原料檢驗指導書

1、早下方ISO9001: 2008 之 8.2.4編號WI/HY-PG-009A-2009版次A/0貝碼共18頁，第1頁文件更改記錄更改單號更改貝碼更改內容修訂版本狀態(tài)更改人審核人批準人早下方ISO9001: 2008 之 8.2.4編號WI/HY-PG-009A-2009版次A/1貝碼共18頁，第2頁1目的:為了確保外購原料的品質符合本公司的要求，使投入的原料能滿足規(guī)定的品質標準， 結合我公司的實際情況，特制定本規(guī)范。2 .范圍：本公司采購的用于產品生產的原料。3 .定義（無）4 .職責：4.1 采購部：負責按工廠的采購計劃聯系供應商保質保量供應生產所需要的原料，負責將來貨品質不良的信息傳遞給

2、供應商，并跟蹤其快退換處理，確保生產正常運作。4.2 倉庫：負責原料進貨的點收、入庫保管和發(fā)放。4.3 品管部：負責進貨原料取樣及對相應原料的品質檢驗及不合格原料的處理跟蹤， 負責及時將原料的品質信息反饋給工廠、原料倉管，防止不合格原料投入生產，負責對原 料COA,MSDS件的整理及各種報表的統(tǒng)計。4.4 工藝研發(fā)中心：負責對原料檢驗過程中品管部提出的異常情況的處理，負責對新 原料COA,MSDS資料及新原料樣板的提供；負責對有變更的原料的資料的傳達。5檢驗流程：章節(jié)號ISO9001 : 2008 之 8.2.4編RWI/HY-PG-009A-2009版次A/1蟲他共18頁，第3頁責任部門原料

3、檢驗控制流程說明原料、原料外協件A1檢查、核對物料A1原料倉管員在原料收貨后, 核對物料，并在1h內在NC系統(tǒng)里 填寫到貨登記單。A2原料檢驗員在 NC系統(tǒng)內查詢 到貨檢驗單，打印并按原料 檢驗指導書的規(guī)定對來貨原料進 行取樣。A3檢驗員按原料操作規(guī)范對樣品 進行檢驗，需做細菌總數的原料52 小時內完成檢測，需做霉菌，致病 菌，重金屬的原料 76小時內完成 檢測，其它原料1.5個工作日內完 成檢測。檢驗員要做好原始記錄， 并在檢測完畢后1小時內出具檢驗 報告。同時填寫原料檢測報告 及原料檢驗明細表 對無法檢 驗的一些特殊指標如酒精中的甲醇等，委托送外檢驗。并于 作日內出具相應的檢驗報告。7個工

4、A4品質部經理審核檢驗報告后，品 質部檢驗員在 NC系統(tǒng)對到貨檢 驗單中檢驗報告合格的原料發(fā)行 合格條碼。A5如有不合格，則由原料檢驗員在 原料檢測報告上蓋不合格章， 并由品管部經理在原料檢測報 告上簽署處理意見。原料檢驗員 把原料檢測報告分發(fā)給原料倉 管員。并由倉管員提交給采購部。 同時原料檢驗員負責填寫 供應商 糾正及預防措施聯絡單發(fā)至采購 部，跟蹤異常物料的處理進度。A6原料倉按照原料檢驗明細表 的檢驗結果辦理入倉手續(xù)。未經檢 驗或檢驗不合格的物料不允許進 入原料倉。A7原料檢驗員應每月對原料檢驗 記錄進行匯總和統(tǒng)計分析，具體按 數據分析控制程序。早下方ISO9001: 2008 之 8

5、.2.4編號WI/HY-PG-009A-2009版次A/1貝碼共18頁，第4頁6.操作規(guī)范6.1 初收6.1.1 倉庫收貨員依采購訂單與供應商的送貨單，對外包裝所注明的原料名稱、凈含 量、廠名廠址、生產日期（保質期）等及大件數量進行驗收和清點。6.1.2 倉庫收貨入倉后，即放入“待檢區(qū)”品管部接倉庫的來貨通知后，依照送貨單 原料CO畋物料到貨登記表按照6.2 ”原料取樣及留樣方法”進行取樣并留樣于原料樣 板房。同時在物料到貨登記表上簽名。6.2 原料取樣及留樣方法6.2.1取樣準則及注意事項6.2.1.1所采集的樣品應具有代表性質，取樣及留樣量按下表:進貨數量（桶或袋）抽樣數量（桶或袋）米樣量

