第2講物質(zhì)的分離與提純

1、一、物質(zhì)的分離與提純一、物質(zhì)的分離與提純分離：分離：將相互混在一起的不同物質(zhì)彼此分開而將相互混在一起的不同物質(zhì)彼此分開而得到相應(yīng)的各個(gè)組分的過程。得到相應(yīng)的各個(gè)組分的過程。提純：提純：把物質(zhì)中混有的雜質(zhì)除去的過程。把物質(zhì)中混有的雜質(zhì)除去的過程。知識回顧知識回顧思考思考:如何如何分離分離苯和苯酚的混合物苯和苯酚的混合物 ? 苯苯苯酚苯酚NaOH(aq) 分液分液 苯苯苯酚鈉溶液苯酚鈉溶液 CO2苯酚苯酚(分液分液) 思考思考:如何如何提純提純苯苯(苯酚苯酚)的混合物的混合物 ? 苯苯苯酚苯酚 苯苯苯酚鈉溶液苯酚鈉溶液 分分液液上層上層下層下層下口流出下口流出NaOH(aq)上口流出上口流出 主要

2、是利用化學(xué)反應(yīng)把雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體或不溶主要是利用化學(xué)反應(yīng)把雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體或不溶物（有時(shí)恰好相反）而分離除去（物（有時(shí)恰好相反）而分離除去（去除法去除法），或把），或把雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所需物質(zhì)（雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所需物質(zhì)（轉(zhuǎn)化法轉(zhuǎn)化法），但應(yīng)注意不能因），但應(yīng)注意不能因加入試劑又引入新的雜質(zhì)。即：加入試劑又引入新的雜質(zhì)。即：“不增、不減、易行、復(fù)原不增、不減、易行、復(fù)原”（1）不增不增加新的雜質(zhì)加新的雜質(zhì)（2）不減不減少主要成分的含量少主要成分的含量（3）操作方法）操作方法簡單簡單，易于進(jìn)行，易于進(jìn)行（4）如果將主要成分進(jìn)行了轉(zhuǎn)化，最后要）如果將主要成分進(jìn)行了轉(zhuǎn)化，最后要能將其能將其還原還原1、物質(zhì)分離、提純的

3、基本原則、物質(zhì)分離、提純的基本原則物質(zhì)的分離是化學(xué)研究中常用的方法，填寫下列物物質(zhì)的分離是化學(xué)研究中常用的方法，填寫下列物質(zhì)分離時(shí)需使用的方法質(zhì)分離時(shí)需使用的方法( (不必?cái)⑹霾僮骷?xì)節(jié)不必?cái)⑹霾僮骷?xì)節(jié)) )。兩種互不相溶的液體的分離兩種互不相溶的液體的分離_。固體和液體的分離固體和液體的分離_。含固體溶質(zhì)的溶液中除去部分溶劑含固體溶質(zhì)的溶液中除去部分溶劑_。膠體中分離出可溶電解質(zhì)膠體中分離出可溶電解質(zhì)_。幾種沸點(diǎn)相差較大的互溶液體的分離幾種沸點(diǎn)相差較大的互溶液體的分離_。根據(jù)兩種物質(zhì)在水中溶解度的不同，提純物質(zhì)：根據(jù)兩種物質(zhì)在水中溶解度的不同，提純物質(zhì)：_。根據(jù)物質(zhì)在不同溶劑中溶解度的不同，將

4、物質(zhì)從根據(jù)物質(zhì)在不同溶劑中溶解度的不同，將物質(zhì)從溶解度較小的溶劑中提取到溶解度較大的溶劑中溶解度較小的溶劑中提取到溶解度較大的溶劑中_。分液分液 過濾過濾 蒸發(fā)蒸發(fā) 滲析滲析 蒸餾蒸餾 結(jié)晶結(jié)晶 萃取萃取 回顧：回顧：過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、萃取、分液、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、萃取、分液、 蒸餾、滲析、蒸餾、滲析、鹽析、層析、升華鹽析、層析、升華1、適用范圍、適用范圍 ： 一貼一貼 固體（不溶）固體（不溶） 液體分離液體分離如如除去粗鹽中的泥沙。除去粗鹽中的泥沙。2、方法、方法回顧回顧二低二低三靠三靠2、注意事項(xiàng)、注意事項(xiàng)過濾過濾擴(kuò)展：擴(kuò)展：過濾的幾種特殊形式過濾的幾種特殊形式下列適合用傾析法的有下列適合

5、用傾析法的有（ ）A A、沉淀的顆粒較大、沉淀的顆粒較大B B、沉淀容易沉降、沉淀容易沉降C C、沉淀呈膠狀、沉淀呈膠狀D D、沉淀呈絮狀、沉淀呈絮狀A(yù) A、B B擴(kuò)展：過濾的幾種特殊形式擴(kuò)展：過濾的幾種特殊形式保溫保溫漏斗漏斗趁熱過濾的目的？趁熱過濾的目的？使過濾液使過濾液，將，將不溶物或已析出的晶體過濾除去，不溶物或已析出的晶體過濾除去，以防溶液中溶質(zhì)以晶體形式析出。以防溶液中溶質(zhì)以晶體形式析出。一般不用玻璃棒引流，以免加速降溫一般不用玻璃棒引流，以免加速降溫?cái)U(kuò)展：擴(kuò)展：過濾的幾種特殊形式過濾的幾種特殊形式減壓過濾（吸濾或抽濾）裝備和普通的過濾裝置比，減壓過濾（吸濾或抽濾）裝備和普通的過濾

