聚乳酸-標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程_第1頁
聚乳酸-標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程_第2頁
聚乳酸-標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程_第3頁
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文檔簡介

ICS83.080.01

CCSY28

Q/LB.□XXXXX-XXXX

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T29284—XXXX

代替GB/T29284—2012

聚乳酸

Poly(lacticacid)

Polylactide

(點(diǎn)擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識)

征求意見稿

2023.5.5

在提交反饋意見時(shí),請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

GB/T29284—XXXX

聚乳酸

1范圍

本文件規(guī)定了聚乳酸樹脂的術(shù)語和定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于以乳酸或丙交酯為原料,經(jīng)聚合得到的聚乳酸(以下簡稱PLA)樹脂。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T1033.1塑料非泡沫塑料密度的測定第1部分:浸漬法、液體比重瓶法和滴定法

GB/T1040.2塑料拉伸性能的測定第2部分:模塑和擠塑塑料的試驗(yàn)條件(ISO527-2:1993,IDT)

GB/T1043.1塑料簡支梁沖擊性能的測定第1部分:非儀器化沖擊試驗(yàn)

GB/T2547塑料取樣方法

GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境

GB/T3682.1塑料熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)的測定第1部

分:標(biāo)準(zhǔn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9341塑料彎曲性能的測定

GB/T9345.1塑料灰分的測定第1部分:通用方法

GB/T17037.1塑料熱塑性塑料材料注塑試樣的制備第1部分:一般原理及多用途試樣和長條形

試樣的制備

GB/T19277.1受控堆肥條件下材料最終需氧生物分解和崩解能力的測定采用測定釋放的二氧化

碳的方法第1部分:通用方法

GB/T19466.2塑料差式掃描量熱法(DSC)第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定

GB/T19466.3塑料差式掃描量熱法(DSC)第3部分:熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測定

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

聚乳酸poly(lacticacid);polylactide

以乳酸或乳酸的二聚體丙交酯為單體由化學(xué)合成得到的,具有圖1所示化學(xué)結(jié)構(gòu)式的聚合物。

圖1聚乳酸化學(xué)結(jié)構(gòu)式

1

GB/T29284—XXXX

4要求

PLA樹脂性能要求見表1。

表1PLA樹脂性能要求

序號檢驗(yàn)項(xiàng)目單位通用要求擠出級注塑級纖維級

一般為透明或半一般為透明或半一般為透明或半一般為透明或半

1感觀——透明顆粒,無異透明顆粒,無異透明顆粒,無異透明顆粒,無異

嗅,無異物嗅,無異物嗅,無異物嗅,無異物

b值————≤10.0≤10.0≤10.0

2色度

L值————≥60.0≥60.0≥60.0

3水分mg/kg≤500≤500≤500≤500

4密度g/cm31.25±0.051.25±0.051.25±0.051.25±0.05

熔體質(zhì)量流動速率

5g/10min——2-1212-502-50

(190℃,2.16kg)

6熔點(diǎn)℃——≥125≥125≥125

7玻璃化轉(zhuǎn)變溫度℃≥50≥50≥50≥50

8拉伸強(qiáng)度MPa≥50≥50≥50≥50

9缺口沖擊強(qiáng)度kJ/m2≥1≥1≥1≥1

10彎曲強(qiáng)度MPa——≥80≥80≥80

11彎曲模量MPa——≥2500≥2500≥2500

12生物分解率%≥90≥90≥90≥90

13灰分%≤0.3≤0.3≤0.3≤0.3

14丙交酯含量%——≤0.5≤0.5≤0.5

15分子量分布指數(shù)————≤2.0≤2.0≤2.0

對表中未列出的性能要求如斷裂標(biāo)稱應(yīng)變等,感興趣各方可以協(xié)商確定具體技術(shù)要求和試驗(yàn)方法。

5試驗(yàn)方法

注塑試樣的制備

90℃真空干燥PLA樹脂,使其水分在500mg/kg以下。

注塑試樣按GB/T17037.1規(guī)定進(jìn)行,選用A1型和B1型模具。注塑時(shí)應(yīng)使用合適的工藝以獲得無缺

陷的模塑件。

試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境

按GB/T2918中的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境(23℃±2℃,相對濕度為50%±10%RH)進(jìn)行,并在此條件下進(jìn)行試驗(yàn),

