感冒清熱顆粒

1、 2013 2013級(jí)制藥一班級(jí)制藥一班姜杰亞姜杰亞產(chǎn)品概述：1 產(chǎn)品名稱：產(chǎn)品名稱：感冒清熱顆粒感冒清熱顆粒2 2 產(chǎn)品特點(diǎn)：產(chǎn)品特點(diǎn)：（1 1）性狀：本品為棕黃色的顆粒，味甜、微苦。）性狀：本品為棕黃色的顆粒，味甜、微苦。（2 2）規(guī)格：每袋裝）規(guī)格：每袋裝12g12g。（3 3）功能與主治：疏風(fēng)散寒，解表清熱。用于風(fēng)寒）功能與主治：疏風(fēng)散寒，解表清熱。用于風(fēng)寒感冒，頭痛發(fā)熱，惡寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽感冒，頭痛發(fā)熱，惡寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。干。（4 4）用法與用量：開(kāi)水沖服。一次一袋，一日）用法與用量：開(kāi)水沖服。一次一袋，一日2 2次次（5 5）貯藏：密封。）貯藏：密封。（6 6）

2、有效期）有效期: :三年。三年。（7 7）新藥類別：本品為國(guó)家中藥仿制品種。）新藥類別：本品為國(guó)家中藥仿制品種。(8)(8)不良反應(yīng)：尚不明確不良反應(yīng)：尚不明確(9)(9)注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：1. 1.忌煙、酒及辛辣、生冷、油膩食物忌煙、酒及辛辣、生冷、油膩食物。2.2.不宜在服藥期間同時(shí)服用滋補(bǔ)性中藥。不宜在服藥期間同時(shí)服用滋補(bǔ)性中藥。3.3.糖糖尿病患者及有高血壓、心臟病、肝病、腎病等慢尿病患者及有高血壓、心臟病、肝病、腎病等慢性病嚴(yán)重者應(yīng)在醫(yī)師指導(dǎo)下服用。性病嚴(yán)重者應(yīng)在醫(yī)師指導(dǎo)下服用。4.4.兒童、孕婦兒童、孕婦、哺乳期婦女、年老體弱者應(yīng)在醫(yī)師指導(dǎo)下服用、哺乳期婦女、年老體弱者應(yīng)在醫(yī)師指

3、導(dǎo)下服用。5.5.發(fā)熱體溫超過(guò)發(fā)熱體溫超過(guò)38.538.5的患者，應(yīng)去醫(yī)院就診的患者，應(yīng)去醫(yī)院就診。6.6.服藥服藥3 3天癥狀無(wú)緩解，應(yīng)去醫(yī)院就診。天癥狀無(wú)緩解，應(yīng)去醫(yī)院就診。7.7.對(duì)本對(duì)本品過(guò)敏者禁用，過(guò)敏體質(zhì)者慎用。品過(guò)敏者禁用，過(guò)敏體質(zhì)者慎用。8.8.本品性狀發(fā)本品性狀發(fā)生改變時(shí)禁止使用。生改變時(shí)禁止使用。9.9.兒童必須在成兒童必須在成 人監(jiān)護(hù)下使人監(jiān)護(hù)下使用。用。10.10.請(qǐng)將本品放在兒童不能接觸的地方。請(qǐng)將本品放在兒童不能接觸的地方。11.11.如如正在使用其他藥品，使用本品前請(qǐng)咨詢醫(yī)師或藥正在使用其他藥品，使用本品前請(qǐng)咨詢醫(yī)師或藥師。師。 3 處方處方 ：荊芥穗荊芥穗200

4、g薄薄 荷荷60g防防 風(fēng)風(fēng)100g 柴柴 胡胡100g 紫蘇葉紫蘇葉60g 葛葛 根根100g 桔桔 梗梗60g 苦杏仁苦杏仁80g 苦地丁苦地丁200g 蘆蘆 根根160g 白白 芷芷60g 輔料：蔗糖、糊精、乙醇輔料：蔗糖、糊精、乙醇 制法：以上制法：以上11味，取荊芥穗、薄荷、紫蘇葉提取揮發(fā)油，味，取荊芥穗、薄荷、紫蘇葉提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余防風(fēng)等八味加水煎蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余防風(fēng)等八味加水煎煮二次，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述水溶液合并。合并煮二次，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述水溶液合并。合并液濃縮成相對(duì)密度為液濃縮成相對(duì)密度為1.321.35(50