6、裝置比，除除可加快過濾速度可加快過濾速度外，還具有的優(yōu)點(diǎn)是（）外，還具有的優(yōu)點(diǎn)是（）A A、可過濾膠狀沉淀、可過濾膠狀沉淀B B、可過濾顆粒更小的沉淀、可過濾顆粒更小的沉淀C C、可使沉淀中的雜質(zhì)減少、可使沉淀中的雜質(zhì)減少D D、可得到較干燥的沉淀、可得到較干燥的沉淀D D3131(2015.10(2015.10浙江選考浙江選考) )納米納米CdSe(CdSe(硒化鎘硒化鎘) )可用作光學(xué)材料。在一可用作光學(xué)材料。在一定條件下，由定條件下，由NaNa2 2SOSO3 3和和Se(Se(硒，與硒，與S S為同族元素為同族元素) )反應(yīng)生反應(yīng)生NaNa2 2SeSOSeSO3 3( (硒硒代硫酸鈉

7、代硫酸鈉) )；再由；再由CdClCdCl2 2形成的配合物與形成的配合物與NaNa2 2SeSOSeSO3 3反應(yīng)制得反應(yīng)制得CdSeCdSe納米納米顆粒。顆粒。 注：注： 納米顆粒通常指平均粒徑為納米顆粒通常指平均粒徑為1 1100nm100nm的粒子的粒子(2) (2) 分離分離CdSeCdSe納米顆粒不宜采用抽濾的方法，理由是納米顆粒不宜采用抽濾的方法，理由是_。有關(guān)抽濾，下列說法正確的是有關(guān)抽濾，下列說法正確的是_。A A濾紙應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略小，且能蓋住所有小孔濾紙應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略小，且能蓋住所有小孔B B圖圖2 2抽濾裝置中只有一處錯誤，即漏斗頸口斜面沒有對著吸濾抽濾裝置中只有一處錯誤

8、，即漏斗頸口斜面沒有對著吸濾瓶的支管口瓶的支管口C C抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的支管口倒出抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的支管口倒出D D抽濾完畢后，應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，再關(guān)水抽濾完畢后，應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，再關(guān)水龍頭，以防倒吸龍頭，以防倒吸抽濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀抽濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀ADAD 萃取、分液萃取、分液 1、適用范圍、適用范圍 萃取萃取溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同。溶劑中的溶解度不同。分液分液分離兩種互不相溶的分離兩種互不相溶的液體液體 （密度不同）（密度不同） 例如：從碘水中提取碘例如：從

9、碘水中提取碘 2、主要操作步驟：、主要操作步驟： 檢漏、裝液、振蕩檢漏、裝液、振蕩(放氣放氣)、靜置、分液、靜置、分液回顧回顧3、注意事項(xiàng)、注意事項(xiàng)萃取后再進(jìn)行分液操作萃取后再進(jìn)行分液操作萃取劑的要求：萃取劑的要求： 與原溶劑互不相溶；溶質(zhì)在其中的溶與原溶劑互不相溶；溶質(zhì)在其中的溶解度比在原溶劑中大的多；與溶質(zhì)不解度比在原溶劑中大的多；與溶質(zhì)不反應(yīng)反應(yīng)分液時(shí)打開上面的活塞，下層的液分液時(shí)打開上面的活塞，下層的液體從下口流出，上層液體從上面倒出。體從下口流出，上層液體從上面倒出。萃取分液后得到的仍是混合液，一般需蒸萃取分液后得到的仍是混合液，一般需蒸餾進(jìn)一步分離。餾進(jìn)一步分離。回顧回顧（2012

10、2012浙江卷浙江卷2828題）（題）（5 5）分液漏斗使用前須）分液漏斗使用前須_并洗凈并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并_后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先_，然后打開活塞，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。放出下層液體，上層液體從上口倒出。（或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗上口的小孔）（或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗上口的小孔）檢漏檢漏放氣放氣打開上口玻璃塞打開上口玻璃塞（20152015浙江卷浙江卷2929題）（題）（3

11、 3）分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為）分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為 向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水 蒸餾、分餾蒸餾、分餾 1 1、適用范圍、適用范圍 分離沸點(diǎn)不同（相差較大）的互溶液態(tài)分離沸點(diǎn)不同（相差較大）的互溶液態(tài)物質(zhì)。物質(zhì)。 回顧回顧(1)(1)圖圖l l加熱回流裝置中，儀器加熱回流裝置中，儀器a a的名稱是的名稱是_，進(jìn)水，進(jìn)水口為口為_(_(填填1 1或或2)2)。2、注意事項(xiàng)、注意事項(xiàng)溫度計(jì)水銀球位于蒸餾燒瓶支管口。溫度計(jì)水銀球位于蒸餾燒瓶支管口。加沸