狀態(tài)調(diào)節(jié)時(shí)間至少16h。

感官

在正常光線和室內(nèi)環(huán)境下進(jìn)行。

2

GB/T29284—XXXX

色度

5.4.1儀器和設(shè)備

5.4.1.1色差計(jì):D65光源、10°視角、25mm~30mm的觀察口徑。

5.4.1.2樣品杯:石英玻璃,直徑60mm,高度40mm,厚度2mm。

5.4.2試驗(yàn)步驟

5.4.2.1設(shè)備校準(zhǔn)

使用標(biāo)準(zhǔn)板進(jìn)行設(shè)備的校準(zhǔn)。

5.4.2.2樣品測定

在樣品杯內(nèi)放入試樣顆粒,振動樣品杯使試樣堆積緊密,用刮刀等平滑裝置除去多余樣品。把樣品

杯放于測量孔上,測定試樣的L值和b值。

水分

5.5.1方法1

5.5.1.1試劑和溶液

5.5.1.1.1卡爾費(fèi)休試劑(庫倫法)。

5.5.1.1.2氮?dú)狻?/p>

5.5.1.2儀器和設(shè)備

5.5.1.2.1庫倫法卡氏水分測定儀(配有卡氏樣品加熱處理器)。

5.5.1.2.2分析天平。

5.5.1.3參考條件

5.5.1.3.1加熱溫度:150℃。

5.5.1.3.2氮?dú)饬魉伲?0mL/min。

5.5.1.4分析步驟

5.5.1.4.1空白的測定

打開儀器預(yù)熱,等待漂移值穩(wěn)定且≤20μg/min,開始進(jìn)行空白測定。

5.5.1.4.2樣品的測定

稱取0.5g~1.0g(精確至0.0001g)樣品,均勻放入頂空樣品瓶底部,壓緊瓶蓋,等待漂移值穩(wěn)定

且≤20μg/min,開始進(jìn)行樣品測定。

按式(1)計(jì)算結(jié)果。

???

?=12····················································(1)

?

3

GB/T29284—XXXX

式中:

?——試樣的水分,單位為毫克每千克(mg/kg);

?1——樣品的含水量,單位為微克(μg);

?2——空白的含水量,單位為微克(μg);

?——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

5.5.2方法2

把鋁盤放入熱天平中105℃烘干,調(diào)零,快速加入樣品10g~15g,105℃加熱至240s內(nèi)失重小于1mg,

計(jì)算加熱損失的質(zhì)量分?jǐn)?shù),即為水分含量。

產(chǎn)品在仲裁檢驗(yàn)時(shí),水分試驗(yàn)按方法1進(jìn)行。

密度

按GB/T1033.1執(zhí)行。

熔體質(zhì)量流動速率

熔體質(zhì)量流動速率按GB/T3682.1規(guī)定進(jìn)行,試驗(yàn)溫度190℃,標(biāo)稱負(fù)荷2.16kg。

取50g樣品在真空烘箱中90℃真空干燥4h,取出后立即試驗(yàn),得到熔體質(zhì)量流動速率。

按式(2)計(jì)算熔體質(zhì)量流動速率偏差。

???????

?=10×100%············································(2)

???0

式中:

ε——熔體質(zhì)量流動速率偏差,%;

???1——熔體質(zhì)量流動速率測試算術(shù)平均值,單位為克每十分鐘(g/10min);

???0——標(biāo)識的熔體質(zhì)量流動速率,單位為克每十分鐘(g/10min)。

偏差允許范圍:±10%

熔點(diǎn)

按GB/T19466.3進(jìn)行,采用第一次升溫曲線中,熔融峰的峰溫度作為試樣的熔點(diǎn)。

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

按GB/T19466.2進(jìn)行,采用第二次升溫曲線中,發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的溫度范圍的中點(diǎn)溫度作為試樣的

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

拉伸強(qiáng)度

用5.1規(guī)定,制得樣條。按GB/T1040.2規(guī)定進(jìn)行,采用A1型試樣,試驗(yàn)速度為5mm/min。

缺口沖擊強(qiáng)度

按GB/T1043.1進(jìn)行。采用B1型試樣,單缺口,缺口類型C型。

彎曲模量和彎曲強(qiáng)度

按GB/T9341進(jìn)行,采用B1型試樣,試驗(yàn)速度為5mm/min。

4

GB/T29284—XXXX

生物分解率

按GB/T19277.1執(zhí)行。

灰分

5.14.1方法1

按照GB/T9345.1中規(guī)定的方法A進(jìn)行。灼燒溫度650℃。

按式(3)計(jì)算結(jié)果。

???

