材料測試與分析技術(shù)講義-1

1、材料測試與分析技術(shù)材料測試與分析技術(shù)材料工程學院材料教研室 朱鼎E-mail： zd-教學郵箱：緒緒 論論一一. 材料測試分析的地位與作用材料測試分析的地位與作用 l不同材料具有各自不同的使用性能不同材料具有各自不同的使用性能l材料的宏觀性能是由其微觀材料的宏觀性能是由其微觀組織、結(jié)構(gòu)、成分組織、結(jié)構(gòu)、成分所決定所決定l以不銹鋼為例：以不銹鋼為例： 結(jié)構(gòu)：結(jié)構(gòu)：Fcc 組織：單相奧氏體組織：單相奧氏體 成分：成分：1Cr18Ni8優(yōu)良的耐蝕性優(yōu)良的耐蝕性材料測試與分析技術(shù)l材料測試分析的地位與作用材料測試分析的地位與作用CompositionsStructureProcessesPropert

2、iesPerformance材料測試與分析技術(shù)二二. 材料測試分析方法材料測試分析方法l顯微組織分析顯微組織分析OM、TEM、SEM、STEMl化學成分分析化學成分分析化學分析、光譜、化學分析、光譜、EPMAl晶體結(jié)構(gòu)分析晶體結(jié)構(gòu)分析X射線衍射、電子衍射射線衍射、電子衍射 材料測試與分析技術(shù)三三. 本課程內(nèi)容本課程內(nèi)容lX射線衍射分析射線衍射分析l電子顯微分析電子顯微分析 材料測試與分析技術(shù)1. X射線衍射分析射線衍射分析l利用利用X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象對材料的結(jié)構(gòu)射線在晶體中的衍射現(xiàn)象對材料的結(jié)構(gòu)（物相）進行定性、定量分析，并對與材料結(jié)（物相）進行定性、定量分析，并對與材料結(jié)構(gòu)相關(guān)的晶體學

3、參數(shù)（晶格參數(shù)、晶體取向、構(gòu)相關(guān)的晶體學參數(shù)（晶格參數(shù)、晶體取向、晶體缺陷等）進行分析測定的方法。晶體缺陷等）進行分析測定的方法。l分析儀器分析儀器 X射線衍射儀射線衍射儀材料測試與分析技術(shù)pX射線衍射儀射線衍射儀l物相定性物相定性l物相定量物相定量l結(jié)晶度、晶粒尺寸測定結(jié)晶度、晶粒尺寸測定l織構(gòu)測定織構(gòu)測定l點陣參數(shù)測定點陣參數(shù)測定l殘余應力殘余應力材料測試與分析技術(shù)2. 電子顯微分析電子顯微分析l以高能電子束作為照明源，利用電子束與樣品以高能電子束作為照明源，利用電子束與樣品物質(zhì)交互作用產(chǎn)生的物理信息，分析材料組織、物質(zhì)交互作用產(chǎn)生的物理信息，分析材料組織、結(jié)構(gòu)和成分的方法。結(jié)構(gòu)和成分的方

4、法。 l電子顯微分析儀器電子顯微分析儀器 透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、電子探針透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、電子探針、俄歇電子能譜儀等。俄歇電子能譜儀等。材料測試與分析技術(shù)p透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡l分辨率：分辨率： 0.10.2nml放大倍數(shù)：放大倍數(shù)：0.4150萬倍萬倍l主要功能：材料微觀組織主要功能：材料微觀組織形貌觀察、晶體缺陷分析、形貌觀察、晶體缺陷分析、晶體特征參量測定、物相晶體特征參量測定、物相分析等分析等材料測試與分析技術(shù)p掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡l分辨率：分辨率： 1nml放大倍數(shù)：放大倍數(shù)：1020萬倍萬倍l主要功能：材料表面主要功能：材料表面形貌觀察、斷口

5、分析形貌觀察、斷口分析等等材料測試與分析技術(shù)p電子探針電子探針l分辨率：分辨率： 1nml元素范圍：元素范圍： Z = 4 92l主要功能：材料微區(qū)主要功能：材料微區(qū)化學成分分析化學成分分析材料測試與分析技術(shù)p俄歇電子能譜俄歇電子能譜l分辨率：分辨率： 1nml元素范圍：元素范圍：Z 3l主要功能：材料淺表主要功能：材料淺表面微區(qū)化學成分分析面微區(qū)化學成分分析材料測試與分析技術(shù)四四. 課程特點與要求課程特點與要求l理論性與實踐性強理論性與實踐性強u涉及物理學、晶體學、電子光學、量子力學等理論，涉及物理學、晶體學、電子光學、量子力學等理論，概念抽象。概念抽象。u需要實驗密切支撐需要實驗密切支撐l

6、要求要求u掌握各種分析方法的基本原理、特點與應用掌握各種分析方法的基本原理、特點與應用u能夠針對測試分析要求選擇適當?shù)臏y試方法，涉及能夠針對測試分析要求選擇適當?shù)臏y試方法，涉及測試方案，并能對基本的測試結(jié)果進行分析解釋。測試方案，并能對基本的測試結(jié)果進行分析解釋。材料測試與分析技術(shù)五五. 教學安排教學安排l總學時：總學時：48學時學時 其中課堂教學其中課堂教學44學時，實驗學時，實驗4學時學時l成績考核：成績考核： 作業(yè)（作業(yè)（10%）、考勤（）、考勤（10%） 、實驗、實驗（10%） 、期末考試（、期末考試（70%）材料測試與分析技術(shù)第一章第一章 X射線物理基礎(chǔ)射線物理基礎(chǔ)lX射線的性質(zhì)射線

