響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

1、食品科學(xué)研究中實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的案例分析響應(yīng)面法優(yōu)化超聲輔助提取車前草中的熊果酸班級(jí)： 學(xué)號(hào)： 姓名：摘要：本文簡(jiǎn)要介紹了響應(yīng)面曲線優(yōu)化法的基本原理和使用步驟，并通過(guò)軟件Design-Expert 7.0軟件演示原文中響應(yīng)面曲線優(yōu)化法的操作步驟。驗(yàn)證原文響應(yīng)面法優(yōu)化超聲輔助提取車前草中的熊果酸各個(gè)數(shù)據(jù)的處理過(guò)程，通過(guò)數(shù)據(jù)對(duì)比，檢驗(yàn)原文數(shù)據(jù)處理的正確與否。關(guān)鍵詞：響應(yīng)面優(yōu)化法 數(shù)據(jù)處理 Design-Expert 7.0 車前草 前言：響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)方法(Response SufaceMethodology，RSM)是利用合理的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法并通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到一定數(shù)據(jù)，采用多元二次回歸方程來(lái)擬合因素與響應(yīng)值之間

2、的函數(shù)關(guān)系，通過(guò)對(duì)回歸方程的分析來(lái)尋求最優(yōu)工藝參數(shù)，解決多變量問(wèn)題的一種統(tǒng)計(jì)方法（又稱回歸設(shè)計(jì)）。響應(yīng)面曲線法的使用條件有：確信或懷疑因素對(duì)指標(biāo)存在非線性影響；因素個(gè)數(shù)2-7個(gè)，一般不超過(guò)4個(gè)；所有因素均為計(jì)量值數(shù)據(jù)；試驗(yàn)區(qū)域已接近最優(yōu)區(qū)域；基于2水平的全因子正交試驗(yàn)。進(jìn)行響應(yīng)面分析的步驟為：確定因素及水平，注意水平數(shù)為2，因素?cái)?shù)一般不超過(guò)4個(gè)，因素均為計(jì)量值數(shù)據(jù)；創(chuàng)建“中心復(fù)合”或“Box-Behnken”設(shè)計(jì)；確定試驗(yàn)運(yùn)行順序(Display Design)；進(jìn)行試驗(yàn)并收集數(shù)據(jù)；分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)；優(yōu)化因素的設(shè)置水平。響應(yīng)面優(yōu)化法的優(yōu)點(diǎn)：考慮了試驗(yàn)隨機(jī)誤差響應(yīng)面法將復(fù)雜的未知的函數(shù)關(guān)系在小區(qū)域內(nèi)

3、用簡(jiǎn)單的一次或二次多項(xiàng)式模型來(lái)擬合，計(jì)算比較簡(jiǎn)便，是降低開(kāi)發(fā)成本、優(yōu)化加工條件、提高產(chǎn)品質(zhì)量，解決生產(chǎn)過(guò)程中的實(shí)際問(wèn)題的一種有效方法與正交試驗(yàn)相比，其優(yōu)勢(shì)是在試驗(yàn)條件尋優(yōu)過(guò)程中，可以連續(xù)的對(duì)試驗(yàn)的各個(gè)水平進(jìn)行分析，而正交試驗(yàn)只能對(duì)一個(gè)個(gè)孤立的試驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行分析。響應(yīng)面優(yōu)化法的局限性: 在使用響應(yīng)面優(yōu)化法之前，應(yīng)當(dāng)確立合理的實(shí)驗(yàn)的各因素和水平。因?yàn)轫憫?yīng)面優(yōu)化法的前提是設(shè)計(jì)的試驗(yàn)點(diǎn)應(yīng)包括最佳的實(shí)驗(yàn)條件，如果試驗(yàn)點(diǎn)的選取不當(dāng)，實(shí)驗(yàn)響應(yīng)面優(yōu)化法就不能得到很好的優(yōu)化結(jié)果。原文響應(yīng)面法優(yōu)化超聲輔助提取車前草中的熊果酸采用經(jīng)典的三因素三水平 Box-Behnken 試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以熊果酸的提取率為響應(yīng)值，通過(guò)回歸分

