標(biāo)準(zhǔn)液 C=1/2I 2=0.1mol/L ;、碘化鉀；、硫酸C=1/2H2SO =4mol/L、1 %淀粉指示劑：在瑪瑙研缽中將10g可溶性淀粉和0.05g碘化汞研磨，將此混合物儲(chǔ)于干燥處。稱取1.0g混合物置于研缽，加少許除鹽水研磨成糊狀物，將其徐徐注入 10ml煮沸的除鹽 水中，再繼續(xù)煮沸5-10min ,過濾后使用。2、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液配制：稱取26g硫代硫酸鈉（或16g無水硫代硫酸鈉），溶于1000ml已煮沸的蒸儲(chǔ)水中，將溶液保存于具有磨口的棕色瓶中，放置數(shù)日后過濾備用。3、標(biāo)定：方法（一）：以重銘酸鉀作基準(zhǔn)標(biāo)定：稱取于120 c烘至恒重的基準(zhǔn)重銘

22、酸鉀0.15g （稱準(zhǔn)至0.2mg）,置于碘量瓶中，加入 25ml蒸儲(chǔ)水溶解，力口 2g碘化鉀及20mlC=1/2H2SQ=4mol/L硫酸, 待碘化鉀溶解后于暗處放置 10min,加入150ml蒸儲(chǔ)水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定，滴到溶 液呈淡黃色時(shí)，加1ml1.0 %淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色轉(zhuǎn)變成亮綠色。同時(shí)做空白試 驗(yàn)。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)量的濃度按下式計(jì)算：(a-b) X 0.04903式中： G 重銘酸鉀的重量，g;a標(biāo)定消耗硫代硫酸鈉溶液體積，ml。b空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉溶液體積，ml。0.04903重銘酸鉀（1/6K2C2。）的摩爾質(zhì)量，g/mol方法（二）：用

23、C=1/2I 2=0.1mol/L 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：取 20.00ml=1/2I 2=0.1mol/L 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入碘量瓶中，加入150ml蒸儲(chǔ)水才，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，溶液呈淡黃色時(shí)，加入加1ml1.0 %淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)：取150ml蒸儲(chǔ)水，加0.05ml碘標(biāo)準(zhǔn)液，1ml1.0 %淀粉指示劑，用0.1mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)量的濃度按下式計(jì)算：C =（V-0.05 ） X C1(a-b )式中：v 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml.0.05 空白試驗(yàn)加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ;C1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)

24、的量濃度，mol/La滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml;b空白試驗(yàn)時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml;7、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：1、試劑：、固體碘；、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C=NaS2Q=0.1mol/L ;、固體碘化鉀；、1%酚配指示劑；、1.0 %淀粉指示劑。2、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液C=1/2I 2=0.1mol/L的配制：稱取13g碘和35g碘化鉀，溶于少量蒸儲(chǔ)水中，待全部溶解后，用蒸儲(chǔ)水稀釋至1000ml混勻，此溶液保存于具磨口的棕色瓶中。3、標(biāo)定：用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，取 20.00ml=1/2I 2=0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入 碘量瓶中，加入150ml蒸儲(chǔ)水才，用0

25、.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，溶液呈淡黃色時(shí)，加入加 1ml1.0 %淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)：取150ml蒸儲(chǔ)水，加0.05ml碘標(biāo)準(zhǔn)液，1ml1.0 %淀粉指示劑，用0.1mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)量的濃度按下式計(jì)算：C = (a-b ) x C1V-0.05式中：a 滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml;b空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉的體積，ml;C1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L ;V碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml.0.05 空白試驗(yàn)加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ，ml3、C=1/2I 2=0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配

