儀器操作規(guī)程作業(yè)指導書

1、儀器操作規(guī)程作業(yè)指導書（一）SC-3000B 色譜儀新建模板的步驟1. 打開色譜工作站 , 把譜圖參數(shù)設置好（如果是雙檢測器則需打開兩個窗口垂直平鋪）2. 將取樣閥打到取樣位置，打開標準氣上的閥門勻速通氣 30 秒左右，將標準氣上的閥 門關閉，把取樣閥打到進樣位置開始進樣同時按 FID（TCD）檢測器按鈕3. 待峰出完后進行譜圖處理4. 填寫定量組份中的套峰時間 ,組份名稱 , 濃度5. 將定量方法選擇為計算較正因子 , 方法設置為峰面積6. 打開定量結果表點工具欄中的計算7. 打開定量組份表填寫較正因子8. 將定量方法選擇為單點校正9. 選擇文件菜單下的存為模板（二）氣相色譜操作規(guī)程一、開機

2、1. 打開載氣鋼瓶或氣體發(fā)生器開關，使壓力上升到規(guī)定的數(shù)值，等待 3-5min ；2. 開啟色譜儀電源開關，使檢測器溫度、柱箱溫度、注樣器溫度達到設定的數(shù)值；3. 開啟燃氣、助燃氣開關，使壓力上升到設置的數(shù)值；4. 裝有 FID、FPD檢測器的儀器進行點火時，點火前切記關掉儀器上的高壓開關。點火 成功后，再開啟高壓開關。二、進樣分析1. 將旋鈕打到取樣位置，選擇好通道及分析柱，引進模版，用樣氣置換取樣管1min；2. 停止置換，立即將旋鈕打到進樣位置，同時按下信號采集鍵；3. 等儀器自動停止后，正確識別譜圖，計算分析結果。三、關機1. 關閉燃氣、助燃器開關；2. 關閉儀器高壓開關；3. 關閉儀

3、器電源開關，等待 5min；4. 關閉儀器載氣鋼瓶或氣體發(fā)生器。（三）TY2000YTH-1 微量硫分析儀一. 開機操作步驟 :1. 連接好載氣、氧氣、氫氣管線及電源2. 先打開高純氫發(fā)生器 , 空氣泵, 高純氮, 等壓力上升為 0.3-0.4MPa ，打開儀器總電源開 關。2. 調儀器面板氮氣壓力為 0.1MPa3. 蓋好檢測器遮光罩 , 打開電源開關4. 預熱儀器,待儀器穩(wěn)定后 ,把“測溫選擇”按鈕旋為“檢測器”等溫度升到 90°C以上， 才可點火。點火前開氫氣和氧氣罐，使氧氣、氫氣壓力分別為 0.04-0.05MPa 之間，四、五分鐘之后用點火槍開始點火，點火時關掉檢測器高壓電

4、源 , 取下檢測器遮光罩 , 聽見啪的一聲，按住不放 5-6 秒，檢查確認成功后 , 輕輕蓋上檢測器光罩 ,再連接好檢 測器高壓電源。5. 點火后，開高壓電源，調氧氣壓力為 0.025MPa，調節(jié)期間看負高壓表有無明顯變化， 若無變化則火沒點著，重新點火6. 點火成功后 , 調氫氣壓力為 0.03MPa，氧氣壓力為 0.025MPa,7. 點火后半小時開始進樣二. HC-2A 型機常用參數(shù)及出峰順序 :1. 參數(shù)：HV-660V衰減 1/2柱 1：4.0 圈 溫度:90 柱 2：2.7 圈 溫度:50 （± 2）2. 出峰順序及時間柱 1:CS2 出峰時間為 2.57 分柱 2:H2

5、S 出峰時間為 1.95 分COS 出峰時間為 2.82 分三. 注意事項 :1. 儀器要待檢測器的的溫度升至 90-120 左右才能點火 ,否則檢測器容易積水 , 無法 進行分析；2. 在新裝的色譜柱進行老化時 ,應使檢測器與色譜柱脫開 , 否則溶劑進入檢測器將導至 靈敏度下降；3. 不能在開通高壓電源的情況下打開檢測器上蓋， 以免光電倍增管過載老化， 一般情況 下不要隨意拆開檢測器，以免捐款 PMT和污染分壓電阻和管座；4. 開啟各種氣體時要按儀器的指示方向緩慢地由小至大調節(jié), 不要一下開得太大 , 以免發(fā)生意外；5. 平時日常關機只需關閉高壓和氫氣 , 氧氣即可，電源不必關，儀器長期不使