4、析各工藝參數(shù)與響應(yīng)值之間的關(guān)系，并由此預(yù)測(cè)最佳的工藝條件。本文利用軟件驗(yàn)證原文中的數(shù)據(jù)處理過(guò)程，以檢驗(yàn)原文數(shù)據(jù)是否處理正確。1 確定實(shí)驗(yàn)因素原文利用超聲波輔助提取車前草中的熊果酸，而影響熊果酸提取率的因素有很多，如超聲波的功率、提取時(shí)間、溶劑溫度、溶劑種類、液固比等。原文參考文獻(xiàn)柿葉中總?cè)频奶崛∫约靶芄岱蛛x, 純化研究中提取熊果酸的方法提取熊果酸，即將干燥的車前草粉碎后過(guò)篩，取2040 目的車前粉，用石油醚在 55脫脂 3 次，干燥備用。精密稱取一定量的車前粉，加入一定量的乙醇，稱量，在一定的超聲波功率下提取一定時(shí)間后，擦干外壁，再稱量，用乙醇補(bǔ)充缺失的質(zhì)量，離心。用注射器抽取一定量上清液

5、，過(guò) 0.45m 濾膜，進(jìn)行檢測(cè)。每個(gè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行 3 次平行實(shí)驗(yàn)。取其平均值。結(jié)果以提取率(E)的來(lái)表示。C × VE/%= × 100M式中：C 為熊果酸的質(zhì)量濃度 /(g/mL)；V 為加入乙醇的體積 /mL；m 為車前草的質(zhì)量 /g。在一系列單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用經(jīng)典的三因素三水平 Box-Behnken 試驗(yàn)設(shè)計(jì)，選取提取溫度(A)、乙醇體積分?jǐn)?shù)(B)、超聲功率(C)三個(gè)因素作為優(yōu)化條件的因素對(duì)象。2 確定因素水平范圍確定因素水平范圍就是通過(guò)做單因素初步試驗(yàn)或由樣品的特性和工藝來(lái)確定BBD設(shè)計(jì)所研究的因素水平范圍。確定合適的因素水平范圍對(duì)獲得理想的優(yōu)化結(jié)果非常重要，

6、如果水平范圍太窄得不到優(yōu)化結(jié)果，太寬也會(huì)使結(jié)果精確度降低。原文在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上確定了因素水平范圍是：提取溫度的：6080；乙醇體積分?jǐn)?shù)：90100%；提取功率：420540W3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)安排與結(jié)果根據(jù)Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)原理, 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以提取溫度、乙醇體積分?jǐn)?shù)和提取功率三個(gè)因素為自變量，熊果酸提取率%為響應(yīng)值，作三因素三水平的響應(yīng)面分析試驗(yàn)，共17個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)。其中12個(gè)為析因子，5個(gè)為中心試驗(yàn)用以估計(jì)誤差。試驗(yàn)因素和水平見(jiàn)表一。表一響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平表Table1 Factors and levels in response sueface design水平提取溫

7、度（）乙醇體積分?jǐn)?shù)（%）提取功率（W）-1608042007090480180100540表二 響應(yīng)面試驗(yàn)方案及結(jié)果Tabel 2 Scheme and experim ental results of response surface design試驗(yàn)號(hào)ABC提取率（%）1-1-100.054403 21-100.100936 3-1100.070440 41100.094782 5-10-10.062646 610-10.095539 7-1010.063370 81010.100653 90-1-10.085573 1001-10.078006 110-110.098521 120110

8、.086069 130000.108560 140000.101516 150000.101054 160000.102413 170000.105489 4用軟件(Design-Expert)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析4.1打開(kāi)Design Expert 7.0軟件4.2數(shù)據(jù)輸入4.2.1因素輸入4.2.2響應(yīng)值輸入4.3試驗(yàn)方案形成4.4默認(rèn)試驗(yàn)序號(hào)及結(jié)果輸入4.5實(shí)驗(yàn)結(jié)果輸入4.6 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析4.6.1 把優(yōu)化設(shè)計(jì)表中因素水平由編碼值轉(zhuǎn)換成實(shí)際值實(shí)際值輸入的時(shí)候要注意從大到小輸入，例如：提取溫度，先輸入高值80，再輸入低值60。將實(shí)驗(yàn)方案切換到實(shí)際值界面點(diǎn)擊Display OptionsPro

9、cess Factors Actual4.7方差分析由方差分析可知：模型的F=19.08，P=0.0004<0.001，表明實(shí)驗(yàn)所采用的二次模型是極顯著的，在統(tǒng)計(jì)學(xué)上是有意義的。失擬項(xiàng)用來(lái)表示所用模型與實(shí)驗(yàn)擬合的程度，即二者差異的程度。本例P值為0.0855>0.05，對(duì)模型是有利的，無(wú)失擬因素存在，因此可用該回歸方程代替試驗(yàn)真實(shí)點(diǎn)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。因素A提取溫度的P值<0.0001，說(shuō)明因素A提取溫度對(duì)提取率%的影響是極顯著的。而A的2次方，B的2次方，C的2次方的P值均小于0.05，說(shuō)明A2、B2、C2 對(duì)提取率均有顯著影響。而因素B的P值=0.5035，因素C的P值=