26、制與標(biāo)定：可采用 C=1/2I 2=0.1mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸儲(chǔ)水稀釋10倍配制。其濃度不需標(biāo)定，用計(jì)算得出。注：、0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，至少每月標(biāo)定一次；、0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度溶液發(fā)生變化，應(yīng)在使用時(shí)配制；、儲(chǔ)存碘標(biāo)準(zhǔn)溶液試劑瓶，應(yīng)嚴(yán)密。14十三、總磷含量的測定鉬酸銨分光光度法本方法適用于含PO43-0.0250mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定。1. 原理在酸性溶液中，用過硫酸鉀作分解極， 將聚磷酸鹽和有機(jī)膦轉(zhuǎn)化為正磷酸下鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm 最大吸收波長處分光光度法測定。2. 試劑2.1 磷酸

27、二氫鉀。2.2 硫酸：1 1 溶液。2.3 抗壞血酸：20g/L。稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g,稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉（CioHi4O8N2Na22匕0）, 精確至0.01g,溶于200ml水中，加入 8.0ml甲酸，用水稀釋至 500ml,混勻，貯存于棕色 瓶中（有效期一個(gè)月）。2.4 鉬酸銨：26g/L。稱取13g鋁酸鏤，精確至 0.5g,稱取0.5g酒石酸睇鉀（KSbOC4H4O6 1/2H2O）,精確 至0.01g,溶于200ml水中，加入230ml硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500ml,混勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個(gè)月）。32.5 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml 含有0.5mg

28、 PO43-稱取0.7165g預(yù)先在100105 c干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀，精確至 0.0002g,溶于約 500ml 水中，定量轉(zhuǎn)移至1L 容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。3-2.6 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml 含有 0.02 mg PO4取 20.00ml 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.5）于500ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2.7 氫氧化鈉，120g/L 溶液。稱取30g氫氧化鈉，精確到 0.5g,溶于250ml水中，搖勻，貯存于塑料瓶中。2.8 硫酸：1 3 溶液。2.9 硫酸：1 35溶液。2.10 酚酞：1%乙醇溶液。2.11 過硫酸鉀40g./L 溶液稱取20g過硫酸鉀，精確至 0.5g,

29、溶于500ml水中，搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月） 。3. 儀器3.1 分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm 的吸收池。4. 分析步驟4.1 工作曲線的繪制分別取 0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.6）于9個(gè) 50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入約25ml 水， 2.0ml 鉬酸銨溶液，3.0ml 抗壞血酸溶液，用水循環(huán)水鈣硬度化驗(yàn)方法1、試劑；1.1. 1+1鹽酸溶液1.2. 20 %氫氧化鉀溶液1.3. 該黃氯素酚猷指示劑稱取鈣黃綠素0.2g和酚丈0.07g置于研缽中，再加入20g氯化鉀，研細(xì)混勻，儲(chǔ)于廣口 瓶中。2、試驗(yàn)方法：1、

30、準(zhǔn)確吸取50ml經(jīng)中速濾紙過濾后的水樣250ml錐型瓶中，加（1+1）鹽酸溶液3滴， 混勻，加熱煮沸30秒，冷卻至50 c以下。2、加5m120 %氫氧化鉀溶液，再加約50 m配黃綠素酚猷混合指示劑，用 0.1mol/LEDTA （1/2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至熒光黃綠色消失，溶液紅色時(shí)及為終點(diǎn)。3、分析結(jié)果計(jì)算：水樣中鈣離子含量X （毫克/升，以CaCO3+）,按下式計(jì)算：Y- V1 X MX 50.04V2式中：V1 滴定時(shí)消耗EDTA勺體積，mlMEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/LV2 水樣的體積，ml50.04碳酸鈣摩爾質(zhì)量，g/mol次氯酸鈉溶液有效氯濃度的化驗(yàn)方法441.2.1 化驗(yàn)

