環(huán)境監(jiān)測(cè)02水和廢水監(jiān)測(cè) - 01.

1、 第二章第二章 水和廢水監(jiān)測(cè)水和廢水監(jiān)測(cè)第一節(jié)第一節(jié) 概概 述述第二節(jié)第二節(jié) 水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制訂水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制訂第三節(jié)第三節(jié) 水樣的采集和保存水樣的采集和保存 第四節(jié)第四節(jié) 水樣的預(yù)處理水樣的預(yù)處理第五節(jié)第五節(jié) 水樣的測(cè)定水樣的測(cè)定第一節(jié)第一節(jié) 概述概述（一）（一） 地球上水量分配地球上水量分配第一節(jié)第一節(jié) 概述概述一、水質(zhì)監(jiān)測(cè)的對(duì)象和目的一、水質(zhì)監(jiān)測(cè)的對(duì)象和目的 水質(zhì)監(jiān)測(cè)的分類水質(zhì)監(jiān)測(cè)的分類環(huán)境水體監(jiān)測(cè)環(huán)境水體監(jiān)測(cè)水污染源監(jiān)測(cè)水污染源監(jiān)測(cè)水質(zhì)監(jiān)測(cè)的對(duì)象水質(zhì)監(jiān)測(cè)的對(duì)象環(huán)境水體環(huán)境水體：地表水（江、河、湖、庫(kù)、海水）：地表水（江、河、湖、庫(kù)、海水） 地下水地下水水污染源水污染源：工業(yè)廢水：工業(yè)

2、廢水 生活污水和醫(yī)院污水等生活污水和醫(yī)院污水等水質(zhì)監(jiān)測(cè)的目的：水質(zhì)監(jiān)測(cè)的目的： (1) 對(duì)江、河、水庫(kù)、湖泊、海洋等地表水和地下對(duì)江、河、水庫(kù)、湖泊、海洋等地表水和地下水中的污染因子進(jìn)行經(jīng)常性的監(jiān)測(cè)，以掌握水質(zhì)現(xiàn)狀水中的污染因子進(jìn)行經(jīng)常性的監(jiān)測(cè)，以掌握水質(zhì)現(xiàn)狀及其變化趨勢(shì)。及其變化趨勢(shì)。 (2) 對(duì)生產(chǎn)、生活等廢（污）水排放源排放的廢對(duì)生產(chǎn)、生活等廢（污）水排放源排放的廢（污）水進(jìn)行監(jiān)視性監(jiān)測(cè)，掌握廢（污）水排放量及（污）水進(jìn)行監(jiān)視性監(jiān)測(cè)，掌握廢（污）水排放量及其污染物濃度和排放總量，評(píng)價(jià)是否符合排放標(biāo)準(zhǔn)，其污染物濃度和排放總量，評(píng)價(jià)是否符合排放標(biāo)準(zhǔn)，為污染源管理提供依據(jù)。為污染源管理提供依據(jù)

3、。 (3) 對(duì)水環(huán)境污染事故進(jìn)行應(yīng)急監(jiān)測(cè)，為分析判斷對(duì)水環(huán)境污染事故進(jìn)行應(yīng)急監(jiān)測(cè)，為分析判斷事故原因、危害及制訂對(duì)策提供依據(jù)。事故原因、危害及制訂對(duì)策提供依據(jù)。 (4) 為國(guó)家政府部門制定水環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)和為國(guó)家政府部門制定水環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)和規(guī)劃提供有關(guān)數(shù)據(jù)和資料。規(guī)劃提供有關(guān)數(shù)據(jù)和資料。 (5) 為開(kāi)展水環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)和預(yù)測(cè)預(yù)報(bào)及進(jìn)行環(huán)為開(kāi)展水環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)和預(yù)測(cè)預(yù)報(bào)及進(jìn)行環(huán)境科學(xué)研究提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和技術(shù)手段。境科學(xué)研究提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和技術(shù)手段。二、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目(優(yōu)先監(jiān)測(cè)） 根據(jù)該原則，我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站提出了根據(jù)該原則，我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站提出了6868種水環(huán)境優(yōu)先監(jiān)測(cè)污種水環(huán)境優(yōu)先監(jiān)測(cè)污染物染物“

4、黑名單黑名單”。 必測(cè)項(xiàng)目必測(cè)項(xiàng)目選測(cè)項(xiàng)目選測(cè)項(xiàng)目我國(guó)水質(zhì)我國(guó)水質(zhì)監(jiān)測(cè)推行監(jiān)測(cè)推行水體功能和污染源類型是確定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的水體功能和污染源類型是確定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的主要依據(jù)。主要依據(jù)。 （一）河流（必測(cè)項(xiàng)目）（一）河流（必測(cè)項(xiàng)目） 水溫、水溫、pH值、溶解氧、高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧值、溶解氧、高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量、五日生化需氧量、氨氮、總氮（湖、庫(kù)）、總磷、量、五日生化需氧量、氨氮、總氮（湖、庫(kù)）、總磷、銅、鋅、硒、砷、汞、鎘、鉛、鉻（六價(jià)）、氟化物、銅、鋅、硒、砷、汞、鎘、鉛、鉻（六價(jià)）、氟化物、氰化物、硫化物、揮發(fā)酚、石油類、陰離子表面活性氰化物、硫化物、揮發(fā)酚、石油類、陰離子表面活性劑、糞大腸

5、菌群。劑、糞大腸菌群。地表水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目地表水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目（二）生活飲用水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目（二）生活飲用水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目：常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目：肉眼可見(jiàn)物、色、嗅和味、渾濁度、肉眼可見(jiàn)物、色、嗅和味、渾濁度、pH、總硬度、總硬度、鋁、鐵、錳、銅、鋅、揮發(fā)酚類、陰離子合成洗滌鋁、鐵、錳、銅、鋅、揮發(fā)酚類、陰離子合成洗滌劑、硫酸鹽、氯化物、溶解性總固體、耗氧量、砷、劑、硫酸鹽、氯化物、溶解性總固體、耗氧量、砷、鎘、鉻（六價(jià)）、氰化物、氟化物、鉛、汞、硒、鎘、鉻（六價(jià)）、氰化物、氟化物、鉛、汞、硒、硝酸鹽、氯仿、四氯化碳、細(xì)菌總數(shù)、總大腸菌群、硝酸鹽、氯仿、四氯化碳、細(xì)菌總數(shù)、總大腸菌群、糞大腸菌群、游離余氯、總糞

6、大腸菌群、游離余氯、總放射性、總放射性、總放射性。放射性。生物；物理指標(biāo)；金屬物質(zhì)；無(wú)機(jī)陰離子；生物；物理指標(biāo)；金屬物質(zhì)；無(wú)機(jī)陰離子；有機(jī)污染物綜合指標(biāo)；氮、磷、揮發(fā)酚、石有機(jī)污染物綜合指標(biāo)；氮、磷、揮發(fā)酚、石油油 廢（污）水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目廢（污）水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目工業(yè)類型必測(cè)項(xiàng)目選測(cè)項(xiàng)目屠宰及肉類加工屠宰及肉類加工pH值、值、COD、BOD5、懸浮物、動(dòng)物油、氨氮、懸浮物、動(dòng)物油、氨氮、類大腸菌群類大腸菌群石油類、細(xì)菌總數(shù)、石油類、細(xì)菌總數(shù)、總有機(jī)碳總有機(jī)碳生活廢水pH值、值、COD、BOD5、懸浮物、氨氮、揮發(fā)酚懸浮物、氨氮、揮發(fā)酚油類、總氮、總磷氨氮、油類、總氮、總磷氨氮、重金屬重金屬氯化物氯化物醫(yī)院

