檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點

1、檢測實驗室質(zhì)量控制關(guān)鍵點1.檢測實驗室質(zhì)量控制的重要性檢測質(zhì)量是實驗室生存的保證；是占領(lǐng)市場的重要手段；是為客戶提供服務(wù)承諾的前提；是衡量實驗室管理能力的標尺。檢測質(zhì)量控制是是實驗室的生命線。認識誤區(qū)：有人員、有設(shè)備、有方法、有場地、有資質(zhì)，檢測質(zhì)量就有保證；檢測任務(wù)重、缺少專職的質(zhì)量管理人員，質(zhì)量控制就做不好；客戶不專業(yè)、領(lǐng)導不精通，只要不出問題、沒有投訴就行。當檢測實驗室確認法人地位和資源保障后，應(yīng)明確檢測直接量控制的關(guān)鍵點：人(人員)、機(設(shè)備)、料(樣品和消耗材料)、法(檢測方法)、環(huán)(設(shè)施和環(huán)境條件)，以上五個方面的控制效果通過測試的實施獲得滿意結(jié)果來得到驗證。2 人員質(zhì)量控制方法在

2、ISO/IEC 17025標準檢測和校準實驗室認可準則中在“技術(shù)要素”中將“人員”歸結(jié)為決定實驗室檢測的正確性和可靠性的第一因素，對檢測實驗室的人員從技術(shù)能力、經(jīng)驗、所需專業(yè)知識、教育培訓、工作職責和公正性等提出了嚴格的要求。人員的技術(shù)能力確認重點關(guān)注教育背景、專業(yè)技能、工作經(jīng)歷、現(xiàn)任崗位授權(quán)；確認證據(jù)技術(shù)檔案、資格確認、上崗考核和授權(quán)、培訓記錄。特殊崗位的授權(quán)感官評定、特種鍋爐容器、特殊設(shè)備、生物安全操作、內(nèi)部校準人員等。食品感官評定人員評茶、評酒、評煙。專業(yè)機構(gòu)培訓、考核、授權(quán)實驗室授權(quán)。視頻微生物致病菌檢驗人員生物安全培訓與從事色、味辨別能力檢測的人員定期色盲、嗅覺檢查人員的培訓計劃和實

3、施重點關(guān)注培訓計劃的可行性、實施記錄、培訓效果的評價。確認證據(jù)全面的培訓計劃(包括各個崗位、各類人員、再教育)、培訓記錄和有效性評價。評價方式培訓鑒定、小結(jié)、現(xiàn)場考核、提問、講座等。人員培訓是質(zhì)量控制中有效的預(yù)防措施之一。制定培訓計劃需要注意：計劃合理性、前瞻性、統(tǒng)一性；明確需要培訓的崗位、項目、時段、實施機構(gòu)、結(jié)果評價依據(jù)；所有人員應(yīng)有文件證明其對工作及實驗室全部設(shè)施中潛在的風險受過培訓。人員的監(jiān)督重點關(guān)注監(jiān)督人員資質(zhì)和授權(quán)、監(jiān)督計劃(選擇重點區(qū)域和人員)、被監(jiān)督人員、監(jiān)督記錄。監(jiān)督的目標人的能力(對檢測過程的掌控執(zhí)行能力)。監(jiān)督人員的條件：熟悉檢測技術(shù)、經(jīng)驗豐富、有責任心、細致公正；避免不

4、懂專業(yè)的行政領(lǐng)導擔任監(jiān)督員，以免發(fā)生外行走過場。實驗室對人員進行監(jiān)督時應(yīng)考慮監(jiān)督是否充分：不同專業(yè)和領(lǐng)域均有符合要求的監(jiān)督員；監(jiān)督人員比例恰當；對監(jiān)督的內(nèi)容、方式、頻率有文件化的規(guī)定，有相應(yīng)的文件；對監(jiān)督后表現(xiàn)不滿意的人員應(yīng)采取相應(yīng)的有效處理措施；監(jiān)督記錄完整，是管理評審的輸入。人員監(jiān)督的實施：監(jiān)督員的授權(quán)；制定監(jiān)督作業(yè)指導書(明確監(jiān)督的對象、方式、程序、記錄、結(jié)果評價等要求)；制定監(jiān)督計劃(落實任務(wù))；實施監(jiān)督(留下記錄)。監(jiān)督計劃明確監(jiān)督活動。監(jiān)督對象新員工、老員工、敏感崗位、最發(fā)生問題的崗位、需要進行能力評價者。監(jiān)督目的對各類人員的能力確認手段之一、保證持續(xù)改進。(定期評價確認)監(jiān)督方式

