化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)2013-11-10

1、回顧：滴定分析基本操作回顧：滴定分析基本操作第六節(jié)第六節(jié) 沉淀與過濾技術(shù)沉淀與過濾技術(shù) 沉淀技術(shù)沉淀技術(shù) 過濾技術(shù)過濾技術(shù)一一 沉淀技術(shù)沉淀技術(shù)定義：是指利用化學(xué)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)定義：是指利用化學(xué)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì) 的過程。的過程。 沉淀操作沉淀操作 沉淀的分離沉淀的分離沉淀的分離沉淀的分離1 傾瀉法傾瀉法2 離心法離心法3 過濾法過濾法傾瀉法傾瀉法土壤土壤pH值測定值測定(電位測定法電位測定法) 操作步驟：操作步驟： 稱取通過稱取通過1mm孔徑篩子的風(fēng)干土孔徑篩子的風(fēng)干土25g，放入，放入50ml燒杯燒杯中，加入蒸餾水中，加入蒸餾水25ml用玻璃棒攪拌用玻璃棒攪拌1分鐘，使土體充分分鐘，使

2、土體充分散開，放置半小時(shí)，此時(shí)應(yīng)避免空氣中有氨或揮發(fā)性酸散開，放置半小時(shí)，此時(shí)應(yīng)避免空氣中有氨或揮發(fā)性酸的影響，然后用酸度計(jì)測定。的影響，然后用酸度計(jì)測定。離心法離心法使用條件：當(dāng)沉淀量很少時(shí)，可使用離心機(jī)使用條件：當(dāng)沉淀量很少時(shí)，可使用離心機(jī)進(jìn)行分離。進(jìn)行分離。 離心法離心法電動(dòng)離心機(jī)電動(dòng)離心機(jī)離心管離心管注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：1 為防止旋轉(zhuǎn)過程中碰破離心管，套管底部應(yīng)鋪墊適為防止旋轉(zhuǎn)過程中碰破離心管，套管底部應(yīng)鋪墊適 量棉花或海綿。量棉花或海綿。 2 離心試管應(yīng)對(duì)稱放置，要使離心機(jī)保持平衡。離心試管應(yīng)對(duì)稱放置，要使離心機(jī)保持平衡。3 啟動(dòng)時(shí)要先慢后快，不可直接調(diào)至高速。啟動(dòng)時(shí)要先慢后快，不可

3、直接調(diào)至高速。4 用完后，關(guān)閉電源開關(guān)，使其自然停止轉(zhuǎn)動(dòng)，絕不用完后，關(guān)閉電源開關(guān)，使其自然停止轉(zhuǎn)動(dòng)，絕不 能強(qiáng)制停止。能強(qiáng)制停止。過濾技術(shù) 普通過濾普通過濾 減壓過濾減壓過濾 加熱過濾加熱過濾普通過濾普通過濾最為簡便，也是最常用的固普通過濾最為簡便，也是最常用的固-液分液分離方法，尤其沉淀為微細(xì)的結(jié)晶時(shí)，用此離方法，尤其沉淀為微細(xì)的結(jié)晶時(shí)，用此方法過濾最好。方法過濾最好。具體操作過程：具體操作過程：1將過濾紙對(duì)折兩次后展開即成將過濾紙對(duì)折兩次后展開即成60角的圓錐體。角的圓錐體。 2把疊好的濾紙，按一側(cè)三層，另一側(cè)一層打開，成漏斗狀。把疊好的濾紙，按一側(cè)三層，另一側(cè)一層打開，成漏斗狀。3把漏