12、石（碎瓷片）防止暴沸。加沸石（碎瓷片）防止暴沸。先開冷凝水再加熱。先開冷凝水再加熱。冷凝水下進(jìn)上出使冷凝充分。冷凝水下進(jìn)上出使冷凝充分。溶液不可蒸干。溶液不可蒸干。 31.31. 某同學(xué)將鐵鋁合金樣品溶解后取樣某同學(xué)將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00mL25.00mL，分離并測定，分離并測定FeFe3+3+的濃度，實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)如下：的濃度，實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)如下：(201(201浙江選考浙江選考) )已知：乙醚已知：乙醚(C(C2 2H H5 5) )2 2OO是一種易揮發(fā)、易燃、有麻醉性的有機(jī)化合物，沸點(diǎn)為是一種易揮發(fā)、易燃、有麻醉性的有機(jī)化合物，沸點(diǎn)為34.534.5度，微溶于水，在較高的鹽酸濃

13、度下，度，微溶于水，在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)eFe3+3+與與HClHCl、乙醚形成化合物、乙醚形成化合物(C(C2 2H H5 5) )2 2OHFeClOHFeCl4 4 而溶于乙醚，當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)，該化合物解離。請回答：而溶于乙醚，當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)，該化合物解離。請回答：（1 1）操作）操作A A的名稱是的名稱是 （3 3）蒸餾裝置如下圖所示，裝置中存在的錯誤是）蒸餾裝置如下圖所示，裝置中存在的錯誤是 練習(xí)：練習(xí)：為了從海帶中提取碘，某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)為了從海帶中提取碘，某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì) 并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)請?zhí)顚懴铝锌瞻祝赫執(zhí)顚懴铝锌瞻祝海? 1）步驟灼燒海帶時(shí)，除需

14、要）步驟灼燒海帶時(shí)，除需要三腳架三腳架外，還需外，還需要用到的儀器是要用到的儀器是_（從下列儀器中選（從下列儀器中選擇所需的儀器，用標(biāo)號字母填寫在空白處）擇所需的儀器，用標(biāo)號字母填寫在空白處） A A、燒杯、燒杯 B B、坩堝、坩堝 C C、表面皿、表面皿 D D、泥三角、泥三角 E E、酒精燈、酒精燈 F F、干燥器、干燥器B B、D D、E E練習(xí)：練習(xí)：為了從海帶中提取碘，某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)為了從海帶中提取碘，某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)（2 2）步驟的實(shí)驗(yàn)操作名稱）步驟的實(shí)驗(yàn)操作名稱 ，所用到的，所用到的玻璃儀器有玻璃儀器有 。請?jiān)诜娇騼?nèi)畫出該操作的簡易裝置圖

15、。請?jiān)诜娇騼?nèi)畫出該操作的簡易裝置圖。 過濾過濾漏斗、燒杯、玻璃棒漏斗、燒杯、玻璃棒（3 3）步驟反應(yīng)的離子方程式是）步驟反應(yīng)的離子方程式是 ，該步驟還可以選用適量新制氯水將該步驟還可以選用適量新制氯水將I I- -氧化，千萬不能氧化，千萬不能過量，原因是過量，原因是 。 練習(xí)：練習(xí)：為了從海帶中提取碘，某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)為了從海帶中提取碘，某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)2I2I- - + MnO + MnO2 2 + 4H + 4H+ + = I = I2 2 + Mn + Mn2+2+ + 2H + 2H2 2O O過量的氯水會將過量的氯水會將I I2 2繼續(xù)氧化成繼

16、續(xù)氧化成HIOHIO3 3練習(xí)：為了從海帶中提取碘，某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)練習(xí)：為了從海帶中提取碘，某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)（4 4）步驟的實(shí)驗(yàn)操作名稱）步驟的實(shí)驗(yàn)操作名稱 ，學(xué)生選擇用，學(xué)生選擇用苯來提取碘的理由是苯來提取碘的理由是 ，還可選用還可選用 來提取。請?jiān)O(shè)計(jì)一種檢驗(yàn)提取碘后來提取。請?jiān)O(shè)計(jì)一種檢驗(yàn)提取碘后的水溶液中是否還含有單質(zhì)碘的簡單方法的水溶液中是否還含有單質(zhì)碘的簡單方法 。 萃取、分液萃取、分液碘在苯中的溶解度比在水中的大；且苯與碘不反應(yīng)。碘在苯中的溶解度比在水中的大；且苯與碘不反應(yīng)。苯與原溶劑互不相溶；苯與原溶劑互不相溶；CClCCl4 4取少量提取

