第七章-濃縮與干燥

1、第七章第七章 提取液的濃縮與干燥提取液的濃縮與干燥第一節(jié)第一節(jié) 濃縮濃縮第二節(jié)第二節(jié) 干燥干燥第一節(jié)第一節(jié) 濃縮濃縮濃縮濃縮回收溶劑蒸氣、使溶劑與提回收溶劑蒸氣、使溶劑與提取物質(zhì)分離的過程。取物質(zhì)分離的過程。 目的：目的：使大量使大量提取精制液縮小體積成半成品或成品；提取精制液縮小體積成半成品或成品；單體有效成分經(jīng)濃縮成過飽和溶液析單體有效成分經(jīng)濃縮成過飽和溶液析出而提純。出而提純。 濃縮的手段濃縮的手段沸騰蒸發(fā)沸騰蒸發(fā) 一、影響濃縮效率的因素一、影響濃縮效率的因素 一、影響濃縮效率的因素：一、影響濃縮效率的因素： （一）蒸發(fā)（一）蒸發(fā)( (傳熱傳熱) )原理原理 ： 沸騰蒸發(fā)器效率與生產(chǎn)強(qiáng)度

2、關(guān)系：沸騰蒸發(fā)器效率與生產(chǎn)強(qiáng)度關(guān)系： U U：生產(chǎn)強(qiáng)度：生產(chǎn)強(qiáng)度 K K：傳熱系數(shù)：傳熱系數(shù) r( KJ/ kg )r( KJ/ kg )：二次蒸汽的汽化潛能：二次蒸汽的汽化潛能 ； A A：蒸發(fā)器傳熱面積；：蒸發(fā)器傳熱面積；W W：蒸發(fā)量：蒸發(fā)量/2,hmkgrtmKAWU一、影響濃縮效率的因素一、影響濃縮效率的因素tmtm：加熱蒸氣的飽和溫度與溶液沸點(diǎn)之差：加熱蒸氣的飽和溫度與溶液沸點(diǎn)之差傳傳熱溫度差熱溫度差 裝在密閉容器中的液體，隨著蒸發(fā)過程的進(jìn)行，蒸氣密度不斷增加，返回液體的分子數(shù)也不斷增多。當(dāng)在相同的時(shí)間內(nèi)由液體中跑出的分子與返回液體的分子數(shù)相等時(shí)，宏觀蒸發(fā)過程停止，蒸氣達(dá)到飽和狀態(tài)

3、，稱為飽和蒸氣，對應(yīng)的壓強(qiáng)稱為飽和蒸氣壓。飽和蒸氣壓與溫度有關(guān)，溫度越高，飽和蒸氣壓越大，飽和蒸氣壓的密度與蒸氣壓有關(guān)，壓強(qiáng)越大，密度越大。一、影響濃縮效率的因素一、影響濃縮效率的因素 （二二）影響濃縮效率的因素1. 1. tmtm的影響：的影響： 提高加熱蒸汽壓，使提高加熱蒸汽壓，使tm ; tm ; 減壓蒸發(fā)降低濃縮液的沸點(diǎn)使減壓蒸發(fā)降低濃縮液的沸點(diǎn)使 tm tm 溶液的沸點(diǎn)隨濃度增加而逐漸升高而溶液的沸點(diǎn)隨濃度增加而逐漸升高而使使 tm tm 控制適宜的液層深度?？刂七m宜的液層深度。 一、影響濃縮效率的因素一、影響濃縮效率的因素l2.傳熱系數(shù)傳熱系數(shù)K的主要影響的主要影響 l 加熱管垢層

4、使加熱管垢層使K降低；降低； l提高管內(nèi)傳熱膜系數(shù)（提高管內(nèi)傳熱膜系數(shù)（i） 使沸騰區(qū)膜狀流動(dòng)段延長，縮短預(yù)熱區(qū)使使沸騰區(qū)膜狀流動(dòng)段延長，縮短預(yù)熱區(qū)使i加大：加大： 藥液預(yù)熱沸騰后進(jìn)入蒸發(fā)器，藥液預(yù)熱沸騰后進(jìn)入蒸發(fā)器， 使蒸發(fā)液作膜狀快速流動(dòng)使蒸發(fā)液作膜狀快速流動(dòng) i加大加大 l改進(jìn)蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)、加快流體流動(dòng)、減少污垢等一、影響濃縮效率的因素一、影響濃縮效率的因素l3.其它其它 l蒸發(fā)面積影響：增大表面積l效數(shù)：采用多效蒸發(fā)l攪拌l液面蒸氣濃度二、濃縮方法與設(shè)備二、濃縮方法與設(shè)備l（一）常壓蒸發(fā)（一）常壓蒸發(fā) l 特點(diǎn)：液體表面壓力特點(diǎn)：液體表面壓力P 大大 ，蒸發(fā)需較高溫度，蒸發(fā)需較高溫度，液

