聚合物表征試卷及答案

1、聚合物表征試卷及答案北京化工大學20072008學年第一學期聚合物表征期末考試試卷選擇題（下面每個選擇題中有一個或多個正確答案，每題2分，共40分）1 .最早發(fā)現(xiàn)X射線的人是DoA.傅立葉B.布拉格C.勞厄D.倫琴2 .中紅外光譜的波數(shù)范圍是指B。A.400013000cm-1B.4004000cm-1C.600013000cm-1D.0400cm-13 .在聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）的DSC曲線圖中，介于玻璃化溫度和熔點之間有時會出現(xiàn)一放熱峰，產(chǎn)生此峰對應的結構變化是C。A,晶型轉(zhuǎn)變B.僵化的分子鏈段開始運動C冷結晶D.不完善晶區(qū)熔融4 .紅外光譜圖解析的基本的要素是ABC。A.峰的位置

2、B.峰的強度C.峰的形狀D.峰的朝向5 .動態(tài)力學分析儀可以進行ABCD等多種可描模式的實驗。A.溫度B.時間C.頻率D.應變6聚合物的平衡熔點總是B其測定到的熔點°A.低于B.高于C.等于7 .GPC譜圖的橫坐標如果以保留體積”表示，保留體積”的含義是A.分子鏈體積B.流體力學體積C.泵輸送的流動相溶劑的體積D.抽取樣品的量8 .可用A和B等方法測室聚合物結晶度。A.X射線衍射（XRD）B.差示量熱掃描（DSC）C.GPCD.毛細管流變儀9 .GPC儀器中正確的連接是A。A.泵-進樣器-色譜柱-檢測器B.進樣器-泵-色譜柱-檢測器C.進樣器-色譜柱-泵-檢測器D.泵-進樣器-檢測器

3、-色譜柱10 .采用-D可同時獲知粘合劑固化后的玻璃化溫度及模量.A.DTAB.TGAC.DSCD.DMTA11 .將聚合物鏈插入無機納米粘土的層間，形成的納米插層結構，導致XRD譜圖上相應的衍射峰如何移動AQA.向低角度移動B.向高角度移動C.不發(fā)生移動12 .紅外光譜實驗中所使用的載體是C。A.玻璃片B.透明體C.溟化鉀晶體D.水13 .做一次DSC實驗需要的樣品量大約是A。A.3mgB.3gC.30gD.300g14 .一種聚和物材料的熔融指數(shù)值越高，說明其熔體B。A.流動性越差B.流動性越好C.越容易發(fā)生交聯(lián)D.越容易發(fā)生降解15 .差熱掃描量熱儀（DSC）測量的是維持樣品和參比物處于

4、相同溫度所需要的熱流率差；它反映了樣品C的變化A.內(nèi)能B.自由能C.始D.溫度16 .熱塑性聚合物材料在發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時，其儲能模量通常隨著溫度的上升而B.隨著頻率的增加而A。A.上升B.下降C.先升后降D.先降后升17 .從動態(tài)熱機械分析（DMTA）的溫度譜可得到的信息有ABCD。A.動態(tài)模量B.損耗角正切C.玻璃化溫度D.次級轉(zhuǎn)變溫度18 .人們經(jīng)常用帶加熱臺的C顯微鏡直接觀測聚合物液晶轉(zhuǎn)變溫度。A.相差B.電子C.偏光D.原子力19 .X射線衍射可用于分析結晶性聚合物的ABCD_oA.結晶度B.微晶取向C.晶粒平均尺寸D不同晶型20 .布拉格衍射公式的正確表達方式是BqA.dsin0=入

5、B.2dsin9=入C.dsin20=入D.dsin0=2入21 .聚合物相對分子質(zhì)量分布系數(shù)的表達式是D_。A.Mn/MwB.Mn/MvC.Mv/MwD.Mw/Mn22 .聚合物紅外光譜的普帶源于A振動對同頻率紅外光的吸收。A,分子B.核外電子C.質(zhì)子D.原子核23 .可用CD表征聚合物熱穩(wěn)呈件A.差熱分析B.DMTAC.轉(zhuǎn)矩流變儀D.熱失重24 .環(huán)氧樹脂固化過程可用ABC表征.A.DSCB.DMTAC.FTIRXRD25 .表征聚合物分子化學結構的方法有ABCDA.紅外光譜B.紫外光譜A.拉曼光譜D.核磁共振26,取相同量的CaCO分另J在N2,Air和CO疽氛下做TG曲線，失重溫度最低