5、盲樣考核、操作演示、現(xiàn)場提問、留樣復測、人員比對、參加能力驗證、質(zhì)量控制圖、崗位輪換等(需要認識人員監(jiān)督與質(zhì)量控制的區(qū)別)。監(jiān)督記錄真實、全面、發(fā)現(xiàn)問題和優(yōu)點。監(jiān)督起到事半功倍的效果。3儀器設(shè)備的質(zhì)量控制實驗室的儀器設(shè)備應(yīng)側(cè)重于日常管理、校準檢定、核查確認、維護保養(yǎng)和安全防護。配備儀器設(shè)備應(yīng)考慮：實驗室應(yīng)配備的基本設(shè)備；根據(jù)實驗室開展項目的需要配備的特殊設(shè)備，如需要進行確認試驗，避免“假陽性”和“假陰性”結(jié)果的出現(xiàn)所需的設(shè)備如質(zhì)譜、三維光譜和紅外光譜等。設(shè)備的日常使用和管理重點關(guān)注設(shè)備唯一性標識(管理標識和校準標識)、檔案信息完整性、操作人員培訓和授權(quán)、維護保養(yǎng)作業(yè)指導書和實施記錄、維修記錄和

6、狀態(tài)確認、期間核查計劃、方法和記錄、校準證書等。易忽略相同型號設(shè)備的識別、測試樣品追溯、校準證書有效性的確認、故障設(shè)備處理和結(jié)果追溯。設(shè)備的校準和檢定重點關(guān)注校準機構(gòu)的選擇(資質(zhì)和能力、校準報告的信息)、校準計劃(關(guān)鍵量值)、校準證書確認和結(jié)果評價、自校準規(guī)程和記錄、校準狀態(tài)標識。關(guān)鍵量值的確認來源于檢測標準的要求設(shè)備校準機構(gòu)的選擇合格供應(yīng)商的評價資質(zhì)確認計量校準機構(gòu)的授權(quán)校準能力確認依據(jù)檢測標準對設(shè)備的量程、精度要求評價校準服務(wù)能力。采購服務(wù)實例食品實驗室配制了LC-MS/MS設(shè)備，經(jīng)過某計量機構(gòu)檢定，其出具的檢定報告中標注檢定規(guī)程是“JJG705-2002 液相色譜儀檢定規(guī)程”，實際上對該

7、校準機構(gòu)只對LC部分進行了校準，并未對MS/MS部分進行檢定，不能保證整臺設(shè)備的各項功能正常(滿足整臺設(shè)備的溯源性)。測量儀器應(yīng)根據(jù)儀器的性能情況，加貼儀器狀態(tài)標識(資質(zhì)認定的要求三色標識)。合格標識經(jīng)計量檢定或校準、驗證合格，確認其符合檢測技術(shù)規(guī)范規(guī)定的使用要求。準用標識經(jīng)過校準設(shè)備存在部分缺陷或部分功能喪失，但可在限定范圍內(nèi)使用；設(shè)備某一量程準確度不夠，但檢測所用量程合格，可降級使用。停用標識設(shè)備目前狀態(tài)不能使用(新設(shè)備未經(jīng)校準、故障、經(jīng)檢定校準不合格、性能無法確定、超過周期未檢定校準、不符合技術(shù)規(guī)范規(guī)定的使用要求等)。但經(jīng)檢定校準或故障排除修復后經(jīng)過驗證或確認可使用時，可撤銷停用標識。設(shè)

8、備的期間核查不能用設(shè)備的校準替代期間核查。設(shè)備的檢定校準與期間核查的差異：執(zhí)行的主體不同設(shè)備檢定校準是由國家法定機構(gòu)授權(quán)的校準機構(gòu)或授權(quán)部門來執(zhí)行，可以是計量院或是某個機構(gòu)內(nèi)的計量實驗室。而設(shè)備期間核查是由實驗室人員來完成，不需要經(jīng)過國家法定機構(gòu)的授權(quán)，只需實驗室授權(quán)。執(zhí)行的標準依據(jù)不同設(shè)備檢定校準依據(jù)的是國家已經(jīng)頒布的檢定校準規(guī)程或經(jīng)過法定計量管理機構(gòu)備案批準的校準程序。設(shè)備期間核查依據(jù)的是實驗室自己制定的設(shè)備期間核查作業(yè)指導書，不需要報法定計量部門備案。執(zhí)行的周期頻率不同設(shè)備檢定的間隔周期執(zhí)行的是國家法定頒布的設(shè)備檢定周期，或是當設(shè)備經(jīng)過故障修復后需要送檢定校準機構(gòu)重新檢定，帶有強制性質(zhì)。

