化驗員讀本一二三章1

1、化驗員讀本第一、二、三章 2010.4化驗員基本知識化驗員讀本前言前言：分析化學是一門實踐性很強的基礎(chǔ) 技術(shù)學科，它和國民經(jīng)濟各個部門都有密切聯(lián)系，因此化驗分析工作常被稱為是生產(chǎn)中的眼睛，科研中的尖兵。 第一章 一般儀器一、玻璃儀器：1、玻璃具有很高的化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、很好的透明度、一定的機械強度和良好的絕緣性能。 2、氫氟酸很強烈的腐蝕玻璃。堿液特別是濃或熱的堿液對玻璃有明顯的腐蝕作用。因此玻璃容器不能長時間存放堿液。3、玻璃儀器磨口塞要原配，不能漏水；玻璃量器（容量瓶、移液管吸量管、滴定管、量筒量杯、試劑瓶、分液漏斗等 ）不可直接火加熱。4、干操器內(nèi)不可放入紅熱物體，放入熱的物體后要時

2、時開蓋。5、洗滌：水刷洗、用低泡沫洗滌液（鉻酸洗液）刷洗。倒置器壁不掛水珠。吸收池拿毛玻璃面。6、玻璃儀器的干操：晾干、烘干(烘干溫度不得超過150)、吹干。7、不要用去污粉擦洗磨口部位。8、常見問題解決： 打開粘住的磨口塞（木器敲擊加熱加滲透性液體。）（1）、凡士林等油狀物體粘住活塞，用電吹風或微火慢慢加熱、用木棒輕敲塞子。（2）、塵土粘住，水泡。（3）、堿性物質(zhì)粘住活塞，在水中加熱至沸，再用木棒輕敲塞子。（4）、試劑瓶塞打不開時，若瓶內(nèi)是腐蝕性試劑（如濃H2SO4）等，要在瓶外放好桶以防破裂，戴有機玻璃面罩，操作時不要使臉部離瓶口太近。打開有毒蒸汽的瓶口要在通風櫥內(nèi)操作?？捎媚景糨p敲，也可

3、用洗瓶吹一點蒸餾水潤濕磨口,再輕敲瓶蓋. (5)、因鹽沉積及強堿粘住的瓶塞，可把瓶口泡在水或稀鹽酸中，經(jīng)過一段時間可能打開。（6）、利用超聲波清洗機的超聲波震動和滲透作用打開活塞。二、石英玻璃儀器及瓷器1、氫氟酸腐蝕石英玻璃，磷酸在150以上也能與此作用，強堿溶液包括堿金屬鹽也能腐蝕石英。溫度升高腐蝕加快。2、瓷制器皿耐高溫（可在1200 使用）、耐酸堿比玻璃好。不耐苛性鈉和碳酸鈉的腐蝕，尤其是熔融操作。三、鉑及其金屬制品 鉑在高溫下略有揮發(fā)性。1mg/1200 100cm2h, 900 以下基本不揮發(fā)。鉑制品使用要嚴格遵守規(guī)定。四、塑料制品1、聚乙烯制品，耐一般酸堿腐蝕，能被氧化性酸慢慢侵蝕

4、。2、聚丙烯制品，除強氧化劑外與大多數(shù)介質(zhì)均不作用。 塑料對試劑有滲透性，吸附雜質(zhì)的能力強。3、聚四氟乙烯耐熱性好，最高工作溫度250，除熔融態(tài)鈉和液態(tài)氟外，能耐一切濃酸、濃堿、強氧化劑的腐蝕。第二章 天 平一、天平原理、指標及選擇 天平是精確測定物體質(zhì)量的重要計量儀器。按構(gòu)造原理分為機械天平和電子天平。分別采用杠桿原理和電磁力平衡原理。技術(shù)指標：最大稱量、分度值、秤盤直徑 及上方空間。正確選用：在了解天平技術(shù)參數(shù)和特點的基礎(chǔ)上，根據(jù)稱量要求的精度及工作特點正確選擇。選擇的原則是不能超載、精度不夠；也不應(yīng)濫用高精度天平造成不必要的浪費。二、電子天平原理：電磁力平衡原理特點：（1）、數(shù)顯，使用壽