6、用 , 停機時 要先關閉氧氣、氫氣、然后依次關掉高壓、 電源開關，最后待柱箱冷卻后再關掉載氣；6. 要避免柱箱溫度超過色譜柱允許的最高溫度 ,否則將導致檢測器污染 , 靈敏度下降， 并使色譜柱載體變質，硫化物吸附損失增加，最終無法分析；7. 每次點火時必需關掉高。（四）TY2000YTH-2 微量硫分析儀一. 開機操作步驟 :1. 先打開高純氫發(fā)生器 , 空氣泵, 高純氮, 等壓力上升為 0.3-0.4MPa ，打開儀器總電源開 關；2. 調儀器面板氮氣壓力為 0.1MPa；3. 把“測溫選擇”按鈕旋為“檢測器”等溫度升到 90°C以上，才可點火。點火前開氫 氣和氧氣罐，使氧氣、氫氣

7、壓力分別為 0.04-0.05MPa 之間，四、五分鐘之后用點火 槍開始點火，點火時關掉高壓電源 , 聽見啪的一聲，按住不放 5-6 秒，將蓋子輕輕蓋 上；4. 點火后，開高壓電源，調氧氣壓力為 0.02MPa，調節(jié)期間看負高壓表有無明顯變化， 若無變化則火沒點著，重新點火；5. 點火成功后 , 調氫氣壓力為 0.03MPa，氧氣壓力為 0.02MPa；6. 點火后半小時開始進樣。二 .HC-3 型機常用參數(shù)及出峰順序 :1. 參數(shù)：HV-680V衰減 1/2柱 1：4.0 圈 溫度:88 （± 2）柱 2：2.0 圈 溫度 :50.6 2. 出峰順序及時間柱 1:CS2 出峰時間為

8、 3.06 分 噻吩出峰時間 6.73 分柱 2:H2S 出峰時間為 1.95 分 COS 出峰時間為 2.82 分 注意:測噻吩時,把柱 1圈數(shù)調至 5.8 圈,溫度上升至 122。三. 新建模板的步驟 :1. 打開色譜工作站 , 把譜圖參數(shù)設置好；2. 將標準氣稀釋 25 倍進樣；3. 待峰出完后進行譜圖處理4. 填寫定量組份中的套峰時間 ,組份名稱 , 濃度；5. 將定量方法選擇為計算較正因子 , 方法設置為峰高平方根；6. 打開定量結果表點工具欄中的計算；7. 打開定量組份表填寫較正因子；8. 將定量方法選擇為多點校正；9. 打開定量結果表選擇當前表存檔；10. 再將標準氣稀釋至 50

9、倍,方法同 3-9；11. 再將標準氣稀釋至 100倍,方法同 3-9；12. 上述步驟操作完后點擊定量方法中的計算；13. 選擇文件菜單下的存為模板。（五）GS2010B 液氧中總烴儀載氣 ：0.125 （ 氣瓶 N2:0.4-0.6）3.9 圈氫氣: 0.07 （氫氣發(fā)生器 ）輸出:0.3 3.14 圈流量:30空氣: 0.15 （空氣發(fā)生器）輸出 0.4 7.6 圈FID 溫度（ 氫火焰檢測器 ） :150 柱箱溫度 : 100 譜圖出峰順序 :甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、丙烯丙烷、正丁烷、異丁烷、丁二烯 載氣：0.12 0.14 之間 氫氣 :0.045 0.065 之間 空氣 :0.14

10、 0.16 之間 信號通道 :A 采集時間 :40 分 滿屏時間 :25 分 滿屏量程 :100 分（六）DDS-307電導儀電導電極型號： DJSIC型 電導池常數(shù) ：0.993 校正步驟1. 將“量程”檔調至“檢查”2. 將“常數(shù)”檔調至“ 1.0”3. 將“溫度”檔調至“ 25°C”4. 旋轉“校準”檔至儀器顯示 100測量步驟1. 重復上面的校正步驟至儀器顯示 100；2. 調節(jié)“常數(shù)”檔至儀器顯示電極上所標的電極電導常數(shù)。 （本電極顯示為 99.3 ）；3. 用溫度計測量所測溶液的溫度；4. 將“溫度”檔調至所測溫度；5. 將“量程”檔調至最大量程范圍（或調至適當?shù)臏y量檔上

11、） ；6. 將電極用被測溶液沖洗后插入被測溶液中，待儀器顯示穩(wěn)定后即可讀數(shù)；7. 將電極用蒸餾水沖洗，并浸泡在蒸餾水中；8. 將“量程”檔調至“檢查” ，關機即可。（七）WGZ系列濁度計校準步驟1. 開啟儀器的電源開關，預熱 30分鐘；2. 將蒸餾水倒入試樣瓶內到刻線，然后旋上瓶蓋，并擦凈瓶體水跡及指印。同時應注意 取放時不可用手直接拿瓶體，以免留下指印影響測量精度；3. 將裝好的零濁度水試樣瓶，置于試樣座內，并保證試樣瓶的刻度線對準試樣座上的白 色定位線，然后蓋上遮光蓋；4. 稍等讀數(shù)穩(wěn)定后，調節(jié)調零旋鈕，使儀器顯示為 0；5. 采用同樣的方法裝入校準用的 100NTU標準溶液，并放入試樣座

