科研方法訓(xùn)練報(bào)告

1、科研方法訓(xùn)練報(bào)告題 目： 指導(dǎo)老師： 班 級(jí)： 姓 名： 科研方法訓(xùn)練指導(dǎo)教師評(píng)分表文獻(xiàn)閱讀評(píng)分（20%）實(shí)驗(yàn)評(píng)分（40%）報(bào)告評(píng)分（40%）總 評(píng)評(píng)語 指導(dǎo)教師簽名： 項(xiàng)目題目：尿素結(jié)晶法分離2-甲基喹啉一、項(xiàng)目研究目的與意義2-甲基喹啉（C10H9N）又稱喹哪啶（Quinaldine），無色或橘紅色油狀液體，能與無機(jī)鹽形成復(fù)鹽。2-甲基喹啉主要通過煤焦油分餾精制得到，它是喹啉中重要的一種，常用作燃料、制取照相膠片感光劑、醫(yī)藥、消毒劑、種子殺蟲劑以及鋅、銅、鎘、鈾的常量及半微量分析用試劑的原料。 焦油中喹啉類化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%0.5%。喹啉類化合物精餾分離除去喹啉、異喹啉之后，切取得

2、到的2-甲基喹啉餾分，其中2-甲基喹啉含量6080%，其雜質(zhì)主要有8-甲基喹啉，喹啉，異喹啉等，由于2-甲基喹啉與8-甲基喹啉的沸點(diǎn)相近，經(jīng)過精餾很難達(dá)到80%以上的2-甲基喹啉，所以，需采用物理化學(xué)法對(duì)其進(jìn)行分離提純。由于喹啉、異喹啉、2-甲基喹啉、8-甲基喹啉都含有氮原子，氮原子存在孤對(duì)電子，因此具有弱堿性，可以跟弱酸反應(yīng)生成鹽，弱酸堿鹽可以經(jīng)過精餾分離得到目的產(chǎn)物。目前，2-甲基喹啉的分離精制法主要有磷酸鹽法，芳烴加合法，尿素結(jié)晶法。磷酸鹽法產(chǎn)生大量的廢水，粉狀尿素在溶劑與水共存下加熱分解，容易產(chǎn)生融合，形成塊狀，其分解僅在表面進(jìn)行，要完全分解需要較長(zhǎng)時(shí)間，需加表面活性劑。本文主要討論尿

3、素結(jié)晶法分離精制2-甲基喹啉，尿素與粗2-甲基喹啉結(jié)晶得到的2-甲基喹啉-尿素晶體，經(jīng)過濾分離，得到結(jié)晶物。該法工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。為得到更高純度的2-甲基喹啉，需要重結(jié)晶甚至三次結(jié)晶。根據(jù)2-甲基喹啉混合物與尿素反應(yīng)所得加合物、雜質(zhì)在鄰二甲苯中的溶解度的不同向晶體中加入鄰二甲苯洗滌晶體以提高產(chǎn)品純度。實(shí)驗(yàn)考察了苯酚與原料的比例，重結(jié)晶中晶體與溶劑鄰二甲苯的比例的不同以及溫度的不同對(duì)2-甲基喹啉收率及含量的影響情況。二、研究方法概要在本次實(shí)驗(yàn)中主要采用控制變量法，第一步是分別控制尿素溶液濃度為30%和50%，原料：鄰二甲苯為1:1不變，改變尿素溶液用量，得到兩種情況下的含量和

4、收率的變化曲線，得出較適宜的配比。在第一步實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上同時(shí)得到適宜的尿素溶液濃度，在此基礎(chǔ)之上，保持適宜尿素濃度不變，改變?cè)希亨彾妆綖?:1.5，并與上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較探究溶劑用量對(duì)于產(chǎn)物結(jié)晶含量及收率的影響。同時(shí)，改變?cè)吓c鄰二甲苯的比值為其他值，比較含量與收率的變化并考慮合理性。 第三步實(shí)驗(yàn)是固定配比和尿素溶液濃度，探究結(jié)晶溫度對(duì)于含量和收率的影響。采用類似的方式探究重結(jié)晶的最佳條件。三、試劑和儀器 儀器：電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱DHG-9140B、色譜GC 7900、分析天平FA2004A、恒溫振蕩器SHZ-82A、超級(jí)恒溫水浴槽2004-21（501）、節(jié)能型低溫冷卻液循環(huán)機(jī)DL-4010。

5、 試劑：鄰二甲苯（分析純）天津福晨化學(xué)試劑廠、甲苯（分析純）北京化工廠、無水甲醇（分析純）北京化工廠、尿素（分析純）天津福晨化學(xué)試劑廠。四實(shí)驗(yàn)步驟按照一定的比例將原料、鄰二甲苯、尿素溶液配制成混合溶液，其中先按比例將原料和鄰二甲苯配制成溶液，然后在超級(jí)恒溫水溫槽中慢慢滴加尿素溶液并振蕩。將混合液放置于恒溫振蕩器中振蕩2 h，期間使振蕩器的溫度從80緩慢降至50，并在2 h后取出在30結(jié)晶，將結(jié)晶物取出并壓干。稱量計(jì)算收率，取樣利用色譜進(jìn)行純度分析。其后，將尿素溶液提高至50 %，重復(fù)上述步驟。改變?nèi)軇┼彾妆降挠昧?，重?fù)上述實(shí)驗(yàn)步驟，分析結(jié)晶物的純度以及產(chǎn)率。同理，在某一固定的配比條件下，探究

