食品理化檢驗(yàn)分析第二章食品樣品的采集與處理.

1、LOGO第二章第二章 食品樣品的采集與處理 LOGO主主 要要 內(nèi)內(nèi) 容容食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存1樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理2食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理3LOGO第一節(jié)第一節(jié) 食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存 食品分析的對(duì)象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。程序：樣品的采集樣品的采集 制備和保存制備和保存 樣品的預(yù)樣品的預(yù)處理處理 成分分析成分分析 數(shù)據(jù)記錄，整理數(shù)據(jù)記錄，整理 分析報(bào)告的撰寫。分析報(bào)告的撰寫。LOGO一、一、 樣品的采集樣品的采集 采樣 從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品

2、作為分析材料，這項(xiàng)工作叫采樣。關(guān)鍵所在關(guān)鍵所在LOGO1. 采樣的意義 盡管一系列檢驗(yàn)工作非常精密、準(zhǔn)確，但如果采取的樣品不足以代表代表全部物料的組成成分，則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無(wú)價(jià)值毫無(wú)價(jià)值，所以采用正確的采樣技術(shù)采集樣品尤為重要。意義：采樣的正確與否，是檢驗(yàn)工作成敗的關(guān)采樣的正確與否，是檢驗(yàn)工作成敗的關(guān)鍵。鍵。LOGO2.樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法(1)正確采樣的原則采樣的原則采樣的原則代表性原則代表性原則典型性原則典型性原則適時(shí)性原則適時(shí)性原則程序原則程序原則LOGO要要 求求采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。采樣方法

3、要與分析目的一致。采樣過(guò)程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。防止帶入雜質(zhì)或污染。采樣方法要盡量簡(jiǎn)單，處理裝置尺寸適當(dāng)。LOGO采樣時(shí)的記錄采樣時(shí)的記錄樣樣 品品 名名 稱稱采采 樣樣 地地 點(diǎn)點(diǎn)時(shí)時(shí) 間間數(shù)數(shù) 量量采樣方法以及采樣人采樣方法以及采樣人簽簽 封封LOGO樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。檢樣檢樣由整批待測(cè)食品的各個(gè)部分采取的少量樣品。原始樣品原始樣品把許多份檢樣綜合在一起。平均樣品平均樣品原始樣品經(jīng)過(guò)處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用者稱為平均樣品。(2) 采樣的步驟采樣的步驟LOGO采樣的一般程序采樣

4、的一般程序 檢檢 樣樣原始樣品原始樣品平均樣品平均樣品復(fù)檢樣品復(fù)檢樣品0.5Kg檢驗(yàn)樣品檢驗(yàn)樣品0.5Kg備查樣品備查樣品0.5KgLOGO(3)采樣的一般方法采樣的一般方法最常用的采集方法是隨機(jī)抽樣隨機(jī)抽樣。隨機(jī)抽樣隨機(jī)抽樣是指不帶主觀框架，在抽樣過(guò)程中保證整批食品中的是指不帶主觀框架，在抽樣過(guò)程中保證整批食品中的每一個(gè)單位產(chǎn)品都有被抽取的機(jī)會(huì)。每一個(gè)單位產(chǎn)品都有被抽取的機(jī)會(huì)。抽取的樣品必須均勻地分布在整批食品的各個(gè)部位。抽取的樣品必須均勻地分布在整批食品的各個(gè)部位。 注意：隨機(jī)注意：隨機(jī)隨意。隨意。 隨機(jī)隨機(jī)要保證所有物料各個(gè)部分被抽到的可能要保證所有物料各個(gè)部分被抽到的可能性均等。性均等

5、。LOGO具體作法： 擲骰子簡(jiǎn)便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)用。 用隨機(jī)表。 用計(jì)算器、計(jì)算機(jī)。 用抽獎(jiǎng)機(jī)。LOGO（1）有）有完整包裝完整包裝（桶、袋、箱等）的食品首先（桶、袋、箱等）的食品首先根據(jù)下列公式確定取樣件數(shù)：根據(jù)下列公式確定取樣件數(shù)：v式中，式中，n為取樣件數(shù)；為取樣件數(shù)；N為總件數(shù)。為總件數(shù)。不同樣品的具體抽取方法：不同樣品的具體抽取方法：LOGO從樣品堆放的不同部位采取到所需的從樣品堆放的不同部位采取到所需的包裝樣品包裝樣品后，后，再按下述方法采樣。再按下述方法采樣。a.固體食品 如糧食和粉狀食品，用如糧食和粉狀食品，用雙套回轉(zhuǎn)取樣管雙套回轉(zhuǎn)取樣管插人插人包裝中，回轉(zhuǎn)包裝中，回轉(zhuǎn)180