17、碘后的水溶液于試管中，滴加少量淀取少量提取碘后的水溶液于試管中，滴加少量淀粉溶液，若溶液變藍(lán)，則說明還含有單質(zhì)碘。粉溶液，若溶液變藍(lán)，則說明還含有單質(zhì)碘。練習(xí)：練習(xí)：為了從海帶中提取碘，某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)為了從海帶中提取碘，某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)（5 5）步驟的目的是從含碘苯溶液中分離出碘和回）步驟的目的是從含碘苯溶液中分離出碘和回收苯，該步驟的實(shí)驗(yàn)操作名稱是收苯，該步驟的實(shí)驗(yàn)操作名稱是 ，最后單質(zhì)，最后單質(zhì)碘在碘在 里聚集。里聚集。 蒸餾蒸餾蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶回顧回顧結(jié)晶結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶：蒸發(fā)結(jié)晶：冷卻熱飽和溶液結(jié)晶冷卻熱飽和溶液結(jié)晶（冷卻結(jié)晶）：（冷卻結(jié)晶）：溶解

18、度隨溫度的變化較大溶解度隨溫度的變化較大溶解度隨溫度的變化不大溶解度隨溫度的變化不大例：工業(yè)制硝酸鉀晶體常用例：工業(yè)制硝酸鉀晶體常用氯化鉀氯化鉀和和硝酸鈉硝酸鈉晶體溶晶體溶于水制成飽和溶液。于水制成飽和溶液。反應(yīng)原理反應(yīng)原理_,根據(jù)硝酸鉀的溶解度受溫度影響大，而氯化鈉溶解根據(jù)硝酸鉀的溶解度受溫度影響大，而氯化鈉溶解度受溫度影響較小的原理，將硝酸鈉和氯化鉀在較度受溫度影響較小的原理，將硝酸鈉和氯化鉀在較高溫度下制成飽和溶液，蒸發(fā)析出晶體，高溫度下制成飽和溶液，蒸發(fā)析出晶體，_,將濾液降溫，析出硝酸鉀晶體，將濾液降溫，析出硝酸鉀晶體，_,得到得到較干燥的粗產(chǎn)品。較干燥的粗產(chǎn)品。_操作可得到純度較高

19、的操作可得到純度較高的硝酸鉀晶體硝酸鉀晶體KCl + NaNO3 = NaCl + KNO3 趁熱過濾趁熱過濾減壓過濾減壓過濾重結(jié)晶重結(jié)晶練習(xí)練習(xí)2 2：實(shí)驗(yàn)室通過如下步驟制備硝酸鉀晶體：實(shí)驗(yàn)室通過如下步驟制備硝酸鉀晶體 2020g g硝酸鈉硝酸鈉1717g g氯化鉀氯化鉀3535mLmL蒸餾水蒸餾水固體溶解固體溶解溶液體積減少溶液體積減少到約為原來一半到約為原來一半蒸發(fā)、熱過濾蒸發(fā)、熱過濾得到粗產(chǎn)品得到粗產(chǎn)品稱量稱量冷卻、減壓過濾冷卻、減壓過濾取取0.10.1g g粗產(chǎn)品粗產(chǎn)品0.050.05g g水混合水混合蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、抽濾蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、抽濾重結(jié)晶重結(jié)晶1 1、制備硝酸鉀晶體的反應(yīng)原

20、理、制備硝酸鉀晶體的反應(yīng)原理高溫時(shí)發(fā)生的主要反應(yīng)：高溫時(shí)發(fā)生的主要反應(yīng)： ； 冷卻后發(fā)生的主要反應(yīng)是：冷卻后發(fā)生的主要反應(yīng)是： 。 NaNONaNO3 3 + KCl = NaCl + KNO + KCl = NaCl + KNO3 3NaNONaNO3 3 + KCl = KNO + KCl = KNO3 3 + NaCl + NaCl練習(xí)練習(xí)2 2：實(shí)驗(yàn)室通過如下步驟制備硝酸鉀晶體：實(shí)驗(yàn)室通過如下步驟制備硝酸鉀晶體 2 2步驟蒸發(fā)過程中析出的是步驟蒸發(fā)過程中析出的是 ，需要進(jìn)，需要進(jìn)行熱過濾的原因是行熱過濾的原因是 。 防止溫度下降，防止溫度下降，KNOKNO3 3晶體析出晶體析出NaCl

21、NaCl2020g g硝酸鈉硝酸鈉1717g g氯化鉀氯化鉀3535mLmL蒸餾水蒸餾水固體溶解固體溶解溶液體積減少溶液體積減少到約為原來一半到約為原來一半蒸發(fā)、熱過濾蒸發(fā)、熱過濾得到粗產(chǎn)品得到粗產(chǎn)品稱量稱量冷卻、減壓過濾冷卻、減壓過濾取取0.10.1g g粗產(chǎn)品粗產(chǎn)品0.050.05g g水混合水混合蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、抽濾蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、抽濾重結(jié)晶重結(jié)晶練習(xí)練習(xí)2 2：實(shí)驗(yàn)室通過如下步驟制備硝酸鉀晶體：實(shí)驗(yàn)室通過如下步驟制備硝酸鉀晶體 3 3下列為步驟減壓過濾裝置示意圖。下列為步驟減壓過濾裝置示意圖。（1 1）寫出圖中）寫出圖中A A、B B、C C三種儀器的名稱，三種儀器的名稱，A_A_；B

