透射電子顯微技術

1、 透射電子顯微技術透射電子顯微技術 -工作原理工作原理電子與物質的作用電子與物質的作用:吸收電子吸收電子 隨著入射電子與樣品中原子核或核外電子發(fā)生非彈性散射次數(shù)的增多，其能量和活動能力不斷降低以致最后被樣品所吸收的電子叫吸收電子。透射電子透射電子 它是入射束的電子透過樣品而得到的電子。它僅僅取決于樣品微區(qū)的成分、厚度、晶體結構及位向等。二次電子二次電子入射電子射到試樣上使表面物質發(fā)生電離，被激發(fā)的電子離開試樣表面而形成二次電子，又稱為次級電子；二次電子在電場的作用下呈曲線運動翻越障礙進入監(jiān)測器，因而試樣表面凹凸的各種信息都能清晰成像。其強度與試樣表面的幾何形狀等有關，二次電子的能量比較低，一般

2、小于50eV。背散射電子背散射電子 入射電子與試樣作用，產生彈性散射或非彈性散射后離開試樣表面的電子；背散射電子基本上不受電場的作用而呈直線運動進入監(jiān)測器，其強度與試樣表面形貌和元素組成有關。背散射電子的能量比較高，其約等于入射電子能量E0 。俄歇電子俄歇電子 在入射電子束的作用下，試樣中原子某一層電子被激發(fā)，其空位由高能級的電子來填充，使低能級的另一個電子電離，這種由于從高能級躍遷而電離逸出試樣表面的電子稱為俄歇電子；每種元素都有自己的特征俄歇能譜，因此可以利用俄歇電子能譜進行輕元素分析。特征特征X X射線射線 原子的內層電子受到激發(fā)之后，外層電子填充到內層上，多余的能量以輻射形式放出，產生

3、特征X射線。各種元素都有自己的特征X射線，可用來進行微區(qū)成分分析。 一、透射電子顯微鏡的成像原理一、透射電子顯微鏡的成像原理 電子光學原理簡述電子光學原理簡述 從功能和工作原理上講:電子顯微鏡和光學顯微鏡是相同的。其功能都是將細小物體放大到肉眼可以分辨的程度；工作原理都遵從射線的Abbey成像原理。 AbbeyAbbey成像原理成像原理 1873年，Ernst Abbe在研究如何提高顯微鏡的分辨率時，提出相干成像的新理論。 將一束單色平行光照射到平面物體ABC上，使整個系統(tǒng)成為相干成像系統(tǒng)。 光波經物體發(fā)生Fraunhofer衍射，在透鏡后焦面上形成物的衍射花樣。 透鏡后焦面上所有點作為新的次

4、波源發(fā)出相干的球面次波在像平面上相干疊加給出物體的像。 阿貝成像理論阿貝成像理論:（Abbe theory of image formation） 成像原理與光學顯微鏡類似。 它們的根本不同點在于光學顯微鏡以可見光作照明束，透射電子顯微鏡則以電子為照明束。在光學顯微鏡中將可見光聚焦成像的是玻璃透鏡，在電子顯微鏡中相應的為磁透鏡。 由于電子波長極短，同時與物質作用遵從布拉格（Bragg）方程，產生衍射現(xiàn)象，使得透射電鏡自身在具有高的像分辨本領的同時兼有結構分析的功能。 透射電鏡的工作原理透射電鏡的工作原理二二. . 主要部件的結構與工作原理主要部件的結構與工作原理 (一一) 樣品平移與傾斜裝置（

5、樣品臺樣品平移與傾斜裝置（樣品臺Specimen Holders ） u電鏡樣品小而薄，通電鏡樣品小而薄，通常用常用外徑外徑3mm的樣品的樣品銅網銅網支持，支持，網孔或方網孔或方或或圓圓，約，約0.075mm。 u樣品臺的作用樣品臺的作用是是承載樣品承載樣品，并使，并使樣品在物鏡極靴孔內平移、樣品在物鏡極靴孔內平移、傾斜、旋轉傾斜、旋轉，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。平移是樣品臺的基本動作，平移是樣品臺的基本動作，平移最大值平移最大值 1mm。u傾斜裝置用的最普遍的是傾斜裝置用的最普遍的是“側插側插”式傾斜裝置式傾斜裝置 u雙傾臺是最常用