6、不同的結(jié)晶溫度對(duì)于產(chǎn)物純度以及產(chǎn)率的影響。最終找到最佳分離條件，包括最佳配比、最佳尿素溶液濃度以及最適宜的結(jié)晶溫度。重復(fù)上述步驟，進(jìn)行重結(jié)晶的最佳條件的探究，包括得出重結(jié)晶的溫度以及原料配比。五實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及結(jié)果表1. 30%尿素水溶液分離結(jié)果數(shù)據(jù)（原料：溶劑為1:1，結(jié)晶溫度為30）原料：鄰二甲苯：尿素含量%收率%晶體中產(chǎn)品質(zhì)量g晶體中尿素質(zhì)量g1:1:0.292.5745.32.291.691:1:0.490.7858.53.092.251:1:0.691.95602.972.81:1:0.891.6862.363.082.971:1:191.6967.33.102.53表2. 50%尿素

7、水溶液分離結(jié)果數(shù)據(jù)（原料：溶劑為1:1，結(jié)晶溫度為30）原料：鄰二甲苯：尿素含量%收率%晶體中產(chǎn)品質(zhì)量g晶體中尿素質(zhì)量g1:1:0.693.0156.42.622.861:1:0.892.857.022.662.841:1:192.5459.362.812.961:1:1.290.85613.053.151:1:1.491.3961.263.153.09表3. 50%尿素水溶液分離結(jié)果數(shù)據(jù)（原料：溶劑為1:1.5，結(jié)晶溫度為30）原料：鄰二甲苯：尿素含量%收率%晶體中產(chǎn)品質(zhì)量g晶體中尿素質(zhì)量g1:1.5:0.693.1652.242.752.271:1.5:0.893.7242.52.081.

8、591:1.5:193.4657.42.982.391:1.5:1.29456.12.92.651:1.5:1.494.2757.62.862.75表4 . 50%尿素水溶液分離結(jié)果數(shù)據(jù)（原料：溶劑為1:2，結(jié)晶溫度為30）原料：鄰二甲苯：尿素含量%收率%晶體中產(chǎn)品質(zhì)量g晶體中尿素質(zhì)量g1:2:0.694.3747.62.591.791:2:0.894.1747.52.652.231:2:194.358.23.102.211:2:1.294.0553.73.042.191:2:1.494.749.52.632.52表5. 50%尿素水溶液不同結(jié)晶溫度分離結(jié)果數(shù)據(jù)（原料：溶劑為1:1）原料：鄰二

9、甲苯：尿素含量%收率%晶體中產(chǎn)品質(zhì)量g晶體中尿素質(zhì)量g1:1:1（50%），10結(jié)晶91.3666.33.13.41:1:1（50%），30結(jié)晶92.1565.83.133.161:1:1（50%），50結(jié)晶91.857.42.893.3表6. 50%尿素水溶液不同結(jié)晶溫度分離結(jié)果數(shù)據(jù)（原料：溶劑為1:0）原料：鄰二甲苯：尿素含量%收率%晶體中產(chǎn)品質(zhì)量g晶體中尿素質(zhì)量g1:0:1，50結(jié)晶75.8570.93.174.631:0:1，30結(jié)晶71.8264.72.994.48 表7. 50%尿素水溶液不同結(jié)晶溫度分離結(jié)果數(shù)據(jù)（原料：溶劑為1:0.2）原料：鄰二甲苯：尿素含量%收率%晶體中產(chǎn)品質(zhì)

10、量g晶體中尿素質(zhì)量g1:0.2:1，50結(jié)晶87.3566.853.243.311:0.2:1，30結(jié)晶87.3668.63.413.42表8. 大比例溶劑情況低溫分離結(jié)果數(shù)據(jù)(尿素溶液濃度為50%)原料：鄰二甲苯：尿素含量%收率%晶體中產(chǎn)品質(zhì)量g晶體中尿素質(zhì)量g1:5:1（50%）15結(jié)晶95.1258.783.662.751:9:1（50%）15結(jié)晶96.6356.453.132.42表9. 重結(jié)晶分離結(jié)果數(shù)據(jù)(原料：溶劑為1:0，鄰二甲苯重結(jié)晶)原料：鄰二甲苯：尿素含量%收率%晶體中產(chǎn)品質(zhì)量g晶體中尿素質(zhì)量g1:0:1，50結(jié)晶96.5163.463.212.461:0:1，30結(jié)晶96

11、.5360.43.262.44表10. 重結(jié)晶分離結(jié)果數(shù)據(jù)(原料：溶劑為1:1，鄰二甲苯重結(jié)晶)原料：鄰二甲苯：尿素含量%收率%晶體中產(chǎn)品質(zhì)量g晶體中尿素質(zhì)量g1:1:1，50結(jié)晶97.0658.13.202.511:1:1，30結(jié)晶96.9557.873.272.51六結(jié)果與討論 1、在上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果中，總結(jié)出在原料：溶劑為低比例時(shí)，隨著尿素溶液的加入量，收率會(huì)逐漸提高，但隨之會(huì)分離成本增加。 2、綜合考慮收率以及結(jié)晶物中含量，在尿素溶液濃度為30%、50%時(shí)原料：鄰二甲苯：尿素為1:1:1時(shí)能夠獲得較佳的分離效果。 3、根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析得到，第一次結(jié)晶溫度為30，第二次結(jié)晶溫度為50，能夠獲得96.51%的含量以及63.46%