31、原理：在含有碘化鉀的酸性溶液中，次氯酸鈉與碘化鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)，并釋放出等 量的碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液的用量，計(jì)算次氯酸鈉溶液的有效氯濃 度。J2VTn1.2.2 試劑 #%a.碘化鉀溶液：1N,分析純（GB 1272）; ;4;b.冰乙酸：36%分析純（GB676）; ac. 淀粉指示劑：見GB 5750 中 15.14.10 ； x DSLd.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.05N,其配制和標(biāo)定方法見 GB 5750中15.1.4.3 條。o'1.2.3 測試步驟.:lta.用移液管吸取5mL搖勻的待測次氯酸鈉溶液，放入250mL碘量瓶中；bb. 向碘量瓶中加入

32、蒸餾水50mL； &ksWc.迅速向碘量瓶中加入 5mL36琳乙酸溶液，加蓋水封搖勻；n%gJd.再迅速向碘量瓶中加入1N碘化鉀溶液10mL加蓋水圭H雷勻；7Al+je. 在暗處靜置5min； nA0f. 用 0.05N 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣；'G<<|g. 滴定時(shí)當(dāng)試樣由棕黃色變成淺黃色時(shí)，加入淀粉指示劑1mL； ",*nh. 繼續(xù)以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消失為止；sMB$2i. 記錄滴定液消耗毫升數(shù)。yBvD<）1.2.4 測試后按式（6） 計(jì)算次氯酸鈉溶液的有效氯濃度，單位為g/L 。 KtoC kC=NX VX 35.45 /

33、5（6） Hv式中： 35.45 氯原子量； dd:3DC 有效氯濃度； 0<N 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，N；V 滴定時(shí)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。 /二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)檢測方法五步碘量法1、制備無氯二次蒸儲(chǔ)水（蒸儲(chǔ)水中加入亞硫酸鈉，將余氯還原為氯離子，并以DPD僉查不顯色，再進(jìn)行蒸餾，即得）。2、試劑：、 0.1mol/L 硫代硫酸鈉滴定液。、0.01mol/L 硫代硫酸鈉滴定液（臨用時(shí)現(xiàn)配）。、0.5 %淀粉指示劑；、 2.5mol/L 鹽酸溶液；、10 %碘化鉀溶液（稱取10g碘化鉀溶于100ml蒸儲(chǔ)水中，儲(chǔ)于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液變黃需要重新配配制）；、飽和

34、磷酸氫二鈉溶液，pH=7磷酸鹽緩沖溶液(溶解 25.4g無水KHPO和86.0gNa2HPQ12H2。于 800ml 蒸餾水中，用水稀釋成1000ml)；、5%澳化鉀溶液(溶解 5g澳化鉀于100ml水中，儲(chǔ)于棕色瓶中，每周重配一次)。3、在500ml 有碘量瓶中加200 ml 蒸餾水、1ml 磷酸鹽緩沖液，吸取1.0ml10.0ml 二氧化氯溶液或稀釋液于碘量瓶中，再加入10ml 碘化鉀溶液，混勻。用0.01mol/L 硫代硫酸鈉滴定液滴定至淡黃色時(shí)，加1ml 淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失為止，記錄讀數(shù)為A。4、在上述滴定出 A值的溶液中再加入 2.5mol/L鹽酸?§液2.5m

35、l,并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至藍(lán)色消失，記錄讀數(shù)為B。5、 在 500ml 碘量瓶中加200ml 蒸餾水、1ml 磷酸鹽緩沖液，吸取 1.0ml10.0ml 二氧化氯溶液或稀釋液加于碘量瓶中，然后通入高純氮?dú)獯抵咙S綠色消失，再加入10ml 碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至淡黃色時(shí)，加1ml 淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失為止，記錄讀數(shù)為C。6、在上述滴定出 C值的溶液中再加入 2.5mol/L鹽酸?§液2.5ml,并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至藍(lán)色消失，記錄讀數(shù)為D。7、在50ml 碘量瓶中加入1ml 溴化鉀溶液