5、命長，性能穩(wěn)定，靈敏 度高，操作方便。（2）、稱量速度快，精度高。（3）、稱量范圍和讀數(shù)精度可變，一機多用（4）、一般具有內(nèi)部校正功能。（5）、高智能化。（6）、具有質(zhì)量電信號輸出。使用方法使用方法：（1）、使用前檢查水平；（2）、稱量前通電預(yù)熱30min （3）、校準（首次使用、移地、使用一段時間） （4）、稱量:按下顯示屏的開關(guān)鍵,待顯示穩(wěn)定的零點后,將物品放在秤盤上,關(guān)上防風門.顯示穩(wěn)定后即可讀取稱量值.操縱相應(yīng)的按鍵可以實現(xiàn)“去皮”、“增重”、“減重”等稱量功能. （5）、清潔. 注意事項注意事項: (1)安裝后稱量前、或移動位置必須校準； (2)開機后預(yù)熱較長時間(至少0.5h)；

6、(3)較長時間不用應(yīng)每隔一段時間通電一次； (4)穩(wěn)定性檢測器表示達到要求的穩(wěn)定性時，讀數(shù)； (5)積分時間（測量或周期時間）無特殊要求不必調(diào)整。三、試樣的稱量方法1.固定稱樣法（準確稱取一定質(zhì)量的試樣）要求試樣在空氣中穩(wěn)定.2.減量法稱樣（稱量幾份同一試樣） 適宜稱量易吸水、易氧化或與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì).3.揮發(fā)性液體試樣 用安瓿吸取揮發(fā)性試樣，熔封后稱量四、稱量誤差（系統(tǒng)、偶然、過失誤差）（被稱物、天平和砝碼、稱量操作等幾方面找原因）1.被稱物情況變化的影響（1）被稱物表面吸附水分（稱量速度要快）（2）試樣能吸收、放出水分或試樣本身具有揮發(fā)性（稱量速度要快）（3）被稱物溫度與天平溫度不一致

7、（相同的冷卻時間）2.天平和砝碼的影響 （1）砝碼定期檢定 （2）稱量試樣較少時，應(yīng)設(shè)法不更換克組大砝碼3.環(huán)境因素影響（震動、氣流、溫度、濕度等）4.空氣浮力影響（可忽略）5.操作者造成的誤差 （操作者不小心或缺乏經(jīng)驗出現(xiàn)過失誤差）如（1）砝碼、標尺讀錯、天平擺動未停讀數(shù)等。 （2）開關(guān)天平過重、吊耳脫落、不在水平或靜電等。第三章 化驗分析的一般知識及基本操作 物質(zhì)的一般分析步驟: 通常包括采樣、稱樣、試樣分解、分析方法的選擇、干擾雜質(zhì)的分離、分析測定和結(jié)果計算等兒個環(huán)節(jié). 第一節(jié) 試樣的采取和制備 分析結(jié)果必須能代表全部物料的平均組成。一般地說，采樣誤差常大于分析誤差。如果采樣和制樣方法不

8、正確，即使分析工作做得非常仔細和正確，也毫無意義，有時甚至給生產(chǎn)和科研帶來很壞的后果。 1、水樣： 供一般分析用的水樣有2L即可。 采集工業(yè)廢水樣品時要根據(jù)廢水的性質(zhì)、排放情況及分析項目的要求，采用下列4種采集方式。 間隔式平均采樣 對于連續(xù)排出水質(zhì)穩(wěn)定，可以間隔一定時間采取等體積的水樣，混勻裝瓶。 平均取樣或平均比例取樣 對幾個性質(zhì)相同的生產(chǎn)設(shè)備排出的廢水，分別采集同體積的水樣，混勻后裝瓶；對性質(zhì)不同的生產(chǎn)設(shè)備排出的廢水，先測定流量，按比例采集水樣，混勻后裝瓶。最簡單的辦法是在總廢水池中采集混合均勻的廢水。 瞬間采樣 對通過廢水池停留相當時間后繼續(xù)排出的工業(yè)廢水，可以一次采取。 單獨采樣 某