22、_B_；C_C_。 A AB BC C（2 2）該裝置圖有三處錯誤，請指出錯誤并加以改正。）該裝置圖有三處錯誤，請指出錯誤并加以改正。_；_；_。 布氏漏斗布氏漏斗吸濾瓶吸濾瓶安全瓶安全瓶布氏漏斗的頸口斜面朝向錯誤，應(yīng)與吸濾瓶的支管口相對布氏漏斗的頸口斜面朝向錯誤，應(yīng)與吸濾瓶的支管口相對安全瓶長短管的連接順序顛倒，應(yīng)左短右長安全瓶長短管的連接順序顛倒，應(yīng)左短右長橡膠塞插入吸濾瓶部分太多，應(yīng)不超過塞子橡膠塞插入吸濾瓶部分太多，應(yīng)不超過塞子高度的高度的2/32/32020g g硝酸鈉硝酸鈉1717g g氯化鉀氯化鉀3535mLmL蒸餾水蒸餾水固體溶解固體溶解溶液體積減少溶液體積減少到約為原來一半到

23、約為原來一半蒸發(fā)、熱過濾蒸發(fā)、熱過濾得到粗產(chǎn)品得到粗產(chǎn)品稱量稱量冷卻、減壓過濾冷卻、減壓過濾取取0.10.1g g粗產(chǎn)品粗產(chǎn)品0.050.05g g水混合水混合蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、抽濾蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、抽濾重結(jié)晶重結(jié)晶（3 3）吸濾操作時(shí)應(yīng)注意：）吸濾操作時(shí)應(yīng)注意：安裝好儀器后，將濾紙放入布氏漏斗內(nèi)，濾紙安裝好儀器后，將濾紙放入布氏漏斗內(nèi)，濾紙大小應(yīng)大小應(yīng) 漏斗內(nèi)徑又能將全部小孔蓋住。漏斗內(nèi)徑又能將全部小孔蓋住。用蒸餾水用蒸餾水 濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙紙 在漏斗瓷板上。在漏斗瓷板上。略小于略小于潤濕潤濕緊貼緊貼用傾析法先轉(zhuǎn)移溶液，溶液量不應(yīng)超過漏斗容用傾析法先轉(zhuǎn)移溶液

24、，溶液量不應(yīng)超過漏斗容量的量的 ，開水龍頭，待溶液，開水龍頭，待溶液 時(shí)再轉(zhuǎn)時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀。移沉淀。2/32/3快流盡快流盡若吸濾瓶內(nèi)液面快達(dá)到支管口位置時(shí)，若吸濾瓶內(nèi)液面快達(dá)到支管口位置時(shí)，應(yīng)應(yīng) ，從吸濾瓶上口倒出，從吸濾瓶上口倒出溶液，不要從溶液，不要從 倒出。倒出。拔掉吸濾瓶上的橡皮管拔掉吸濾瓶上的橡皮管支管口支管口洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)洗滌沉淀時(shí)，應(yīng) 水龍頭，使洗滌劑緩慢通水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀物。過沉淀物。關(guān)小關(guān)小吸濾完畢或中途需停止吸濾，吸濾完畢或中途需停止吸濾，應(yīng)注意先應(yīng)注意先 ，然后然后 。拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管關(guān)閉水龍頭，以防倒吸關(guān)閉水龍頭，

25、以防倒吸當(dāng)過濾的溶液具有當(dāng)過濾的溶液具有 、 或或 時(shí)，會腐蝕濾紙，此時(shí)可用玻璃纖維代替時(shí)，會腐蝕濾紙，此時(shí)可用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。強(qiáng)酸性強(qiáng)酸性強(qiáng)堿性強(qiáng)堿性強(qiáng)氧化性強(qiáng)氧化性減壓過濾不宜用于過濾減壓過濾不宜用于過濾 沉淀或顆粒太小沉淀或顆粒太小的沉淀。的沉淀。膠狀膠狀影響晶粒生長的條件影響晶粒生長的條件（20112011浙江卷浙江卷2828題）（題）（2 2）趁熱過濾后，濾液冷卻）趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：較大的晶體：_A A緩慢冷卻溶液緩慢冷卻溶液B B

26、溶液濃度較高溶液濃度較高C C溶質(zhì)溶解度較小溶質(zhì)溶解度較小D D緩慢蒸發(fā)溶劑緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用如果溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用_、_等方法促進(jìn)晶體析出。等方法促進(jìn)晶體析出。A A、D D振蕩容器、用玻璃棒攪動或摩擦器壁、投入幾粒晶種振蕩容器、用玻璃棒攪動或摩擦器壁、投入幾粒晶種練習(xí)練習(xí)2 2：實(shí)驗(yàn)室通過如下步驟制備硝酸鉀晶體：實(shí)驗(yàn)室通過如下步驟制備硝酸鉀晶體 4 4、粗產(chǎn)品中含有雜質(zhì)、粗產(chǎn)品中含有雜質(zhì) ，可采用可采用 進(jìn)行提純。進(jìn)行提純。NaClNaCl重結(jié)晶重結(jié)晶2020g g硝酸鈉硝酸鈉1717g g氯化鉀氯化鉀3535mLmL蒸餾水蒸餾水固體溶解固體溶解溶液體積減少

