國控點污染源自動監(jiān)測儀廢水質量控制范超

1、1國家重點監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)審核培訓國家重點監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)審核培訓2大大 綱綱系統(tǒng)運行質量控制要求系統(tǒng)運行質量控制要求設備運行狀態(tài)分析設備運行狀態(tài)分析使用維護使用維護日常巡檢日常巡檢定期校驗定期校驗故障分析故障分析 排除排除參數(shù)設置參數(shù)設置與狀態(tài)與狀態(tài)設備運轉率設備運轉率數(shù)據(jù)傳輸率數(shù)據(jù)傳輸率超標率超標率總量計算總量計算統(tǒng)計報表檢統(tǒng)計報表檢查查3COD監(jiān)測系統(tǒng)監(jiān)測系統(tǒng) 氨氮監(jiān)測系統(tǒng)氨氮監(jiān)測系統(tǒng)流量監(jiān)測系統(tǒng)流量監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集裝置數(shù)據(jù)采集裝置鉻法鉻法CODTOC法法COD氨氣敏電極法氨氣敏電極法納氏試劑比色法納氏試劑比色法監(jiān)測設備監(jiān)測設備4第第九章九章5v培訓，培訓，持證上崗持

2、證上崗；v每每日檢查運行狀態(tài)；日檢查運行狀態(tài)；v每每周進行現(xiàn)場維護；周進行現(xiàn)場維護；v每月進行設備保養(yǎng)；每月進行設備保養(yǎng)；v每月質控樣校驗；每月質控樣校驗；v每季度一次實際水樣比對測試；每季度一次實際水樣比對測試；v設備故障設備故障24h內無法修復需要停機的，應報當?shù)丨h(huán)內無法修復需要停機的，應報當?shù)丨h(huán)保部門備案；保部門備案；v設備在一年中的運轉率應達到設備在一年中的運轉率應達到90%。6一（一）鉻法一（一）鉻法COD儀器儀器使用和保養(yǎng)要求使用和保養(yǎng)要求參數(shù)設置參數(shù)設置維護保養(yǎng)維護保養(yǎng)廢液處理廢液處理根據(jù)使用環(huán)境根據(jù)使用環(huán)境依照說明書進依照說明書進行必要參數(shù)設行必要參數(shù)設置：測量周期、置：測量周

3、期、校準周期、測校準周期、測量過程參數(shù)量過程參數(shù)（消解時間（消解時間等）等）1、定期曲線校正、定期曲線校正2、蒸餾水、試劑、蒸餾水、試劑的添加；的添加；3、管路和關鍵部、管路和關鍵部件清洗；件清洗；4、儀器定期保潔、儀器定期保潔5、采樣頭及管路、采樣頭及管路定期清洗；定期清洗；廢液成分：廢液成分：Cr6+、Hg2+、Ag+、Fe2+廢液處理宗旨：廢液處理宗旨：保護環(huán)境與保護資保護環(huán)境與保護資源并行源并行有害物質徹底去除有害物質徹底去除貴重金屬回收利用貴重金屬回收利用7鉻法鉻法COD監(jiān)測儀廢液處理工藝監(jiān)測儀廢液處理工藝8v廢液為強酸性液體，含有廢液為強酸性液體，含有Ag+ +和和Cr6+等重金屬

4、離子，等重金屬離子，可用高密度聚乙烯類塑料桶收集，一般進行集中處可用高密度聚乙烯類塑料桶收集，一般進行集中處理理. .v處理方法：在處理方法：在10升廢液中加入升廢液中加入30克克NaCl，充分攪拌，充分攪拌，使其生成使其生成AgCl沉淀，靜置沉淀，靜置12小時以上，傾出上清液小時以上，傾出上清液并在分離出的上清液中加入并在分離出的上清液中加入1520克克FeSO47H2O，以還原過量的以還原過量的Cr3 3+，充分攪拌后加入約，充分攪拌后加入約1600克克NaOH以中和過量的以中和過量的H2SO4，調節(jié)，調節(jié)pH值為值為89。再加。再加入入40克克Na2S9H2O，使，使Cr3 3+、Fe3

5、 3+、汞等共沉淀。沉、汞等共沉淀。沉淀完全后，上清液直接排放。殘渣做危險廢物處理。淀完全后，上清液直接排放。殘渣做危險廢物處理。9一（二）一（二）TOC法法COD儀儀使用和保養(yǎng)要求使用和保養(yǎng)要求參數(shù)設置參數(shù)設置維護保養(yǎng)維護保養(yǎng)廢液處理廢液處理根據(jù)使用環(huán)境根據(jù)使用環(huán)境依照說明書進依照說明書進行必要參數(shù)設行必要參數(shù)設置：測量周期、置：測量周期、校準周期、測校準周期、測量過程參數(shù)量過程參數(shù)（燃燒時間（燃燒時間等）等）1、定期曲線校正、定期曲線校正2、蒸餾水、試劑的添加、蒸餾水、試劑的添加,高壓高壓N2；3、檢查、檢查TOC-CODCr轉換系數(shù)；轉換系數(shù)；4、儀器定期保潔、儀器定期保潔；5、氣路氣密