5、)的清膏，取清膏，的清膏，取清膏，加蔗糖、糊精及乙醇適量，制成顆粒，干燥，加人上述揮加蔗糖、糊精及乙醇適量，制成顆粒，干燥，加人上述揮發(fā)油，混勻，制成發(fā)油，混勻，制成1600g；或加入輔料適量，混勻，干燥；或加入輔料適量，混勻，干燥，加入上述揮發(fā)油，混勻，制成，加入上述揮發(fā)油，混勻，制成800g(無(wú)蔗糖無(wú)蔗糖)；或?qū)⒑喜?；或?qū)⒑喜⒁簻p壓濃縮至相對(duì)密度為液減壓濃縮至相對(duì)密度為1.081.10(55)的藥液，噴霧的藥液，噴霧干燥，制成干膏粉，取干膏粉，加乳糖適量，混合，加入干燥，制成干膏粉，取干膏粉，加乳糖適量，混合，加入上述揮發(fā)油上述揮發(fā)油/混勻，制成顆?；靹?，制成顆粒400g即得即得(含乳糖含

6、乳糖)。4.藥性分析：藥性分析：方中荊芥穗香竄，氣味輕揚(yáng)，長(zhǎng)于發(fā)方中荊芥穗香竄，氣味輕揚(yáng)，長(zhǎng)于發(fā)表散風(fēng)，為君藥；防風(fēng)、蘇葉疏風(fēng)散寒，薄荷、表散風(fēng)，為君藥；防風(fēng)、蘇葉疏風(fēng)散寒，薄荷、柴胡疏風(fēng)散熱，葛根解肌退熱，升津止渴，為臣柴胡疏風(fēng)散熱，葛根解肌退熱，升津止渴，為臣藥；桔梗、苦杏仁宣肅肺氣，化痰止咳，白芷解藥；桔梗、苦杏仁宣肅肺氣，化痰止咳，白芷解表散風(fēng)，通竅止痛，地丁清熱解毒，蘆根清熱生表散風(fēng)，通竅止痛，地丁清熱解毒，蘆根清熱生津止渴，為佐使藥。諸藥合用，共奏疏風(fēng)散寒，津止渴，為佐使藥。諸藥合用，共奏疏風(fēng)散寒，解表清熱之效。解表清熱之效。 工藝用水工藝用水原藥材原藥材凈制凈制芥穗等三味芥穗等三

7、味防風(fēng)等八味防風(fēng)等八味水蒸汽蒸餾水蒸汽蒸餾揮發(fā)油揮發(fā)油藥渣藥渣煎煮煎煮濃縮濃縮蔗糖、糊精蔗糖、糊精復(fù)合膜復(fù)合膜粉碎粉碎過(guò)篩過(guò)篩制粒制粒整粒整?？偦炜偦旆盅b分裝外包外包入庫(kù)入庫(kù)工藝流程鑒別： (1)(1)取本品取本品4 4袋，置揮發(fā)油提取器中連接揮發(fā)油提取袋，置揮發(fā)油提取器中連接揮發(fā)油提取器，加水器，加水200ml200ml，在揮發(fā)油提取器支管中加乙酸，在揮發(fā)油提取器支管中加乙酸乙酯乙酯1ml1ml，加熱回流，加熱回流2 2小時(shí)，收集乙酸乙酯液，作小時(shí)，收集乙酸乙酯液，作為供試品溶液。另取荊芥穗對(duì)照藥材為供試品溶液。另取荊芥穗對(duì)照藥材1g1g，同法制，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取胡薄荷酮對(duì)照品，加

8、乙酸成對(duì)照藥材溶液。再取胡薄荷酮對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每乙酯制成每1ml1ml含含0.5mg0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法。照薄層色譜法( (通則通則0502)0502)試驗(yàn)，吸取供試品溶試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各液和對(duì)照藥材溶液各10ul10ul、對(duì)照品溶液、對(duì)照品溶液5ul5ul，分別，分別點(diǎn)于同一硅膠點(diǎn)于同一硅膠G G薄層板上，以正己烷薄層板上，以正己烷- -乙酸乙酯乙酸乙酯(17 (17 :3):3)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茴香醛硫?yàn)檎归_(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茴香醛硫酸乙醇溶液酸乙醇溶液 茴香醛茴香醛- -硫酸硫酸- -無(wú)水乙

