LC20AT高效液相色譜儀驗(yàn)證方案

1、xxxx中藥飲片有限公司 LC20AT高效液相色譜儀驗(yàn)證方案江蘇亞邦中藥飲片有限公司技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-驗(yàn)證 編碼： 頁號：LC20AT高相液相色譜儀版本號：01 執(zhí)行日期：文件批準(zhǔn)：起草人審核人批準(zhǔn)人部門姓名簽名日期頒分部門：質(zhì)量部副本編號：分發(fā)清單：部門名稱版本號部門名稱版本號部門名稱版本號化驗(yàn)室01驗(yàn)證小組成員、培訓(xùn)、參與方案實(shí)施情況列表組長部長姓名崗位質(zhì)量部部長部門姓名崗位化驗(yàn)室化驗(yàn)員化驗(yàn)室化驗(yàn)員化驗(yàn)室主任工程部部長方案培訓(xùn)人部門崗位培訓(xùn)人培訓(xùn)日期化驗(yàn)室主管目錄一、 概述4二、 驗(yàn)證目的.4三、 驗(yàn)證范圍4四、 驗(yàn)證小組及職責(zé).4-5五、 驗(yàn)證參考文件.5-6六、 定義.6七、 驗(yàn)證項(xiàng)目.6-1

2、11. 安裝確認(rèn)6-82. 運(yùn)行確認(rèn)8-113. 性能確認(rèn)11八、 變更/偏差控制.12-13九、 儀器確認(rèn)合格的判定.13十、 儀器確認(rèn)結(jié)果及評價.13十一、 儀器確認(rèn)周期.13十二、 最終結(jié)論與批準(zhǔn)13一、概述1、2、儀器基本情況儀器名稱儀器編號型號出廠編號出廠日期安裝位置生產(chǎn)廠家供貨廠家3、維修服務(wù)：服務(wù)單位名稱廠址電話傳真網(wǎng)址聯(lián)系人二、驗(yàn)證目的：該方案用于確認(rèn)化驗(yàn)室的LC20AT高效液相色譜儀的測試數(shù)據(jù)是準(zhǔn)確可靠，性能穩(wěn)定。三、驗(yàn)證范圍：本方案適用于化驗(yàn)室的LC20AT高效液相色譜儀確認(rèn)。主要包括：設(shè)計確認(rèn)、安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)。此次驗(yàn)證為前驗(yàn)證四、確認(rèn)小組及成員職責(zé)：4.1確

3、認(rèn)工作組織與實(shí)施該確認(rèn)工作由公司蘇州威爾森藥業(yè)有限公司名稱驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組組織，化驗(yàn)室、質(zhì)量部有關(guān)人員參與實(shí)施。4.2部門職責(zé)部門職責(zé)備注化驗(yàn)室制訂、審核驗(yàn)證方案，撰寫驗(yàn)證報告實(shí)施驗(yàn)證培訓(xùn)儀器操作人員，使之正確掌握儀器的操作、維護(hù)、保養(yǎng)方法質(zhì)量部批準(zhǔn)儀器驗(yàn)證方案監(jiān)督儀器驗(yàn)證方案的實(shí)施批準(zhǔn)儀器驗(yàn)證報告4.3確認(rèn)小組成員及職責(zé)部門姓名職務(wù)職責(zé)化驗(yàn)室主管負(fù)責(zé)制訂驗(yàn)證方案;負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證報告;負(fù)責(zé)復(fù)審驗(yàn)證記錄;培訓(xùn)驗(yàn)證方案;化驗(yàn)室化驗(yàn)員負(fù)責(zé)按驗(yàn)證方案要求實(shí)施確認(rèn)和記錄結(jié)果;負(fù)責(zé)報告驗(yàn)證中發(fā)生的任何偏差;化驗(yàn)室化驗(yàn)員負(fù)責(zé)審核驗(yàn)證方案、驗(yàn)證記錄和驗(yàn)證報告;負(fù)責(zé)確保本方案正確實(shí)施，并提供資源;負(fù)責(zé)對發(fā)生的偏差組織