7、污水pH值、值、COD、BOD5、懸浮物、揮發(fā)酚、油類、懸浮物、揮發(fā)酚、油類、總氮、總磷、砷、汞、總氮、總磷、砷、汞、糞大腸菌群、細(xì)菌總數(shù)糞大腸菌群、細(xì)菌總數(shù)氟化物、氯化物、醛類、氟化物、氯化物、醛類、總有機(jī)碳總有機(jī)碳廢（污）水廢（污）水 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目監(jiān)測(cè)項(xiàng)目第一類：第一類： 是在是在車間或車間處理設(shè)施排放口車間或車間處理設(shè)施排放口采樣測(cè)定的污染采樣測(cè)定的污染物，包括總汞、烷基汞、總鎘、總鉻、六價(jià)鉻、總砷、物，包括總汞、烷基汞、總鎘、總鉻、六價(jià)鉻、總砷、總鉛、總鎳、苯并（總鉛、總鎳、苯并（a）芘、總鈹、總銀、總）芘、總鈹、總銀、總放射性、放射性、總總放射性。放射性。第二類：第二類： 是在是在排污單

8、位排放口排污單位排放口采樣測(cè)定的污染物，包括采樣測(cè)定的污染物，包括pH、色度、懸浮物、生化需氧量、化學(xué)需氧量、石油類、色度、懸浮物、生化需氧量、化學(xué)需氧量、石油類、動(dòng)植物油、揮發(fā)性酚、總氰化物、硫化物、氨氮、氟動(dòng)植物油、揮發(fā)性酚、總氰化物、硫化物、氨氮、氟化物、磷酸鹽、甲醛、苯胺類、硝基苯類、陰離子表化物、磷酸鹽、甲醛、苯胺類、硝基苯類、陰離子表面活性劑、總銅、總鋅、總錳面活性劑、總銅、總鋅、總錳 。四、水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法四、水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法選擇分析方法應(yīng)遵循的原則：選擇分析方法應(yīng)遵循的原則：靈敏度能滿足靈敏度能滿足定量要求；方法成熟、準(zhǔn)確；操作簡(jiǎn)單，易定量要求；方法成熟、準(zhǔn)確；操作簡(jiǎn)單，易于普

9、及；抗干擾能力好。于普及；抗干擾能力好。根據(jù)上述原則，為使監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有可比性，根據(jù)上述原則，為使監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有可比性，各國(guó)在大量實(shí)踐的基礎(chǔ)上，對(duì)各類水體中的各國(guó)在大量實(shí)踐的基礎(chǔ)上，對(duì)各類水體中的不同污染物質(zhì)都編制了相應(yīng)的分析方法。不同污染物質(zhì)都編制了相應(yīng)的分析方法。 標(biāo)準(zhǔn)分析方法標(biāo)準(zhǔn)分析方法：包括國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法，：包括國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法，這是較經(jīng)典、準(zhǔn)確度較高的方法。這是較經(jīng)典、準(zhǔn)確度較高的方法。統(tǒng)一分析方法統(tǒng)一分析方法：有些項(xiàng)目監(jiān)測(cè)方法不夠成熟，但：有些項(xiàng)目監(jiān)測(cè)方法不夠成熟，但有些項(xiàng)目有急需監(jiān)測(cè)，因此經(jīng)過(guò)研究作為統(tǒng)一予有些項(xiàng)目有急需監(jiān)測(cè)，因此經(jīng)過(guò)研究作為統(tǒng)一予以推廣。以推廣。等效分

10、析方法等效分析方法：與前兩類方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、：與前兩類方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度具有可比性的分析方法；這類方法可能是精密度具有可比性的分析方法；這類方法可能是一些新方法、新技術(shù)。一些新方法、新技術(shù)。第二節(jié) 水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制訂 水體：水體：地表水地表水（如海洋、河流、湖泊、水庫(kù)、溝渠中的水）和（如海洋、河流、湖泊、水庫(kù)、溝渠中的水）和地下水地下水。 水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制訂：水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制訂：（1 1） 基礎(chǔ)資料收集基礎(chǔ)資料收集 （2 2）監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的設(shè)置）監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的設(shè)置 （3 3）采樣時(shí)間和采樣頻率的確定）采樣時(shí)間和采樣頻率的確定 （4 4）采樣及監(jiān)測(cè)技術(shù)的選擇）采樣及監(jiān)測(cè)技

11、術(shù)的選擇 （5 5）結(jié)果表達(dá)、質(zhì)量保證及實(shí)施計(jì)劃）結(jié)果表達(dá)、質(zhì)量保證及實(shí)施計(jì)劃2.12.1基礎(chǔ)資料收集基礎(chǔ)資料收集(1)(1)水體的水體的水文、氣候、地質(zhì)和地貌水文、氣候、地質(zhì)和地貌資料。如水位、水資料。如水位、水量、流速及流向的變化，降雨量、蒸發(fā)量及歷史上的量、流速及流向的變化，降雨量、蒸發(fā)量及歷史上的水情，河流的寬度、深度、河床結(jié)構(gòu)及地質(zhì)狀況，湖水情，河流的寬度、深度、河床結(jié)構(gòu)及地質(zhì)狀況，湖泊沉積物的特性、間溫層分布、等深線等。泊沉積物的特性、間溫層分布、等深線等。(2)(2)水體沿岸水體沿岸城市分布、工業(yè)布局、污染源城市分布、工業(yè)布局、污染源及其及其排污情排污情況、城市給排水況、城市給排

12、水情況等。情況等。(3)(3)水體沿岸的水體沿岸的資源現(xiàn)狀和水資源的用途資源現(xiàn)狀和水資源的用途，飲用水源分飲用水源分布和重點(diǎn)水源保護(hù)區(qū)布和重點(diǎn)水源保護(hù)區(qū)，水體流域土地功能及近期使用，水體流域土地功能及近期使用計(jì)劃等。計(jì)劃等。(4)(4)歷年的歷年的水質(zhì)資料水質(zhì)資料等。等。地表水監(jiān)測(cè)方案的制定地表水監(jiān)測(cè)方案的制定2.22.2監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的設(shè)置 (1)(1)河流河流監(jiān)測(cè)斷面監(jiān)測(cè)斷面設(shè)設(shè)置原則置原則 : : a a、在調(diào)查范圍的、在調(diào)查范圍的兩端應(yīng)設(shè)置監(jiān)測(cè)斷兩端應(yīng)設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面；面； b.b.在調(diào)查范圍內(nèi)重點(diǎn)保護(hù)的對(duì)象附近水域在調(diào)查范圍內(nèi)重點(diǎn)保護(hù)的對(duì)象附近水域應(yīng)布設(shè)取樣斷面（

13、應(yīng)布設(shè)取樣斷面（飲用水源區(qū)飲用水源區(qū)、水資源水資源集中的水域集中的水域、主要風(fēng)景區(qū)）主要風(fēng)景區(qū)）；C.C.受潮汐影響的河段和嚴(yán)重水土流失區(qū)；受潮汐影響的河段和嚴(yán)重水土流失區(qū)；d.d.水質(zhì)急劇變化處（污水排入）應(yīng)設(shè)監(jiān)測(cè)水質(zhì)急劇變化處（污水排入）應(yīng)設(shè)監(jiān)測(cè)斷面；斷面；e.e.水文特征突然變化處（水文特征突然變化處（支流匯合口上游支流匯合口上游和和匯合后與干流充分混合處）匯合后與干流充分混合處）；f.f.國(guó)際河流出入國(guó)際河流出入國(guó)境線的出入國(guó)境線的出入口處；口處；g.g.應(yīng)盡可能與水應(yīng)盡可能與水文測(cè)量斷面重文測(cè)量斷面重合，并要求交合，并要求交通方便，有明通方便，有明顯岸邊標(biāo)志。顯岸邊標(biāo)志。 (2)(2