9、醇無(wú)水乙醇(1:1:18)(1:1:18)，熱風(fēng)，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。的斑點(diǎn)。(2)(2)取本品半袋，研細(xì)，加水取本品半袋，研細(xì)，加水30ml30ml使溶解，用乙醚振使溶解，用乙醚振搖提取搖提取2 2次，每次次，每次15ml15ml，棄去乙醚液，水液用水，棄去乙醚液，水液用水飽和的正丁醇振搖提取飽和的正丁醇振搖提取2 2次，每次次，每次20ml20ml，合并正，合并正丁醇液，加氨試液丁醇液，加氨試液40ml40ml，振搖，分取正丁醇液，

10、振搖，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状颊舾?，殘?jiān)蛹状糽mllml使溶解，作為供試品溶液。使溶解，作為供試品溶液。另取荊芥穗對(duì)照藥材另取荊芥穗對(duì)照藥材lg lg，加水，加水40ml40ml，煎煮，煎煮1 1小時(shí)，小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取放冷，濾過(guò)，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取3 3次次(20ml(20ml、15ml15ml、15ml)15ml)，合并正丁醇液，蒸干，殘，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状荚蛹状糽mllml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法色譜法( (通則通則0502)0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各

11、5ul5ul分別點(diǎn)于同一硅膠分別點(diǎn)于同一硅膠G G薄層板上，以三氯甲烷薄層板上，以三氯甲烷- -乙酸乙酸乙酯乙酯- -甲醇甲醇- -濃氨試液濃氨試液(8:2:4:1)(8:2:4:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以出，晾干，噴以2%2%香草醛硫酸溶液，在香草醛硫酸溶液，在105105加加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (3)(3)取白芷對(duì)照藥材、防風(fēng)對(duì)照藥材各取白芷對(duì)照藥材、防風(fēng)對(duì)照藥材各1g1g，分別加水，分別加水40ml40ml，煎煮，煎煮1

12、 1小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液用乙酸乙小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液用乙酸乙酯振搖提取酯振搖提取3 3次次(20ml(20ml、15ml15ml、15ml)15ml)，合并乙酸，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状家阴ヒ?，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml1ml使溶解，作為對(duì)照使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法藥材溶液。照薄層色譜法( (通則通則0502)0502)試驗(yàn)，吸取試驗(yàn)，吸取鑒別鑒別(2)(2)項(xiàng)下的供試品溶液及上述對(duì)照藥材溶項(xiàng)下的供試品溶液及上述對(duì)照藥材溶液各液各5ul5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠，分別點(diǎn)于同一硅膠G G薄層板上，以三氯薄層板上，以三氯甲烷甲烷- -甲醇甲醇(101)(101)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，

13、取出，晾干，為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，在紫外光在紫外光(254nm)(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的突光對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的突光斑點(diǎn)。斑點(diǎn)。(4)(4)取柴胡對(duì)照藥材取柴胡對(duì)照藥材0.5g0.5g，加水，加水50ml50ml，煎煮，煎煮1 1小時(shí)，小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取放冷，濾過(guò)，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取2 2次次，每次，每次20ml20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽mllml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法使溶解，作為對(duì)照藥材溶

14、液。照薄層色譜法 ( (通則通則0502)0502)試驗(yàn)，吸取試驗(yàn)，吸取鑒別鑒別(2)(2)項(xiàng)下的供試品項(xiàng)下的供試品溶液溶液8ul8ul與上述對(duì)照藥材溶液與上述對(duì)照藥材溶液4ul4ul，分別點(diǎn)于同一，分別點(diǎn)于同一硅膠硅膠G G薄層板上，以三氯甲烷薄層板上，以三氯甲烷- -甲醇甲醇- -水水(13:7:2)10(13:7:2)10以下放置的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)以下放置的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以，取出，晾干，噴以1%1%對(duì)二甲氨基苯甲醛的對(duì)二甲氨基苯甲醛的10%10%硫酸乙醇溶液，在硫酸乙醇溶液，在105105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光別置日光及