6、性、泵、水路、加熱爐、氣路氣密性、泵、水路、加熱爐檢查，催化劑更換；檢查，催化劑更換；6、檢查鹵素洗滌器、冷凝水封等、檢查鹵素洗滌器、冷凝水封等調節(jié)pH10日常維護舉例日常維護舉例 相關項目相關項目維護方法維護方法 CO2吸收器到期及時更換新的催化劑若催化劑發(fā)白或破碎，須清洗或更換燃燒管若只不透明，但不漏氣，則清洗即可。若漏氣須更換相關項目相關項目維護方法維護方法高純氮氣剩氣瓶壓力小于0.3.MPa時，更換新氣瓶蒸餾水當試劑不多時，需要更換全新試劑鹽酸剩下不多時，及時加入標準液剩下不多時或已超過30天后，不論標液是否用完，都建議更換全新標液，不能添加11二（一）氨氣敏電極法二（一）氨氣敏電極法

7、NH4-N儀儀使用和保養(yǎng)要求使用和保養(yǎng)要求參數(shù)設置參數(shù)設置維護保養(yǎng)維護保養(yǎng)根據(jù)使用環(huán)境依照說明書進行必要參數(shù)設置：測量周期、校準周期、測量過程參數(shù)（加試劑時間）1、定期曲線校正2、蒸餾水、試劑的添加；3、定期更換泵管 ；4、儀器定期保潔5、電極的維護電極氣透膜的更換、電極內充液的更換 ；6、定期清冼采樣頭、采樣管等12日常維護舉例日常維護舉例13二（二）納氏試劑比色法氨氮儀使用和保養(yǎng)要求二（二）納氏試劑比色法氨氮儀使用和保養(yǎng)要求參數(shù)設置參數(shù)設置維護保養(yǎng)維護保養(yǎng) 1、開機之前檢查、開機之前檢查所有的試劑管及樣品所有的試劑管及樣品管連接是否正確，接管連接是否正確，接通電源通電源,儀器初始化。儀器初

8、始化。 2、檢查測量的量、檢查測量的量程，可根據(jù)試劑調整程，可根據(jù)試劑調整它。它。 3、為了防止試劑、為了防止試劑管堵塞，在關機之前管堵塞，在關機之前用去離子水清洗整個用去離子水清洗整個管路系統(tǒng)。管路系統(tǒng)。 1、更換試劑：試劑都是有毒的更換試劑：試劑都是有毒的化學試劑，注意不要與皮膚接觸?；瘜W試劑，注意不要與皮膚接觸。萬一接觸皮膚，應立即用清水沖萬一接觸皮膚，應立即用清水沖洗。洗。 2、更換儀器管：更換新管，裝、更換儀器管：更換新管，裝管之前在泵橋上涂點硅油。管之前在泵橋上涂點硅油。 3、儀器系統(tǒng)清洗：用合適的試、儀器系統(tǒng)清洗：用合適的試劑清洗污物。劑清洗污物。14日常設備巡檢日常設備巡檢-設

9、備工作狀況設備工作狀況依據(jù)：依據(jù)：HJ/T355-2007 水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行與考核技術規(guī)范與考核技術規(guī)范日巡檢：日巡檢：4.1 運行狀態(tài)運行狀態(tài)、數(shù)據(jù)傳輸、數(shù)據(jù)傳輸，上、下午，上、下午4.2 48h 自動進行零點和量程校準自動進行零點和量程校準 15周巡檢：現(xiàn)場巡檢，周巡檢：現(xiàn)場巡檢，1-2次，檢查內容：次，檢查內容： 1、運、運行狀態(tài)與技術參數(shù)；行狀態(tài)與技術參數(shù)； 2、采樣、過濾、清洗裝置；、采樣、過濾、清洗裝置； 3、站房內配套設施：供電、通訊、站房內配套設施：供電、通訊； 4、校準液、試劑、蒸餾水、校準液、試劑、蒸餾水； 5、電極法儀器，檢查標準液和電極填

10、、電極法儀器，檢查標準液和電極填充液，對電極探頭清洗。充液，對電極探頭清洗。 6、采集儀運行情況、對比儀器、采集、采集儀運行情況、對比儀器、采集儀、上位機數(shù)據(jù)一致性。儀、上位機數(shù)據(jù)一致性。16月巡檢月巡檢：內部管路與關鍵部件，部管路與關鍵部件，必要必要時清洗更換。時清洗更換。TOC-CODcr 轉換系數(shù)是否適用，必要時進轉換系數(shù)是否適用，必要時進行修正行修正 ；檢查氣路的密封性、泵、管、加熱爐溫度檢檢查氣路的密封性、泵、管、加熱爐溫度檢查鹵素洗滌器、冷凝器水封容器、增濕器查鹵素洗滌器、冷凝器水封容器、增濕器 。 氨氣敏電極表面清潔，儀器管路保養(yǎng)清潔。氨氣敏電極表面清潔，儀器管路保養(yǎng)清潔。 17