6、及留樣量（克）50466.2.1 根據產品出廠標識，同一批貨有不同生產批號的應按批號根據 6.2.1.1中規(guī)定進行 抽樣。抽樣中發(fā)現同批次的原包裝的原料可不做檢驗，外觀復檢合格后可直接判定 為合格，若外觀復檢不合格，或散裝的同批次原料任然需對其它指標重新檢驗。6.2.2 抽樣數不止一桶（袋）的，應各桶（袋）抽等量的試樣混合均勻后才檢測。對第一次進貨或送檢的新原料應，作長期保存，以備查驗。6.2.3 對留樣應標明原料代碼、生產廠家或供貨商、生產日期或生產批號、檢驗日期。6.2.4 對于低溫保存的留樣原料應將標準樣板或最近一個批次的原料儲存于冰箱中。6.2.5 外觀一致的同一代碼的存樣超過三批次后

7、并且存放時間超過半年的原料樣板可對 舊樣進行清除。6.3 驗收原料檢驗員依據“原料編碼表”對取樣后的原料信息進行核對并編碼，對“原料檢驗 標準”上檢驗指標依據下表 4.4原料檢驗項目及對原料進行檢驗，同時核對相關COA勺批號及原料的批號是否一致，對有必要做微生物檢驗、重金屬檢驗的原料則通知微生物檢驗 員、重金屬檢驗員進行相關項目的檢驗。對有送外檢項目的原料如酒精中甲醇的測定，通 知品管主管委托相關機構檢測。早下方ISO9001: 2008 之 8.2.4編號WI/HY-PG-009A-2009版次A/1貝碼共18頁，第5頁6.4原料檢驗項目及標準項目方法檢驗內控標準技木指標外觀視覺鑒別法及嗅覺

8、測定Q/HYF01原料檢驗標準灼燒殘渣（灰分）高溫爐灼燒法Q/HYF02酸值酸堿滴定法Q/HYF03皂化值回儲-酸堿滴定法Q/HYF04碘值三氯甲烷溶劑-碘量法Q/HYF05熔點熔點測定法（顯微熔點測定法）Q/HYF06凝固點自然冷卻法Q/HYF07折光率阿貝折射儀法Q/HYF08干燥失重（水分）干燥器干燥法Q/HYF09相對密度見半成品檢驗指導書pH值見半成品檢驗指導書粘度見半成品檢驗指導書重金屬見重金屬檢驗指導書微生物見微生物檢驗指導書6.5品質驗證結果的判定及處理原料檢驗員將驗收結果如實的填寫原料檢測報告及原料檢驗明細表，由品管經理審核簽字后存檔，同時將原料檢驗明細表復印一份隨同簽了字的

9、送貨單交給原 料倉管員。對質量指標不合格的原料，由品管部決定退貨處理。對不影響使用性能的不合格原料，經品管部會同研究所共同確認后可作特采，品管部在標識上注明“特采”，此標識應直到此批物料用完才能被取消，品管部負責對整個過程進行跟蹤。通過不合格評審已決定“拒收” 的不合格品，倉管員憑原料檢測報告，經采購員在進倉單上簽字確認后安排退貨。6.6 檢驗儀器的使用參照儀器操作規(guī)范6.7 相關事項6.7.1 特殊情況下（如大量到貨超過檢測能力，或優(yōu)先需檢測生產急需材料時），經工廠確認，可推遲出具檢測報告，但最遲需在到貨7日內出具檢測報告。原料因無 COAC法確定保質期，或無法對其進行檢測的可暫時不出具檢測

10、報告或不檢。待所需資料齊全后再出具檢測報告或檢測。早下方ISO9001: 2008 之 8.2.4編號WI/HY-PG-009A-2009版次A/1貝碼共18頁，第6頁6.7.2原料首次來貨，如研究所未能及時提供封樣或采購部未能提供COM MSDS寸，檢驗員可先取樣但暫不進行檢驗，待收到 CO破MSDSi!行檢驗作業(yè)，對于沒有 MSDS勺原料, 原料檢驗員通知采購部向原料商索要常用原料的 MSDS-份。6.7.3 對于采購的新原料，原料檢驗員收到 COM MSDSI,對其進行檢驗，合格后，根據 工藝研發(fā)中心提供的新原料引進申請表對原料進行編碼，同時在“原料編碼表”及“原 料檢驗標準”中增加新原

