第7章 透射電子顯微鏡1

1、第二章第二章 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡用用36個(gè)氙原子排出個(gè)氙原子排出“IBM”三個(gè)字母三個(gè)字母 AFM針尖對(duì)基質(zhì)針尖對(duì)基質(zhì)Au-Pa合金上的機(jī)械合金上的機(jī)械刻蝕，書寫了世界上最小的唐詩刻蝕，書寫了世界上最小的唐詩 10m10m1986年的諾貝年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)爾物理學(xué)獎(jiǎng)1924年年，德國科學(xué)家，德國科學(xué)家德布羅意德布羅意指出，任何一種接近光速運(yùn)動(dòng)的粒指出，任何一種接近光速運(yùn)動(dòng)的粒子都具有波動(dòng)本質(zhì)。子都具有波動(dòng)本質(zhì)。1926-1927年年，Davisson, Germer, Thompson Reid用電子衍射現(xiàn)象用電子衍射現(xiàn)象驗(yàn)證了電子的波動(dòng)性，發(fā)現(xiàn)電子波長比驗(yàn)證了電子的波動(dòng)性，發(fā)現(xiàn)電子

2、波長比X光還短，從而聯(lián)想到用光還短，從而聯(lián)想到用電子射線代替可見光照明樣品制作電子顯微鏡，以克服光波長在電子射線代替可見光照明樣品制作電子顯微鏡，以克服光波長在分辨率上的局限性。分辨率上的局限性。1926年年德國學(xué)者德國學(xué)者Busch指出指出“具有軸對(duì)稱的磁場對(duì)電子束起著透具有軸對(duì)稱的磁場對(duì)電子束起著透鏡的作用，有可能使電子束聚焦成像鏡的作用，有可能使電子束聚焦成像”，為電子顯微鏡的制作提，為電子顯微鏡的制作提供了理論依據(jù)。供了理論依據(jù)。1931年年，德國學(xué)者，德國學(xué)者Knoll及及Ruska獲得了放大獲得了放大12-17倍的電子光學(xué)倍的電子光學(xué)系統(tǒng)中的光闌的像，證明可用電子束和電磁透鏡得到電

3、子像。但系統(tǒng)中的光闌的像，證明可用電子束和電磁透鏡得到電子像。但還不是真正的電子顯微鏡，因?yàn)樗鼪]有樣品臺(tái)。還不是真正的電子顯微鏡，因?yàn)樗鼪]有樣品臺(tái)。1931-1933年年，Ruska對(duì)以上裝置進(jìn)行改進(jìn)，做出了世界上第一臺(tái)對(duì)以上裝置進(jìn)行改進(jìn)，做出了世界上第一臺(tái)投射電子顯微鏡。投射電子顯微鏡。1934年年，電子顯微鏡的分辨率已達(dá)，電子顯微鏡的分辨率已達(dá)500。Ruska因此獲得了因此獲得了1986年年的的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。注意注意,這個(gè)贊詞中回避了這個(gè)贊詞中回避了“發(fā)明發(fā)明”電子顯微鏡這個(gè)字眼電子顯微鏡這個(gè)字眼,這不是一時(shí)馬虎這不是一時(shí)馬虎,而是深思熟慮的結(jié)果。因?yàn)槲鏖T子公而是深思熟慮

4、的結(jié)果。因?yàn)槲鏖T子公司的司的Rdenberg 已在已在1931.5.28向德、法、美等國的專向德、法、美等國的專利局提出用磁透鏡或靜電透鏡制造電子顯微鏡的專利利局提出用磁透鏡或靜電透鏡制造電子顯微鏡的專利申請(qǐng)申請(qǐng)(這是第一次出現(xiàn)電子顯微鏡這個(gè)名詞這是第一次出現(xiàn)電子顯微鏡這個(gè)名詞) 。從專利優(yōu)先角度來看，從專利優(yōu)先角度來看，Rdenberg 應(yīng)是電鏡的發(fā)明人。應(yīng)是電鏡的發(fā)明人。 Rdenberg 是一位著名的電子物理學(xué)家是一位著名的電子物理學(xué)家,除了在西門除了在西門子公司任科技部總工程師子公司任科技部總工程師,還兼任柏林高工電機(jī)系教還兼任柏林高工電機(jī)系教授。無論在授。無論在學(xué)識(shí)、經(jīng)驗(yàn)和遠(yuǎn)見方面都

5、很強(qiáng)學(xué)識(shí)、經(jīng)驗(yàn)和遠(yuǎn)見方面都很強(qiáng)。據(jù)據(jù)Rdenberg 及他兒子說，及他兒子說，1930 年他的另一個(gè)兒子年他的另一個(gè)兒子得了小兒麻痹癥，這是由一種過濾性病毒引起的，得了小兒麻痹癥，這是由一種過濾性病毒引起的，受到分辨率的限制受到分辨率的限制,光學(xué)顯微鏡對(duì)此無能為力。光學(xué)顯微鏡對(duì)此無能為力。Rdenberg 為此曾想到用為此曾想到用X射線或電子束制造分辨率射線或電子束制造分辨率更高的顯微鏡。更高的顯微鏡。他從來沒有發(fā)表過這方面的論文他從來沒有發(fā)表過這方面的論文,在電鏡界也不知名。在電鏡界也不知名。他從來沒做過磁透鏡成像工作他從來沒做過磁透鏡成像工作, 全憑理論推測得出。全憑理論推測得出。對(duì)于對(duì)于