4、斗狀濾紙裝入漏斗內(nèi)，濾紙邊要低于漏斗邊，向漏斗口把漏斗狀濾紙裝入漏斗內(nèi)，濾紙邊要低于漏斗邊，向漏斗口內(nèi)倒一些清水，使浸濕的濾紙與漏斗內(nèi)壁貼靠，再把余下的清水內(nèi)倒一些清水，使浸濕的濾紙與漏斗內(nèi)壁貼靠，再把余下的清水倒掉，待用。倒掉，待用。4將裝好濾紙的漏斗安放在過濾用的漏斗架上，（如鐵架臺(tái)的將裝好濾紙的漏斗安放在過濾用的漏斗架上，（如鐵架臺(tái)的圓環(huán)圓環(huán)上），在漏斗下面放一潔凈的燒杯，用以接收濾液。上），在漏斗下面放一潔凈的燒杯，用以接收濾液。5向漏斗里注入需要過濾的液體時(shí)，右手持盛液燒杯，左手持向漏斗里注入需要過濾的液體時(shí)，右手持盛液燒杯，左手持玻璃棒，玻璃棒下端靠緊漏斗三層低一面上，使杯口緊貼玻

5、璃棒，玻璃棒，玻璃棒下端靠緊漏斗三層低一面上，使杯口緊貼玻璃棒，待濾液體沿杯口流出，再沿玻璃棒傾斜之勢，順勢流入漏斗內(nèi)，待濾液體沿杯口流出，再沿玻璃棒傾斜之勢，順勢流入漏斗內(nèi)，流到漏斗里的液體，液面不能超過漏斗中濾紙的高度。流到漏斗里的液體，液面不能超過漏斗中濾紙的高度。6當(dāng)液體經(jīng)過當(dāng)液體經(jīng)過濾紙濾紙，沿漏斗頸流下時(shí)，要檢查一下液體是否沿，沿漏斗頸流下時(shí)，要檢查一下液體是否沿杯壁順流而下，注到杯底。否則應(yīng)該移動(dòng)燒杯或旋轉(zhuǎn)漏斗，使漏杯壁順流而下，注到杯底。否則應(yīng)該移動(dòng)燒杯或旋轉(zhuǎn)漏斗，使漏斗尖端與燒杯壁貼牢，就可以使液體沿?zé)瓋?nèi)壁緩緩流下。斗尖端與燒杯壁貼牢，就可以使液體沿?zé)瓋?nèi)壁緩緩流下。普通過

6、濾 普通過濾操作可總結(jié)為普通過濾操作可總結(jié)為“一角一角”、“二低二低”和和“三靠三靠”?！耙唤且唤恰笔菫V紙的折疊，必須和漏斗的角是濾紙的折疊，必須和漏斗的角度相符，使它緊貼漏斗壁，并用水濕潤。度相符，使它緊貼漏斗壁，并用水濕潤?！岸投汀笔菫V紙的邊緣須低于漏斗口是濾紙的邊緣須低于漏斗口5毫毫米左右，漏斗內(nèi)液面又要略低于濾紙邊米左右，漏斗內(nèi)液面又要略低于濾紙邊緣，以防固體混入濾液。緣，以防固體混入濾液。“三靠三靠”是過濾時(shí)，盛待過濾液的燒杯嘴是過濾時(shí)，盛待過濾液的燒杯嘴和玻璃棒相靠，液體沿玻棒流進(jìn)過濾器；和玻璃棒相靠，液體沿玻棒流進(jìn)過濾器；玻璃棒末端和濾紙三層部分相靠；漏斗玻璃棒末端和濾紙三層

7、部分相靠；漏斗下端的管口與用來裝盛濾液的燒杯內(nèi)壁下端的管口與用來裝盛濾液的燒杯內(nèi)壁相靠；使過濾后的清液成細(xì)流沿漏斗頸相靠；使過濾后的清液成細(xì)流沿漏斗頸和燒杯內(nèi)壁流入燒杯中。和燒杯內(nèi)壁流入燒杯中。沉淀的過濾和洗滌沉淀的過濾和洗滌 1濾紙的折疊與安放濾紙的折疊與安放 一面三層一面一層的錐形斗，三層的折疊處撕一小塊，一面三層一面一層的錐形斗，三層的折疊處撕一小塊，使濾紙和漏斗內(nèi)壁緊貼而無氣泡。使濾紙和漏斗內(nèi)壁緊貼而無氣泡。 2傾瀉法過濾傾瀉法過濾 用玻璃棒的下端對(duì)準(zhǔn)濾紙三層厚的一邊盡可能的近，但用玻璃棒的下端對(duì)準(zhǔn)濾紙三層厚的一邊盡可能的近，但不能接觸濾紙，把上層清液沿玻璃棒慢慢流入漏斗中，不能接觸濾