6、的是C失重溫度最高的是AA.N（氛B.Air氣氛C.CO2氣氛D.完全一樣27.紅外光譜圖縱坐標為AD橫坐標為BCA.吸光度B,波長C,波數(shù)D.透光度28,將聚合物鏈插入無機納米粘土的層間，形成的納米層間結構，導致XRDt圖上相應的衍射峰如何移動AA,向低角度移動B,向高角度移動C,不發(fā)生移動29,填充了油和炭黑的乙丙橡膠樣品的TG曲線：在N2氣氛中出現(xiàn)兩段失重，切換成Air氣氛后繼續(xù)加熱又出現(xiàn)最后一段失重，這三段失重從低溫到高溫依次對應DA,乙丙橡膠，油，炭黑B,油，炭黑，乙丙橡膠C,炭黑，乙丙橡膠，油D,油，乙丙橡膠，炭黑1.分別用文字、譜圖或示意圖分別說明利用XRDffiDSCT法測定聚

7、合物材料結晶度的原理及步驟。（1） DSC原理：結晶性聚合物熔融時，只有結晶部分發(fā)生變化，因此熔融熱實際上就是破壞結晶結構所需的熱量，即熔融熱和結晶度是成正比的HfXc-100%其中，Xc-試樣結晶度（%HHL-試樣熔融熱（cal/g或cal/mol）AH0-結晶度為100%勺相同聚合物的熔融熱（cal/g或cal/mol）AHo有三個來源：1 .查文獻。2 .外推法得到：取一組已知結晶度（用其它方法測得）樣品，將熔融熱對結晶度作圖，為一直線，外推到結晶度為100%得到AH。3 .用100%結晶樣品直接測定其熔融熱燃。（2） X射線衍射如圖所示，結晶聚合物的衍射圖中，基線以上的峰被認為是非晶散

8、射與結晶衍射之和。在確立扣除了非晶散射線后，便可得到結晶部分的衍射峰。用衍射峰面積除以基線以上總面積,就得到結晶度指數(shù)（Xc）2.畫出一個含有20%增塑劑DOP和30%無機填料SiO2的PVC樣品的熱失重(TG)曲線，并對(1)圖中第一段失重為20%增塑劑DOP;(2)第二段為主體樹脂PVC失重，又分成兩段，第一段為PVC中脫出HCl,第二段為PVC的主鏈發(fā)生斷裂.第三段為樣品中殘留的無機填料SiO2的平臺.3.寫出聚合物材料作紅外光譜實驗中的三種樣品制備的方法，并說明各種方法適用于哪種類型的樣品。溶液注膜法1:適用于可溶于某種易揮發(fā)溶劑的聚合物。試樣較多時，選擇某種易揮發(fā)溶劑將其溶解，配成一

9、定濃度的溶液。再將適量溶液倒入干凈的表面皿中，待溶劑充分揮發(fā)后，剝下聚合物膜。溶液注膜法2:適用于可溶于某種易揮發(fā)溶劑的聚合物。選擇某種易揮發(fā)溶劑將其溶解，配成一定濃度的溶液。用潔凈工具蘸取少量溶液，點滴在澳化鉀晶體片上，使溶劑充分揮發(fā)。澳化鉀壓片法：適用于粉體聚合物(如：由熱固性材料制成的聚合物粉末)將少量粉體試樣到瑪瑙研缽中，再取澳化鉀粉末適量到研缽中,經(jīng)研磨混合后，取該混合物適量填入專用模具，利用壓制工具,將粉體混合物壓制成片。溶液涂膜法:適用于粘稠物或液體。用潔凈工具蘸取少量試樣，將其適量涂抹在澳化鉀晶體片上。4(1.寫出凝膠滲透色譜(GPG中校正曲線的建立步驟。)校正曲線建立方法取一

10、系列已知分子質(zhì)量的窄分布標樣(一般多于普適校正的應用條件及原理。10個)配置成聚合物溶液，流經(jīng)色譜柱，記錄標樣的出峰時間，通過曲線回歸得到校正曲線。在有機物中最常使用的標準樣品就是陰離子聚合得到的聚苯乙烯(PS).(2)普適校正的應用條件當被測聚合物與標樣具有不相同的化學組成、化學結構及組裝結構時，需要使用普適校正。對于相同的分子流體力學體積，在同一個保留時間流出，既兩種柔性高分子鏈的流體力學體積相等。其數(shù)學表達式為：niMi=n2M2依據(jù)Mark-Houwink方程：n=KMaK1M1ai+1=K2M2a2+1K、a值與聚合物種類、相對分子質(zhì)量范圍、分子鏈形狀，溶劑種類及實驗溫度等多種因素有

