第三章 掃描電鏡

1、分析測試中心分析測試中心 掃描電子顯微鏡是利用聚焦電子束在試樣上掃描時，激發(fā)的一些物理信號來調(diào)制一個同步掃描的顯像管在相應位置的亮度而成像的一種顯微鏡。SEM是近幾十年來發(fā)展起來的一種大型精密電子光學儀器，它是觀察樣品微區(qū)形貌和結(jié)構(gòu)的有力工具，在冶金、地質(zhì)、礦物、高分子、半導體、醫(yī)學、生物學等領(lǐng)域有著廣泛的應用。 目前的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時進行顯微組織形貌的觀察和微區(qū)成分分析。 1932年德國發(fā)明了第一臺電子顯微鏡，并于1986年獲得諾貝爾物理獎。電子顯微鏡主要特征：l以電子束代替光鏡中的光束作為入射光 電子束的波長由加速電壓所決定 例：V=100 kV時，=0.003

2、9 nm，此時分辯率為0.002 nml以電磁透鏡代替光鏡中的玻璃透鏡 電磁透鏡的本質(zhì)是一個透過直流電的線圈所產(chǎn)生的磁場，電子束受到磁場力的作用而改變其運動方向和速度，如同光束通過玻璃透鏡，最終會聚焦。 掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦的非常細的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得對試樣表面形貌的觀察。 具有高能量的入射電子束與固體樣品的原子核及核外電子發(fā)生作用后，可產(chǎn)生多種物理信號如下圖所示。從樣品表面從樣品表面5-10nm深度深度范圍內(nèi)被入射電子激發(fā)出范圍內(nèi)被入射電子激發(fā)出來的，能量小于來的，能量小于50eV的的電子電子入射電子打到樣入射電子

3、打到樣品表面被樣品散品表面被樣品散射后向反方向運射后向反方向運行逸出樣品表面行逸出樣品表面的能量高于的能量高于50ev的電子的電子原子的內(nèi)層電子被入原子的內(nèi)層電子被入射電子束激發(fā)或電離射電子束激發(fā)或電離時，處于激發(fā)狀態(tài)的時，處于激發(fā)狀態(tài)的外層電子向內(nèi)層躍遷外層電子向內(nèi)層躍遷時釋放出的具有特征時釋放出的具有特征能量的能量的X射線射線背射電子：背射電子：背射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。二次電子二次電子 ：二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。當原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散

4、射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。 特征X射線 ：特征X射線試原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。俄歇電子 ：如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不是以X射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮樱@種二次電子叫做俄歇電子。 l二次電子成像原理 形貌襯度-由于二次電子是從樣品表面5-10nm深度范圍內(nèi)激發(fā)出來的，因此二次電子對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感，影響二次電子圖像襯度的主要因素是表面凹凸形貌造成的襯度。 原子序數(shù)襯度- 原子

5、序數(shù)大的地方射出的二次電子多，圖像亮；而原子序數(shù)小的地方射出的二次電子少，圖像暗。 電位襯度- 電位低的地方二次電子少，圖像暗；而電位高的地方二次電子多，圖像亮。l背散射電子成像原理原子序數(shù)襯度在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)額對原子序數(shù)十分敏感。樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域由于收集到的背散射電子數(shù)量較多，故屏幕上的圖像較亮，而輕元素區(qū)域則較暗，因此可以利用原子序數(shù)造成的襯度變化對各種金屬和合金進行定性的成分分析。形貌襯度 由于背散射電子是在一個較大的作用范圍內(nèi)被入射電子激發(fā)的，所以用背散射電子信號進行形貌分析時，其分辨率比二次電子低。 (a)二次電子(SE)像 (b)背散射電子(BS

6、E)像 亞共析鋼中鐵素體和珠光體的SEM形貌 (a)二次電子(SE)像 (b)背散射電子(BSE)像 半導體器件斷口的SEM形貌l掃描電鏡由電子光學系統(tǒng)，信號收集及顯示系統(tǒng)，真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。SEM- 儀器型號：JSM-5600LV型 生產(chǎn)廠家：JEOL公司EDS - 儀器型號： IE 300 X 生產(chǎn)廠家： Oxford 一、電子光學系統(tǒng)一、電子光學系統(tǒng)燈絲燈絲聚光鏡聚光鏡掃描線圈掃描線圈物鏡物鏡二、信號檢測系統(tǒng)二、信號檢測系統(tǒng)二次電子檢測器二次電子檢測器背散射電背散射電子檢測器子檢測器能譜探頭能譜探頭二次電子/背散射電子捕集器閃爍體電離產(chǎn)生可見光光導管光電倍增管得到放大的電信號視頻放

