接觸角測(cè)量儀OCA操作手冊(cè)

1、OCA操作手冊(cè) Operating manual DataPhysics OCAVersion 1.4, English Firmware-version from 1.11,Software-version from 1.2Release: November 1999All Rights, also of translation reserved.No part of this document may be reproduced in any form (print, photocopy, microfilm or any other process) or be processed, m

2、ultiplied or distributed by any electronic means without the prior written approval of DataPhysics. This does not affect the exceptions expressly stated in 53, 54 UrhG.DataPhysics Instruments GmbH does not accept any kind of liability for technical or printing mistakes or defectiveness in this opera

3、ting manual.We reserve the right to make changes to the content of this operating manual without prior announcement.The use of names, trade names, merchandise descriptions and such in this operating manual does not justify the assumption that such names may simply be used by anyone; often we are con

4、cerned with legally protected registered trademarks even if they are not marked as such.Text, graphics and layout Gerhard燤aierPrinted in Germany© Copyright 2022 by DataPhysics Instruments GmbH, Filderstadt® is a registered trademark of DataPhysics Instruments GmbH, Filderstadt® IBM an

5、d IBM-PC are registered trademarks of International Business Machine Corporation® Microsoft and Windows are registered trademarks of Microsoft CorporationDataPhysics Instrument GmbHRaiffeisenstra遝 34D-70794 Filderstadtphone +49 (0)711-770556-0fax +49 (0)711-770556-99email infodataphysics.de目錄1.

6、 前言1.1 遵守條約1.2 安全警告1.3 詳細(xì)安全提示2. 概要描述2.1 關(guān)于本手冊(cè)2.2 應(yīng)用2.3 OCA系列的裝置2.4 測(cè)試方法和結(jié)果3. 安裝及設(shè)置3.1 概述3.2 檢查清單和發(fā)貨單3.3 OCA的安裝3.3.1水平調(diào)節(jié)3.3.2 計(jì)量針、計(jì)量單元的安裝3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品臺(tái)的安裝3.3.4 注射單元的安裝3.3.5 目鏡測(cè)角儀的安裝（OCA5/10）3.3.6 電路連接3.4 計(jì)算機(jī)的設(shè)置3.5 軟件的安裝4. 操作說明4.1 操作概述4.2 OCA的使用4.2.1 樣品臺(tái)的固定4.2.2 計(jì)量針的安裝4.2.3 燈的調(diào)整4.2.4 圖像鏡頭的調(diào)整5. 測(cè)量5.1 測(cè)試程序

7、和方法5.2 測(cè)量手冊(cè)（OCA5/10）5.2.1 Tan 方法5.2.2 SCA10， 表面自由能的計(jì)算5.3 軟件的使用5.3.1 參數(shù)的選取5.3.2 取線框的設(shè)置5.3.3 動(dòng)態(tài)跟蹤功能5.3.4 電影播放功能5.3.5 坐滴法5.3.6 懸滴法5.3.7 薄片法5.3.8 液體的分配5.3.9 計(jì)算結(jié)果窗口5.3.10 表面自由能的計(jì)算5.3.11 液體基礎(chǔ)數(shù)據(jù)庫6. 維護(hù)6.1 概述6.2 儀器的清洗6.3 更換鹵燈光源7. 技術(shù)數(shù)據(jù)8. 保證協(xié)議9. 附件部分9.1 所需的主要電線 9.2 其余部分9.3 高速系統(tǒng)OCAH 200的設(shè)置9.4 可選附件部分9.4.1 SD-D9.

8、4.2 TFC 1009.4.3 TEC 3509.4.4 TPC 1509.4.5 玻璃樣品池9.4.6 TBA 60M9.4.7 TBA 60E9.4.8 WT 200M/300M9.4.9 WT 200E/300E9.5 聲明序言本操作手冊(cè)適用于OCA系列所有型號(hào)的光學(xué)接觸角測(cè)量儀。在不同的章節(jié)中，將針對(duì)不同型號(hào)詳細(xì)加以描述。1 概述1.1 操作手冊(cè)說明本手冊(cè)描述了Dataphysics公司OCA系列接觸角測(cè)量儀的操作和使用方法。在進(jìn)行安裝和測(cè)試前，務(wù)必認(rèn)真閱讀，如果有任何疑問，請(qǐng)及時(shí)有我們聯(lián)系。1.2 應(yīng)用光學(xué)接觸角測(cè)量儀主要用來進(jìn)行研究、開發(fā)或產(chǎn)品的質(zhì)量控制，對(duì)物質(zhì)的接觸角、界面張力

9、、表面能等進(jìn)行測(cè)試和分析，主要用于以下領(lǐng)域：l 涂料、金屬表面涂層、塑料、造紙l 高性能合成材料的開發(fā)l 半導(dǎo)體材料、硅晶片、玻璃等表面潔凈度的確定l 化妝品和制藥行業(yè)，例如乳霜或粉末表面性能的研究l 紡織材料l 用表面活性物質(zhì)進(jìn)行表面處理l 吸水性物質(zhì)的吸附行為1.3 OCA系列產(chǎn)品裝置無論您要測(cè)試的樣品為表面活性劑溶液、膠體溶液、熔融的金屬或聚合物，OCA都可以通過不同的方法為您計(jì)算出樣品的表面或界面張力。我們所提供的最先進(jìn)的光學(xué)部件、最精密的結(jié)構(gòu)和高分辨率的視頻系統(tǒng)。Fig. : Sessile drop methodFig. : Pendant drop method Fig. : O

10、ptical Wilhelmy-plate and rod-/thread-method2.4 測(cè)試方法和結(jié)果OCA不僅能測(cè)試接觸角，也可以測(cè)量液體的表面張力和界面張力以及固體物質(zhì)的表面自由能。在Windows 9x/NT環(huán)境下開發(fā)的軟件，除了標(biāo)準(zhǔn)的評(píng)價(jià)方法例如Owens-Wendt, Wu,Schultz, Zisman以外，還添加了一些新原理測(cè)試方法（Acid-Base,Extended Fowkes, Equation of State）。OCA所使用的最重要的測(cè)試原理如下：l 坐滴法l 斜板法l 懸滴法l 威廉片法所得到的測(cè)試結(jié)果為：l 靜態(tài)接觸角l 動(dòng)態(tài)接觸角l 表面和界面張力l 表