7、的性質(zhì)lX射線的產(chǎn)生及射線的產(chǎn)生及X射線譜射線譜lX射線與物質(zhì)的相互作用射線與物質(zhì)的相互作用材料測試與分析技術(shù)1.1 引言引言 X射線的發(fā)現(xiàn)是射線的發(fā)現(xiàn)是19世紀末世紀末20世紀初物理學世紀初物理學的三大發(fā)現(xiàn)（的三大發(fā)現(xiàn)（X射線射線1895年、放射線年、放射線1896年、年、電子電子1897年）之一，這一發(fā)現(xiàn)標志著現(xiàn)代物年）之一，這一發(fā)現(xiàn)標志著現(xiàn)代物理學的產(chǎn)生。理學的產(chǎn)生。材料測試與分析技術(shù)發(fā)現(xiàn)X射線l1895年年11月月8日，德國物理日，德國物理學家倫琴在研究陰極射線學家倫琴在研究陰極射線管的高壓放電現(xiàn)象時，發(fā)管的高壓放電現(xiàn)象時，發(fā)現(xiàn)了能使熒光屏發(fā)光的現(xiàn)了能使熒光屏發(fā)光的 一一種新的射線。種

8、新的射線。l1895年年12月月22日，倫琴和日，倫琴和他夫人拍下了第一張他夫人拍下了第一張X射線射線照片。照片。 材料測試與分析技術(shù)X射線的性質(zhì)射線的性質(zhì)X射線的主要特征：射線的主要特征：u肉眼不可見肉眼不可見u具有與可見光類似的性質(zhì)（沿直線傳播、使膠片感光、具有與可見光類似的性質(zhì)（沿直線傳播、使膠片感光、使熒光物質(zhì)發(fā)光）使熒光物質(zhì)發(fā)光）u具有自身的特點（很高的穿透能力、可被物質(zhì)吸收和具有自身的特點（很高的穿透能力、可被物質(zhì)吸收和減弱、可使空氣電離、對生物細胞有殺傷作用等）減弱、可使空氣電離、對生物細胞有殺傷作用等） 材料測試與分析技術(shù)貢獻貢獻l幾個月后被用于醫(yī)學診斷，后來又用于金屬材幾個月

9、后被用于醫(yī)學診斷，后來又用于金屬材料和機械零件的探傷。料和機械零件的探傷。l1901年獲第一次諾貝爾物理學獎金。年獲第一次諾貝爾物理學獎金。 l1912年勞厄發(fā)現(xiàn)了年勞厄發(fā)現(xiàn)了X射線通過晶體時產(chǎn)生衍射射線通過晶體時產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，證明了現(xiàn)象，證明了X射線的波動性和晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)射線的波動性和晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的周期性。的周期性。l1912年年11月，布拉格提出著名的布拉格方程，月，布拉格提出著名的布拉格方程，成功解釋勞厄的實驗。成功解釋勞厄的實驗。材料測試與分析技術(shù)l圖為圖為2001年年3月月27日，在澳大利亞悉尼大學，一名工日，在澳大利亞悉尼大學，一名工作人員在審視手中的作人員在審視手中的X射線照片。

10、射線照片。 材料測試與分析技術(shù)1.2 X射線的本質(zhì)射線的本質(zhì)一、一、X射線的本質(zhì)射線的本質(zhì) X射線與可見光、紫外線、宇宙射線一樣射線與可見光、紫外線、宇宙射線一樣也是電磁波的一種，具有波粒二象性，波長也是電磁波的一種，具有波粒二象性，波長在在108cm左右，與晶格常數(shù)為同一數(shù)量級。左右，與晶格常數(shù)為同一數(shù)量級。材料測試與分析技術(shù)二、電磁波譜二、電磁波譜 X射線的波長在射線的波長在106cm 1010cm 之間，在電磁波譜之間，在電磁波譜中與紫外線和中與紫外線和射線射線相搭接相搭接。材料測試與分析技術(shù)二、電磁波譜二、電磁波譜軟軟X射線：波長較長，用于醫(yī)學透視射線：波長較長，用于醫(yī)學透視硬硬X射線

11、：波長較短，用于材料分析射線：波長較短，用于材料分析材料測試與分析技術(shù)三、三、X射線的波粒二象性射線的波粒二象性u波動性：波動性：X射線以一定的波長和頻率在空間傳播，反映射線以一定的波長和頻率在空間傳播，反映了物質(zhì)運動的連續(xù)性。了物質(zhì)運動的連續(xù)性。u粒子性：粒子性：X射線以光子形式輻射和吸收時具有一定的質(zhì)射線以光子形式輻射和吸收時具有一定的質(zhì)量、能量和動量，反映了物質(zhì)運動的分立性。量、能量和動量，反映了物質(zhì)運動的分立性。 越小，越小，p p和和越大，越大，X X射線穿透能力越強。射線穿透能力越強。hhpc材料測試與分析技術(shù)u波粒二象性的表現(xiàn)：波粒二象性的表現(xiàn)： 波粒二象性是波粒二象性是X射線的