5、面濃度高液面濃度高,粘度也增大，因而使液面產(chǎn)生結(jié)膜粘度也增大，因而使液面產(chǎn)生結(jié)膜現(xiàn)象而不利于蒸發(fā)，攪拌有利蒸發(fā)現(xiàn)象而不利于蒸發(fā)，攪拌有利蒸發(fā) l應(yīng)用：耐熱物料應(yīng)用：耐熱物料 l（二）減壓蒸發(fā)（二）減壓蒸發(fā) l原理原理:密閉的容器中密閉的容器中,通過減壓抽掉并排除液面上的空氣通過減壓抽掉并排除液面上的空氣和蒸汽，以降低其內(nèi)部壓力、使液體沸點(diǎn)降低而沸騰蒸和蒸汽，以降低其內(nèi)部壓力、使液體沸點(diǎn)降低而沸騰蒸發(fā)的一種操作發(fā)的一種操作. l特點(diǎn)特點(diǎn): l1.沸點(diǎn)降低沸點(diǎn)降低,汽化潛能增大汽化潛能增大(耗能耗能) l2.溫度低、速度快溫度低、速度快 l應(yīng)用：易因熱分解失效的成分應(yīng)用：易因熱分解失效的成分 l

6、有機(jī)溶劑的蒸發(fā)有機(jī)溶劑的蒸發(fā),回收回收 l設(shè)備：真空濃縮罐、減壓蒸餾設(shè)備設(shè)備：真空濃縮罐、減壓蒸餾設(shè)備二、濃縮方法與設(shè)備二、濃縮方法與設(shè)備二、濃縮方法與設(shè)備二、濃縮方法與設(shè)備l（三）薄膜濃縮（三）薄膜濃縮: l 原理原理: 減壓條件下使液體形成薄膜而增加了巨大減壓條件下使液體形成薄膜而增加了巨大蒸發(fā)表面迅速蒸發(fā)的方法蒸發(fā)表面迅速蒸發(fā)的方法 l兩種方式兩種方式: l1. 液體薄膜快速在加熱面流動(dòng)而蒸發(fā)；液體薄膜快速在加熱面流動(dòng)而蒸發(fā)； l2. 使藥液劇烈沸騰產(chǎn)生大量泡沫使藥液劇烈沸騰產(chǎn)生大量泡沫,以泡沫內(nèi)外表面以泡沫內(nèi)外表面為蒸發(fā)面。為蒸發(fā)面。l設(shè)備：升膜式蒸發(fā)器、降膜式蒸發(fā)器、刮板式薄設(shè)備：升

7、膜式蒸發(fā)器、降膜式蒸發(fā)器、刮板式薄膜蒸發(fā)器、離心式薄膜蒸發(fā)器。膜蒸發(fā)器、離心式薄膜蒸發(fā)器。二、濃縮方法與設(shè)備二、濃縮方法與設(shè)備l1、升膜式蒸發(fā)器升膜式蒸發(fā)器l加熱室管束長加熱室管束長l應(yīng)用：適用于蒸發(fā)量較大、有熱敏性、粘度不大于應(yīng)用：適用于蒸發(fā)量較大、有熱敏性、粘度不大于0.05pas，以及易產(chǎn)生泡沫的藥料液。高粘度、有結(jié)晶析，以及易產(chǎn)生泡沫的藥料液。高粘度、有結(jié)晶析出或易結(jié)垢的料液不宜選用。出或易結(jié)垢的料液不宜選用。 2 2、降膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器 液體重力與蒸汽作用從上到下流動(dòng)；液體重力與蒸汽作用從上到下流動(dòng)； 應(yīng)用：粘度大、濃度高藥液應(yīng)用：粘度大、濃度高藥液 二、濃縮方法與設(shè)備二、濃縮

