新編藥分實驗講義

1、藥物分析實驗講義（內(nèi)部資料）北京大學(xué)藥學(xué)院分析教研室目錄藥物分析實驗基本要求1第一部分 藥物分析實驗基礎(chǔ)2第一節(jié) 藥物分析實驗室安全基礎(chǔ)2第二節(jié) 藥品檢驗工作基本程序3第三節(jié) 電子分析天平的正確使用4第四節(jié) 常用玻璃量器的正確洗滌、校正和使用6第五節(jié) 藥物分析數(shù)據(jù)處理9第六節(jié) 實驗原始記錄和實驗報告要求13第二部分 實驗部分15實驗一 葡萄糖雜質(zhì)檢查15實驗二 藥物特殊雜質(zhì)檢查19實驗三 鹽酸普魯卡因注射液的含量測定（提取中和滴定法）22實驗四 硫酸阿托品注射液的含量測定23實驗五 復(fù)方乙酰水楊酸片的含量測定（乙酰水楊酸）26實驗六 復(fù)方乙酰水楊酸片的含量測定（咖啡因）27實驗七 復(fù)方乙酰水楊

2、酸片的含量測定（非那西?。?8實驗八 復(fù)方新諾明片中磺胺甲基異噁唑及甲氧芐氨嘧啶的含量測定31實驗九 氣相色譜法測定維生素E軟膠囊中維生素E的含量33實驗十 阿莫西林膠囊中阿莫西林的含量測定36附錄38常用滴定液的配制和標(biāo)定38常用試藥試液（含配制）38常用藥物分析專業(yè)術(shù)語及有關(guān)規(guī)定40藥物分析實驗基本要求藥物分析實驗是藥物分析教學(xué)中的重要組成部分，它既是對理論課程的有力補充，又是相對獨立的一門課程。通過實驗課的學(xué)習(xí)，在理論課的基礎(chǔ)上，進一步樹立起藥品質(zhì)量的觀念，熟練掌握樣品處理、鑒別試驗、一般雜質(zhì)檢查、特殊雜質(zhì)檢查和含量測定等的基本原理、分析方法和實驗技能，以及常用分析儀器的正確使用方法，培

3、養(yǎng)嚴謹?shù)目茖W(xué)態(tài)度和獨立進行分析操作并獲得準確分析結(jié)果的能力，并初步具有能依據(jù)藥物的理化性質(zhì)建立分析方法的能力，為今后的工作打下良好的基礎(chǔ)。藥分實驗主要目的是鞏固基礎(chǔ)知識、加強基本技能訓(xùn)練、提高動手能力，為此，在實驗過程中，希望同學(xué)們做到以下幾個方面。（一）實驗前1.熟悉實驗內(nèi)容：明確實驗?zāi)康?，理解實驗原理，了解實驗方法，特別是操作步驟2.在熟悉實驗內(nèi)容的基礎(chǔ)上，寫好預(yù)習(xí)報告。（二）實驗時1.熟悉實驗室及周圍環(huán)境及設(shè)施，尤其是與安全相關(guān)的設(shè)施。2.遵守實驗室有關(guān)規(guī)章制度。3.認真聽取教師實驗講解，規(guī)范地進行實驗操作，認真觀察實驗現(xiàn)象，及時、忠實、準確地記錄原始數(shù)據(jù)，保持良好的實驗秩序。4.取出的

4、試劑藥品試液如未用完，不得放回原盛裝容器；公共實驗用品用后及時放回原處；廢液等放到指定廢液瓶中。（三）實驗后1.清洗、整理實驗用品，做好清潔衛(wèi)生，檢查門、窗、水、電等。2.認真總結(jié)實驗結(jié)果，按時獨立完成實驗報告。（何希輝）第一部分 藥物分析實驗基礎(chǔ)第一節(jié) 藥物分析實驗室安全基礎(chǔ)在實驗中，可能會接觸到具有揮發(fā)性、腐蝕性、刺激性、有毒、易燃、易爆的藥品和試劑，也會用到各種功能不一電器和其他儀器，如操作不慎可能引起造成火災(zāi)、爆炸、觸電等事故。因此，實驗中應(yīng)注意自身和他人及實驗室安全，遵守實驗室安全規(guī)范，特別注意以下幾點：1. 進入實驗室前必須先預(yù)習(xí)實驗內(nèi)容，了解該實驗原理和操作步驟，特別是了解實驗涉

5、及的儀器的基本原理和藥品的理化性質(zhì)； 2. 正式實驗前應(yīng)聽取教師對實驗要點的講解，清點并檢查儀器藥品是否完整，實驗過程中隨時注意實驗進展，不做與實驗無關(guān)事情，未經(jīng)教師許可不得擅自離開實驗室； 3. 節(jié)約藥品，愛護儀器，公用藥品用完后立即放回原處；實驗臺上不放無用的藥品、儀器，實驗室嚴禁吸煙和飲食；4. 使用易燃性有機溶劑不能明火直接加熱；回流、蒸餾、減壓蒸餾防止爆沸要放沸石或一端封死的毛細管；減壓系統(tǒng)應(yīng)裝有緩沖瓶；加樣時應(yīng)遠離熱源，起封易揮發(fā)溶劑瓶蓋時慢慢啟開，臉面避免開瓶口以防氣體沖臉上；烘箱內(nèi)不能烘盛有易燃性溶劑的器皿； 5. 涉及到有毒或腐蝕藥品要做好防護（防護眼鏡和手套等），專門保管，

6、實驗結(jié)束立即洗手；有毒氣或腐蝕性氣體使用需在通風(fēng)柜中進行；6. 不可將易揮發(fā)、易燃性有機溶劑和有毒試劑倒入水槽；應(yīng)用專門的廢液回收裝置分類收集廢棄物；熟悉常見化學(xué)污染物的污染處理方法；7. 實驗結(jié)束時，清點儀器，打掃室內(nèi)衛(wèi)生，做到水槽、儀器、桌面、地上清潔，將門、窗、水、電、煤氣關(guān)好后方可離去。 8. 了解教學(xué)實驗室滅火器、洗眼器和淋浴龍頭的位置，如不慎著火，要沉著冷靜積極搶救，首先立即切斷室內(nèi)電源和火源，選用適當(dāng)滅火器材進行滅火，如不能控制需要立即轉(zhuǎn)移人員并迅速報警。（胡新）第二節(jié) 藥品檢驗工作基本程序藥品檢驗工作的基本程序一般包括：取樣（檢品收檢）、檢驗、留樣和檢驗報告。（一）取樣取樣是指