9、些工業(yè)廢水，如油類和懸浮性固體分布很不均勻，很難采到具有代表性的平均水樣，而且在放置過程中水中一些雜質(zhì)容易浮于水面域沉淀，則可單獨采樣，進行全量分析。 2、化工產(chǎn)品化工產(chǎn)品： 組成比較均勻的化工產(chǎn)品可以任意取一部分為分析試樣。若是大容器內(nèi)的物料，可在上、中、下不同高度處各取部分試樣，然后混勻。 如果物料是分裝在多個小容器 (如瓶、袋、桶等)內(nèi)。則可從總體物料單元數(shù) (N)中按下述方法隨機抽取數(shù)件 (S)。 總體物料單元數(shù)小于500的，推薦按表3-1的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。表表3-1 3-1 采樣單元數(shù)的選取采樣單元數(shù)的選取 總體物料單元數(shù)大于500的，推薦按總體物料單元數(shù)立方根的3倍數(shù)確定采樣單

10、元數(shù)。，如遇小數(shù)時，則進為整數(shù)。 樣品量：在一般情況下，樣品量應(yīng)至少滿足3次全項重復(fù)檢測的需要、滿足保留樣品的需要和制樣預(yù)處理的需要。33Ns33Ns33Ns33Ns33Ns3、氣體試樣采取靜態(tài)氣體試樣： 大氣中采取氣樣，常用雙連球取樣。采取動態(tài)氣體試樣： 即從管道中流動的氣體中取樣時，應(yīng)注意氣體在管道中流速的不均勻性。位于管道中心的氣體流速比管壁處要大。為了取得平均氣樣，取樣管應(yīng)插人管道1/3直徑深度，取樣管口切成斜面，面對氣流方向。采氣體溫度過高試樣： 取樣管外應(yīng)裝上夾套，通人冷水冷卻。如果氣體中有較多塵粒，可在取樣管中放一支裝有玻璃棉的過濾筒。 對常壓氣體，一般打開取樣管旋塞即可取樣。如

11、果氣體壓力過高，應(yīng)在取樣管與容器間接一個緩沖器。如果是負壓氣體，可連接抽氣泵，通過抽氣泵取樣。測定氣體中微量組分時，一般需采取較大量試樣，這時采樣裝置要由取樣管、吸收瓶流量計和抽氣泵組成。在不斷抽氣的同時，欲測組分被吸收或吸附在吸收瓶內(nèi)的吸收劑中，流量計可記錄所采試樣的體積。4 4、組成很不均勻的試樣的采取和制備、組成很不均勻的試樣的采取和制備 對一些顆粒大小不均勻，成分混雜不齊，組成極不均勻的試樣，如礦石、煤炭、土壤等。選取具有代表性的均勻試樣是一項較為復(fù)雜的操作。 根據(jù)經(jīng)驗，平均試樣選取量與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關(guān)。（見公式） 制備試樣一般可分為破碎，過篩，混勻，縮分4個步驟。 第

12、二節(jié)第二節(jié) 試樣的分解試樣的分解 在一般分析工作中，通常先要將試樣分解制成溶液，再進行測定。因此試樣的分解是分析工作的重要步驟之一。這對制定快速而準確的分析方法具有重要意義。 一、分解試樣的一般要求一、分解試樣的一般要求 分析工作對試樣的分解一般要求三點: 試樣應(yīng)分解完全。要得到準確的分析結(jié)果，試樣必須分解完全，處理后的溶液不應(yīng)殘留原試樣的細屑或粉末。 試樣分解無待測成分揮發(fā)損失。 分解過程中不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)。在超純物質(zhì)分析時，應(yīng)當用超純試劑處理試樣，若用一般分析試劑，則可能引人含有數(shù)十倍甚至數(shù)百倍的被測組分。 二、分解試樣的方法二、分解試樣的方法 常用的分解方法大致可分為溶解和熔融