9、設(shè)備期間核查的周期頻率可以由實驗室根據(jù)設(shè)備的使用頻率、數(shù)據(jù)爭議程度、設(shè)備的新舊和穩(wěn)定水平自行確定，不帶有強制性。執(zhí)行的內(nèi)容覆蓋面不同 設(shè)備檢定校準是對需檢定校準的設(shè)備進行系統(tǒng)性檢查，對設(shè)備的穩(wěn)定性、精密度、靈敏度等整體功能或技術(shù)指標進行檢定或校準，在可能的情況下，還需要給出不確定度評定，出具檢定報告或校準證書。設(shè)備期間核查可以再某次核查過程中只對設(shè)備的個別或部分的功能或技術(shù)指標進行核查，并不一定需要給出不確定度的評定，也不需要出具校準報告。是否所有設(shè)備都需要經(jīng)過期間核查？(1)使用頻繁的；(2)使用或儲存環(huán)境嚴酷或發(fā)生劇烈變化的；(3)使用過程中容易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的；(4)脫離實驗

10、室直接控制，諸如借出后返還的；(5)使用壽命臨近到期的；(6)首次投入運行，不能把握其性能的；(7)測量結(jié)果具有重大價值或重大影響的；(8)操作人員的使用經(jīng)驗有缺陷的。通過風險評估確定需要核查的范圍：評估設(shè)備的新舊和穩(wěn)定程度、使用頻率高鋁、操作人員熟練程度、所產(chǎn)生檢測結(jié)果的爭議程度、設(shè)備所處環(huán)境條件的優(yōu)劣等確定需要核查的設(shè)備，列入核查計劃。常用期間核查的方法(1)自校準法若實驗室自身擁有的儀器，其某一參數(shù)的示值誤差的不確定度小于被核查儀器不確定度的1/3，即可用前者對后者進行核查。如用自身擁有的0.1級的標準機對0.3級標準測力儀對某一測點進行核查時，得到的結(jié)果為y2,最近一次0.1級的校準檢

11、定結(jié)果為y1，若力值穩(wěn)定性|y1 y2 |0.3%y1,則核查通過。        (2)多臺套比對法使用同一檢測對象進行測定，獲得測量值和不確定度，然后用其他設(shè)備分別測量，結(jié)果用公式計算判定。首先用被核查的儀器對被測對象進行測量，得到測量值y1，及其不確定度U1，然后用其他幾臺儀器分別對被測對象進行測量，得到測量結(jié)果y1，y2，y3.yn，計算y2，y3.yn的平均值，若      ,則核查通過。        (3)核查標準法如果實驗室擁有一個足夠穩(wěn)定的被測對象(如砝碼、量塊或性能

12、穩(wěn)定的專用于核查的測量儀器等)作為“核查標準”，被核查儀器經(jīng)校準檢定返回實驗室后，立即測量該核查標準的某一個參數(shù)得到結(jié)果x0,及其不確定度U0，此后，核查時再次對核查標準進行測量，得到結(jié)果x1,及其不確定度U1，若   ,則核查通過。類似進行第2、3、4次核查，得到一系列值En2、En3、En4。當0.7Eni1時，建議實驗室分析原因并采取預(yù)防措施，以避免儀器性能進一步下降對結(jié)果帶來影響。        (4)臨界值評定法當實驗室對測量不確定度缺乏評定信息，而用于該測量的標準方法提供了可靠的重復性標準差Sr和復現(xiàn)性標準差SR，可采用臨界值(CD

13、值)評定法。按式計算在重復性條件下n次測量的算數(shù)平均值與參考值0(諸如校準檢定證書給出的值)之差的絕對值|   -0|小于CD值，則核查通過。        (5)允差法將標準物質(zhì)作為被測對象，實驗室測量結(jié)果 證書中參考值測量結(jié)果的允差。在En值及CD值均不可獲得時，根據(jù)相應(yīng)規(guī)程、規(guī)范或標準規(guī)定的測量結(jié)果的允差，若Xlab Xref，則核查通過。當將標準物質(zhì)作為被測對象，其參考值Xref采用標準物質(zhì)證書中的值時，該方法也稱為“標準物質(zhì)法”。用于期間核查的標準物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI，或是在有效期內(nèi)的有證標準物質(zhì)。當無標準物質(zhì)時，可用已定值的標準溶液對