8、方法與設(shè)備l3、刮板式薄膜蒸發(fā)器刮板式薄膜蒸發(fā)器 刮板轉(zhuǎn)子將藥液刮涂成薄膜進(jìn)行蒸發(fā)的高效濃縮設(shè)備。刮板轉(zhuǎn)子將藥液刮涂成薄膜進(jìn)行蒸發(fā)的高效濃縮設(shè)備。 應(yīng)用：易起泡、易結(jié)垢的藥液應(yīng)用：易起泡、易結(jié)垢的藥液 4 4、離心式薄膜蒸發(fā)器離心式薄膜蒸發(fā)器l原理原理: 藥液經(jīng)離心分離、分散成薄膜而蒸發(fā)藥液經(jīng)離心分離、分散成薄膜而蒸發(fā) 。 l 料液料液錐形盤傳熱面中央錐形盤傳熱面中央高速離心分散高速離心分散 成膜成膜蒸發(fā)蒸發(fā) l 應(yīng)用：中藥提取物、抗生素、生化制品應(yīng)用：中藥提取物、抗生素、生化制品二、濃縮方法與設(shè)備二、濃縮方法與設(shè)備l（四）多效蒸發(fā)設(shè)備（四）多效蒸發(fā)設(shè)備: l原理原理: 根據(jù)能量守恒定律根據(jù)能

9、量守恒定律:低溫低壓低溫低壓(真空真空)蒸氣含蒸氣含有的熱能與高溫高壓含有的熱能相差很小而汽化有的熱能與高溫高壓含有的熱能相差很小而汽化熱反而高而設(shè)計(jì)。熱反而高而設(shè)計(jì)。 l 多效蒸發(fā)類型：多效蒸發(fā)類型： l順流式順流式:濃縮液濃度依次逐漸加大、蒸汽溫度逐漸濃縮液濃度依次逐漸加大、蒸汽溫度逐漸降低；降低； 二、濃縮方法與設(shè)備二、濃縮方法與設(shè)備二、濃縮方法與設(shè)備二、濃縮方法與設(shè)備2. 逆流式：稠度加大、溫度升高，適合粘度逆流式：稠度加大、溫度升高，適合粘度大的藥物。大的藥物。 3. 平流式平流式(并流式并流式):藥料與蒸汽走向一致藥料與蒸汽走向一致,適宜適宜易從各效析出結(jié)晶的料液易從各效析出結(jié)晶的

10、料液.。4.錯(cuò)流式錯(cuò)流式:蒸氣從一效蒸氣從一效二效二效三效；藥液從三效；藥液從二效二效三效三效一效；所以料液最后一效濃縮一效；所以料液最后一效濃縮溫度高。溫度高。第二節(jié)第二節(jié) 干燥干燥 干燥利用熱能將濕物料中的濕分（水分或其他溶劑）氣化除去而獲得干燥物的工藝操作。 目的：提高藥物的穩(wěn)定性；便于物料進(jìn)一步處理；便于制備各種制劑l（一）物料中所含水分性質(zhì) l1. 1. 結(jié)合水結(jié)合水: :存在于細(xì)小毛細(xì)管中和細(xì)胞中的水分存在于細(xì)小毛細(xì)管中和細(xì)胞中的水分, ,結(jié)合力結(jié)合力強(qiáng)強(qiáng), ,難除去難除去 2.2.非結(jié)合水非結(jié)合水: :潤濕、粗大毛細(xì)管、物料孔隙中的水份潤濕、粗大毛細(xì)管、物料孔隙中的水份, , 結(jié)

11、結(jié)合力弱合力弱, ,易除去易除去l3. 平衡水平衡水:物料中的水分與濕空氣處于動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)時(shí)所物料中的水分與濕空氣處于動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)時(shí)所含的一定量不可除去的水分含的一定量不可除去的水分 l (平衡水分與物料性質(zhì)空氣狀態(tài)有關(guān)平衡水分與物料性質(zhì)空氣狀態(tài)有關(guān)) l4. 自由水自由水: 包括全部非結(jié)合水和部分結(jié)合水，包括全部非結(jié)合水和部分結(jié)合水， 干燥過程中干燥過程中可除去自由水可除去自由水,不能除去平衡水不能除去平衡水. 一、干燥的原理一、干燥的原理一、干燥的原理一、干燥的原理l（二）干燥速率與干燥速率曲線 干燥速率：單位時(shí)間內(nèi)，在單位干燥面積上被干燥物料中干燥速率：單位時(shí)間內(nèi)，在單位干燥面積上被干燥