11、面自由能l 表面自由能中色散力和極性力的分布3. 安裝及調(diào)試3.1 概述按要求打開所有包裝，避免內(nèi)部儀器部件的任何損傷。這些包裝為OCA提供最佳保護(hù)，注意保存。為儀器留出足夠的空間，包括主機(jī)及其他附屬設(shè)備（包括計(jì)算機(jī)、打印機(jī)等）。首先連接主機(jī)電源線，并連接在有地線的電源插座內(nèi)，該插座應(yīng)具有熔融保護(hù)保險(xiǎn)。另配置插線板連接儀器所需的其他設(shè)備。在安放儀器的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，要保證適宜的溫度、濕度以及光線強(qiáng)度。并避免該實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度等條件波動(dòng)太大。另外需要保證OCA光學(xué)接觸角測(cè)量儀不要暴露于下述環(huán)境中l(wèi) 灰塵較重l 太陽直射或強(qiáng)光照射l 除Dataphysics控溫單元以外有其他熱輻射l 有嚴(yán)重電磁場(chǎng)（例

12、如揚(yáng)聲器、馬達(dá)等）l 液體或有腐蝕性的化學(xué)物質(zhì)儀器在安裝調(diào)試前必須預(yù)熱。3.2 檢查發(fā)貨清單在打開包裝之前，請(qǐng)檢查儀器外包裝是否完好，然后清點(diǎn)儀器附件。OCA主機(jī)包括：l 線性樣品臺(tái)基本模塊，高性能六倍聚焦透鏡及CCD攝相系統(tǒng)。l 安裝計(jì)量單元和針頭的計(jì)量架l 用來連接計(jì)算機(jī)的高性能數(shù)字板l 主機(jī)電源線l 計(jì)算機(jī)電源線l 安裝工具l 調(diào)平水泡l 操作手冊(cè)l 計(jì)量單元（單一或多個(gè)計(jì)量單元由用戶自己選定）l 14個(gè)電動(dòng)或手動(dòng)注射單元可選附件包括：l SCA10軟件（測(cè)量表面自由能）l SCA20軟件（控制儀器、控制接觸角的測(cè)量過程）l SCA21軟件（表面自由能）l SCA22軟件（表面及界面張力

13、）l SCA23軟件（吊片法）l 計(jì)算機(jī)系統(tǒng)l 斜板附件（手動(dòng)或電動(dòng)）l wafer臺(tái)（手動(dòng)或電動(dòng)）l 溫度控制單元要運(yùn)行SCA2023等軟件，您的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)必須能沒有障礙地運(yùn)行Windows 9x/NT系統(tǒng)。31Fig. : Installation and position of the dosing bay and multiple dosing unit3.3 OCA的安裝3.3.1 測(cè)試裝置的水平調(diào)試3.3.2 安裝計(jì)量單元用支架支撐著單一或多個(gè)計(jì)量單元，該結(jié)構(gòu)在發(fā)貨時(shí)為拆卸分離狀態(tài)。在安裝計(jì)量單元的支架時(shí)，首先擰開兩側(cè)的兩個(gè)六角螺母（3號(hào)扳手），放在指定的位置，調(diào)節(jié)支架的位置使鉸鏈

14、與底座凹槽吻合。只有當(dāng)您使用Wafer臺(tái)時(shí)，將鉸鏈調(diào)至特別指定的位置?？梢酝ㄟ^E處旋扭松開計(jì)量單元并調(diào)節(jié)，在使用大樣品或保護(hù)已經(jīng)安裝的針時(shí)會(huì)非常有用。單計(jì)量單元的安裝：在計(jì)量單元的座上部擰開A處的螺絲，將單一計(jì)量單元的軸推入其中，放入墊圈并擰緊螺釘加以固定。 Fig. : Installation of the direct dosing unit with a manual syringe多計(jì)量單元的安裝：在注射底座的上部擰開A處的螺絲，將多計(jì)量單元的軸推入其中，放入墊圈和轉(zhuǎn)輪，擰緊螺母加以固定該裝置（使用雙頭換狀扳手14x15）。放上轉(zhuǎn)輪的蓋子，慢慢擰緊頂部的螺母A,螺母D在廠家已經(jīng)固定，

15、不必做任何調(diào)整。安裝直接計(jì)量單元：將計(jì)量單元安裝在計(jì)量支架上，放上墊圈并擰緊固定。Fig. : Standard sample stage3.3.3 安裝水平樣品臺(tái)將樣品盤放置于水平樣品盤托上，低部的兩個(gè)角與樣品臺(tái)上的凹槽吻合嚴(yán)密。這兩個(gè)凹槽還適用于安裝其他可選的樣品臺(tái)，例如l 斜板附件TBA 60M 和TBA 60El Wafer臺(tái)WT 200M、WT 200E、WT 300M、WT 300E。l 液體溫度控制室 TFC 100l 溫度控制單元 TFC 150l 電子溫度控制室 TEC 350Fig. : Dosing bay with manual syringe units3.3.4 注

16、射單元的安裝將手動(dòng)注射單元放置于計(jì)量單元的支架上l 完全擰開微量螺母l 找到您希望安裝注射單元的位置l 注射單元的支架部分應(yīng)向上開l 用兩個(gè)六角螺釘固定在計(jì)量架上手動(dòng)注射單元設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)為1000µMl。？300mm長注射管。Fig. : Electronic syringe unit front/rear view電動(dòng)注射單元：在OCA的兩側(cè)可以安裝兩個(gè)注射單元。SCA20軟件依照OCA上注射器的位置編號(hào)控制4個(gè)注射單元。l 確定注射單元編號(hào)1-4的位置l 用兩個(gè)螺釘固定注射單元（上面的在OCA上，下面的在注射單元上）電動(dòng)注射單元精確的/并要求氣壓500-1000？，300mm長注射器