12、內，調節(jié)校正鈕，使 儀器顯示為 100.0 。測量步驟1. 將被測液體放入試樣瓶，并擦凈瓶體的水跡與指印。置于試樣座內，并保證試樣瓶的 刻度線對準試樣座上的白色定位線。然后蓋上遮光蓋。等讀數(shù)穩(wěn)定后即為試樣的濁度 值；2. 將試樣瓶用蒸餾水沖洗擦凈放好。（八）實驗室 PH計（ PHS-3C）使用說明校準步驟1. 插上電源，短按“退出”鍵進行開機；2. 短按“設置”鍵，當前 MTC溫度值閃爍，按“讀數(shù)”鍵確定，當前預置緩沖液組閃爍， 使用設置（）或（）選擇到 3，按“讀數(shù)”鍵確定；3. 將電極插入 PH=6.86的緩沖液中，并按“校準”鍵開始校準，待儀器信號穩(wěn)定后（屏 幕右下角顯示 A 為穩(wěn)定 ）

13、；4. 將電極用蒸餾水沖洗，再用 PH=9.18的緩沖液洗完后，插入 PH=9.18的緩沖液中并按 “校準”鍵開始校準，待信號穩(wěn)定后按“讀數(shù)”鍵確定；5. 將電極用蒸餾水沖洗，并放好電極，至此校準完畢。測量步驟1. 將電極取出用蒸餾水沖洗，并用被測液沖洗，然后插入被測溶液中，按“讀數(shù)”鍵， 待信號穩(wěn)定后，儀器顯示值即為溶液的 PH值；2. 將電極用蒸餾水沖洗干凈放好；注： PH電極浸泡在 3mol/L 的氯化鉀溶液中。（九）TLV-20A 容量法水份測定儀操作準備：1. 將按裝好的儀器開關置于 ON；2. 按下鍵盤上的 PURG；E3. 按數(shù)字鍵 1 選擇清洗模式 1, 再按 ENTER鍵；4

14、. 清洗動作開始 , 試劑反復從試劑瓶吸出又排回 ,直到滴定管和特富龍管中的空氣被完 全排出,按 PURGE鍵,停止清洗動作；5. 拔出滴定池蓋上的玻璃塞， （最大的那個）同時插入漏斗，加入約 50ml 的滴定溶劑， （通常是無水甲醇）取出漏斗把玻璃塞塞緊?？栙M休試劑的標定： （用去離子水標定）1. 上述準備工作做完后 , 輸入滴定參數(shù) , 依照下列次序按鍵設置參數(shù) PARAMET1ENTER ENTER8（選擇 cal mode8） ENTER100（輸入 100%作為水份的含量 ） ENTER PARAME（T其它滴定條件無需改變） ；2. 按BLANK鍵扣除滴定池內的空白 （當顯示屏上

15、的水份含量指示由 H變?yōu)?L并且 S標志 出現(xiàn)后, 扣空白結束 ,滴定儀可以進行試劑的標定；3. 用附帶的氟脂涂于注射器活塞的表面 , 使活塞和注射器的內壁之間密封 ,用注射器采 集約 1-2ml 的去離子水并將注射器針尖戳進附帶的小硅橡膠塊。 準確地稱量注射器的 重量。按 SAMPL（E 采樣鍵）鍵，去掉硅膠塊快速的注射 1-2 滴去離子水到滴定池中。注：注入去離子水時必須在無水甲醇液面以下，注完后輕輕地向后拉注射器活塞，將掛 在針尖上的水滴吸回注射器。4. 按 TITRATION鍵開始滴定 , 再次稱量注射器的重量 , 以得到水份的樣品量（ g）注入樣品量由下式計算注射器進樣前的重量 -

16、注射器進樣后的重量 按 S.SIZE 輸入由上式計算得到的樣品量 在滴定結束后顯示屏上所顯數(shù)字為卡爾費休試劑的滴定度5. 根據(jù)以下操作輸入滴定度 :PARAME（T參數(shù)鍵）1ENTE（R確認鍵）（ 按鍵九次出現(xiàn) Tit Buret Factor） 上述所測滴定度 ENTER（確認鍵） PARAME（T參數(shù)鍵）。測樣步驟：1. 按照以下操作設定參數(shù)PARAME（T參數(shù)鍵） 2 ENTE（R確認鍵） ENTE（R確認鍵） 2（在 Cal mode2 ） ENTER（確認鍵）甲醇的密度按 ENTER（確認鍵）；2. 按 BLANK（空白鍵）扣除空白 （ 同上述標定的空白 ） ；3. 按 SAMPL（