11、1）檢查進樣及流程系統(tǒng)進樣及流程系統(tǒng)，是否有漏液漏酸問題；2）檢查冷卻水的量及冷卻水管路，確認冷卻系統(tǒng)冷卻系統(tǒng)正常。3）確認各閥體、部件工作正常有效；4）檢查主控電路電子器件有無過熱現(xiàn)象；5）清洗采樣過濾系統(tǒng)，確認采樣系統(tǒng)采樣系統(tǒng)工作正常；6）清理收集廢液廢液，進行集中處理；7）定期檢查蒸餾水、試劑試劑和標液等，及時添加；8）對儀器站房進行通風；9）對儀器設備進行保潔，包括工控機過濾網(wǎng)、機殼塵土、機內污漬、室內衛(wèi)生等；10）巡檢維護工作不定期進行，認真填寫“巡檢維護記錄巡檢維護記錄”；11）每三個月對儀器的工作曲線進行校準一次。鉻法COD日常巡檢內容18表表9-7 COD自動監(jiān)測儀自動監(jiān)測儀巡

12、檢記錄巡檢記錄表表企業(yè)名稱：企業(yè)名稱： 編號：編號：19TOC法COD日常巡檢內容201.定期檢查管路管路有無泄漏、有無固體沉積物及藻類的積累，保證管路沒有堵塞現(xiàn)象。2.定期檢查試劑試劑、清洗液及標準液。3.定期檢查閥及泵管閥及泵管的情況。4.定期檢查氣透膜是否有氣泡或被玷污，更換氣透膜及內充液。5.注意樣品預處理預處理過濾是否正常。6.定期檢查電極電極的性能，1年更換1次電極。7.定期檢查采水泵采水泵的運行情況。8.當儀器長期停機長期停機時，將電極內充液棄去，用無氨水將電極和電極外套管洗凈并用濾紙擦干，組裝好放在電極包裝中小心存放。氨氮在線儀日常巡檢內容21表9-8 氨氮在線監(jiān)測儀周工作檢修

13、記錄表2223日巡檢記錄日巡檢記錄表9-6 在線監(jiān)測儀日狀況報告表檢查日期：檢查日期： 年年 月月 日日 檢查人：檢查人： 24月巡檢記錄月巡檢記錄表表25要求與方法要求與方法定期校準定期校準檢驗檢驗定期校準定期校準檢驗檢驗標準物質標準物質結果判斷結果判斷及處理及處理結果及處結果及處理記錄理記錄26一、1. 定期校準的要求及方法實際水樣比對實際水樣比對質控樣試驗質控樣試驗日常校驗日常校驗HJ/T355-2007 水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行與考核技術規(guī)范水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行與考核技術規(guī)范27除流量外除流量外, ,每月進行每月進行至少至少1 1次。次。4.1.1實際水樣比對實際水樣比對儀器名稱儀

14、器名稱零點零點漂移漂移量程量程漂移漂移重復重復性性實際水樣比對實驗相對誤差實際水樣比對實驗相對誤差CODCODCrCr儀儀5mg/L10105mg/L5mg/L（CODCODcrcr30mg/L30mg/L）3030（30mg/LCODcr30mg/LCODcr60mg/L60mg/L）2020（60mg/LCODcr60mg/LCODcr100mg/L100mg/L）1515（CODcr100mg/LCODcr100mg/L）TOCTOC法法COD儀儀555 5按鉻法按鉻法COD儀儀氨氨氮氮儀儀電極電極法法555 515光度光度法法51010101528CODCOD儀器比對儀器比對: :v與

15、與 GB 11914 GB 11914水質水質 化學需氧量的測定化學需氧量的測定 重鉻酸鹽重鉻酸鹽法法 比較比較：vTOCTOC轉化為轉化為CODCrCODCr，與與 GB 11914 GB 11914比較比較；v應盡可能保證比對樣品均勻一致；應盡可能保證比對樣品均勻一致；v對于高氯廢水（對于高氯廢水（Cl-Cl-在在1000100020000mg/L20000mg/L），實驗室），實驗室方法采用方法采用HJ/T70-2001HJ/T70-2001高氯廢水高氯廢水 化學需氧量的測化學需氧量的測定定 氯氣校正法氯氣校正法。29實際水樣比對實際水樣比對結果判斷與處理結果判斷與處理依據(jù)標準：依據(jù)標準

16、：HJ/T355-2007連續(xù)三次結果不符合要求，應采用備用儀器或手工法監(jiān)測。連續(xù)三次結果不符合要求，應采用備用儀器或手工法監(jiān)測。30氨氮儀器比對氨氮儀器比對: :v與與GB 7479GB 7479水質水質 銨的測定銨的測定 納氏試劑比色法納氏試劑比色法或或GB7481GB7481水質水質 銨的測定銨的測定 水揚酸分光光度法水揚酸分光光度法比比較較：v應盡可能保證比對樣品均勻一致；應盡可能保證比對樣品均勻一致；v比對試驗總數(shù)應不少于比對試驗總數(shù)應不少于3 3對，其中對，其中2 2對相對誤差應滿對相對誤差應滿足足HJ/T355-2007HJ/T355-2007要求。要求。31實際水樣比對實際水樣