17、（1，4位置），400mm注射器在2，3位置。OCA15只能使用單一直接計(jì)量系統(tǒng)（SD-D）。在OCA15Plus系統(tǒng)，可以使用插座1而不用SD-D。 Fig. : Installation of goniometer eyepiece3.3.5 目鏡測(cè)角儀的安裝擰開鏡頭上部的螺絲A，將OCA5、OCA10的目鏡測(cè)角儀插入后，擰緊螺絲固定。Fig. : Connectors on standard frame grabber board3.3.6 連電OCA系列儀器使用外部電源供電，將插座電線連接在儀器的DC-IN 12V接口上。（注意電源的接地保護(hù)）將取線板的視頻線與OCA的視頻輸出端Vid

18、eo OUT連接。如果計(jì)算機(jī)還沒有安裝取線板，請(qǐng)參閱取線板的安裝。可選附件Pt100將插頭連入T1或T2。標(biāo)準(zhǔn)電動(dòng)注射單元不需額外的連線，直接插在OCA上。當(dāng)電動(dòng)注射單元在直接計(jì)量單元上時(shí)，需要與光源室底部的5、6插孔連接。3.4 計(jì)算機(jī)的設(shè)置關(guān)于計(jì)算機(jī)系統(tǒng)及Windows 9x 或NT 4.0的安裝，可以參照隨機(jī)附上的資料。Fig. : Identifying PCI-slots3.4.1 取線板的安裝安裝取線板的驅(qū)動(dòng)程序在光盤中。OCA視頻系統(tǒng)必須與取線板連接，SCA20軟件能支持兩個(gè)取線板，一個(gè)為標(biāo)準(zhǔn)板，一個(gè)為高速取線板。要安裝高速板，主機(jī)需要32位PCI插槽。標(biāo)準(zhǔn)板只需16位插槽即可。

19、3.5 軟件安裝在光盤中詳細(xì)描述了SCA軟件以及其它必要驅(qū)動(dòng)程序的安裝。要安裝SCA，必須已經(jīng)安裝了Windows 9x 或NT系統(tǒng)。4 操作指南在以下的介紹中，您將學(xué)會(huì)如何準(zhǔn)備和進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試。測(cè)試結(jié)果與測(cè)試方法的選取和測(cè)試條件有關(guān)。在表面化學(xué)的研究中，樣品的潔凈度和液體的處理對(duì)結(jié)果有很大的影響。 4.1 常規(guī)操作在開始測(cè)試接觸角前，請(qǐng)先確認(rèn)以下幾點(diǎn)：Fig. : Three water drops on the same, but different prepared, solid surfacel 進(jìn)行一系列測(cè)試的目的是什么l 樣品要如何制備l 在測(cè)試過程中需要那些種測(cè)試液l 測(cè)量裝

20、置如何設(shè)置樣品的準(zhǔn)備固體的表面或液體樣品對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性非常關(guān)鍵，因此除非需要測(cè)試不同樣品之間的差異外，都必須確保使用相同的方式對(duì)樣品進(jìn)行處理。對(duì)于固體樣品，如果實(shí)驗(yàn)的結(jié)果作為參照平行實(shí)驗(yàn)，則需要用完全相同的方式準(zhǔn)備樣品。測(cè)試液的準(zhǔn)備在依據(jù)WORK原理測(cè)試固體的表面自由能時(shí)，需要選擇合適的測(cè)試液體。必須保證所用的測(cè)試液體不會(huì)與固體樣品發(fā)生反應(yīng)、蝕刻或吸收。在注射器中加入液體時(shí)，必須保證液體的清潔性，在使用表面活性物質(zhì)時(shí)要尤其注意，任何微小的污染都可能降低液體的表面張力，尤其是水的表面張力。注意任何微小的表面活性物質(zhì)對(duì)固體表面的污染，都會(huì)降低液體的表面張力。測(cè)試裝置的設(shè)置實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)置與安裝

21、對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性有重要影響。請(qǐng)關(guān)注以下提示：l 使用正確的樣品臺(tái)試配器（斜板、wafer臺(tái)、溫度控制單元）l 光源的亮度l 注射器的選取l 測(cè)試液的粘性與所使用的計(jì)量管和注射針的內(nèi)徑是否匹配l 注射針的外徑與所選擇的測(cè)試方法是否匹配l 注射針與樣品的位置是否在視野范圍內(nèi)l 依據(jù)工作距離和放大率調(diào)整焦距 4.2OCA的使用方法 4.2.1 樣品臺(tái)的位置三個(gè)手輪可以在X、Y、Z方向調(diào)整樣品臺(tái)的位置。Fig. : Controls for needle positioning with the single and multiple dosing unit4.2.2注射針的位置一共有三種

22、計(jì)量單元：?jiǎn)我挥?jì)量單元，直接計(jì)量單元和多計(jì)量單元。支架可以通過兩個(gè)精細(xì)調(diào)節(jié)旋扭在光軸的水平和垂直方向進(jìn)行調(diào)整，針架在X軸方向不能移動(dòng)。針架在垂直方向可以做快速調(diào)整（直接計(jì)量單元沒有快速調(diào)節(jié)旋扭）。它可以和溫度控制單元聯(lián)合使用以調(diào)整測(cè)量的精確位置，在適宜的測(cè)試溫度時(shí)快速進(jìn)行測(cè)試。4.2.3 光源的調(diào)整通過光源后部的旋扭可以調(diào)節(jié)光源的強(qiáng)弱。為得到非常清晰的液滴圖象，需要調(diào)整圖象在屏幕上的滿屏比例。如果沒有辨識(shí)到液滴的外型，軟件不能檢測(cè)到接觸角。所以“三相點(diǎn)”的亮度識(shí)別對(duì)儀器測(cè)試結(jié)果的影響非常重要。Fig. : Controls of the zoom lens4.2.4 CCD鏡頭的調(diào)整控制攝像頭