14、儀器(如PH計、離子計、電導儀等)進行核查。例如用國家標準物質(zhì)“奶粉”中的鉛核查原子吸收分光光度計。        (6)常規(guī)控制圖法用被核查設(shè)備定期對測量對象進行重復檢測，或用測量對象定期對被核查儀器進行重復測量，并利用得到的特性值繪制出平均控制圖和極差控制圖。此后，若核查值落在控制限內(nèi)，則核查通過。儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國家計量檢定規(guī)程中的主要檢定項目，一般選擇一下核實項目(GB/T27404-2008)零點檢查；靈敏度；準確度；分辨率；測量重復性；標準曲線線性；儀器內(nèi)置自校檢查；標準物質(zhì)或參考物質(zhì)測試比對；儀器說明書列明的技術(shù)指標。如何進行設(shè)備的

15、期間核查制定設(shè)備期間核查計劃(明確核查對象、核查頻率、核查方式)制定期間核查作業(yè)指導書(針對不同類型設(shè)備制定)實施核查(記錄為證)評價核查結(jié)果(統(tǒng)計分析)化學實驗室應(yīng)注意以下設(shè)備的交叉污染：a)一次性設(shè)備和重復使用的玻璃器皿應(yīng)潔凈，必要時應(yīng)進行浸泡清洗(注意浸泡液的監(jiān)控)b)檢出高濃度樣品或存放標準物質(zhì)的儲液瓶若不易清洗處理，應(yīng)用后丟棄；(防止器皿交叉污染)c)高、低濃度的樣品測試設(shè)備應(yīng)盡量分開；(防止樣品交叉污染)d)易串味樣品的存放容器應(yīng)有良好的密封性能，注意及時從測試工作區(qū)或樣品儲存區(qū)域撤離。(防止環(huán)境對樣品交叉污染)第二天4樣品和消耗材料(標準物質(zhì))的質(zhì)量控制樣品的控制關(guān)注重點樣品的數(shù)

16、量代表性、方法適用性、制備有效性、傳遞可追溯性。數(shù)量代表性樣品抽取階段必須制定合適的抽樣方案，明確抽樣的數(shù)量和抽樣方式。方法適用性檢測方法對檢測樣品的特殊要求。制備有效性采用適當?shù)闹苽浞椒?，避免被測物的分解和樣品遭受污染，注意環(huán)境條件、制樣工器具的影響。傳遞可追溯性樣品有效的信息、包裝情況、樣品性狀、標識、傳遞、儲存方式。易忽視接受樣品的數(shù)量(代表性)、檢畢物品的處置、樣品的群組細分。抽樣的控制充分考慮抽樣依據(jù)的要求、抽樣所代表的樣品總量、抽樣方案制定、抽樣環(huán)境條件和空間情況、抽樣器具溯源和標識、抽樣過程復現(xiàn)的可能性(信息充分)、樣品包裝容器等。樣品制備的控制樣品制備的步驟(以化學檢測為例)粉

17、碎、均質(zhì)、提取、凈化、衍生等；按照檢測標準選取合適的樣品進行制備；按照樣品中被測目標物質(zhì)的特性進行制備(熱穩(wěn)定性、光穩(wěn)定性、干擾物)；使用合適的設(shè)備進行樣品制備。舉例農(nóng)藥、獸藥殘留蓄積的部位肝、腎、脂肪；有機磷農(nóng)藥水溶性；蜂蜜沉淀、結(jié)晶；蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留不可水洗；樣品儲存的控制儲存樣品保持樣品的原始形狀、儲存期限(告知客戶)、安全儲存、儲存環(huán)境和監(jiān)控、樣品退換和處理。儲存樣品的目的結(jié)果復現(xiàn)和追溯。消耗材料(標準物質(zhì))的控制關(guān)注重點外部供應(yīng)商的評價、關(guān)鍵耗材的采購驗收(符合性檢查)、標準物質(zhì)確認記錄和配制記錄、期間核查作業(yè)指導書和核查記錄。1)核查/驗收(符合性檢查)二步核查檢查標簽、證書

