煤化驗操作規(guī)程完整

1、化學試驗班煤化驗操作規(guī)程第一篇*進廠煤炭采、制、化管理辦法一.通則為了規(guī)燃料管理，加強經(jīng)濟核算，確保安全生產(chǎn)和節(jié)約能源，特制定本辦法，請遵照執(zhí)行。1、入廠煤的采制由采制人員按國家標準商品煤樣采取方法(GB475-1996)的規(guī)定采集煤樣。2、采樣次數(shù)規(guī)定：以同一供應單位同一時段來煤為一批，原則上以一千噸為一個采樣單元。根據(jù)電廠來煤多為400-500噸位的河船，以同時起卸的兩條船為一個采樣單元。3、子樣數(shù)目每條船不少于20個，子樣點的選擇依據(jù)“均勻分布，使每一部分煤都有機會被采出”的原則，在卸該船煤量至1/3、2/3時各一次，將煤層斷面分為上、中、下三部分，平均每層每次取樣點不少于3個。4、人工

2、采樣工具：采樣鏟為長250mmX寬200mm的尖鏟，采樣桶為容量不少于20公斤的有蓋鐵皮桶。5、上船采樣在煤層斷面采取，每個子樣點采取的最小質(zhì)量不少于1公斤，實際執(zhí)行中以采樣鏟滿鏟為一個子樣。6、公司指定三至四名專人負責煤樣采制。所有煤樣采制均由固定人員中隨機抽取，在每次采樣前由公司分管領(lǐng)導臨時指定。煤炭化驗人員原則上不參與現(xiàn)場取樣。7、每次采樣由煤炭供應商代表、物資供應部業(yè)務員、煤樣采制人員、公司當日行政值班人員四方共同到場，煤樣采制人員為采制樣的主要執(zhí)行人，具體操作：按此辦法標準取樣裝入取樣桶，供應商不得有任何影響采樣的行為，若有疑問可當場提出，到場人員在采樣記錄上簽字認可。8、采樣裝入樣

3、桶的原煤，不允許任何人以任何借口，從桶中添加或減少任何東西，否則所制作的煤樣或化驗結(jié)果無效，由此產(chǎn)生的后果由客戶負責。9、采完煤樣后樣桶由采制人員集中，提到制樣間，期間由行政值班人員陪同，客戶不能參與其中的任何工作，絕任何幫忙。10、入廠煤樣由采制樣人員根據(jù)國標煤樣的制備方法(GB474-1996)的規(guī)定進行煤樣的制備。11、制樣人員負責將原煤倒入破碎縮分機破碎縮分，縮分比為1/8。制成待測原煤全水分及工業(yè)分析煤樣各一份。(1)取小于13mm待測原煤全水分的煤樣，平鋪于鋼板上進行混勻后，煤樣用二分器縮分后按國標9點法取2.5公斤裝入專用塑料袋，當場用特定標簽密封，編號不注明船號及來樣單位，送實

4、驗室作全水分析試樣。另一份交材料部門、資料室作為備查煤樣。(2)取小于13mm待測工業(yè)分析煤樣倒入破碎機中進行小于3mm破碎，之后將煤樣平鋪于鋼板上混勻，并進行二分器縮分。縮分后的煤樣再進行四分法減量縮分，并取200克二份，分裝于廣口瓶中，貼上標簽四方簽字認可后送煤化驗室。12、制樣過程中客戶可觀看，但不能動手，不允許有任何干擾制樣的任何行為。否則，所制成粉樣及化驗結(jié)果無效，由此產(chǎn)生的后果由客戶負責。13、備查煤樣應由材料、資料各派一人共同保存在特定的庫房中記錄保存，兩人同時用鑰匙鎖上或打開，需用備查煤樣時亦記錄在冊。14、采制樣組按標準制好的煤樣，送交化驗室作測試分析。送樣時應有兩人在場，經(jīng)