13、兩種。 (一)溶解 溶解就是將試樣溶解于水、酸、堿或其它溶劑中,溶解比較簡單、快速，所以分解試樣盡可能采用溶解的方法，如果試樣不能溶解或溶解不完全時。才采用熔融法。 （二）、熔融 熔融分解是利用酸性或堿性熔劑與試樣混合，在高溫下進行復(fù)分解反應(yīng)，將試樣中的全部組分轉(zhuǎn)化為易溶于水或酸的化合物 (如鈉鹽。鉀鹽。硫酸鹽及氯化物等)。由于熔融時反應(yīng)物的濃度和溫度都比用溶劑溶解時高得多。所以分解試樣的能力比溶解法強得多。 ( (三三) )有機化合物的分解有機化合物的分解 有些樣品其礦物元素常以結(jié)合形式存在于有機化合物中，測定這些元素，首先要將有機化合物破壞，讓無機元素游離出來。破壞有機化合物有下列一些方法

14、。 1、定溫灰化法 此法適用于測定有機化合物中含的銅、鉛、鋅。鐵、鈣、鎂等。 2、氧瓶燃燒法 此法常用于有機化合物中鹵素等非金屬元素的測定。 3、濕法分解 (1) HNO3-H2SO4消化 此法適合于有機化合物中鉛、砷、銅、鋅等的測定。 (2) H2SO4-H202消化 適用于含鐵或含脂肪高的樣品。 (3) H2SO4-HClO4消化或HNO3- HClO4消化 適用于含錫、鐵的有機物的消化 第三節(jié)第三節(jié) 重量分析基本操作重量分析基本操作 重量分析的基本操作包括樣品溶解、沉淀、過濾、洗滌、干燥和灼燒等步驟，分別介紹如下。 一、溶解樣品一、溶解樣品 樣品稱于燒杯中，沿杯壁加溶劑，蓋上表皿，輕輕搖

15、動，必要時可加熱促其溶解，但溫度不可太高，以防溶液濺失。 如果樣品需要用酸溶解且有氣體放出時，應(yīng)先在樣品中加少量水調(diào)成糊狀，蓋上表皿，從燒杯嘴處注人溶劑，待作用完了以后，用洗瓶沖洗表皿凸面并使之流入燒杯內(nèi)。 二、沉二、沉 淀淀 對沉淀的要求是盡可能地完全和純凈。為此應(yīng)該按照沉淀的不同類型選擇不同的沉淀條件，（如沉淀時溶液的體積、溫度，加入沉淀劑的濃度、數(shù)量、加入速度、攪拌速度。放置時間等等）。因此，必須按照規(guī)定的操作手續(xù)進行。 沉淀后應(yīng)檢查沉淀是否完全。檢查的方法是：待沉淀下沉后，在上層澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀劑，觀察滴落處是否出現(xiàn)渾濁，無渾濁出現(xiàn)表明己沉淀完全，如出現(xiàn)渾濁，需再補加沉淀劑，

16、直至再次檢查時上層清液中不再出現(xiàn)渾濁為止。 三、過濾和洗滌三、過濾和洗滌 ( (一一) )用濾紙過濾用濾紙過濾 1、濾紙的選擇 重量分析中常用定量濾紙(或稱無灰濾紙)進行過濾。按直徑分有l(wèi)lcm、9cm、7cm等幾種；按濾紙孔隙大小分有 “快速”、“中速”和“慢速”3種（盒上的色帶分別為藍、白、紅）。根據(jù)沉淀的性質(zhì)選擇合適的濾紙。根據(jù)沉淀量的多少，選擇濾紙的大小。 2、漏斗的選擇 重量分析的漏斗應(yīng)該是長頸漏斗。頸長為152Ocm，漏斗錐體角應(yīng)為60頸的直徑一般為35mm，以便在頸內(nèi)容易保留水柱。出口處磨成45角。 3、做水柱 濾紙放入漏斗后，用手按緊使之密合，然后用洗瓶加水潤濕全部濾紙。用手指