7、從一批產(chǎn)品中，按取樣規(guī)則抽取一定數(shù)量具有代表性的樣品供檢驗用。取樣必須要有科學(xué)性、真實性、代表性，其基本原則是均勻、合理。 為使取樣具有代表性，對生產(chǎn)規(guī)模的固體原料要用取樣探子取樣，取樣量因產(chǎn)品數(shù)量不同而不同。設(shè)總件數(shù)為n，則：n3時，每件取樣；3300時，取樣件數(shù)為/2+1。制劑取樣視具體情況而定。一次取得的樣品至少可供3次檢驗用；取樣時應(yīng)填寫取樣記錄，取樣容器和被取樣包裝上應(yīng)貼上標(biāo)簽。（二）檢驗檢驗是根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準對樣品進行檢測，將檢測結(jié)果與標(biāo)準規(guī)定比較來判斷是否符合要求。檢驗操作的基本要求：（1）檢驗準備：核對檢品情況，記錄樣品編號與品名。 （2）檢驗依據(jù)：寫明檢驗依據(jù)。（3）檢驗過程

8、：具備相應(yīng)專業(yè)技術(shù)的人員，按照質(zhì)量標(biāo)準及其方法和有關(guān)SOP進行檢驗，按檢驗順序依次記錄檢驗項目名稱檢驗日期操作方法實驗條件實驗現(xiàn)象實驗數(shù)據(jù)、計算結(jié)論。 檢驗時需注意： 實驗條件：實驗溫度，儀器名稱型號，校正情況。 實驗現(xiàn)象：記錄實際情況，異?，F(xiàn)象應(yīng)詳細記錄，并鮮明標(biāo)出。 實驗數(shù)據(jù)： 必須作好原始記錄，記錄有誤，單線劃去，保持原有字跡可辨，不得涂改修改處簽名或蓋章。 計算：注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約與計算。 （4）標(biāo)準品或?qū)φ掌?標(biāo)準品或?qū)φ掌?，記錄來源，批號和使用前處理。含量（效價）測定的要注明含量（效價）和干燥失重。 （5）檢驗項目與結(jié)果 檢驗項目標(biāo)準規(guī)定的范圍檢驗結(jié)果結(jié)論（合格或不合格） 簽

9、名 （6）結(jié)果審核 檢驗記錄順序編號檢驗登記結(jié)論檢驗人員簽名復(fù)核人員簽名負責(zé)人簽名 （三）留樣接受檢品必須留樣，數(shù)量不得少于一次全項檢驗用量。 留樣的檢品要登記、入庫保存。留樣室要符合貯存條件。留樣檢品保存一年；進口檢品保存二年；中草藥保存半年；醫(yī)院制劑保存三個月；特殊檢品可不留樣。（四）檢驗報告檢驗記錄應(yīng)真實、完整、簡明、具體。檢驗后出具檢驗報告書，主要內(nèi)容包括：檢品名稱、批號、規(guī)格、數(shù)量、來源（取樣或送樣部門或單位）、取樣方法、外觀性狀、包裝情況、檢驗?zāi)康?、檢驗項目、檢驗依據(jù)、檢驗方法，取樣日期或收到日期，報告日期，檢驗中觀察到的現(xiàn)象，檢驗數(shù)據(jù)（有計算式），結(jié)論及處理意見，檢驗者簽名或蓋章

10、，由另一人對記錄內(nèi)容、計算結(jié)果進行復(fù)核，及復(fù)核者簽名或蓋章等。檢驗報告是對藥品質(zhì)量檢驗結(jié)果的證明書，結(jié)論必須明確。檢驗結(jié)論，通常只有兩種：全面檢驗后，各項指標(biāo)均符合藥品標(biāo)準規(guī)定；全面檢驗后，不符合規(guī)定，并明確注明不符合規(guī)定的具體項目。 參考文獻：1. 杭太俊 . 藥物分析，第7版 . 北京：人民衛(wèi)生出版社，2011.82. 孫立新 . 藥物分析實驗. 北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2012.113. 中國藥品生物制品檢定所.中國藥品檢驗標(biāo)準操作規(guī)范. （劉萍）第三節(jié) 電子分析天平的正確使用電子天平是采用電磁力平衡式傳感器技術(shù)進行稱量的天平，具有性能穩(wěn)定，靈敏度高，操作方便快捷，環(huán)境適應(yīng)性強等特點，

11、并且具有質(zhì)量電信號輸出，可以實現(xiàn)稱量、記錄和計算的自動化，是藥物分析實驗室常用的分析天平。電子天平最基本的功能是自動調(diào)零、自動校準、自動去皮和自動顯示稱量結(jié)果。一般常用的電子分析天平精度為0.1mg和0.01mg。下面以FA2104型電子天平為例簡要介紹電子天平的使用。一、 FA2104型電子天平主要技術(shù)指標(biāo)量程：0210g讀數(shù)精度：0.1mg重復(fù)性誤差： 0.1mg線性誤差： 0.2mg校準砝碼量值：200g*穩(wěn)定時間：35 s開機預(yù)熱時間：一般要求30 min，精確稱重時180 min。校準天平請詳見天平使用說明書。二、 稱量方法1. 直接法：直接稱量物體的質(zhì)量。2. 差減法：取適量待稱樣

12、品置潔凈干燥容器（稱固體粉狀樣品用稱量瓶，稱液體樣品用小滴瓶）中，在天平上準確稱量后，轉(zhuǎn)移出欲稱量的樣品置于實驗器皿中，再次準確稱量，兩次稱量讀數(shù)之差即所稱取樣品的質(zhì)量。重復(fù)操作，可連續(xù)稱取若干份樣品。3. 增量法：將潔凈干燥的小容器輕放在天平秤盤上，平衡后按“TAR”鍵扣除皮重并顯示零點后，往容器中緩緩加入試樣并觀察顯示器，當(dāng)達到所需質(zhì)量時停止加樣，平衡后所顯示讀數(shù)即為所取試樣的凈重。三、 使用注意事項1. 稱量前準備工作：通電前通過天平內(nèi)置水平儀檢查天平是否處于水平位置，然后通電預(yù)熱。待稱樣品要在天平室放置足夠時間，以使其溫度與天平室溫度達到平衡。2. 稱量物要放在天平盤中央。使用天平時，