23、的調(diào)整有三個(gè)旋扭：水平-傾斜轉(zhuǎn)輪、焦距扭、精調(diào)旋扭。5 測(cè)量在測(cè)量前，需要做如下的準(zhǔn)備工作：l 將樣品置于樣品臺(tái)上（只適用于座滴法）l 準(zhǔn)備并安裝好所有的注射器、計(jì)量管及需要的測(cè)試液l 樣品臺(tái)和注射針的位置l 光源的調(diào)整l 啟動(dòng)圖象辨識(shí)系統(tǒng)5.1 獨(dú)立測(cè)試方法本章中描述的所有程序與測(cè)試方法之間完全獨(dú)立。與程序關(guān)聯(lián)的測(cè)試方法將在其它章節(jié)中特別加以說明。避免有氣泡混入計(jì)量單元中Fig. : Controls of ES使用電動(dòng)計(jì)量單元的程序如下：l A鍵，下移注射器活塞的位置l C鍵，將注射器小心推入固定器中l(wèi) B鍵，上移活塞位置，直到針頭處出現(xiàn)液滴為止l D鍵，用固定器固定注射器的活塞不要將固定

24、器的螺釘旋入過緊，否則會(huì)擠碎注射器注意針尖不能觸及固體樣品5.2 手動(dòng)測(cè)量（OCA5/10）5.2.1 切線法5.2.2SCA 10，表面自由能的計(jì)算在SCA10軟件中可以進(jìn)行固體表面自由能的計(jì)算。選擇表格中提供的測(cè)試方法或相應(yīng)的圖標(biāo)。所給定的應(yīng)用范圍和范例只作為一般規(guī)則。計(jì)算方法所提供的信息所需液體數(shù)應(yīng)用Zisman臨界表面張力2非極性固體PE、PTFE、石蠟Fowkes表面能的色散部分1非極性系統(tǒng)PE、PTFE、石蠟OWRK(Owens-Wendt-Rabel and Kaelble)表面自由能的色散部分和極性部分2一般聚合物、鋁、涂層、清漆Extended Fowkes表面自由能的色散部

25、分、極性部分以及氫鍵力的分布3表面特性的特殊問題聚合物、乳液Wu (Harmonic Mean)表面自由能的色散力和極性力的分布2（至少一種極性液體）低能系統(tǒng)有機(jī)溶液、聚合物、有機(jī)染料酸堿理論色散力，酸度3表面特性的特殊問題生物系統(tǒng)狀態(tài)平衡理論表面自由能1一般聚合物、鋁、涂層、清漆Schultz 1 (Polar Drop Phase)表面自由能中色散力和極性力的分布2高能系統(tǒng)金屬、玻璃Schultz 2 (Polar Bulk Phase)表面自由能中色散力和極性力的分布2高能系統(tǒng)聚合物、鋁、涂層、清漆使用瀏覽點(diǎn)擊可以選擇液體數(shù)據(jù)資料在選擇框中選擇測(cè)量接觸角的液體，如果找不到適合的液體，也可

26、以選擇表面張力參數(shù)的種類。測(cè)試液體種類的選取主要依賴所選擇的測(cè)試方法。只有當(dāng)所有分析方法的參數(shù)都已知時(shí)才可以確定液體，也只有當(dāng)這些液體能在結(jié)果窗口中隨同所有的參數(shù)一起轉(zhuǎn)換。Fig. : Tabbed dialog Preferences 5.3 用軟件進(jìn)行測(cè)量本章將詳細(xì)描述如何使用SCA2x軟件進(jìn)行光學(xué)視頻接觸角的測(cè)量。 5.3.1 軟件的選擇在開始測(cè)試前首先在選擇框所提供的測(cè)試方法中選取一種。在對(duì)話框中的裝置控制一欄，一定要選擇與OCA連接的系列端口。在選擇的端口有效之前，要關(guān)閉SCA20并重新啟動(dòng)。也可以選擇OCA的溫度讀數(shù)窗口。默認(rèn)設(shè)置為COM1和T1。圖象窗口的設(shè)置：在對(duì)話窗口中，選擇

27、液滴圖象的計(jì)算線。þ 選取的液滴輪廓線顯示用紅色þ 濾過的液滴外型線顯示用綠色þ 結(jié)果的計(jì)算值（例如接觸角）在蘭色背景上用黃色表示þ 座滴法三相點(diǎn)處的切線用紅線表示Fig. : Tabbed dialog Set Measuring Drop Type在圖象尺寸選擇之后通常選擇自動(dòng)尺寸窗口。對(duì)話框中液滴類型的選擇設(shè)置：在對(duì)話框中設(shè)置測(cè)量液滴種類時(shí)，可以選擇七種液滴類型中的任何一種。該步可以在計(jì)算之前進(jìn)行（右擊鼠標(biāo)然后點(diǎn)擊Drop type鍵），但如果您使用動(dòng)態(tài)跟蹤功能，就必須預(yù)先設(shè)置液滴類型。默認(rèn)設(shè)置為標(biāo)準(zhǔn)SD法 （座滴法）。Fig. : Tabbed

28、dialog Calculation Options在選擇計(jì)算方法時(shí)可以選默認(rèn)計(jì)算步驟。þ 在計(jì)算之前，首先進(jìn)行校準(zhǔn)（適用于懸滴法）。校準(zhǔn)圖象的步驟也可以自動(dòng)進(jìn)行。如果沒有找到結(jié)果窗口，默認(rèn)參考數(shù)值將被自動(dòng)設(shè)定。þ 自動(dòng)檢測(cè)基線（只適用于座滴法）：只有當(dāng)軟件不能自動(dòng)檢測(cè)處基線時(shí)，該方法將無效。此時(shí)工具欄內(nèi)的圖標(biāo)按鍵將有優(yōu)先權(quán)。þ 沒有選取輪廓線þ 添加計(jì)算結(jié)果于當(dāng)前結(jié)果顯示窗口，復(fù)制計(jì)算結(jié)果（例如接觸角、表面及界面張力、液滴體積等）選擇默認(rèn)計(jì)算方法：由于懸滴法一般使用Laplace-Young方程，所以默認(rèn)計(jì)算方法只適用于坐滴法。座滴法也可以選擇Circ