5、接樣人核對無誤后，共同在送樣記錄本上簽字。15、化驗人員在收到煤樣后，應對所到煤樣進行核對、檢查，并做好記錄。核對的容包括：來樣日期、時間、樣品編號、樣品重量等。16、接樣檢查時若發(fā)現(xiàn)煤樣袋破裂，樣品質(zhì)量與記錄不符或其它異常情況，接樣人應及時向負責人或公司領(lǐng)導匯報處理。17、檢查合格后，送樣人和接樣人分別在接樣本上簽名。18、化驗室在收到合格煤樣后，應服從卸煤需要及時安排化驗。原則上當天所收的煤樣應在當天出化驗報告。特殊情況應加班化驗，若當天來不及化驗，最遲應在第二天出具完整的化驗報告。19、化驗室對收到的煤樣進行檢測，基本容應包括：全水分Mt、水分Mad、灰分Aar、揮發(fā)分Var、固定碳Fc

6、ar、全硫St,ad、高位發(fā)熱量Qgr,ad、低位發(fā)熱量Qnet,ar等指標。二.考核辦法1 .采制樣人員必須按國標要求進行煤炭的取樣，不得以情面關(guān)系降低標準，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將被調(diào)離采樣崗位。2 .采制樣人員對采樣子樣數(shù)、子樣最小質(zhì)量必須按要求進行執(zhí)行，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)未按要求采樣，經(jīng)核實扣除50%當月獎金。3 .采制樣人員必須按要求進行制備煤樣，不得以任何理由減少制樣步驟，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)扣除50%當月獎金。4 .全水分煤樣必須按“9”點法要求取樣及時封存，未按規(guī)定執(zhí)行者，扣除10%當月獎金。5 .備查煤樣的保管者必須忠于職守，按規(guī)定（半年）要求進行清理更換備查煤樣，未按要求執(zhí)行者扣除10%當月獎金。6 .煤化驗

7、人員必須按崗位責任制要求，講究科學不得偽造數(shù)據(jù)，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將被調(diào)離煤化驗崗位。7 .煤化驗人員必須忠于職守，精心工作不得以任何理由降低化驗標準，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)扣發(fā)20%當月獎金。8 .煤化驗人員必須講究工作效率，及時準確的提供化驗報告，如有延誤扣發(fā)10%當月獎金。9 .煤化驗人員必須為企業(yè)著想，不得以任何理由推諉工作，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)扣發(fā)50%當月獎金并給以行政警告。10 .采制化人員當以職責為天職，對精心敬業(yè)者，季度及年度進行加獎2倍的當月獎金及一次性年終獎。三.采、制、化程序入廠煤采制化程序1 .取樣：船或堆煤場取樣（約40-60公斤）（煤炭供應商、物資供應部、采樣人員、行政當日值班人員四方到場監(jiān)督）2

8、.制樣：破碎縮分（全部通過13mm）（全水分取樣、留樣約2500克）破碎縮分（通過3mm）（工業(yè)分析取樣、留樣約200克）（煤商、物資、行政采樣四方簽字封口）3 .送樣：至化學煤化驗室4 .接樣：1）煤樣登記、四方簽字2）接樣者在來樣上貼上“待檢”字樣標簽3）煤樣放入專用櫥5 .化驗：1）煤化驗人員對煤樣起封2）按國標要求進行化驗3）專業(yè)要求進行平行試驗4）按要求對粉樣留樣貼上標簽、及“已檢”字樣并存入專用櫥5）數(shù)據(jù)整理按企業(yè)標準出化驗報告6）專業(yè)審核簽字并送報告給主管領(lǐng)導7）報表送：物資部、生技部、廠長、付總經(jīng)理及化學留存。四.煤質(zhì)檢驗方法目錄、，.刖百第一章燃料檢驗作業(yè)標準第二章煤中全水分