6、的，沿雙傾臺是最常用的，沿X和和Y軸傾轉軸傾轉 45度。度。u樣品臺的傾斜和旋轉裝置可以進行三維立體分析，樣品臺的傾斜和旋轉裝置可以進行三維立體分析，測定晶體的位向、測定晶體的位向、相變時的慣習面以及析出相的方位等相變時的慣習面以及析出相的方位等。 有的樣品桿有的樣品桿本身還帶有本身還帶有使使樣品傾斜或原樣品傾斜或原位旋轉的裝置位旋轉的裝置。這些樣品桿和這些樣品桿和傾斜樣品臺組傾斜樣品臺組合在一起成為合在一起成為側插式雙傾樣側插式雙傾樣品臺品臺和和單傾旋單傾旋轉樣品臺轉樣品臺。( (二二) ) 電子束傾斜與平移裝置電子束傾斜與平移裝置 新式電鏡都帶有新式電鏡都帶有電磁偏轉器，電磁偏轉器，使入射

7、使入射電子束平移和傾轉電子束平移和傾轉，其原理見圖，上、下其原理見圖，上、下兩線圈聯(lián)動的。利用兩線圈聯(lián)動的。利用電子束原位傾斜可以電子束原位傾斜可以進行中心暗場成像操進行中心暗場成像操作。作。 電子束平移和傾斜的原理圖電子束平移和傾斜的原理圖（a） 平移平移 （b） 傾斜傾斜 ( (三三) ) 消像散器（消像散器（StigmatorsStigmators） u作用作用：消除或減小透鏡磁場的非軸對稱性，把固有的橢圓：消除或減小透鏡磁場的非軸對稱性，把固有的橢圓形磁場校正成旋轉對稱磁場的裝置。形磁場校正成旋轉對稱磁場的裝置。u消像散器分為兩類消像散器分為兩類：機械式；電磁式。：機械式；電磁式。l

8、機械式機械式：電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調節(jié)的：電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調節(jié)的導磁體來吸引部分磁場。導磁體來吸引部分磁場。l電磁式電磁式：通過電磁極間的吸引和排斥來校正磁場，：通過電磁極間的吸引和排斥來校正磁場，如圖如圖所所示，兩組四對電磁體排列在透鏡磁場外圍，每對電磁體同極示，兩組四對電磁體排列在透鏡磁場外圍，每對電磁體同極相對安置。通過改變兩組電磁體的勵磁強度和磁場的方向實相對安置。通過改變兩組電磁體的勵磁強度和磁場的方向實現(xiàn)校正磁場。現(xiàn)校正磁場。u消像散器一般安裝在透鏡的上、下極靴之間消像散器一般安裝在透鏡的上、下極靴之間(四四) 光闌光闌（Diaphragm hold

9、ers and choice of diaphragmsDiaphragm holders and choice of diaphragms） u透射電鏡有透射電鏡有三種主要光闌三種主要光闌（ Types of diaphragms Types of diaphragms ）l聚光鏡光闌聚光鏡光闌（ Condenser lens holderCondenser lens holder）l物鏡光闌物鏡光闌（ Objective lens holdersObjective lens holders）l選區(qū)光闌選區(qū)光闌（ Diffraction lens holdersDiffraction len

10、s holders）u由由光闌架和光闌孔光闌架和光闌孔組成。組成。1. 聚光鏡光闌聚光鏡光闌u作用作用：限制照明孔徑角。：限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。u光闌孔直徑：光闌孔直徑：20-400um，一般分析用時光闌孔直徑用，一般分析用時光闌孔直徑用200-300um，作微，作微束分析時，采用小孔徑光闌。束分析時，采用小孔徑光闌。2. 物鏡光闌物鏡光闌u也稱襯度光闌，安裝于物鏡后焦面。光闌孔徑也稱襯度光闌，安裝于物鏡后焦面。光闌孔徑20-120umu功能與作用：提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進行暗場成像；功能與作用：提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進行暗場成像；3. 選區(qū)光闌選區(qū)光闌u為了分析樣品上的微區(qū)，應在樣品上放置光闌來限定微區(qū)，為了分析樣品上的微區(qū)，應在樣品上放置光闌來限定微區(qū)，對該微區(qū)進行衍射分析叫做選區(qū)衍射。該光闌是對該微區(qū)進行衍射分析叫做選區(qū)衍射。該光闌是選區(qū)光闌選區(qū)光闌，也稱限場光闌或視場光闌。也稱限場光闌或視場光闌。u因為要分析的微區(qū)很小，一般數(shù)微米量級，要做這樣小的因為要分析的微區(qū)很小，一般數(shù)微米量級，要做這樣小的光闌孔在技術上有難度，也很容易污染，光闌孔在技術上有難度，也