6、o取出樣品。每一包裝須由上、取出樣品。每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣，把許多份檢樣綜合起來(lái)中、下三層取出三份檢樣，把許多份檢樣綜合起來(lái)成為原始樣品，再按成為原始樣品，再按四分法四分法縮分至所需數(shù)量。縮分至所需數(shù)量。LOGOb.稠的半固體樣品 如動(dòng)物油脂、果醬等，啟開包裝后，用采樣器從如動(dòng)物油脂、果醬等，啟開包裝后，用采樣器從上、中、下三層分別取出檢樣，然后混合縮減至所需上、中、下三層分別取出檢樣，然后混合縮減至所需數(shù)量。數(shù)量。c.液體樣品 如鮮乳、酒或其他飲料、植物油等，充分混勻后如鮮乳、酒或其他飲料、植物油等，充分混勻后采取一定量的樣品混合。用大容器盛裝不便混勻的，采取一定量的樣品混

7、合。用大容器盛裝不便混勻的，可采用可采用虹吸法虹吸法分層取樣，每層各取分層取樣，每層各取500mL左右，裝左右，裝人小口瓶中混勻后，再分取縮減至所需數(shù)量。人小口瓶中混勻后，再分取縮減至所需數(shù)量。 LOGO（2）散裝固體散裝固體食品食品 可根據(jù)堆放的具體情況，先劃分為若干可根據(jù)堆放的具體情況，先劃分為若干等體積層，然后在每層的四角和中心分別用等體積層，然后在每層的四角和中心分別用雙套回轉(zhuǎn)取樣管雙套回轉(zhuǎn)取樣管采取一定數(shù)量的樣品，混合采取一定數(shù)量的樣品，混合后按四分法縮分至所需數(shù)量。后按四分法縮分至所需數(shù)量。 LOGO（3）肉類、水產(chǎn)、果品、蔬菜等）肉類、水產(chǎn)、果品、蔬菜等組成不均勻的組成不均勻的食

8、品食品 視檢驗(yàn)?zāi)康?，可由被檢物有視檢驗(yàn)?zāi)康模捎杀粰z物有代表性代表性的各的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、莖、葉等）部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、莖、葉等）分別采樣，經(jīng)搗碎、混勻后，再縮減至所需分別采樣，經(jīng)搗碎、混勻后，再縮減至所需數(shù)量。體積較小的樣品，可隨機(jī)抽取多個(gè)樣數(shù)量。體積較小的樣品，可隨機(jī)抽取多個(gè)樣品，切碎混勻后取樣。品，切碎混勻后取樣。有的項(xiàng)目還可在不同有的項(xiàng)目還可在不同部位分別采樣、分別測(cè)定。部位分別采樣、分別測(cè)定。LOGO（4）罐頭、瓶裝食品或其他）罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品小包裝食品 根據(jù)批號(hào)連同包裝一起采樣。同一批號(hào)根據(jù)批號(hào)連同包裝一起采樣。同一批號(hào)取樣數(shù)量，取樣數(shù)量，

9、250g以上包裝不得少于以上包裝不得少于3個(gè)，個(gè)，250g以下包裝不得少于以下包裝不得少于6個(gè)。個(gè)。 LOGO采樣的注意事項(xiàng)采樣的注意事項(xiàng) 1. 采樣工具應(yīng)該清潔，不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶采樣工具應(yīng)該清潔，不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶人樣品中。人樣品中。2. 樣品在檢測(cè)前，不得受到污染、發(fā)生變化。樣品在檢測(cè)前，不得受到污染、發(fā)生變化。3. 樣品抽取后，應(yīng)迅速送檢測(cè)室進(jìn)行分析。樣品抽取后，應(yīng)迅速送檢測(cè)室進(jìn)行分析。4. 在感官性質(zhì)上差別很大的食品不允許混在一在感官性質(zhì)上差別很大的食品不允許混在一起，要分開包裝，并注明其性質(zhì)。起，要分開包裝，并注明其性質(zhì)。5. 盛樣容器可根據(jù)要求選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯盛樣容器可根