9、的測定第三章煤的工業(yè)分析方法第四章煤中全硫的測定方法第五章煤的發(fā)熱量測定方法第六章分析煤樣的制備方法煤炭是金陵熱電廠的主要燃料，具物理和化學性質(zhì)直接影響鍋爐運行的安全，也涉及廠里的經(jīng)濟效益，特別是當前燃料供應緊，煤價不斷上漲，燃料費用占生產(chǎn)成本70%以上,作為燃料的煤炭尤顯重要。對入廠煤進行質(zhì)檢，可防止專卡”及不合格的煤炭進入電廠，同時，也可提供依質(zhì)計價的依據(jù)。根據(jù)電力技術(shù)標準匯編，火電部分第五冊電廠化學中冊、燃料分析技術(shù)問答第二版（中國電力），借鑒同行業(yè)其他電廠的經(jīng)驗，結(jié)合我廠的實際情況，特編寫“入廠煤檢驗作業(yè)（暫行）標準”。第一章燃料檢驗作業(yè)標準序號項目分析方法備注1煤中全水分的測定方法G

10、B/T211-19962煤的工業(yè)分析方法GB212-19913煤的發(fā)熱量測定方法GB/T213-19964煤中全硫的測定方法GB/T214-19965分析煤樣的制備方法GB474-19966煤質(zhì)分析試驗方法一般規(guī)定GB483-876煤質(zhì)及煤分析有關(guān)術(shù)語GB3715-917煤的最高在水分測定方法GB4632-8410飛灰和爐渣中可燃物的測定RS-26-1-8312燃料檢驗工作全面質(zhì)量管理準則SD322-89注:相關(guān)標準試驗方法引用電力工業(yè)標準匯編火電卷電廠化學中冊燃料分析技術(shù)問答第二版，中國電力第二章煤中全水分的測定結(jié)合本廠的實際情況，引用了國標（GB/T211-1996）中測定煤中全水分的方法

11、B（空氣干燥法）和方法D中的一步法.方法B適用于煙煤和無煙煤，方法D適用于外在水分高的煙煤和無煙煤。方法要點：一定量一定粒度的煤樣在105110c的鼓風干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的含量。1儀器，設(shè)備1.1 鼓風干燥多f:型號LC-233,ESPEC愛斯佩克環(huán)境設(shè)備生產(chǎn)。1.2 淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐腐蝕又耐熱材料制成，其規(guī)格應能容納500g煤樣，且單位面積負載不超過1g/cm2，盤的質(zhì)量應不大于500g。1.3 工業(yè)天平：感量為0.1g。1.4 干燥器：裝干燥劑（變色硅膠或粒狀無水氯化鈣）。1.5 玻璃稱量瓶：直徑70mm,高為3540mm,并帶有嚴密的磨口蓋

12、。1.6 分析天平：感量為0.001g。2煤樣的制備2.1 粒度小于13mm煤樣按照GB474煤樣的制備方法中第6.6條進行制備。即先將聯(lián)合破碎縮分機的篩子換成13mm的，根據(jù)需要調(diào)節(jié)設(shè)備的縮分比，從所取的煤樣中分出一小部分用于清洗聯(lián)合破碎縮分機，并將殘留的煤樣清理干凈，棄去。再將剩下的煤樣全部通過聯(lián)合破碎縮分機，最后根據(jù)需要將縮分機出口的一部分煤樣（約2Kg以上）留待下一步分析用；用九點法從另一部分煤樣中取出1Kg以上的樣供分析全水分用，其余丟棄。2.2 粒度小于6mm煤樣的制備將粒度小于13mm留待分析用的煤樣全部放入破碎機中，一次破碎到粒度小于6mm.用二分器迅速縮分出500g煤樣,裝入

13、密封容器（帶磨口塞的玻璃瓶），待用。3測定步驟3.1 方法一（空氣干燥法）用預先干燥并稱量過（稱準到0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣1012g（稱準到0.01g）,平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并加熱到105110c的干燥箱中，在鼓風條件下干燥2h。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min后,移入干燥器中，繼續(xù)冷卻至室溫（約20min）,稱重。進行檢查性干燥，每次試驗30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減量不超過0.01g或者質(zhì)量有所增加時為止。在后一情況下，應采用增重前的一次質(zhì)量作為計算依據(jù).水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥.3.2 方法二（