6、Rdenberg的電鏡專利申請(qǐng)，的電鏡專利申請(qǐng)，Knoll 是是有看法的。有看法的。因?yàn)樵谝驗(yàn)樵?931 年年5 月里月里,Rdenberg 的助手的助手M. Steenbeck曾曾去去Knoll 的實(shí)驗(yàn)室參觀的實(shí)驗(yàn)室參觀。了解到了解到Ruska的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,并且看到了并且看到了Knoll 將在將在6 月月4 日做的有關(guān)日做的有關(guān)Ruska工作的學(xué)術(shù)報(bào)告手稿，題目是工作的學(xué)術(shù)報(bào)告手稿，題目是“陰陰極射線示波器的設(shè)計(jì)及新結(jié)構(gòu)的原理極射線示波器的設(shè)計(jì)及新結(jié)構(gòu)的原理”，在他們的第，在他們的第一篇論文中也沒提到電子顯微鏡。一篇論文中也沒提到電子顯微鏡。就在就在Knoll 的的6 月月4 日學(xué)術(shù)

7、報(bào)告的前幾天，日學(xué)術(shù)報(bào)告的前幾天，Rdenberg 代表西門子公司在代表西門子公司在5月月28日向德、法、美等國的專利日向德、法、美等國的專利局提出了電子顯微鏡的專利申請(qǐng)。因此局提出了電子顯微鏡的專利申請(qǐng)。因此Knoll 和和Ruska 產(chǎn)生一些懷疑也是可以理解的。產(chǎn)生一些懷疑也是可以理解的。 1956年年7月，月，Steenbeck從前蘇聯(lián)回到東德。那時(shí)，從前蘇聯(lián)回到東德。那時(shí)，Knoll 也從美國回到西德也從美國回到西德,他仍念念不忘他仍念念不忘Steenbeck 曾在曾在Rdenberg 申請(qǐng)專利前去他的實(shí)驗(yàn)室參觀一事。申請(qǐng)專利前去他的實(shí)驗(yàn)室參觀一事。Knoll在在1960 年年10 月

8、月17 日寫了一封信給日寫了一封信給Steenbeck ,希希望了解當(dāng)時(shí)的具體情況。望了解當(dāng)時(shí)的具體情況。Steenbeck 在在11 月月8 日的復(fù)信日的復(fù)信中承認(rèn)了他在參觀后向中承認(rèn)了他在參觀后向Rdenberg 做了匯報(bào)，并說做了匯報(bào)，并說“Rdenberg 的申請(qǐng)肯定是我訪問你的結(jié)果，也肯定的申請(qǐng)肯定是我訪問你的結(jié)果，也肯定是從我的見聞中得到的啟迪是從我的見聞中得到的啟迪”。電子顯微鏡的發(fā)明開辟了直接觀察原子的途徑，早在電子顯微鏡的發(fā)明開辟了直接觀察原子的途徑，早在幾十年前就應(yīng)得諾貝爾獎(jiǎng)，由于有上述瓜葛，直到幾十年前就應(yīng)得諾貝爾獎(jiǎng)，由于有上述瓜葛，直到50年后，所有其它有爭議的人都已過

9、世，才頒發(fā)給理應(yīng)年后，所有其它有爭議的人都已過世，才頒發(fā)給理應(yīng)得此殊榮而又碩果僅存在的得此殊榮而又碩果僅存在的Ruska。Ruska 得獎(jiǎng)后兩年得獎(jiǎng)后兩年逝世逝世，幸虧他長壽，不然也就與諾貝爾獎(jiǎng)失之交臂了。，幸虧他長壽，不然也就與諾貝爾獎(jiǎng)失之交臂了。 Ruska 一直不以電鏡發(fā)明人自居一直不以電鏡發(fā)明人自居, 而只是說自己是而只是說自己是“引路人引路人” 。在他獲得諾貝爾獎(jiǎng)后做的諾貝爾演講的在他獲得諾貝爾獎(jiǎng)后做的諾貝爾演講的標(biāo)題是標(biāo)題是“電子顯微鏡的發(fā)展與電子顯微學(xué)電子顯微鏡的發(fā)展與電子顯微學(xué)”報(bào)告中未報(bào)告中未用用“發(fā)明發(fā)明”這個(gè)詞這個(gè)詞, 也沒提到也沒提到Rdenberg。盡管如此盡管如此,

10、 雖然老雖然老Rdenberg 過世過世,他的他的兩個(gè)兒子兩個(gè)兒子在美在美國還是國還是不斷宣傳不斷宣傳他們父親在電子物理方面的造詣及遠(yuǎn)他們父親在電子物理方面的造詣及遠(yuǎn)見。一再說，在他父親提出電子顯微鏡這個(gè)概念之前，見。一再說，在他父親提出電子顯微鏡這個(gè)概念之前，Knoll 及及Ruska 一直是在講一直是在講陰極射線示波器陰極射線示波器 。目前世界上生產(chǎn)透射電鏡的主要是這三家電目前世界上生產(chǎn)透射電鏡的主要是這三家電鏡制造商：鏡制造商： 日本的日本電子（日本的日本電子（JEOL） 日立（日立（Hitachi） 美國的美國的FEI（收購了荷蘭的飛利浦電鏡公司）（收購了荷蘭的飛利浦電鏡公司）透射電鏡