14、)河流監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置要求河流監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置要求設(shè)置設(shè)置對(duì)照斷面對(duì)照斷面、控制斷面控制斷面和和削減斷面削減斷面三種斷面。三種斷面。 J入境斷面：應(yīng)設(shè)在水系進(jìn)入本區(qū)域且尚未受到本入境斷面：應(yīng)設(shè)在水系進(jìn)入本區(qū)域且尚未受到本區(qū)域污染源影響處。（對(duì)照斷面）區(qū)域污染源影響處。（對(duì)照斷面）J控制斷面：一般設(shè)在排污口下游控制斷面：一般設(shè)在排污口下游5005001000m1000m處。處。J出境斷面：通常設(shè)在本區(qū)域最后的污水排放口下出境斷面：通常設(shè)在本區(qū)域最后的污水排放口下游、污水與河流已經(jīng)基本混勻并盡可能靠近出境游、污水與河流已經(jīng)基本混勻并盡可能靠近出境處。如果河流足夠長(zhǎng)，應(yīng)在城市或工業(yè)區(qū)最后一處。如果河流足

15、夠長(zhǎng)，應(yīng)在城市或工業(yè)區(qū)最后一個(gè)排污口下游個(gè)排污口下游1500m1500m以外的河段處設(shè)以外的河段處設(shè)削減斷面削減斷面。(3) (3) 湖泊、水庫(kù)監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置湖泊、水庫(kù)監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置a.a.在在進(jìn)出進(jìn)出湖泊、水庫(kù)的處分別設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面；湖泊、水庫(kù)的處分別設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面；b.b.以各功能區(qū)為中心（如城市和工廠的排污以各功能區(qū)為中心（如城市和工廠的排污口、飲用水源、風(fēng)景游覽區(qū)、排灌站），在口、飲用水源、風(fēng)景游覽區(qū)、排灌站），在其輻射線上設(shè)置弧形監(jiān)測(cè)斷面；其輻射線上設(shè)置弧形監(jiān)測(cè)斷面； c.c.在在湖庫(kù)中心，深、淺水區(qū)，滯流區(qū)，不同湖庫(kù)中心，深、淺水區(qū)，滯流區(qū)，不同魚類的洄游產(chǎn)卵區(qū)魚類的洄游產(chǎn)卵區(qū)，水生生

16、物經(jīng)濟(jì)區(qū)水生生物經(jīng)濟(jì)區(qū)等設(shè)置等設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面。監(jiān)測(cè)斷面。(4) (4) 江河采樣點(diǎn)位的確定江河采樣點(diǎn)位的確定1500m等間距設(shè)置等間距設(shè)置5m水面下水面下0.30.5m處處510m河底以上河底以上0.5m處處1050m水深處水深處 對(duì)于對(duì)于湖、庫(kù)監(jiān)測(cè)斷面湖、庫(kù)監(jiān)測(cè)斷面上采樣點(diǎn)位置和數(shù)目的上采樣點(diǎn)位置和數(shù)目的確定方法與河流相同。如果存在確定方法與河流相同。如果存在間溫層間溫層，應(yīng)，應(yīng)先測(cè)定不同水深處的先測(cè)定不同水深處的水溫水溫、溶解氧等參數(shù)，、溶解氧等參數(shù)，確定成層情況后再確定采樣點(diǎn)。確定成層情況后再確定采樣點(diǎn)。監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的位置確定后，所在位置監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的位置確定后，所在位置應(yīng)該有固定

17、而明顯的岸邊天然標(biāo)志。如果沒(méi)應(yīng)該有固定而明顯的岸邊天然標(biāo)志。如果沒(méi)有天然標(biāo)志物，則應(yīng)設(shè)置人工標(biāo)志物，如豎有天然標(biāo)志物，則應(yīng)設(shè)置人工標(biāo)志物，如豎石柱、打木樁等。石柱、打木樁等。太陽(yáng)輻射主要是增高湖水表層的溫度太陽(yáng)輻射主要是增高湖水表層的溫度而下層湖水的而下層湖水的溫度變化主要是湖水對(duì)流和紊動(dòng)混合造成的。湖水因溫度變化主要是湖水對(duì)流和紊動(dòng)混合造成的。湖水因溫度不同也可造成密度差異溫度不同也可造成密度差異在水層不穩(wěn)定狀態(tài)下產(chǎn)在水層不穩(wěn)定狀態(tài)下產(chǎn)生對(duì)流循環(huán)生對(duì)流循環(huán)在對(duì)流循環(huán)達(dá)到的深度以上在對(duì)流循環(huán)達(dá)到的深度以上水溫趨于水溫趨于一致。一致。風(fēng)的擾動(dòng)可使淺水湖泊在任何季節(jié)產(chǎn)生同溫現(xiàn)象風(fēng)的擾動(dòng)可使淺水湖泊

18、在任何季節(jié)產(chǎn)生同溫現(xiàn)象而而風(fēng)的擾動(dòng)對(duì)于深水湖泊只能涉及湖水上層風(fēng)的擾動(dòng)對(duì)于深水湖泊只能涉及湖水上層因而在垂因而在垂向上會(huì)產(chǎn)生上層與下層不同的溫度分布。向上會(huì)產(chǎn)生上層與下層不同的溫度分布。上上下水層下水層之間溫度變化急劇的中間層稱為之間溫度變化急劇的中間層稱為溫躍層溫躍層。湖水溫度具有一定的年變化和日變化湖水溫度具有一定的年變化和日變化這種變化在湖這種變化在湖水表層最為明顯水表層最為明顯隨著深度的增加而減弱。隨著深度的增加而減弱。 湖水的溫度變化湖水的溫度變化2.32.3采樣時(shí)間和采樣頻率的確定采樣時(shí)間和采樣頻率的確定 重點(diǎn)斷面（點(diǎn)位）重點(diǎn)斷面（點(diǎn)位）市控?cái)嗝媸锌財(cái)嗝?特殊斷面特殊斷面國(guó)控國(guó)控省

19、控省控河流河流12次次/年年 6次次/年年4次次/年年根據(jù)需要確定根據(jù)需要確定湖泊、湖泊、水庫(kù)水庫(kù)12次次/年年 6次次/年年4次次/年年水源地水源地12次次/年年監(jiān)測(cè)頻率2.32.3采樣時(shí)間的確定采樣時(shí)間的確定 河流：對(duì)于河流：對(duì)于較大水系干流較大水系干流和中、小河流全和中、小河流全年采樣不少于年采樣不少于6 6次；采樣時(shí)間為次；采樣時(shí)間為豐水期、枯豐水期、枯水期和平水期水期和平水期，每期采樣，每期采樣兩次兩次。流經(jīng)。流經(jīng)城市工城市工業(yè)區(qū)、污染較重業(yè)區(qū)、污染較重的河流、的河流、游覽水域、游覽水域、飲用水飲用水源地源地全年采樣不少于全年采樣不少于1212次；采樣時(shí)間為次；采樣時(shí)間為每每月一次月