17、E采樣量鍵）鍵注入 1ml 樣品；4. 按 TITRATION（滴定鍵）鍵開始滴定 , 再按 S.SIZE（進樣量鍵）輸入樣品量 1ml，按 ENTER（確認鍵）鍵；5. 滴定結束后報警響起讀數(shù)。注： PURG：E清洗鍵TITRATION ：滴定鍵SAMPLE ：采樣鍵BLANK ：空白鍵STIRRER：攪拌器鍵INTERVAL ：延時鍵S.SIZE：進樣量鍵PARAMET ：參數(shù)鍵（十） UV2800可見分光光度計使用說明（總磷、正磷）操作步驟1. 打開電源開關，儀器顯示 F230依次按 CE鍵， 0%鍵 MODE鍵，使儀器顯示在“ T”狀 態(tài)下，預熱 20 分鐘；2. 調節(jié)波長至 710n

18、m；3. 將空白試樣放入比色槽中， 并對準光路， 打開比色槽蓋，按“0%”鍵使顯示為“T0.0”然后關上比色槽蓋，按“ 100%”鍵，使顯示“ T100.0 ”；4. 按數(shù)字鍵“ 3.530”按“ 100%”鍵，再輸入“ -26.5 ”按“ 100%”鍵；5. 將待測試樣放入比色槽并對準光路，蓋上比色槽蓋，按“ MOD”E鍵使顯示器顯示為 C 模式，顯示的值即為所測試樣的濃度值。所讀濃度值注： 結果（ mg/L）= 所取試樣體積6. 關閉儀器電源開關，拔掉電源。（十一） DWS51鈉離子計使用說明PNa玻璃電極：6801（ 01）型 （應浸泡在堿性水樣中） 。參比電極：6802（ 01）型 （

19、內充液為 3.8mol/L 的氯化鉀，應浸泡在飽和氯化鉀中） 。 靜態(tài)標定方法：1. 將“選擇”開關調至在“ PNa”位置；2. 將“斜率”開關順時旋足；3. 將“溫度”開關調至在當前溶液的溫度；4. 分別取 PNa2、 PNa5標準溶液 200mL于 500mL的聚乙烯燒杯中分別在上述兩燒杯中加入 10 滴二異丙胺（或濃氨水）搖勻，用 PH試紙檢驗溶液是否呈堿性。 （ PH=10-11）；5. 將 PNa玻璃電極與參比電極浸入到 PNa2溶液中。待讀數(shù)穩(wěn)定后，調節(jié)“定位”旋鈕， 使儀器顯示 2.04PNa；6. 將淋洗后的 PNa玻璃電極與參比電極浸入 PNa5中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調節(jié)“斜率”

20、旋 鈕，使儀器顯示 5.00PNa；7. 重復 5、6步驟直至不再調節(jié)“定位”和“斜率”為止。此時儀器校準結束。 靜態(tài)測量方法：1. 把電極用被測溶液淋洗后，插入被測溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，儀器的顯示值即為樣品 的 PNa值；2. 如需知道鈉離子濃度值 Na+,將儀器上的“選擇”開關置于 Na+檔位，儀器的顯示值即為 Na+值（十二） HGAS-OBE氧純度分析儀操作步驟1. 打開儀器電源，等讀數(shù)穩(wěn)定后，調節(jié)儀器流量計上的控制閥使得流量為2SCFH；3. 等待讀數(shù)基本穩(wěn)定即測量值；4. 關掉電源測量結束。（十三） HGAS-LB便攜式露點儀操作步驟1. 打開測試點閥門幾分鐘，排清閥門處的冷凝水或油污；2. 接上導氣管和露點儀， 保持連續(xù)供氣幾分鐘， 吹干導氣管路， 然后保持氣流量約 510 升/ 分鐘（ 對氣體流量要求不太嚴格 ） ；3. 打開儀器開關，觀察儀器讀數(shù)，如果讀數(shù)高于露點（比如 -75°C），用手指堵住出氣 口，使得儀器頂部的不銹鋼測量頭慢慢彈出，然后松開手指，如果讀數(shù)低于-80 °C露點（譬如 -95 °C），用手指拔出測量頭。儀器進入自動測量過程；4. 觀察儀器讀數(shù)，當逐漸穩(wěn)定后，可記錄下相應讀數(shù)；5. 關掉儀器，把測量頭