18、或其他證明文件的信息；必要和可行時應(yīng)通過適當?shù)臋z測手段核查。易忽略用數(shù)量清點代替符合性檢查、標準物質(zhì)配制溯源過程、期間核查的有效性。一些重要消耗材料，如標準品、試劑盒、預(yù)處理小柱、層析填料、培養(yǎng)基等，可根據(jù)供貨商提供的性能指標進行初步驗證，再結(jié)合技術(shù)檢測結(jié)果作出進一步評價，并根據(jù)評價結(jié)果采取適當?shù)拇胧嵗菏称分墟k的允許限量為0.05mg/kg，檢測過程中需要使用到硝酸、硫酸和蒸餾水，經(jīng)過AAS分析采購到的硝酸、硫酸和蒸餾水的本底鎘含量，分別達到0.01mg/L、0.02mg/L和0.005mg/L，使用這樣的試劑本底含量將對樣品的檢測造成誤差影響。例：進行金黃色葡萄球菌檢測所用的培養(yǎng)基，

19、用標準菌株接種培養(yǎng)后發(fā)現(xiàn)結(jié)果為陰性，經(jīng)檢查培養(yǎng)基的PH值不符合標準規(guī)定，如果不進行技術(shù)性驗收就可能造成檢測結(jié)果假陰性或假陽性。依據(jù)檢測標準，評估需要進行符合性核查的物品對檢測結(jié)果有重要影響的消耗品、使用頻率高的、特性不穩(wěn)定、使用有疑慮(溯源、污染、儲存環(huán)境條件變化等)的消耗材料和標準物質(zhì)使用要用適當?shù)姆椒ㄟM行符合性檢查。舉例培養(yǎng)基的驗收審核產(chǎn)品說明書內(nèi)容、標準菌株接種培養(yǎng)、自制培養(yǎng)基的適用性評估可參考SN/T 1538.2-2007培養(yǎng)基制備指南第2部分：培養(yǎng)基性能測試實用指南。層析小柱驗收層析柱的吸附性能測試(標準淋洗曲線)；回收率測試提取溶劑驗收本底干擾物測試。實驗用水的核查/驗收參考GB

20、/T 6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(一、二、三級水指標)電導率、雜質(zhì)元素和相關(guān)組分測試。符合性檢查(核查)手段(方法適當)與另一標準物質(zhì)進行比對試驗(同類物質(zhì)、不同批號物質(zhì)的比較)；用色譜、質(zhì)譜、光譜的特征峰、特征離子、特征譜圖進行確證(第一次的信息收集重要性)；濃度檢測、保留時間驗證、峰純度鑒別、官能團鑒別、分子離子峰檢索；利用化學常規(guī)分析、化學特征反應(yīng)、標準物質(zhì)(控制樣品)測試、必要的儀器分析進行驗證；生化傳代、血清特征鑒別等。驗收/核查有效的預(yù)防措施，事半功倍。標準物質(zhì)的溯源標準物質(zhì)的分級：一級標準物質(zhì)GBW由國家計量部門批準、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法或兩種以上不

21、同原理的準確可靠的方法定值，也可由多個實驗室采用同一種方法協(xié)同定值，計量準確度達到國內(nèi)最高水平，穩(wěn)定性在一年以上。二級標準物質(zhì)GBW(E)由國家將部門批準、頒布并授權(quán)生產(chǎn)，采用一級標準物質(zhì)相比較的方法或一級標注物質(zhì)定值方法定值，計量準確度能滿足一定測量需要，穩(wěn)定性在半年以上。標準物質(zhì)證書應(yīng)給出標準物質(zhì)的名稱、編號、定值日期、定值方法、特性值、測量不確定度、有效期和儲存要求。當只能使用不具有溯源性的標準物質(zhì)時，應(yīng)獲取由生產(chǎn)廠商出具的能說明其特性的有效證明，并進行必要的驗證試驗或比對試驗。標準溶液的配制注意信息可追溯；按標準規(guī)定配制；        

22、0;         GB/T601:2012化學試劑標準滴定溶液的制備；                  GB/T602:2002化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備雙人四平行、極差分析。有效期限(檢測標準規(guī)定、通用標準)標準物質(zhì)的期間核查是否所有的標準物質(zhì)都需要進行期間核查？經(jīng)過風險評估，確定需要核查的標準物質(zhì)：(1)本身性質(zhì)不穩(wěn)定；(2)使用頻率高(受污染/變化風險大)；(3)量值傳遞發(fā)生可以或爭議；(4)儲存環(huán)境條件發(fā)生不符合規(guī)定的變化。如何展開標準物質(zhì)的期間