20、一次或視具體情況而定。或視具體情況而定。底泥底泥每年在枯水每年在枯水期采樣期采樣1 1次次。 潮汐潮汐河流：全年在河流：全年在豐、枯、平水期豐、枯、平水期采樣，每期采樣采樣，每期采樣兩天，分別在兩天，分別在大潮期和小潮期大潮期和小潮期進(jìn)行，每次應(yīng)采集當(dāng)進(jìn)行，每次應(yīng)采集當(dāng)天漲、退潮水樣分別測(cè)定。天漲、退潮水樣分別測(cè)定。排污渠：排污渠：每年采樣不少于每年采樣不少于3 3次。次。 湖、水庫(kù)：設(shè)有湖、水庫(kù)：設(shè)有專門監(jiān)測(cè)站專門監(jiān)測(cè)站的湖、庫(kù)，的湖、庫(kù)，每月采樣每月采樣1 1次次，全年不少于，全年不少于1212次。其他湖泊、水庫(kù)全年采樣兩次。其他湖泊、水庫(kù)全年采樣兩次，枯、豐水期各一次。有廢水排入、污染較

21、重的次，枯、豐水期各一次。有廢水排入、污染較重的湖、庫(kù)，應(yīng)酌情增加采樣次數(shù)。湖、庫(kù)，應(yīng)酌情增加采樣次數(shù)。 背景斷面：背景斷面：每年采樣每年采樣1 1次。次。水污染源監(jiān)測(cè)方案的制定水污染源監(jiān)測(cè)方案的制定一、調(diào)查研究，收集資料一、調(diào)查研究，收集資料二、采樣點(diǎn)設(shè)置二、采樣點(diǎn)設(shè)置（1）在車間或車間處理設(shè)備的廢水）在車間或車間處理設(shè)備的廢水排放口設(shè)置采樣點(diǎn)，測(cè)一類污染物排放口設(shè)置采樣點(diǎn)，測(cè)一類污染物（汞、鎘、砷、鉛、六價(jià)鉻、有機(jī)（汞、鎘、砷、鉛、六價(jià)鉻、有機(jī)氯化合物、強(qiáng)致癌物質(zhì)等）。氯化合物、強(qiáng)致癌物質(zhì)等）。（2）在工廠廢水總排放口布設(shè)采樣）在工廠廢水總排放口布設(shè)采樣點(diǎn)，測(cè)二類污染物（懸浮物、硫化點(diǎn)，測(cè)

22、二類污染物（懸浮物、硫化物、揮發(fā)酚、氰化物、有機(jī)磷化合物、揮發(fā)酚、氰化物、有機(jī)磷化合物、石油類、銅、鋅、氟、硝基苯物、石油類、銅、鋅、氟、硝基苯類、苯胺類等）。類、苯胺類等）。1、工業(yè)廢水、工業(yè)廢水第一類污染物最高允許排放濃度第一類污染物最高允許排放濃度 單位：?jiǎn)挝唬篗G/L污染物污染物最高允許排最高允許排放濃度放濃度污染物污染物最高允許排最高允許排放濃度放濃度總汞總汞0.05總鎳總鎳1.0烷基汞烷基汞不得檢出不得檢出苯并（苯并（a）芘）芘0.00003總鎘總鎘0.1總鈹總鈹0.005總鉻總鉻1.5總銀總銀0.5六價(jià)鉻六價(jià)鉻0.5總總放射性放射性1 Bq/L總砷總砷0.5總總放射性放射性10

23、Bq/L總鉛總鉛1.0（3）已有廢水處理設(shè)施的工廠，）已有廢水處理設(shè)施的工廠，在處理設(shè)施的排放口布設(shè)采樣點(diǎn)。在處理設(shè)施的排放口布設(shè)采樣點(diǎn)。為了解廢水處理效果，可在進(jìn)出為了解廢水處理效果，可在進(jìn)出口分別設(shè)置采樣點(diǎn)?？诜謩e設(shè)置采樣點(diǎn)。（4）在排污渠道上，采樣）在排污渠道上，采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在渠道較直，水量穩(wěn)點(diǎn)應(yīng)設(shè)在渠道較直，水量穩(wěn)定，上游無(wú)污水匯入的地方。定，上游無(wú)污水匯入的地方?？稍谒嫦驴稍谒嫦?/41/2處采樣，處采樣，作為代表平均濃度水樣采集。作為代表平均濃度水樣采集。2 2、城市污水（生活污水、城市污水（生活污水(sanitary waste)(sanitary waste)和醫(yī)院和醫(yī)院污水

24、污水(hospital sewage)(hospital sewage)、綜合排污口等）、綜合排污口等）1 1）城市污水管網(wǎng)：在一個(gè)城市的）城市污水管網(wǎng)：在一個(gè)城市的主要排污口主要排污口或或總總排污口排污口設(shè)點(diǎn)采樣，城市污水設(shè)點(diǎn)采樣，城市污水干管的不同位置干管的不同位置，污水，污水進(jìn)入水體的進(jìn)入水體的排放口排放口，非居民生活排水支管接入城市，非居民生活排水支管接入城市污水干管的污水干管的檢查井檢查井。2 2）城市污水處理廠：在污水處理廠的污水進(jìn)出口）城市污水處理廠：在污水處理廠的污水進(jìn)出口處設(shè)點(diǎn)采樣；處設(shè)點(diǎn)采樣；工業(yè)廢水：每年采樣監(jiān)測(cè)工業(yè)廢水：每年采樣監(jiān)測(cè) 24 次；次；生活污水：每年采樣監(jiān)測(cè)

25、生活污水：每年采樣監(jiān)測(cè) 2次，春、夏季各次，春、夏季各1次；次；醫(yī)院污水：每年采樣監(jiān)測(cè)醫(yī)院污水：每年采樣監(jiān)測(cè) 4次，每季度次，每季度1次。次。環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范對(duì)向國(guó)家直接報(bào)送數(shù)據(jù)的廢水對(duì)向國(guó)家直接報(bào)送數(shù)據(jù)的廢水排放源規(guī)定：排放源規(guī)定： （三）采樣時(shí)間和頻率（三）采樣時(shí)間和頻率按照生產(chǎn)周期確定，生產(chǎn)周期在8h以內(nèi)每2h采樣一次，生產(chǎn)周期大于8h的每4h采樣一次。其他廢水采樣，24h不少于2次。第三節(jié)第三節(jié) 水樣的采集和保存水樣的采集和保存（一）水樣的類型（一）水樣的類型水樣名稱水樣名稱采樣時(shí)間采樣時(shí)間采樣地點(diǎn)采樣地點(diǎn)混合情況混合情況瞬時(shí)水樣瞬時(shí)水樣規(guī)定時(shí)間內(nèi)隨機(jī)規(guī)定時(shí)間內(nèi)隨機(jī) 規(guī)