10、據(jù)要求選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品，容器上要貼上標(biāo)簽，并做好標(biāo)記。制品，容器上要貼上標(biāo)簽，并做好標(biāo)記。LOGO二、樣品的制備二、樣品的制備 樣品的制備指對(duì)樣品的粉碎、混勻、縮分等過(guò)程。 樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異。LOGO常規(guī)食品樣品的制備常規(guī)食品樣品的制備v制備時(shí)，根據(jù)待測(cè)樣品的性質(zhì)和檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求，制備時(shí)，根據(jù)待測(cè)樣品的性質(zhì)和檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求，可以采取不同的方法進(jìn)行，如搖動(dòng)、攪拌、研磨、可以采取不同的方法進(jìn)行，如搖動(dòng)、攪拌、研磨、粉碎、搗碎、勻漿等。粉碎、搗碎、勻漿等。1. 液體、漿體或懸浮液體一般將樣品充分搖勻或一般將樣品充分搖勻或攪拌均勻攪拌均勻即可。常用的攪拌工具有玻璃棒、攪拌即可。

11、常用的攪拌工具有玻璃棒、攪拌器等。器等。2. 互不相溶的液體如油和水的混合物，可如油和水的混合物，可分離后分離后再分別取樣測(cè)定。再分別取樣測(cè)定。 LOGO3. 固體樣品固體樣品v可視情況采用切細(xì)、搗碎、粉碎、反復(fù)研磨等方法可視情況采用切細(xì)、搗碎、粉碎、反復(fù)研磨等方法將樣品將樣品研細(xì)并混合均勻研細(xì)并混合均勻。常用的工具有研缽、粉碎。常用的工具有研缽、粉碎機(jī)、絞肉機(jī)、高速組織搗碎機(jī)等。機(jī)、絞肉機(jī)、高速組織搗碎機(jī)等。v需要注意的是，樣品在制備前必須先需要注意的是，樣品在制備前必須先除去不可食用部分，水果除去皮、核；魚、肉禽類除去鱗、骨、，水果除去皮、核；魚、肉禽類除去鱗、骨、毛、內(nèi)臟等。毛、內(nèi)臟等。

12、v固體試樣的固體試樣的粒度應(yīng)符合測(cè)定的要求，粒度的大小用，粒度的大小用試樣通過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)或篩孔直徑表示。試樣通過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)或篩孔直徑表示。LOGO標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)與孔徑大小標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)與孔徑大小LOGO4. 罐頭水果類罐頭v在搗碎前要先清除果核；魚類罐頭、肉禽罐頭在搗碎前要先清除果核；魚類罐頭、肉禽罐頭應(yīng)先剔除應(yīng)先剔除骨頭、魚刺骨頭、魚刺及及調(diào)味品調(diào)味品（蔥、姜、辣椒（蔥、姜、辣椒等）后再搗碎、混勻。等）后再搗碎、混勻。v制備過(guò)程中，還應(yīng)注意防止制備過(guò)程中，還應(yīng)注意防止易揮發(fā)性成分易揮發(fā)性成分的逸的逸散和避免樣品組成及理化性質(zhì)發(fā)生變化。散和避免樣品組成及理化性質(zhì)發(fā)生變化。 LOGO測(cè)定農(nóng)藥

13、殘留量時(shí)樣品的制備測(cè)定農(nóng)藥殘留量時(shí)樣品的制備1. 糧食充分混勻后用四分法取充分混勻后用四分法取20g粉碎，全部粉碎，全部過(guò)過(guò)0. 4mm篩。篩。2. 肉類除去皮和骨，將肥瘦肉混合取樣，每份除去皮和骨，將肥瘦肉混合取樣，每份樣品在檢測(cè)農(nóng)藥殘留量的同時(shí)還應(yīng)進(jìn)行樣品在檢測(cè)農(nóng)藥殘留量的同時(shí)還應(yīng)進(jìn)行粗脂肪粗脂肪的測(cè)定，以便必要時(shí)分別計(jì)算脂肪與瘦肉中的的測(cè)定，以便必要時(shí)分別計(jì)算脂肪與瘦肉中的農(nóng)藥殘留量。農(nóng)藥殘留量。3. 蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附著水，依洗去泥砂并除去表面附著水，依當(dāng)?shù)厥秤昧?xí)慣，取可當(dāng)?shù)厥秤昧?xí)慣，取可食用部分沿縱軸剖開食用部分沿縱軸剖開，各，各取取1/4，然后切碎、混勻。，然后切碎、混

