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文檔簡介
1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1.掌握酸度計(jì)的使用方法; 2.熟悉酸度計(jì)原理與構(gòu)造實(shí)驗(yàn)器材: 酸度計(jì)(PH計(jì))、小燒杯、校準(zhǔn)的緩沖溶液液原理原理PH計(jì)所測(cè)量的計(jì)所測(cè)量的pH值是用來表示溶液酸堿度的一值是用來表示溶液酸堿度的一種方法,它用溶液中的種方法,它用溶液中的H離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)來表離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)來表示,即:示,即: pH=-lgH 我們所使用的我們所使用的H計(jì),都是由電計(jì)和電極兩個(gè)計(jì),都是由電計(jì)和電極兩個(gè)部分組成。在實(shí)際測(cè)量中,電極浸入待測(cè)溶液中,部分組成。在實(shí)際測(cè)量中,電極浸入待測(cè)溶液中,將溶液中的將溶液中的H離子濃度轉(zhuǎn)換成離子濃度轉(zhuǎn)換成mV級(jí)電壓訊號(hào),級(jí)電壓訊號(hào),送入電計(jì)。電計(jì)將該信號(hào)放大,并經(jīng)過對(duì)數(shù)
2、轉(zhuǎn)換送入電計(jì)。電計(jì)將該信號(hào)放大,并經(jīng)過對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換為為pH值,然后由毫伏級(jí)顯示儀表顯示出值,然后由毫伏級(jí)顯示儀表顯示出pH值。值。原理原理因此玻璃電極是因此玻璃電極是pH測(cè)量電極,它可產(chǎn)生正比于溶液測(cè)量電極,它可產(chǎn)生正比于溶液pH值的值的mV電勢(shì),電勢(shì),pH=7時(shí),此電勢(shì)為時(shí),此電勢(shì)為0mV,+mV對(duì)應(yīng)酸性對(duì)應(yīng)酸性pH,-mV對(duì)對(duì)應(yīng)堿性應(yīng)堿性pH,測(cè)量范圍在,測(cè)量范圍在0l4。參比電極產(chǎn)生的電勢(shì)與。參比電極產(chǎn)生的電勢(shì)與pH無無關(guān),下表示出關(guān),下表示出pH值與對(duì)應(yīng)的玻璃電極相對(duì)于參比電極的輸值與對(duì)應(yīng)的玻璃電極相對(duì)于參比電極的輸出電勢(shì)的關(guān)系。出電勢(shì)的關(guān)系。PH計(jì)所使用的計(jì)所使用的pH指示電極是玻璃電極
3、和參比電極組合在指示電極是玻璃電極和參比電極組合在一起的塑殼可充式復(fù)合電極,它的端部是吹成泡狀的、一起的塑殼可充式復(fù)合電極,它的端部是吹成泡狀的、對(duì)于對(duì)于pH敏感的玻璃膜的玻璃,管內(nèi)充填有含飽和敏感的玻璃膜的玻璃,管內(nèi)充填有含飽和AgCl的的3mol/L KCL 參比溶液,參比溶液,pH為為7。存在于玻璃膜兩面的反映。存在于玻璃膜兩面的反映pH的電位差用的電位差用Ag/AgCl傳導(dǎo)系統(tǒng)導(dǎo)出。傳導(dǎo)系統(tǒng)導(dǎo)出。構(gòu)造構(gòu)造1.pH玻璃電極玻璃電極2.膠皮帽膠皮帽3.AgAgCl參比電極參比電極4.參比電極底部陶瓷芯參比電極底部陶瓷芯5.塑料保護(hù)柵塑料保護(hù)柵6.塑料保護(hù)帽塑料保護(hù)帽7.電極引出端電極引出端
4、如右圖所示,它的主要部分是如右圖所示,它的主要部分是一個(gè)玻璃泡,泡的下半部為特一個(gè)玻璃泡,泡的下半部為特殊組成的玻璃薄膜,敏感膜是殊組成的玻璃薄膜,敏感膜是在在SiO2(=72%)基質(zhì)中加入基質(zhì)中加入Na2O(x=22%)和和CaO(x=6%)燒結(jié)而燒結(jié)而成的特殊玻璃膜,厚度約為成的特殊玻璃膜,厚度約為30100m,在玻璃管中裝有在玻璃管中裝有pH一一定的溶液(內(nèi)部溶液或內(nèi)參比定的溶液(內(nèi)部溶液或內(nèi)參比溶液),其中插入一根銀溶液),其中插入一根銀氯氯化銀電極作為內(nèi)參比電極?;y電極作為內(nèi)參比電極。pH玻璃電極之所以能測(cè)定溶液玻璃電極之所以能測(cè)定溶液pH值,是由于玻璃膜與試液接觸值,是由于玻璃膜