12、客觀屬性，在一定條件下，可射線的客觀屬性，在一定條件下，可能只有某一方面的屬性表現(xiàn)得比較明顯，而當條件改變能只有某一方面的屬性表現(xiàn)得比較明顯，而當條件改變時，另一方面的屬性表現(xiàn)得比較明顯。時，另一方面的屬性表現(xiàn)得比較明顯。 例如，當例如，當X射線在空間傳播過程中發(fā)生干涉、衍射現(xiàn)射線在空間傳播過程中發(fā)生干涉、衍射現(xiàn)象，就突出地表現(xiàn)出它的象，就突出地表現(xiàn)出它的波動性波動性；而在與物質(zhì)相互作用；而在與物質(zhì)相互作用交換能量時，就突出地表現(xiàn)出它的交換能量時，就突出地表現(xiàn)出它的粒子性粒子性。材料測試與分析技術(shù)1.3 X射線的產(chǎn)生及射線的產(chǎn)生及X射線管射線管一、一、X射線產(chǎn)生的基本條件射線產(chǎn)生的基本條件 X

13、射線是由高速運動著的帶電粒子（電子）與某種物射線是由高速運動著的帶電粒子（電子）與某種物質(zhì)撞擊突然被阻止時，伴隨電子動能的消失或轉(zhuǎn)化而產(chǎn)質(zhì)撞擊突然被阻止時，伴隨電子動能的消失或轉(zhuǎn)化而產(chǎn)生的。生的。 產(chǎn)生自由電子產(chǎn)生自由電子 熱陰極熱陰極 基本條件：基本條件： 使電子作定向高速運動使電子作定向高速運動 加速電場加速電場 在電子運動路徑上設(shè)置障礙物在電子運動路徑上設(shè)置障礙物 陽極陽極(靶靶)材料測試與分析技術(shù)二、二、X射線管射線管1、X射線管射線管 即即X射線的發(fā)生裝置，是有陰陽極的真空封閉管。射線的發(fā)生裝置，是有陰陽極的真空封閉管。 材料測試與分析技術(shù)2、X射線管的結(jié)構(gòu)：射線管的結(jié)構(gòu)： 材料測試

14、與分析技術(shù)l陰極（燈絲）：鎢絲制成，通電加熱后熱輻射陰極（燈絲）：鎢絲制成，通電加熱后熱輻射電子電子l陽極（靶）：金屬制成，使電子突然減速發(fā)射陽極（靶）：金屬制成，使電子突然減速發(fā)射X射線射線l窗口：金屬鈹制成，是窗口：金屬鈹制成，是X射線射出的通道，要射線射出的通道，要求既要由足夠的強度維持高真空，又要對求既要由足夠的強度維持高真空，又要對X射射線吸收小。通常由四個或兩個窗口。線吸收小。通常由四個或兩個窗口。 材料測試與分析技術(shù)3、X射線管工作原理射線管工作原理 燈絲變壓器燈絲變壓器高壓變壓器高壓變壓器燈絲燈絲靶靶窗口窗口X射線射線材料測試與分析技術(shù)4、X射線管的焦點射線管的焦點kc 焦點是

15、陽極靶表面被電子焦點是陽極靶表面被電子束轟擊的一塊面積，束轟擊的一塊面積，X射線就射線就從這塊面積上發(fā)出。焦點的從這塊面積上發(fā)出。焦點的形狀和尺寸是形狀和尺寸是X射線管的重要射線管的重要特性之一。特性之一。 焦點的形狀取決于燈絲形焦點的形狀取決于燈絲形狀，螺線形燈絲產(chǎn)生長方形狀，螺線形燈絲產(chǎn)生長方形焦點。焦點。 為提高為提高X射線衍射的分辨射線衍射的分辨本領(lǐng)，要求焦點小、強度高。本領(lǐng)，要求焦點小、強度高。縮小焦點途徑縮小焦點途徑在與在與靶面成一定角度位置接靶面成一定角度位置接受受X射線。射線。材料測試與分析技術(shù)1.4 X射線譜射線譜X射線譜射線譜：用適當?shù)姆椒y量：用適當?shù)姆椒y量X射線管發(fā)出

16、的射線管發(fā)出的X射線射線的波長和強度，在強度的波長和強度，在強度波長坐標上得到波長坐標上得到X射線射線強度隨波長的變化曲線即強度隨波長的變化曲線即X射線譜。射線譜。 連續(xù)連續(xù)X射線譜射線譜 特征（標識）特征（標識）X射線譜射線譜兩類兩類材料測試與分析技術(shù)一、連續(xù)一、連續(xù) X射線譜射線譜1. 定義定義l在一定的管電壓（如在一定的管電壓（如20KV）以下，）以下，X射射線強度隨波長連續(xù)變線強度隨波長連續(xù)變化，稱這種譜線為連化，稱這種譜線為連續(xù)續(xù)X射線譜，即連續(xù)射線譜，即連續(xù)譜。譜。材料測試與分析技術(shù)2. 連續(xù)譜的特點連續(xù)譜的特點jcl在短波方向上有短波限在短波方向上有短波限0l每條譜線都有一個強度

17、最大每條譜線都有一個強度最大值，最大值出現(xiàn)在值，最大值出現(xiàn)在1.50處處l隨管電壓增大，強度相應增隨管電壓增大，強度相應增高，譜線的短波限和強度最高，譜線的短波限和強度最大值均相短波方向移動。大值均相短波方向移動。材料測試與分析技術(shù)3. 分析解釋分析解釋lX射線光子的產(chǎn)生射線光子的產(chǎn)生 量子力學概念，當能量為量子力學概念，當能量為eU的電子與靶原子碰撞時，的電子與靶原子碰撞時，電子失去能量，其中一部分以光子形式輻射出去。每碰撞電子失去能量，其中一部分以光子形式輻射出去。每碰撞一次，產(chǎn)生一個能量為一次，產(chǎn)生一個能量為h的光子，即的光子，即“韌致輻射韌致輻射”。l連續(xù)譜的形成連續(xù)譜的形成 大量的電