11、料的相關信息，并及時通知原料倉主管、研究所、采購部更新新 原料編碼信息。6.7.4 原料檢測標準中的當檢驗指標（水分、酸值、碘佰、皂化值） 1時，該項指標為參 考指標，實驗過程中可檢可不檢，僅供參考；灰分、重金屬檢驗指標為選擇性抽檢指標， 其值僅供參考，不作為每批必檢項目。6.7.5 實驗中所用標準溶液的標定為 2個月一次，對于發(fā)現標準溶液有異?，F象的（如變色、 沉淀等），應分析原因，不能使用的應作廢棄處理，能夠使用的應立即進行標定。6.7.6 對于需要復檢的原料，需要做平行實驗或兩個人分別測定，并拿以前的原料樣板進 行對照，確保實驗方法沒問題的情況下，對實驗結果進行判定。6.7.7 對于收到

12、從其它部門簽發(fā)或其它公司發(fā)布的與原料相關的文件，原料檢驗員應對相 應的信息進行分類并對涉及到該類信息的相關文件比如原料編碼表、原理檢驗標準等中信息進行更新，同時注明修改日期并簽名，并對相應的原件進行保留以便日后查驗。同時將修改后的原料編碼表發(fā)送給原料倉管、工藝研發(fā)中心各一份。7.相關文件：7.1 儀器操作指導書7.2 標識和可追溯性程序7.3 半成品檢驗指導書7.4 重金屬檢驗指導書7.5 微生物檢驗指導書8相關質量記錄表格:記錄名稱記小編p責任部門保存期限物料到貨登記表工廠原料檢測報告QR/HY-PG-H001A-2009）品管部三年半原料檢驗明細表QR/HY-PG-H002A-2009）品

13、管部三年半月份原料異常報告QR/HY-PG-H003A-2009）品管部三年新原料引進申請表QR/HY-GYYF-005A-2009，藝研發(fā)半年9.原料檢驗方法:章節(jié)號ISO9001: 2008 之 8.2.4編RWI/HY-PG-009A-2009版次A/1蟲他共18頁，第7頁外觀視覺鑒定法Q /HYF011 .儀器:50ml燒杯2 .操作：取試樣于燒杯中，在室溫和非陽光直射下目測觀察，并與標準樣板進行比較 記錄所得色澤.章節(jié)號ISO9001: 2008 之 8.2.4編RWI/HY-PG-009A-2009版次A/1蟲他共18頁，第8頁灼燒殘渣（灰分）測定法 Q /HYF021 .原理將試

14、樣按規(guī)定條件在高溫爐灼燒后，測定殘留物重量的方法2 .參考標準化工原料技術標準通用分析測試方法3 .裝置和試劑高溫爐、地竭、砂浴、硅膠干燥器、濃硫酸4 .取樣方法將瓷培竭，于高溫爐中灼燒至包重，置干燥器（硅膠）中冷卻至室溫后，準確稱量.按 規(guī)定樣品量的 10%勺范圍，精確稱取試樣于培竭中，然后進彳T操作.5 .操作5.1 方法一用少量硫酸潤濕試樣，緩慢加熱，在較低溫度下灰化后，灼燒（450-550 C）至恒重，放入干燥器（硅膠）中冷卻后，準確稱量。5.2 方法二將試樣緩慢加熱，低溫下灰化或者揮發(fā)后用硫酸濕潤，使完全灰化后，灼燒至包 重，放入干燥器（硅膠）中冷卻后，準確稱量。5.3 方法三X(%

15、)=將試樣微火加熱，逐漸熾熱（800-1200 C）至完全灰化。將其放入干燥器（硅 膠）中冷卻后，準確稱量。如灼燒后仍有碳化物殘留時，則加入熱水浸出，用定量 濾紙過濾。將殘渣與濾紙一起灼燒至紅熱，然后加入濾液，蒸發(fā)干涸小心燒至紅熱， 至無碳化物為止，將其置于干燥器（硅膠）中冷卻后，準確稱量。用此法碳化物仍 存在時，加15ml乙醇，用玻璃棒搗碎碳化物使乙醇燃燒，小心灼燒哦哦至紅熱在干 燥器中冷卻后，準確稱量。樣品稱量表灰分含量/%樣品質量/g土甘蝸容量/ml1033010-13-10301-0.110-3050*100式中:X-試樣的灼燒殘留物量，m-稱取試樣的質量，g;m 1-干燥殘渣質量，g