29、le-,Ellipse-,Laplace-Young或Tangent Leaning等方法。Laplace-Young法：在對(duì)話框中，您可以選擇一些特別的參數(shù)。 Fig. : Extracted and smoothed profileþ 光滑輪廓線在軟件進(jìn)行計(jì)算之前，該功能可以自動(dòng)修正不規(guī)則的外型輪廓線。þ 斜度校正由于安裝的攝象機(jī)位置可能存在偏差，該功能可以調(diào)整斜度，但如果由于針頭的彎曲，則該功能沒有效果。þ 平衡輪廓線可以做出對(duì)稱的外型線，忽略液滴兩側(cè)的差異。þ AR-優(yōu)化該功能可以調(diào)整圖象外型比例，但由于開啟該功能后，每個(gè)畫面將需要幾秒針時(shí)間，所

30、以不是必須的情況下一般不要選取。þ 快速-優(yōu)化如果沒有檢測(cè)計(jì)算程序，也沒有確定使用的液滴外型，則需選取該功能。Fig. : Tabbed dialog Image Processing Setting圖象設(shè)置在選取圖象邊緣的對(duì)話框中選擇開始，定義相鄰相素的對(duì)比度，確保能夠檢測(cè)出圖象的邊緣。（白色=255，黑色=0）Fig. : Tabbed dialog Movie Control Camera Parameters電影控制攝相參數(shù)在對(duì)話框中設(shè)置攝像儀格式，OCA15和OCA20型號(hào)的儀器要選擇CCIR-Standard,垂直掃描頻率可自動(dòng)設(shè)定。Fig. : Tabbed dialo

31、g Movie Control Recording電影控制記錄在對(duì)話框中可以選擇攝影參數(shù)。l 定義每秒記錄影象數(shù)l 記錄時(shí)間范圍：可以選擇停止，也可以預(yù)先設(shè)定停止時(shí)間（秒數(shù)或圖片數(shù)）l 當(dāng)前允許的保存空間：顯示可用空間大?。≧AM）l 限制最大成像速度l 是否選擇在記錄過程中壓縮圖象：該功能需要您的計(jì)算機(jī)速度很快，在拍攝過程中保存壓縮圖象，使您得到總的圖象數(shù)量更多。電影控制觸發(fā)控制在對(duì)話框中設(shè)置如何啟動(dòng)攝相功能。電影控制播放設(shè)置播放參數(shù)。þ 選擇循環(huán)播放后可以得到連續(xù)的圖象。也可以預(yù)設(shè)使用默認(rèn)計(jì)算方法，在播放過程中自動(dòng)進(jìn)行計(jì)算。播放過程中計(jì)算的開始和結(jié)束通過鍵控制。電影控制Trigg

32、er可以設(shè)定開始記錄時(shí)如何引發(fā)。結(jié)果窗口一般選項(xiàng)通常可以選取普通結(jié)果，并選擇圖象保留多長時(shí)間就自動(dòng)保存。在結(jié)果窗口也可以定義液滴時(shí)間的時(shí)間格式。結(jié)果窗口顯示條目選擇最終在結(jié)果設(shè)置窗口中需要顯示的條目。結(jié)果窗口輸出條目選擇最終從結(jié)果窗口中輸出的條目。數(shù)據(jù)將被以ASCII格式保存。Fig. : Tabbed dialog Movie Control Recording計(jì)量單元定義注射器主要用來控制注射裝置。在對(duì)話框中已存Dataphysics標(biāo)準(zhǔn)配置中的各種注射單元，您也可以根據(jù)自己的實(shí)際情況設(shè)置注射單元的數(shù)據(jù)。如需要增加注射單元，您必須定義：h 名稱h 種類h 體積Fig. : Tabbed d

33、ialog Frame Grabber-Setup with standard frame grabberh 注射器長度h 內(nèi)部面積h 內(nèi)徑h 開始和結(jié)束的點(diǎn)5.3.2 取線框的設(shè)置Fig. : Tabbed dialog Frame Grabber-Setup with high-speed frame grabber對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)取線框和高速取線框本對(duì)話框用來設(shè)置對(duì)比和亮度。適宜的設(shè)置數(shù)值依賴于環(huán)境亮度、反射、樣品的外型和尺寸等因素，您可以自己設(shè)定，軟件自動(dòng)設(shè)定的默認(rèn)值為：l 對(duì)比度=128l 亮度=2005.3.3 設(shè)置重力加速度引起的外型變化比例為計(jì)算出正確的接觸角值、表面及界面張力，必須考

34、慮其它因素引起的外型變化（輸入緯度和海拔高度）。在對(duì)話框中點(diǎn)擊CInfo，設(shè)置所需參數(shù)。重力加速度g輸入數(shù)值或點(diǎn)擊Look up鍵，通過輸入的緯度值進(jìn)行計(jì)算。Fig. : Tabbed dialog Dynamic Tracking Setting5.3.4 動(dòng)態(tài)記錄功能有了此項(xiàng)功能，可以自動(dòng)測(cè)量預(yù)先設(shè)置好的時(shí)間段的接觸角。進(jìn)行計(jì)算點(diǎn)擊計(jì)算按鍵開/關(guān)（計(jì)算類型已經(jīng)預(yù)設(shè)）結(jié)果收集收集所有結(jié)果窗口中的計(jì)算數(shù)值Fig. : Tabbed dialog Advanced Timing 重新設(shè)置液滴時(shí)間選擇每秒鐘最多圖片數(shù)量取決于使用的取線框和計(jì)算機(jī)的速度使用恒定時(shí)間設(shè)置定義每秒鐘或每分鐘固定的圖片數(shù)您