11、可以以幾種不同的形式出現(xiàn)透射電鏡可以以幾種不同的形式出現(xiàn)加速電壓加速電壓代表產(chǎn)品代表產(chǎn)品分辨率分辨率常規(guī)常規(guī)TEM100-200kV JEM-2010，H-8000，CM200，TECNAI201.9中壓中壓TEM300-400kV JEM-3010，H-9000，H-9500，TECNAI F301.71.63高壓高壓TEM1000kV3000kVJEM-1000，1目前用得最多的透射電鏡是目前用得最多的透射電鏡是和和的電的電鏡，高壓電鏡由于價(jià)格高昂，體積龐大，用得很少。鏡，高壓電鏡由于價(jià)格高昂，體積龐大，用得很少。目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為

12、23 埃，埃，電壓為電壓為100500kV，放大倍數(shù)，放大倍數(shù)501200000倍。由于材料倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器儀器附件附件，如，如掃描電鏡掃描電鏡、掃描透射電鏡掃描透射電鏡、X射線能譜儀射線能譜儀、電電子能損分析子能損分析等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。高分辨電鏡的設(shè)計(jì)分為兩類：高分辨電鏡的設(shè)計(jì)分為兩類：一是一是

13、為生物工作者設(shè)計(jì)為生物工作者設(shè)計(jì)的，具有最佳分辨本領(lǐng)而的，具有最佳分辨本領(lǐng)而沒有附件沒有附件；二是二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計(jì)為材料科學(xué)工作者設(shè)計(jì)的，的，有附件有附件而損失一些分辨能力。而損失一些分辨能力。另外，也有些設(shè)計(jì)，在高分辨時(shí)采取短焦距，低分辨時(shí)采取長焦距。另外，也有些設(shè)計(jì)，在高分辨時(shí)采取短焦距，低分辨時(shí)采取長焦距。 CM200-FEG場發(fā)射槍電鏡場發(fā)射槍電鏡JEM-2010透射電鏡透射電鏡加速電壓加速電壓200KVLaB6燈絲燈絲點(diǎn)分辨率點(diǎn)分辨率 1.94加速電壓加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可連續(xù)設(shè)置加速電壓，熱場發(fā)射槍可連續(xù)設(shè)置加速電壓，熱場發(fā)射槍晶格分

14、辨率晶格分辨率 1.4，點(diǎn)分辨率，點(diǎn)分辨率 2.4最小電子束直徑最小電子束直徑1nm，能量分辨率約，能量分辨率約1ev傾轉(zhuǎn)角度傾轉(zhuǎn)角度=20度，度，=25度度光源光源中間象中間象物鏡物鏡試樣試樣聚光鏡聚光鏡目鏡目鏡毛玻璃毛玻璃電子鏡電子鏡聚光鏡聚光鏡試樣試樣物鏡物鏡中間象中間象投影鏡投影鏡觀察屏觀察屏照相底板照相底板照相底板照相底板電子槍電子槍EELS探測器探測器照相室照相室觀察室觀察室鏡筒鏡筒試樣架試樣架EDS探測器探測器掃描像觀察裝置掃描像觀察裝置操作面板操作面板掃描像掃描像照相機(jī)照相機(jī)鎢鎢燈絲電子槍的特點(diǎn)是價(jià)格便宜，對(duì)真空系統(tǒng)燈絲電子槍的特點(diǎn)是價(jià)格便宜，對(duì)真空系統(tǒng)的要求不高，一般用比較老

15、式的電鏡中。常用的要求不高，一般用比較老式的電鏡中。常用0.03-0.1nm的鎢絲做成的鎢絲做成V型；型；六硼化鑭六硼化鑭燈絲的性能要優(yōu)于鎢燈絲，燈絲的性能要優(yōu)于鎢燈絲，在現(xiàn)在的電在現(xiàn)在的電鏡中，熱陰級(jí)電子槍一般采用六硼化鑭燈絲。鏡中，熱陰級(jí)電子槍一般采用六硼化鑭燈絲。 B、場發(fā)射電子槍、場發(fā)射電子槍 (Field Electron Gun) 如圖所示，場發(fā)射槍的電子如圖所示，場發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過發(fā)射是通過外加電場外加電場將將電子從槍電子從槍尖拉出來尖拉出來實(shí)現(xiàn)的。由于越尖銳處實(shí)現(xiàn)的。由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此槍體的電子脫出能力越大，因此只有只有槍尖部位才能發(fā)射電子槍尖部位才

16、能發(fā)射電子。這。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)面。通過調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。射電流和發(fā)射表面。熱發(fā)射的電子槍發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電熱發(fā)射的電子槍發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。近來越來越被廣泛使用的場發(fā)射型流難以控制。近來越來越被廣泛使用的場發(fā)射型電子槍則沒有這一問題。電子槍則沒有這一問題。冷場發(fā)射（冷場發(fā)射（Cold Field Emission）熱場發(fā)射（熱場發(fā)射（Thermal Field Emission）場發(fā)射電子槍所選用的場發(fā)射電子槍所選用的陰極材料陰極材料必須是高強(qiáng)度材必須是高強(qiáng)度材料，以能承受高電場所

