第7章+晶體的其它衍射效應及復雜衍射花樣特

1、第 7 章 晶體的其它衍射效應及復雜衍射花樣特征7.1 概述 前面所講單晶和多晶電子衍射花樣屬前面所講單晶和多晶電子衍射花樣屬“簡單簡單”花樣。花樣。主要特點主要特點：1)1) 近似平行于入射電子束近似平行于入射電子束B B方向為晶帶軸的一個晶帶內晶面方向為晶帶軸的一個晶帶內晶面的衍射所產生。的衍射所產生。零層倒易截面的陣點排列的放大像零層倒易截面的陣點排列的放大像。2)2) 產生衍射的晶體是單質或無序固溶體，產生衍射的晶體是單質或無序固溶體，散射質點條件散射質點條件等同的等同的。3)3) 一次衍射所產生，無多次衍射斑點。一次衍射所產生，無多次衍射斑點。 實際遇到的單晶電子衍射花樣并不都是如此

2、實際遇到的單晶電子衍射花樣并不都是如此“單純單純”，除了，除了簡單花樣的規(guī)則斑點外，常出現(xiàn)一些簡單花樣的規(guī)則斑點外，常出現(xiàn)一些“額外斑點額外斑點”構成構成“復雜復雜花樣花樣”。u 超點陣斑點超點陣斑點v 雙衍射斑點雙衍射斑點w 高階勞高階勞厄厄斑點斑點x 孿晶電子衍射孿晶電子衍射y 菊池衍射花樣菊池衍射花樣z 衍射條紋、衛(wèi)星斑衍射條紋、衛(wèi)星斑“復雜花樣復雜花樣”產生原因包括以下幾方面：產生原因包括以下幾方面： 1)1) EwaldEwald球半徑有限，衍射時有多個晶帶參與，在衍射花樣中出現(xiàn)高階球半徑有限，衍射時有多個晶帶參與，在衍射花樣中出現(xiàn)高階勞厄帶斑點、雙晶帶衍射等。勞厄帶斑點、雙晶帶衍射

3、等。2)2) 晶體結構有序化產生超點陣斑點。晶體結構有序化產生超點陣斑點。3)3) 入射電子多次散射，產生二次衍射和菊池線。入射電子多次散射，產生二次衍射和菊池線。4)4) 兩個或兩相晶體同時參與衍射，出現(xiàn)兩套斑點，或產生二次衍射。兩個或兩相晶體同時參與衍射，出現(xiàn)兩套斑點，或產生二次衍射。5)5) 晶體形狀、尺寸及晶體缺陷，導致衍射斑點變形或分裂，在花樣中出晶體形狀、尺寸及晶體缺陷，導致衍射斑點變形或分裂，在花樣中出現(xiàn)芒線、衍射條紋或衛(wèi)星斑點?，F(xiàn)芒線、衍射條紋或衛(wèi)星斑點。形成的復雜花樣主要有：7.2 7.2 超點陣斑點超點陣斑點 對單質或無序結構，當晶面滿足消光條件時，其衍射斑點對單質或無序結

4、構，當晶面滿足消光條件時，其衍射斑點不存在（如不存在（如f.c.c,f.c.c,消光條件為消光條件為h.k.lh.k.l奇偶混合，（奇偶混合，（F=0F=0）。）。 但實際上遇到很多晶體為有序結構或產生有序化轉變，構但實際上遇到很多晶體為有序結構或產生有序化轉變，構成所謂超點陣，主要形成于成所謂超點陣，主要形成于fccfcc、 bccbcc和和hcphcp三類結構的固溶三類結構的固溶體中。此時，即使?jié)M足無序固溶體中的消光條件，但其體中。此時，即使?jié)M足無序固溶體中的消光條件，但其F0F0，即可以使本來消光的斑點出現(xiàn)，于是在衍射花樣中出現(xiàn)額外即可以使本來消光的斑點出現(xiàn)，于是在衍射花樣中出現(xiàn)額外斑點