13、動作要輕、緩。稱量時要關(guān)上天平兩側(cè)玻璃門。要盡量克服可能引起天平示值變動性的因素，如溫度波動、空氣對流、容器不夠干燥、振動以及操作天平時動作過猛等。3. 絕不許可使天平的載重超過量程。在同一實驗中，如標(biāo)定和測定中稱量藥品時應(yīng)使用同一臺天平，以減少稱量的系統(tǒng)誤差。4. 稱量的數(shù)據(jù)應(yīng)及時記錄在記錄本上，不能記在零星紙片上或其它地方。5. 如果發(fā)現(xiàn)天平不正常，應(yīng)及時報告指導(dǎo)教師或?qū)嶒炇夜ぷ魅藛T，不要自行處理。6. 稱量完畢，應(yīng)檢查稱量瓶等物是否已從天平盤取出，天平門是否關(guān)好，檢查天平周圍是否清潔。參考資料1. 北京大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教學(xué)組. 基礎(chǔ)分析化學(xué)實驗，第2版. 北京：北京大學(xué)出版社，2003

14、 2. 北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院分析化學(xué)教學(xué)組. 基礎(chǔ)分析化學(xué)實驗，第3版. 北京：北京大學(xué)出版社，20103. 武漢大學(xué)主編. 分析化學(xué)實驗，第2版. 北京：高等教學(xué)出版社，19854. 武漢大學(xué)等三校編. 分析化學(xué)實驗，北京：人民教學(xué)出版社，1979 （富戈）第四節(jié) 常用玻璃量器的正確洗滌、校正和使用 藥物分析實驗常用玻璃量器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等。精度級別有A或B。A級容量允差小于B級。一、洗滌1. 玻璃量器和一般玻璃器皿在實驗前均需洗滌至容器內(nèi)壁能被水均勻地潤濕而無水的條紋，不掛水珠為止。2. 一般玻璃器皿如燒杯、錐形瓶等可用蘸取去污粉或洗衣粉的毛刷直接刷洗其內(nèi)外表面，再

15、用自來水沖洗干凈，然后再用蒸餾水淋洗23遍。3. 對于容量器皿則不能用上述方法洗滌，如無明顯油污，可直接用自來水或洗滌劑洗滌，如還洗不干凈可用鉻酸洗液清洗。4. 鉻酸洗液可循環(huán)使用，用完后倒回原瓶。為保證洗液質(zhì)量和洗滌效果，所洗容量器皿應(yīng)盡量預(yù)先空干水分。用少于100mL的自來水作為沖洗鉻酸洗液殘留物的第一道水，循環(huán)潤洗所用鉻酸洗液洗過的器皿，將這部分水收集在燒杯中，并倒入專用廢液桶。注意不要將鉻酸洗液濺在身上，以免灼傷皮膚或腐蝕衣服。因鉻酸洗滌液含六價鉻，對人體和環(huán)境有害，故應(yīng)盡可能不用或盡量少用。5. 所有洗滌用水都應(yīng)遵循少量多次的原則。二、校正滴定管、容量瓶和移液管是滴定分析的主要量器，

16、在要求準確度較高的分析工作中必需準確校正。校正玻璃量器的方法通常為：1. 稱量法在一定溫度下，以該容器裝入或放出水的質(zhì)量，再除以該溫度時水的密度，計算出量器的體積，并與玻璃容器的標(biāo)示容積比較，其誤差應(yīng)小于規(guī)定的允許誤差。量器一般以20C作為“標(biāo)準溫度”，即量器的標(biāo)稱容量都是在20C時標(biāo)定的。2. 相對校正法在實際工作中，有時并不一定要確知容量瓶、移液管等的準確容積，而是要確知容量瓶和移液管之間的相對關(guān)系是否正確。例如25mL移液管，其容積是否等于100mL容量瓶的1/4。因此，通常只需對容量瓶和移液管作相對校正，其校正方法如下：取一個已洗凈、晾干的100mL容量瓶，一支25mL移液管，用移液管

17、準確移取蒸餾水4次于容量瓶中，然后仔細觀察溶液彎月面下緣，是否與容量瓶上的標(biāo)線相切，如不一致，則另作一標(biāo)記。經(jīng)相對校正后的移液管的容量瓶，應(yīng)配套使用。三、使用1. 滴定管滴定分析中常用的滴定管是10mL、25mL、50mL容量滴定管。滴定管在使用前應(yīng)檢漏、洗滌，并用操作溶液潤洗滴定管23次，每次約10mL溶液。零點的調(diào)定與讀數(shù)方法應(yīng)按正確方法。滴定結(jié)束應(yīng)將滴定管清洗干凈，裝滿純水掛在滴定臺上或洗凈后倒掛在滴定臺上。2. 移液管和吸量管用來準確吸取一定量溶液的容量器皿。移液管是一根細長而中間膨大的玻璃管，在管的上端有一環(huán)形標(biāo)線。吸量管是具有分刻度的玻璃管。它可以吸取所需的不同體積的溶液，但準確度

18、不如移液管。由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2mL以上固定量溶液時，應(yīng)盡可能使用移液管。使用吸量管移取標(biāo)準溶液時應(yīng)選用A級產(chǎn)品，移取其他試劑時可選用快速或B級產(chǎn)品。（目前市場上有標(biāo)注“快”字的吸量管，其容量精度與吹出式吸量管相近似。吹出式及快速吸量管的精度低、流速快，適于在儀器分析實驗中加試劑用，最好不用其移取標(biāo)準溶液。）吸量管的產(chǎn)品種類和形式較多，應(yīng)合理選用。目前市場上的產(chǎn)品不一定都符合標(biāo)準，如果對實驗的準確度要求很高，要經(jīng)過容量校準后再使用；盡量不使用吸量管的全容量，這樣可以避免由吹出與不吹出可能帶來的影響。使用前應(yīng)先將移液管或吸量管洗凈，使其內(nèi)壁及下端的外壁不掛水珠，用濾紙片將

19、流液口內(nèi)外殘留的水擦去。移取溶液前應(yīng)用欲移取的溶液潤洗3次。移取溶液的操作如下：右手拇指及中指拿住管頸標(biāo)線以上的部位，將管直接插入待吸液液面下約12cm深處。管尖不應(yīng)伸入太淺，以免液面下降后造成吸空；也不應(yīng)伸入太深，以免外壁附有過多溶液。吸液時，應(yīng)注意容器中液面和管尖的位置，應(yīng)使管尖隨液面下降而下降。左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在管口上，當(dāng)洗耳球慢慢放松時，管中的液面慢慢上升，當(dāng)液面上升至標(biāo)線以上時，迅速移去洗耳球，并用右手食指（食指肚應(yīng)稍潤濕）按住管口，用濾紙擦去管尖外壁的溶液。左手拿盛待吸液的容器，使其傾斜約30，其內(nèi)壁與移液管或吸量管的管尖緊貼，稍松食指并用拇指及中指捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩慢

20、下降，直到視線平視時彎月面與標(biāo)線相切，這時立即用食指按緊管口，使溶液不再流出。移開待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并將容器傾斜約30，使內(nèi)壁緊貼移液管或吸量管的管尖，使溶液自然地順壁流下，待下降的液面靜止后，等待15秒鐘左右，移出移液管或吸量管。這時，尚可見管尖部位仍留有少量溶液，對此，除特別注明“吹”字的以外，一般此管尖部位留存的溶液是不能吹入接受容器中的。注意事項：在調(diào)定零點和排放溶液的過程中，移液管都要保持垂直，其流液口必須接觸傾斜的器壁（但不能接觸下面的溶液）并保持不動；等待15s后，流液口內(nèi)殘留的一點溶液絕不用外力使其被振出或吹出（除特別注明“吹”字）。移液管用完應(yīng)放在管架上，不

21、要隨便放在實驗臺上，尤其要防止管頸下端被玷污。3. 容量瓶主要用來配制準確濃度的溶液，或定量地稀釋溶液。使用容量瓶應(yīng)注意一下幾點：（1）容量瓶的檢查檢查瓶塞是否漏水；標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近。如果漏水或標(biāo)線離瓶口太近（不便混勻溶液），則不宜使用。檢查瓶塞是否；漏水方法如下：注入自來水至標(biāo)線附近，蓋好瓶塞，顛倒10次（每次顛倒過程中要停留在倒置狀態(tài)10s）以后不應(yīng)有水滲出，可用濾紙片檢查；將瓶塞旋轉(zhuǎn)180再檢查一次。合格后用皮筋或塑料繩將瓶塞和瓶頸上端栓在一起，以防摔碎或與其他瓶塞弄亂。（2）容量瓶的洗滌洗滌容量瓶時，先用自來水洗幾次，倒出水后，內(nèi)壁不掛水珠，即可用蒸餾水潤洗三次后，備用。否

22、則，就必須用鉻酸洗液洗滌。再依次用自來水和蒸餾水洗凈，使內(nèi)壁不掛水珠。（3）溶液的配制用容量瓶配制標(biāo)準溶液或分析試液時，最常用的方法是將待溶固體稱出置小燒杯 中，加水或其他溶劑將固體溶解，然后將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。定量轉(zhuǎn)移時，右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中，玻璃棒的下端應(yīng)靠在瓶頸內(nèi)壁上，使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入容量瓶中。燒杯中溶液轉(zhuǎn)移完后，將玻璃棒和燒杯稍微向上提起，使燒杯嘴沿玻璃棒上提12cm，并使燒杯直立，將玻璃棒放回?zé)小Ｈ缓?，用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯?nèi)壁，再將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。如此吹洗、定量轉(zhuǎn)移溶液的操作，一般應(yīng)重復(fù)五次以上，以保證轉(zhuǎn)移

23、干凈。當(dāng)加水至容量瓶的2/3容量時，可將容量瓶沿水平方向搖動幾周以使溶液初步混合。再加水至標(biāo)線以下約1cm，等待12min，最后用滴管從標(biāo)線以上1cm以內(nèi)的一點沿壁緩緩加水直至彎液面最低點與標(biāo)線上邊緣水平相切（注意，勿使滴管接觸溶液。也可用洗瓶加水至刻度），隨即蓋緊瓶塞。左手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，右手指尖托住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)，使氣泡上升至頂部，使瓶振蕩混勻溶液。再將瓶直立過來，又再將瓶倒轉(zhuǎn)，使氣泡上升到頂部，振蕩溶液。如此反復(fù)10次左右。由于瓶塞部分的溶液此時可能還未完全混勻，為此，將瓶塞打開，使瓶塞附近的液體流下，重新塞好塞子，再倒轉(zhuǎn)振蕩35次，以使溶液充分混勻。100mL以下的

24、容量瓶，可不用右手托瓶，只用一只手抓住瓶頸及瓶塞進行倒轉(zhuǎn)混勻即可。（4）若待溶固體很容易溶解，并且溶解時沒有很大的熱效應(yīng)，這時也可把稱出的固體直接轉(zhuǎn)移至容量瓶中溶解。（5）如用容量瓶稀釋溶液，則用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中，加水至標(biāo)度刻線。按前述方法混勻溶液。（6）對容量瓶材料有腐蝕作用的溶液，尤其是堿性溶液，不可在容量瓶中久貯，配好以后應(yīng)轉(zhuǎn)移到其他容器中密閉存放。參考資料1. 北京大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教學(xué)組. 基礎(chǔ)分析化學(xué)實驗，第2版. 北京：北京大學(xué)出版社，2003 2. 北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院分析化學(xué)教學(xué)組. 基礎(chǔ)分析化學(xué)實驗，第3版. 北京：北京大學(xué)出版社，20103. 武漢

25、大學(xué)主編. 分析化學(xué)實驗，第2版. 北京：高等教學(xué)出版社，19854. 武漢大學(xué)等三校編. 分析化學(xué)實驗，北京：人民教學(xué)出版社，1979（富戈）第五節(jié) 藥物分析數(shù)據(jù)處理一、誤差 誤差是測量值對真實值的偏離，是衡量測量準確度高低的尺度，誤差越小，測量的準確性越高。誤差按計算方法的不同，可分為絕對誤差和相對誤差；按來源不同又可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。（一）絕對誤差和相對誤差1絕對誤差：絕對誤差是測量值與真實值之差。測量值（）、真實值和絕對誤差（）的關(guān)系為：=-有單位和方向（），其單位與測量值的單位相同，測量值越接近真實值，絕對誤差越小，反之越大。2相對誤差：相對誤差表示誤差在測量值中所占的比例，為

26、絕對誤差與真實值的比值。無單位，有方向 （ ）。測量值（）、真實值和相對誤差的關(guān)系為：（二）系統(tǒng)誤差和偶然誤差1系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是由于某種確定的原因引起的，一般有固定的大小和方向，重復(fù)測定（方法、儀器、試劑、操作）時重復(fù)出現(xiàn)。根據(jù)來源，系統(tǒng)誤差可分為以下四種：（1）方法誤差：由于分析方法本身不完善或方法選用不當(dāng)造成的誤差。（2）試劑誤差：由于試劑不符合要求而造成的誤差，如試劑不純等。試劑誤差可通過更換試劑減少甚至避免，也可通過空白試驗加以校正。（3）儀器誤差：由于儀器不準或儀器選用不當(dāng)造成的誤差。如稱量時使用的天平靈敏度低、量程與取樣量不匹配、所用砝碼本身質(zhì)量不準確，滴定管、移液管、容量瓶的刻