17、比對結果判斷與處理結果判斷與處理依據(jù)標準：依據(jù)標準：HJ/T355-2007連續(xù)三次結果不符合要求，應采用備用儀器或手工法監(jiān)測。連續(xù)三次結果不符合要求，應采用備用儀器或手工法監(jiān)測。校驗內容校驗內容技術要求技術要求試驗方法試驗方法結果判斷結果判斷實際水樣比對實際水樣比對1515與與GB11914GB11914比較，比較，保證監(jiān)測儀與國標保證監(jiān)測儀與國標方法組成一個數(shù)據(jù)方法組成一個數(shù)據(jù)對，至少獲得對，至少獲得6 6個個數(shù)據(jù)對數(shù)據(jù)對8080試驗結試驗結果符合要求果符合要求32v在現(xiàn)場采集污水水樣時必須做到：在現(xiàn)場采集污水水樣時必須做到：v采集試樣時注意不讓取樣點的側壁或底部采集試樣時注意不讓取樣點的

18、側壁或底部的沉積物混入。的沉積物混入。v為準確把握排水的特性，隨機采集包括為準確把握排水的特性，隨機采集包括COD濃度最高時、平均以及最低時的試樣。濃度最高時、平均以及最低時的試樣。v將采集的試樣保存于約將采集的試樣保存于約5的冰箱中，并盡的冰箱中，并盡快送到實驗室，應在快送到實驗室，應在12小時內測定。小時內測定。33v每月至少每月至少 1 次次 ；v國家認可國家認可兩種濃度的質控樣：兩種濃度的質控樣：接近實際廢水接近實際廢水濃度濃度 、超過超過COD排放濃度排放濃度；v每種樣品至少測定每種樣品至少測定2次次；v相對誤差相對誤差 10% 。一、一、2. 質控樣試驗質控樣試驗34v現(xiàn)場校驗現(xiàn)場

19、校驗-每季度每季度v自動校準、手工校準、重復性、零點漂移、自動校準、手工校準、重復性、零點漂移、量程漂移試驗量程漂移試驗 一、一、3.日常校驗日常校驗35幾個概念：v校正液：校正液：為了獲得與試樣濃度相同的指示值為了獲得與試樣濃度相同的指示值所配制的校正液。有零點校正液和量程校正所配制的校正液。有零點校正液和量程校正液。液。v零點校正液零點校正液：指在校正儀器零點時所用的溶指在校正儀器零點時所用的溶液，除液，除pH值外，其余參數(shù)用蒸餾水作零點校值外，其余參數(shù)用蒸餾水作零點校正液。正液。v量程校正液量程校正液：指在校正儀器量程時所用的標指在校正儀器量程時所用的標準溶液，不同的方法采用不同的標準溶

20、液。準溶液，不同的方法采用不同的標準溶液。 80%量程。量程。36v零點漂移零點漂移：采用零點校正液為試樣連續(xù)測試，采用零點校正液為試樣連續(xù)測試，自動分析儀的指示值在一定時間內變化的大自動分析儀的指示值在一定時間內變化的大小。小。 v量程漂移量程漂移：采用量程校正液為試樣連續(xù)測試，采用量程校正液為試樣連續(xù)測試，相對于自動分析儀的測定量程，儀器指示值相對于自動分析儀的測定量程，儀器指示值在一在一 定時間內變化的大小。定時間內變化的大小。v v重復性：重復性：在相同測量條件下，對同一被測量在相同測量條件下，對同一被測量進行連續(xù)多次測量所得結果之間的一致性。進行連續(xù)多次測量所得結果之間的一致性。37

21、v重現(xiàn)性：重現(xiàn)性：在不同測量條件下，對同一被測量在不同測量條件下，對同一被測量的測量結果之間的一致性，再現(xiàn)性、精密度。的測量結果之間的一致性，再現(xiàn)性、精密度。v相對誤差：相對誤差：測量的絕對誤差與被測量約定測量的絕對誤差與被測量約定真值之比。真值之比。v引用誤差：引用誤差：測量的絕對誤差與儀表的滿量程測量的絕對誤差與儀表的滿量程值之比。值之比。38校驗內容校驗內容鉻法鉻法TOCTOC法法依據(jù)標準依據(jù)標準HJ/T377-2007HJ/T377-2007HJ/T104-2003HJ/T104-2003重復性重復性10105 5零點漂移零點漂移5 5mg/Lmg/L5 5量程漂移量程漂移10105

22、5COD儀器日常校驗：儀器日常校驗： HJ/T377-2007 環(huán)境保護產品技術要求環(huán)境保護產品技術要求 化學需氧量化學需氧量(CODCr)水質在線自動監(jiān)測儀水質在線自動監(jiān)測儀 HJ/T104-2003 總有機碳（總有機碳（TOC）水質自動分析儀技術要）水質自動分析儀技術要求求39校驗內容校驗內容電極法電極法比色法比色法 依據(jù)標準依據(jù)標準量程量程0.05-0.05-100mg/L100mg/L0.05-0.05-50mg/L50mg/LH HJ/T101J/T101-200-2003 3氨氮水質自動分析氨氮水質自動分析儀技術要求儀技術要求354354重復性重復性5 51010零點漂移零點漂移5