5、，斑點，叫做超點陣斑點叫做超點陣斑點。 固溶體的有序化將產生兩種效應：u 出現(xiàn)超點陣斑點v 引入新的缺陷，反相疇界（APB） 下面以Cu3Au為例，說明超點陣斑點的形成與特征CuCu3 3AuAu面心立方固溶體，在一定條件下會形成有序固溶體，面心立方固溶體，在一定條件下會形成有序固溶體，其中其中CuCu原子處于面心，原子處于面心，AuAu原子位于頂點，如圖所示。原子位于頂點，如圖所示。f.c.cf.c.c結構晶胞中有結構晶胞中有4 4個原子，坐標為個原子，坐標為: :CuCu3 3AuAu在無序的情況下，具有統(tǒng)計意義，含有在無序的情況下，具有統(tǒng)計意義，含有0.75Cu0.75Cu、0.25Au

6、0.25AuAuCufff25. 075. 0平均對對H, k, l全奇全偶的晶面組，結構振幅全奇全偶的晶面組，結構振幅 F = 4f平均平均 ；當當H, k, l有奇有偶時，有奇有偶時，F(xiàn) = 0，產生消光。，產生消光。(0，0，0)，(0，1/2，1/2)(1/2，0，1/2)(1/2，1/2，0)在在CuCu3 3AuAu有序相中，晶胞中的四個原子的位置分別確定地由有序相中，晶胞中的四個原子的位置分別確定地由1 1個個AuAu原子和原子和3 3個個CuCu原子占據(jù)，坐標分別為原子占據(jù)，坐標分別為: :)()()(lkilhikhiCuAuaeeeffF當當H, k, l全奇全偶時，結構振

7、幅全奇全偶時，結構振幅 當當H, k, l有奇有偶時，有奇有偶時，CuAuaffF30CuAuaffF不產生消光。不產生消光。 以上分析表明，在無序固溶體態(tài)時，由于結構因子為以上分析表明，在無序固溶體態(tài)時，由于結構因子為0 0應當抹去的一些陣點（結構消光），在有序化后其應當抹去的一些陣點（結構消光），在有序化后其F F不為不為0 0，衍射花樣中出現(xiàn)相應的額外斑點，衍射花樣中出現(xiàn)相應的額外斑點，即超點陣斑點即超點陣斑點。Au: (0,0,0); Au: (0,0,0); Cu: (0, Cu: (0, , , ) )，(1/2,0,1/2)(1/2,0,1/2)，(1/2,1/2,0)(1/2,

8、1/2,0)CuCu3 3AuAu有序合金的超點陣斑點及指數(shù)化結果。有序合金的超點陣斑點及指數(shù)化結果。超點陣斑點的特征超點陣斑點的特征1) 超點陣斑點的出現(xiàn)，使衍射花樣具有簡單點陣的超點陣斑點的出現(xiàn)，使衍射花樣具有簡單點陣的衍射花樣特征；衍射花樣特征；2) 超點陣斑點出現(xiàn)的位置是相應的無序固溶體禁止超點陣斑點出現(xiàn)的位置是相應的無序固溶體禁止反射的位置；反射的位置；3) 超點陣斑點的強度較低，是由結構因子所決定的超點陣斑點的強度較低，是由結構因子所決定的 衍射束強度往往與透射束相當。當電子束在晶體中傳播衍射束強度往往與透射束相當。當電子束在晶體中傳播時，在晶面組（時，在晶面組（h h1 1k k

9、1 1l l1 1）的衍射束）的衍射束D D1 1作為晶面（作為晶面（h h2 2k k2 2l l2 2）的）的入射束發(fā)生衍射，稱為二次衍射。或者定義為一次衍射束入射束發(fā)生衍射，稱為二次衍射?；蛘叨x為一次衍射束的再次相干散射。的再次相干散射。 1.1. 二次衍射的概念二次衍射的概念7.3 7.3 二次衍射斑點二次衍射斑點 h2k2l2D1D/D0 二次衍射的反射球構圖。衍射的幾何條件要求二次衍射的反射球構圖。衍射的幾何條件要求(h(h1 1k k1 1l l1 1) )產生的一次和產生的一次和(h(h2 2k k2 2l l2 2) )產生的二次衍射時其相應的倒易點分別位于以產生的二次衍射