17、輕壓濾紙趕去濾紙與漏斗壁間的氣泡，然后加水至濾紙邊緣，此時漏斗頸內(nèi)應(yīng)全部充滿水，形成水柱。加快過濾速度。實踐證明，漏斗頸太大的漏斗，是做不出水柱的。 33Ns33Ns33Ns33Ns33Ns33Ns33Ns33Ns36003s36003s36003s36003s濾紙的折疊濾紙的折疊 過濾操作過濾操作 4、傾瀉法過濾和初步洗滌 過濾和洗滌一定要一次完成。過濾一般分三個階段:第一階段采用傾瀉法把盡可能多的清液先過濾過去，并將燒杯中的沉淀作初步洗滌；第二階段把沉淀轉(zhuǎn)移到漏斗上；第三階段清洗燒杯和洗滌漏斗上的沉淀。 5、沉淀的轉(zhuǎn)移 6、洗滌 沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上后進行最后的洗滌。即:用洗瓶由濾紙邊緣稍

18、下一些地方螺旋形向下移動沖洗沉淀。若直接沖到濾紙中央沉淀上，就會使沉淀外濺損失。 采用 “少量多次”的方法洗滌沉淀，即每次加少量洗滌液。這樣可提高洗滌效率。洗滌次數(shù)一般都有規(guī)定。 最后少量沉淀的沖洗最后少量沉淀的沖洗 淀帚淀帚 洗滌沉淀洗滌沉淀 四、干燥和灼燒 1、 坩堝的準備 已編號的坩堝在所需溫度下，加熱灼燒。一般在800950下灼燒半小時 (新坩堝需灼燒1h)。冷卻至室溫 (約需3Omin)，取出稱量。隨后進行第二次灼燒，約152Omin，冷卻和稱量。如果前后兩次稱量結(jié)果之差不大于0.2mg。即可認為坩堝已達質(zhì)量恒定，灼燒空坩堝的溫度必須與以后灼燒沉淀的溫度一致。 2、沉淀的干燥和灼燒

19、一般第一次烘干時間要長些，約2h。第二次烘干時間可短些，約45min到1h，根據(jù)沉淀的性質(zhì)具體處理。置干燥器中冷卻至室溫后稱量。反復(fù)烘干、稱量，直至質(zhì)量恒定為止。 3 3、干燥器的使用方法、干燥器的使用方法 干燥器是具有磨口蓋子的密閉厚壁玻璃器皿，常用以保存坩堝、稱量瓶、試樣等物。干燥器中的空氣并不是絕對干燥的，只是濕度較低而己。 使用干燥器時應(yīng)注意下列事項： 干燥劑適量，放得太多，沾污坩堝底部。 雙手搬移干燥器，用大拇指按住蓋子。 打開干燥器時推開，不能往上掀蓋。 不可將太熱的物體放入干燥器中。 較熱的物體放入干燥器中后，不時把蓋子稍微推開 (不到1s)，以放出熱空氣。 灼燒或烘干后的坩堝和

20、沉淀不宜在干燥器內(nèi)放置過久，因吸收一些水分而使質(zhì)量略有增加。 變色硅膠烘干后反復(fù)使用。 第四節(jié)第四節(jié) 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 在滴定分析中，要用到3種能準確測量溶液體積的儀器，即滴定管，移液管和容量瓶。分為A級和B級。 A級為較高級，B級為較低級。 一、滴定管一、滴定管 1 1、種類、種類 滴定管是準確測量放出液體體積的儀器，為量出式 (Ex)計量玻璃儀器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管；常量滴定管中最常用的是容積為5OmL的滴定管，在讀數(shù)時，可讀至0.01mL。 容積lOmL、分刻度值為0.O5mL的滴定管有時稱為半微量滴定管。 酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝

21、堿性溶液，因活塞易被堿性溶液腐蝕。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。與膠管起作用的溶液 (如KMnO4、I2、AgNO3等溶液)不能用堿式滴定管。需要避光的溶液，可以采用 (棕色)滴定管。 微量滴定管是測量小量體積液體時用的滴定管，它的分刻度值為0.005mL或0.01mL，容積有15mL各種規(guī)格。 2 2、滴定管的使用方法、滴定管的使用方法 （1） 、洗滌 無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗; 若有油污不易洗凈時，可用鉻酸洗液洗滌。 洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。 （2） 、涂油 涂油的步驟及方法是： 將活塞取下，用干凈的

22、紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干 (如果活塞孔內(nèi)有舊油垢堵塞，可用細金屬絲輕輕剔去。如管尖被油脂堵塞，可先用水充滿全管，然后將管尖置熱水中，使熔化，突然打開活塞，將其沖走)。 用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。 涂完，把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次，使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài)。 然后用橡皮圈套住，將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出。酸式滴定管活塞涂抹凡士林的操作酸式滴定管活塞涂抹凡士林的操作 (3)、試漏 酸式滴定管試漏 關(guān)閉滴定管活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min。仔細觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞隙

23、縫中有無水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動180后等待2min再觀察，如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。 堿式滴定管試漏 裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，仔細觀察刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水，則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠，選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水. (4)、裝溶液和趕氣泡 滴定管裝標準溶液之前應(yīng)將瓶中標準溶液搖勻，先用此標準溶液涮洗滴定管23次。每次用約1OmL，從下口放出少量 (約1/3) ，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液與管內(nèi)壁處接觸。如此洗23次后，即可裝人標準溶液至“0”刻線以上。然后轉(zhuǎn)動活塞使溶液迅速沖下排出氣泡，再

24、調(diào)節(jié)液面在0.OOmL處。如溶液不足，可以補充. 堿式滴定管的方法，將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。 裝標準溶液時應(yīng)從盛標準溶液的容器內(nèi)直接將標準溶液倒人滴定管中，盡量不用小燒杯或漏斗，以免濃度改變。 (5)、滴定 滴定最好在錐形瓶中進行，必要時也可在燒杯中進行。滴定操作是左手進行滴定，右手搖瓶.左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，以免活塞松動或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時轉(zhuǎn)動活塞，控制溶液流出速度，要求做到能： 逐滴放出； 只放出1滴； 加半滴溶液的技術(shù)。 酸式滴定管操作方法酸式滴定管操作方法 堿式滴定管操作

25、方法堿式滴定管操作方法 滴定前，先記下滴定管液面的初讀數(shù)，如果是0.OOmL，當然可以不記。用小燒杯內(nèi)壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。 滴定時，滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下12cm處。滴定速度以每秒34滴為宜。邊滴邊搖 (或用玻棒攪拌燒杯中溶液)。作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動. 臨近終點時，應(yīng)1滴或半滴地加入，并用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁，搖動錐形瓶，直至到達終點為止。 (6)、讀數(shù) 滴定管液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差。因此應(yīng)遵守下列規(guī)則： 注人溶液或放出溶液后，需等待30s1min后才能讀數(shù)(使附著在內(nèi)壁上的溶液流下)。 應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上

26、端 (無刻度處)使管身保持垂直后讀數(shù)。 對于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實線的最低點.即視線應(yīng)與彎月面下緣實線的最低點相切;對于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點相切，初讀和終讀同一標準。 對藍線襯背的滴定管。無色溶液有兩個彎月面相交于滴定管藍線的某一點, 視線應(yīng)與此點在同一水平面上;對有色溶液讀數(shù)方法與上述普通滴定管相同。 滴定管讀數(shù)滴定管讀數(shù) 藍線滴定管讀數(shù)藍線滴定管讀數(shù) 借黑紙卡讀數(shù)借黑紙卡讀數(shù)滴定時，最好每次都從0.0OmL開始，或從接近零的任一刻度開始。減少測量誤差。讀數(shù)必須準確0.O1mL。可采用讀數(shù)卡. (7)、注意事項 滴定管用畢后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝人蒸餾