23、核查？(1)制定核查計劃(動態(tài)和靜態(tài))(2)制定核查作業(yè)指導書(分類)，規(guī)定核查方法；新老標準比對；測量有證標準物質(zhì)；重復測量檢測對象；使用可靠設(shè)備測試標準物質(zhì)或測試對象(實物標樣、質(zhì)量控制樣)。5.檢測方法的質(zhì)量控制檢測方法的有效性關(guān)注重點檢測方法的現(xiàn)行有效(方法查新和跟蹤)、作業(yè)指導書的制定、方法驗證和確認(非標方法的建立、方法的偏離、技術(shù)驗證確認和審批授權(quán))。方法查新有效的預(yù)防措施(查新頻率)應(yīng)由專人定期對檢測標準進行有效性查詢，及時更新作廢標準(預(yù)防措施)。國內(nèi)國家標準、行業(yè)標準、國外標準查詢：國家標準化管理委員會中國標準信息網(wǎng)/chine

24、se/食品伙伴網(wǎng)我要找標準網(wǎng)標準分享網(wǎng)保存查新的記錄方法的選擇關(guān)注對檢測樣品的適用性、準確性和靈敏性。編制sop(作業(yè)指導書)當缺少指導書可能影響檢測和/或校準結(jié)果，實驗室可對所有相關(guān)設(shè)備的使用和操作、檢測和/或校準樣品的準備(或二者兼有)、關(guān)鍵性操作步驟編制指導書。合同評審明確方法、告知客戶、確認。方法驗證與方法確認1)正確理解方法的驗證和確認驗證針對的是標準方法。驗證什么驗證實驗室人員、設(shè)備、量值溯源、消耗材料、樣品處理、方法文本、環(huán)境設(shè)施等資源條件滿足標準要求的能力，以及操作標準的試劑能力。確認針對非標準方法、實驗室設(shè)計(制定)的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法

25、。確認什么確認實驗室制定的非標準方法、實驗室設(shè)計(制定)的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法是否具有科學性、準確性、有效性和適用性。2)方法驗證/確認的步驟2.1方法(標準方法)驗證的過程文本評價(人、機、料、法、環(huán))關(guān)鍵性技術(shù)能力重現(xiàn)(測試)。方法(標準方法)變更后驗證的過程：2.2 方法確認的過程實驗技術(shù)參數(shù)優(yōu)化和確立(技術(shù)確認，包括測量不確定度評估)與經(jīng)典方法比較或?qū)嶒灤_認(能力驗證、標準物質(zhì)測試、實驗室間比對)形成SOP技術(shù)審核批準告知客戶。舉例采用GB/T 5009.20-2003食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定方法測定茶葉中的有機磷標準適用范圍不包括茶葉；標準方

26、法二為有機溶劑直接提?。灰虼诵枰捶菢朔椒ǖ牟僮鬟M行方法確認。2.3 非標方法的建立當因無標準可循、檢測時效、試劑、設(shè)備、檢測靈敏度等原因，需要建立非標方法或?qū)藴史椒ㄟM行改進，以滿足檢測需求時，應(yīng)經(jīng)過技術(shù)確認試驗、文本化(形成SOP)、審核批準并通知客戶。SOP應(yīng)經(jīng)過審核批準并列入受控文件范疇。下列情況時，需要制定非標準方法：經(jīng)檢索無發(fā)布的標準方法可供選用；選用其他實驗室制定的方法或文件推薦的方法；對現(xiàn)有的標準方法作較大改動(擴充、修改和偏離)；需要制定快速測試方法。實驗室SOP的編制格式和內(nèi)容應(yīng)符合：ISO/IEC 17025:2005第5.4.4條款注釋ak條款的要求GB/T 1.1-2