?=21····················································(3)

?

式中:

?——試樣的灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

?2——灼燒殘?jiān)涌折釄宓馁|(zhì)量,單位為克(g);

?1——空坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

?——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

5.14.2方法2

稱取5mg~10mg試樣,使用熱重分析儀,在空氣氣氛中測定,升溫速率10℃/min,升溫至650℃,

計(jì)算650℃的殘余量質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

產(chǎn)品在仲裁檢驗(yàn)時(shí),灰分試驗(yàn)按方法1進(jìn)行。

丙交酯含量(包括L-丙交酯、D-丙交酯和meso-丙交酯)

5.15.1原理

樣品加二氯甲烷溶解后,加入正己烷溶劑,聚乳酸析出,丙交酯存在于溶液中,然后加入定量的內(nèi)

標(biāo)物二苯醚,用正己烷定容并過濾,使用氣相色譜儀進(jìn)行檢測,得出聚乳酸中丙交酯的含量。

5.15.2儀器和試劑

5.15.2.1氣相色譜儀(配有氫火焰離子化檢測器)。

5.15.2.2色譜柱:5%苯基甲基聚硅氧烷為固定相毛細(xì)管色譜柱,柱規(guī)格為30m×0.32mm×0.25μm

或等效色譜柱。

5.15.2.3分析天平:精度0.1mg。

5.15.2.4容量瓶(50mL)。

5.15.2.5有機(jī)過濾頭(尼龍濾膜,0.45μm)。

5.15.2.6移液管(5mL)。

5.15.2.7二苯醚(分析純)。

5.15.2.8L-丙交酯(分析純)。

5.15.2.9二氯甲烷(色譜純)。

5.15.2.10正己烷(色譜純)。

5.15.3GC方法設(shè)置

5.15.3.1載氣:氮?dú)狻?/p>

5

GB/T29284—XXXX

5.15.3.2進(jìn)樣口溫度:250℃。

5.15.3.3隔膜吹掃流量:3mL/min。

5.15.3.4進(jìn)樣類型:不分流。

5.15.3.5不分流時(shí)間:1.5min。

5.15.3.6柱流速:1.5mL/min。

5.15.3.7檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)。

5.15.3.8檢測器溫度:250℃。

5.15.3.9空氣流量:300mL/min。

5.15.3.10氫氣流量:30mL/min。

5.15.3.11尾吹氣:氮?dú)狻?/p>

5.15.3.12尾吹氣流量:20mL/min。

5.15.3.13進(jìn)樣體積:1μL。

5.15.3.14程序升溫按表2設(shè)置。

表2氣相色譜法測定丙交酯含量的升溫程序設(shè)定

升溫速率(℃/min)溫度(℃)保持時(shí)間(min)

-702

102505

5.15.4二苯醚內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液的制備

稱取????=0.25g的二苯醚到50mL容量瓶中,加入二氯甲烷溶解后定容至50mL,搖勻后制得二

苯醚濃度為????1的二苯醚內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液A。準(zhǔn)確移取5mL二苯醚內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液A到50mL

容量瓶中,用二氯甲烷定容至50mL,搖勻后制得二苯醚濃度為????2的二苯醚內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液B待

用。

5.15.5丙交酯標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液的制備

稱取???=0.25g的L-丙交酯標(biāo)樣到50mL容量瓶中,加入二氯甲烷溶解后定容至50mL,搖勻后制

得丙交酯濃度為???1的丙交酯標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液A。準(zhǔn)確移取5mL丙交酯標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液A到50mL容量

瓶中,用二氯甲烷定容至50mL,搖勻后制得丙交酯濃度為???2的丙交酯標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液B待用。

5.15.6標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品的檢測

分別準(zhǔn)確移取5mL二苯醚內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液B和5mL丙交酯標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液B到50mL容量瓶中,