11、關。許多聚合物手冊和文獻上會給出不同實驗條件下的具體數(shù)值。5.圖為某橡膠與某塑料共混試樣的DMT戰(zhàn)度譜圖，試分析從圖中可以得到那些信息(已知Tg,橡月=-13,Tg,塑料=110)。(1)從曲線可以E'曲線可以看出，該試樣的E'值從-100C到160c溫度范圍內(nèi)有兩個明顯的下降過程。第一個過程是由于橡膠相Tg的轉(zhuǎn)變引起，E'下降了1.321X109Pa；第二段則是塑料相Tg轉(zhuǎn)變引起，E'下降了2.478M07Pa。(2)從tan5曲線可以看出，橡膠相的Tg=-12.485C,塑料相的Tg=109.5C,而且橡膠的tan6峰明顯高于塑料。說明橡膠發(fā)生Tg轉(zhuǎn)變時的內(nèi)

12、耗較大(內(nèi)摩擦阻力大)。(3)從兩相Tg轉(zhuǎn)變的位置可以看出，共混物中兩相的Tg與各自純組分的Tg基本一樣，變化很小，表明該共混物中兩組分的相容性很差。6,根據(jù)兩組分是否相容，二元聚合物共混物可以分為三種類型，即完全相容性，部分相容性和完全不相容性三種類型的共混物。請用玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為判斷標準，簡述兩種高分子材料分別形成上述三種類型的聚合物共混物時，共混物中玻璃化轉(zhuǎn)變溫度如何隨組成變化，以及可以運用哪些研究手段來研究共混物的相容性。對于兩種聚合物A和B,其玻璃化”變溫度為Tga和Tgb。如果兩種高分子材料形成完全相容性聚合物共混物，則共混物只出現(xiàn)單一的隨組成變化的Tg。；如果兩種高分子材料形成完

13、全不相容性聚合物共混物，則共混物將出現(xiàn)兩個與純組分相同或相近的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，且不受組成的影響；如果兩種高分子材料形成部分相容性聚合物共混物，則共混物將出現(xiàn)兩個玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，并且隨組成的變化二者都越來越偏離純組分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可用DSC,DMTA,FTIR,NMR方法研究聚合物共混物的相容性。7.現(xiàn)有一塑料制品，其主體成分為PVC,另外還有增塑劑DOP及無機填料CaCO3。若其它少量成分忽略不計，采用熱失重（TG）法測定以上三種成分的含量，試用TG示意圖表示該樣品在空氣氣氛下的失重曲線的大致模樣、標注關鍵失重點坐標、并寫出以上三組分各自百分含量的表達式。（假定在空氣氣氛下DOP在160-2

14、00°C完成失重，PVC起始分解溫為200°C,在600°C樣品中有機物全部分解揮發(fā)）I111室溫100200300400500600*700CaCO320T/C304050DOP%=100%Xi%PVC%=X1%X3%CaCO3%=X3%圖中（X1%-X2%）為失重段，是PVC的第一段失重（釋放HCl）8.聚乳酸（PLA）為一種醫(yī)用聚合物材料，為改善其親水性，使之以乙二醇（EG:HO-CH2CH2-OH）為單體在一定反應條件下通過縮合聚合進行擴鏈反應，制備嵌段聚合物PLA-PEG（即：PLA-（OCH2CH2）n-OH）請選用兩種表征方法，并用示意圖和文字說明，

15、反應產(chǎn)物確系擴鏈聚合產(chǎn)物。凝膠色譜法（GPC）:（8分）（1）.嵌段聚合物PLA-PEG的分子量大于嵌段前聚乳酸（PLA）的分子量（2）.在GPC譜圖中；聚合物分子相對分子質(zhì)量越大，流體力學體積越大，對應保留時間越小。.GPC測定接支前和接支后的數(shù)均相對分子質(zhì)量。如上圖所示。紅外光譜法（IR）:（4分）因（OCH2CH2）n鏈段中醴鍵的存在，PLA括鏈后，所得共聚物的紅外光譜將表現(xiàn)出明顯的醴鍵特征吸收。9.無機粘土微觀上呈現(xiàn)納米級層狀周期結構，通過X射線衍射（XRD）低角度的衍射峰可表征其層狀周期的存在和周期尺寸。用無機粘土與某種聚合物通過某種工藝制備有機/無機納米插層”復合物，使聚合物分子鏈插入層狀粘土間隙，構成由聚合物層與粘土層周期交替的納米插層結構”。請用XRD示意圖及布拉格衍射公式說明，表征復合物中存在納米插層”的判據(jù)。（簡化的Bragg衍射公式：2dsin0=XoV/WvW蒙脫土聚合物鏈曲線