土壤無機(jī)項(xiàng)目分析學(xué)習(xí)教案

1、土壤土壤(trng)無機(jī)項(xiàng)目分析無機(jī)項(xiàng)目分析第一頁，共40頁。無機(jī)污染物：釩、錳、鈷、銀、無機(jī)污染物：釩、錳、鈷、銀、鉈、銻鉈、銻第1頁/共40頁第二頁，共40頁。第2頁/共40頁第三頁，共40頁。第3頁/共40頁第四頁，共40頁。第4頁/共40頁第五頁，共40頁。2K2Cr2O7+3C+8H2SO42K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2 +8H2O用用FeSO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的Cr6+，與空白，與空白(kngbi)滴定量之差計(jì)算土壤有機(jī)碳含量滴定量之差計(jì)算土壤有機(jī)碳含量用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在電砂?。姛岚澹┘訜釛l件下，使土壤中的有機(jī)碳氧化，剩余的重鉻酸鉀用

2、硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并以二氧化硅為添加物作試劑空白標(biāo)定，根據(jù)氧化前后氧化劑質(zhì)量差值，計(jì)算(j sun)出有機(jī)碳量，再乘以系數(shù)1.724，即為土壤有機(jī)質(zhì)含量。第5頁/共40頁第六頁，共40頁。O.M=cV重鉻酸鉀標(biāo)液重鉻酸鉀標(biāo)液V0(V0-V) 0.0031.724100m烘干烘干土壤有機(jī)碳土壤有機(jī)碳K2Cr2O7-H2SO4220-230消煮消煮5分鐘分鐘 鄰啡羅啉鄰啡羅啉FeSO4滴定過量滴定過量K2Cr2O7計(jì)算有機(jī)碳含量，計(jì)算有機(jī)碳含量，1.724換算成有機(jī)質(zhì)含量換算成有機(jī)質(zhì)含量橙黃綠棕紅橙黃綠棕紅Ag2SO4步驟：步驟：第6頁/共40頁第七頁，共40頁。土壤有機(jī)質(zhì)含量土壤有機(jī)質(zhì)含量稱

3、樣量稱樣量g20.4-0.5270.2-0.37100.110150.05第7頁/共40頁第八頁，共40頁。第8頁/共40頁第九頁，共40頁。：土壤樣品土壤樣品TC燃燒管燃燒管CO2紅外檢測(cè)器紅外檢測(cè)器TC土壤樣品土壤樣品磷酸磷酸IC管管CO2紅外檢測(cè)器紅外檢測(cè)器ICTCICTOC第9頁/共40頁第十頁，共40頁。第10頁/共40頁第十一頁，共40頁。第11頁/共40頁第十二頁，共40頁。1mm篩風(fēng)干篩風(fēng)干(fnggn)土樣土樣NH4Ac NH4Ac反復(fù)反復(fù)(fnf)處理土壤處理土壤NH4+-N飽和飽和(boh)土土乙醇乙醇蒸餾定氮（同凱氏定氮法）蒸餾定氮（同凱氏定氮法）1mol/L NH4A

4、c交換法：交換法：MgO離心離心離心離心根據(jù)銨離子的量計(jì)算根據(jù)銨離子的量計(jì)算CEC離心清液離心清液(鹽基鹽基)第12頁/共40頁第十三頁，共40頁。第13頁/共40頁第十四頁，共40頁。第14頁/共40頁第十五頁，共40頁。第15頁/共40頁第十六頁，共40頁。第16頁/共40頁第十七頁，共40頁。第17頁/共40頁第十八頁，共40頁。第18頁/共40頁第十九頁，共40頁。第19頁/共40頁第二十頁，共40頁。第20頁/共40頁第二十一頁，共40頁。1.AAS法：（1）FLAA：中、低含量Co、Cr、Cu、Zn、Mn、Ni、Li、K、Na、Ca、Mg、 Fe，其中K、Na、Rb、Cs用火焰(h