27、009標準化工作導則第一部分標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則和GB/T20001.4-2001標準編寫規(guī)則第4部分化學分析方法的規(guī)定。避免以論文和規(guī)章制度的形式書寫。實驗室編寫SOP的內(nèi)容應(yīng)滿足5W1H原則：What此項作業(yè)的名稱及內(nèi)容是什么；Why此項作業(yè)的目的是干什么；Where即在哪里使用該作業(yè)指導書Who什么樣的人使用該作業(yè)指導書When此項作業(yè)什么時候做；How如何按步驟完成作業(yè)。實驗室應(yīng)關(guān)注以下四個方面SOP的編制：1方法類：包括標準檢驗方法中不詳細或不完善部分的補充，期間核查方法、方法確認規(guī)程及比對要求等；2設(shè)備類：重要或復雜設(shè)備的使用、操作、維護規(guī)范(如設(shè)備制造商提供的技術(shù)說明書不夠明細等

28、)；3樣品類：取樣、制樣和樣品處置的“實施細則”等；4數(shù)據(jù)類：定量檢測結(jié)果的表達，異常數(shù)據(jù)的剔除、測量結(jié)果不確定度的評定等等。方法驗證/確認的技術(shù)性指標涉及安全、衛(wèi)生、環(huán)保等低含量檢測項目時，要考慮檢測方法的最低檢出限(LOD值)是否能夠達到該物質(zhì)的最高殘留限量值(MRL值)，如方法的LOD值>MRL值，則不能將該方法作為檢測方法使用，必須重新選擇檢測靈敏度更高的方法。例如客戶要求0.01mg/kg，GB/T的方法檢出限0.1mg/kg。方法驗證/確認試驗做方法的標準曲線、添加標準回收率試驗、最低檢出限試驗和精密度試驗等，并考慮方法的特異性和耐用性，如果可能(定量測試)，還應(yīng)進行不確定度

29、評估。應(yīng)用試驗數(shù)據(jù)真實地證明方法的適用性、準確性和靈敏性?；瘜W分析方法確認的具體技術(shù)指標校準曲線數(shù)學方程以及校準曲線的工作范圍，濃度范圍盡可能覆蓋一個數(shù)量級，至少做5個點(不包括空白)。對于篩選方法，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.98，對于確證試驗，相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.99，測試溶液中被測組分濃度必須在校準曲線的線性范圍內(nèi)?；厥章试囼瀸τ诮梦镔|(zhì)，回收率應(yīng)在方法測試低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測試低限進行三水平試驗；對已制定最高殘留限量MRL的，回收率應(yīng)在方法LOD、MRL、選一合適點進行三水平試驗。每一水平做雙平行。精密度試驗對于禁用物質(zhì)，精密度試驗應(yīng)在LOD、兩倍LOD和十倍LOD

30、三個水平進行；對于已制定MRL的，精密度試驗應(yīng)在LOD、MRL、選一合適點三個水平進行；對于未制定MRL的，精密度試驗應(yīng)在LOD、常見限量指標、選一合適點三個水平進行。重復測試次數(shù)>6.。測定低限方法的測定低限計算：CL= 3 Sb / b式中：CL方法的測定低限；                        Sb空白值標準偏差(一般平行測定20次得到)；                &

31、#160;          b方法校準曲線的斜率。也可用標準加入試驗法(稀釋法)確定儀器檢出限3倍基線噪音儀器定量限10倍基線噪音報告限禁用物質(zhì)(不得檢出)報告限方法檢出限限用物質(zhì)(有MRL值)報告限可選MRL值、0.5MRL或方法定量限一般物質(zhì)報告限可由實驗室經(jīng)試驗確認。準確度重復分析標準物質(zhì)(實物標樣)或水平測試樣品，測定含量(經(jīng)回收率校正后)，得出測定值與真值的偏差范圍。真值含量(mg/kg)偏差范圍(%)<0.001-50+200.0010.01-30+100.01010-20+10101000<l

32、t;10>10000<5特異性試驗對于檢測篩選方法和確證方法特異性必須予以規(guī)定，尤其對于確證方法必須盡可能清楚地提供待測物的化學結(jié)構(gòu)信息，僅基于色譜分析而沒有使用分子光譜測定的方法，不能用于確證方法。正確掌握不確定度評估的方法實驗室應(yīng)建立測量不確定度評定程序，根據(jù)CNAS-CL07:2011測量不確定度的要求進行不確定度評定。測量不確定度的評定與標識方法按JJF1059-1999測量不確定度評定與表示進行。        ISO/TS19036食品和動物飼料微生物學定量檢驗的不確定度評估指南需要進行不確定度評估，并在檢測報告中給出不確定度值：