18、子在到達靶面的時間、條件均不同，而且還大量的電子在到達靶面的時間、條件均不同，而且還有多次碰撞，因而產(chǎn)生不同能量不同強度的光子序列，即有多次碰撞，因而產(chǎn)生不同能量不同強度的光子序列，即形成連續(xù)譜。形成連續(xù)譜。材料測試與分析技術(shù)l 關(guān)于短波限關(guān)于短波限 極限情況下，能量為極限情況下，能量為eU的電子在碰撞中一次把能量的電子在碰撞中一次把能量全部轉(zhuǎn)給光子，那么該光子獲得最高能量并具有最短波全部轉(zhuǎn)給光子，那么該光子獲得最高能量并具有最短波長，即短波限長，即短波限0 短波限只與管電壓有關(guān)，并隨管電壓增大減小短波限只與管電壓有關(guān)，并隨管電壓增大減小maxmax00/1.24()eUhchcnmeUU材料

19、測試與分析技術(shù)l 關(guān)于強度最大值關(guān)于強度最大值 X射線的強度定義為單位時間內(nèi)通過垂直于傳播方向射線的強度定義為單位時間內(nèi)通過垂直于傳播方向的單位截面的能量大小，即通過單位面積的光量子流率，的單位截面的能量大小，即通過單位面積的光量子流率，取決于光子能量取決于光子能量h和光子數(shù)目和光子數(shù)目n。 強度最大值不出現(xiàn)在光子能量最大值強度最大值不出現(xiàn)在光子能量最大值0 0處，而是大處，而是大約約1.5 0 0處處nhI 材料測試與分析技術(shù)l X射線的總強度射線的總強度 連續(xù)連續(xù)X射線譜線下的面積表示連續(xù)射線譜線下的面積表示連續(xù)X射線的總強度射線的總強度Ig，即陽極靶發(fā)射出的即陽極靶發(fā)射出的X射線的總能量

20、射線的總能量： 經(jīng)驗公式：經(jīng)驗公式： i管電流，管電流，U管電壓，管電壓，Z陽極靶原子序數(shù)，陽極靶原子序數(shù)，mi常數(shù)常數(shù) （ (1.11.4) 10-9 ，mi 2 ）dIIg0)(migIiZU材料測試與分析技術(shù)lX射線管的效率射線管的效率 對于對于W W靶，靶，Z=74Z=74，當，當U=100kVU=100kV時，時，1% 其余能量在靶上轉(zhuǎn)化為熱能。其余能量在靶上轉(zhuǎn)化為熱能。2XiZUZUXiU連續(xù) 射線總強度射線管功率材料測試與分析技術(shù)二、特征二、特征 X射線譜射線譜1. 定義：定義： 在連續(xù)在連續(xù)X射線譜的基礎(chǔ)上產(chǎn)射線譜的基礎(chǔ)上產(chǎn)生。當管電壓繼續(xù)升高，大于生。當管電壓繼續(xù)升高，大于某

21、個臨界值時，在連續(xù)譜線的某個臨界值時，在連續(xù)譜線的某個波長處出現(xiàn)強度峰，成為某個波長處出現(xiàn)強度峰，成為特征特征X射線。將這一臨界電壓射線。將這一臨界電壓稱為激發(fā)電壓。稱為激發(fā)電壓。材料測試與分析技術(shù)2. 特點特點l在連續(xù)譜上出現(xiàn)特征譜線，常在連續(xù)譜上出現(xiàn)特征譜線，常見見K，K兩條。兩條。l靶材一定，隨管電壓增高，只靶材一定，隨管電壓增高，只是強度相應增加，但特征譜線是強度相應增加，但特征譜線的位置（波長）不變的位置（波長）不變由此由此稱為標識譜。稱為標識譜。材料測試與分析技術(shù)3. 分析解釋分析解釋特征特征X射線的產(chǎn)生射線的產(chǎn)生l特征特征X射線的產(chǎn)生機理與靶物質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)有關(guān)。射線的產(chǎn)生機理與靶

22、物質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)有關(guān)。 l原子殼層按其能量大小分為數(shù)層，通常用原子殼層按其能量大小分為數(shù)層，通常用K、L、M、N等等字母代表它們的名稱。字母代表它們的名稱。 l但當管電壓達到或超過某一臨界值時，則陰極發(fā)出的電子但當管電壓達到或超過某一臨界值時，則陰極發(fā)出的電子在電場加速下，可以將靶物質(zhì)原子深層的電子擊到能量較在電場加速下，可以將靶物質(zhì)原子深層的電子擊到能量較高的外部殼層或擊出原子外，使原子電離。高的外部殼層或擊出原子外，使原子電離。l如果如果K層電子被擊出層電子被擊出K層，稱層，稱K系激發(fā)，系激發(fā)，L層電子被擊出層電子被擊出L層，稱層，稱L系激發(fā)，其余各層依此類推。系激發(fā)，其余各層依此類推。材料