加入5mL二氯甲烷,再用正己烷定容至50mL,搖勻后制得二苯醚內(nèi)標(biāo)和丙交酯標(biāo)樣濃度分別為????3

和???3的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用氣相色譜對該標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測,相關(guān)檢測結(jié)果保存到標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品圖譜。

5.15.7聚乳酸樣品的檢測

5.15.7.1稱取????=0.5g的待測聚乳酸樣品到50mL容量瓶中,加入10mL二氯甲烷充分溶解。

5.15.7.2準(zhǔn)確移取5mL二苯醚內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液B到上述容量瓶中,用正己烷定容至????=

50mL,搖勻后制得二苯醚濃度為????4的聚乳酸樣品溶液。

6

GB/T29284—XXXX

5.15.7.3用針筒吸取聚乳酸樣品溶液,將經(jīng)有機(jī)過濾頭過濾處理的聚乳酸樣品溶液進(jìn)樣至氣相色譜

中進(jìn)行檢測,相關(guān)檢測結(jié)果保存到聚乳酸樣品圖譜。

5.15.8結(jié)果分析

分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品圖譜中的二苯醚和丙交酯峰進(jìn)行積分得到面積????1和???1,以及分別對聚乳

酸樣品圖譜中的二苯醚和丙交酯(包括L-丙交酯、D-丙交酯和meso-丙交酯)峰進(jìn)行積分得到面積????2和

???2。

5.15.9丙交酯含量計(jì)算

按式(4)計(jì)算丙交酯含量:

?×?×?×?×?

丙交酯含量=??3???4???1??2???×100%········(4)

????3×???1×????2×????

式中:

???3——標(biāo)準(zhǔn)溶液中丙交酯的濃度,單位為克每毫升(g/mL);

????4——聚乳酸樣品溶液中二苯醚內(nèi)標(biāo)的濃度,單位為克每毫升(g/mL);

????1——標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品圖譜中二苯醚內(nèi)標(biāo)峰的積分面積;

???2——聚乳酸樣品圖譜中丙交酯(包括L-丙交酯、D-丙交酯和meso-丙交酯)峰的積分面積;

????——所制備聚乳酸樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

????3——標(biāo)準(zhǔn)溶液中二苯醚內(nèi)標(biāo)的濃度,單位為克每毫升(g/mL);

???1——標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品圖譜中丙交酯峰的積分面積;

????2——聚乳酸樣品圖譜中二苯醚內(nèi)標(biāo)峰的積分面積;

????——聚乳酸樣品的質(zhì)量,單位為克(g)。

分子量分布指數(shù)

5.16.1試劑和溶液

5.16.1.1不同分子量的聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品。

5.16.1.2二氯甲烷(色譜純)。

5.16.2儀器和設(shè)備

5.16.2.1凝膠色譜儀(配有示差折光檢測器)。

5.16.2.2流動相真空抽濾脫氣裝置及有機(jī)微孔濾膜(尼龍濾膜,0.45μm)。

5.16.2.3分析天平:精度0.1mg。

5.16.2.4微量注射器:2mL。

5.16.3參考色譜條件

5.16.3.1色譜柱:有機(jī)相混合孔柱,聚苯乙烯/二乙烯基苯基質(zhì)填料,300mm×8.0mm×6μm,線性

分子量范圍100~2000000g/mol,或其他等效色譜柱。兩根色譜柱串聯(lián)使用。

5.16.3.2流動相:二氯甲烷。

5.16.3.3檢測器溫度:40℃。

5.16.3.4柱溫:40℃。

5.16.3.5流速:1.0mL/min。

7

GB/T29284—XXXX

5.16.3.6進(jìn)樣量:20μL。

5.16.4分析步驟

5.16.4.1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

取一組分子量已知且在4千~100萬的聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品(不少于5種不同分子量的標(biāo)準(zhǔn)品),分別用二

氯甲烷配制成標(biāo)準(zhǔn)品溶液并搖勻,用0.45μm有機(jī)相微孔濾膜過濾。按照上述參考色譜條件進(jìn)行測定,

記錄色譜圖,由GPC軟件制作以標(biāo)準(zhǔn)品溶液的分子量對保留時(shí)間的線性回歸方程,線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)為

0.999以上。

5.16.4.2樣品測定

將樣品用二氯甲烷溶解,配置成1.0%的溶液,用0.45μm有機(jī)微孔膜過濾,按照上述色譜條件進(jìn)樣

測定,代入線性回歸方程,計(jì)算出分子量。

按式(5)計(jì)算分子量分布指數(shù)(PDI)。

?