14、一步法）用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤稱取粒度小于13mm的煤樣500g（稱準到0.5g）,并均勻地攤平。然后放入預先鼓風并加熱到105110c的干燥箱中，在鼓風的條件下干燥2h。取出淺盤，趁熱稱重，稱準到0.5g。進行檢查性干燥，每次試驗30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減量不超過0.5g或者質(zhì)量有所增加時為止。在后一情況下，應采用增重前的一次質(zhì)量作為計算依據(jù).4結(jié)果計算兩種方法的全水分測定結(jié)果均按下式計算：M嗎100tm式中Mt煤樣的全水分，;m煤樣白質(zhì)量，g；m1干燥后煤樣減少的質(zhì)量，g。報告值要修約到小數(shù)點后一位。5精密度見附表第三章煤的工業(yè)分析方法1主題容本標準規(guī)定了煤的水分、灰分

15、和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計算方法。2水分的測定引用國標（GB2121991）中測定煤中水分的方法C（空氣干燥法）,適用于煙煤和無煙煤。2.1 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110C干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的百分含量。2.2 儀器、設(shè)備2.2.1 鼓風干燥箱：型號LC-233,ESPEC愛斯佩克環(huán)境設(shè)備生產(chǎn)。2.2.2 干燥器：裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。2.2.3 玻璃稱量瓶：直徑40mm,高25mm,并帶有嚴密的磨口蓋。2.2.4 分析天平：感量0.0001g。2.3 分析步驟2.3.1 用預先干燥并稱量過（精確至0.0002g）

16、的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g,精確至0.0002g,平攤在稱量瓶中。2.3.2 打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到105110c的干燥箱中。在一直鼓風的條件下干燥1h。2.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。2.3.4 進行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.001g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。2.3.5 分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的水分按式（3）計算：Mad她100m式中:Mad空氣干

17、燥煤1的水分含量，%;m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g;m煤樣白質(zhì)量，g。2.4 水分測定的精密度如附表3灰分的測定引用國標（GB212-1991）中測定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法及快速灰化法中的方法B。3.1 緩慢灰化法3.1.1 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10C,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為灰分產(chǎn)率。3.1.2 儀器、設(shè)備3.1.2.1 YX-MFL智能馬弗爐，友欣儀器制造制造。3.1.2.2 瓷灰皿：長方形，底面長45mm,寬22mm,高14mm。3.1.2.3 干燥器：裝變色硅膠或無水氯化鈣。3.1.

18、2.4 分析天平：感量0.0001g。3.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板3.1.2.6 灰皿架3.1.3 分析步驟3.1.3.1 用預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g,精確至0.0002g,均勻攤平。3.1.3.2 接通馬弗爐電源，在控制盒上系統(tǒng)處于等待時（即出現(xiàn)“PLEASE”時），按下“慢灰”鍵，待項目欄出現(xiàn)12時，按“慢灰”鍵，將灰皿送入爐膛中，關(guān)上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙,按“慢灰”鍵，儀器自動開始進行慢灰試驗。3.1.3.3 實驗結(jié)束時，儀器會出現(xiàn)轟鳴聲，項目序號17,從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5m

19、in左右，移入干燥器中冷卻至室溫J20min）后，稱量。3.1.3.4 進行檢查性灼燒，每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。灰分低于15%時，不必進行檢查性灼燒。3.2 快速灰化法方法B3.2.1 方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至815±10C的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為灰分產(chǎn)率。3.2.2 儀器、設(shè)備：同3.1.2條。3.2.3 分析步驟a.用預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g,精確至0.0002g,均勻攤平。b