35、可以通過開始或停止鍵（）啟動(dòng)或終止動(dòng)態(tài)記錄功能5.3.5 電影功能Fig. : Icons for movie function保存圖片的速度比圖片分析速度快很多，電影功能可以使您觀察圖象的連續(xù)變化。由計(jì)算機(jī)預(yù)先設(shè)定記錄圖象的最長時(shí)間（若計(jì)算機(jī)配置64兆內(nèi)存，至少可以記錄10秒鐘的圖象）電影功能的另一個(gè)重要應(yīng)用是在基線檢測(cè)不到時(shí)的動(dòng)態(tài)測(cè)量（比如傾斜的基線），可以記錄整個(gè)的測(cè)量過程，并選取感性趣的圖片單獨(dú)進(jìn)行分析。如果這些測(cè)量延續(xù)的時(shí)間過長，也可以預(yù)先另外的模式進(jìn)行保存。使用SCA20的電影播放功能，應(yīng)遵從以下程序：h 點(diǎn)擊攝相功能h 在程序?qū)υ捒蝽敹说淖髠?cè)，可以看到一列近似錄象機(jī)或錄音機(jī)的按扭

36、h 要開始記錄圖象，點(diǎn)擊紅色的R鍵h 到達(dá)預(yù)定的停止時(shí)間，記錄可以自動(dòng)停止h 停止影象序列的記錄拍攝，點(diǎn)擊h 播放記錄圖片，點(diǎn)擊綠色的三角鍵h 倒退播放前面的圖象h 終止播放h 瀏覽單一圖片，點(diǎn)擊前進(jìn)或倒退h 打開結(jié)果收集窗口，選擇默認(rèn)計(jì)算結(jié)果模式，即可演示自動(dòng)評(píng)價(jià)整個(gè)測(cè)量過程。h 在播放過程中要開始或終止，點(diǎn)擊鍵，h 在進(jìn)行默認(rèn)模式計(jì)算前，必須確認(rèn)默認(rèn)格式的正確選?。òㄒ旱晤愋?，計(jì)算方法等）h 暫停h 實(shí)際圖片時(shí)間歸零h 改變默認(rèn)值，點(diǎn)擊鍵5.3.6 坐滴法在本章中主要描述平衡狀態(tài)下和動(dòng)態(tài)接觸角的測(cè)量坐滴法是一種測(cè)量接觸角的基本方法，坐滴被另一側(cè)的光源照射后被攝像、觀察。SCA20軟件可以

37、定義4種不同的測(cè)量方法。h 環(huán)法（速度快但相比較而言精度稍差）h 三相點(diǎn)做切線，Tan值h 橢圓法（快速通用法）Fig. : Context menu Drop Form h YoungLaplace法（速度慢但最準(zhǔn)確）如果您有足夠的實(shí)驗(yàn)時(shí)間，請(qǐng)選用最準(zhǔn)確的YoungLaplace法。在做好5.1章中詳細(xì)描述的所有準(zhǔn)備工作后，首先需要選擇基礎(chǔ)液滴形式。右擊鼠標(biāo)，點(diǎn)擊液滴類型，然后用鼠標(biāo)左鍵確定所選取的液滴方法。Fig. : System register in Result window 放置樣品在將樣品置于樣品臺(tái)上之前，先降低樣品臺(tái)，升起針架，如果您需要測(cè)試空氣中樣品的接觸角，請(qǐng)將固體樣品直

38、接放置于樣品臺(tái)上，如果您要使用斜板附件，則必須固定住樣品（例如使用磁性片）在使用我們推薦的電動(dòng)注射單元時(shí)，注射單元的設(shè)置。首先選擇與您現(xiàn)在做使用的計(jì)量針相應(yīng)的注射單元，然后調(diào)整注射體積（推薦使用5mL）。Fig. : Good image of a sessile drop調(diào)整液滴圖象第一步，調(diào)節(jié)焦距使注射針的圖象清晰，通過調(diào)節(jié)注射針位置的微調(diào)旋扭將針的位置移到視野范圍的中央，再通過內(nèi)部的聚焦微調(diào)旋扭聚焦。注射一滴液體于固體表面上，調(diào)節(jié)液滴的放大率直到可視范圍中約2/3大小。如果液滴在樣品表面的反射圖象不夠清晰，不能檢測(cè)出基線，就需要做以下額外的調(diào)整：傾斜鏡頭調(diào)節(jié)亮度重新調(diào)整液滴圖象的焦距如果

39、有效果清晰的圖片，可以通過該功能做臨時(shí)拍攝。但對(duì)于該圖片，仍需要做振動(dòng)或風(fēng)力等因素的修正。選取基線在多數(shù)情況下，基線均可以被自動(dòng)檢測(cè)。如果沒有調(diào)整鏡頭的斜度、亮度和焦距，則需要手動(dòng)選取基線?；€不必完全水平。檢測(cè)液滴的外型輪廓通過液滴圖片上的黑白對(duì)比，自動(dòng)識(shí)別液滴的外型輪廓接觸角的計(jì)算按照預(yù)先設(shè)置計(jì)算接觸角表面能的計(jì)算依據(jù)揚(yáng)氏方程計(jì)算表面能通過鍵，上述的三步可以自動(dòng)進(jìn)行。但軟件的設(shè)置應(yīng)該預(yù)先完成。進(jìn)行靜態(tài)接觸角的重復(fù)測(cè)量，請(qǐng)注意下列影響因素：l 測(cè)試液體的性質(zhì)l 表面的預(yù)處理l 時(shí)間l 注射速度l 溫度l 液滴大小l 體積l 液滴的環(huán)境l 濃度l 蒸發(fā)作用l 重力因素l 吸附和吸收l 表面的性