27、溶液體積減少到約為原來一半到約為原來一半蒸發(fā)、熱過濾蒸發(fā)、熱過濾得到粗產(chǎn)品得到粗產(chǎn)品稱量稱量冷卻、減壓過濾冷卻、減壓過濾取取0.10.1g g粗產(chǎn)品粗產(chǎn)品0.050.05g g水混合水混合蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、抽濾蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、抽濾重結(jié)晶重結(jié)晶練習(xí)練習(xí)3 3：實(shí)驗(yàn)室制取少量硫酸亞鐵銨（摩爾鹽）的流：實(shí)驗(yàn)室制取少量硫酸亞鐵銨（摩爾鹽）的流程如下程如下 1 1、步驟、步驟1 1中中NaNa2 2COCO3 3的作用的作用 ；2 2、步驟、步驟2 2中稱取過量的鐵屑的目的是（用離子方程式中稱取過量的鐵屑的目的是（用離子方程式表示）表示） ；3 3、步驟、步驟3 3中進(jìn)行中進(jìn)行“趁熱快速過濾趁熱快速過濾”

28、，趁熱過濾的目的，趁熱過濾的目的是是 。 除去鐵屑表面的油污除去鐵屑表面的油污Fe + 2FeFe + 2Fe3+3+ = 3Fe = 3Fe2+2+防止防止FeSOFeSO4 47H7H2 2O O晶體析出晶體析出練習(xí)練習(xí)3 3：實(shí)驗(yàn)室制取少量硫酸亞鐵銨（摩爾鹽）的流：實(shí)驗(yàn)室制取少量硫酸亞鐵銨（摩爾鹽）的流程如下程如下 4 4、三個(gè)步驟中都含有加熱操作：步驟、三個(gè)步驟中都含有加熱操作：步驟1 1中中“小火加熱小火加熱”的目的是的目的是 ， 步驟步驟3 3中中“水浴加熱水浴加熱”的優(yōu)點(diǎn)是的優(yōu)點(diǎn)是 ，步驟步驟4 4中中“緩慢加熱緩慢加熱”是為了濃縮溶液，該步驟需加是為了濃縮溶液，該步驟需加熱濃縮

29、至熱濃縮至 時(shí)為止。時(shí)為止。促進(jìn)碳酸鈉溶液水解，增強(qiáng)溶液的堿性利于去除油污促進(jìn)碳酸鈉溶液水解，增強(qiáng)溶液的堿性利于去除油污受熱均勻，便于控溫受熱均勻，便于控溫液體表面出現(xiàn)晶膜液體表面出現(xiàn)晶膜5 5、步驟、步驟4 4中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶后析出的晶體不含中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶后析出的晶體不含( (NHNH4 4) )2 2SOSO4 4、FeSOFeSO4 4的原因是的原因是 。 練習(xí)練習(xí)3 3：實(shí)驗(yàn)室制取少量硫酸亞鐵銨（摩爾鹽）的流：實(shí)驗(yàn)室制取少量硫酸亞鐵銨（摩爾鹽）的流程如下程如下 在相同溫度下，在相同溫度下，硫酸亞硫酸亞鐵銨的溶解度比鐵銨的溶解度比( (NHNH4 4) )2 2SOSO4 4、

30、FeSOFeSO4 4都要小都要小練習(xí)練習(xí)3 3：實(shí)驗(yàn)室制取少量硫酸亞鐵銨（摩爾鹽）的流：實(shí)驗(yàn)室制取少量硫酸亞鐵銨（摩爾鹽）的流程如下程如下 6 6、步驟、步驟4 4當(dāng)晶體析出后，抽濾，并用少量酒精洗當(dāng)晶體析出后，抽濾，并用少量酒精洗滌晶體，目的是滌晶體，目的是 。洗去晶體表面的水分和雜質(zhì)洗去晶體表面的水分和雜質(zhì)拓展：拓展：如何洗滌晶體（或沉淀）？如何洗滌晶體（或沉淀）？操作方法：操作方法：1 1、普通過濾：沿玻璃棒向漏斗內(nèi)的晶體或沉淀物上、普通過濾：沿玻璃棒向漏斗內(nèi)的晶體或沉淀物上滴加洗滌試劑直到浸沒沉淀，重復(fù)滴加洗滌試劑直到浸沒沉淀，重復(fù)2 23 3次。次。2 2、抽濾：關(guān)小水龍頭，使洗滌

