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1、請(qǐng)同學(xué)們看清楚題目再背!不完整的自己補(bǔ)充?。t色字應(yīng)該很重要!不代表黑字不重要,可以的話全背最好呵呵?。┑谝徽?緒論1、掌握分離、富集的概念。分離可分為哪兩種形式?分離是利用混合物中各組分在物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)上的差異,通過(guò)適當(dāng)?shù)难b置或方法,使各組分分配至不同的空間區(qū)域或在不同的時(shí)間依次分配至同一空間區(qū)域的過(guò)程。 富集是指在分離過(guò)程中使目標(biāo)化合物在某空間區(qū)域的濃度增加。直接分離法和間接分離法2、分離在分析化學(xué)中有哪些作用?(1)將被測(cè)組分從復(fù)雜體系中分離出來(lái)后測(cè)定(2)把對(duì)測(cè)定有干擾的組分分離除去(3)將性質(zhì)相近的組分相互分開(kāi)(4)把微量或痕量的待測(cè)組分通過(guò)分離達(dá)到富集的目的3、什么是直接分離法

2、、間接分離法?直接分離法有何優(yōu)點(diǎn)?直接分離法是將待測(cè)組分轉(zhuǎn)入新相,而將干擾組分留在原水相中。間接分離法是將干擾組分轉(zhuǎn)入新相,而將待測(cè)組分留在原水相中。直接分離法的優(yōu)點(diǎn):具有富集效果,提高方法的靈敏度。而間接分離法易造成被測(cè)組分的損失,降低分析方法的準(zhǔn)確度4、定量分析對(duì)分離方法有哪些要求?根據(jù)被測(cè)組分的含量不同,回收率、分離系數(shù)的技術(shù)參數(shù)分別到達(dá)到多少?要求:待測(cè)組分在分離過(guò)程中的損失要小,即回收完全。干擾組分B的殘留量小。實(shí)際工作中,被測(cè)組分的含量不同,對(duì)回收率(R)的要求也不同。常量組分(含量):R 99%; 微量組分(含量0.) :R 95;痕量組分(含量0.0) :R 90%。第二章 色

3、譜分離法1、為什么說(shuō)色譜分離法是一種多級(jí)分離技術(shù)?試解釋之。2、說(shuō)出三種常見(jiàn)類(lèi)型的固定相,并從固定相的作用原理來(lái)分,這三種固定相的色譜分別屬于哪類(lèi)色譜?分為:固體吸附劑;固定液(浸漬在擔(dān)體上),離子交換樹(shù)脂等。3、掌握分配系數(shù)與移動(dòng)速度、保留時(shí)間的關(guān)系。掌握色譜法的共同點(diǎn)。4、什么是薄層色譜分離法?薄層色譜是柱色譜還是平板色譜?是以涂布于具有光潔表面的玻璃板、滌綸片或金屬片等載體上的基質(zhì)為固定相,以液體為流動(dòng)相,流動(dòng)相借毛細(xì)作用從固定相點(diǎn)樣的一端展開(kāi)到另一端,從而使物質(zhì)得以分離的一種液相色譜技術(shù). 平板色譜Rr=Rf(s)/ Rf(r)= ls/lr5、如何計(jì)算R f和Rr、R?R f與分配系

4、數(shù)(k)有何關(guān)系?R為多大時(shí),相鄰兩斑點(diǎn)可達(dá)基線分離?掌握R f的最佳范圍。2 / 28l1為原點(diǎn)中心至斑點(diǎn)中心的距離;l0為原點(diǎn)至溶劑前沿的距離Vm:薄層板上固定相的體積Vs:薄層板上流動(dòng)相(即展開(kāi)劑)的體積 d:兩斑點(diǎn)中心間的距離;W1、W2:兩斑點(diǎn)的平均寬度。當(dāng)R1.5時(shí),相鄰兩斑點(diǎn)可達(dá)到基線分離。6、說(shuō)出薄層色譜分離法常用的四種固定相。重點(diǎn)掌握Al2O3和硅膠的性質(zhì)。常用的固定相有:硅膠、氧化鋁、聚酰胺、纖維素等。氧化鋁活性按其吸附能力強(qiáng)弱分為五級(jí),用表示,活性級(jí)別越大,吸附能力越小。其活性與含水量有關(guān),含水量越大,活性越低。 一般薄層色譜用的活性為級(jí)7、什么是活化、脫活?展開(kāi)劑的洗脫