36、和10ml 濃鹽酸，混勻并再加1.0ml10.0ml 二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混勻。置于暗處反應(yīng)20min,然后加入10ml碘化鉀溶液，劇烈震蕩 5s,立即轉(zhuǎn)移至裝有 25ml 飽和磷酸氫二鈉溶液的500ml 碘量瓶中，清洗50ml 碘量瓶并將洗液滴定至淡黃色時(shí)，加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失為止。同時(shí)用蒸儲(chǔ)水作空白對照。得讀數(shù)為E= 羊品tS數(shù)-空白讀數(shù)。重復(fù)測 2 次，取 2 次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。8、計(jì)算CQ (mg/L) = (B- D)XcX 16863+ VClO2 (mg/L) =DX cx 16863+ VCQ (mg/L) =E-(A+B) xcx 13908+

37、VCl 2 (mg/L) = A-(B- D) + 4 X c X 35450+ V式中，A、 B、 C、 D、 E 為上述各步中硫代硫酸鈉滴定液用量，ml；V 為二氧化氯溶液的樣品體積，ml；C 為硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol/L 。9、方法檢出限為0.1mg/L ，平均回收率98.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<10%。光電比色法（ 分光光度法）1. 二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶夜的制備按衛(wèi)生衛(wèi) 消毒技術(shù)規(guī)范（2002 年 11 月 ） 版 P.113 規(guī)定的制備二氧化氯濃度為250-600 mg/L的貯備溶液放于棕色瓶中并于4 冰箱內(nèi)保存?zhèn)溆谩?. 二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶夜?jié)舛鹊臉?biāo)定吸取一定量的二氧化氯標(biāo)

38、準(zhǔn)貯存溶夜，采用丙二酸碘量法標(biāo)定貯存溶液的二氧化氯濃度，用二次蒸餾水稀釋濃度至二氧化氯濃度為500 mg/ L 標(biāo)準(zhǔn)溶夜。3. 二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶夜的制備分別吸取500 mg/ L 濃度二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液0 ml 、 2 ml 、5 ml 、 10 ml 、 20 ml 、 30 ml 、40 ml 、 60 ml 、 80 ml 、 100 ml 、于 100 ml 容量瓶中、分別加二次蒸餾水至刻度、配成濃度為0mg/L 、10 mg/L 、25 mg/L 、 50 mg/L 、100 mg/L 、150 mg/L 、 200 mg/L 、300 mg/L 、 400 mg/L 、500 mg/L

39、的二氧化氯溶夜，以蒸儲(chǔ)水為空白于 430nm測定其吸光度值，以二氧化氯的質(zhì)量 （mg）對吸光度 值進(jìn)行線性回歸，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4. 樣品測定 直接取消毒劑溶液或其稀釋液以蒸儲(chǔ)水為空白于430nm測定其吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算其中所含二氧化氯的濃度（ mg/ L）5. 計(jì)算根據(jù)于430nm所測得吸光度值，于標(biāo)準(zhǔn)曲線查出二氧化氯的濃度（mg/ L）,如樣品測定前已用蒸儲(chǔ)水稀釋，所測得吸光度值乘以稀釋倍數(shù)即可，方法檢出限為 10 mg/L,標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍10 mg/L- 500 mg/L, 方法平均回收率為 103.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差v 10%污水 COD 化驗(yàn)方法（重鉻酸鉀法）1 、 主題內(nèi)

40、容與應(yīng)用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的含COD 值大于 30mg/L 的水樣， 對于未經(jīng)稀釋的水樣的測定上線為700mg/L 。2、定義：在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀鹽相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。3、測定原理：3、 1.在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀可氧化水中花園物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。3、 2.消除即消除：酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加如硫酸作催化劑4、試劑:4、1.硫酸銀（Ag2SO4）,分析純；4、2.硫酸汞（HgSO4）分純析；4、3.硫酸（H2SO4）分析