10、時其相應的倒易點分別位于以O1O1和和O2O2為中心的反射為中心的反射球上。其中，二次衍射束應合成到球上。其中，二次衍射束應合成到O O1 1球面上，相當于球面上，相當于G G3 3。2. 產生二次衍射的幾何關系由圖由圖7-3(b)7-3(b)有有11gkk213gkk33gkk213ggkk213ggg)()()(222111333lkhlkhlkh1) 1) 在衍射花樣中出現(xiàn)額外的衍射斑點，使有些在衍射花樣中出現(xiàn)額外的衍射斑點，使有些F Fhklhkl=0=0的禁止的禁止反射出現(xiàn)衍射斑點；反射出現(xiàn)衍射斑點；2) 2) 導致衍射斑點強度的變化導致衍射斑點強度的變化3. 3. 產生二次衍射的結

11、果產生二次衍射的結果1) 1) 如果衍射圖中同時存在（如果衍射圖中同時存在（h h1 1k k1 1l l1 1）和（）和（h h2 2k k2 2l l2 2）斑點，利用）斑點，利用上述關系很容易確定這兩個晶面之間產生的二次衍射斑上述關系很容易確定這兩個晶面之間產生的二次衍射斑點的位置；點的位置；2) 2) 如果（如果（h h3 3k k3 3l l3 3）的結構因子為）的結構因子為0 0，則通過（，則通過（h h1 1k k1 1l l1 1）和）和（h h2 2k k2 2l l2 2）晶面的二次衍射，在禁止反射的（）晶面的二次衍射，在禁止反射的（h h3 3k k3 3l l3 3）的

12、位）的位置出現(xiàn)二次衍射斑點。置出現(xiàn)二次衍射斑點。4. 4. 幾個常見結構產生二次衍射的例子幾個常見結構產生二次衍射的例子（1 1） h.c.p h.c.p 結構結構已知已知hcphcp結構的消光規(guī)律為結構的消光規(guī)律為h + 2k = 3nh + 2k = 3n， 同時，同時， l為奇數(shù)為奇數(shù)即在正常情況下，不可能出現(xiàn)（即在正常情況下，不可能出現(xiàn)（00010001），（），（00030003）等斑點）等斑點)0001()0101() 1110(即在（即在（10101 11 1）產生的一次衍射束在（）產生的一次衍射束在（1 1010010）晶面發(fā)生二）晶面發(fā)生二次衍射后，將在（次衍射后，將在（00

13、010001）位置出現(xiàn)斑點。）位置出現(xiàn)斑點。)0001()0101() 1110(（2 2） bcc bcc 結構結構h + k + l = h + k + l = 偶數(shù)偶數(shù)Bcc結構，結構，F(xiàn) 0的條件的條件若（若（h1k1l1）和（）和（h2k2l2）之間發(fā)生二次衍射，二次衍射斑點）之間發(fā)生二次衍射，二次衍射斑點（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）h3 + k3 + l3 = 偶數(shù)偶數(shù)（h3k3l3）本身）本身Fh3k3l3 0，即應該出現(xiàn)的。，即應該出現(xiàn)的。即不會出現(xiàn)多余的斑點，僅是斑點強度發(fā)生了變化。即不會出現(xiàn)多余的斑點，僅是斑點強度發(fā)生了變化。（3 3） fccfcc