14、勻。 LOGO4. 蛋類去殼后全部混勻。去殼后全部混勻。5. 禽類禽類去毛及內(nèi)臟，洗凈并除去表面附著水，去毛及內(nèi)臟，洗凈并除去表面附著水，縱剖后將縱剖后將半只去骨半只去骨的禽肉絞成肉泥狀。檢測(cè)農(nóng)的禽肉絞成肉泥狀。檢測(cè)農(nóng)藥殘留量的同時(shí)應(yīng)進(jìn)行粗脂肪的測(cè)定。藥殘留量的同時(shí)應(yīng)進(jìn)行粗脂肪的測(cè)定。6. 魚魚每份魚樣至少三條，去鱗、頭、尾及內(nèi)臟每份魚樣至少三條，去鱗、頭、尾及內(nèi)臟后，洗凈并除去表面附著水，縱剖取每條的一后，洗凈并除去表面附著水，縱剖取每條的一半，去骨、刺后全部絞成肉泥狀，混勻。半，去骨、刺后全部絞成肉泥狀，混勻。 LOGO三、樣品的保存三、樣品的保存v樣品采集后應(yīng)于樣品采集后應(yīng)于當(dāng)天分析當(dāng)天

15、分析，以防止其中水分或揮發(fā)，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及待測(cè)組分含量的變化。性物質(zhì)的散失以及待測(cè)組分含量的變化。v如不能馬上分析則應(yīng)妥善保存，如不能馬上分析則應(yīng)妥善保存，不能使樣品出現(xiàn)受不能使樣品出現(xiàn)受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象，以保證測(cè)定結(jié)果的，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。準(zhǔn)確性。v制備好的平均樣品應(yīng)裝在潔凈、密封的容器內(nèi)（最制備好的平均樣品應(yīng)裝在潔凈、密封的容器內(nèi)（最好用好用玻璃瓶玻璃瓶），必要時(shí)貯存于），必要時(shí)貯存于避光處避光處，容易失去水，容易失去水分的樣品應(yīng)先取樣測(cè)定分的樣品應(yīng)先取樣測(cè)定水分水分。 LOGOv容易腐敗變質(zhì)的樣品可用以下方法保存：容易腐敗變

16、質(zhì)的樣品可用以下方法保存：1. 冷藏冷藏 短期保存溫度一般以短期保存溫度一般以05 0C為宜。為宜。2. 干藏干藏 可根據(jù)樣品的種類和要求采用可根據(jù)樣品的種類和要求采用風(fēng)干、烘干、升風(fēng)干、烘干、升華干燥華干燥等方法。其中升華干燥又稱為冷凍干燥，它是等方法。其中升華干燥又稱為冷凍干燥，它是在低溫及高真空度的情況下對(duì)樣品進(jìn)行干燥（溫度：在低溫及高真空度的情況下對(duì)樣品進(jìn)行干燥（溫度：30100C，壓強(qiáng)：，壓強(qiáng)：1040Pa），所以食品的），所以食品的變化可以減至最小程度，保存時(shí)間也較長(zhǎng)。變化可以減至最小程度，保存時(shí)間也較長(zhǎng)。 LOGO3. 罐藏罐藏 不能即時(shí)處理的鮮樣，在允許的情況下可制不能即時(shí)處理

17、的鮮樣，在允許的情況下可制成罐頭貯藏。例如，將一定量的試樣切碎后，放人成罐頭貯藏。例如，將一定量的試樣切碎后，放人乙醇（乙醇（=96%）中煮沸）中煮沸30min（最終乙醇濃度（最終乙醇濃度應(yīng)在應(yīng)在78%82%的范圍內(nèi)），冷卻后密封，可的范圍內(nèi)），冷卻后密封，可保存一年以上。保存一年以上。v一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)保留一個(gè)月保留一個(gè)月以備需要時(shí)復(fù)以備需要時(shí)復(fù)查，保留期從檢驗(yàn)報(bào)告單簽發(fā)之日起開始計(jì)算；易查，保留期從檢驗(yàn)報(bào)告單簽發(fā)之日起開始計(jì)算；易變質(zhì)食品不予保留。保留樣品盡可能保持原狀。變質(zhì)食品不予保留。保留樣品盡可能保持原狀。 LOGO第二節(jié)第二節(jié) 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理目