23、測試與分析技術(shù)3. 分析解釋分析解釋特征特征X射線的產(chǎn)生射線的產(chǎn)生l處于激發(fā)狀態(tài)的原子有自發(fā)回到穩(wěn)定狀態(tài)的傾向，此時外層電子處于激發(fā)狀態(tài)的原子有自發(fā)回到穩(wěn)定狀態(tài)的傾向，此時外層電子將填充內(nèi)層空位，相應伴隨著原子能量的降低。原子從高能態(tài)變將填充內(nèi)層空位，相應伴隨著原子能量的降低。原子從高能態(tài)變成低能態(tài)時，多出的能量以成低能態(tài)時，多出的能量以X射線形式輻射出來。因物質(zhì)一定，射線形式輻射出來。因物質(zhì)一定，原子結(jié)構(gòu)一定，兩特定能級間的能量差一定，故輻射出的特征原子結(jié)構(gòu)一定，兩特定能級間的能量差一定，故輻射出的特征X射波長一定。射波長一定。l當當K電子被打出電子被打出K層時，如層時，如L層電子來填充層電

24、子來填充K空位時，則產(chǎn)生空位時，則產(chǎn)生K輻輻射。此射。此X射線的能量為電子躍遷前后兩能級的能量差，即射線的能量為電子躍遷前后兩能級的能量差，即KKLhWW材料測試與分析技術(shù)3. 分析解釋分析解釋特征特征X射線的產(chǎn)生射線的產(chǎn)生材料測試與分析技術(shù)3. 分析解釋分析解釋特征特征X射線的命名射線的命名l同樣當同樣當K空位被空位被M層電子填充時，則產(chǎn)生層電子填充時，則產(chǎn)生K輻射。輻射。M能級能級與與K能級之差大于能級之差大于L能級與能級與K能級之差，即一個能級之差，即一個K光子的光子的能量大于一個能量大于一個K光子的能量；光子的能量； 但因但因LK層躍遷的幾率比層躍遷的幾率比MK遷附幾率大，故遷附幾率大

25、，故K輻射強度比輻射強度比K輻射強度大五倍左輻射強度大五倍左右。右。l顯然，顯然， 當當L層電子填充層電子填充K層后，原子由層后，原子由K激發(fā)狀態(tài)變成激發(fā)狀態(tài)變成L激激發(fā)狀態(tài)，此時更外層如發(fā)狀態(tài)，此時更外層如M、N層的電子將填充層的電子將填充L層空層空位，產(chǎn)生位，產(chǎn)生L系輻射。因此，當原子受到系輻射。因此，當原子受到K激發(fā)時，除產(chǎn)生激發(fā)時，除產(chǎn)生K系輻射外，還將伴生系輻射外，還將伴生L、M等系的輻射。等系的輻射。除除K系輻射系輻射因波長短而不被窗口完全吸收外，其余各系均因波長長而因波長短而不被窗口完全吸收外，其余各系均因波長長而被吸收。被吸收。材料測試與分析技術(shù)3. 分析解釋分析解釋臨界激發(fā)電

26、壓臨界激發(fā)電壓l產(chǎn)生特征輻射前提是將內(nèi)層電子轟擊出來，即要求陰極射產(chǎn)生特征輻射前提是將內(nèi)層電子轟擊出來，即要求陰極射來的電子的動能必須大于等于該內(nèi)層電子與原子核的結(jié)合來的電子的動能必須大于等于該內(nèi)層電子與原子核的結(jié)合能。能。leUWK，才能產(chǎn)生，才能產(chǎn)生K激發(fā)。其臨界值為激發(fā)。其臨界值為eUKWK ，UK稱稱之臨界激發(fā)電壓。之臨界激發(fā)電壓。 WK為為K層電子的逸出功。層電子的逸出功。材料測試與分析技術(shù)l特征特征X射線的波長只取決于靶材物質(zhì)射線的波長只取決于靶材物質(zhì)l波長與靶材原子序數(shù)關(guān)系波長與靶材原子序數(shù)關(guān)系莫塞萊定律莫塞萊定律l根據(jù)莫塞萊定律，將實驗結(jié)果所得到的未知元素的根據(jù)莫塞萊定律，將實

27、驗結(jié)果所得到的未知元素的特征特征X射線譜線波長，與已知的元素波長相比較，可射線譜線波長，與已知的元素波長相比較，可以確定它是何元素。它是以確定它是何元素。它是X射線熒光光譜分析和電子射線熒光光譜分析和電子探針微區(qū)成分分析的基本依據(jù)。探針微區(qū)成分分析的基本依據(jù)。ZK1材料測試與分析技術(shù)1.5 X射線與物質(zhì)的相互作用射線與物質(zhì)的相互作用 X射線與物質(zhì)相互作用時，會產(chǎn)生各種不同的復雜射線與物質(zhì)相互作用時，會產(chǎn)生各種不同的復雜過程，但從能量轉(zhuǎn)換來看，一束過程，但從能量轉(zhuǎn)換來看，一束X射線通過物質(zhì)時，它射線通過物質(zhì)時，它的能量可分為三部分：其中一部分被的能量可分為三部分：其中一部分被散射散射，一部分被，

