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文檔簡介

1、有機化學基礎實驗(一)燒1 .甲烷的氯代(必修2、P56)(性質(zhì))實驗:取一個100mL的大量筒(或集氣瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在陽光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,觀察發(fā)生的現(xiàn)象?,F(xiàn)象:大約3min后,可觀察到混合氣體顏色變淺,氣體體積縮小,量筒壁上出現(xiàn)油狀液體,量筒內(nèi)飽和食鹽水液面上升,可能有晶體析出【會生成HCl,增加了飽和食鹽水】解釋:生成鹵代煌2 .石油的分儲(必修2、P57,重點)(分離提純)(1) 兩種或多種沸點相差較大且互溶的液體混合物,要進行分離時,常用蒸儲或分儲的分離方法。(2) 分儲(蒸儲)實驗所需的主要

2、儀器:鐵架臺(鐵圈、鐵夾)、石棉網(wǎng)、蒸儲燒瓶、帶溫度計的單孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、錐形瓶。(3) 蒸儲燒瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸(4) 溫度計的位置:溫度計的水銀球應處于支管口(以測量蒸汽溫度)(5) 冷凝管:蒸氣在冷凝管內(nèi)管中的流動方向與冷水在外管中的流動方向下口進,上口出(6) 用明火加熱,注意安全3.乙烯的性質(zhì)實驗(必修2、P59)現(xiàn)象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反應)(檢驗)乙烯使澳的四氯化碳溶液褪色(加成反應)(檢驗、除雜)乙烯的實驗室制法:(1) 反應原料:乙醇、濃硫酸(2) 反應原理:CH3CH20HJ.701CCH2=CH2T+H2O濃H居04,副反應:2CH

3、3CH20HCH3CH2OCH2CH3+H2。AC2H50H+6H2SO4(濃)k6S02T+2C02T+9H2O(3) 濃硫酸:催化劑和脫水劑(混合時即將濃硫酸沿容器內(nèi)壁慢慢倒入已盛在容器內(nèi)的無水酒精中,并用玻璃棒不斷攪拌)(4) 碎瓷片,以防液體受熱時爆沸;石棉網(wǎng)加熱,以防燒瓶炸裂。(5) 實驗中要通過加熱使無水酒精和濃硫酸混合物的溫度迅速上升到并穩(wěn)定于170c左右。(不能用水?。?) 溫度計要選用量程在200c300c之間的為宜。溫度計的水銀球要置于反應物的中央位置,因為需要測量的是反應物的溫度。(7) 實驗結(jié)束時,要先將導氣管從水中取出,再熄滅酒精燈,反之,會導致水被倒吸。(8) 乙

4、烯的收集方法能不能用排空氣法不能,會爆炸(9) 點燃乙烯前要驗純。(10)在制取乙烯的反應中,濃硫酸不但是催化劑、吸水劑,也是氧化劑,在反應過程中易將乙醇氧化,最后生成C02、CO、C等(因此試管中液體變黑),而硫酸本身被還原成S02。故乙烯中混有S02_、C02(11)必須注意乙醇和濃硫酸的比例為1:3,且需要的量不要太多,否則反應物升溫太慢,副反應較多,從而影響了乙烯的產(chǎn)率。使用過量的濃硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的產(chǎn)量。4、乙煥的實驗室制法:(1) 反應方程式:CaC2+2H2gC2H2f+Ca(OH)2(注意不需要加熱)(2) 發(fā)生裝置:固液不加熱(不能用啟普發(fā)生器)(3) 得到平

5、穩(wěn)的乙快氣流:常用飽和氯化鈉溶液代替水(減小濃度)分液漏斗控制流速并加棉花,防止泡沫噴出。(4) 生成的乙快有臭味的原因:夾雜著H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的氣體,可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去雜質(zhì)氣體(5) 反應裝置不能用啟普發(fā)生器及其簡易裝置,而改用廣口瓶和分液漏斗。為什么?反應放出的大量熱,易損壞啟普發(fā)生器(受熱不均而炸裂)。反應后生成的石灰乳是糊狀,可夾帶少量CaC2進入啟普發(fā)生器底部,堵住球形漏斗和底部容器之間的空隙,使啟普發(fā)生器失去作用。(6) 乙快使濱水或KMnO4(H+)溶液褪色的速度比較乙烯,是快還是慢,為何?乙煥慢,因為乙煥分子中叁鍵的鍵能比乙烯分子中雙鍵鍵能大