8、紙，把上層清液沿玻璃棒慢慢流入漏斗中，傾入的溶液一般只充滿濾紙的三分之二或者離濾紙上邊傾入的溶液一般只充滿濾紙的三分之二或者離濾紙上邊緣緣5cm，以免少量沉淀因毛細(xì)管作用通過濾紙上沿而造，以免少量沉淀因毛細(xì)管作用通過濾紙上沿而造成損失。成損失。 3傾瀉法洗滌傾瀉法洗滌 每次取出洗滌液約每次取出洗滌液約10ml洗滌燒杯四周，使粘附著的沉洗滌燒杯四周，使粘附著的沉淀集中在燒杯底，放置澄清后再過濾。本著少量多次的淀集中在燒杯底，放置澄清后再過濾。本著少量多次的原則，洗滌重復(fù)三到四次。原則，洗滌重復(fù)三到四次。沉淀的過濾和洗滌沉淀的過濾和洗滌 4初步檢驗(yàn)初步檢驗(yàn) 洗滌完后，用一小試管接洗滌完后，用一小試

9、管接2ml左右濾液加入試劑左右濾液加入試劑進(jìn)行初步檢驗(yàn)。進(jìn)行初步檢驗(yàn)。 5轉(zhuǎn)移沉淀轉(zhuǎn)移沉淀 在沉淀中加入少量洗滌液，攪動(dòng)混合，立即傾入在沉淀中加入少量洗滌液，攪動(dòng)混合，立即傾入漏斗中，如此重復(fù)幾次，將大部分沉淀轉(zhuǎn)移到漏漏斗中，如此重復(fù)幾次，將大部分沉淀轉(zhuǎn)移到漏斗上，少量在燒杯上的沉淀用洗瓶洗入漏斗中。斗上，少量在燒杯上的沉淀用洗瓶洗入漏斗中。 6濾紙上沉淀的洗滌濾紙上沉淀的洗滌 將洗滌液從濾紙的邊沿開始往下螺旋形移動(dòng)使沉將洗滌液從濾紙的邊沿開始往下螺旋形移動(dòng)使沉淀集中在濾紙的底部。注意盡量用少量的洗滌液，淀集中在濾紙的底部。注意盡量用少量的洗滌液，洗后盡量立干。洗后盡量立干。 沉淀的過濾和洗滌

10、沉淀的過濾和洗滌 7最后檢驗(yàn)最后檢驗(yàn) 為了保證沉淀純凈，需要再檢驗(yàn)一次。為了保證沉淀純凈，需要再檢驗(yàn)一次。 8轉(zhuǎn)移殘留沉淀轉(zhuǎn)移殘留沉淀 如果燒杯中還留有少量的沉淀，用前面撕下的濾如果燒杯中還留有少量的沉淀，用前面撕下的濾紙角擦燒杯的四壁。紙角擦燒杯的四壁。 減壓過濾 原理原理： 內(nèi)外壓強(qiáng)差，水龍頭就是抽氣泵的作用，利用水流內(nèi)外壓強(qiáng)差，水龍頭就是抽氣泵的作用，利用水流帶走里面的空氣導(dǎo)致里面壓強(qiáng)減少，使過濾速度快，產(chǎn)帶走里面的空氣導(dǎo)致里面壓強(qiáng)減少，使過濾速度快，產(chǎn)品干燥品干燥 ，達(dá)到固液分離的目的。，達(dá)到固液分離的目的。 裝置裝置: : 布氏漏斗布氏漏斗, ,吸濾瓶吸濾瓶, ,緩沖瓶緩沖瓶, ,減