28、一部分被吸吸收收，一部分，一部分透過物質(zhì)繼續(xù)沿原來方向傳播。透過物質(zhì)繼續(xù)沿原來方向傳播。材料測試與分析技術(shù)一、一、X射線的散射射線的散射 X射線散射射線散射沿一定方向運動的沿一定方向運動的X射線光射線光子流與物質(zhì)的電子相互碰撞后，向周圍發(fā)散開子流與物質(zhì)的電子相互碰撞后，向周圍發(fā)散開來的過程。來的過程。 相干散射（彈性散射）相干散射（彈性散射） 非相干散射（非彈性散射）非相干散射（非彈性散射）兩類兩類材料測試與分析技術(shù)1. 相干散射相干散射l當當X射線通過物質(zhì)時，物質(zhì)原子的內(nèi)層電子在電磁場射線通過物質(zhì)時，物質(zhì)原子的內(nèi)層電子在電磁場的作用下將產(chǎn)生受迫振動，其振動頻率與入射的作用下將產(chǎn)生受迫振動，其

29、振動頻率與入射X射線射線的頻率相同。的頻率相同。l任何帶電粒子作受迫振動時將產(chǎn)生交變電磁場，從而任何帶電粒子作受迫振動時將產(chǎn)生交變電磁場，從而向四周輻射電磁波，其頻率與帶電粒子的振動頻率相向四周輻射電磁波，其頻率與帶電粒子的振動頻率相同。同。l由于散射線與入射線的波長和頻率一致，位相差固定，由于散射線與入射線的波長和頻率一致，位相差固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。射。相干散射是相干散射是X射線在晶體中產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的基礎(chǔ)。射線在晶體中產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的基礎(chǔ)。材料測試與分析技術(shù)2. 非相干散射非相干散射lX射線與物質(zhì)原子中受束縛弱的

30、電子碰撞時（如外射線與物質(zhì)原子中受束縛弱的電子碰撞時（如外層電子），可以得到波長比入射層電子），可以得到波長比入射X射線長的射線長的X射線，射線，且波長隨散射方向不同而改變。這種散射現(xiàn)象稱為且波長隨散射方向不同而改變。這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。非相干散射。由于散射線分布于各個方向，波波長由于散射線分布于各個方向，波波長各不相等，不能產(chǎn)生干涉現(xiàn)象。各不相等，不能產(chǎn)生干涉現(xiàn)象。材料測試與分析技術(shù)l非相干散射機理非相干散射機理l入射X射線遇到約束松的電子時，將電子撞至一方，成為反沖電子。入射線的能量對電子作功而消耗一部分后，剩余部分以X射線向外輻射。散射X射線的波長（）比入射X射線的波長（）長，其

31、差值與角度之間存在如下關(guān)系：cos10243. 0材料測試與分析技術(shù)l小結(jié)小結(jié)相干散射相干散射因為是相干波所以可以干涉加強因為是相干波所以可以干涉加強. .只有相干散射才能產(chǎn)生衍射只有相干散射才能產(chǎn)生衍射, ,所以相干所以相干散射是散射是X X射線衍射的基礎(chǔ)射線衍射的基礎(chǔ)非相干散射非相干散射因為非相干散射不能干涉加強產(chǎn)生衍射因為非相干散射不能干涉加強產(chǎn)生衍射, ,所以非相干散射只是形成衍射的背底所以非相干散射只是形成衍射的背底材料測試與分析技術(shù)二、二、X射線的吸收射線的吸收 X射線的吸收是指射線的吸收是指X射線的能量在通過物質(zhì)時轉(zhuǎn)變?yōu)樯渚€的能量在通過物質(zhì)時轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌问降哪芰?。即發(fā)生了能量損耗

32、。其他形式的能量。即發(fā)生了能量損耗。 吸收主要由原子內(nèi)部的電子躍遷引起，這個過程發(fā)生吸收主要由原子內(nèi)部的電子躍遷引起，這個過程發(fā)生X射線的射線的光電效應光電效應及及俄歇效應俄歇效應，使，使X射線的部分能量轉(zhuǎn)變射線的部分能量轉(zhuǎn)變?yōu)闉楣怆娮庸怆娮?、熒光熒光X射線射線及及俄歇電子俄歇電子的能量。的能量。材料測試與分析技術(shù)1、光電效應與熒光輻射、光電效應與熒光輻射 光電效應光電效應入射入射X射線射線光子的能量足夠大時，光子的能量足夠大時，可將內(nèi)層電子擊出，產(chǎn)可將內(nèi)層電子擊出，產(chǎn)生光電效應。生光電效應。材料測試與分析技術(shù) 熒光輻射熒光輻射失去內(nèi)層失去內(nèi)層電子的原子處于激發(fā)態(tài)，電子的原子處于激發(fā)態(tài)，將發(fā)生

33、外層電子向內(nèi)層將發(fā)生外層電子向內(nèi)層躍遷同時釋放波長一定躍遷同時釋放波長一定的特征的特征X射線。稱為射線。稱為二次二次特征特征X射線或熒光射線或熒光X射線。射線。jc材料測試與分析技術(shù) 激發(fā)激發(fā)K系光電效應時，入射光子的能量必須大于或系光電效應時，入射光子的能量必須大于或等于將電子從等于將電子從K層移至無窮遠時所作的逸出功層移至無窮遠時所作的逸出功WK，即，即而入射光子能量取決于加速電壓而入射光子能量取決于加速電壓 所以所以 稱稱k k為激發(fā)限，或吸收限，只有當入射為激發(fā)限，或吸收限，只有當入射X X射線的波射線的波長長k k時，才能產(chǎn)生光電效應。時，才能產(chǎn)生光電效應。l激發(fā)限激發(fā)限1.24kk