18、的: 排除測(cè)定前干擾組分； 對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。原則： 消除干擾因素； 完整保留被測(cè)組分； 使被測(cè)組分濃縮； 選用的分離富集方法應(yīng)簡(jiǎn)便。選用的分離富集方法應(yīng)簡(jiǎn)便。 。 LOGO預(yù) 處 理 方 法v有有 機(jī)機(jī) 物物 破破 壞壞 法法v蒸蒸 餾餾 法法v溶劑提取法溶劑提取法v色譜分離法色譜分離法v化學(xué)分離法化學(xué)分離法農(nóng)藥分析的樣品凈化農(nóng)藥分析的樣品凈化v濃縮法濃縮法常壓濃縮、減壓濃縮常壓濃縮、減壓濃縮v研磨法研磨法干法和濕法干法和濕法v酶法酶法LOGO（一）有機(jī)物破壞法（一）有機(jī)物破壞法 測(cè)定食品中無(wú)機(jī)成分的含量，需要在測(cè)定前破壞有機(jī)結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為干法和濕法兩大類。LOGO1.干法灰

19、化 原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o(wú)機(jī)成分。 灰化溫度一般為灰化溫度一般為5006000C，灰化時(shí)間以灰，灰化時(shí)間以灰化完全為度，一般為化完全為度，一般為46h。LOGO 干法灰化方法優(yōu)點(diǎn)干法灰化方法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)優(yōu) 點(diǎn)點(diǎn)有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單?；曳煮w積小，可處理較多的樣品，可富集被測(cè)組分。此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。LOGO干法灰化方法缺點(diǎn)干法灰化方法缺點(diǎn)缺缺 點(diǎn)點(diǎn)坩堝有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果降低。因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。所需時(shí)間長(zhǎng)。LOGO2. 濕法消化濕法消化v原理：樣品中加入強(qiáng)

20、氧化劑強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。v常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫等。LOGOv常用幾種強(qiáng)酸的混合物作為溶劑與試樣一常用幾種強(qiáng)酸的混合物作為溶劑與試樣一同加熱煮解。同加熱煮解。v如硝酸如硝酸-硫酸、硝酸硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸高氯酸、硝酸-高氯酸高氯酸-硫酸、高氯酸（或過(guò)氧化氫）硫酸、高氯酸（或過(guò)氧化氫）-硫酸等。硫酸等。 LOGO濕法消化方法優(yōu)點(diǎn)濕法消化方法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)優(yōu) 點(diǎn)點(diǎn)由于加熱溫度低，可減少低沸點(diǎn)元素?fù)]發(fā)逸散的損失。有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。LOGO濕法灰化方法缺點(diǎn)濕法灰

21、化方法缺點(diǎn)缺缺 點(diǎn)點(diǎn)試劑用量大，空白值偏高。初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。 產(chǎn)生有害氣體。 LOGO （二）蒸餾法（二）蒸餾法蒸餾方法蒸餾方法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾萃取蒸餾 精 餾LOGOv機(jī)理： 利用物質(zhì)的揮發(fā)性的差異進(jìn)行分離。利用物質(zhì)的揮發(fā)性的差異進(jìn)行分離。v應(yīng)用： 可以用于除去干擾組分，也可以使被測(cè)組分可以用于除去干擾組分，也可以使被測(cè)組分定量分離出去后再測(cè)定。定量分離出去后再測(cè)定。v分類： 常用的蒸餾方法有常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾和水常壓蒸餾、減壓蒸餾和水蒸氣蒸餾蒸氣蒸餾三種。三種。 LOGO常壓蒸餾常壓蒸餾v適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。v蒸

22、餾釜：平底、圓底v冷凝管：直管、球型、蛇型v注意：a.爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、毛細(xì)管、素瓷片） b.溫度計(jì)插放位置。 c.磨口裝置涂油脂。LOGOLOGO(三)提取分離原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。 溶劑抽提法溶劑抽提法浸提法溶劑萃取固相萃取超臨界萃取微波萃取超聲波萃取LOGO浸提法浸提法 （從固體中萃取有效成分）（從固體中萃取有效成分） 用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測(cè)成分浸提出來(lái)，又稱“液固萃取法”。常用提取方法常用提取方法振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法LOGO溶劑萃取法溶劑萃取法A.原理:用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取 出來(lái)，這種組分在原溶液