33、檢測方法有要求；測量不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用領(lǐng)域有關(guān)；客戶提出要求；當測試結(jié)果處于規(guī)定指標臨界值附近時，測量不確定度對判斷結(jié)果符合性會產(chǎn)生影響。6.設(shè)施和環(huán)境的質(zhì)量控制設(shè)施和環(huán)境條件的評價實驗室的設(shè)施及環(huán)境條件的控制主要應(yīng)考慮足夠的空間、合理的布局、條件的控制盒安全低風險等。重點關(guān)注檢測標準對環(huán)境的要求、監(jiān)控設(shè)施有效性確認和使用記錄、區(qū)域隔離和限制進入。設(shè)施和環(huán)境條件的日常監(jiān)控日常檢查良好的通風和采光、溫濕度監(jiān)控、相互干擾區(qū)域的隔離、防護設(shè)施的配置和使用、檢驗廢棄物的處置等。注意監(jiān)控的結(jié)果處理。綜合前5個因素：人、機、料、法、環(huán)是否得到有效的控制利用檢測結(jié)果、數(shù)據(jù)來驗證。驗證方法標準物

34、質(zhì)(盲樣)驗證、內(nèi)部比對、實驗室間比對、參加能力驗證等。7.實驗室質(zhì)量控制的實施質(zhì)量控制的目的質(zhì)量控制是指為達到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動。質(zhì)量控制的目的控制樣品檢測的各個環(huán)節(jié)和服務(wù)產(chǎn)生、形成或?qū)崿F(xiàn)過程中的各個程序并使它們達到規(guī)定的要求，把不符合控制在其形成的早期并加以消除。檢測實驗室的質(zhì)量控制應(yīng)嚴格執(zhí)行實驗室的各項程序文件的規(guī)定和檢測工作的作業(yè)指導書。不僅控制檢測過程的結(jié)果，而且應(yīng)控制影響檢測結(jié)果產(chǎn)生過程質(zhì)量的各種因素，尤其是要控制其中的關(guān)鍵因素，如人、機、料、法、環(huán)的控制。內(nèi)部質(zhì)量控制技術(shù)質(zhì)量控制盒工作質(zhì)量控制。技術(shù)質(zhì)量控制包括：人員操作水平、設(shè)備配置和校準、材料核查、測定方法選擇、環(huán)

35、境控制等。工作質(zhì)量控制包括：遵守實驗室程序文件規(guī)定、下一道工序?qū)ι弦坏拦ば虻臋z查、各項程序的及時糾錯和預(yù)防措施、最終檢測報告質(zhì)量控制等。質(zhì)量控制計劃的建立質(zhì)量控制計劃應(yīng)盡可能覆蓋所有部門、常規(guī)項目、特殊項目和關(guān)鍵檢測崗位。重點關(guān)注計劃完整性(年度質(zhì)控計劃、內(nèi)部和外部)、質(zhì)控結(jié)果評價依據(jù)、實施記錄、不滿意結(jié)果的處理措施。易忽視質(zhì)控結(jié)果的評價、不滿意結(jié)果的愿意分析。日常質(zhì)控活動的實施人員比對留樣再測方法比對設(shè)備比對標準物質(zhì)驗證測試一個物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性分析外部實驗室間比對參加能力驗證活動質(zhì)量控制圖(休哈特控制圖)的制作和使用休哈特控制圖又稱常規(guī)控制圖。檢測過程采用計量控制圖均質(zhì)控制圖、極差控制圖(R圖)和標準差控制圖(S圖)。當測量次數(shù)n = 35時，一般用R圖(極差控制圖)，當n 10 時，用s圖(標準差控制圖)。選擇質(zhì)量控制樣的要求含量穩(wěn)定、樣品基體均勻、便于保存。質(zhì)量控制樣的使用選取一個測定含量穩(wěn)定、樣品基體均勻、便于保存的樣本為測試控制樣，以相同的測試條件連續(xù)測定n次，經(jīng)過計算得到算數(shù)平均值X，偏差s(上下控制限和警戒限)。實驗室可自制的質(zhì)量控制樣蜂蜜、蜂皇漿、茶葉、水、面粉、調(diào)味品、土壤、金屬、塑料、礦產(chǎn)品等。要求含量穩(wěn)定、基體均勻、便于保存，制備成獨立的小包裝。質(zhì)量控制圖的結(jié)果分析每次測試時，與樣品同樣條件測定質(zhì)量控制樣，當控制樣測定結(jié)果在&#