17、加之于陰極尖端的高機(jī)械應(yīng)力，料，以能承受高電場所加之于陰極尖端的高機(jī)械應(yīng)力，鎢鎢由于具有高的強(qiáng)度而成為較佳的陰極材料。場發(fā)射對(duì)由于具有高的強(qiáng)度而成為較佳的陰極材料。場發(fā)射對(duì)真空的要求較高，所以一般來說其價(jià)格較昂貴。真空的要求較高，所以一般來說其價(jià)格較昂貴。 熱場發(fā)射電子槍在熱場發(fā)射電子槍在1800K下工作，不需要定時(shí)去除下工作，不需要定時(shí)去除吸附氣體原子。其電流穩(wěn)定性較佳，所要求的真空度吸附氣體原子。其電流穩(wěn)定性較佳，所要求的真空度為為10-9(Torr)，要低于冷場發(fā)射，但其能量散布比冷場，要低于冷場發(fā)射，但其能量散布比冷場發(fā)射要大發(fā)射要大35倍。倍。 將將鎢的（鎢的（310）面）面作為發(fā)射

18、極，不加熱，在作為發(fā)射極，不加熱，在室溫室溫下下使用。由于空氣不能將熱能傳給發(fā)射出的電子，所以使用。由于空氣不能將熱能傳給發(fā)射出的電子，所以其能量發(fā)散僅為其能量發(fā)散僅為0.3-0.5eV，可以期望它有非常好的能，可以期望它有非常好的能量分辨率。另一方面，發(fā)射是在室溫下進(jìn)行的，在發(fā)量分辨率。另一方面，發(fā)射是在室溫下進(jìn)行的，在發(fā)射極上會(huì)產(chǎn)生殘留氣體分子的離子吸附，這是產(chǎn)生發(fā)射極上會(huì)產(chǎn)生殘留氣體分子的離子吸附，這是產(chǎn)生發(fā)射噪音的主要原因。射噪音的主要原因。伴隨吸附分子層的形成，發(fā)射電流會(huì)逐漸降低，伴隨吸附分子層的形成，發(fā)射電流會(huì)逐漸降低，故必須定期出去吸附分子層，即故必須定期出去吸附分子層，即：尖端

19、上瞬尖端上瞬時(shí)通過大電流時(shí)通過大電流，除去尖端表面吸附分子層。，除去尖端表面吸附分子層。性能特性性能特性W絲絲 LaB6 熱熱FEG 冷冷FEG 亮度亮度(Q/cm2sr) 5105 5106 5108 5108 光源尺寸光源尺寸50m10m10-100nm10-100nm能量發(fā)散度能量發(fā)散度 (eV) 2.3 1.5 0.6-0.8 0.3-0.5 真空度真空度(Pa) 10-3 10-5 10-7 10-8 溫度溫度(K) 2,800 1,800 1,600 300 發(fā)射電流發(fā)射電流 (A) 10020 20-100 20-100 短時(shí)間穩(wěn)定度短時(shí)間穩(wěn)定度1%1%7%5%長時(shí)間穩(wěn)定度長時(shí)間

20、穩(wěn)定度 1%h3%h6%h5%/15min電流效率電流效率 100%100%10%1%維修維修無需無需無需無需更換時(shí)要更換時(shí)要安裝幾次安裝幾次每隔幾小時(shí)每隔幾小時(shí)必須進(jìn)行一必須進(jìn)行一次次閃光處理閃光處理價(jià)格價(jià)格/操作性操作性 便宜便宜/簡單簡單便宜便宜/簡單簡單貴貴/容易容易貴貴/復(fù)雜復(fù)雜一般電鏡至少采用一般電鏡至少采用雙聚光鏡雙聚光鏡，對(duì)于較新的電鏡，對(duì)于較新的電鏡，很多采用很多采用二聚光鏡二聚光鏡加一個(gè)加一個(gè)mini聚光鏡聚光鏡的模式；甚至有的模式；甚至有采用三聚光鏡加一個(gè)采用三聚光鏡加一個(gè)mini聚光鏡的情況。聚光鏡的情況。 采用雙聚光鏡的采用雙聚光鏡的優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)在于：在于： 擴(kuò)大了光斑尺

21、寸的變化范圍擴(kuò)大了光斑尺寸的變化范圍，在不同的模式下，在不同的模式下，可以通過改變第一聚光鏡的電流，選擇所需要的可以通過改變第一聚光鏡的電流，選擇所需要的光斑尺寸；光斑尺寸；可以可以減小試樣的照射面積減小試樣的照射面積，減少試樣的溫升；，減少試樣的溫升；觀察時(shí)可以通過改變第二聚光鏡電流，觀察時(shí)可以通過改變第二聚光鏡電流，改變試樣改變試樣的照射面積的照射面積；1. 由于第二聚光鏡為弱透鏡，由于第二聚光鏡為弱透鏡，增加了聚光鏡和樣品增加了聚光鏡和樣品之間的距離之間的距離，有利于安裝聚光鏡光闌和束偏轉(zhuǎn)線，有利于安裝聚光鏡光闌和束偏轉(zhuǎn)線圈等附件。圈等附件。 當(dāng)采用雙聚光鏡時(shí)，當(dāng)采用雙聚光鏡時(shí)，第一聚光