34、khceUU材料測試與分析技術(shù)kkhWkkkhcheU 在在X射線衍射分析中，熒光射線衍射分析中，熒光X射線是有害的，它射線是有害的，它會增加衍射譜的背底，使衍射花樣變得復雜。但是會增加衍射譜的背底，使衍射花樣變得復雜。但是在元素分析方面，熒光在元素分析方面，熒光X射線又可作為射線又可作為X射線熒光光射線熒光光譜分析的基礎(chǔ)。譜分析的基礎(chǔ)。材料測試與分析技術(shù)2、俄歇效應、俄歇效應l原子的原子的K層電子被層電子被X射線擊出后，處于激發(fā)態(tài)，當射線擊出后，處于激發(fā)態(tài)，當L層層的電子向的電子向K層躍遷時，將釋放出層躍遷時，將釋放出W=WK-WL能量，這能量，這個能量可以用熒光個能量可以用熒光X射線的形式

35、釋放，也可以被原子射線的形式釋放，也可以被原子內(nèi)部的某個電子（內(nèi)層或者外層）所吸收，使這個電內(nèi)部的某個電子（內(nèi)層或者外層）所吸收，使這個電子受激發(fā)而逸出原子成為自由電子，這就是俄歇效應子受激發(fā)而逸出原子成為自由電子，這就是俄歇效應，這個電子就是，這個電子就是俄歇電子俄歇電子。lKLL俄歇電子的能量為：俄歇電子的能量為： W=WK-WL-WL材料測試與分析技術(shù)l俄歇電子的能量與入射俄歇電子的能量與入射X射線的波長無關(guān)，僅與產(chǎn)生射線的波長無關(guān)，僅與產(chǎn)生俄歇效應的物質(zhì)的元素種類有關(guān)。俄歇效應的物質(zhì)的元素種類有關(guān)。俄歇電子的能量很俄歇電子的能量很低，一般只有幾百電子伏，因此，只有表面幾層原子低，一般只

36、有幾百電子伏，因此，只有表面幾層原子所產(chǎn)生的俄歇電子才能逸出表面被探測，所以俄歇電所產(chǎn)生的俄歇電子才能逸出表面被探測，所以俄歇電子可以帶來物質(zhì)表層化學成分信息，俄歇電子能譜儀子可以帶來物質(zhì)表層化學成分信息，俄歇電子能譜儀是表面物理研究的重要工具之一。是表面物理研究的重要工具之一。材料測試與分析技術(shù)光電效應光電效應-俄歇效應示意圖俄歇效應示意圖材料測試與分析技術(shù)lX射線與物質(zhì)作用小結(jié)射線與物質(zhì)作用小結(jié)材料測試與分析技術(shù)三、三、X射線的衰減射線的衰減 1. X射線的衰減規(guī)律與線吸收系數(shù)射線的衰減規(guī)律與線吸收系數(shù) 實驗證明，一單色實驗證明，一單色X射線透過一層均勻物質(zhì)時，其強度將隨穿透射線透過一層均

37、勻物質(zhì)時，其強度將隨穿透的距離呈指數(shù)規(guī)律減弱，即的距離呈指數(shù)規(guī)律減弱，即tIIl0tleII0透射束強度透射束強度入射束強度入射束強度線吸收系數(shù)線吸收系數(shù)透過物質(zhì)的厚度透過物質(zhì)的厚度線吸收系數(shù)線吸收系數(shù)l l表示沿穿透方向單位長度表示沿穿透方向單位長度X X射線的衰減程度，與射線的衰減程度，與X X射線射線的波長的波長、吸收物質(zhì)吸收物質(zhì)、吸收物質(zhì)物理狀態(tài)吸收物質(zhì)物理狀態(tài)有關(guān)有關(guān)材料測試與分析技術(shù)2. 質(zhì)量吸收系數(shù)質(zhì)量吸收系數(shù)為避開線吸收系數(shù)隨吸收物質(zhì)物理狀態(tài)不同而改變的問題為避開線吸收系數(shù)隨吸收物質(zhì)物理狀態(tài)不同而改變的問題，令，令 mlm質(zhì)量吸收系數(shù)質(zhì)量吸收系數(shù)質(zhì)量吸收系數(shù)質(zhì)量吸收系數(shù)m表示單

38、位質(zhì)量物質(zhì)對表示單位質(zhì)量物質(zhì)對X X射線的吸收程度，射線的吸收程度，只與只與X X射線的波長射線的波長和和吸收物質(zhì)吸收物質(zhì)有關(guān)。有關(guān)。材料測試與分析技術(shù)2. 質(zhì)量吸收系數(shù)質(zhì)量吸收系數(shù)實驗表明：實驗表明：對于非單質(zhì)元素組成的復雜物質(zhì)，對于非單質(zhì)元素組成的復雜物質(zhì)， iniilm1)/(33ZKm某元素的質(zhì)量分數(shù)某元素的質(zhì)量分數(shù)相應元素的質(zhì)量吸收系數(shù)相應元素的質(zhì)量吸收系數(shù)ili)/(材料測試與分析技術(shù)3. 吸收限吸收限對于選定的物質(zhì)（對于選定的物質(zhì)（Z一定），作一定），作 曲線。曲線。 曲線中某幾處出現(xiàn)曲線中某幾處出現(xiàn) 值突增，其原因是在該波長處值突增，其原因是在該波長處 產(chǎn)生產(chǎn)生光電效應光電效應