40、質(zhì)l 表面的部分溶解在進(jìn)行測(cè)試時(shí)，液滴要盡可能的小，因?yàn)樾∫旱胃咏硐肭蝮w。Fig. : Context menu Drop Form5.3.7 懸滴法本章將詳細(xì)描述懸滴法的測(cè)試方法。懸滴法是測(cè)量表面及界面張力的常用的方法。要測(cè)試界面張力，需要玻璃樣品池。一滴測(cè)試液在針頭處，它的周圍是空氣或其它低濃度的液體介質(zhì)。否則您必須備有特殊的針頭（例如SNS052/026）。液滴的外型取決于兩種因素，一種是拉伸作用的重力，另一種為收縮作用的液體的張力，張力可以使液滴更接近于球體從而減少表面，降低表面能。液體輪廓的特征描述，能用揚(yáng)氏方程，通過數(shù)學(xué)方法精確的加以計(jì)算，所以，液滴的外型一旦確定，它的表面張力

41、就能被計(jì)算出來。除做好座滴法測(cè)試所需要的準(zhǔn)備以外，還需要以下程序：用SCA20軟件檢測(cè)液滴的外型輪廓，液滴越大，效果越好。由于液滴越大，重力的影響因素就越明顯。液滴在外型上寬度比高度小，所以將攝相頭旋轉(zhuǎn)90度，在屏幕上液滴圖象將變成水平方向。通過SCA20/22，可以由液滴的外型輪廓計(jì)算除表面和界面張力，下面就簡(jiǎn)要介紹如何使用SCA20/22軟件。首先，您必須選擇液滴基本類型。通過鼠標(biāo)右鍵可以點(diǎn)擊出液滴類型窗口，然后用左鍵確定您選用的類型。用數(shù)學(xué)方法計(jì)算分析液滴外型，重力因素必須考慮在內(nèi)。液體和周圍介質(zhì)的密度作為計(jì)算參數(shù)應(yīng)為已知。在結(jié)果窗口的系統(tǒng)信息中，首先確定這些參數(shù)，如果在液體數(shù)據(jù)庫中已經(jīng)

42、存在，則會(huì)被自動(dòng)選出。Fig. : System register in Result window另外，液滴的體積也應(yīng)該為已知數(shù)值。在結(jié)果窗口的信息窗口中，要注射針的型號(hào)。Fig. : Good image of a pendant drop液體分配如果您使用的是手動(dòng)注射單元，請(qǐng)盡可能使用大的液滴。如果您使用的是我們推薦的電動(dòng)注射單元，則能在分配窗口中調(diào)整液體的分配。首先選擇與當(dāng)前使用的注射針對(duì)應(yīng)的注射單元。調(diào)整液滴圖象首先聚焦在注射針使圖象清晰，通過精調(diào)旋扭將注射針移到屏幕的中央。通過內(nèi)置調(diào)節(jié)旋扭調(diào)整焦距。注射一滴液體，但注意不要滴下，調(diào)節(jié)圖象大小，使其占屏幕的2/3面積。如果您看到合適的

43、圖象，點(diǎn)擊鍵記錄。通過靜止的圖片，進(jìn)行消除振動(dòng)和風(fēng)力因素誤差的影響。注射針的縮放比例設(shè)置注射針的邊界，在開始計(jì)算表面能時(shí)圖象的縮放將自動(dòng)計(jì)算。檢測(cè)液滴的外型輪廓計(jì)算表面張力通過鍵，以上的三步可以自動(dòng)完成。5.3.8 薄片法Fig. : Lamella at different contact angles Q由Dataphysics公司開發(fā)的薄片法，是一種測(cè)量高粘度物質(zhì)表面張力的新方法，尤其適合對(duì)聚合物、熔融的金屬或?qū)毫γ舾械膹椥晕镔|(zhì)進(jìn)行測(cè)量。經(jīng)典的方法通過張力儀對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，一般的操作溫度小于100度。懸滴法可以通過溫度控制單元的選取，同時(shí)采用耐熱的注射針，可以滿足高溫條件下的操作。吊片

44、法和懸滴法的原理基本相同，也是基于表面張力和重力之間的平衡。如果將測(cè)試片插入液體中，在其表面將形成一層液膜，如果吊片的周線和重力因素均為已知，則可以依據(jù)公式計(jì)算出表面張力。Fig. : Filled sample vessel with spherical test piece軟件SCA20/23可以控制用吊片法測(cè)試表面張力，下面將簡(jiǎn)要介紹如何使用SCA20/23操作軟件。將液體樣品裝入樣品池中，樣品的表面應(yīng)該潤濕容器的表面，并盡可能的保持水平。降低樣品臺(tái)。如果您使用了溫度控制單元，打開蓋子，放入樣品池。圖象的調(diào)整：通過微調(diào)旋扭將將測(cè)試片先移到視野的左側(cè)，調(diào)節(jié)圖象的大小至屏幕的1/3大小、調(diào)節(jié)

45、焦距。Fig. : Reduced reflection on the right flat part of the lamella5.3.9 表面自由能的計(jì)算固體表面自由能的計(jì)算將在SE計(jì)算窗口中自動(dòng)完成。打開一個(gè)新文件New/Open Window，選擇表面自由能的計(jì)算方法。計(jì)算方法所提供的信息所需液體數(shù)應(yīng)用Zisman臨界表面張力2非極性固體PE、PTFE、石蠟Fowkes表面能的色散部分1非極性系統(tǒng)PE、PTFE、石蠟OWRK(Owens-Wendt-Rabel and Kaelble)表面自由能的色散部分和極性部分2一般聚合物、鋁、涂層、清漆Extended Fowkes表面自由能的

46、色散部分、極性部分以及氫鍵力的分布3表面特性的特殊問題聚合物、乳液Wu (Harmonic Mean)表面自由能的色散力和極性力的分布2（至少一種極性液體）低能系統(tǒng)有機(jī)溶液、聚合物、有機(jī)染料酸堿理論色散力，酸度3表面特性的特殊問題生物系統(tǒng)狀態(tài)平衡理論表面自由能1一般聚合物、鋁、涂層、清漆Schultz 1 (Polar Drop Phase)表面自由能中色散力和極性力的分布2高能系統(tǒng)金屬、玻璃Schultz 2 (Polar Bulk Phase)表面自由能中色散力和極性力的分布2高能系統(tǒng)聚合物、鋁、涂層、清漆Fig. 5.2: Example of SE-Calculation window