16、章節(jié)號ISO9001: 2008 之 8.2.4編RWI/HY-PG-009A-2009版次A/1蟲他共18頁，第9頁酸值測定法 Q /HYF031 .原理酸值是指中和1g樣品消耗的氫氧化鉀的質量（mg）。酸值是油脂品質的重要指標之 一。酸值是油脂中游離脂肪酸多少的度量。油脂中一般都含有有利脂肪酸，其含量多少和油源的品質，提煉方法，水分及雜質含量，貯存的條件和時間等因素有關。水分，雜質含 量高，貯存和提煉溫度高或時間長，都能導致游離脂肪酸含量增高，促進油脂的水解和氧 化等化學反應。油脂的酸值是在乙醇或水溶液中用氫氧化鉀中和的方法測定。2 .參考標準化工原料技術標準通用分析測試方法3 .試劑中性

17、乙醇：量取100m195%醇，加2滴酚吹指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴至微 紅色，備用。4方法一（適用于易溶于乙醇的樣品）4.1操作按照樣品稱量表準確稱取試樣， 放入250ml錐形瓶中，加入250ml錐形瓶中，加入50ml 中性乙醇。加溫溶解，邊振蕩邊用 0.1mo1/L氫氧氣化鉀試液滴定（指示劑：23滴酚吹 1%L醇試液）。滴至溶7的淡紅色能持續(xù) 30s為終點。樣品稱量表標準值100取110g5g1g0.5g4.2.計算A ?VV c 56.1式中 A V酸值，mg/g；V滴定時耗用氫氧化鉀標準溶液的體積，ml ;C-氫氧化鉀標準溶液之濃度，mol/L ;章節(jié)號ISO9001:

18、 2008 之 8.2.4編RWI/HY-PG-009A-2009版次A/1蟲他共18頁，第10頁兩次平行試驗結果的誤差，酸值在 10以下為0.2 ,酸值在10以上為0.5 ;取兩次實驗結果 的平均值為最后結果。mrr樣品的質量，g； 56.1氫氧化鉀相對分子質量5方法二（適用于不易溶于乙醇的樣品）5.1 操作按規(guī)定的量準確稱取試樣放于 250ml錐形瓶中，加入50ml乙醇和乙醴1: 1的混合液。 加溫溶解，邊震蕩邊用0.1mol/L氫氧化鉀-乙醇溶液滴定（指示劑：3滴酚吹試液）。滴至 溶液的淡紅色能持續(xù)30s為終點，用同樣的方法進行空白試驗校正。5.2 計算酸值二（V1-V2） XcX56.

19、11/m式中：V1-樣品所消耗的氫氧化鉀標準溶液的體積，ml;V2- 空白所消耗的氫氧化鉀標準溶液的體積，ml;c -氫氧化鉀標準溶液的準確濃度；m- 稱取試樣的質量。兩次平行試驗結果的誤差，酸值在 10以下為0.2 ,酸值在10以上為0.5 ;取兩次實驗結果 的平均值為最后結果。章節(jié)號ISO9001: 2008 之 8.2.4編RWI/HY-PG-009A-2009版次A/1蟲他共18頁，第11頁皂化值測定法Q /HYF04本法適用于油脂，蠟，羊毛醇，脂肪醇，脂肪酸，香料等式樣。1 .皂化值的定義皂化是指油脂與堿反應生成肥皂的一種化學反應：RCOO R + KOH - RCOOK + R O

20、H 油脂（脂）堿脂肪酸鉀鹽 醇所生成的脂肪酸鉀鹽即為“鉀皂”。皂化值是指皂化1g油脂所需要的氫氧化鉀的毫克數。因皂化反應也包括油脂中的游離脂肪酸與堿所生成的皂：RCOO H + KOH - RCOOK + H2O因此可以說皂化值是表示1g油脂試樣所生成的皂（包含皂化酯與中和游離脂肪酸兩部分反 應生成的皂）所需的氫氧化鉀毫克數。2 .參考標準化工原料技術標準通用分析測試方法3 .試劑的配制0.5mol/L 氫氧化鉀乙醇溶液：稱取固體氫氧化鉀 30g,溶于1000m195%溶液中，搖 勻，放置24h,取上層精液使用。4 .操作按照樣品稱量表，精確稱取樣品（準確至 0.001g）于磨口錐形瓶中，用移

21、液管精確加 入50ml0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液，然后裝上回流冷凝管，加熱回流1h （或按照樣品標準 規(guī)定時間加熱回流），用少量無二氧化碳的蒸儲水（約10ml）沖洗冷凝管，趁熱取下錐形瓶， 加2-4滴1%M指示劑，用0.5mol/L鹽酸標準溶液滴定至紅色消失即為終點，同時做一空白試驗。樣品稱量表標準值300取樣量/g5.2 4.82.7 2.31.8 2.21.4 1.71.2 1.31.0 1.15 .滴定試液從水浴鍋上取下試液燒瓶，分別加入lml酚吹溶液于試樣液和空白試液中，再用0.5mol /LHCLL容液分別滴定，直到溶液紅色剛消失而終止滴定。正確讀取滴定用 HCL標準溶液的體