20、.接通馬弗爐電源，在控制盒上系統(tǒng)處于等待時（即出現(xiàn)“PLEASE”時），按下“快灰”鍵，待爐溫到850C,項目序號為22即等待放樣時，按“快灰”鍵，打開爐門，將放有灰皿的灰皿架緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待510min后，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗應作廢）。關(guān)上爐門，按“快灰”鍵，項目序號為24,儀器自動進行快灰測試。c.項目序號為26時，實驗結(jié)束并發(fā)出轟鳴的提示聲音d.從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。e,進行檢查性灼燒，同3.1,3.4

21、。注：馬弗爐的操作步驟詳見儀表說明書。3.3 分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的灰分按式（4）計算：八miAad100（4）m（）式中Aad空氣干燥煤1的灰分產(chǎn)率，;mi殘留物的質(zhì)量，g;m煤樣白質(zhì)量，g。3.4 灰分測定的精密度如附表4揮發(fā)分測定方法4.1 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷塔埸中，在900±10C溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)，減去該煤樣的水分含量（Mad）作為揮發(fā)分產(chǎn)率。4.2 儀器、設(shè)備4.2.1 揮發(fā)分地埸：帶有配合嚴密的蓋的瓷塔埸，塔埸總質(zhì)量為1520g。4.2.2 馬弗爐同3.1.2.14.2.3 塔埸架4.2.5 分

22、析天平：感量0.0001g。4.2.6 干燥器：裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣（HGB3208）。4.3 分析步驟4.3.1 用預先在900c溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷塔埸，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.01g,精確至0.0002g,然后輕輕振動地埸，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在塔埸架上。4.3.2 接通馬弗爐電源，在控制盒上系統(tǒng)處于等待時（即出現(xiàn)“PLEASE”時），按下“揮發(fā)分”鍵，待爐溫到920C,項目序號為32即等待放樣時，按“揮發(fā)分”鍵，打開爐門，迅速將放有塔埸的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，按下“揮發(fā)分”鍵項目序號為33,儀器自動進行試驗。塔埸及架子剛放入后，爐溫會

23、有所下降，但必須在3min使爐溫恢復至900±10C,否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在。4.3.3 記時器到6分56秒時發(fā)出轟鳴提示聲，當項目序號為36時，快速從爐中取出塔埸，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。4.5分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式（5）計算：Vad式中Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，；m1煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g；m煤樣白質(zhì)量，g;Mad空氣干燥煤樣的水分含量，;4.6揮發(fā)分測定的精密度見附表5固定碳的計算固定碳按式（6）計算:FCad100坊AadVad)(6)式中FCad空氣干燥煤樣的固定碳含量，;Mad

24、空氣干燥煤樣的水分含量,%；Aad空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率,%;Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率,%。6空氣干燥基按下列公式換算成其他基a.收到基煤樣的灰分和揮發(fā)分Xar100MarX-ad.100-Madadb.干燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分XarXI。ad.100-Madadc.干燥無灰基煤樣的揮發(fā)分XdafVad100100-MadAd(9)當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于2%時,則:XdafVad.一一100-Mad100Aad(CO2)ad%;%；式中Xar收到基煤樣的灰分產(chǎn)率或揮發(fā)分產(chǎn)率,Xad空氣干燥基煤樣的灰分產(chǎn)率或揮發(fā)分產(chǎn)率,Mar收到基煤樣的水分含量，%;Xd干燥基煤樣的灰分產(chǎn)

25、率或揮發(fā)分產(chǎn)率,Vdaf干燥無灰基煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%。第四章煤中全硫的測定方法1概述引用國標測定煤中全硫的方法即庫侖滴定法，它適用于褐煤、煙煤和無煙煤中全硫的測定。2方法要點煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解。煤中的硫生成二氧化硫并被電解液中的碘化鉀和澳化鉀吸收，所產(chǎn)生的碘和澳。以電解碘化鉀和澳化鉀所生成的碘和澳進行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計算，煤中全硫的含量。3儀器設(shè)備和試劑3.1 儀器設(shè)備YX-DL一體化定硫儀，友欣儀器制造制造3.2 試劑3.2.1 碘化鉀(GB127277):分析純。3.2.2 澳化鉀(GB64977):分析純。3.2.3 冰乙酸(GB67678):分析純。3.