41、純；4、4.硫酸銀-硫酸（）試劑：于1000ml濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1-2天使之溶解，并攪拌混勻，使用前小心搖動(dòng)。4、5.重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為 C （1/6K2C"O4）=0.250mol/L的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105c干燥2h后的重銘酸鉀溶于水中，稀釋至 1000ml。濃度為 C （1/6%57。4）= 0.0250mol/L的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、：將上述濃重需酸鉀溶液稀釋10倍而成。4、6.硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為 C（NH4） 2FeSO4 6H2g0.10mol/L的硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)：溶解39g硫酸鹽鐵錢于水中，邊攪拌緩慢加入20ml濃硫酸，待其

42、冷卻后加水稀釋到刻度線。每日臨用前，必須用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度。標(biāo)定方法：取10.00ml重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至約100ml,加入30ml硫酸，混勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵俊滴定至溶液的顏色由黃色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵俊的消耗量（ml）。硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算：C（NH4） 2FeSO4- 6H2O = 10.00 X 0.250 = 2.50 VV式中：v 滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵錢溶液體積，ml。濃度為濃度為 C（NH4） 2FeSO4 6山80.010mol/L的硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)：將上述溶液稀釋10倍，用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。4、7.

43、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C （KC6H5O4） =2.0824mol/L :稱取105c時(shí)干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀 0.04251g溶于水中，并稀釋 1000ml,混勻。以重銘酸鉀為氧化試劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD直為1.1768氧/克（指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g ）,故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論 COD直為500mg/L。4、8.1 , 10-啡羅琳指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵（FeSO- 7H2。溶于50ml水中，加入1.5g1 , 10-啡羅琳攪拌至溶解， 加水稀釋到100ml。儲(chǔ)存于棕色瓶中。4、9.防爆沸玻璃珠。（10）、硫酸汞粉末5、 1. 回流裝置：帶有24

44、號標(biāo)準(zhǔn)磨口的250ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置。回流你冷凝長度為300-500mm。若取樣量在30ml 以上，可采用帶500ml 錐形瓶的回流瓶裝置。5、 2. 加熱裝置：雙聯(lián)可調(diào)電阻爐5、 3.250ml 或 500ml 滴定管6、采樣和樣品采樣：水樣采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析時(shí)，應(yīng)加入硫酸至PH< 2,置4c下保存。但保存時(shí)間不得多于 5天,采集水樣的體積不得少于 100ml,將試樣充分搖勻，取出20ml作為試樣。7、分析步驟：7、1.對于COD直小于50mg/L的水樣，應(yīng)采用低濃度的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化，回流加熱以后，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。7、2.該方

45、法對未經(jīng)稀釋水樣其測定值上限為700mg/L,超過此限時(shí)必須經(jīng)稀釋后測定。7、3.對污染嚴(yán)重的水樣，可選取所體積 1/10的試樣和試劑，放入 10 x 150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至煮沸數(shù)分鐘，觀察是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適量少取試樣，重復(fù)以上試驗(yàn)，直至溶液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。7、4.取試樣(原水液 5ml)于錐形瓶中，或取適量試樣加水至20.00ml.7、 5. 空白試驗(yàn)：按相同步驟以20.00ml 代替試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)，其余試劑和試樣測定相同，記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。7、6.校核試驗(yàn)：按測定試樣提供的方法分析2

46、0.00ml1鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的 COD直，用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純度。該溶液的理論值為 500mg/L,如校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的 96%,即可認(rèn)為試驗(yàn)步驟 基本適宜的，否則，必須重復(fù)試驗(yàn)。7、 7. 去干擾試驗(yàn)：該實(shí)驗(yàn)的主要干擾物為氯化物, 可加入硫酸汞部分去除，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物。當(dāng)氯離子含量超過1000mg/L時(shí)，COD的最低允許值為 250mg/L,低于此值結(jié)果的準(zhǔn)確度不可靠。7、 8. 水樣測定：7、 8.1 于試樣中加入10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.4g 硫酸汞和幾顆防爆玻璃球，搖勻。7、 8.2 將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30ml 硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流2h。7、8.3冷卻后，用 20-30ml (90ml)水自冷凝管上端