5、實(shí)質(zhì)是什么?掌握石油醚,CCl4,甲苯,氯仿,丙酮,水的極性順序。掌握以下幾種有機(jī)物的極性順序:烷烴,硝基化合物,酮,胺,羧酸,酚活化加熱驅(qū)除水分,增強(qiáng)吸附劑的吸附能力的過(guò)程,稱(chēng)為活化。脫活向吸附劑加入水分,使吸附劑的吸附能力降低,則稱(chēng)為脫活。展開(kāi)劑的極性:石油醚環(huán)己烷二硫化碳四氯化碳三氯乙烷苯甲苯二氯甲烷氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇吡啶酸水極性順序: 烷烴烯烴醚類(lèi)硝基化合物二甲胺酯類(lèi)酮類(lèi)醛類(lèi)硫醇胺類(lèi)酰胺醇類(lèi)酚類(lèi) 2弱酸型:R-COOH pH 6 R-OH pH 10強(qiáng)堿性:RN(CH3)3OH pH 12弱堿型:RNH3OH pH 43、掌握樹(shù)脂親和力大小的一般規(guī)律。親和力與交換順序,洗脫順

6、序有何關(guān)系?不同離子對(duì)樹(shù)脂的親和力大小具有如下規(guī)律:1、稀溶液中,離子電荷越大,親和力越大;2、相同電荷時(shí),水合半徑越小,親和力越大;除稀土元素外,普通金屬陽(yáng)離子隨著原子序數(shù)的增大,水合半徑減小,親和力增大。(稀土元素的親和力隨著原子序數(shù)增大而減小) 一般來(lái)說(shuō),隨著原子序數(shù)的增大,陰離子水合半徑減小,親和力增大。樹(shù)脂對(duì)某離子的親和力越大,則交換時(shí)越先被交換到樹(shù)脂上,洗脫時(shí)越后被洗脫下來(lái)。4、知道動(dòng)態(tài)離子交換分離法操作過(guò)程。(一)、樹(shù)脂的選擇 (二)樹(shù)脂的處理(三)、裝柱(四)、交換 (五)樹(shù)脂的洗脫5什么是始漏點(diǎn)?什么是工作交換容量?工作交換容量與交換容量有何關(guān)系?影響始漏點(diǎn)的因素有哪些?是如

7、何影響的?交界層底部到達(dá)樹(shù)脂層底部的這一點(diǎn)稱(chēng)為始漏點(diǎn)。達(dá)到始漏點(diǎn)時(shí),被交換離子的物質(zhì)的量稱(chēng)工作交換容量。工作交換容量 Fe3+Mg2+ Ca2+ Li+(2)去除有機(jī)物的特性受分子構(gòu)造與膜親和性的影響分子量:高分子量低分子量親和性:醛類(lèi)酸類(lèi)胺類(lèi)側(cè)鏈結(jié)構(gòu):第三級(jí)異位第二級(jí)第一級(jí)(3)對(duì)分子量300的電解質(zhì)、非電解質(zhì)都可有效的除去,其中分子量在100300之間的去除率為90以上 。影響滲透壓大小的因素:溶液的種類(lèi)、濃度和溫度(與膜本身無(wú)關(guān))7、反滲透、超濾、微濾、滲析、電滲析的推動(dòng)力是什么?反滲透壓力差,滲析是濃度差,超濾和微濾壓力差,、電滲析電位差8、反滲透、超濾、微濾對(duì)什么物質(zhì)有截留功能?9什

8、么是濃差極化,膜污染?具有什么后果?控制措施是什么?由于膜的選擇透過(guò)性,被截留組分在膜料液側(cè)表面積累,其濃度比料液主體濃度高很多,組分在邊界層和膜內(nèi)形成濃度分布。若組分在膜面濃度達(dá)到飽和,透過(guò)液中的濃度近似為零,則膜滲透速率與操作壓力無(wú)關(guān),這種現(xiàn)象稱(chēng)為濃差極化 膜污染:料液中的某些組分在膜表面或膜孔中沉積導(dǎo)致膜滲透速率下降的現(xiàn)象。后果:濃差極化與膜污染都使膜滲透速率下降,導(dǎo)致超濾和微濾過(guò)程無(wú)法進(jìn)行較長(zhǎng)時(shí)間的穩(wěn)定操作 控制措施:預(yù)先過(guò)濾除去料液中的大顆粒;增加流速,減薄邊界層厚度,提高傳質(zhì)系數(shù);選擇適當(dāng)?shù)牟僮鲏毫?,避免增加沉淀層的厚度和密度;制膜過(guò)程中對(duì)膜進(jìn)行修飾,使其具有抗污染性;定期對(duì)膜進(jìn)行