26、定地點(diǎn)規(guī)定地點(diǎn)一次性采樣一次性采樣定時(shí)水樣定時(shí)水樣在各周期內(nèi)定時(shí)在各周期內(nèi)定時(shí) 定點(diǎn)定點(diǎn)各水樣單獨(dú)測(cè)定各水樣單獨(dú)測(cè)定等時(shí)等時(shí)混合水樣混合水樣（平均混合水（平均混合水樣）樣）不同時(shí)不同時(shí)同點(diǎn)同點(diǎn)均勻混合均勻混合等比例混合水等比例混合水樣（平均比例樣（平均比例混合水樣）混合水樣）不同時(shí)不同時(shí)同點(diǎn)同點(diǎn)按流量比例混合按流量比例混合等時(shí)等時(shí)綜合水樣綜合水樣同時(shí)同時(shí)不同點(diǎn)不同點(diǎn)按流量比例混合按流量比例混合水樣名稱水樣名稱適用情況（舉例適用情況（舉例) )瞬時(shí)水樣瞬時(shí)水樣1 1、廢水量與水質(zhì)均較穩(wěn)定的、廢水量與水質(zhì)均較穩(wěn)定的水體水體2 2、隨時(shí)間變化的水體，在適、隨時(shí)間變化的水體，在適當(dāng)時(shí)間間隔采瞬時(shí)水樣當(dāng)

27、時(shí)間間隔采瞬時(shí)水樣3 3、隨空間變化的水體，在相、隨空間變化的水體，在相應(yīng)部位采集瞬時(shí)水樣應(yīng)部位采集瞬時(shí)水樣定時(shí)水樣定時(shí)水樣調(diào)查任何污染源在某段時(shí)間內(nèi)調(diào)查任何污染源在某段時(shí)間內(nèi)污染物的排放情況污染物的排放情況等時(shí)混合水樣等時(shí)混合水樣廢水流量相對(duì)恒定，但水質(zhì)有廢水流量相對(duì)恒定，但水質(zhì)有變化的水樣變化的水樣等比例混合水樣等比例混合水樣適合水量和水質(zhì)均有變化的水適合水量和水質(zhì)均有變化的水樣采集樣采集等時(shí)綜合水樣等時(shí)綜合水樣適合多支流、多個(gè)排污口的污適合多支流、多個(gè)排污口的污水樣品采集水樣品采集（二）采樣前的準(zhǔn)備（二）采樣前的準(zhǔn)備 見(jiàn)p67表2-11常用水樣器材：P（聚乙烯塑料）、G（石英玻璃）、BG

28、（硼硅玻璃）采樣方法和采樣器采樣方法和采樣器采樣方法采樣方法: : 采樣器常用聚乙烯塑料桶、單層采水器、直立式采采樣器常用聚乙烯塑料桶、單層采水器、直立式采水器和自動(dòng)采水器。并借助船只、橋梁、索道或涉水器和自動(dòng)采水器。并借助船只、橋梁、索道或涉水等方式進(jìn)行水樣采集。水等方式進(jìn)行水樣采集。當(dāng)水樣要避免與空氣接觸時(shí)（如測(cè)定當(dāng)水樣要避免與空氣接觸時(shí)（如測(cè)定DO、游離、游離CO2、pH等），水樣容器應(yīng)全充滿，不留氣泡空間。等），水樣容器應(yīng)全充滿，不留氣泡空間。水樣在分析前需搖蕩均勻（如測(cè)定油、不溶性物質(zhì)水樣在分析前需搖蕩均勻（如測(cè)定油、不溶性物質(zhì)等），則不應(yīng)充滿采樣器，保證水樣不外溢。等），則不應(yīng)充滿

29、采樣器，保證水樣不外溢。采樣器采樣器水桶水桶 適于采集適于采集表層表層水水。 單層采水瓶單層采水瓶 最常用最常用的采樣器。的采樣器。 急流采樣器急流采樣器 適用于適用于水流湍急的水流湍急的采樣點(diǎn)處采樣點(diǎn)處的采樣。的采樣。 雙層雙層溶解溶解氣體采樣氣體采樣瓶瓶。水質(zhì)采樣器是鉛塊和有機(jī)玻璃結(jié)構(gòu)的水質(zhì)樣品采集用具；該用具設(shè)制了進(jìn)水口、進(jìn)水筏和出水口出水關(guān)閉系統(tǒng)。使用方法： (1)使用前應(yīng)將出水管的出水口用繩子系在提水環(huán)上，出水口要高于上蓋 (2)選一根有長(zhǎng)度標(biāo)記的繩索（用戶自配繩索,該長(zhǎng)度可根據(jù)采樣的深度自定）系在提水環(huán)上 (3)用手提住繩索，將該水質(zhì)采樣器沉入需要采樣的水中進(jìn)行采樣 現(xiàn)在的自來(lái)水，

30、化工企業(yè)的廢水，在夜間時(shí)，不可能值班人現(xiàn)在的自來(lái)水，化工企業(yè)的廢水，在夜間時(shí)，不可能值班人員定時(shí)取樣，自動(dòng)采樣器采用微電腦技術(shù)和高精度的蠕動(dòng)泵，員定時(shí)取樣，自動(dòng)采樣器采用微電腦技術(shù)和高精度的蠕動(dòng)泵，可以自動(dòng)將設(shè)定好的樣品，準(zhǔn)時(shí)自動(dòng)等比例采入到可以自動(dòng)將設(shè)定好的樣品，準(zhǔn)時(shí)自動(dòng)等比例采入到1 11212瓶中，瓶中，方便化驗(yàn)人員第二天可以精確分析前天的樣品，也是環(huán)境監(jiān)方便化驗(yàn)人員第二天可以精確分析前天的樣品，也是環(huán)境監(jiān)測(cè)等科研部門，準(zhǔn)確地控制化工企業(yè)的廢水排放的監(jiān)督工具。測(cè)等科研部門，準(zhǔn)確地控制化工企業(yè)的廢水排放的監(jiān)督工具。_采樣量采樣量 所需水樣量（見(jiàn)書上表所需水樣量（見(jiàn)書上表2-112-11（B

31、P67BP67），此量已經(jīng)），此量已經(jīng)考慮重復(fù)分析和質(zhì)量控制的需要，并留有余地?？紤]重復(fù)分析和質(zhì)量控制的需要，并留有余地。_采樣注意事項(xiàng)采樣注意事項(xiàng)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的項(xiàng)目；水溫、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的項(xiàng)目；水溫、pH pH 、 DODO、氧化還原電位。、氧化還原電位。單獨(dú)采樣；油類、單獨(dú)采樣；油類、BODBOD5 5 、DODO、 硫化物、余氯、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目。糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目。水樣中含有沉降性固體（如泥沙），應(yīng)該分離除水樣中含有沉降性固體（如泥沙），應(yīng)該分離除去。但水溫、去。但水溫、pH pH 、 DODO、電導(dǎo)率、油類、總懸浮、電導(dǎo)率、油類、總懸浮物的水樣除外。

32、物的水樣除外。現(xiàn)場(chǎng)認(rèn)真填寫現(xiàn)場(chǎng)認(rèn)真填寫“水質(zhì)采樣記錄表水質(zhì)采樣記錄表”。內(nèi)容包括：。內(nèi)容包括：采樣日期，斷面名稱、采樣位置（斷面號(hào)、垂線采樣日期，斷面名稱、采樣位置（斷面號(hào)、垂線號(hào)、點(diǎn)位好、水深）、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定記錄（水溫、號(hào)、點(diǎn)位好、水深）、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定記錄（水溫、 pH pH 、 DODO、氧化還原電位、透明度、電導(dǎo)率、濁、氧化還原電位、透明度、電導(dǎo)率、濁度、水樣感官指標(biāo)）、水溫參數(shù)（流速、流量）、度、水樣感官指標(biāo)）、水溫參數(shù)（流速、流量）、氣象參數(shù)（氣溫、氣壓、風(fēng)向、風(fēng)速和相對(duì)濕度氣象參數(shù)（氣溫、氣壓、風(fēng)向、風(fēng)速和相對(duì)濕度廢水樣品的采集廢水樣品的采集1.1.采樣方法采樣方法（1）淺水采樣 可用容器