5、uyn)發(fā)射光譜；Pb、Cd：KI-MIBK萃取后。（2）GFAA：微痕量，火焰(huyn)難原子化元素Ag、Be、Ba、Ga、In、Tl、Sc。2.AFS法（HgAA）：可形成氫化物的元素： As、Se、Sb、Bi、Te、 Ge、Hg易揮發(fā)。3.ICP：不易原子化的元素：RE（含釔15個(gè)）、Zr、Hf、Ta；可同時(shí)掃描、多道測(cè)定的元素：Pb、Cd、Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Mo、Cr、As、Sr（B、V、Ti）。第21頁/共40頁第二十二頁，共40頁。監(jiān)測(cè)項(xiàng)目監(jiān)測(cè)儀器監(jiān)測(cè)方法方法來源鉛、鎘原子吸收光譜儀石墨爐原子吸收分光光度法GB/T17141-1997KI-MIBK 萃取原子吸收分光光

6、度法GB/T17140-1997汞測(cè)汞儀冷原子吸收法GB/T17136-1997砷分光光度計(jì)二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法GB/T17134-1997硼氫化鉀-硝酸銀分光光度法GB/T17135-1997銅、鋅原子吸收光譜儀火焰原子吸收分光光度法GB/T17138-1997鎳原子吸收光譜儀火焰原子吸收分光光度法GB/T17139-1997鉻原子吸收光譜儀火焰原子吸收分光光度法GB/T17137-1997第22頁/共40頁第二十三頁，共40頁。監(jiān)測(cè)項(xiàng)目推薦方法等效方法砷COLHG-AAS、HG-AFS、XRF鈷AASGF-AAS、ICP-AES、ICP-MS鎘GF-AASPOL、ICP-MS鉻

7、AASGF-AAS、ICP-AES、XRF、ICP-MS銅AASGF-AAS、ICP-AES、XRF、ICP-MS汞HG-AASHG-AFS錳AASICP-AES、INAA、ICP-MS鎳AASGF-AAS、XRF、ICP-AES、ICP-MS鉛GF-AASICP-MS、XRF釩COLICP-AES、XRF、INAA、ICP-MS鋅AASICP-AES、XRF、INAA、ICP-MS銀GF-AASICP-AES、XRF、ICP-MS鉈GF-AASICP-MS、 ICP-AES、XRF銻HG-AFSICP-MS、 ICP-AES、XRF第23頁/共40頁第二十四頁，共40頁。定容至定容至25.0

8、0ml比色管中。比色管中。測(cè)定鉛火焰原子吸收儀器工作條測(cè)定鉛火焰原子吸收儀器工作條件件 ：第24頁/共40頁第二十五頁，共40頁。第25頁/共40頁第二十六頁，共40頁。第26頁/共40頁第二十七頁，共40頁。(trng)樣品樣于樣品樣于100ml聚四氟聚四氟乙烯坩堝中，用鹽酸、硝酸、氫乙烯坩堝中，用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸消解定容至氟酸、高氯酸消解定容至25.00ml比色管中。比色管中。第27頁/共40頁第二十八頁，共40頁。第28頁/共40頁第二十九頁，共40頁。第29頁/共40頁第三十頁，共40頁。第30頁/共40頁第三十一頁，共40頁。第31頁/共40頁第三十二頁，共40頁。第32頁/共40頁第三十三頁，共40頁。第33頁/共40頁第三十四頁，共40頁。元素元素波長(zhǎng)（波長(zhǎng)（nmnm）靈敏度（靈敏度（mg/Lmg/L）CaCa422.7422.70.080.08239.9239.910.010.0CuCu249.2249.21010324.8324.80.040.04327.3327.30.100.10PbPb217.0217.00.200.20283.3283.30.500.50第34頁/共40頁第三十五頁，共40頁。第35頁/共40頁第三十六頁，共40頁。第36頁/共40頁第