6、,斷鍵難.003-9笨的溟化實疆裝置5、苯的澳代(選修5,P50)(性質(zhì))lj北FecFeEfsttd(1) 方程式:原料:澳應是_液澳用液澳,(不能用濱水;不用加熱)加入鐵粉起催化作用,但實際上起彳t而乍用的是FeBr3?,F(xiàn)象:劇烈反應,三頸瓶中液體沸騰,紅棕色氣體充滿三頸燒瓶。導管口有棕色油狀液體滴下。錐形瓶中產(chǎn)生白霧。(2) 順序:苯,澳,鐵的順序加藥品(3) 伸出燒瓶外的導管要有足夠長度,其作用是導氣、冷凝(以提高原料的利用率和產(chǎn)品的收率)。(4) 導管未端不可插入錐形瓶內(nèi)水面以下,因為HBr氣體易溶于水,防止倒吸_(進行尾氣吸收,以保護環(huán)境免受污染)。(5) 反應后的產(chǎn)物是什么?如何

7、分離?純凈的澳苯是無色的液體,而燒瓶中液體倒入盛有水的燒杯中,燒杯底部是油狀的褐色液體,這是因為澳苯溶有4的緣故。除去澳苯中的澳可加入NaOH溶液一振蕩,再用分液漏斗分離。分液后再蒸儲便可得到純凈澳苯(分離苯)(6)導管口附近出現(xiàn)的白霧,是探究:如何驗證該反應為取代反應?是澳化氫遇空氣中的水蒸氣形成的氫澳酸小液滴驗證鹵代脛中的鹵素取少量鹵代燃置于試管中,加入NaOH溶液;加熱試管內(nèi)混合物至沸騰;冷卻,加入稀硝酸酸化;加入硝酸銀溶液,觀察沉淀的顏色。實驗說明:加熱煮沸是為了加快鹵代燃的水解反應速率,因為不同的鹵代燃水解難易程度不同。加入硝酸酸化,一是為了中和過量的NaOH,防止NaOH與硝酸銀反

8、應從而對實驗現(xiàn)象的觀察產(chǎn)生影響;二是檢驗生成的沉淀是否溶于稀硝酸。_濃hso:no26、苯的硝化反應(性質(zhì))HONO255MsO4cH2O反應裝置:大試管、長玻璃導管、溫度計、燒杯、酒精燈等J實驗室制備硝基苯的主要步驟如下:臺配制一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混和酸,加入反應器中。向室溫下的混和酸中逐滴加入一定量的苯,充分振蕩,混和均勻?!鞠葷庀跛嵩贊饬蛩嵋焕鋮s到ft50-60C,再加入苯(苯的揮發(fā)性)口:上?在50-60C下發(fā)生反應,直至反應結(jié)束。1小除去混和酸后,粗產(chǎn)品依次用蒸儲水和5%NaOH溶液洗滌,最后再用蒸儲水洗滌。將用無水CaCl2干燥后的粗硝基苯進行蒸儲,得到純硝基苯?!咀⒁馐马棥?/p>

9、(1) 配制一定比例濃硫酸與濃硝酸混和酸時,操作注意事項是:_先濃硝酸再濃硫酸-冷卻到50-60C,再加入苯(苯的揮發(fā)性)(2) 步驟中,為了使反應在50-60C下進行,常用的方法是_由選_。(3) 步驟中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是_分液漏斗_。(4) 步驟中粗產(chǎn)品用5%NaOH溶液洗滌的目的是除去混合酸。(5) 純硝基苯是無色,密度比水_大_(填“小”或“大”),具有苦杏仁味氣味的油狀液體。(6) 需要空氣冷卻(7) 使?jié)釮NO3和濃H2SO4的混合酸冷卻到50-60C以下,這是為何:防止?jié)釴HO3分解防止混合放出的熱使苯和濃HNO3揮發(fā)溫度過高有副反應發(fā)生(生成苯磺酸和間二硝基苯)(

10、8)溫度計水銀球插入水中濃HSO在此反應中作用:催化劑,吸水劑(二)煌的衍生物1、澳乙烷的水解(1)反應原料:澳乙烷、NaOH溶液NaOH(2)反應原理:CH3CH2Br+H2OCH3CH20H+HBr化學方程式:CH3CH2Br+HOHCH3CH20H+HBr注意:(1)澳乙烷的水解反應是可逆反應,為了使正反應進行的比較完全,水解一定要在堿性條件下進行;(3)幾點說明:澳乙烷在水中不能電離出Br-,是非電解質(zhì),加AgNO3溶液不會有淺黃色沉淀生成。澳乙烷與NaOH溶液混合振蕩后,澳乙烷水解產(chǎn)生Br-,但直接去上層清液加AgNO3溶液主要產(chǎn)生的是Ag20黑色沉淀,無法驗證Br-的產(chǎn)生。水解后的