22、積（m1）（準確到小數后二位）。結果計算皂化值=（V2-V1） XcX56.11/m式中：V1試樣溶7初聽消耗的HCL滴定液體積，mLV2空白試7初聽消耗的HCL滴定液體積，mLcHCL滴定液的濃度，mol/L; m 試樣質量章節(jié)號ISO9001: 2008 之 8.2.4編RWI/HY-PG-009A-2009版次A/1蟲他共18頁，第12頁碘值的測定 Q/HYF051 .定義碘值是一物料不飽和度的度量，即指在一定條件下，每100g物料吸收碘的克數。油脂的碘值是指每100g油脂吸收碘的克數。油脂的碘值是表明油脂的不飽和程度。碘值越高，不飽和程度愈大。碘值高的油脂，含有較多的不飽和鍵，在空氣中

23、易被氧化， 即易腐敗。2 .參考文獻化工原料技術標準通用分析測試方法3儀器和試劑碘量瓶：250ml。氯化碘：分析純冰乙酸：分析純。三氯甲烷：分析純。碘化鉀：分析純，15%勺水溶液。硫代硫酸鈉：分析純，0.1mol/L標準溶液。氯化碘-冰乙酸溶液的配制：取氯化碘 16.24g溶于1000ml冰乙酸中，混勻，存儲于棕色瓶中備用。在測試樣品前，應先做一空白試驗，所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液須在30-40ml左右，否則應根據所消耗的量進行調節(jié)4 .測定測定方法是：按照樣品稱量表將準確稱量的試樣置于250ml碘量瓶內，稱準至0.002g，加入15ml三氯甲烷，使樣品溶解，用移液管精確加入 25ml氯化碘-

24、冰醋酸溶液，塞緊瓶塞， （塞和瓶口均倒少量碘化鉀溶液，以防碘揮發(fā)）搖勻。放置暗處靜置30min,（碘值在130以上時，靜置60min）,然后加入15%1化鉀溶液20ml,和75ml水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標 準溶液滴定至淡黃色，加入1-2ml0.5%的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失，同時做一空白。樣品稱量表標準值g/100g1.51.5 2.52.5 552020 5050 100100150150200取樣量/g1510310.40.20.130.15 .結果計算碘值=（V2-V1） XcXl2.69/m式中V1 試樣溶液所消耗的硫代硫酸鈉的體積，ml;V2空白試液所消耗的硫代硫酸鈉

25、的體積，ml;C 硫代硫酸鈉7定液的濃度，mol/Lom試樣的質量。章節(jié)號ISO9001: 2008 之 8.2.4編RWI/HY-PG-009A-2009版次A/1蟲他共18頁，第13頁顯微熔點測定法Q/HYF061 .儀器顯微熔點儀2 .操作步驟2.1 對待樣品進彳T干燥處理：把待測物品研細，用烘箱直接快速烘干（溫度應控制在待測物 品的熔點溫度以下）.2.2 將熱臺放置在顯微鏡底座100孔上，并使放入蓋玻片的端口位于右測，以便于取放蓋玻 片及樣品.2.3 將熱臺電源線接好.2.4 取兩個蓋玻片，清洗干凈.晾干后，取適量待測物品（不大于0.1MG）放在一片載玻片上并 使樣品分布均勻，蓋上另一

26、載玻片，輕輕壓實，然后放置在熱臺中心.2.5 蓋上隔熱玻璃.2.6 調節(jié)手輪，直至能清晰地看到待測物品的像.2.7 打開調壓測溫儀的電源開關.2.8 根據被測熔點品的溫度值,控制調溫器.2.9 觀察被測樣品的熔化過程，記錄初熔和全熔時的溫度值.2.10 測試完畢，應及時切斷，待熱；臺冷卻后，方可將儀器按規(guī)定裝入包裝.章節(jié)號ISO9001: 2008 之 8.2.4編RWI/HY-PG-009A-2009版次A/1蟲他共18頁，第14頁凝固點測定法測定 Q/HYF071 .原理測試樣品直接冷卻的溫度.2 .參考方法GB9104.5-88工業(yè)硬脂酸試驗方法 凝固點測定3 .裝置和試劑測試瓶、冷卻浴