15、紫外光(365nm)(365nm)下檢視。供試品色譜下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的主斑點(diǎn)：紫外光下顯相同的黃色熒光相同顏色的主斑點(diǎn)：紫外光下顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。斑點(diǎn)。 (5)(5)取葛根素對(duì)照品，加甲醇制成每取葛根素對(duì)照品，加甲醇制成每lmllml含含lmglmg的溶液的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法( (通則通則0502)0502)試試驗(yàn)，吸取驗(yàn)，吸取鑒別鑒別(2)(2)項(xiàng)下的供試品溶液及上述對(duì)項(xiàng)下的供試品溶液及上述對(duì)照品溶液各照品溶液各5ul5ul分別點(diǎn)于同一硅膠分別點(diǎn)于同

16、一硅膠G G薄層板上，以薄層板上，以三氯甲烷三氯甲烷- -甲醇甲醇- -水水(28:10:1)(28:10:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置氨蒸氣中熏數(shù)分鐘，在紫外光，晾干，置氨蒸氣中熏數(shù)分鐘，在紫外光(365nm)(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(6)(6)取本品半袋，研細(xì)，加取本品半袋，研細(xì)，加7%7%硫酸乙醇溶液硫酸乙醇溶液- -水水(1:3)(1:3)混合液混合液20ml20ml，加熱回流，加熱回流3 3小時(shí)，放冷，用三氯甲小時(shí)，放冷，用三

17、氯甲烷振搖提取烷振搖提取2 2次，每次次，每次20ml20ml，合并三氯甲烷液，合并三氯甲烷液5 5加加水水30ml30ml洗滌，棄去洗液，三氯甲烷液用無(wú)水硫酸洗滌，棄去洗液，三氯甲烷液用無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状尖c脫水，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml0.5ml使溶使溶解，作為供試品溶液。另取桔梗對(duì)照藥材解，作為供試品溶液。另取桔梗對(duì)照藥材1g1g，同，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法( (通則通則0502)0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 510ul10ul，分別點(diǎn)于同，分別點(diǎn)于同一硅膠一硅膠G G薄層板上，

18、以三氯甲烷薄層板上，以三氯甲烷- -乙醚（乙醚（1:1)1:1)為展開(kāi)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%10%硫酸乙醇溶液硫酸乙醇溶液，在，在105105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。斑點(diǎn)。(7)(7)取本品取本品1 1袋，研細(xì)，加水袋，研細(xì)，加水50ml50ml使溶解，加濃氨試使溶解，加濃氨試液調(diào)節(jié)液調(diào)節(jié)pHpH值至值至1212，用三氯甲烷振搖提取，用三氯甲烷振搖提取2 2次，每次，每次次25ml25ml，分取三氯甲烷層，蒸干，殘?jiān)尤?/p>

19、氯甲，分取三氯甲烷層，蒸干，殘?jiān)尤燃淄橥?ml1ml使溶解，作為供試品溶液。另取苦地丁對(duì)照使溶解，作為供試品溶液。另取苦地丁對(duì)照藥材藥材1g1g，加水，加水50ml50ml超聲處理超聲處理1010分鐘，濾過(guò)，濾液分鐘，濾過(guò)，濾液加濃氨試液調(diào)節(jié)加濃氨試液調(diào)節(jié)pHpH值至值至1212，同法制成對(duì)照藥材溶，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（通則液。照薄層色譜法（通則0502)0502)試驗(yàn)，吸取上述試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各兩種溶液各10ul10ul分別點(diǎn)于同一以含分別點(diǎn)于同一以含0.4%0.4%氫氧化鈉氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G G薄層板薄層板上，以甲苯上，以甲苯- -乙醚乙醚- -二氯甲烷二氯甲烷(10:5:14)(10:5:14)為展開(kāi)劑，展為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液。供試開(kāi)，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。相同顏色的斑點(diǎn)。含量測(cè)定 照高效液相色譜法照高效液相色譜法( (通則通則0512)0512)測(cè)定。色譜條件與系測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充；以