27、度不夠準確等造成的誤差。（4）操作誤差：由于分析者操作不當(dāng)造成的誤差。例如，容量分析中對滴定終點顏色變化的判斷不當(dāng)，或未按儀器正確的操作規(guī)程進行操作等引起的誤差。2偶然誤差即隨機誤差，由偶然原因引起的。例如實驗室溫度、濕度的變化、儀器電壓的偶然波動等造成的誤差。偶然誤差服從正態(tài)分布規(guī)律，即大誤差出現(xiàn)的概率小，小誤差出現(xiàn)的概率大，正、負誤差出現(xiàn)的幾率大致相同。（三）減免誤差的方法根據(jù)上述誤差的來源，可從以下方面來減免測量誤差、提高分析準確度：1減少測量過程中的系統(tǒng)誤差：例如，選擇合適的分析方法減免方法誤差；通過更換試劑減免試劑誤差；通過在使用前校正儀器、選用符合要求的儀器或用校正值對結(jié)果進行校正

28、來減小儀器誤差；按要求正確操作減免操作誤差；通過對照試驗、空白試驗和回收試驗減免方法、試劑、儀器、操作等引入的誤差。2減少測量過程中的偶然誤差：根據(jù)偶然誤差出現(xiàn)的規(guī)律，可通過增加平行測定的次數(shù)，以平均值作為最后結(jié)果，以減少測定的偶然誤差。二、有效數(shù)字（一）有效數(shù)字、有效數(shù)字的修約及運算法則1有效數(shù)字在分析工作中實際上能測量到的數(shù)字，稱為有效數(shù)字。對于有效數(shù)字，只允許最末一位欠準，即所記錄的測量結(jié)果的最末一位為可疑數(shù)字，而其只能上下差1。在測量和計算時，要根據(jù)測量所能達到的準確度確定有效數(shù)字的位數(shù)，即保留一位可疑數(shù)值，因為超過有效數(shù)字的位數(shù)再多也不可能提高結(jié)果的可靠性。從09這10個數(shù)字中，有效

29、數(shù)字的位數(shù)是從第一個非0數(shù)字開始計算，后面所有的數(shù)字均為有效數(shù)字，而此前的0作為定位用的數(shù)字。2有效數(shù)字的修約在計算時，由于各測量值的有效數(shù)字位數(shù)可能不同，需舍棄多余的尾數(shù)，即對有效數(shù)字進行修約，其修約規(guī)則為：（1）四舍六入五留雙：對于被修約的那個數(shù)字，小于或等于4時舍棄，大于或等于6時進位；等于5時，看其后有無數(shù)字，若無數(shù)字，則看前一位數(shù)字的奇偶決定是否進位，前一位為奇數(shù)就進位，總之使進位后末位數(shù)為偶數(shù)（即留雙），若5后還有數(shù)字，則宜進位。舉例：下列數(shù)字，若保留兩位有效數(shù)字時，分別修約為：2.05212.1（五后有數(shù)要進）；0.1550.16；0.1650.16 （五后沒數(shù)看前方）。（2）一

30、次修約到位，不能分次修約。舉例：4.1349修約為三位有效數(shù)字是4.13，而不是先修約為4.135，再修約為4.14。（3）運算時，可先多保留一位有效數(shù)字，最后再修約。（4）修約標(biāo)準偏差或其他表示不確定的數(shù)字時，修約的結(jié)果應(yīng)使準確度的估計值變得更差。舉例：對標(biāo)準偏差0.213，如取兩位有效數(shù)字，宜修約為0.22，取一位有效數(shù)字宜為0.3。3有效數(shù)字運算法則在計算分析結(jié)果時，必須根據(jù)誤差傳遞規(guī)律，按有效數(shù)字的運算法則，合理取舍，才不致影響結(jié)果準確度的表達。有效數(shù)字運算的一般法則是：（1）在加、減法中，和、差的誤差是各數(shù)值絕對誤差傳遞的結(jié)果，所以結(jié)果的絕對誤差必須與各數(shù)中絕對誤差最大的那個相當(dāng)。為

31、便于計算，可按照各數(shù)值中小數(shù)點后位數(shù)最少的那個數(shù)值保留其他各數(shù)的位數(shù)，再相加減。（2）在乘、除法中，積、商的誤差是各數(shù)值相對誤差傳遞的結(jié)果，所以結(jié)果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個相當(dāng)。為便于計算，可按照各數(shù)值中有效數(shù)字最少的那個數(shù)值保留其他各數(shù)的位數(shù)，再相乘除。舉例：0.5362 0.001 + 0.25 0.794.2568 3.25 1.010.129.6732=0.129.67=1.2（富戈）第六節(jié) 實驗原始記錄和實驗報告要求實驗報告（包括原始記錄）的書寫是一項重要的基本技能訓(xùn)練，其目的不僅是對每次實驗的總結(jié)，更重要的是初步培養(yǎng)和訓(xùn)練同學(xué)們的邏輯歸納能力、綜合分析能力和文字表達

32、能力，它是撰寫科研論文的基礎(chǔ)。因此，每位參加實驗的學(xué)生，均應(yīng)及時認真地書寫實驗報告。要求內(nèi)容實事求是，分析全面具體，文字簡練通順，書寫清楚整潔。在記錄原始數(shù)據(jù)和書寫實驗報告時，應(yīng)做到：1）不得涂改實驗報告上的任何內(nèi)容；2）不得隨意取舍甚至修改實驗結(jié)果。實驗報告格式和要求如下：(一)實驗題目 (二)主要操作者及合作者 (三)實驗日期（年、月、日） (四)實驗?zāi)康?(五)實驗步驟：簡要記錄主要操作步驟，實驗所得原始資料（實際稱量的樣品量、試藥試劑取用量、測得的結(jié)果、實驗現(xiàn)象描述等）。 (六)實驗結(jié)果 實驗數(shù)據(jù)處理和實驗結(jié)果表述： 1.文字敘述：根據(jù)實驗?zāi)康膶⒃假Y料系統(tǒng)化、條理化，用準確的專業(yè)術(shù)語