11、壓泵減壓泵 過程過程： 1 1、安裝儀器、安裝儀器, ,檢查布氏漏斗與吸濾瓶之間連接是否緊密，檢查布氏漏斗與吸濾瓶之間連接是否緊密，減壓泵連接口是否漏氣；減壓泵連接口是否漏氣； 2 2、修剪濾紙，使其略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都、修剪濾紙，使其略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆蓋住，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗連接緊密；覆蓋住，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗連接緊密； 3 3、將固液混合物轉(zhuǎn)移到濾紙上；、將固液混合物轉(zhuǎn)移到濾紙上； 4 4、打開減壓泵開關(guān)，開始抽濾。、打開減壓泵開關(guān)，開始抽濾。 注意事項(xiàng)：不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀，因?yàn)槟z狀沉淀易穿透的沉淀，因?yàn)槟z狀沉

12、淀易穿透濾紙，沉淀顆粒太小易在濾紙濾紙，沉淀顆粒太小易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過。不易透過。用少量水潤濕濾紙，開泵，減用少量水潤濕濾紙，開泵，減壓使濾紙與漏斗貼緊，然后開壓使濾紙與漏斗貼緊，然后開始過濾。始過濾。當(dāng)停止吸濾時(shí)，需先拔掉連接當(dāng)停止吸濾時(shí)，需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管，再關(guān)泵，吸濾瓶和泵的橡皮管，再關(guān)泵，以防反吸。為了防止反吸現(xiàn)象，以防反吸。為了防止反吸現(xiàn)象，一般在吸濾瓶和泵之間，裝上一般在吸濾瓶和泵之間，裝上一個(gè)安全瓶。一個(gè)安全瓶。 實(shí)驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定和標(biāo)定 1回顧實(shí)驗(yàn)二，解決思考題回顧實(shí)驗(yàn)二，

13、解決思考題實(shí)驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定和標(biāo)定 2看教材P55-P56中的知識(shí)目標(biāo)和技能目標(biāo)實(shí)驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定和標(biāo)定 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理濃鹽酸因含有雜質(zhì)而且易揮發(fā)，氫氧化鈉因易吸收空氣中濃鹽酸因含有雜質(zhì)而且易揮發(fā)，氫氧化鈉因易吸收空氣中的水分和的水分和CO2，不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液，只能先，不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液，只能先配成近似濃度的溶液，然后用其他配成近似濃度的溶液，然后用其他基準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。進(jìn)行標(biāo)定。【了解基準(zhǔn)物質(zhì)：了解基準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液的直接配置需要使用基準(zhǔn)物質(zhì)的直接配置需要使用基準(zhǔn)物

14、質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)是能用來直接配置基準(zhǔn)物質(zhì)是能用來直接配置標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)，基準(zhǔn)物質(zhì)的物質(zhì)，基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)該符合下列應(yīng)該符合下列3個(gè)條件個(gè)條件1 試劑組成和化學(xué)式完全相符試劑組成和化學(xué)式完全相符2 試劑的純度一般應(yīng)該大于試劑的純度一般應(yīng)該大于99.9% 且穩(wěn)定，不發(fā)生副反且穩(wěn)定，不發(fā)生副反應(yīng)應(yīng)3 試劑最好有較大的試劑最好有較大的相對(duì)分子質(zhì)量相對(duì)分子質(zhì)量 以減少稱量誤差以減少稱量誤差】實(shí)驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定和標(biāo)定 常用于標(biāo)定酸溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有：碳酸鈉常用于標(biāo)定酸溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有：碳酸鈉Na2CO3 常用于標(biāo)定堿溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有：鄰苯二甲酸氫鉀常用于標(biāo)定堿溶液的基