???=?················(5)

??

式中:

???——分子量分布指數(shù);

??——重均分子量,單位為克每摩爾(g/mol);

??——數(shù)均分子量,單位為克每摩爾(g/mol)。

試驗(yàn)結(jié)果判定

試驗(yàn)結(jié)果采用修約值判定法,應(yīng)按GB/T8170規(guī)定進(jìn)行。

6檢驗(yàn)規(guī)則

組批

聚乳酸樹脂以同一生產(chǎn)線上、相同原料、相同工藝所生產(chǎn)的同一牌號的產(chǎn)品組批,生產(chǎn)廠也可按一

定生產(chǎn)周期或儲存料倉為一批對產(chǎn)品進(jìn)行組批。

產(chǎn)品以批為單位進(jìn)行檢驗(yàn)和驗(yàn)收。

抽樣

按表3抽取樣品。

表3取樣方法

批量范圍/包或袋樣本大小/包或袋

1~253

26~1505

151~5008

>50013

按GB/T2547規(guī)定進(jìn)行,每包取樣200g~300g,樣品分別裝入兩個(gè)干燥、潔凈的鋁塑袋或可密封的

廣口瓶中,封好袋口,貼上標(biāo)簽,一份進(jìn)行分析,另一份保存?zhèn)洳椤?/p>

8

GB/T29284—XXXX

出廠檢驗(yàn)

出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為感觀、水分、熔體質(zhì)量流動速率、熔點(diǎn)。

型式檢驗(yàn)

型式檢驗(yàn)為本標(biāo)準(zhǔn)中除生物分解率外的全部項(xiàng)目。一般情況下一年進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。若有下列情

況之一時(shí),應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):

a)新產(chǎn)品試制和生產(chǎn)定型時(shí);

b)原料及生產(chǎn)工藝有較大變動可能影響產(chǎn)品性能時(shí);

c)停產(chǎn)半年以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);

d)出廠檢驗(yàn)與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí);

e)國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門有要求時(shí)。

判定規(guī)則

當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果中,有一項(xiàng)檢驗(yàn)項(xiàng)目不合格時(shí),應(yīng)重新自同批產(chǎn)品中抽取兩倍量的樣本復(fù)驗(yàn)不合格項(xiàng),

以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn),有一項(xiàng)不合格,則判整批為不合格產(chǎn)品。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

標(biāo)志

7.1.1包裝袋上應(yīng)標(biāo)識:

a)本標(biāo)準(zhǔn)號;

b)產(chǎn)品名稱;

c)生產(chǎn)廠名;

d)批號或生產(chǎn)日期;

e)凈重。

7.1.2包裝袋或說明書或檢驗(yàn)合格證上可標(biāo)識:

a)熔體質(zhì)量流動速率;

b)樹脂用途,如注塑、擠出、纖維等;

c)保質(zhì)期。

包裝

應(yīng)密封包裝,宜充氮保護(hù),包裝應(yīng)能防潮,例如采用內(nèi)包裝為鋁塑復(fù)合或塑料袋,外包裝為紙袋或

編織袋等包裝方式。

運(yùn)輸和貯存

在裝卸過程中嚴(yán)禁使用鐵勾等銳利工具,切忌拋擲以免損壞包裝袋,運(yùn)輸時(shí),不得在陽光下曝曬或

雨淋,不得與沙土、碎金屬、煤炭等混合裝運(yùn),更不可與有毒物品、腐蝕性物品以及易燃物混裝。運(yùn)輸

時(shí)產(chǎn)品環(huán)境溫度不宜超過40℃。

應(yīng)存放在通風(fēng)、干燥的倉庫內(nèi),應(yīng)遠(yuǎn)離火源,防止陽光直接照射,不得露天堆放。貯存時(shí)產(chǎn)品環(huán)境

溫度不應(yīng)超過40℃。

9

GB/T29284—XXXX

10

GB/T29284—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件與GB/T29284—2012相比主要變化如下:

——修改表1PLA樹脂性能要求,刪除“灼燒殘?jiān)?、正己烷提取物、揮發(fā)性物質(zhì)含量、特性粘度偏

差和重均分子量偏差”性能要求指標(biāo),增加“色度”、“彎曲強(qiáng)度”、“彎曲模量”、“灰分”、

“丙交酯含量”和“分子量分布指數(shù)”,“單位、擠出級、注塑級、纖維級”及對應(yīng)的性能要

求指標(biāo);

——修改試樣的制備(見5.1,2012年版的5.1);

——修改狀態(tài)調(diào)節(jié)時(shí)間,將“4h”修改為“16h”(見5.2,2012年版的5.2);

——增加色度的測定方法(見5.4);

——修改水分的測定方法,刪除方法1,增加“庫倫法測定水分方法”作為方法1及仲裁方法(見5.5,

2012年版的5.4.1、5.4.2);

——增加“采用第一次升溫曲線中,熔融峰的峰溫度作為試樣的熔點(diǎn)”(見5.8,2012年版的5.7);

——增加“采用第二次升溫曲線中,發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的溫度范圍的中點(diǎn)溫度作為試樣的玻璃化轉(zhuǎn)變

溫度”(見5.9,2012年版的5.8);

——修改拉伸強(qiáng)度的試樣和試驗(yàn)速度,將“1A”修改為“A1”,將“50mm/min”改為“5mm/min”

(見5.10,2012年版的5.9);

——修改缺口沖擊強(qiáng)度的測定方法,將“GB/T1843”改為“GB/T1043.1”,增加“采用B1型試樣,

單缺口,缺口類型C型”(見5.11,2012年版的5.10);

——增加彎曲模量和彎曲強(qiáng)度引用標(biāo)準(zhǔn)“GB/T9341”和測定方法(見5.12);

——刪除生物分解率引用標(biāo)準(zhǔn)“GB/T19276.1—2003”和“GB/T19276.2—2003”(見5.13,2012年

版的5.11);

——刪除灼燒殘?jiān)?、正己烷提取物、揮發(fā)性物質(zhì)、特性粘度偏差和重均分子量及其偏差內(nèi)容(2012

年版的5.12,5.13,5.14,5.15和5.16);

——增加灰分的測定方法(見5.14);

——增加丙交酯含量(包括L-丙交酯、D-丙交酯和meso-丙交酯)的測定方法(見5.15);

——增加分子量分布指數(shù)的測定方法(見5.16);

——增加試驗(yàn)結(jié)果判定引用標(biāo)準(zhǔn)“GB/T8170”和方法(見5.17);

——將“按同一原料、同一配方、同一工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批次,同一批次不超過50t”修改為“聚

乳酸樹脂以同一生產(chǎn)線上、相同原料、相同工藝所生產(chǎn)的同一牌號的產(chǎn)品組批,生產(chǎn)廠也可按

一定生產(chǎn)周期或儲存料倉為一批對產(chǎn)品進(jìn)行組批。產(chǎn)品以批為單位進(jìn)行檢驗(yàn)和驗(yàn)收”(見6.1,

2012年版的6.1);

——出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目增加“熔點(diǎn)”(見6.3,2012年版的6.3);

——將“應(yīng)”改為“可”,刪除a)“特性粘度或重均分子量”,將b)“擠片、吹膜”修改為“擠

出、纖維”(見7.1.2,2012年版的7.1.2);

——刪除引用標(biāo)準(zhǔn)的年代號。

本文件由全國生物基材料及降解制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC380)提出并歸口。

I

GB/T29284—XXXX

本文件起草單位:浙江海正生物材料股份有限公司、安徽豐原生物技術(shù)股份有限公司、揚(yáng)州惠通科

技股份有限公司、北京工商大學(xué)輕工業(yè)塑料加工應(yīng)用研究所、普立思生物科技有限公司、寧波家聯(lián)科技

股份有限公司、合肥恒鑫生活科技股份有限公司、中科院長春應(yīng)用化學(xué)研究所、四川大學(xué)、河南金丹乳

酸科技股份有限公司、吉林中糧生物材料有限公司、深圳市光華偉業(yè)實(shí)業(yè)有限公司、同濟(jì)大學(xué)、云南民

族大學(xué)、金發(fā)科技股份有限公司、揚(yáng)州惠通生物新材料有限公司、河南龍都天仁生物材料有限公司、江

南大學(xué)、上海聚友化工有限公司、國家塑料制品質(zhì)量檢測中心(北京)等。

本文件起草人:…………。

本文件所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

——GB/T29284—2012。

II

GB/T29284—XXXX

聚乳酸

1范圍

本文件規(guī)定了聚乳酸樹脂的術(shù)語和定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于以乳酸或丙交酯為原料,經(jīng)聚合得到的聚乳酸(以下簡稱PLA)樹脂。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T1033.1塑料非泡沫塑料密度的測定第1部分:浸漬法、液體比重瓶法和滴定法