4、調(diào)查;工程部部長負(fù)責(zé)驗(yàn)證涉及到的儀器校準(zhǔn)，并提供證明書;負(fù)責(zé)配合安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn);質(zhì)量部部長負(fù)責(zé)審核驗(yàn)證方案、驗(yàn)證記錄、和驗(yàn)證報告負(fù)責(zé)監(jiān)督本方案實(shí)施負(fù)責(zé)審核、批準(zhǔn)驗(yàn)證方案、驗(yàn)證記錄和驗(yàn)證報告4.4確認(rèn)時間安排項(xiàng)目名稱開始時間結(jié)束時間責(zé)任人QA檢查情況方案制定驗(yàn)證培訓(xùn)預(yù)確認(rèn)安裝確認(rèn)運(yùn)行確認(rèn)性能確認(rèn)寫驗(yàn)證報告4.5參加確認(rèn)人員培訓(xùn)部門確認(rèn)小組成員培訓(xùn)日期培訓(xùn)結(jié)果QA檢查人化驗(yàn)室質(zhì)量部五.參考文件1、驗(yàn)證管理規(guī)程 SMP-2、驗(yàn)證總計劃 SMP-3、檢驗(yàn)儀器驗(yàn)證程序 SOP-4、變更控制規(guī)程 SOP-5、偏差控制規(guī)程 SOP-6、LC20AT高效液相色譜儀使用、維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程 SOP-7、

5、中國藥典2010二部/CP2010 附錄 D六、相關(guān)定義6.1設(shè)計確認(rèn)應(yīng)當(dāng)證明儀器的設(shè)計符合預(yù)定用途6.2安裝確認(rèn)應(yīng)當(dāng)證明儀器的安裝符合設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)6.3運(yùn)行確認(rèn)應(yīng)當(dāng)證明儀器的運(yùn)行符合設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)6.4性能確認(rèn)應(yīng)當(dāng)證明儀器在正常操作方法夠持續(xù)符合標(biāo)準(zhǔn)七驗(yàn)證項(xiàng)目1.安裝確認(rèn)IQ1.1目的： 檢查并確認(rèn)LC20AT高效液相色譜儀安裝符合設(shè)計要求，資料和相關(guān)文件符合標(biāo)準(zhǔn)檔案及文件管理要求。1.2確認(rèn)方法：1.2.1儀器外觀檢查：應(yīng)對儀器外觀標(biāo)識、儀器各活動部分、所有刻線、刻字等進(jìn)行檢查。檢查結(jié)果在下表記錄確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果項(xiàng)目結(jié)論儀器外觀檢查1外觀標(biāo)識，應(yīng)完整名稱型號編號制造廠出廠日期名稱：型號：編

6、號：制造廠：出廠日期：符合不符合2、檢查儀器電源線、信號線等符合不符合指示燈靈敏，顯示器清晰符合不符合國產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計量器具許可證標(biāo)志符合不符合5、緊固、按鈕等檢查：備緊固件應(yīng)緊固良好各調(diào)節(jié)旋鈕、開關(guān)、按鍵均正常工作符合不符合6、在正常操作條件下，用濾紙檢查流路接頭，應(yīng)無泄漏符合不符合是 否1.2.2儀器安裝環(huán)境檢查：確認(rèn)儀器的安裝環(huán)境和地點(diǎn)符合儀器說明書要求。檢查結(jié)果在下表記錄。確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果項(xiàng)目結(jié)論儀器安裝檢查1、 電源 電壓：230±10% 頻率：50/60HZ 可靠接地電壓：頻率：接地：符合不符合2、 環(huán)境檢查 溫度：535 濕度：20%85%RH溫度： 濕度：

7、符合不符合3、 振動源及穩(wěn)定性 確認(rèn)儀器安裝工作臺穩(wěn)固、平坦，無振動源和電磁干擾室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)符合不符合結(jié)論：儀器安裝環(huán)境檢查符合可接受標(biāo)準(zhǔn)。是 否檢查人/日期： 審核人/日期：1.2.3資料檢查： 確認(rèn)儀器的技術(shù)資料（包含儀器編號、序列號和安裝位置），應(yīng)齊全，并存放在指定的地點(diǎn)。檢查結(jié)果在下表記錄。確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果項(xiàng)目結(jié)論資料檢查儀器編號符合不符合序列號安裝位置技術(shù)資料檢查，見以下清單份數(shù)存放地點(diǎn)符合不符合采購合同產(chǎn)品使用說明產(chǎn)品合格證儀器操作維護(hù)保養(yǎng)SOP結(jié)論：儀器安裝環(huán)境檢查符合可接受標(biāo)準(zhǔn)。是 否檢查人/日期： 審核人/日期：1.2.4備品備件

8、檢查：檢查儀器現(xiàn)有的備品備件，檢查結(jié)果在下表記錄備品備件名稱型號數(shù)量生產(chǎn)廠家檢查人/日期： 審核人/日期：2、運(yùn)行確認(rèn)-OQ：2.1是檢查并確認(rèn)LC20AT高相液相色譜儀在規(guī)定的技術(shù)參數(shù)內(nèi)運(yùn)行。2.2確認(rèn)方法目的：確認(rèn)該儀器達(dá)到技術(shù)要求。2.2.1 LC20AT泵1.1流量準(zhǔn)確度可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：±3%（以蒸餾水為標(biāo)準(zhǔn)）測試方法：將輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器連接好，以蒸餾水為流動相，將流速穩(wěn)定后，分別設(shè)定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流動相排出口用已恒重的比重瓶收集流動相，同時計時收集10分鐘，稱重，查表，即得。流量設(shè)定值（ml/min）1.02.