26、2.4 三氧化鴇：化學純。3.2.5 變色硅膠：工業(yè)品3.2.6 電解液：碘化鉀、澳化鉀各5g,溶于250300mL蒸儲水中,然后加冰乙酸10mL即可。2.3 試驗準備打開電腦，進入測硫程序中，接通測硫儀電源，將主畫面上的電源打在開的位置，使高溫爐升溫到1150C并恒溫。2.4 試驗步驟2.4.1 將爐溫控制在1150±5C。2.4.2 打開放液管，開氣泵，將電解液吸入電解池，電解液一般不超過電極片上端2cm。調(diào)整攪拌速度，試驗過程中不允許改變攪拌速度，否則此次試驗無效。最后調(diào)節(jié)流量計，使氣流為1000mL/min左右，在試驗過程中應經(jīng)常觀察氣流量，如過低應調(diào)整。2.4.3 于瓷舟中

27、稱取粒度小于0.2mg的煤樣0.05g左右(稱準到0.0002g),在煤樣上蓋一薄層三氧化鴇。將舟置于送樣的石英托盤上，按程序上的提示輸入相應的煤樣質(zhì)量、Mad等，點擊“開始”，儀器自動開始測試。2.4.4 試驗結(jié)束會出現(xiàn)一個對話框及測出的全硫值，將所要的數(shù)據(jù)打印出來即可。2.5 允許差見附表第五章煤的發(fā)熱量測定方法本標準引用了國標(GB/T213-1996)中煤的發(fā)熱量的測定方法，適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤和炭質(zhì)頁巖的發(fā)熱量測定。1定義1.1 熱量單位熱量的單位為J焦（耳）。我國過去慣用的熱量單位為20c卡，以下簡稱卡（cal）。1cal（20C）=4.1816J。1.2 發(fā)熱量的表水方

28、法發(fā)熱量測定結(jié)果以kJ/g（千焦/克）或MJ/kg（兆焦/千克）表示。2試驗室條件2.1 試驗室應設(shè)在一單獨房間，不得在同一房間同時進行其他試驗項目。2.2 室溫應盡量保持恒定，每次測定室溫變化不應超過1K,通常室溫以不超出1535c圍為宜。2.3 室應無強烈的空氣對流，因此不應有強烈的熱源和風扇等，試驗過程中應避免開啟門窗。2.4 實驗室最好朝北，以避免照射，否則熱量計應放在不受直射的地方。3儀器設(shè)備YX-ZR天鷹全自動熱量儀，計算機，打印機，附屬設(shè)備銀銘鋼制燃燒皿，壓力表和氧氣導管，銀銘點火絲，秒表等。分析天平：感量0.1mg。4.1.1 氧氣：不含可燃成分，因此不許使用電解氧。4.1.2

29、 苯甲酸：經(jīng)計量機關(guān)檢定并標明熱值的苯甲酸。5熱值測定步驟a.將熱量儀，計算機和打印機等儀器設(shè)備的電源接通，開機，進入測定熱值主畫面。為使儀器穩(wěn)定，一般開機30min后再開始試驗。b.在燃燒皿中精確稱取分析試樣（小于0.2mm）11.1g（稱準到0.0002g）。c.取一段已知質(zhì)量的點火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對易飛濺和易燃的煤），并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。往氧彈中加入10mL蒸儲水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變。接