33、直接采集，或用聚乙烯塑料長(zhǎng)把勺采集。 （2）深層水采樣 可使用專制的深層采水器采集，也可將聚乙烯筒固定在重架上，沉入要求深度采集。 （3）自動(dòng)采樣 采用自動(dòng)采樣器或連續(xù)自動(dòng)定時(shí)采樣器采集。2.2.廢水樣類型：廢水樣類型： （1 1）瞬時(shí)廢水樣）瞬時(shí)廢水樣 對(duì)于生產(chǎn)工藝連續(xù)、穩(wěn)定的工廠，對(duì)于生產(chǎn)工藝連續(xù)、穩(wěn)定的工廠，所排放廢水中的污染組分及濃度變化不大，瞬時(shí)水所排放廢水中的污染組分及濃度變化不大，瞬時(shí)水樣具有較好的代表性。樣具有較好的代表性。 （2 2）平均廢水樣）平均廢水樣 當(dāng)廢水的排放量和污染組分的濃度當(dāng)廢水的排放量和污染組分的濃度隨時(shí)間起伏隨時(shí)間起伏 較大時(shí)，需要根據(jù)較大時(shí)，需要根據(jù) 實(shí)際

34、情況采集平均實(shí)際情況采集平均 混合水樣或平均比混合水樣或平均比 例混合水樣。例混合水樣。 底質(zhì)（沉積物）樣品的采集底質(zhì)（沉積物）樣品的采集 底質(zhì)監(jiān)測(cè)斷面底質(zhì)監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置原則的設(shè)置原則與水與水質(zhì)監(jiān)測(cè)斷面相同質(zhì)監(jiān)測(cè)斷面相同，其位置應(yīng)盡可能，其位置應(yīng)盡可能與水質(zhì)監(jiān)測(cè)斷面相重合，以便于將與水質(zhì)監(jiān)測(cè)斷面相重合，以便于將沉積物的組成及其物理化學(xué)性質(zhì)與沉積物的組成及其物理化學(xué)性質(zhì)與水質(zhì)監(jiān)測(cè)情況進(jìn)行比較。水質(zhì)監(jiān)測(cè)情況進(jìn)行比較。 底質(zhì)采樣頻率一般為每年底質(zhì)采樣頻率一般為每年枯水枯水期采樣一次期采樣一次，采集量視項(xiàng)目、目的，采集量視項(xiàng)目、目的而定，一般為而定，一般為1 12kg2kg。（三）水樣的運(yùn)輸和保存（三

35、）水樣的運(yùn)輸和保存v水樣的運(yùn)輸管理水樣的運(yùn)輸管理（1 1）采樣時(shí)填寫好采樣記錄，采樣完成加好保存劑）采樣時(shí)填寫好采樣記錄，采樣完成加好保存劑后要填寫樣品標(biāo)簽。后要填寫樣品標(biāo)簽。 （2 2）樣品運(yùn)輸前必須注意）樣品運(yùn)輸前必須注意 a a、同一采樣點(diǎn)的樣品瓶盡量裝在同一箱、同一采樣點(diǎn)的樣品瓶盡量裝在同一箱內(nèi)；內(nèi)； b b、裝箱前應(yīng)將水樣容器內(nèi)外蓋緊；、裝箱前應(yīng)將水樣容器內(nèi)外蓋緊； c c、注意防震；、注意防震； d d、避免日光照射。、避免日光照射。v保存水樣的方法有以下幾種保存水樣的方法有以下幾種（1 1）冷藏）冷藏 采樣后將水樣立即投入冰箱或冰水浴中并置于暗處，采樣后將水樣立即投入冰箱或冰水浴

36、中并置于暗處，冷藏溫度一般冷藏溫度一般2-52-5度，該法不能長(zhǎng)期保存水樣。度，該法不能長(zhǎng)期保存水樣。 （2 2）冷凍）冷凍 冷凍溫度為冷凍溫度為-20 -20 ，冷凍時(shí)不能將水樣充滿整個(gè)容器。，冷凍時(shí)不能將水樣充滿整個(gè)容器。（3 3）加入保存劑）加入保存劑 加入生物抑制劑加入生物抑制劑 調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)pHpH值值 加入氧化劑加入氧化劑或還原劑或還原劑（4 4）過(guò)濾或離心分離）過(guò)濾或離心分離測(cè)可溶態(tài)組分，應(yīng)用測(cè)可溶態(tài)組分，應(yīng)用0.45um0.45um微孔濾膜過(guò)濾，利于保存。微孔濾膜過(guò)濾，利于保存。泥沙水樣，用離心方法處理泥沙水樣，用離心方法處理水樣的保存水樣的保存加入保存劑不能干擾以后的測(cè)定；保存劑

37、的純度最好是優(yōu)級(jí)加入保存劑不能干擾以后的測(cè)定；保存劑的純度最好是優(yōu)級(jí)純，還應(yīng)作相應(yīng)的空白試驗(yàn)，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。純，還應(yīng)作相應(yīng)的空白試驗(yàn)，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。保 存 劑作 用適 用 范 圍HgCl2 抑制微生物生長(zhǎng)各種形式的氮和磷HNO3防止金屬沉淀多種金屬H2SO4抑制微生物生長(zhǎng)，與堿作用含有機(jī)物水樣、胺類NaOH防止化合物的揮發(fā)氰化物、有機(jī)酸、酚類重點(diǎn)掌握常見(jiàn)指標(biāo)COD、BOD5、石油類、酚、DO、硫化物、重金屬、氮磷營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)的采樣方法和保存措施。第四節(jié)第四節(jié) 水樣的預(yù)處理水樣的預(yù)處理目的：使欲測(cè)組分達(dá)到測(cè)定方法和儀器要求的形態(tài)、濃度，消除 共存組分的干擾。主要方法：水樣消解水樣消解、富

38、集和分離富集和分離。 。一、水樣的消解一、水樣的消解 當(dāng)測(cè)定含有機(jī)物水樣中的無(wú)機(jī)元素時(shí)，需進(jìn)行當(dāng)測(cè)定含有機(jī)物水樣中的無(wú)機(jī)元素時(shí)，需進(jìn)行消解處理消解處理. . 目的目的：破壞有機(jī)物，溶解懸浮性固體，將各種價(jià)態(tài)的預(yù)測(cè)元：破壞有機(jī)物，溶解懸浮性固體，將各種價(jià)態(tài)的預(yù)測(cè)元素氧化成素氧化成單一高價(jià)態(tài)單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的或轉(zhuǎn)變成易于分離的無(wú)機(jī)化合物無(wú)機(jī)化合物。 要求要求：透明、澄清、無(wú)沉淀：透明、澄清、無(wú)沉淀; ;不引入待測(cè)組分和干擾組分不引入待測(cè)組分和干擾組分; ;不不損失待測(cè)組分。損失待測(cè)組分。水樣消解的方式干灰化法干灰化法酸式消解法酸式消解法 堿式消解法堿式消解法1HNO32HNO3-HClO