33、客觀地描述實驗現(xiàn)象和結(jié)果，要有時間和反應(yīng)順序與內(nèi)在邏輯上的關(guān)系。 2. 圖表：用表格或坐標(biāo)圖的方式使實驗結(jié)果突出、清晰，便于相互比較。包括自制和記錄儀器描記出圖表。每一圖表應(yīng)有標(biāo)題和計量單位，并應(yīng)說明一定的中心問題。 (七) 結(jié)論 結(jié)論不是具體實驗結(jié)果的再次羅列，也不是對今后研究的展望，而是針對這一實驗所能驗證的概念、原則或理論的簡明總結(jié)，是從實驗結(jié)果中歸納出的一般性、概括性的判斷，要簡練、準確、嚴謹、客觀。 （八）討論 根據(jù)相關(guān)的理論知識對所得實驗結(jié)果進行解釋和分析，要有針對性，忌泛泛而論。例如：1. 如果所得實驗結(jié)果與預(yù)期的結(jié)果一致，那么它可以驗證什么理論，實驗結(jié)果有什么意義，說明什么問題

34、？2. 如果所得到的實驗結(jié)果和預(yù)期的結(jié)果不一致或本次實驗失敗了，應(yīng)找出失敗的原因及以后實驗應(yīng)注意的地方。3. 不能用已知的理論或生活經(jīng)驗硬套在實驗結(jié)果上；更不能由于所得到的實驗結(jié)果與預(yù)期的結(jié)果或理論不符而隨意取舍甚至修改實驗結(jié)果，這時應(yīng)該分析其異常的可能原因。不要簡單地復(fù)述課本上的理論而缺乏自己主動思考的內(nèi)容。另外，也可以寫一些本次實驗的心得以及提出一些問題或建議等。（何希輝）第二部分 實驗部分實驗一 葡萄糖雜質(zhì)檢查（一般雜質(zhì)檢查）一、實驗?zāi)康?、通過葡萄糖分析了解藥物一般雜質(zhì)檢查的項目、方法和意義。2、掌握葡萄糖中氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬及砷鹽限度檢查的原理和方法。二、實驗原理1、氯化物

35、的檢查2、硫酸鹽的檢查3、鐵鹽的檢查4、重金屬的檢查5、砷鹽的檢查三、儀器、藥品和試劑1、 儀器百分之一電子天平 電加熱套兩套恒溫水浴箱 納氏比色管架一套（配6支比色管）量筒（10ml、100ml）各一個 吸量管（1ml、2ml、5ml、10ml）各一支 燒杯（100ml、500ml）各一個 表面皿兩個試砷瓶一對 膠頭滴管一支牛角勺，稱量紙，pH試紙，鑷子，蒸餾水洗瓶一個2、 藥品與試劑葡萄糖，各檢查項用試劑四、操作步驟操作步驟1、氯化物的檢查取本品0.60g，加水溶解使成25ml（如顯堿性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置50ml納氏比色管中，加水使成約40

36、 ml，加硝酸銀試液1.0ml，用水稀釋使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，如發(fā)生混濁，與標(biāo)準氯化納溶液（10gCl-/ml）一定量制成的對照液（取標(biāo)準氯化納溶液6.0ml，置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成約40 ml，加硝酸銀試液1.0ml，用水稀釋使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘）比較，不得更濃（0.01%）。2、硫酸鹽的檢查取本品2.0g，加水溶解使成約40ml（如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性）；溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml，再加25%氯化鋇溶液5ml，用水稀釋至50ml,搖勻，放置10分鐘，如發(fā)生混濁，與標(biāo)準硫酸鉀溶液（100gSO

37、42-/ml）一定量制成的對照液（取標(biāo)準硫酸鉀溶液2.0ml，置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，再加25%氯化鋇溶液5ml，用水稀釋至50ml，搖勻，放置10分鐘）比較，不得更濃（0.01%）。3、鐵鹽的檢查取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，緩慢煮沸5分鐘，放冷，移至50ml納氏比色管中，加水稀釋使成45ml，加硫氰酸銨溶液（30100）3.0ml，搖勻，使顯色，與標(biāo)準鐵溶液（10gFe3+/ml）2.0ml用同法制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。4、重金屬的檢查取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，依法檢查（

38、取25ml納氏比色管三支，甲管中加標(biāo)準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水或各品種項下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml，乙管中加入按各品種項下規(guī)定的方法制成的供試品溶液25ml，丙管中加入與乙管相同量的供試品，加配制供試品溶液的溶劑適量使溶解，再加與甲管相同量的標(biāo)準鉛溶液與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，用溶劑稀釋成25ml；若供試品溶液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，使之與乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深

39、。如丙管中顯出的顏色淺于甲管，應(yīng)取樣按第二法重新檢查。含重金屬不得過百萬分之五。硫代乙酰胺試液的制備：臨用前取混合液（1mol/L NaOH 15ml+水5.0ml+甘油20ml組成）5.0ml ，加硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。5、砷鹽的檢查取本品2.0g，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml，置水浴上加熱約20分鐘，使保持稍過量的溴存在，必要時，再補加溴化鉀溴試液適量，并隨時補充蒸散的水分，放冷，加鹽酸5ml與水適量使成28ml，置試砷瓶中，加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10min后，加鋅粒2g，迅速將導(dǎo)氣管塞緊（

40、導(dǎo)氣管中裝入醋酸鉛棉花60mg及溴化汞試紙），將試砷瓶置25-40水浴中，反應(yīng) 45分鐘，取出溴化汞試紙，將生成的砷斑與標(biāo)準砷溶液（1gAs/ml）一定量制成的砷斑比較，顏色不得更深（0.0001%）。標(biāo)準砷斑制備，精密量取標(biāo)準砷溶液2ml，置另一試砷瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，照上述方法，自“加碘化鉀試液5ml”起，依法操作，即得標(biāo)準砷斑。操作提示用濾紙濾過時，應(yīng)預(yù)先用含有硝酸的水溶液洗凈濾紙中含有氯化物后使用。比色操作應(yīng)同步進行加硝酸后煮沸操作應(yīng)在通風(fēng)廚中進行用溴化鉀溴試液處理樣品時，不要裝導(dǎo)氣管，操作在通風(fēng)廚中進行。砷鹽檢查裝置五、思考題1、氯化物的檢查在暗處放置5分鐘的目的是什么？