27、、溫度計4 .操作將50ML試樣裝入測試瓶中，插入溫度計.測試瓶置于冷卻浴中，攪拌樣品保持溫度均勻 若試樣是固體時，要在高于預計的凝固點20c以上，慢慢地加熱使之熔解.試樣在常溫下是 液體時，水溫要低于預度凝固點10-15 C.試樣溫度比預計凝固點高 5 c時，每30S記錄一次 溫度，直至凝固開始.樣品在測試瓶中冷卻時，從溫度計上讀取溫度.至少要連續(xù)測定4次, 且誤差在0.2 C以內，讀取溫度為T,取平均值為凝固點章節(jié)號ISO9001 : 2008 之 8.2.4編RWI/HY-PG-009A-2009版次A/1頁碼共18頁，第15頁折光指數測定法測定法 Q/HYF081 .儀器阿貝折射儀2

28、.參考方法GB/T14454.4-1993香料折光指數的測定3 .操作按儀器要求調節(jié)校正至規(guī)定溫度.并按儀器說明書進行操作.試驗時將棱鏡打開，有擦鏡紙將鏡面擦潔凈后，在鏡面上滴少量待測樣品，并使其鋪滿 整個鏡面，關閉棱鏡，調節(jié)反射鏡使入射光線達到最強，然后轉動棱鏡使目鏡出現半明半暗： 分界線位于十字線的交叉點，這時從放大鏡即可在標尺上讀出試樣的折射指數 .除另有規(guī)定外，測定時應調節(jié)溫度至（20 0.5） C,讀數至.00001,三次讀數的平均值, 即為試樣的折光指數.均值,即為試樣的折光指數.測定前，折光儀讀數有校正用棱鏡或水校正,20 C時水的折光指數為1.3330,25 C時 為 1.33

29、25,40 C 時為 1.3305.測定完畢，必須拭凈鏡身穩(wěn)各機件，棱鏡表面并使之光潔，在測定水溶性樣品后，用脫 脂棉吸水洗凈.若為油類樣品，須用乙醇或乙醴,苯等拭凈.章節(jié)號ISO9001: 2008 之 8.2.4編RWI/HY-PG-009A-2009版次A/1蟲他共18頁，第16頁干燥失重測定法 Q/HYF091 .原理在規(guī)定的條件下干燥試樣，測定其干燥后減少的質量2 .參考方法GB9104.6-88工業(yè)硬脂酸試驗方法.3 .裝置稱量瓶、干燥器4 .操作干燥稱量瓶30min,精確稱量.在規(guī)定量的 10%圍內稱取試樣，于稱量瓶中將樣品鋪 開，厚度在5mm以下.精確稱量后，放入干燥器，稱量瓶

30、蓋置于旁邊，進行干燥（如果試料是大 結晶或塊狀，需預先迅速粉碎成2mm以下再稱量）.干燥后，蓋緊稱量瓶的蓋，從干燥器取出， 精確稱量.如加熱干燥時，要在干燥器（硅膠）中放冷后再稱量.若試樣熔點比規(guī)定的干燥溫 度低，則以低于熔點5-10 C的溫度干燥1-2h后，再在規(guī)定溫度干燥至規(guī)定的時間或恒重.5 .計算結果按下式計算：X（%）= -mm*100m式中:X-試樣的干燥失重,%m- 稱取試樣的質量，gm 1-試樣干燥后的質量,g平行測定結果之差應不超過 0.2%。章節(jié)號ISO9001: 2008 之 8.2.4編RWI/HY-PG-009A-2009版次A/1蟲他共18頁，第17頁標準滴定溶液的

31、配制與標定1、 鹽酸標準滴定溶液(c(HCl)=0.5mol/L)1.1 配制量取45ml的鹽酸，加適量水并稀釋至1000ml,1.2準確稱取約0.95g在270-300 C干燥至恒量的基準無水碳酸鈉，加50ml水使之 溶解，加10滴澳甲酚綠一甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色 變?yōu)榘导t色，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色，同時做空白試驗 .1.3 計算c ( HCl) =m 1000/(V 1-V2) x M式中：m-基準無水碳酸鈉的質量,gV 1-鹽酸標準滴定溶液用量，mlV 2-試劑空白實驗中鹽酸標準滴定溶液用量，mlM- 無水碳酸鈉的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol )M1/2(Na2CG)=52.9942、氫氧化鉀標準滴定溶液(c KOH=0.1