12、物料中水分的汽化量。水分的汽化量。 過程：等速階段和降速階段。過程：等速階段和降速階段。一、干燥的原理一、干燥的原理l1.被干燥物料的性質(zhì)：是影響干燥速率的主要因被干燥物料的性質(zhì)：是影響干燥速率的主要因素；素； l濕物料的形狀大小濕物料的形狀大小 l料層厚薄料層厚薄; l物料水分結(jié)合方式、含水量；物料水分結(jié)合方式、含水量； l物料性狀物料性狀二、影響干燥的因素二、影響干燥的因素l2. 干燥介質(zhì)的溫度、濕度與流速干燥介質(zhì)的溫度、濕度與流速: l相對提高溫度使干燥速率加快相對提高溫度使干燥速率加快 l降低有限空間相對濕度可提高干燥效率（除濕機(jī)、降低有限空間相對濕度可提高干燥效率（除濕機(jī)、排風(fēng)、吸濕

13、機(jī)）排風(fēng)、吸濕機(jī)） l加大空氣流速加大空氣流速 l減小氣膜厚度降度表面汽化阻力。減小氣膜厚度降度表面汽化阻力。二、影響干燥的因素二、影響干燥的因素l3.干燥速度與干燥方法干燥速度與干燥方法 l 干燥速度不宜過快干燥速度不宜過快,太塊：易使表面假干現(xiàn)象太塊：易使表面假干現(xiàn)象 干干燥效率燥效率:靜態(tài)干燥要逐漸升溫靜態(tài)干燥要逐漸升溫,否則易出現(xiàn)結(jié)殼、否則易出現(xiàn)結(jié)殼、假干現(xiàn)象假干現(xiàn)象 提高干燥速率提高干燥速率: 動(dòng)態(tài)干燥，動(dòng)態(tài)干燥， 大大增加其大大增加其暴露面積暴露面積,有利于干燥效率有利于干燥效率二、影響干燥的因素二、影響干燥的因素l4.壓力壓力: l減壓干燥優(yōu)點(diǎn)減壓干燥優(yōu)點(diǎn): l改善蒸發(fā)、加快干燥

14、；改善蒸發(fā)、加快干燥； l降低干燥溫度降低干燥溫度,加快蒸發(fā)速度加快蒸發(fā)速度 l產(chǎn)品疏松產(chǎn)品疏松 l質(zhì)量穩(wěn)定質(zhì)量穩(wěn)定 二、影響干燥的因素二、影響干燥的因素l(一一) 烘干法烘干法 l原理原理: 靜態(tài)干燥靜態(tài)干燥 ,干燥速度不宜太快干燥速度不宜太快(假干現(xiàn)象假干現(xiàn)象) l設(shè)備：烘箱、烘房（生產(chǎn)）；設(shè)備：烘箱、烘房（生產(chǎn)）； l用于：各類物料干燥用于：各類物料干燥 l 干熱滅菌干熱滅菌三、干燥方法與設(shè)備三、干燥方法與設(shè)備l(二二) 真空干燥真空干燥(減壓干燥減壓干燥): l原理原理: 濕物料置密閉容器中，加熱同時(shí)抽取空氣濕物料置密閉容器中，加熱同時(shí)抽取空氣減壓至規(guī)定壓力、直至物料干燥。減壓至規(guī)定壓

15、力、直至物料干燥。 l特點(diǎn)：干燥溫度低特點(diǎn)：干燥溫度低,速度快速度快,產(chǎn)品成松脆的海綿狀產(chǎn)品成松脆的海綿狀,易粉碎易粉碎 。 l應(yīng)用：熱敏性物料或高溫下易氧化物料；排出氣應(yīng)用：熱敏性物料或高溫下易氧化物料；排出氣體有使用價(jià)值需回收利用、有毒害體有使用價(jià)值需回收利用、有毒害,有燃燒性的物有燃燒性的物料料三、干燥方法與設(shè)備三、干燥方法與設(shè)備l（三三）噴霧干燥）噴霧干燥 l原理：一定比重的液態(tài)物料原理：一定比重的液態(tài)物料,霧化器噴射成霧狀液霧化器噴射成霧狀液滴落于一定流速的熱氣流中滴落于一定流速的熱氣流中 干燥成粉狀或顆粒狀干燥成粉狀或顆粒狀制品制品l 特點(diǎn)特點(diǎn):動(dòng)態(tài)、瞬間干燥動(dòng)態(tài)、瞬間干燥 ,粉粒