10、0.104，均大于0.05，所以因素B、因素C，即乙醇體積分?jǐn)?shù)和提取功率對(duì)提取率沒(méi)有顯著影響。交互項(xiàng)AB、AC、BC的P值均大于分別為：0.0653、0.6788、0.6455，均大于0.05，所以交互項(xiàng)對(duì)提取率沒(méi)有顯著性影響。變異系數(shù)校正決定系數(shù)R2（Adj）=0.9105，變異系數(shù)C.V.%為5.72%，說(shuō)明該模型有8.95的變異不能由該模型解釋，因此，該模型的擬合性較好。4.8多元二次響應(yīng)面分析編碼數(shù)據(jù)擬合出的多元二次方程，R2=0.9608，與原文中的擬合方程一致。原文中的擬合方程：該多元二次方程為編碼值的擬合方程，非實(shí)驗(yàn)值的多元二次方程，實(shí)驗(yàn)值的多元二次方程為：4.9殘差的正太分布圖

11、基本都在同一條直線上4.10Residuals vs Predicted 圖符合分布無(wú)規(guī)律4.11 Predicted vs Actual 圖基本能在一條直線上4.12 實(shí)驗(yàn)實(shí)際值和方程預(yù)測(cè)值方程預(yù)測(cè)值實(shí)驗(yàn)實(shí)際值實(shí)驗(yàn)實(shí)際值和方程預(yù)測(cè)值基本都很接近，雖和原文相比，有一些差別，均在可接受的范圍內(nèi)。原文數(shù)據(jù)如下：原文數(shù)據(jù)輸入錯(cuò)誤4.13 等高線圖4.14三維響應(yīng)曲面圖4.14.1 A提取溫度、B乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取率三維曲面圖4.14.2 A提取溫度、C提取功率、提取率三維曲面圖4.14.3 B乙醇體積分?jǐn)?shù)、C提取功率、提取率三維曲面圖4.15 用RSM預(yù)測(cè)最優(yōu)值Goal 選maximize選項(xiàng)Upp

12、er選項(xiàng)選擇遠(yuǎn)離最高點(diǎn)的值選提取率RSM得出的最佳方案Rsm優(yōu)化的結(jié)果為：A提取溫度為76.51 B乙醇體積分?jǐn)?shù)為86.96% C提取功率為496.30W 提取率%為0.110187%軟件驗(yàn)證的結(jié)果和原文中的結(jié)果一致，原文中的結(jié)果如下：5 用SAS軟件進(jìn)行嶺脊分析5.1 打開(kāi)SAS軟件，在Editor-untitled1中輸入語(yǔ)句和數(shù)據(jù)5.2 查看output,可得到一下結(jié)果：5.3 經(jīng)過(guò)SAS嶺脊分析，最有條件為A提取溫度為：76.503B乙醇體積分?jǐn)?shù)為：86.968%C提取功率為：496.29127W提取率%為：0.110187%6 RSM分析和SAS分析與原文結(jié)果比較表二提取溫度（）乙醇

13、體積分?jǐn)?shù)（%）提取功率（W）提取率%RSM分析76.51000 86.96000 496.30000 0.11019 SAS分析76.50300 86.96800 496.29127 0.11019 原文結(jié)果76.51000 86.96000 496.32000 0.11000 7、案例實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和原文數(shù)據(jù)分析比較及評(píng)價(jià)本文利用現(xiàn)今流行的Design Expert 7.0 軟件和SAS軟件中的嶺脊分析驗(yàn)證文獻(xiàn)響應(yīng)面法優(yōu)化超聲輔助提取車前草中的熊果酸中的數(shù)據(jù)分析過(guò)程。從實(shí)驗(yàn)方案的建立到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的方差分析，再到二次多項(xiàng)式逐步回歸擬合，到最后的最優(yōu)值的計(jì)算，本文演示的結(jié)果和原文基本一致，僅有一些略微的差別，各項(xiàng)數(shù)據(jù)均能符合統(tǒng)計(jì)指標(biāo)要求。但通過(guò)RSM分析得出的最優(yōu)值仍不可靠，所以還需用SAS軟件進(jìn)行嶺脊分析，這樣得出的最優(yōu)提取條件才是可靠的。經(jīng)過(guò)驗(yàn)證，原文中的提取溫