7、大器放大 調(diào)制顯像管亮度得到圖像l分辨率分辨率 分辨率是指圖像上可以分辨的兩個特征物（顆?；騾^(qū)域）之間的最小距離。JSM-5600LV型掃描電鏡的分辨率為：3.5nm(高真空分辨率)和4.5nm(低真空分辨率)。由于二次電子的逸出深度和廣度較小，故二次電子的圖像分辨率最高，圖像清晰。 l放大倍數(shù)放大倍數(shù) 放大倍數(shù)是指電子束在顯像管上掃描幅度Ac 與試樣上掃描幅度As之比（ Ac / As ）。由于掃描電鏡的熒光屏是固定的，因此只要減小或增加鏡筒中電子束的掃描幅度就可以相應地增大或減小放大倍數(shù)。 JSM-5600LV型掃描電鏡的放大倍數(shù)范圍為18-300,000倍。l分辨率高分辨率高 l景深大景

8、深大l放大倍數(shù)范圍寬放大倍數(shù)范圍寬 l制樣簡單制樣簡單 l對樣品損傷小對樣品損傷小 l得到的信息多得到的信息多 l固體樣品表面微區(qū)形貌觀察；l材料斷口形貌及其內(nèi)部結(jié)構(gòu)分析；l微粒或纖維形狀觀察及其尺寸分析；l固體樣品表面微區(qū)成分的定性和半定量分析。 斷裂是工程構(gòu)件和機械零件失效形式中最主要、最具危害性的失效。在對斷口形貌的實際觀察和研究中，掃描電鏡由于具有放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)、景深大、立體感強、無需另外制備樣品等優(yōu)點，從而在斷口分析中得到了廣泛的應用。脆性斷裂（brittle fracture）脆性斷裂是幾乎不伴隨塑性變形而形成脆性斷口（斷裂面通常與拉應力垂直，宏觀上由具有光澤的亮面組成）的斷裂。

9、脆性斷裂一般包括沿晶脆性斷裂、解理斷裂、準解理斷裂、疲勞斷裂、腐蝕疲勞斷裂、應力腐蝕斷裂、氫脆斷裂等。塑性斷裂(ductile fracture)與脆性斷裂不同，塑性斷裂是材料斷裂前產(chǎn)生明顯宏觀塑性變形的斷裂方式。 斷斷裂裂斷裂機制斷裂機制韌窩斷裂韌窩斷裂解理斷裂解理斷裂準解理斷裂準解理斷裂沿晶斷裂沿晶斷裂疲勞斷裂疲勞斷裂 韌窩是金屬塑性斷裂的主要微觀特征。它是材料在微區(qū)范圍內(nèi)塑性變形產(chǎn)生的顯微空洞，經(jīng)形核、長大、聚集最后相互連接而導致斷裂后，在斷口表面上所留下的痕跡。 韌窩的大小包括平均直徑和深度。影響韌窩大小的主要因素從材料方面講為第二相的大小、密度、基體的塑性變形能力、形變硬化指數(shù)等，從

10、外界條件講與應力大小和加載速率有關(guān)。一般在斷裂條件相同時，韌窩尺寸越大，表示材料的塑性越好。l韌窩韌窩一些大小不等的圓形或橢圓形的凹坑。l韌窩內(nèi)經(jīng)?？梢钥匆妸A雜物或第二相粒子。l實際斷裂中，受局部區(qū)域應力的影響可能出現(xiàn)不同形狀的韌窩，如等軸韌窩、剪切韌窩、沿晶韌窩等。 解理斷裂是金屬在正應力作用下，由于原子結(jié)合鍵破壞而造成的沿一定的晶體學平面（即解理面）快速分離的過程，是一種脆性斷裂。l材料受拉應力作用沿著某特定的晶體學晶面產(chǎn)生分離而形成的斷口，晶體學晶面稱為解理面。l由于金屬材料中晶體取向是無序的，故沿不同解理面擴展的裂紋相交成具有不同特征的花樣，如：河流花樣、扇形花樣、舌狀花樣、魚骨狀花樣