9、02.53.03.54.010分鐘收集量（g）收集量計算查表后的體積(ml)實(shí)際每分鐘流出量（ml/min）流量準(zhǔn)確度（%）2.2.2流量精確度可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：±0.3%（0.997ml/min1.003ml/min，以蒸餾水為標(biāo)準(zhǔn)）測試方法：將輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器連接好，以蒸餾水為流動相，將流速穩(wěn)定后，設(shè)定流量為1.0ml/min，在流動相排出口用已恒重的比重瓶收集流動相，同時計時收集10分鐘，稱重，查表，即得，共收集5次。次數(shù)1234510分鐘收集量（g）收集量計算查表后的體積(ml)實(shí)際每分鐘流出量（ml/min）流量精確度（%）2.2.3壓力范圍可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：±

10、;0.2MPa+設(shè)定值測試方法：在進(jìn)樣閥的出口接一個兩通，再將兩通的另外一端用OD1.6的盲管封住。啟動泵，使壓力升至所設(shè)定的壓力，觀察儀器是否自動停泵。設(shè)定值分別為：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa結(jié)論：2.3 LC-20UV紫外可見光液相色譜檢測器2.3.1噪聲與漂移可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：噪聲 ±1.0×10-4AU(250nm)， 漂移 ±5.0×10-4AU/hr測試方法：將儀器各部連接好，紫外檢測器調(diào)至250nm，流動相為甲醇，流速為1.0ml/min，待柱平衡穩(wěn)定后，進(jìn)行基線的測試，測試時間半小時，觀察并記錄測試結(jié)果。測試圖譜見基線漂移測

11、試。見圖譜(1)2.3最小檢出量可執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：檢出量為1.0×10-8g/ml,以萘為樣品。測試方法：精密稱定萘適量用甲醇溶解并稀釋成1.0×10-6g/ml，以甲醇為流動相，精密量取20l注入色譜儀中，記錄色譜圖，測試結(jié)果見圖譜(7)。3、性能確認(rèn)PQ3.1目的：檢查儀器在測試供試品的過程中，符合預(yù)定標(biāo)準(zhǔn)要求。3.2確認(rèn)方法：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1mol/L醋酸銨溶液-甲醇（1：1）為流動相；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按美洛昔康峰計算不低于2000。測定法：取本品細(xì)粉，加堿性甲醇溶液（取40%甲醇溶液100ml，加0.4mol/L 氫氧化鈉溶液6ml，

12、混勻）溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用上述堿性甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。取對照溶液20l注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%；再精密量取供試品溶液與對照溶液各20l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分保留時間的6倍。供試品溶液的色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，相對保留時間小于0.30的峰除外，其他單個雜質(zhì)峰面積不得過對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%)，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（1.0%)。供試品1%對照峰面積RSD（%）檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期結(jié)論：儀器性能確認(rèn)中的

13、重復(fù)性、穩(wěn)定性符合標(biāo)準(zhǔn)要求。是 否檢查人/日期： 審核人/日期：八、變更/偏差控制8.1如驗(yàn)證過程中出現(xiàn)變更，則按變更控制程序SOP- 進(jìn)行8.2如驗(yàn)證過程中出現(xiàn)偏差，則按偏差控制程序SOP- 進(jìn)行8.3任何可接受的變更/調(diào)查/偏差和采取的措施，應(yīng)記載在下表中。8.4變更/調(diào)查/偏差記錄序號變更/偏差編號問題簡述是否附報告處理日期填寫人/日期： 復(fù)核人/日期：QA檢查人/日期： 所附的變更/調(diào)查/偏差修正報告和支持文件，應(yīng)作為此文件的附錄部分。8.5附件序號附件名稱填寫人/日期： 復(fù)核人/日期：QA檢查人/日期： 九、儀器確認(rèn)合格的判定儀器通過了運(yùn)行確認(rèn)（OQ）和性能確認(rèn)(PQ)即可認(rèn)定為合格儀器，可以進(jìn)行或繼續(xù)進(jìn)行生產(chǎn)，如果儀器沒有通過運(yùn)行確認(rèn)（OQ）和性能確認(rèn)(PQ)中的任何一條款，且無有效改進(jìn)措施的，可認(rèn)定為不合格儀器，報請公司驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組予以停和處理。十、儀器確認(rèn)結(jié)果