22、鏡一般是第一聚光鏡一般是短焦距強(qiáng)勵(lì)磁透鏡短焦距強(qiáng)勵(lì)磁透鏡，作用是將，作用是將電子槍得到的光斑盡量縮小，電子槍得到的光斑盡量縮小，第二聚光鏡是第二聚光鏡是長焦距弱透鏡長焦距弱透鏡，它將第一聚光鏡得，它將第一聚光鏡得到的光源會(huì)聚到試樣上。到的光源會(huì)聚到試樣上。這部分由這部分由、物鏡、物鏡光闌和光闌和選區(qū)衍射光闌選區(qū)衍射光闌等組成。等組成。物鏡是物鏡是TEM的最關(guān)鍵的部分的最關(guān)鍵的部分，其作用是形成樣品的一次放，其作用是形成樣品的一次放大像及衍射譜。大像及衍射譜。要求物鏡有盡可能高的分辨率。因?yàn)槲镧R是成像系統(tǒng)的第一要求物鏡有盡可能高的分辨率。因?yàn)槲镧R是成像系統(tǒng)的第一個(gè)透鏡，由它造成的像差都會(huì)被中間鏡

23、與投影鏡放大，所以要求個(gè)透鏡，由它造成的像差都會(huì)被中間鏡與投影鏡放大，所以要求物鏡的各種像差要盡可能小，且要有足夠高的放大率物鏡的各種像差要盡可能小，且要有足夠高的放大率（100200）為了減小物鏡的球差和提高像的襯度，在物鏡后焦面上可安為了減小物鏡的球差和提高像的襯度，在物鏡后焦面上可安放一個(gè)孔徑可調(diào)的放一個(gè)孔徑可調(diào)的物鏡光闌物鏡光闌（最小孔徑可以做到（最小孔徑可以做到5m），物鏡光），物鏡光闌的另一作用是進(jìn)行暗場及衍襯成像操作。闌的另一作用是進(jìn)行暗場及衍襯成像操作。TEM分辨本領(lǐng)的高低分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡；物主要取決于物鏡；物鏡是鏡是強(qiáng)勵(lì)磁短焦距強(qiáng)勵(lì)磁短焦距的的透鏡透鏡(f13mm

24、)，物，物鏡的分辨率主要取決鏡的分辨率主要取決于于極靴的形狀和加工極靴的形狀和加工精度精度。極靴的極靴的內(nèi)孔內(nèi)孔和和上下極靴上下極靴之間的之間的距離越小距離越小，物鏡的分辨率越高物鏡的分辨率越高，所以高分辨電鏡的所以高分辨電鏡的可傾轉(zhuǎn)角度可傾轉(zhuǎn)角度往往比較往往比較小小；現(xiàn)在高分辨電鏡的物鏡；現(xiàn)在高分辨電鏡的物鏡放大倍數(shù)一般固定在一定的倍數(shù)（如放大倍數(shù)一般固定在一定的倍數(shù)（如50），只有在聚焦的時(shí)候才），只有在聚焦的時(shí)候才改變它的電流。在實(shí)際操作時(shí)，改變它的電流。在實(shí)際操作時(shí)，物距一般固定物距一般固定（一般可通過調(diào)節(jié)樣（一般可通過調(diào)節(jié)樣品高度來微調(diào)），所以在成像時(shí)，品高度來微調(diào)），所以在成像時(shí)，

25、主要改變焦距主要改變焦距f和和像距像距來滿足成像來滿足成像條件。條件。 在新的電鏡中，物鏡皆由兩部分組成，分為在新的電鏡中，物鏡皆由兩部分組成，分為上物鏡和下物鏡上物鏡和下物鏡，試樣置于上下物鏡之間，試樣置于上下物鏡之間，上物鏡起強(qiáng)聚光作用，下物鏡起成象放上物鏡起強(qiáng)聚光作用，下物鏡起成象放大作用大作用。 2.4.2 中間鏡中間鏡 物鏡以下，投影鏡以上物鏡以下，投影鏡以上。它是一個(gè)。它是一個(gè)可變倍率的弱透鏡可變倍率的弱透鏡。極靴內(nèi)。極靴內(nèi)孔徑較大，焦距也較長，孔徑較大，焦距也較長，放大倍率在放大倍率在020。中間鏡控制電鏡。中間鏡控制電鏡的總放大倍率。的總放大倍率。把物鏡形成的一次中間像或衍射譜

26、透射到投影鏡的物平面上，把物鏡形成的一次中間像或衍射譜透射到投影鏡的物平面上，再由投影鏡放大到終像平面（熒光屏）。再由投影鏡放大到終像平面（熒光屏）。中間鏡可以控制成像系統(tǒng)，使得在熒光屏上得到中間鏡可以控制成像系統(tǒng)，使得在熒光屏上得到電子像電子像或電子或電子衍射譜衍射譜。如果把。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒，則在熒光屏上得到一幅放大的電子圖像，這稱為光屏上得到一幅放大的電子圖像，這稱為成像操作成像操作；如果把如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重臺(tái)中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重臺(tái)，則在熒光屏上得，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這稱為到一幅電子