11、等。 準解理斷裂是介于解理斷裂和韌窩斷裂之間一種過渡斷裂形式，準解理的形成過程是首先在許多不同部位同時產(chǎn)生許多解理裂紋核，然后按解理方式擴展成解理小刻面，最后以塑性方式撕裂，與相鄰的解理小刻面相連，形成撕裂嶺。l斷裂沿一定的結(jié)晶面擴展，斷口上有河流花樣，但又具有較大塑性變形產(chǎn)生的撕裂棱，準解理斷裂是介于解理斷裂和韌窩斷裂之間的一種斷裂方式。l準解理斷口經(jīng)常顯示有較明顯的放射狀花樣，其微觀形貌特征既不同于解理斷口，也有別于韌窩斷口。 沿晶斷裂又稱晶間斷裂，它是多晶體沿不同取向晶粒間晶界分離的現(xiàn)象。l由于晶界處的機械、物理和化學性能與晶粒內(nèi)部不同，在受力狀態(tài)下金屬材料容易沿晶粒邊界開裂。l沿晶斷裂

12、可分為脆性沿晶斷裂和延性沿晶斷裂。前者的微觀斷口為冰糖狀，晶界面清潔光滑，棱角分明，多面體感強；后者斷口表面上有大量的細小韌窩。 疲勞斷裂指金屬在循環(huán)載荷作用下產(chǎn)生疲勞裂紋萌生和擴展而導致的斷裂，其斷口在宏觀上由疲勞源、擴展區(qū)和最后破斷區(qū)三個區(qū)域構(gòu)成，在微觀上可出現(xiàn)疲勞條紋。l疲勞斷裂是在沒有出現(xiàn)明顯塑性變形情況下產(chǎn)生的突然斷裂，是一種低應力脆斷破環(huán)現(xiàn)象。l疲勞斷裂是損傷積累過程的結(jié)果，是與時間相關(guān)的破環(huán)方式。l疲勞輝紋是疲勞斷口的主要特征。晶間腐蝕（intercrystalline corrosion）晶間腐蝕是指金屬材料或構(gòu)件沿晶界產(chǎn)生并沿晶界擴展導致金屬材料或物件的損傷。 應力腐蝕(st

13、ress corrosion)金屬構(gòu)件在靜應力和特定的腐蝕環(huán)境共同作用下所導致的脆性斷裂為應力腐蝕。斷裂前沒有預兆，不易預防，危害性極大。l在腐蝕物介質(zhì)作用下發(fā)生腐蝕破裂形成的斷口。l有晶界腐蝕、應力腐蝕、氧化物腐蝕等。 能譜儀是用細聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，檢測和分析特征X射線的能量及強度，從而進行表面微區(qū)成分分析的一種儀器。它是在電子光學和X射線光譜學原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率的分析儀器。能譜儀與掃描電鏡相結(jié)合，可以滿足表面微區(qū)形貌、 組織結(jié)構(gòu)和化學成分三位一體同位分析的需要。實際的譜是更為復雜的，因為原子有多層軌道（例如 L，M 和 N 層）。在EDS 中

14、L-線系譜可能高達 6 或 7 條譜。Ma aLb bLa aKa aKb b原子核原子核顯示器顯示器 (MCA Display)HP計算機計算機EDAMIIIPCI杜瓦瓶杜瓦瓶前置放大器前置放大器SEM鏡筒鏡筒終透鏡終透鏡樣品臺樣品臺樣品室樣品室探頭探頭窗口窗口準直器準直器FET 電子束打到樣品表面激發(fā)出元素的特征X射線，各種元素都有自己的特征X射線波長，特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放的特征能量。能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點來進行成分分析的。 X射線光子由鋰漂移硅Si(Li)檢測器收集，當光子進入檢測器后，在Si(Li)晶體內(nèi)激發(fā)出一定數(shù)目的電子-空穴對，產(chǎn)生一個空穴對的最低平均能量是一定的，因此由一個X射線光子造成的空穴對的數(shù)目N= / 。利用加在Si(Li)晶體兩端的偏壓