39、4 3HNO3-H2SO4 4. H2SO4 H3PO45 H2SO4 KMnO4 6多元消解多元消解1NaOH-H2O22NH3.H2O-H2O2 濕法濕法1）濕式消解法）濕式消解法-1 1）濕式消解法）濕式消解法-2 2 2）、干灰化法（高溫分解法）、干灰化法（高溫分解法）J干灰化法又稱高溫分解法。其處理過(guò)程是：取干灰化法又稱高溫分解法。其處理過(guò)程是：取適量水樣于白瓷或石英蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，適量水樣于白瓷或石英蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，移入馬弗爐，移入馬弗爐，450550450550灼燒到殘?jiān)驶野咨茻綒堅(jiān)驶野咨?，有機(jī)物完全分解除去。取出蒸發(fā)皿，冷卻，用有機(jī)物完全分解除去。取出蒸發(fā)皿，

40、冷卻，用適量適量2 2HN0HN03 3( (或或HCl)HCl)溶解樣品灰分，過(guò)濾，濾溶解樣品灰分，過(guò)濾，濾液定容后供測(cè)定。液定容后供測(cè)定。J本方法本方法不適用于處理測(cè)定易揮發(fā)組分不適用于處理測(cè)定易揮發(fā)組分( (如砷、如砷、汞、鎘、硒、錫等汞、鎘、硒、錫等) )的水樣。的水樣。（三）微波消解（三）微波消解 加熱快速均勻，無(wú)滯后效應(yīng)；加熱快速均勻，無(wú)滯后效應(yīng)； 密封容器中，溫度達(dá)密封容器中，溫度達(dá)350，壓力可達(dá)，壓力可達(dá)20MPa， 樣品消解完全；樣品消解完全； 微波密封消解，空白值低，費(fèi)用低；微波密封消解，空白值低，費(fèi)用低； 避免了熱傳導(dǎo)、熱對(duì)流、熱輻射，提高了能量避免了熱傳導(dǎo)、熱對(duì)流、熱

41、輻射，提高了能量 的使用效率；的使用效率； 可消除塵埃和氣溶膠的污染，避免了易揮發(fā)元可消除塵埃和氣溶膠的污染，避免了易揮發(fā)元 素的損失，提高了準(zhǔn)確度；素的損失，提高了準(zhǔn)確度； 避免了有毒有害氣體排放對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)人避免了有毒有害氣體排放對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)人 體的危害。體的危害。 原則上原則上:傳統(tǒng)的酸消解體系均可直接移植于微波消解傳統(tǒng)的酸消解體系均可直接移植于微波消解 二、富集與分離提高待測(cè)組分的濃度提高待測(cè)組分的濃度消除共存干擾組分消除共存干擾組分富集富集或濃縮或濃縮分離分離或掩蔽或掩蔽目的目的（一）頂空、氣提與蒸餾法（一）頂空、氣提與蒸餾法（二）萃取法（二）萃取法（三）共沉淀法（三）共沉淀

42、法（四）吸附法（四）吸附法（五）離子交換法（五）離子交換法富集與分離常用的方法富集與分離常用的方法 頂空法（頂空法（HS）恒溫條件下經(jīng)一定時(shí)間后，密閉容器中的適量水樣揮恒溫條件下經(jīng)一定時(shí)間后，密閉容器中的適量水樣揮發(fā)性組分在氣液兩相達(dá)到平衡，抽取上部氣體進(jìn)行分發(fā)性組分在氣液兩相達(dá)到平衡，抽取上部氣體進(jìn)行分析析多用于測(cè)定多用于測(cè)定VOCs或或VICs水樣的前處理，與色譜（水樣的前處理，與色譜（GC）儀聯(lián)成一體即為儀聯(lián)成一體即為HS-GC。水樣中組分濃度在水樣中組分濃度在0.01100mg/L范圍，沸點(diǎn)低于范圍，沸點(diǎn)低于150適宜用本法，如含鹵代烴、醇、酮、醛、酯或含無(wú)機(jī)適宜用本法，如含鹵代烴、醇

43、、酮、醛、酯或含無(wú)機(jī)硫化物等的水硫化物等的水樣。樣。（一）頂空、氣提和蒸餾法1-500ml平底燒瓶平底燒瓶（水樣）；（水樣）；2-流量計(jì)；流量計(jì)；3-吸收管；吸收管；4-60恒溫水浴；恒溫水??；5-分液漏斗。分液漏斗。蒸餾法原理原理 水樣中各污染組分具有不同的沸點(diǎn)水樣中各污染組分具有不同的沸點(diǎn) 而使各組分彼此分離的方法。而使各組分彼此分離的方法。消解、富集和分離三種作用消解、富集和分離三種作用作用作用直接蒸餾裝置，水蒸汽蒸餾裝置直接蒸餾裝置，水蒸汽蒸餾裝置類型類型實(shí)例實(shí)例揮發(fā)酚、氰化物、氟化物：揮發(fā)酚、氰化物、氟化物： 酸性介質(zhì)中預(yù)蒸餾分離酸性介質(zhì)中預(yù)蒸餾分離氨氮氨氮 微堿性介質(zhì)中預(yù)蒸餾分離微

44、堿性介質(zhì)中預(yù)蒸餾分離（二）萃取法（二）萃取法 1 溶劑萃取法（溶劑萃取法（Liquid-Liquid Extraction，LLE） 基于物質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑中分配系數(shù)不同而達(dá)基于物質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑中分配系數(shù)不同而達(dá)到組分的富集與分離。到組分的富集與分離。 分配系數(shù)分配系數(shù)(KD)可用分配定律表示：可用分配定律表示： 水水有有AAKD 無(wú)機(jī)物質(zhì)的萃?。弘p硫腙-三氯甲烷-水萃取體系分光光度法測(cè)定水中的Cd 2、Hg 2、Zn 2、Pb 2等。原理原理溶液中一種難溶化合物在形成沉淀過(guò)程中，溶液中一種難溶化合物在形成沉淀過(guò)程中，將共存的某些痕量組分一起載帶沉淀出來(lái)將共存的某些痕量組分一起載

45、帶沉淀出來(lái)（三）共沉淀法載體載體（共沉淀劑）（共沉淀劑）對(duì)載體對(duì)載體的要求的要求常用常用載體載體Fe(OH)Fe(OH) 3 3、 Al(OH)Al(OH)3 3、Mn(OH)Mn(OH)2 2 、硫化物、硫化物表面積大、吸附力強(qiáng)、表面積大、吸附力強(qiáng)、非晶形膠體沉淀非晶形膠體沉淀應(yīng)用應(yīng)用實(shí)例實(shí)例測(cè)定水樣中的測(cè)定水樣中的CrCr6 6時(shí)，當(dāng)水樣有色、渾濁、時(shí)，當(dāng)水樣有色、渾濁、Fe Fe 3 3含量低于含量低于200mg200mgL L時(shí)，時(shí)，可于可于pH 8pH 89 9條件下用條件下用 Zn(OH) Zn(OH) 2 2作共沉淀劑作共沉淀劑吸附分離干擾物質(zhì)吸附分離干擾物質(zhì)（四）吸附法（四）吸

46、附法 利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面，再用適宜溶劑、加熱或吹氣等方組分吸附于表面，再用適宜溶劑、加熱或吹氣等方法將欲測(cè)組分解吸，達(dá)到分離和富集的目的。法將欲測(cè)組分解吸，達(dá)到分離和富集的目的。 （五）離子交換法（五）離子交換法 利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。離子交換劑分為無(wú)機(jī)離子交換劑進(jìn)行分離的方法。離子交換劑分為無(wú)機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑兩大類，廣泛應(yīng)用的是有機(jī)離子和有機(jī)離子交換劑兩大類，廣泛應(yīng)用的是有機(jī)離子交換劑，即離子交換樹(shù)脂交換劑，即離子交換樹(shù)脂。按照吸附