47、通過瀏覽按鍵，可以選擇液體基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。選擇所要測(cè)試的液體、接觸角、或參數(shù)類型，要求用戶輸入測(cè)得的接觸角數(shù)值，或從結(jié)果窗口處轉(zhuǎn)移過來（通過鼠標(biāo)右鍵移動(dòng)）液體的選擇取決于您選取的分析方法。只有當(dāng)所有必要的參數(shù)都設(shè)置完成之后，液體才能被確定。這些液體液可以與所有必須的參數(shù)一起，從結(jié)果窗口轉(zhuǎn)移過來。通過+鍵，您可以將液體的表面張力、接觸角等數(shù)值增加到液體表格中。如果您在上表中已經(jīng)添加了足夠的參數(shù)，就可以直接點(diǎn)擊計(jì)算鍵，進(jìn)行表面自由能的計(jì)算。在表面自由能計(jì)算完成后，您就可以得到一張相應(yīng)的數(shù)據(jù)表。5.3.10 液體基本參數(shù)液體數(shù)據(jù)庫是一個(gè)非常有用的工具，它能幫您獲得許多測(cè)試固體表面自由能時(shí)所使用液體的各種必

48、要參數(shù)。點(diǎn)擊文件新建窗口，打開液體基礎(chǔ)數(shù)據(jù)庫，在左側(cè)是您選擇的液體名稱，依據(jù)不同的測(cè)試方法，在右側(cè)顯示您需要的液體參數(shù)。對(duì)于所有的測(cè)試方法，此數(shù)據(jù)庫未能提供所有的必要參數(shù)。6 維護(hù)6.1 概要6.2 儀器的清洗9.4可選附件9.4.1 SD-D 單一直接計(jì)量單元9.4.2 TFC 100Fig. : TEC 350 Electrical temperature control chamber9.4.3 TEC 350電子溫度控制單元，適用于測(cè)量溫度低于或高于室溫條件時(shí)，例如測(cè)量溫度系數(shù)、以及在保護(hù)環(huán)境下進(jìn)行的測(cè)量。溫度的設(shè)置可以通過手動(dòng)或由軟件控制。TEC350的特點(diǎn)：h 溫度室的三面窗口均由

49、特殊光學(xué)玻璃材料制得h 連接空氣冷卻盤和蓋子h 連接惰性氣體Fig. : TC 350 Temperature controllerh Pt100溫度測(cè)量和控制的傳感器h 頂蓋的特殊設(shè)計(jì)適合換針過程的最優(yōu)化操作h 溫度范圍：40350°h 最大樣品尺寸：94×94×24mmh 溫度控制單元的外觀尺寸：140×155×86mmh 重量：1.5kgFig. : TC 350 Temperature controller 如果其它樣品臺(tái)適配器已經(jīng)安裝，先將其取下。將TEC350置于樣品臺(tái)上，注意其下的兩個(gè)突起與底盤的孔位吻合。將控制Pt100的連線插

50、入TC350相應(yīng)的插孔中。如果您需要測(cè)量溫度控制室內(nèi)部的溫度，將另外的Pt100連在OCA上。連接TC350上的相應(yīng)連線。TEC350非常容易使用，手動(dòng)溫度設(shè)置可以直接控制溫度。左側(cè)的鍵用來選擇操作模式，一般不用。另外的上下箭頭鍵具有雙重功能，如果快速按下或放開，就選擇數(shù)字設(shè)定值，如果長時(shí)間按壓，數(shù)字顯示就會(huì)出現(xiàn)上升或下降箭頭。在開始測(cè)量之前，必須確定測(cè)試需要的溫度已經(jīng)達(dá)到平衡。移開計(jì)量針，降低樣品臺(tái)，打開TEC350，將樣品置于其中。升起樣品臺(tái)，將針移到孔內(nèi)，等樣品和針的溫度均到達(dá)要求后，就可以進(jìn)行測(cè)量了。紅色警報(bào)燈指示操作處于非正常狀態(tài)，關(guān)閉熱源，在排除問題后，再重新啟動(dòng)。 Fig. :

51、Front view of the temperature controller 當(dāng)溫度超過200° C 時(shí)，請(qǐng)務(wù)必使用空氣冷卻，防止樣品臺(tái)溫度過高，此時(shí)某些附件的表面溫度非常高，請(qǐng)等到系統(tǒng)溫度完全降低后再進(jìn)行操作，或建議使用特殊的耐熱手套進(jìn)行保護(hù)。 Fig. : TPC 150 Peltier temperature control chamber9.4.4 TPC 150溫度控制單元當(dāng)測(cè)試所需溫度高于或低于室溫時(shí)，就必須連接TPC150溫度控制單元。溫度的設(shè)置可以通過軟件進(jìn)行控制，也可以手動(dòng)操作。TPC 150的特點(diǎn):· 耐熱樣品室的三面均由特殊的光學(xué)玻璃制成·

52、; 水冷卻盤的連接器· 惰性氣體連接器· 用于溫度測(cè)量和控制的Pt100傳感器 Fig. : TC 150 Temperature controller· 溫度范圍： -10° 150° C· 最大樣品尺寸(L x W x H): 94 x 94 x 24 mm· 溫度控制室(L x W x H): 140 x 155 x 86 mm· 重量: 1.5 kg （不包括控制器）Fig. : TC 150 Temperature controller 安裝：如果其它樣品臺(tái)適配器已經(jīng)安裝，先將其取下。將TPC150置于樣品臺(tái)上，注意其下的兩個(gè)突起與底盤的孔位吻合。將控制Pt100的連線插入TPC150相應(yīng)的插孔中。如果您需要測(cè)量溫度控制室內(nèi)部的溫度，將另外的Pt100連在OCA上。連接TC350上的相應(yīng)連線。將連接線連入TC150上相應(yīng)的插口，冷卻水連到盤上。如果需要的話可以將惰性氣