9、反沖和清洗。 10、什么是滲析?主要作用是什么?滲析與超濾有哪些共同點(diǎn)與不同點(diǎn)?把一張半透膜置于兩種溶液(一種溶液稱(chēng)為料液,另一種稱(chēng)為滲析液)之間并使之接觸時(shí),兩種溶液中的大分子溶質(zhì)原地不動(dòng),小分子溶質(zhì)(包括溶劑)可以透過(guò)膜而相互交換,這種由于濃度差為推動(dòng)力的膜分離稱(chēng)為滲析,也叫透析。主要作用:用于脫出溶液中的低分子量溶質(zhì)共同點(diǎn):都可以從高分子溶液中脫出小分子溶質(zhì)。 不同點(diǎn):推動(dòng)力不同,滲析是濃度差,而超濾是壓力差;循環(huán)量不同,滲析過(guò)程中料液和滲析液的循環(huán)量均較大;濃差極化影響的不同,滲析不會(huì)出現(xiàn)濃差極化;傳質(zhì)速度不同,滲析速度慢于超濾速度;膜的選擇性不同,滲析膜的選擇性低于超濾膜。11、什么

10、是電滲析?是什么膜?簡(jiǎn)述電滲析分離的過(guò)程? 在直流電場(chǎng)作用下,以電位差為推動(dòng)力,利用離子交換膜的選擇透過(guò)性,把電解質(zhì)從溶液中分離出來(lái),從而實(shí)現(xiàn)溶液的淡化、濃縮、精制或純化目的的一種分離方法,就稱(chēng)為電滲析。膜:離子交換膜在陽(yáng)極池與料液池之間有一個(gè)常壓下不透水的陰離子交換膜A將它們隔開(kāi),A阻擋陽(yáng)離子,只允許陰離子通過(guò);在料液池和陰極池之間,有陽(yáng)離子交換膜C將它們隔開(kāi),C阻擋陰離子,只允許陽(yáng)離子通過(guò)。當(dāng)陰陽(yáng)電極上施加電壓,料液池中一定大小的陽(yáng)離子通過(guò)陽(yáng)離子交換膜遷移到陰極池中;而一定大小的陰離子通過(guò)陰離子交換膜遷移到陽(yáng)極池中;如果料液中有沉淀顆粒、膠體或大離子,則不能通過(guò)陰、陽(yáng)離子交換膜,留在料液中

11、,這樣大、小陰陽(yáng)離子、沉淀顆粒得以分離。13、“血液滲析”的例子中,什么是人工腎?具有什么功能?第七章 浮選分離法1、什么是浮選分離法?分為哪幾類(lèi)?影響浮選分離效率的主要因素有哪些?利用某種方式,通入水中大量微小氣泡,在一定條件下使呈表面活性的待分離組分吸附或粘附于上升的氣泡表面而浮升到液面,從而與母液分離的方法就稱(chēng)為浮選分離法,又稱(chēng)泡沫分離法,簡(jiǎn)稱(chēng)FS。一、離子浮選分離法 二、沉淀浮選分離法 三、溶劑浮選分離法影響因素:(一)、溶液的酸度 (二)、表面活性劑及其濃度 三、離子強(qiáng)度 四)、氣泡大小 2、溶劑浮選與溶劑萃取的區(qū)別在哪里? 溶劑萃取又稱(chēng)液液萃取。溶劑浮選與溶劑萃取的區(qū)別在于: 1、溶劑浮選時(shí)浮選物與浮選溶劑不起溶劑化作用,不涉及萃取的分配問(wèn)題。 2、對(duì)于溶劑萃取分離中經(jīng)常遇到的分層費(fèi)時(shí)、兩液界面不清晰等情況,均可用溶劑浮選分離。 3、有機(jī)溶劑用量少,沒(méi)有乳化現(xiàn)象; 4、溶劑浮選是痕量組分分離,溶劑萃取是常量或微量組分分析。 3浮選分離操作由

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