41、2、鐵鹽檢查為什么要緩慢煮沸5分鐘？3、砷鹽檢查中加入碘化鉀試液和酸性氯化亞錫試液的目的是什么？（陸艷）實驗二、藥物特殊雜質(zhì)檢查一、實驗?zāi)康?. 了解本實驗中藥物特殊雜質(zhì)的來源和檢查目的。2. 掌握本實驗中藥物雜質(zhì)的檢查方法。二、實驗原理1.氫化可的松中其他甾體的檢查- 高低濃度對照法（主成分自身對照法） 顯色劑：堿性四氮唑藍試液 顯色原理：C17位的a-醇酮基(-CO-CH2CH)具有還原性，在強堿性溶液中能將四氮唑定量的還原為有色的甲 顯色劑的配制（臨用時配制）：取0.2%四氮唑藍的甲醇溶液10ml與12%氫氧化鈉的甲醇溶液30ml，臨用時混合，即得。2. 鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸

42、的檢查 顯色劑：對二甲氨基苯甲醛溶液 顯色原理：芳伯胺基與芳醛在冰醋酸存在下縮合形成Schiff堿三、 操作步驟操作步驟操作提示1. 氫化可的松中其他甾體的檢查：取本品，加氯仿-甲醇（9:1）制成每1ml中含3mg的溶液。作為供試品溶液。精密量取適量，加氯仿-甲醇（9:1）稀釋成每1ml中含60g的溶液，作為對照品溶液（已配制好，直接取用）。照薄層色譜法（2010版藥典附錄VB）試驗，吸取上述兩種溶液各10l，分別點于同一硅膠G薄層板上。以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（385:60:30:2）為展開劑，展開后，晾干，在105C烘10分鐘，放冷，噴以堿性四氮唑藍試液（取0.2%四氮唑藍的甲醇溶液10

43、ml與12%氫氧化鈉的甲醇溶液30ml，臨用時混合即得），立即檢視，供試品溶液所顯的雜質(zhì)斑點不得超過3個，其顏色與對照溶液的斑點比較，不得更深。點樣：少量多次注意邊緣效應(yīng)2. 鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查：精密量取本品適宜，加乙醇稀釋使成每1ml中含鹽酸普魯卡因2.5mg的溶液，作為供試品溶液（已配制好，直接取用）。另取對氨基苯甲酸，加乙醇制成每1ml含30g的溶液，作為對照品溶液（已配制好，直接取用）。照薄層色譜法（2010版藥典附錄VB）試驗，吸取上述兩種溶液各10l，分別點于含有羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，用笨-冰醋酸-丙酮-甲醇（14:1:1:4）為展開劑，展開后

44、，取出晾干，用對二甲氨基苯甲醛溶液（2%對二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加入冰醋酸5ml制成）噴霧顯色。供試品溶液如顯與對照品相應(yīng)的雜質(zhì)斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深（1.2%）。四、討論什么叫做邊緣效應(yīng)？如何減少和防止邊緣效應(yīng)？（陳鑫）實驗三、鹽酸普魯卡因注射液的含量測定（提取中和滴定法）一、實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)提取中和法及其操作注意點二、實驗原理三、 操作步驟本品含鹽酸普魯卡因（C13H20N2O2 HCl）應(yīng)為標(biāo)示量的95-105%。精密量取本品適量（約與鹽酸普魯卡因0.20g相當(dāng)）至分液器中，加氨試液3ml成堿性后，分別用氯仿提取（氯仿用量為20、20、15、15ml/次）

45、，使普魯卡因均溶于氯仿中，合并氯仿液，濾過，棉花用少量氯仿洗凈，洗液與濾液合并，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上揮去氯仿，加中性乙醇5ml與硫酸液（0.05mol/L）15.00ml，在水浴上加熱至氯仿的臭氣完全消失，防冷，加甲基紅指示劑數(shù)滴，用氫氧化鈉液（0.05mol/L）將剩余的硫酸滴定，即得（每1ml硫酸液（0.05mol/L）與27.28mg的C13H20N2O2 HCl相當(dāng)）。操作提示樣品堿化前宜先加氯仿，以免游離基析出，沉積到分液漏斗活塞部分，而在操作中損失。提取也應(yīng)用氯仿濕潤的棉花濾過。四、思考題什么叫做中性乙醇，如何配制？（陳鑫）實驗四、硫酸阿托品注射液的含量測定一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)酸性染料比

46、色法及操作注意點。 2、掌握酸性染料比色法的操作要點。二、實驗原理硫酸阿托品：C17H23NO3H2SO4 H2O MW= 694.84 托烷類（莨菪烷類）生物堿，抗膽堿藥。 pH3.5-5.5 水中極易溶解，乙醇中易溶。 硫酸阿托品注射液的含量測定，采用的是酸性染料比色法。 酸性染料比色法：在適當(dāng)?shù)膒H介質(zhì)中（如pH4.5的鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液），有機堿類（阿托品）【B】可與氫離子結(jié)合成鹽【BH+】；一些酸性染料（常用者多為磺酸酞類的指示劑，如溴麝香草酚藍，溴甲酚綠等），在此條件下解離為陰離子【In-】，而與上述鹽的陽離子定量地結(jié)合成有色的配位化合物，即離子對。此離子對可定量地被有機溶劑萃取

47、，在特征波長處測定有機相中有色離子對的吸光度，即可按比色法計算有機堿的含量，這種方法由于使用的試劑是酸性染料故稱為酸性染料比色法應(yīng)用酸性染料比色法測定堿性藥物，其成敗的關(guān)鍵在于能否將堿性藥物以離子對的形成定量地提取到有機溶劑中。 三、 儀器、藥品和試劑3、 儀器天平一臺可見分光光度計一臺50ml容量瓶一個2.00ml吸量管4支干燥分液漏斗3支10.00ml吸量管50ml小燒杯4個牛角勺，稱量紙4、 藥品與試劑硫酸阿托品注射液（規(guī)格：1ml，0.5mg）無水硫酸鈉氯仿溴甲酚綠溶液：取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1.021g，加氫氧化鈉液（0.2mol/L）6ml使溶解。再加水稀釋至100ml

48、。四、 操作步驟操作步驟本品含硫酸阿托品應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%-110.0%。1.對照品的制備 精密量取在120干燥至恒重的硫酸阿托品對照品25mg，置25ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5.00ml，置100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，即得每1ml含硫酸阿托品50ug（實驗室提供）。2.供試品溶液的制備 精密量取本品適量（約相當(dāng)于硫酸阿托品2.5mg），置50ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；作為供試品溶液。3.測定法 精密量取對照品溶液與供試品溶液各2.00 ml，分別置已精密加氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液2.00ml，搖勻，振搖提取后，置使分層，氯仿用