27、衍射花樣，這稱為電子衍射操作電子衍射操作。在物鏡的像平面。在物鏡的像平面上有一個(gè)上有一個(gè)選區(qū)光闌選區(qū)光闌，通過它可以進(jìn)行選區(qū)電子衍射操作。，通過它可以進(jìn)行選區(qū)電子衍射操作。 電鏡的總放大倍數(shù)電鏡的總放大倍數(shù)M是成像系統(tǒng)各級(jí)透鏡放大倍數(shù)的乘積，即是成像系統(tǒng)各級(jí)透鏡放大倍數(shù)的乘積，即 M總總M物物M中中M投投物物物鏡物鏡衍射譜衍射譜一次象一次象中間鏡中間鏡二次象二次象投影鏡投影鏡 三次象三次象熒光屏熒光屏選區(qū)光闌選區(qū)光闌5 . 0物鏡關(guān)閉物鏡關(guān)閉無光闌無光闌 中間鏡中間鏡（作物鏡用）（作物鏡用）第一實(shí)象第一實(shí)象投影鏡投影鏡熒光屏熒光屏作用：把經(jīng)作用：把經(jīng)中間鏡形成的二次中間像中間鏡形成的二次中間像

28、(或電子衍射花樣或電子衍射花樣)進(jìn)一進(jìn)一步放大步放大，并投影到熒光屏上。，并投影到熒光屏上。它是它是短焦距的強(qiáng)磁透鏡短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因?yàn)?。投影鏡的激磁電流是固定的，因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小，因此它的景深和焦深都非成像電子束進(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小，因此它的景深和焦深都非常大。即使電鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會(huì)影響圖像的常大。即使電鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會(huì)影響圖像的清晰度。清晰度。目前，高性能透射電子顯微鏡大都采用五級(jí)透鏡目前，高性能透射電子顯微鏡大都采用五級(jí)透鏡放大，即中間鏡和投影鏡各有兩級(jí)。放大，即中間鏡和投影鏡各有兩級(jí)。物鏡關(guān)閉物鏡關(guān)閉

29、無光闌無光闌 中間鏡中間鏡（作物鏡用）（作物鏡用）投影鏡投影鏡第一實(shí)象第一實(shí)象熒光屏熒光屏 .普查象普查象極低放大率象極低放大率象為了對(duì)樣品進(jìn)行為了對(duì)樣品進(jìn)行大面積普查大面積普查，需要更，需要更低的放大率，這時(shí)可低的放大率，這時(shí)可以把物鏡關(guān)掉，用長以把物鏡關(guān)掉，用長焦距的中間鏡代替物焦距的中間鏡代替物鏡成像。鏡成像。放大率在放大率在50100之間，分辨率之間，分辨率很差，但比光學(xué)顯微很差，但比光學(xué)顯微鏡還是高很多。鏡還是高很多。 觀察和記錄裝置包括觀察和記錄裝置包括熒光屏熒光屏、照相機(jī)照相機(jī)（底片記（底片記錄）、錄）、TV相機(jī)相機(jī)和和慢掃描慢掃描CCD。不同電鏡的不同電鏡的熒光屏熒光屏發(fā)光強(qiáng)度

30、是不同的，有的電鏡的熒光屏看發(fā)光強(qiáng)度是不同的，有的電鏡的熒光屏看起來不亮，但電子的強(qiáng)度是很強(qiáng)的，比如某些場發(fā)射電鏡，起來不亮，但電子的強(qiáng)度是很強(qiáng)的，比如某些場發(fā)射電鏡，所以選擇曝光時(shí)間時(shí)要注意；所以選擇曝光時(shí)間時(shí)要注意；照相用照相用的底片是一種對(duì)電子束很敏感的感光材料制成，這種的底片是一種對(duì)電子束很敏感的感光材料制成，這種材料對(duì)綠光比較敏感，對(duì)紅光基本不反應(yīng)，因此可以在紅光材料對(duì)綠光比較敏感，對(duì)紅光基本不反應(yīng)，因此可以在紅光下?lián)Q片和洗底片；下?lián)Q片和洗底片；TV相機(jī)相機(jī)是直接將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，反應(yīng)速度極快，但是直接將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，反應(yīng)速度極快，但不利于記錄；不利于記錄；1.慢掃描慢掃描

31、CCD是最新發(fā)展出來的一種記錄方式，反應(yīng)速度較是最新發(fā)展出來的一種記錄方式，反應(yīng)速度較TV相機(jī)慢，但記錄十分方便。相機(jī)慢，但記錄十分方便。 為了保證在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣為了保證在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞分子發(fā)生碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必，因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為 10-410-7mmHg。電鏡真空系統(tǒng)一般是由電鏡真空系統(tǒng)一般是由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、離子泵、閥門、機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、離子泵、閥門、真空測量儀真空測量儀和和管道管道等部分組成。如果