30、上氧氣導管，往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力達到2.83.0MPa。充氧時間不得少于15s。如果不小心充氧壓力超過3.3Mpa.停止試驗，放掉氧氣后，重新充氧至3.2Mpa以下。當鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa（50atm）以下時，充氧時間應酌量延長。壓力降到4.0Mpa以下時應更換新的鋼瓶氧氣。d.把氧彈放入量熱儀筒中，蓋好桶蓋。e.在測定熱值主畫面的相應表格里輸入煤樣的質(zhì)量，點擊開始試驗，儀器自動開始測定熱值試驗。f.試驗結(jié)束后，屏幕上出現(xiàn)提示畫面，取出氧彈，放出廢氣，洗凈氧彈相關(guān)部件擦干.如需繼續(xù)進行試驗，則重復上述步驟a-f,如需退出試驗則點擊退出試驗，按畫面提示操作即可。g.結(jié)果計算打

31、開測定熱值主畫面，點擊主菜單中計算，進入重新計算彈筒熱值畫面將所測得白全水分，空干基水分及全硫值輸入相應空格里,點擊計算，按畫面提示操作即可算出彈筒熱值。不詳之處可參看YX-ZR天鷹全自動熱量儀說明書。最后將全水分，空干基水分，全硫值，灰分，揮發(fā)分和彈筒熱值輸入煤樣報告程序由即可打印出化驗報告單。6.熱容量的標定6.1 熱容量標定應進行5次重復試驗，具極限差值（最大值和最小值之差）如不超過40J/K,取5次結(jié)果的平均值（修整到1J/K）作為儀器的熱容量。否則，再做一次或兩次試驗，取極限差值不超過40J/K的5次進行平均。如果任何5次結(jié)果的極限值差都超過40J/K,則應對試驗條件和操作技術(shù)仔細檢

32、查并糾正存在問題后，再重新進行標定，而舍棄已有的全部結(jié)果。6.2 熱容量標定值的有效期為3個月，超過此期限時應進行復查。但有下列情況發(fā)生時，應立即重測：a.更換量熱溫度計；b.更換熱量計大部件如氧彈蓋、連接環(huán)（由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧彈的密封圈、電極柱、螺母等不在此列）；c.標定熱容量同測定發(fā)熱量時的筒溫差超過5C。6.3 熱容量的測定步驟同測定熱值，只需將主菜單中的測試設(shè)置（B）中的測試容由發(fā)熱量改為熱容量即可.用標準苯甲酸作試樣。5允許差見附表第七章分析煤樣的制備方法1.將化驗室接到的用于分析的煤樣（粒度6mm）縮分到約200g,放進潔凈干燥的淺盤中，放入預先加熱到50oC

33、的烘箱中，烘30min,水分大的煤，適當延長烘的時間，以可以磨制粉樣即可。2取出煤樣，在制粉機上，先用少量煤樣磨成0.2mm粒度一下，將這部分樣丟棄，并將制粉盒殘留的煤粉清理干凈；再將剩下的待磨煤樣分兩次磨成0.2mm粒度以下的粉樣。每次約磨3min,將所有磨出的粉樣都裝瓶，裝入的煤樣量應不超過煤樣瓶容積的3/4,以便使用時混合。最后將制粉機清理干凈。3將制出的粉樣（打開瓶蓋）放置一段時間，以使其與空氣保持平衡狀態(tài)，即可作分析用。附表2003年6月最新版國標中關(guān)于全水分及粒度小于0.2mm的煤樣質(zhì)檢精密度規(guī)定值項目不同等級重復性限再現(xiàn)性限臨界差全水分(Mt),%<100.4>100.5水分(Mad),%<5.000.205.00-10.000.30>10.000.40灰分<15.000.20(Aad)0.30(Ad)15.00-30.000.30(Aad)0.50(Ad)>30.000.50(Aad)0.70(Ad)揮發(fā)分%<20.000.30(Vad)0.50(Vd)20.00-40.000.50(Vad)1.00(Vd)>40.000.80(Vad)1.50(Vd)全硫，%<10.05(St,ad)0.10(St,d)1-40.10(St,ad)0.20(St,d)&g