23、 55 5量程漂移量程漂移5 51010NH4-N儀器日常校驗：儀器日常校驗：40v8.4.1 重重復復性性 重現(xiàn)性重現(xiàn)性v在在 8.1 的試驗條件下，測定零點校正液的試驗條件下，測定零點校正液 6 次，各次，各次指示值的平均值作為零點平均值。次指示值的平均值作為零點平均值。求出 6 次零點測定值的相對標準偏差。v在相同條件下，測定量程校正液在相同條件下，測定量程校正液 6 次，各次指示次，各次指示值的平均值值的平均值（扣除零值）（扣除零值）作為量程值。求出作為量程值。求出 6 次次量程測定值的相對標準偏差。量程測定值的相對標準偏差。1)(12_nxxniii%100_xSR418.4.2 零

24、點漂移零點漂移 采用零點校正液，連續(xù)測定采用零點校正液，連續(xù)測定 24 h。利用。利用該段時間內的初期零值（最初的該段時間內的初期零值（最初的 3 次測定值次測定值的平均值），計算最大變化幅度。的平均值），計算最大變化幅度。CODCr 零點漂移零點漂移 =最大值最大值-初期零值初期零值 最大值最大值-初期零值初期零值TOC、氨氮、氨氮零點漂移零點漂移=100% 滿量程值滿量程值428.4.3 量程漂移量程漂移 采用量程校正液，于零點漂移試驗的前后采用量程校正液，于零點漂移試驗的前后分別測定分別測定 3 次，計算平均值。由減去零點漂次，計算平均值。由減去零點漂移移 成分后的變化幅度，求出相對于量

25、程值的成分后的變化幅度，求出相對于量程值的百分率。百分率。 前前3次均值次均值 - 后后3次均值次均值 - 零點漂移值零點漂移值 = 100% 滿量程值滿量程值43COD標準物質標準物質國家認可，例如：可在國家認可，例如：可在國家標準物質中國家標準物質中心購買，用蒸餾水稀釋至所需濃度。心購買，用蒸餾水稀釋至所需濃度。用國標方法標定的用國標方法標定的鄰苯二甲酸氫鉀溶液鄰苯二甲酸氫鉀溶液。首先配首先配置置10001000或或500mg/m3500mg/m3，5050、100100、200200的可由其稀釋。的可由其稀釋。44COD標準物質標準物質續(xù)續(xù)配置標準溶液用水要求：采用配置標準溶液用水要求：

26、采用GB11914規(guī)定規(guī)定的方法制備的無還原性物質的水。的方法制備的無還原性物質的水。GB6682-1992分析實驗室用水規(guī)格分析實驗室用水規(guī)格：45NH4-N標準物質標準物質國家認可，例如：可在國家認可，例如：可在國家標準物質中國家標準物質中心購買，用蒸餾水稀釋至所需濃度。心購買，用蒸餾水稀釋至所需濃度。用國標方法標定的氯化銨用國標方法標定的氯化銨溶液溶液。46標準物質標準物質續(xù)續(xù)配置標準溶液用水要求：采用配置標準溶液用水要求：采用GB7487或或GB7479規(guī)定的方法制備的無氨水。規(guī)定的方法制備的無氨水。GB6682-1992分析實驗室用水規(guī)格分析實驗室用水規(guī)格：47v零點校正液：無氨水。

27、零點校正液：無氨水。v量程校正液：量程值量程校正液：量程值80%的溶液。的溶液。v標準液：由標準液：由1000mg/L的標準母溶液稀釋獲得。的標準母溶液稀釋獲得。v校準液的準確度直接影響著測定數(shù)據(jù)的準校準液的準確度直接影響著測定數(shù)據(jù)的準確度，所以，一定要嚴格校準液的配制過程，確度，所以，一定要嚴格校準液的配制過程，保證校準液的質量。保證校準液的質量。v為了保證校準液在兩周內保持穩(wěn)定的濃度而為了保證校準液在兩周內保持穩(wěn)定的濃度而不損失，建議在校準液的配制時加入適量的不損失，建議在校準液的配制時加入適量的鹽酸（一般情況下鹽酸（一般情況下,每升校準液加入每升校準液加入1mol/L的的鹽酸鹽酸0.5m

28、l）。）。48表表9-11 自動監(jiān)測儀校準記錄表自動監(jiān)測儀校準記錄表49表表9-12 自動監(jiān)測儀自動監(jiān)測儀校校驗驗記錄表記錄表50校準和檢驗的要求：校準和檢驗的要求：設備發(fā)生嚴重故障，維修后使設備發(fā)生嚴重故障，維修后使用用前必須進前必須進行校準和校驗。行校準和校驗。校準和校驗的結果必須滿足相應的要求。校準和校驗的結果必須滿足相應的要求。進行校準和校驗時，必須有專人負責監(jiān)督進行校準和校驗時，必須有專人負責監(jiān)督工況，在測試期間保持相對穩(wěn)定，作好測試工況，在測試期間保持相對穩(wěn)定，作好測試記錄和記錄和調整、維護記錄調整、維護記錄。儀器校準和檢驗完成后，要求認真填寫儀器校準和檢驗完成后，要求認真填寫校校