32、真空度不夠，就會(huì)出現(xiàn)下等部分組成。如果真空度不夠，就會(huì)出現(xiàn)下列問題：列問題： 1）高壓加不上去）高壓加不上去 2）成像襯度變差）成像襯度變差 3）極間放電）極間放電 4）使燈絲迅速氧化，縮短壽命。）使燈絲迅速氧化，縮短壽命。 透射電鏡需要兩部分電源：透射電鏡需要兩部分電源： 是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。所是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。所以，對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的以，對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。激磁電流。 近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動(dòng)操作程序控制系統(tǒng)近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動(dòng)操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理

33、的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。 透射電鏡成像時(shí)，電子束要透過樣品成像。但電子束的穿透射電鏡成像時(shí)，電子束要透過樣品成像。但電子束的穿透能力較低，所以用于透射電鏡分析的透能力較低，所以用于透射電鏡分析的樣品必須很薄樣品必須很薄。 加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電子束可以穿透的樣加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電子束可以穿透的樣品厚度就越大。透射電鏡常用品厚度就越大。透射電鏡常用50100kV的電子束，因此樣品的的電子束，因此樣品的厚度控制在厚度控制在100200nm為宜。為宜。樣品室樣品室：位于照明系統(tǒng)和物鏡之間。作用：安裝各種形式的樣品位于照明系統(tǒng)和物鏡之間。作用：安裝各種形式的樣品

34、臺(tái)，提供樣品的各種運(yùn)動(dòng)（平移、傾斜和旋轉(zhuǎn)等）。臺(tái)，提供樣品的各種運(yùn)動(dòng)（平移、傾斜和旋轉(zhuǎn)等）。 透射電鏡樣品非常透射電鏡樣品非常薄，約為薄，約為100200nm，必須用必須用銅網(wǎng)銅網(wǎng)支撐著。常用支撐著。常用的 銅 網(wǎng) 直 徑 為的 銅 網(wǎng) 直 徑 為 3 m m 左左右，孔徑約有數(shù)十右，孔徑約有數(shù)十m。 粉末樣品粉末樣品：用于粉末狀材料的形貌觀察、顆粒度測定以及結(jié)：用于粉末狀材料的形貌觀察、顆粒度測定以及結(jié)構(gòu)分析等。構(gòu)分析等。薄膜樣品薄膜樣品：把塊狀材料加工成對(duì)電子束透明的薄膜狀，它可：把塊狀材料加工成對(duì)電子束透明的薄膜狀，它可用作靜態(tài)觀察，如金相組織、析出相形態(tài)、分布、結(jié)構(gòu)及與用作靜態(tài)觀察，如

35、金相組織、析出相形態(tài)、分布、結(jié)構(gòu)及與基本取向關(guān)系、位錯(cuò)類型、分布、密度等。也可用作動(dòng)態(tài)原基本取向關(guān)系、位錯(cuò)類型、分布、密度等。也可用作動(dòng)態(tài)原位觀察，如相變、形變、位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)及其相互作用。位觀察，如相變、形變、位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)及其相互作用。金屬試樣的表面復(fù)型樣品金屬試樣的表面復(fù)型樣品：把準(zhǔn)備觀察的試樣的表面形貌用：把準(zhǔn)備觀察的試樣的表面形貌用適宜的非晶物質(zhì)復(fù)制下來的試樣。適用于金相組織、斷口形適宜的非晶物質(zhì)復(fù)制下來的試樣。適用于金相組織、斷口形貌、形變條紋、磨損表面、第二相形態(tài)及分布、萃取和結(jié)構(gòu)貌、形變條紋、磨損表面、第二相形態(tài)及分布、萃取和結(jié)構(gòu)分析等。分析等。界面樣品界面樣品：用于對(duì)材料表面與界面進(jìn)行觀

36、察。：用于對(duì)材料表面與界面進(jìn)行觀察。按材料形狀，可將樣品分為：按材料形狀，可將樣品分為：2.8.1 粉末樣品的制備粉末樣品的制備 做法做法：將粉末試樣載在支持膜上，該薄膜再用銅：將粉末試樣載在支持膜上，該薄膜再用銅網(wǎng)承載。網(wǎng)承載。用于觀測用于觀測超微粉體、納米材料超微粉體、納米材料支持膜分散粉末法支持膜分散粉末法 支持膜必須具備下列條件：對(duì)支持膜必須具備下列條件：對(duì)于電子束而言近于于電子束而言近于“透明透明” 非晶結(jié)構(gòu)，對(duì)電子束的吸收??；非晶結(jié)構(gòu)，對(duì)電子束的吸收??； 顆粒度小，以提高樣品分辨率；顆粒度小，以提高樣品分辨率； 有一定的力學(xué)強(qiáng)度和剛度。有一定的力學(xué)強(qiáng)度和剛度。常用的支持膜有：火棉膠

37、、碳等。常用的支持膜有：火棉膠、碳等。(a)白堊顆粒白堊顆粒 (b)聚苯乙烯塑料球聚苯乙烯塑料球支持膜法顯微鏡圖像支持膜法顯微鏡圖像利用支持膜法樣品制備利用支持膜法樣品制備的的關(guān)鍵關(guān)鍵是如何將超細(xì)粉的是如何將超細(xì)粉的顆顆粒分散粒分散開來，開來，各自獨(dú)立而不各自獨(dú)立而不團(tuán)聚團(tuán)聚。分散方法：分散方法：撒布法、包撒布法、包藏法、懸浮法、糊狀法、噴藏法、懸浮法、糊狀法、噴霧法霧法分散較好的粉末樣品實(shí)例分散較好的粉末樣品實(shí)例 2.8.2 薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備 把樣品制備成直徑小于等于把樣品制備成直徑小于等于3mm的對(duì)電子束透明的薄片。的對(duì)電子束透明的薄片。第一道工序：切薄片第一道工序：切薄片10