5、與試液接觸時(shí)會(huì)產(chǎn)生與待測(cè)溶液時(shí)會(huì)產(chǎn)生與待測(cè)溶液pH有關(guān)的有關(guān)的膜電位。膜電位。使用使用步驟PHS-3C型精密pH計(jì)操作步驟1.開機(jī)前準(zhǔn)備:(1)取下復(fù)合電極套;(2)用蒸餾水清洗電極,用濾紙洗干。2.開機(jī):按下電源開關(guān),預(yù)熱30min。(短時(shí)間測(cè)量時(shí),一般預(yù)熱不短于5分鐘;長時(shí)間測(cè)量時(shí),最好預(yù)熱在20分鐘以上,以便使其有較好的穩(wěn)定性。)3.標(biāo)定:(1)拔下電路插頭,接上復(fù)合電極;(2)把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到pH檔;(3)調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值;(4)斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋到底;(5)把清洗過的電極插入pH緩沖液中;(6)調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕,使儀器讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致。5
6、.5.結(jié)束:結(jié)束:(1 1)用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干;)用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干;(2 2)套上復(fù)合電極套,套內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液:)套上復(fù)合電極套,套內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液:(3 3)拔下復(fù)合電極,接上)拔下復(fù)合電極,接上(4 4)關(guān)機(jī)。)關(guān)機(jī)。4.測(cè)定溶液pH值:(1)先用蒸餾水清洗電極,再用被測(cè)溶液清洗一次。(2)用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,把電極浸入被測(cè)溶液中,讀出其pH值。操作注意事項(xiàng)1.pH 電極存放時(shí)應(yīng)將復(fù)合電極的玻電極存放時(shí)應(yīng)將復(fù)合電極的玻璃探頭部分套在盛有璃探頭部分套在盛有3mol/L氯化鉀氯化鉀溶液的塑料套內(nèi)。溶液的塑料套內(nèi)。2.玻璃電極的玻璃球泡玻璃膜極薄,玻璃電極的玻璃
7、球泡玻璃膜極薄,容易破碎,切忌與硬物相接觸。容易破碎,切忌與硬物相接觸。以濾紙或面紙吸干沾濕以濾紙或面紙吸干沾濕勿用力擦拭玻璃薄膜勿用力擦拭玻璃薄膜待測(cè)溶液塑料保護(hù)罩玻璃電極甘汞電極補(bǔ)充溶液孔復(fù)合電極最低液面待測(cè)溶液待測(cè)溶液的最低液的最低液位應(yīng)該高位應(yīng)該高于甘汞電于甘汞電極處極處(紅色紅色箭頭箭頭) 1.一點(diǎn)定位法:選取與被測(cè)試液一點(diǎn)定位法:選取與被測(cè)試液pH相近的緩沖相近的緩沖溶液為標(biāo)準(zhǔn)。溶液為標(biāo)準(zhǔn)。2.兩點(diǎn)定位法兩點(diǎn)定位法第一點(diǎn)定位:用第一點(diǎn)定位:用pH=6.86緩沖溶液緩沖溶液第二點(diǎn)定位:第二點(diǎn)定位:水樣水樣pH7 用用pH=9.18重新定量第二點(diǎn)重新定量第二點(diǎn) 3.PHSJ-3F(4A
8、):智能式:智能式pH計(jì),內(nèi)部已貯存幾種計(jì),內(nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。讀數(shù)不正確讀數(shù)不正確故障原因:故障原因: 使用的校正緩沖液不正確;使用的校正緩沖液不正確;使用的緩沖液超過有效期或被污染;使用的緩沖液超過有效期或被污染; 電計(jì)故障。電計(jì)故障。解決措施:解決措施:更換正確的緩沖液;更換正確的緩沖液; 重新配置緩沖溶液;重新配置緩沖溶液;若更換新電極仍無效則應(yīng)將儀器送當(dāng)?shù)赜?jì)若更換新電極仍無效則應(yīng)將儀器送當(dāng)?shù)赜?jì)量部門檢修。量部門檢修。梅特勒一托利多公司采用了數(shù)字式梅特勒一托利多公司采用了數(shù)字式pH 傳
9、感器技術(shù),傳感器技術(shù), 推出推出ISM( Intelligent Sensor Management ,智能傳感器管理智能傳感器管理) 系統(tǒng),系統(tǒng), 在具有在具有IS M 功能的功能的PH傳感器的上部裝有傳感器的上部裝有智能芯片,它可存儲(chǔ)傳感器所有相關(guān)參數(shù)和傳感器診斷功能的算法。采用智能芯片,它可存儲(chǔ)傳感器所有相關(guān)參數(shù)和傳感器診斷功能的算法。采用ISM技術(shù)技術(shù)PH傳感器可以簡單地通過傳感器可以簡單地通過USB 接口與接口與Windows PC 機(jī)相連機(jī)相連, 可以將可以將PH傳傳感器的相關(guān)信息,感器的相關(guān)信息, 如制造廠、傳感器類型、型號(hào)、系列號(hào)、訂貨號(hào)以及校驗(yàn)如制造廠、傳感器類型、型號(hào)、系列