29、準記錄表及校驗記錄表準記錄表及校驗記錄表。51一、一、1、鉻法、鉻法COD儀儀常見故障分析常見故障分析序號序號報警項目報警項目原因分析原因分析1 1無硫酸無硫酸無重鉻酸鉀無重鉻酸鉀無水樣無水樣無蒸餾水無蒸餾水無標液無標液試劑用完試劑用完計量機構異常計量機構異常硫酸閥異常硫酸閥異常試劑驅動異常試劑驅動異常管路堵塞管路堵塞2 2消解溫度異常消解溫度異常( (指消解指消解溫度過高溫度過高) )消解管的測溫傳感器位置移動或密封不好消解管的測溫傳感器位置移動或密封不好控溫電路異?；驕乜刈h故障控溫電路異?；驕乜刈h故障不能加熱或控溫故障不能加熱或控溫故障3 3壓力異常壓力異常( (消解壓力過消解壓力過高高)

30、 )壓力傳感器異常壓力傳感器異常52一、一、3、TOC法法COD儀常見故障分析儀常見故障分析故障故障原因原因采樣閥故障采樣閥故障無電源、電磁閥生銹卡緊無電源、電磁閥生銹卡緊排液閥故障排液閥故障無電源、電磁閥生銹卡緊無電源、電磁閥生銹卡緊攪拌馬達不運轉攪拌馬達不運轉無電源、馬達故障無電源、馬達故障閥報警閥報警錠子與轉子粘著，馬達運轉不暢，錠子與轉子粘著，馬達運轉不暢，連軸器軸心偏移連軸器軸心偏移傳感器信號處理問題傳感器信號處理問題閥體漏液閥體漏液錠子與轉子磨損錠子與轉子磨損注射器原點位置注射器原點位置故障故障注射器安裝未直或支架不直注射器安裝未直或支架不直53故故 障障原原 因因注射器漏夜注射器

31、漏夜注射頭磨損注射頭磨損溫度顯示常溫溫度顯示常溫I/O板或電源板故障板或電源板故障溫度顯示負溫溫度顯示負溫除濕器主體部分故障除濕器主體部分故障基線偏高基線偏高載氣是否流通載氣是否流通儀器內部管路是否漏氣儀器內部管路是否漏氣CO2吸收器是否失效吸收器是否失效催化劑是否失效催化劑是否失效NDIR有無故障有無故障完全不出峰（完全不出峰（TOC檢測值為檢測值為0）前處理裝置是否采到水樣前處理裝置是否采到水樣試樣是否注入到燃燒管試樣是否注入到燃燒管燃燒管是否破裂導致漏氣燃燒管是否破裂導致漏氣54故障故障原原 因因完全不出峰（完全不出峰（TOC檢檢測值為測值為0）氣路是否有泄露氣路是否有泄露氮氣瓶是否有壓

32、力，能正常供氣除氮氣瓶是否有壓力，能正常供氣除濕器下方集水瓶是否有水、是否漏濕器下方集水瓶是否有水、是否漏氣氣NDIR檢測器狀態(tài)是否正常、爐溫檢測器狀態(tài)是否正常、爐溫是否正常、基線是否正常、除濕器是否正常、基線是否正常、除濕器溫度是否正常溫度是否正常數(shù)據(jù)偏大數(shù)據(jù)偏大4 4# #酸管漏氣，加酸量、曝氣不足引酸管漏氣，加酸量、曝氣不足引起，吸入顆粒物起，吸入顆粒物數(shù)據(jù)偏小數(shù)據(jù)偏小進樣狀態(tài)不正常，排液閥故障（自進樣狀態(tài)不正常，排液閥故障（自來水稀釋）來水稀釋）55一、一、2、氨氣敏電極法氨氮儀常見故障分析、氨氣敏電極法氨氮儀常見故障分析故障故障可能的原因可能的原因測定值偏高測定值偏高配制的校準液不準

33、確或時間太長變質配制的校準液不準確或時間太長變質氣透膜有氣泡氣透膜有氣泡氣透膜玷污氣透膜玷污電極故障電極故障氣透膜老化或損壞氣透膜老化或損壞測定值偏低測定值偏低配制的校準液不準確配制的校準液不準確試劑用完試劑用完電極響應緩慢電極響應緩慢氣透膜老化氣透膜老化電極故障電極故障氣透膜玷污氣透膜玷污56故障故障可能的原因可能的原因校準無效校準無效配制的校準液不準確配制的校準液不準確電極響應緩慢電極響應緩慢氣透膜玷污氣透膜玷污校準液用光校準液用光氣透膜老化氣透膜老化電極故障電極故障流通池溫度異常流通池溫度異常溫度傳感器出現(xiàn)故障溫度傳感器出現(xiàn)故障環(huán)境溫度超出儀器環(huán)境溫度范圍環(huán)境溫度超出儀器環(huán)境溫度范圍57

34、組成組成故障現(xiàn)象及原因分析故障現(xiàn)象及原因分析采樣系統(tǒng)采樣系統(tǒng)泵壞、過濾單元堵、管路堵、需清洗、沒水各種試劑各種試劑試劑用完、不對、不準、變質、泵壞、閥堵泵、閥、管泵、閥、管不動作、動作不正確：泵壞、閥堵、接頭脫落、沒電、載氣壓力不足、安裝不正確計量系統(tǒng)計量系統(tǒng)蠕動泵管失效、光電傳感器失效、應清洗反應單元反應單元加熱器件、溫度傳感器、安裝不到位、控制單元、催化劑失效檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)光度法：光源不穩(wěn)、檢測器漂移、失效、視窗粘污、位置變動、CO2分析儀漂移、故障電極膜粘污、破裂、老化、內充液缺乏、安裝不到位、電極響應慢、損壞電氣系統(tǒng)電氣系統(tǒng)電源、信號采集處理、溫度控制、計量控制等58參數(shù)設置參數(shù)設置

