銅電解液中氯離子含量的測定(電位滴定法)

1、 銅電解液中氯離子含量的測銅電解液中氯離子含量的測定（電位滴定法）定（電位滴定法）（一）基本原（一）基本原理理674352傳統(tǒng)電位滴定方式傳統(tǒng)電位滴定方式1工作電池工作電池指示電極指示電極參比電極參比電極待測溶液待測溶液根據(jù)滴定過程中化學(xué)計(jì)量點(diǎn)根據(jù)滴定過程中化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的電位突躍來確定終點(diǎn)附近的電位突躍來確定終點(diǎn)特點(diǎn)：與直接電位法相比特點(diǎn)：與直接電位法相比測量電位變化，算出化學(xué)計(jì)量點(diǎn)體積測量電位變化，算出化學(xué)計(jì)量點(diǎn)體積準(zhǔn)確度和精密度高準(zhǔn)確度和精密度高E并沒有直接用來計(jì)算待測物的并沒有直接用來計(jì)算待測物的c特點(diǎn)：與指示劑滴定法相比特點(diǎn)：與指示劑滴定法相比 (1) (1) 可用于滴定突躍小或不明

2、顯的滴定反應(yīng)；可用于滴定突躍小或不明顯的滴定反應(yīng)； (2) (2) 可用于有色或渾濁試樣的滴定；可用于有色或渾濁試樣的滴定； (3) (3) 裝置簡單、操作方便，可自動化；裝置簡單、操作方便，可自動化； (4) (4) 常采用等步長滴定常采用等步長滴定電位突躍代替了指示劑的變色電位突躍代替了指示劑的變色準(zhǔn)確度提高準(zhǔn)確度提高/ /適用范圍更廣適用范圍更廣/ /自動化自動化(二）方法提要方法提要 用電解法精煉銅的電解液所含的氯離子，可根據(jù)以下反應(yīng)在酸用電解法精煉銅的電解液所含的氯離子，可根據(jù)以下反應(yīng)在酸性介質(zhì)中以硝酸銀為滴定劑，用容量法滴定：性介質(zhì)中以硝酸銀為滴定劑，用容量法滴定：Cl + Ag+

3、 = AgClCl + Ag+ = AgCl 由于電解液具有顏色，不能用指示劑指示顏色的變化來確定終由于電解液具有顏色，不能用指示劑指示顏色的變化來確定終點(diǎn)，應(yīng)采用電位滴定法為宜。滴定時(shí)以銀電極為指示電極，飽和點(diǎn)，應(yīng)采用電位滴定法為宜。滴定時(shí)以銀電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用電位計(jì)或甘汞電極為參比電極，用電位計(jì)或pHpH計(jì)或計(jì)或ZDZD4 4型自動電位滴定型自動電位滴定儀，測量電極間的電位差，在滴定終點(diǎn)時(shí)，產(chǎn)生電位突躍，可由儀，測量電極間的電位差，在滴定終點(diǎn)時(shí)，產(chǎn)生電位突躍，可由作圖法或?qū)?shù)計(jì)算法確定滴定終點(diǎn)，也可用預(yù)控制的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)作圖法或?qū)?shù)計(jì)算法確定滴定終點(diǎn)，也可用預(yù)控制的化

4、學(xué)計(jì)量點(diǎn)電位，采用自動控制電位滴定儀進(jìn)行滴定。電位，采用自動控制電位滴定儀進(jìn)行滴定。（三）儀器和試劑（三）儀器和試劑 1、0.1000 molL-1NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取5.844克（在400 450下灼燒至無爆裂聲，冷卻）的分析純氯化鈉，溶于水，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度； 2、0.1 molL-1 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取約17克分析純AgNO3溶于水，在容量瓶中稀釋至1000 ml，用標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定方法見實(shí)驗(yàn)步驟； 3、6 molL-1HNO3； 4、ZDJ4A型自動電位滴定儀； 5、雙鹽橋飽和甘汞電極。（四）實(shí)驗(yàn)步驟（四）實(shí)驗(yàn)步驟1 1、把指示電極安裝在

5、儀器電極插口、把指示電極安裝在儀器電極插口2 2上，參上，參比電極安裝在電極插口負(fù)極上，把吸液管比電極安裝在電極插口負(fù)極上，把吸液管插入插入0.1 molL0.1 molL-1-1AgNOAgNO3 3溶液中，開溶液中，開ZDJZDJ4A4A型自動電位滴定儀電源開關(guān)，在儀器處于型自動電位滴定儀電源開關(guān)，在儀器處于準(zhǔn)備狀態(tài)時(shí)，按準(zhǔn)備狀態(tài)時(shí)，按cleanclean鍵清洗滴定管三次。鍵清洗滴定管三次。 2 2、移取、移取10.00 mL 0.1000 mol.L10.00 mL 0.1000 mol.L-1-1NaClNaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于滴定杯標(biāo)準(zhǔn)溶液于滴定杯中，加水約中，加水約20 mL20 mL，

6、加，加1212滴滴HNOHNO3 3, ,把滴定杯安裝在儀器上，把滴定杯安裝在儀器上，在手動滴定模式下，滴加在手動滴定模式下，滴加AgNOAgNO3 3溶液，記錄電極電位，當(dāng)溶液，記錄電極電位，當(dāng)電位變化后，每次滴入電位變化后，每次滴入0.10 mL AgNO0.10 mL AgNO3 3, , 滴過計(jì)量點(diǎn)后，滴過計(jì)量點(diǎn)后，再滴入再滴入5 mL, 5 mL, 以以AgNOAgNO3 3體積為橫坐標(biāo)，電位為縱坐標(biāo)，作體積為橫坐標(biāo)，電位為縱坐標(biāo)，作工作曲線，從工作曲線上找出計(jì)量點(diǎn)時(shí)工作曲線，從工作曲線上找出計(jì)量點(diǎn)時(shí)AgNOAgNO3 3溶液的體積，溶液的體積，根據(jù)根據(jù)NaClNaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積，計(jì)算AgNOAgNO3 3溶液的準(zhǔn)確溶液的準(zhǔn)確濃度。濃度。確定滴定終點(diǎn)的方法：確定滴定終點(diǎn)的方法：E-VE-V曲線法曲線法 3、移取、移取10.00 mL銅電解液于滴定杯中，加水銅電解液于滴定杯中，加水約約20 mL，加，加12滴滴HNO3,把滴定杯安裝在儀把滴定杯安裝在儀器上，在自動滴定模