31、劑緩慢通過晶體或沉、抽濾：關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過晶體或沉淀物，重復(fù)淀物，重復(fù)2 23 3次。次。洗滌劑的選擇：洗滌劑的選擇：1 1、若是普通難溶物或晶體可用蒸餾水洗；、若是普通難溶物或晶體可用蒸餾水洗；2 2、若晶體在低溫下溶解度較小，則可選冰水洗滌；、若晶體在低溫下溶解度較小，則可選冰水洗滌；若在低溫下溶解度仍較大，則可選用若在低溫下溶解度仍較大，則可選用75%75%酒精洗；酒精洗；3 3、以上只是一般情況，有時(shí)要看具體題目給出的信、以上只是一般情況，有時(shí)要看具體題目給出的信息，選擇恰當(dāng)?shù)南礈煸噭?。息，選擇恰當(dāng)?shù)南礈煸噭?。拓展：拓展：如何判斷沉淀（或晶體）是否洗滌干凈？如何判斷沉淀（或

32、晶體）是否洗滌干凈？解題思路解題思路：弄清要洗去的雜質(zhì)是什么（沉淀或：弄清要洗去的雜質(zhì)是什么（沉淀或晶體表面殘留溶液中的溶質(zhì)），針對要洗去的晶體表面殘留溶液中的溶質(zhì)），針對要洗去的雜質(zhì)選用較靈敏的試劑。雜質(zhì)選用較靈敏的試劑。答題格式答題格式：用小試管取最后一次的洗滌液少許，：用小試管取最后一次的洗滌液少許，滴加少量的滴加少量的 ，若，若 ，則，則 。填選用填選用的試劑的試劑填對應(yīng)的填對應(yīng)的現(xiàn)象現(xiàn)象結(jié)論結(jié)論例：例：FeClFeCl3 3溶液中滴加溶液中滴加NaOHNaOH溶液，使溶液，使FeFe3+3+完全沉淀，完全沉淀，過濾后，洗滌沉淀，如何檢驗(yàn)過濾后，洗滌沉淀，如何檢驗(yàn)FeFe（OHOH）3

33、 3沉淀是否洗沉淀是否洗干凈？干凈？拓展：拓展：如何判斷沉淀是否完全？如何判斷沉淀是否完全？解題思路解題思路：將原反應(yīng)混合體系靜置，若是：將原反應(yīng)混合體系靜置，若是定量實(shí)驗(yàn)定量實(shí)驗(yàn)，則不可將溶液取出，在靠近液面處繼續(xù)滴加原沉淀則不可將溶液取出，在靠近液面處繼續(xù)滴加原沉淀劑劑1 12 2滴，看是否有沉淀生成；滴，看是否有沉淀生成；若是若是定性檢測定性檢測，則取出少量上層清液，滴加原沉淀，則取出少量上層清液，滴加原沉淀劑劑1 12 2滴，看是否有沉淀生成。滴，看是否有沉淀生成。答題格式答題格式： ，滴加滴加 ，若，若 ，則，則 。例：例：FeClFeCl3 3溶液中滴加溶液中滴加NaOHNaOH溶

34、液，使溶液，使FeFe3+3+沉淀，如何沉淀，如何判斷判斷FeFe（OHOH）3 3是否沉淀完全？是否沉淀完全？滲析：滲析：膠體提純、精制膠體提純、精制要不斷更換燒杯中的水要不斷更換燒杯中的水分離提純膠體和小分子分離提純膠體和小分子組成的混合物組成的混合物利用半透膜的選擇透過性利用半透膜的選擇透過性鹽析：鹽析：利用某些物質(zhì)在加某些無機(jī)鹽時(shí)，利用某些物質(zhì)在加某些無機(jī)鹽時(shí)，其溶解度減其溶解度減小而凝聚小而凝聚的性質(zhì)來分離物質(zhì)的性質(zhì)來分離物質(zhì)課本中的兩個(gè)典例：課本中的兩個(gè)典例：1 1、油脂皂化反應(yīng)后加熱的飽和食鹽水，分油脂皂化反應(yīng)后加熱的飽和食鹽水，分離高級脂肪酸鈉和甘油離高級脂肪酸鈉和甘油2 2、

35、在蛋白質(zhì)溶液中加入濃的銨鹽或鈉鹽，在蛋白質(zhì)溶液中加入濃的銨鹽或鈉鹽，使蛋白質(zhì)析出使蛋白質(zhì)析出層析：層析：紙層析法中惰性支持物：紙層析法中惰性支持物： ，固，固定相是：定相是： ，流動相是：流動相是： 。吸附在濾紙上的樣品中親脂性強(qiáng)的成吸附在濾紙上的樣品中親脂性強(qiáng)的成分在分在 中分配得多，移動得快，中分配得多，移動得快，親水性強(qiáng)的成分在親水性強(qiáng)的成分在 中分配得中分配得多，移動得慢，最終使不同成分分離。多，移動得慢，最終使不同成分分離。濾紙濾紙濾紙吸附的水濾紙吸附的水與水混溶的有機(jī)溶劑與水混溶的有機(jī)溶劑流動相流動相固定相固定相注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：1 1、在距濾紙條末端約、在距濾紙條末端約 cmc