35、 1 1、設置、設置 儀器安裝完畢后，應按照實際情況進儀器安裝完畢后，應按照實際情況進行堰槽類型、堰槽規(guī)格、報警參數(shù)、系統(tǒng)時間、行堰槽類型、堰槽規(guī)格、報警參數(shù)、系統(tǒng)時間、模擬輸出等進行設置，然后校準液位。模擬輸出等進行設置，然后校準液位。 2 2、液位校準、液位校準 校準液位時用測量尺量取探頭測校準液位時用測量尺量取探頭測量點的實際液位，然后在液位校準界面輸入實際量點的實際液位，然后在液位校準界面輸入實際液位即可。液位即可。 591.定期檢查儀器工作狀態(tài)指示燈，看儀器運行定期檢查儀器工作狀態(tài)指示燈，看儀器運行狀態(tài)是否正常；狀態(tài)是否正常；2.定期檢查校準液位，每季度或半年校準一次。定期檢查校準液

36、位，每季度或半年校準一次。3.定期檢查定期檢查和及時清理和及時清理探頭下方雜物探頭下方雜物4.定期清理定期清理量水堰、槽和量水堰、槽和排水渠道中的淤泥。排水渠道中的淤泥。日常巡檢日常巡檢和維護保養(yǎng)和維護保養(yǎng)60常見故障分析常見故障分析流量信號異常流量信號異常原因：原因：沒有接地或接地不良；探頭安裝不正、超聲波探頭壞、電路故障等處理：處理：重新接地；重新安裝探頭，保證探頭垂直于水面流量偏大或偏小流量偏大或偏小原因：原因：堰槽參數(shù)設置不正確；排水渠道壅水 處理：處理：重新設置參數(shù)；檢查排水渠道，保證排水渠道不壅水61接線接線。參數(shù)設置參數(shù)設置包括模擬通道量程、污染物類型、串口協(xié)議設置等。本地測試本

37、地測試用串口調試助手通過本地測試來判通訊故障點。操作與參數(shù)設置操作與參數(shù)設置621.定期檢查數(shù)據(jù)采集傳輸儀的工作狀態(tài)，查定期檢查數(shù)據(jù)采集傳輸儀的工作狀態(tài)，查看各項設置參數(shù)是否正常；看各項設置參數(shù)是否正常；2.定期檢查數(shù)據(jù)采集傳輸儀與監(jiān)測設備定期檢查數(shù)據(jù)采集傳輸儀與監(jiān)測設備、上上位機的連接是否正常；位機的連接是否正常；3.定定期對數(shù)據(jù)進行抽樣檢查，對比自動分析期對數(shù)據(jù)進行抽樣檢查，對比自動分析儀、數(shù)據(jù)采集傳輸儀及上位機接收到的數(shù)儀、數(shù)據(jù)采集傳輸儀及上位機接收到的數(shù)據(jù)是否一致。據(jù)是否一致。4.定期檢查數(shù)據(jù)采集傳輸儀所存儲的歷史數(shù)定期檢查數(shù)據(jù)采集傳輸儀所存儲的歷史數(shù)據(jù)是否完整。據(jù)是否完整。日常巡檢日

38、常巡檢和維護保養(yǎng)和維護保養(yǎng)63設備故障處理及記錄設備故障處理及記錄注意事項注意事項1、在線監(jiān)測設備需要停用、拆除或者更換的，在線監(jiān)測設備需要停用、拆除或者更換的，應當事先報經環(huán)境保護有關部門批準。應當事先報經環(huán)境保護有關部門批準。2、在線監(jiān)測設備因故障不能正常采集、傳輸在線監(jiān)測設備因故障不能正常采集、傳輸數(shù)據(jù)時，應及時向環(huán)境保護有關部門報告，數(shù)據(jù)時，應及時向環(huán)境保護有關部門報告，必要時采用人工方法進行監(jiān)測。必要時采用人工方法進行監(jiān)測。3、運行單位發(fā)現(xiàn)故障或接到故障通知，應在運行單位發(fā)現(xiàn)故障或接到故障通知，應在24小時內趕到現(xiàn)場進行處理。小時內趕到現(xiàn)場進行處理。644、對不易診斷和維修的儀器故障

39、，若對不易診斷和維修的儀器故障，若72小時內小時內無法排除，應無法排除，應安裝備用儀器。安裝備用儀器。5、儀器經過維修后，在正常使用和運行之前應儀器經過維修后，在正常使用和運行之前應進行校準檢查。若監(jiān)測儀器進行了更換，在正進行校準檢查。若監(jiān)測儀器進行了更換，在正常使用和運行之前應對儀器進行一次校驗和比常使用和運行之前應對儀器進行一次校驗和比對實驗。對實驗。6、若數(shù)據(jù)存儲控制儀發(fā)生故障，應在若數(shù)據(jù)存儲控制儀發(fā)生故障，應在12小時小時內修復或更換內修復或更換,并保證已采集的數(shù)據(jù)不丟失。并保證已采集的數(shù)據(jù)不丟失。65第第十章十章66儀器參數(shù)設置和狀態(tài)主要參數(shù)的主要參數(shù)的基本概念基本概念參數(shù)準確性對參