11、上層清液,先加稀硝酸酸化,中和掉過量的NaOH,再加AgNO3溶液,產(chǎn)生淺黃色沉淀,說明有Br-產(chǎn)生。2、乙醇與鈉的反應(必修2、P65,選修5、P6768)(探究、重點)無水乙醇水鈉沉于試管底部,有氣泡鈉熔成小球,浮游于水面,劇烈反應,發(fā)出嘶嘶'聲,有氣體產(chǎn)生,鈉很快消失工業(yè)上常用NaOH和乙醇反應,生產(chǎn)時除去水以利于CH3CH2ONa生成實驗現(xiàn)象:乙醇與鈉發(fā)生反應,有氣體放出,用酒精燈火焰點燃氣體,有“噗”的響聲,證明氣體為氫氣。向反應后的溶液中加入酚酗:試液,溶液變紅。但乙醇與鈉反應沒有水與鈉反應劇烈。3、乙醇的催化氧化(必修2、65)(性質(zhì))CHsCEfaOH+CuOCH3CH

12、O+Cu+H2O捌網(wǎng)把一端彎成螺旋狀的銅絲在酒精燈火焰加熱,看到銅絲表面變M,生成CuO迅速插入盛乙醇的試管中,看到銅絲表面變紅;反復多次后,試管中生成有刺激性氣味的物質(zhì)(乙醛),反應中乙醇被氧化,銅絲的作用是催化劑。聞到一股刺激性氣味,取反應后的液體與銀氨溶液反應,幾乎得不到銀鏡;取反應后的液體與新制的Cu(OH)2堿性懸濁液共熱,看不到紅色沉淀,因此無法證明生成物就是乙醛。通過討論分析,我們認為導致實驗結(jié)果不理想的原因可能有2個:乙醇與銅絲接觸面積太小,反應太慢;反應轉(zhuǎn)化率低,反應后液體中乙醛含量太少,乙醇的大量存在對實驗造成干擾。3乙樽就化中成乙薜乙醛的銀鏡反應(1)反應原料:2%AgN

13、O3溶液、2%稀氨水、維稀溶液(2)反應原理:CH3CHO+2Ag(NH3)2OH小",CH3COONH4+2AgJ+3NH3+H2O(3)反應裝置:試管、燒杯、酒精燈、滴管銀氨溶液的配置:取一支潔凈的試管,加入1mL2%的硝酸銀,然后一變振蕩,一邊滴入2%的稀氨水,直到產(chǎn)生的沉淀恰好溶解為止。(注意:順序不能反)(4)注意事項:配制銀氨溶液時加入的氨水要適量,不能過量,并且必須現(xiàn)配現(xiàn)用,不可久置,否則會生成容易爆炸的物質(zhì)。實驗用的試管一定要潔凈,特別是不能有油污。必須用水浴加熱,不能在火焰上直接加熱(否則會生成易爆物質(zhì)),水浴溫度不宜過高。如果試管不潔凈,或加熱時振蕩,或加入的乙醛

14、過量時,就無法生成明亮的銀鏡,而只生成黑色疏松的沉淀或雖銀雖能附著在試管內(nèi)壁但顏色發(fā)烏。實驗完畢,試管內(nèi)的混合液體要及時處理,試管壁上的銀鏡要及時用少量的硝溶解,再用水沖洗。(廢液不能亂倒,應倒入廢液缸內(nèi))成敗關鍵:1試管要潔凈2.溫水浴加熱3.不能攪拌4.溶液呈堿性。5.銀氨溶液只能臨時配制,不能久置,氨水的濃度以2%為宜。能發(fā)生銀鏡的物質(zhì):1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各種醛類即含有醛基(比如各種醛,以及甲酸某酯等)2.甲酸及其鹽,如HCOOHHCOON井等3.甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC2H5甲酸丙酯HCOOC3H痔等4.葡萄糖、麥芽糖等分子中含醛基的糖清洗方法實驗前使用熱的氫氧化鈉溶液清洗

15、試管,再用蒸儲水清洗實驗后可以用硝酸來清洗試管內(nèi)的銀鏡,硝酸可以氧化銀,生成硝酸銀,一氧化氮和水銀鏡反應的用途:常用來定量與定性檢驗醛基;也可用來制瓶膽和鏡子。與新制Cu(OH)2反應:乙醛被新制的Cu(OH)2氧化(1)反應原料:10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液(2)反應原理:CH3CHO+2Cu(OH)2kCH3COOH+Cu2OJ+2H2O(3)反應裝置:試管、酒精燈、滴管(4)注意事項:本實驗必須在堿性條件下才能成功。Cu(OH)2懸濁液必須現(xiàn)配現(xiàn)用,配制時CuSO4溶液的質(zhì)量分數(shù)不宜過大,且NaOH溶液應過量。若CuSO4溶液過量或配制的Cu(OH)2的質(zhì)量分數(shù)過大