39、，X射線大量被吸收，該波長即為射線大量被吸收，該波長即為吸收限吸收限mmm材料測試與分析技術(shù)四、吸收限的應用四、吸收限的應用1. 濾波片的選擇濾波片的選擇 X射線衍射實驗是利用射線衍射實驗是利用K系特征輻射源，系特征輻射源，K系譜線包系譜線包括括 和和 兩條線，它們將在晶體衍射時產(chǎn)生兩套兩條線，它們將在晶體衍射時產(chǎn)生兩套花樣，使得分析復雜化。解決方法花樣，使得分析復雜化。解決方法濾掉濾掉KKK材料測試與分析技術(shù)l濾波片選擇方法濾波片選擇方法材料測試與分析技術(shù)選擇一種合適的材料，使其吸收限選擇一種合適的材料，使其吸收限 正好位于正好位于 和和 線線波長之間，且盡量靠近波長之間，且盡量靠近 線波長

40、。線波長。將這種材料制成薄片將這種材料制成薄片濾波片，置于入射束或衍射束光濾波片，置于入射束或衍射束光路中，強烈吸收路中，強烈吸收 線，而對線，而對 吸收很少，得到單色吸收很少，得到單色 輻射。輻射。KKkKKKK材料測試與分析技術(shù)l濾波片選擇原則濾波片選擇原則濾波片根據(jù)陽極靶來選，濾波片原子序數(shù)比靶材小濾波片根據(jù)陽極靶來選，濾波片原子序數(shù)比靶材小124040ZZ靶材靶材12ZZZZ濾波片靶材濾波片靶材例如，對于例如，對于Co（27）、）、Cu（29）、）、Mo（42）靶，）靶， 分別選分別選Fe（26）、）、Ni（28）、）、Zr（40）濾波片）濾波片材料測試與分析技術(shù)陽極靶的選擇陽極靶的選

41、擇陽極靶根據(jù)試樣來選，靶材原子序數(shù)比試樣大陽極靶根據(jù)試樣來選，靶材原子序數(shù)比試樣大01 X射線衍射實驗中，入射射線衍射實驗中，入射X射線在與試樣作用過射線在與試樣作用過程中產(chǎn)生熒光輻射，只能增加衍射花樣的背景，為消程中產(chǎn)生熒光輻射，只能增加衍射花樣的背景，為消除干擾，可通過適當?shù)陌胁膩肀苊鉄晒廨椛?。除干擾，可通過適當?shù)陌胁膩肀苊鉄晒廨椛洹?原則：原則： 或或 例如：對于例如：對于Fe（26）試樣，應選用）試樣，應選用Co（27）靶或）靶或Fe（26）靶。）靶。1ZZ靶材試樣材料測試與分析技術(shù)ZZ靶材試樣1.6 X射線的防護射線的防護過量過量X射線輻射對人體的傷害：射線輻射對人體的傷害：l局部組

42、織灼傷或壞死，毛發(fā)脫落，血液病變，影響生育等局部組織灼傷或壞死，毛發(fā)脫落，血液病變，影響生育等防護措施：防護措施：l不要將手及身體的任何部位直接暴露在不要將手及身體的任何部位直接暴露在X射線光束下，避免一切射線光束下，避免一切不必要的照射。不必要的照射。l用重金屬鉛強烈吸收用重金屬鉛強烈吸收X射線，鉛屏風、鉛玻璃眼睛、鉛橡膠手套射線，鉛屏風、鉛玻璃眼睛、鉛橡膠手套、鉛圍裙等、鉛圍裙等l定期體檢定期體檢材料測試與分析技術(shù)X射線的主要特征：射線的主要特征：u肉眼不可見肉眼不可見u沿直線傳播、使膠片感光、使熒光物質(zhì)發(fā)光沿直線傳播、使膠片感光、使熒光物質(zhì)發(fā)光u很高的穿透能力、可被物質(zhì)吸收和減弱、可使很

43、高的穿透能力、可被物質(zhì)吸收和減弱、可使空氣電離、對生物細胞有殺傷作用空氣電離、對生物細胞有殺傷作用第一章要點第一章要點材料測試與分析技術(shù)X射線的本質(zhì)射線的本質(zhì) X射線是一種波長很短的電磁波，具有波射線是一種波長很短的電磁波，具有波粒二象性，波長與晶格常數(shù)為同一數(shù)量級。粒二象性，波長與晶格常數(shù)為同一數(shù)量級。第一章要點第一章要點材料測試與分析技術(shù)X射線的波粒二象性射線的波粒二象性u波動性：波動性：X射線以一定的波長和頻率在空間傳播，反映射線以一定的波長和頻率在空間傳播，反映了物質(zhì)運動的連續(xù)性。了物質(zhì)運動的連續(xù)性。u粒子性：粒子性：X射線以光子形式輻射和吸收時具有一定的能射線以光子形式輻射和吸收時具有一定的能量和動量，反映了物質(zhì)運動的分立性。量和動量，反映了物質(zhì)運動的分立性。u當當X射線在空間傳播過程中發(fā)生干涉、衍射現(xiàn)象，就突射線在空間傳播過程中發(fā)生干涉、衍射現(xiàn)象，就突出地表現(xiàn)出它的出地表現(xiàn)出它的波動性波動性；而在與物質(zhì)相互作用交換能量；而在與物質(zhì)相互作用交換能量時，就突出地表現(xiàn)出它的時，就突出地表現(xiàn)出它的粒