14、 結構結構Bcc結構，結構，F(xiàn) 0的條件是：的條件是：h, k, l 全奇數(shù)或全偶數(shù)全奇數(shù)或全偶數(shù)（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）顯然顯然H3、k3、l3 為全奇數(shù)或全偶數(shù)，本身是存在的。為全奇數(shù)或全偶數(shù)，本身是存在的。因此，不會出現(xiàn)多余的斑點，僅是斑點強度發(fā)生了變化。因此，不會出現(xiàn)多余的斑點，僅是斑點強度發(fā)生了變化。 一般一般f.c.cf.c.c和和b.c.cb.c.c晶體中，不會產生額外斑點，而晶體中，不會產生額外斑點，而hcphcp結構會產生額外斑點。結構會產生額外斑點。5. 產生二次衍射的情況u 同一晶體內的兩個晶面之間同一晶體內的兩個晶面之間v 兩相晶體的兩個晶面

15、之間兩相晶體的兩個晶面之間w 取向不同、結構相同的相鄰兩個晶粒的兩個晶面之間取向不同、結構相同的相鄰兩個晶粒的兩個晶面之間Al-Mg-SiAl-Mg-Si合金中基體與片狀合金中基體與片狀MgMg2 2SiSi發(fā)生的二次衍射基體為發(fā)生的二次衍射基體為001001向，向， MgMg2 2SiSi薄片垂直于入射束方向薄片垂直于入射束方向. .5. 5. 二次衍射花樣及分析二次衍射花樣及分析例1：MTM例2：如圖所示為體心立方的（如圖所示為體心立方的（121121）孿晶，基體相對于入射）孿晶，基體相對于入射束的取向束的取向110110MM，孿晶面相對入射束傾斜，孿晶面相對入射束傾斜60600 0。注意

16、：不考慮斑點強度差別，由于二次衍射斑點的出現(xiàn)，使注意：不考慮斑點強度差別，由于二次衍射斑點的出現(xiàn)，使基體、孿晶、二次衍射重疊的衍射圖似乎是一套斑點?；w、孿晶、二次衍射重疊的衍射圖似乎是一套斑點。7.3 7.3 層錯的衍射條紋層錯的衍射條紋FccFcc晶體晶體111111面的正常堆垛順序：面的正常堆垛順序：ABCABCABCABC 當堆垛順序發(fā)生錯誤時，形成層錯。當堆垛順序發(fā)生錯誤時，形成層錯。FCCFCC晶體的層錯有兩類：晶體的層錯有兩類：（1 1）內稟層錯，或抽出型層錯）內稟層錯，或抽出型層錯ABCAB ABCABC Chcphcp晶體薄片晶體薄片（2 2）外稟層錯，或插入型層錯）外稟層錯

17、，或插入型層錯ABCABCBABCABC B孿晶薄片孿晶薄片 上述兩種情況導致上述兩種情況導致111111面對應的倒易點沿面對應的倒易點沿方方向拉長為倒易桿，其衍射效應是拉長的衍射條紋。向拉長為倒易桿，其衍射效應是拉長的衍射條紋。 衍射花樣特征中，甚至可以出現(xiàn)孿晶和密排六方結構的衍射花樣特征中，甚至可以出現(xiàn)孿晶和密排六方結構的衍射斑點。衍射斑點。2222020207.3 7.3 衛(wèi)星斑點衛(wèi)星斑點 當層錯面傾斜于樣品表面時，倒易點陣同時沿層錯面的法當層錯面傾斜于樣品表面時，倒易點陣同時沿層錯面的法線方向和樣品膜面的法線方向擴展，形成互相具有一定交角線方向和樣品膜面的法線方向擴展，形成互相具有一定交角的兩個倒易桿的兩個倒易桿n1和和n2。n1n2SFt n1和和n2與反射球相交產生兩個與反射球相交產生兩個衍射斑點，一為基體的主衍射斑衍射斑點，一為基體的主衍射斑點，另一為層錯的衛(wèi)星斑點。點，另一為層錯的衛(wèi)星斑點。1. 衛(wèi)星斑點產生的原因衛(wèi)星斑點產生的原因2. 衛(wèi)星斑點反映的結