GB/T1040.2塑料拉伸性能的測定第2部分:模塑和擠塑塑料的試驗(yàn)條件(ISO527-2:1993,IDT)

GB/T1043.1塑料簡支梁沖擊性能的測定第1部分:非儀器化沖擊試驗(yàn)

GB/T2547塑料取樣方法

GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境

GB/T3682.1塑料熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)的測定第1部

分:標(biāo)準(zhǔn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9341塑料彎曲性能的測定

GB/T9345.1塑料灰分的測定第1部分:通用方法

GB/T17037.1塑料熱塑性塑料材料注塑試樣的制備第1部分:一般原理及多用途試樣和長條形

試樣的制備

GB/T19277.1受控堆肥條件下材料最終需氧生物分解和崩解能力的測定采用測定釋放的二氧化

碳的方法第1部分:通用方法

GB/T19466.2塑料差式掃描量熱法(DSC)第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定

GB/T19466.3塑料差式掃描量熱法(DSC)第3部分:熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測定

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

聚乳酸poly(lacticacid);polylactide

以乳酸或乳酸的二聚體丙交酯為單體由化學(xué)合成得到的,具有圖1所示化學(xué)結(jié)構(gòu)式的聚合物。

圖1聚乳酸化學(xué)結(jié)構(gòu)式

1

GB/T29284—XXXX

4要求

PLA樹脂性能要求見表1。

表1PLA樹脂性能要求

序號檢驗(yàn)項(xiàng)目單位通用要求擠出級注塑級纖維級

一般為透明或半一般為透明或半一般為透明或半一般為透明或半

1感觀——透明顆粒,無異透明顆粒,無異透明顆粒,無異透明顆粒,無異

嗅,無異物嗅,無異物嗅,無異物嗅,無異物

b值————≤10.0≤10.0≤10.0

2色度

L值————≥60.0≥60.0≥60.0

3水分mg/kg≤500≤500≤500≤500

4密度g/cm31.25±0.051.25±0.051.25±0.051.25±0.05

熔體質(zhì)量流動速率

5g/10min——2-1212-502-50

(190℃,2.16kg)

6熔點(diǎn)℃——≥125≥125≥125

7玻璃化轉(zhuǎn)變溫度℃≥50≥50≥50≥50

8拉伸強(qiáng)度MPa≥50≥50≥50≥50

9缺口沖擊強(qiáng)度kJ/m2≥1≥1≥1≥1

10彎曲強(qiáng)度MPa——≥80≥80≥80

11彎曲模量MPa——≥2500≥2500≥2500

12生物分解率%≥90≥90≥90≥90

13灰分%≤0.3≤0.3≤0.3≤0.3

14丙交酯含量%——≤0.5≤0.5≤0.5

15分子量分布指數(shù)————≤2.0≤2.0≤2.0

對表中未列出的性能要求如斷裂標(biāo)稱應(yīng)變等,感興趣各方可以協(xié)商確定具體技術(shù)要求和試驗(yàn)方法。

5試驗(yàn)方法

注塑試樣的制備

90℃真空干燥PLA樹脂,使其水分在500mg/kg以下。

注塑試樣按GB/T17037.1規(guī)定進(jìn)行,選用A1型和B1型模具。注塑時(shí)應(yīng)使用合適的工藝以獲得無缺

陷的模塑件。

試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境

按GB/T2918中的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境(23℃±2℃,相對濕度為50%±10%RH)進(jìn)行,并在此條件下進(jìn)行試驗(yàn),

狀態(tài)調(diào)節(jié)時(shí)間至少16h。

感官

在正常光線和室內(nèi)環(huán)境下進(jìn)行。

2

GB/T29284—XXXX

色度

溫馨提示

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