47、機(jī)理分類按照吸附機(jī)理分類物理吸附物理吸附化學(xué)吸附化學(xué)吸附第五節(jié)第五節(jié) 水樣的測(cè)定項(xiàng)目水樣的測(cè)定項(xiàng)目一、物理性質(zhì)的檢驗(yàn)一、物理性質(zhì)的檢驗(yàn) 二、金屬化合物的測(cè)定二、金屬化合物的測(cè)定 三、非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定三、非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定四、有機(jī)化合物的測(cè)定四、有機(jī)化合物的測(cè)定 一、物理性質(zhì)的測(cè)定 (1) (1) 水溫水溫 (2) (2) 顏色顏色 (3) (3) 濁度濁度（4 4）透明度）透明度 (5) (5) 臭和味臭和味 (6) (6) 殘?jiān)ㄋ泄腆w）殘?jiān)ㄋ泄腆w） 水溫 地上水變化較大地上水變化較大 030 測(cè)定方法：測(cè)定方法：（一）水溫計(jì)法（一）水溫計(jì)法 適宜測(cè)定表層水溫適宜測(cè)定表層水溫（二）深

48、水溫度計(jì)法（二）深水溫度計(jì)法 用于水深用于水深40m40m以內(nèi)的水溫測(cè)定以內(nèi)的水溫測(cè)定（三）顛倒溫度計(jì)法：（三）顛倒溫度計(jì)法： 測(cè)深層水溫測(cè)深層水溫 適用于水深大于適用于水深大于40m40m的各層水溫的測(cè)定的各層水溫的測(cè)定顛倒溫度計(jì)由主溫度計(jì)和輔溫度計(jì)組裝在厚壁玻璃套管內(nèi)構(gòu)成，顛倒溫度計(jì)由主溫度計(jì)和輔溫度計(jì)組裝在厚壁玻璃套管內(nèi)構(gòu)成，套管兩端完全封閉，主溫度計(jì)測(cè)量范圍套管兩端完全封閉，主溫度計(jì)測(cè)量范圍223232，分度值，分度值為為0.10.1，輔溫度計(jì)范圍，輔溫度計(jì)范圍20205050，分度值為，分度值為0.50.5將安裝有閉端式顛倒溫度計(jì)的顛倒采水器投入水中至待測(cè)深度，將安裝有閉端式顛倒溫度

49、計(jì)的顛倒采水器投入水中至待測(cè)深度，感溫感溫10min10min，由，由“使錘使錘”作用，打開(kāi)采水器的作用，打開(kāi)采水器的“撞擊開(kāi)關(guān)撞擊開(kāi)關(guān)”，使，使采水器完成顛倒動(dòng)作。感溫時(shí)，溫度計(jì)的貯泡向下，斷點(diǎn)以上采水器完成顛倒動(dòng)作。感溫時(shí)，溫度計(jì)的貯泡向下，斷點(diǎn)以上的水銀柱高度取決于現(xiàn)在溫度，當(dāng)溫度計(jì)顛倒時(shí)，水銀在斷點(diǎn)的水銀柱高度取決于現(xiàn)在溫度，當(dāng)溫度計(jì)顛倒時(shí)，水銀在斷點(diǎn)斷開(kāi)，分成上、下兩部分，此時(shí)接受泡的一端的水銀柱示度，斷開(kāi)，分成上、下兩部分，此時(shí)接受泡的一端的水銀柱示度，即為所測(cè)溫度。即為所測(cè)溫度。上提采水器，立即讀取主溫計(jì)上的溫度。根據(jù)主、輔溫計(jì)的讀上提采水器，立即讀取主溫計(jì)上的溫度。根據(jù)主、輔溫

50、計(jì)的讀數(shù)，分別查主、輔溫計(jì)的器差表得到相應(yīng)的校正值。數(shù)，分別查主、輔溫計(jì)的器差表得到相應(yīng)的校正值。主溫計(jì)經(jīng)器差校正后的讀數(shù)主溫計(jì)經(jīng)器差校正后的讀數(shù)T T加還原校正值加還原校正值K K，即為實(shí)際溫度。，即為實(shí)際溫度。 實(shí)際溫度實(shí)際溫度=T+K=T+K顏色a a、測(cè)定意義、測(cè)定意義 （1 1）顏色的分類）顏色的分類 表色表色未除去未除去懸浮物的顏色懸浮物的顏色 真色真色除去除去懸浮物的顏色懸浮物的顏色 （2 2）應(yīng)測(cè)）應(yīng)測(cè)“真色真色”b b、測(cè)定方法、測(cè)定方法 （1 1）鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法）鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法清潔水、輕度污染略清潔水、輕度污染略帶黃色色調(diào)帶黃色色調(diào) （2 2）稀釋倍數(shù)法）稀釋倍數(shù)法污染較重

51、、工業(yè)廢水污染較重、工業(yè)廢水pH對(duì)顏色有較大的影響，在測(cè)定顏色時(shí)應(yīng)同時(shí)測(cè)定pH鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法規(guī)定規(guī)定每升水含每升水含1mg1mg鉑和鉑和0.5mg0.5mg鈷所具有的顏色為鈷所具有的顏色為1 1度，度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。測(cè)定步驟：測(cè)定步驟：1.1.用用氯鉑酸鉀氯鉑酸鉀與與氯化鈷氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列配成標(biāo)準(zhǔn)色列. .取水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比色確定水樣的色度。取水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比色確定水樣的色度。注意注意：測(cè)定時(shí)如果水樣渾濁，則應(yīng)放置澄清，也可用離：測(cè)定時(shí)如果水樣渾濁，則應(yīng)放置澄清，也可用離心法或用孔徑心法或用孔徑0.45um0.45um濾膜過(guò)濾祛除懸浮物，但

52、濾膜過(guò)濾祛除懸浮物，但不能用不能用濾紙過(guò)濾濾紙過(guò)濾。 稀釋倍數(shù)法稀釋倍數(shù)法測(cè)定步驟測(cè)定步驟: :a.a.測(cè)定時(shí)，首先用測(cè)定時(shí)，首先用文字描述水樣顏色文字描述水樣顏色的種類和深淺的種類和深淺程度，如深藍(lán)色，棕黃色，暗黑色等。程度，如深藍(lán)色，棕黃色，暗黑色等。b.b.然后取一定量水樣，用蒸餾水稀釋到剛好看不到然后取一定量水樣，用蒸餾水稀釋到剛好看不到顏色，根據(jù)稀釋倍數(shù)表示該水樣的色度。顏色，根據(jù)稀釋倍數(shù)表示該水樣的色度。 注意：所取水樣應(yīng)注意：所取水樣應(yīng)無(wú)無(wú)樹(shù)葉，枯枝等樹(shù)葉，枯枝等雜物雜物；取樣；取樣后應(yīng)盡快測(cè)定，否則，于后應(yīng)盡快測(cè)定，否則，于44保存并在保存并在4848小時(shí)內(nèi)測(cè)小時(shí)內(nèi)測(cè)定定。濁度濁度I.I.測(cè)定意義測(cè)定意義 懸浮于水中的膠體顆粒產(chǎn)生的散射現(xiàn)象，以濁度表示水中懸浮于水中的膠體顆粒產(chǎn)生的散射現(xiàn)象，以濁度表示水中懸浮物對(duì)光線透過(guò)時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。懸浮物對(duì)光線透過(guò)時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。 1 1濁度濁度1