10、號(hào)、訂貨號(hào)以及校驗(yàn)的歷史數(shù)據(jù)等傳送到的歷史數(shù)據(jù)等傳送到P C 機(jī)以便進(jìn)行直觀的分析、校驗(yàn)工作,機(jī)以便進(jìn)行直觀的分析、校驗(yàn)工作, 還可對(duì)傳感器還可對(duì)傳感器進(jìn)行預(yù)校驗(yàn)工作。進(jìn)行預(yù)校驗(yàn)工作。所謂所謂“ 預(yù)校驗(yàn)預(yù)校驗(yàn)”即預(yù)先在實(shí)驗(yàn)室完成即預(yù)先在實(shí)驗(yàn)室完成p H 傳感器校驗(yàn)工作,傳感器校驗(yàn)工作, 而當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)使用的而當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)使用的p H 傳感器損壞需傳感器損壞需要更換時(shí),要更換時(shí), 可用進(jìn)行過預(yù)校驗(yàn)的可用進(jìn)行過預(yù)校驗(yàn)的p H 傳感器直接替換,傳感器直接替換, 而不必在現(xiàn)場(chǎng)再進(jìn)行而不必在現(xiàn)場(chǎng)再進(jìn)行煩瑣、有時(shí)甚至是不精確的校準(zhǔn)工作。煩瑣、有時(shí)甚至是不精確的校準(zhǔn)工作。標(biāo)定所使用的溶液為標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,常用的標(biāo)定所使用
11、的溶液為標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,常用的有三種:有三種:(1)B4:005molkg的鄰苯二甲酸氫鉀溶液。的鄰苯二甲酸氫鉀溶液。25 ocH,,pH值為值為4003。(2)B6:0025molkg的混合磷酸鹽溶液,的混合磷酸鹽溶液,25 時(shí)時(shí)DH值為值為6864。(3)B9:001molkg的硼砂溶液,的硼砂溶液,25時(shí),時(shí),DH值為值為9182。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制方法標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制方法1.準(zhǔn)備好配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液所需的化學(xué)試劑,檢查包裝袋上注明的試劑名稱、25的pH值、配制溶液的體積(250ml)和生產(chǎn)廠家等。2.取出化學(xué)試劑的包裝袋,剪開上端一角,將試劑倒入燒杯中。用少量純水
12、沖洗包裝袋的內(nèi)表面,將袋中殘余部分洗入燒杯,重復(fù)三次。3.向燒杯內(nèi)加注純水,一直到約80ml100ml,用玻璃棒攪動(dòng)直至試劑全部溶解,將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi);用20ml30ml純水清洗燒杯,并將清洗液轉(zhuǎn)移到容量瓶中,如此重復(fù)3次。 4.將配制完成的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液轉(zhuǎn)移到洗凈并干燥好的試劑瓶中,貼好標(biāo)簽,標(biāo)簽上標(biāo)注標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的名稱、pH值、配制時(shí)間和配制人員姓名。將標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液妥善保存,備用。常見故障和診斷處理 (2)pH值測(cè)量時(shí),數(shù)字不穩(wěn)定:水樣K值過低(如低于10Sm-1),適當(dāng)延長平衡時(shí)間;復(fù)合電極內(nèi)阻太高,壽命已到,應(yīng)更換;復(fù)合電極插頭或插座受潮、受污染,應(yīng)關(guān)機(jī)后用95%酒精擦拭復(fù)合電極插頭或插座,干燥后再使用,讀數(shù)仍然不穩(wěn)定時(shí),應(yīng)及時(shí)送檢和送修;電源電壓不穩(wěn),或接地線接觸不良?!白詣?dòng)”補(bǔ)償時(shí),數(shù)字溢出或顯示值不穩(wěn)定:測(cè)溫探頭未接好或已壞,應(yīng)接好或更換;溫度補(bǔ)償選擇開關(guān)壞,應(yīng)送修更換;測(cè)溫探頭插孔內(nèi)部斷線,應(yīng)送修;儀器電
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