36、m處用鉛筆畫一處用鉛筆畫一個(gè)小圓點(diǎn)作為原點(diǎn)；個(gè)小圓點(diǎn)作為原點(diǎn)；2 2、用、用 蘸取蘸取FeClFeCl3 3溶液和溶液和CuClCuCl2 2溶溶液的混合試樣在濾紙條的原點(diǎn)處輕輕點(diǎn)樣，液的混合試樣在濾紙條的原點(diǎn)處輕輕點(diǎn)樣，晾干后再點(diǎn)，重復(fù)晾干后再點(diǎn)，重復(fù)3 35 5次，要求留下的斑次，要求留下的斑點(diǎn)直徑小于點(diǎn)直徑小于 cmcm；3 3、將點(diǎn)樣好的濾紙條末端浸入丙酮和鹽酸配制的展開、將點(diǎn)樣好的濾紙條末端浸入丙酮和鹽酸配制的展開劑中約劑中約 cmcm，注意不要讓試樣點(diǎn)接觸，注意不要讓試樣點(diǎn)接觸 。4 4、等展開劑上升至濾紙條上端，將其進(jìn)行氨熏，顯色，、等展開劑上升至濾紙條上端，將其進(jìn)行氨熏，顯色，

37、寫出寫出FeFe3+3+、CuCu2+2+與氨水的顯色反應(yīng)離子方程式：與氨水的顯色反應(yīng)離子方程式： 。2 2毛細(xì)管毛細(xì)管0.50.50.50.5展開劑展開劑FeFe3+3+ + 3NH + 3NH3 3H H2 2O = FeO = Fe（OHOH）3 3 + 3NH + 3NH4 4+ +CuCu2+2+ + 4NH + 4NH3 3H H2 2O = CuO = Cu（NHNH3 3）4 42+2+ + 4H + 4H2 2O O（20112011浙江卷浙江卷2828題）（題）（5 5）某同學(xué)采用薄層色譜（原）某同學(xué)采用薄層色譜（原理和操作與紙層析類同）跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反理和操作與紙層

38、析類同）跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開始，回流應(yīng)開始，回流15 min15 min、30 min30 min、45 min45 min和和60 min60 min時(shí)，時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣，薄層色譜展開后的斑點(diǎn)如下用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣，薄層色譜展開后的斑點(diǎn)如下圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是_。A. 15 min B.30 min C. 45 min D.60 minA. 15 min B.30 min C. 45 min D.60 minC C升華：升華：利用物質(zhì)升華的性質(zhì)，在加熱條件利用物質(zhì)升華的性質(zhì)，在加熱條件下分離。下分離。洗氣：洗氣：選用適當(dāng)

39、的洗液或固體吸收劑，分選用適當(dāng)?shù)南匆夯蚬腆w吸收劑，分離提純混合氣體。離提純混合氣體。下列各組物質(zhì)中可以用升華的方法進(jìn)行分離的是下列各組物質(zhì)中可以用升華的方法進(jìn)行分離的是( () )A A鐵粉和硫粉鐵粉和硫粉B B氯化銨和碘氯化銨和碘C C碘和氯化鈉碘和氯化鈉 D D鎂粉和碘粉鎂粉和碘粉C C下列物質(zhì)提純的方法正確的是下列物質(zhì)提純的方法正確的是( () )A A除去混在除去混在NONO2 2氣體中的氣體中的NONO：將氣體與過量：將氣體與過量O O2 2混合混合B B除去混在除去混在COCO2 2氣體中的氣體中的SOSO2 2：將氣體依次通過足量：將氣體依次通過足量酸性酸性KMnOKMnO4 4

40、溶液和濃硫酸溶液和濃硫酸C C除去除去COCO2 2中的少量中的少量COCO：可以通過點(diǎn)燃的方法除去：可以通過點(diǎn)燃的方法除去雜質(zhì)雜質(zhì) D D除去甲烷中的乙烯：將氣體通過酸性除去甲烷中的乙烯：將氣體通過酸性KMnOKMnO4 4溶液溶液B B3、物質(zhì)分離、提純方法選擇的思路、物質(zhì)分離、提純方法選擇的思路、固、固固混合分離型固混合分離型、固、固液混合分離型液混合分離型過濾：分離不溶性固體與液體過濾：分離不溶性固體與液體蒸發(fā)蒸發(fā)、結(jié)晶（重結(jié)晶）結(jié)晶（重結(jié)晶）部分溶：部分溶： 過濾過濾全溶解：全溶解：溶解溶解灼燒、升華、熱分解法灼燒、升華、熱分解法加熱：加熱：、液、液液混合分離型液混合分離型、氣、氣氣混合分離型氣混合分離型洗氣洗氣互不溶：互不溶：互相溶：互相溶：分液分液蒸餾（分餾）、蒸餾（分餾）、萃取萃取、膠體樣品、膠體樣品滲析：分離膠體和溶液滲析：分離膠體和溶液鹽析：用于獲取肥皂及蛋白質(zhì)的分離提純鹽析：用于獲取肥皂及蛋白質(zhì)的分離提純（20122012