27、水至刻度以上，用大試管套在管口上。這樣，下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗凈后也可以倒置夾在滴定管夾上。 酸式滴定管長期不用時，活塞部分應(yīng)墊上紙。否則，時間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉保存。 二、移液管和吸量管二、移液管和吸量管 1、有關(guān)的技術(shù)要求有關(guān)的技術(shù)要求 移液管又稱單標線吸量管，其中間有一膨大部分 (稱為球狀)的玻璃管，球的上部和下部均為較細窄的管頸，出口縮至很小，以防止過快流出溶液而引起誤差。管頸上部刻有一環(huán)形標線，表示在一定溫度 (一般為20)下移出的體積。移液管必須符合GB12808一91要求。移液管為量出式 (Ex)計量玻璃儀器。轉(zhuǎn)移同一體積的

28、溶液。 吸量管是具有分刻度的玻璃管。兩端直徑較小，中間管身直徑相同，可以轉(zhuǎn)移不同體積的溶液，吸量管轉(zhuǎn)移溶液的準確度不如移液管。 常用的吸量管有l(wèi)mL，2mL，5mL，10mL等規(guī)格。有的吸量管上標有“吹”字或“blowout”，特別是1mL以下的吸量管尤其是如此。有一種吸量管的分刻度到離管尖尚差12cm處，刻度以下溶液不應(yīng)放出。要盡量使用同一支吸量管以減少誤差。 ( (二二) )移液管和吸量管的使用方法移液管和吸量管的使用方法 1、洗滌 洗滌前，應(yīng)先檢查有無破損?？捎米詠硭礈欤儆谜麴s水洗凈，較臟(內(nèi)壁掛水珠)時，可用鉻酸洗液洗凈。 洗凈的標志是內(nèi)壁不掛水珠。 2、吸取溶液 用手指和中指捏住

29、移液管或吸量管的上端，將管的下口插人欲取的溶液中，插入不要太淺或太深，太淺會產(chǎn)生吸空，把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液，太深又會在管外沾附溶液過多。先吸人移液管或吸量管容量的1/3左右，取出，橫持，并轉(zhuǎn)動管子使溶液接觸到刻度以上部位，將溶液從下口放出并棄去，用欲取溶液涮洗23次后。即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口(右手的食指應(yīng)稍帶潮濕，便于調(diào)節(jié)液面)。 吸取溶液吸取溶液 放出溶液放出溶液 3、調(diào)節(jié)液面 將移液管或吸量管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，略為放松食指 (有時可微微轉(zhuǎn)動移液或吸量管)，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標線相切

30、為止，立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁，移出移液管或吸量管，放入器皿中。 4、放出溶液 承接溶液的器皿傾斜成約30，移液管或吸量管直立，管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15s后,再將移液管或吸量管移去。 另外有一種吸量管的分刻度只刻到距離管口尚差12cm處，刻度以下溶液不應(yīng)放出。 5、注意事項 (1)移液管與容量瓶常配合使用，因此使用前常作兩者的相對體積的校準。 (2)為了減少測量誤差，吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。 (3)移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。 三、容三、容 量量 瓶瓶 ( (一一) )有關(guān)的技術(shù)要求有關(guān)的技術(shù)要求 容量瓶是一種細頸梨形平底的玻璃瓶，有玻璃磨口塞或塑料塞，頸上有一環(huán)形標線，表示在所指定的溫度 (一般為20)下液體充滿標線時，液體的體積恰好等于瓶上所標明的體積。 容量瓶是量入式 (In)計量玻璃儀器，必須符合GB12806一91要求。 容量瓶主要用于配制準確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。容量瓶有無色和棕色兩種。 ( (二二) )容量瓶的使用方法容量瓶的使用方法 1、試漏 使用前，應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此，可在瓶內(nèi)裝入自來水到標線附近，蓋上塞。用手按住塞，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出