23、中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。B.適用范圍：用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無(wú)法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。LOGO超臨界萃?。ǔR界萃?。⊿FE）A.原理：利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來(lái)有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對(duì)溶質(zhì)的溶解度大大增加。B.超臨界流體：流體的溫度、壓力處于臨界狀態(tài)以上。常用CO2作為超臨界流體（臨界溫度為31.05，臨界壓力7.37 Mpa）, 不可燃、無(wú)毒、廉價(jià)易得、化學(xué)穩(wěn)定性好。應(yīng)用于有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè)LOGO四、色譜分離法四、色譜分離法 1906年，俄國(guó)植物學(xué)家茨威特分離植物葉綠體中色素而得名，玻璃管中裝CaCO3，石油醚溶

24、解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)果柱子中被分成幾個(gè)不同顏色的譜帶。LOGO按固定相材料及使用形式分類 柱色譜:固定相裝在色譜柱中 紙色譜:層析濾紙為支持劑, 濾紙上結(jié)合水為固定相 。 薄層色譜（TLC）:將固定相粉末制成薄層。 氣相色譜（GC）:流動(dòng)相為氣體。 液相色譜（HPLC）:流動(dòng)相為液體。LOGO五、化學(xué)分離法五、化學(xué)分離法v（一）（一）皂化法和磺化法皂化法和磺化法是處理油脂或含脂食品常用的分是處理油脂或含脂食品常用的分離方法。離方法。v 油脂被強(qiáng)堿皂化或被硫酸磺化后，由油脂被強(qiáng)堿皂化或被硫酸磺化后，由憎水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性憎水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性。這樣，油脂中那些要測(cè)定的非極性物質(zhì)

25、就能被適當(dāng)?shù)娜軇┻@樣，油脂中那些要測(cè)定的非極性物質(zhì)就能被適當(dāng)?shù)娜軇┨崽崛∪〕鰜?lái)。出來(lái)。v 磺化和皂化的反應(yīng)式如下：磺化和皂化的反應(yīng)式如下：LOGO（二）沉淀分離法（二）沉淀分離法原理:利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y(cè)組分沉淀下來(lái)或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來(lái)，再經(jīng)過(guò)濾或離心把沉淀和母液分開。常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。LOGO（三）（三）掩蔽法掩蔽法原理:向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在 溶液中，而失去了干擾作用，多用于絡(luò)合滴定中。LOGO六、濃縮六、濃縮 v濃縮的原因： 食品樣品經(jīng)提取、凈化等處理后，有時(shí)試液食品樣品經(jīng)提取、凈化等處理后，有時(shí)試液的體積很大、待測(cè)組

26、分的濃度很低，因此在測(cè)定的體積很大、待測(cè)組分的濃度很低，因此在測(cè)定前需進(jìn)行濃縮，以提高被測(cè)組分的濃度。前需進(jìn)行濃縮，以提高被測(cè)組分的濃度。v分類： 常用方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法。常用方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法。LOGO 第三節(jié)第三節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理LOGO食品分析方法的評(píng)價(jià)食品分析方法的評(píng)價(jià)用精密度、準(zhǔn)確度和靈敏度三項(xiàng)指標(biāo)評(píng)定用精密度、準(zhǔn)確度和靈敏度三項(xiàng)指標(biāo)評(píng)定n精密度精密度一、基本知識(shí)一、基本知識(shí)LOGOv誤差：誤差：測(cè)定值與真實(shí)值之差。測(cè)定值與真實(shí)值之差。v系統(tǒng)誤差：系統(tǒng)誤差：由由固定原因固定原因造成的誤差，在測(cè)定過(guò)程中造成的誤差，在測(cè)定過(guò)程中按一定的按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn)規(guī)律重復(fù)出現(xiàn)，一般具有，一般具有單向性單向性，即測(cè)定，即測(cè)定值總是值總是偏高或總是偏低偏高或總是偏低。它一般可以分為：儀器誤。它一般可以分為：儀器誤差、方法誤差、試劑誤差和操作誤差等。差、方法誤差、試劑誤差和操作誤差等。v偶然誤差：偶然誤差：由于一些偶然的外因所引起的誤差。產(chǎn)由于一些偶然的外因所引起的誤差。產(chǎn)生偶然誤差的原因一般是生偶然誤差的原因一般是不固定的不固定的、未知的、且大、未知的、且大小不一，具有小不一，具有不確定性不確定性?？赡苡捎凇？赡苡捎诃h(huán)境的偶然波動(dòng)環(huán)境的偶然波動(dòng)或或儀器的性能儀器的性能、分析人員的操作分析人員的操作不一致所產(chǎn)生