38、0200m厚厚第二道工序：切圓片第二道工序：切圓片3mm第三道工序：預(yù)減薄第三道工序：預(yù)減薄幾到幾十幾到幾十m厚厚第四道工序：終減薄第四道工序：終減薄樣品對(duì)電子束透明樣品對(duì)電子束透明電解液成分與配比電解液成分與配比 適用材料適用材料 乙醇（乙醇（80ml），冰醋酸），冰醋酸(80ml)，高，高氯酸氯酸(15ml)，甘油，甘油(10ml) 高溫合金，耐熱鋼，鋁高溫合金，耐熱鋼，鋁及其合金。及其合金。 正磷酸正磷酸(480ml)，硫酸，硫酸(50ml)，鉻酐，鉻酐(80g)，水，水(60ml) 鋁及鋁合金鋁及鋁合金 高氯酸高氯酸(80ml)，冰醋酸，冰醋酸(70ml) 鋼，硅鋼鋼，硅鋼 高氯酸高氯

39、酸(10ml)，乙醇，乙醇(90ml) 鎳基合金，硅鋼，馬氏鎳基合金，硅鋼，馬氏體時(shí)效鋼體時(shí)效鋼 常用電解減薄儀常用電解減薄儀離子減薄離子減薄是采用是采用高能量的高能量的Ar離子轟擊樣品表面離子轟擊樣品表面，把樣品，把樣品表面上的原子團(tuán)或分子團(tuán)剝離樣品。表面上的原子團(tuán)或分子團(tuán)剝離樣品。 對(duì)于用離子減薄好了樣品，可以先放到光學(xué)顯微鏡下檢查，對(duì)于用離子減薄好了樣品，可以先放到光學(xué)顯微鏡下檢查，一般一般減薄好減薄好的樣品在穿孔附近會(huì)產(chǎn)生的樣品在穿孔附近會(huì)產(chǎn)生衍射環(huán)衍射環(huán)，如下圖，如下圖a所示，而所示，而減薄不好減薄不好的樣品，就的樣品，就觀察不到這種衍射環(huán)觀察不到這種衍射環(huán)，如下圖，如下圖b所示。所

40、示。a) 減薄好的樣品減薄好的樣品 b) 過減薄的樣品過減薄的樣品 雙噴電解拋光裝置原理圖雙噴電解拋光裝置原理圖 離子減薄裝置原理示意圖離子減薄裝置原理示意圖 含義：含義：復(fù)型是利用一種薄膜將固體試樣表面的浮雕復(fù)復(fù)型是利用一種薄膜將固體試樣表面的浮雕復(fù)制下來的一種間接樣品。制下來的一種間接樣品。 ：1. 只能進(jìn)行只能進(jìn)行試樣形貌的觀察試樣形貌的觀察和研究，而不和研究，而不能用來觀察試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。能用來觀察試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。2. 在電鏡中易起變化的在電鏡中易起變化的樣品和難以制成薄膜的試樣多采用復(fù)型法。樣品和難以制成薄膜的試樣多采用復(fù)型法。 材料材料復(fù)型材料和支撐膜材料完全相同。耐電子復(fù)型材料和

41、支撐膜材料完全相同。耐電子束并對(duì)電子束透明。束并對(duì)電子束透明。制備方法制備方法：在試樣表面上滴塑料溶液：在試樣表面上滴塑料溶液(火棉膠等火棉膠等)，刮平，刮平，干后將塑料膜剝離下來即成，薄膜厚度約干后將塑料膜剝離下來即成，薄膜厚度約70100nm。塑料（火棉膠醋酸戊酯溶液或者醋酸纖維素丙酮溶液塑料（火棉膠醋酸戊酯溶液或者醋酸纖維素丙酮溶液AC紙）一級(jí)復(fù)型，相對(duì)于試樣表面來講，是一種紙）一級(jí)復(fù)型，相對(duì)于試樣表面來講，是一種負(fù)復(fù)型負(fù)復(fù)型，即復(fù)型與試樣表面的浮雕相反；即復(fù)型與試樣表面的浮雕相反；如右圖所示。一級(jí)塑料復(fù)型是如右圖所示。一級(jí)塑料復(fù)型是對(duì)樣品表面形貌的簡單的復(fù)制，對(duì)樣品表面形貌的簡單的復(fù)制，它表面的形貌與樣品的形貌剛它表面的形貌與樣品的形貌剛好互補(bǔ)，所以稱之為負(fù)復(fù)型。好互補(bǔ)，所以稱之為負(fù)復(fù)型。其厚度可以小到其厚度可以小到100納米。納米。 制備方法：在真空鍍膜裝置中，制備方法：在真空鍍膜裝置中，將將碳棒以垂直方向碳棒以垂直方向，向樣品表面蒸鍍，向樣品表面蒸鍍1020nm的碳膜，最后將碳膜從試樣的碳膜，最后將碳膜從試樣上分離