49、無水硫酸鈉脫水后，移置1cm比色池中，以水2.00ml按同法操作所得的氯仿液作為空白，在420nm的波長處分別測定吸收度，計算，即得。操作提示一人份5.0ml，要多開些安瓿，放入干凈的小燒杯，然后精密量取5.00ml。 先加氯仿，是因為溴甲酚綠溶液中含有NaOH，會使分液漏斗漏液 振搖提取2分鐘 五、操作要點和注意事項1、根據(jù)實驗預(yù)習(xí)，把需要無水操作的玻璃儀器清洗干凈、烘干。 2、每一面實驗臺上，有準備好的一個帶標(biāo)簽的小燒杯，用于盛放從安瓿中倒出的硫酸阿托品注射液。計算好大家的用量，要稍過量，但注意不要浪費。 3、三只分液漏斗平行操作2.0ml水；2.0ml對照品溶液；2.0ml供試溶液 4、

50、本測定法能否成功地進行，關(guān)鍵在于介質(zhì)pH，酸性染料以及有機溶劑的選擇，而其中最重要的條件是選擇最佳的pH介質(zhì)，使BH+與In-定量結(jié)合，并為有機溶劑定量提取。最佳條件：反應(yīng)介質(zhì) pH4.5鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液酸性染料 溴甲酚綠(pHHIn=4.6，變色范圍pH3.8-5.4)有機溶劑CHCL3測定原理，可按下式表示：波長max=620nm=420nm 溶于醇-氯仿溶于氯仿（可定量提?。?注意單位要統(tǒng)一六、思考題為什么要用蒸餾水做平行實驗？（劉萍）實驗五、復(fù)方乙酰水楊酸片的含量測定（乙酰水楊酸） 一、實驗?zāi)康?1、熟悉復(fù)方制劑含量測定的特點。2、學(xué)習(xí)利用酸堿滴定法測定復(fù)方制劑中乙酰水楊酸的含量3

51、、熟練掌握提取堿量法測定藥物制劑含量的操作方法二、實驗原理 復(fù)方乙酰水楊酸片中含有乙酰水楊酸（簡稱A），非那西?。ê喎QP）和咖啡因（簡稱C）三種主成份。各成份之間性質(zhì)差異大。非那西丁為芳酰胺類藥物，具酰胺基，呈中性，但具潛在芳伯胺基，可將其在酸性條件下水解后用重氮化法測定；咖啡因為黃嘌呤類生物堿，堿性極弱，不能采用一般生物堿的含量測定方法，但可以將其與碘發(fā)生定量沉淀以后，剩余的碘用Na2S2O3滴定，從而求得咖啡因的含量。乙酰水楊酸是有機弱酸（Ka=110），結(jié)構(gòu)式為， 摩爾質(zhì)量為180.16g/mol，微溶于水，易溶于乙醇。因其具有游離羧基，有酸性。故采用氯仿多次提取，把乙酰水楊酸提取分離后

52、，用中性乙醇作溶劑，酚酞作指示劑進行直接堿量法測定。 三、 操作步驟 操作步驟稱取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（約相當(dāng)于乙酰水楊酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，搖勻，用氯仿振搖提取三次（20，20與10ml），氯仿液用同一份水10ml洗滌，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘渣用中性乙醇（對酚酞指示液呈中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉液（0.1mol/L）滴定，即得（每1ml，0.1mol/L的氫氧化鈉溶液相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4）。操作提示加藥粉前可先加少量水振搖不要劇烈乳化層不要分到燒瓶中磨口瓶蒸餾中性乙醇現(xiàn)配（石玉杰）實驗六、復(fù)方乙酰水楊酸片

53、的含量測定（咖啡因）一、實驗?zāi)康?1、熟悉復(fù)方制劑含量測定的特點。2、學(xué)習(xí)使用剩余滴定法分析制劑中藥物含量的方法。2、熟練掌握剩余碘量法的操作方法。二、實驗原理 復(fù)方乙酰水楊酸片中含有乙酰水楊酸（簡稱A），非那西?。ê喎QP）和咖啡因（簡稱C）三種主成份。 各成份之間性質(zhì)差異大。乙酰水楊酸為芳酸類藥物，具酸性，可用提取堿量法測定；非那西丁為芳酰胺類藥物，具酰胺基，呈中性，但具潛在芳伯胺基，可將其在酸性條件下水解后用重氮化法測定；咖啡因為黃嘌呤類生物堿，堿性極弱，Ka=710-15，不能采用一般生物堿的含量測定方法，但可以將其與碘發(fā)生定量沉淀以后，剩余的碘用Na2S2O3滴定，從而求得咖啡因的含量

54、。 （每1ml的碘液(0.05mol/L)相當(dāng)于2.653mg的C8H10N4O2H2O）。三、 操作步驟操作步驟精密稱取上述細粉適量（約相當(dāng)于咖啡因50mg），加稀硫酸5ml，（振搖10分鐘）使咖啡因溶解，用棉花濾過，濾液置50ml容量瓶中，濾器與濾渣用水洗滌3次，每次5ml，合并濾液與洗液。精密加碘液（0.1mol/L）25ml用水稀釋至刻度，搖勻。在25避光放置15分鐘，用干燥濾紙過濾，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示劑3滴，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將測定結(jié)果用空白試驗校正，即得。操作提示棉花應(yīng)適量避免過濾和轉(zhuǎn)移過程中樣品損失平行進行空白試驗（石玉杰）實驗七、復(fù)方乙酰水楊酸片的含量測定（非那西?。┮弧嶒?zāi)康?、熟悉復(fù)方制劑含量測定的特點。2、了解潛在芳伯氨基類藥物，利用亞硝酸鈉滴定法，進行含量測定的具體方法。3、熟練掌握亞硝酸鈉滴定法的具體操作方法。二、實驗原理復(fù)方乙酰水楊酸片中含有乙酰水楊酸（簡稱A），非那西?。ê喎QP）和咖啡因（簡稱C）三種主成份。 各成份之間性質(zhì)差異大，乙酰水楊酸為芳酸類藥物，具酸性，可用酸量法測定；咖啡因為黃嘌呤類生物堿，堿性極弱，不能采用一般生物堿的含量測定方法，但可以將其與碘發(fā)生定量沉淀以后，剩余的碘用Na2S2O3滴定，從而求得咖啡因