16、,將在實驗時得不到磚紅色的Cu2O沉淀(而是得到黑色的CuO沉淀)。新制Cu(OH)2的配制中試劑滴加順序NaOHCuSO4醉。試劑相對用量NaOH過量反應條件:溶液應為堿性,應在水浴中加熱用途:這個反應可用來檢驗醛基;醫(yī)院可用于葡萄糖的檢驗。乙酸的酯化反應:(性質(zhì),制備,重點)(1)反應原料:乙醇、乙酸、濃H2SO4、飽和Na2CO3溶液(2)反應原理:CH3-COH+H18OC2H52CH3C_18OC2H5+H2O(3)反應裝置:試管、燒杯、酒精燈(1) 實驗中藥品的添加順序先乙醇再濃硫酸最后乙酸(2) 濃硫酸的作用是催化劑、吸水劑(使平衡右移)生成乙酸乙酯的反應(3) 碳酸鈉溶液的作用

17、除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇降低乙酸乙酯在水中的溶解度(中和乙酸;吸收乙醇;降低乙酸乙酯的溶解度)(4) 反應后右側(cè)試管中有何現(xiàn)象?吸收試管中液體分層,上層為無色透明的有果香氣味的液體(5) 為什么導管不能接觸液面?防止因直接受熱不均倒吸(6)(8)(9)該反應為可逆反應,試依據(jù)化學平衡移動原理設計增大乙酸乙酯產(chǎn)率的方法有利于產(chǎn)物的生成和蒸出,提高產(chǎn)率試管:向上傾斜45。,增大受熱面積導管:較長,起到導氣、冷凝作用利用了乙酸乙酯易揮發(fā)的特性小心均勻加熱,保持微沸,九、乙酸乙酯的水解:1、實驗原理:CHCOOCs+hbO2、反志條件:C2H5OH+C3COOH(1)水浴加熱,(2)無機酸或堿作

18、催化劑,(3)若加堿不僅是催化劑而且中和水解后生成的蟹使水解平衡正向移動。3、實驗現(xiàn)蒙:(1)酯的香味變淡或消失,(2)酯層變薄或消失使不再分層。油脂的皂化反應(必修2、P69)(性質(zhì),工業(yè)應用)(1)乙醇的作用酒精既能溶解NaOH,又能溶解油脂,使反應物溶為均勻的液體(2)油脂已水解完全的現(xiàn)象是不分層(3)食鹽的作用使肥皂發(fā)生凝聚而從混合液中析出,并浮在表面酚醛樹脂的制取LOH/比一一CH2”原理:nnCH2O(H)-nnH2O濃鹽酸的作用催化劑;導管的作用起空氣冷凝管的作用一一冷凝回流(反應物易揮發(fā));反應條件J農(nóng)HCl、沸水浴生成物的色、態(tài)白色膠狀物質(zhì)生成物應用酒精浸泡數(shù)分鐘后再清洗。反

19、應類型縮聚(三)大分子有機物1 .葡萄糖醛基的檢驗(必修2、P71)(同前醛基的檢驗,見乙醛部分)注意:此處與新制Cu(OH)2反應條件為直接加熱。2、蔗糖水解及水解產(chǎn)物的檢驗(選修5、P93)(性質(zhì),檢驗,重點)實驗:這兩支潔凈的試管里各加入20%的蔗糖溶液1mL,并在其中一支試管里加入3滴稀硫酸(1:5)。把兩支試管都放在水浴中加熱5min。然后向已加入稀硫酸的試管中加入NaOH溶液,至溶液呈堿性。最后向兩支試管里各加入2mL新制的銀氨溶液,在水浴中加熱3min5min,觀察現(xiàn)象。(1) 現(xiàn)象與解釋:蔗糖不發(fā)生銀鏡反應,說明蔗糖分子中不含醛基,不顯還原性。蔗糖在稀硫酸的催化作用下發(fā)生水解反應的產(chǎn)物具有還原性性。(2) 稀硫酸的作用催化劑(3) 關鍵操作用NaOH中和過量的H2SO43.淀粉的水解及水解進程判斷(選修5、P93,必修2、P72)(性質(zhì),檢驗,重點)(1)實驗進程驗證:(實驗操作閱讀必修2第72頁)如何檢驗淀粉的存在?碘水如何檢驗淀粉部分水解?變藍、醇紅色沉淀如何檢驗淀粉已經(jīng)完全水解?不變藍、醇紅色沉淀(四)氨基酸與蛋白質(zhì)1、氨基酸的檢驗(選修5、P102)(檢驗,僅作參考)苛三酮中加入氨基酸,水浴加熱,呈藍色2、蛋白質(zhì)的鹽析與變性(選修5、P103)(性質(zhì),重點)(1)鹽析是物理變化,鹽析不影響(影響/不影響)蛋白質(zhì)的

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