15、準(zhǔn)物質(zhì)有：鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4用用Na2CO3標(biāo)定標(biāo)定HCl溶液反應(yīng)方程式如下：溶液反應(yīng)方程式如下：Na2CO3+2HCl=CO2+2NaCl+H2O，由反應(yīng)式，由反應(yīng)式可知，可知，1mol HCl正好與正好與1/2mol Na2CO3完全反完全反應(yīng)。由于生成的應(yīng)。由于生成的H2CO3是弱酸，溶液呈酸性，可是弱酸，溶液呈酸性，可選用甲基橙作指示劑，溶液由黃色變?yōu)槌壬礊檫x用甲基橙作指示劑，溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定和標(biāo)定 根據(jù)根據(jù)c(HCl)V(HCl)= 2m(Na2CO3)/M(Na2CO3)。即可計(jì)算出即可計(jì)

16、算出HCl的準(zhǔn)確的濃度。式中的準(zhǔn)確的濃度。式中m(Na2CO3)為每次滴定時(shí)所用的質(zhì)量，為每次滴定時(shí)所用的質(zhì)量，g；M(Na2CO3)為為Na2CO3的摩爾質(zhì)量，的摩爾質(zhì)量，g/mol；V(HCl)為每次滴為每次滴定時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，定時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；c(HCl)為為所求鹽酸溶液的準(zhǔn)確濃度。所求鹽酸溶液的準(zhǔn)確濃度。實(shí)驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定和標(biāo)定 用用KHC8H4O4標(biāo)定標(biāo)定NaOH的反應(yīng)方程式如下：的反應(yīng)方程式如下：C8H5KO4+ NaOH = C8H4NaKO4+H2O，由反應(yīng)式可知，由反應(yīng)式可知，1molNaOH正好與正好

17、與C8H5KO4完全反應(yīng)完全反應(yīng),滴定終點(diǎn)呈堿性滴定終點(diǎn)呈堿性,選選用酚酞作指示劑，溶液由無色變?yōu)闇\粉色即為終點(diǎn)。根用酚酞作指示劑，溶液由無色變?yōu)闇\粉色即為終點(diǎn)。根據(jù)據(jù)c(NaOH)V(NaOH)= m(C8H5KO4)/M(C8H5KO4)。即。即可計(jì)算出可計(jì)算出NaOH的準(zhǔn)確的濃度。式中的準(zhǔn)確的濃度。式中m(C8H4NaKO4)為為每次滴定時(shí)所用的質(zhì)量，每次滴定時(shí)所用的質(zhì)量，g；M(C8H4NaKO4)為為C8H4NaKO4的摩爾質(zhì)量，的摩爾質(zhì)量，g/mol；V(NaOH)為每次滴定為每次滴定時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；c(NaOH)為所求為所求鹽酸溶液的

18、準(zhǔn)確濃度。鹽酸溶液的準(zhǔn)確濃度。實(shí)驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定和標(biāo)定 通常我們也可以采用已知濃度的通常我們也可以采用已知濃度的HCl(NaOH)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定未知濃度的來標(biāo)定未知濃度的NaOH (HCl)溶液。酸堿反應(yīng)的實(shí)質(zhì)溶液。酸堿反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是是H3O+OH-=H2O，終點(diǎn)產(chǎn)物為，終點(diǎn)產(chǎn)物為NaCl，pH為為7，選，選用甲基橙或酚酞作指示劑均可。當(dāng)用甲基橙或酚酞作指示劑均可。當(dāng)HCl和和NaOH完全反完全反應(yīng)時(shí)應(yīng)時(shí)n(HCl)和和n(NaOH)，c(HCl)V(HCl)=c(NaOH)V(NaOH)，可以由上式計(jì)算出，可以由上式計(jì)算出NaOH溶液的準(zhǔn)確濃度。溶液的準(zhǔn)確濃度。實(shí)驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴定和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)三酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較滴