16、疏松粉粒疏松,溶解性好溶解性好 l應(yīng)用：熱敏性物料應(yīng)用：熱敏性物料 、微囊制備、成型制劑、微囊制備、成型制劑 l干燥效果取決于干燥效果取決于:噴射霧滴大小噴射霧滴大小 三、干燥方法與設(shè)備三、干燥方法與設(shè)備l（四四）沸騰干燥法）沸騰干燥法: l原理原理:動(dòng)態(tài)干燥；濕顆粒在熱空氣流中懸浮，成流動(dòng)態(tài)干燥；濕顆粒在熱空氣流中懸浮，成流化態(tài)與熱空氣進(jìn)行熱交換而干燥成干顆粒?；瘧B(tài)與熱空氣進(jìn)行熱交換而干燥成干顆粒。 l 速度快、熱利用率高、產(chǎn)品外觀好速度快、熱利用率高、產(chǎn)品外觀好 l應(yīng)用：濕粒性物料應(yīng)用：濕粒性物料:片劑片劑,顆粒劑顆粒劑 、水丸、微丸的、水丸、微丸的干燥。干燥。 三、干燥方法與設(shè)備三、干燥

17、方法與設(shè)備l（五五）冷凍冷凍干燥法（干燥法（升華干燥）升華干燥）: l定義：利用冰的升華作用，在低溫低壓條件下，物料中的水分由固體水升華而變成汽被除去達(dá)到干燥的目的。三、干燥方法與設(shè)備三、干燥方法與設(shè)備l原理：原理：三、干燥方法與設(shè)備三、干燥方法與設(shè)備l特點(diǎn)特點(diǎn): 物料在高度真空物料在高度真空,低溫條件下干燥低溫條件下干燥;干燥品干燥品多孔疏松多孔疏松,易于溶解易于溶解,含水量低含水量低1%-3%; l可長期儲(chǔ)存可長期儲(chǔ)存 l應(yīng)用：避免高溫分解變質(zhì)、極不耐熱物品應(yīng)用：避免高溫分解變質(zhì)、極不耐熱物品,抗生素抗生素,血漿血漿,血清血清(青霉素青霉素,天花粉天花粉)三、干燥方法與設(shè)備三、干燥方法與設(shè)

18、備l（六六）紅外線紅外線干燥法（干燥法（升華干燥）升華干燥）: l原理原理:含水物料分子吸收遠(yuǎn)紅外線電磁波產(chǎn)生強(qiáng)烈含水物料分子吸收遠(yuǎn)紅外線電磁波產(chǎn)生強(qiáng)烈振動(dòng)轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮茯?qū)除水分氣化而干燥振動(dòng)轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮茯?qū)除水分氣化而干燥. l應(yīng)用應(yīng)用:熱敏性藥物、溶點(diǎn)低、吸濕性強(qiáng)、物體表層熱敏性藥物、溶點(diǎn)低、吸濕性強(qiáng)、物體表層的干燥、中藥顆粒劑的干燥、中藥顆粒劑 三、干燥方法與設(shè)備三、干燥方法與設(shè)備l（七七）微波干燥法）微波干燥法 l原理：含水物料內(nèi)部水分子強(qiáng)烈吸收微波能量不原理：含水物料內(nèi)部水分子強(qiáng)烈吸收微波能量不斷的迅速轉(zhuǎn)動(dòng)發(fā)生劇烈摩擦運(yùn)動(dòng)轉(zhuǎn)化為熱能使物斷的迅速轉(zhuǎn)動(dòng)發(fā)生劇烈摩擦運(yùn)動(dòng)轉(zhuǎn)化為熱能使物體本身被加熱干燥。體本身被加熱干燥。 l特點(diǎn)：干燥從物料內(nèi)部向外熱效率高、產(chǎn)品外觀特點(diǎn)：干燥從物料內(nèi)部向外熱效率高、產(chǎn)品外觀好兼有滅菌作用。好