40、數(shù)準確性對測量的影響測量的影響設備參數(shù)設置設備參數(shù)設置和狀態(tài)參數(shù)記錄和狀態(tài)參數(shù)記錄67一、主要參數(shù)的基本概念一、主要參數(shù)的基本概念1、設置參數(shù)：、設置參數(shù)：（1）測量過程參數(shù)測量過程參數(shù)：儀器在執(zhí)行整個樣品測量過程中，所必須設定的過程參數(shù)。這些參數(shù)的設置決定了測定數(shù)據(jù)的準確性。如：如：v所消耗試劑、催化劑等反應液體的提升、水所消耗試劑、催化劑等反應液體的提升、水樣的提升、清洗液的提升樣的提升、清洗液的提升時間時間v消解、氧化消解、氧化反應反應的的溫度、時間溫度、時間v測量周期、測量間隔測量周期、測量間隔68v清洗時間、周期清洗時間、周期v報警限值報警限值v系統(tǒng)系統(tǒng)時鐘時鐘v堰槽的類堰槽的類型、

41、規(guī)格、基本參數(shù)型、規(guī)格、基本參數(shù)v模擬輸出、通訊協(xié)議模擬輸出、通訊協(xié)議v計量單位、計量單位、69（2）校準參數(shù)校準參數(shù)：為了保證儀器測定數(shù)據(jù)的長期穩(wěn)定可靠性，根據(jù)現(xiàn)場水質情況而規(guī)定的儀器的校準參數(shù)。如：v自動校零、校標的時間、周期、持續(xù)時間自動校零、校標的時間、周期、持續(xù)時間v標準液的濃度標準液的濃度v斜率、截距斜率、截距v轉換系數(shù)等轉換系數(shù)等70（3）測量量程測量量程：根據(jù)儀器所選擇的測量方法和儀器硬件條件，為了保證更加精確的測定數(shù)據(jù)而確定的量程范圍的劃分。v量程量程檢測限和低濃度測量準確度有關、稀檢測限和低濃度測量準確度有關、稀釋誤差。釋誤差。v最佳量程：滿量程的最佳量程：滿量程的20-8

42、0%。712、狀態(tài)參數(shù)狀態(tài)參數(shù)：v溫度溫度：儀器核心化學反應環(huán)境所要求的溫度條件，監(jiān)測儀實時顯示；v壓力壓力：儀器核心化學反應環(huán)境所要求的壓力條件，監(jiān)測儀實時顯示；v故障報警記錄故障報警記錄：監(jiān)測儀在運行過程中出現(xiàn)的異?；蚬收蠄缶涗洝?2三、三、設備參數(shù)設置和狀態(tài)參數(shù)記錄設備參數(shù)設置和狀態(tài)參數(shù)記錄v根據(jù)說明書的要求設計表格。根據(jù)說明書的要求設計表格。v包括內容：包括內容：v 企業(yè)名稱、儀器名稱、規(guī)格型號、生產廠家、企業(yè)名稱、儀器名稱、規(guī)格型號、生產廠家、儀器編號、出廠日期；儀器編號、出廠日期；v 設置日期、參數(shù)名稱、數(shù)值、單位、狀態(tài)；設置日期、參數(shù)名稱、數(shù)值、單位、狀態(tài)；1.操作人員、審核人

43、員簽名等。操作人員、審核人員簽名等。73設備運轉率計算方法計算方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法及判定及判定741、設備運轉率計算方法、設備運轉率計算方法vHJ/T 3552007水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行與考核技術規(guī)水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行與考核技術規(guī)范范v計算公式：計算公式：v實際運轉小時數(shù)：實際運轉小時數(shù)：指除去指除去缺失數(shù)據(jù)時間段缺失數(shù)據(jù)時間段和和無效數(shù)據(jù)時間段無效數(shù)據(jù)時間段之后的小時數(shù)自動監(jiān)測設備，實際正常運行的小時數(shù)；之后的小時數(shù)自動監(jiān)測設備，實際正常運行的小時數(shù)；v總運轉小時數(shù)：總運轉小時數(shù)：指除去無效時間段之后的小時數(shù)，被監(jiān)測的指除去無效時間段之后的小時數(shù)，被監(jiān)測的排放源排放污染物的實

44、際小時數(shù)。排放源排放污染物的實際小時數(shù)。設備運轉率設備運轉率%=752、設備運轉率數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法及判定、設備運轉率數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法及判定v缺失數(shù)據(jù)時間段缺失數(shù)據(jù)時間段指設備在故障期間、維修期指設備在故障期間、維修期間、數(shù)據(jù)異常期間以及參比方法替代期間的間、數(shù)據(jù)異常期間以及參比方法替代期間的時間總和；時間總和；無效時間段無效時間段指設備在正常維護、指設備在正常維護、保養(yǎng)、校驗及強制檢定期間的時間總和。保養(yǎng)、校驗及強制檢定期間的時間總和。vHJ/T 3552007水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行與考核技術規(guī)范（試行）與考核技術規(guī)范（試行） 8.5 設備運轉率應達到設備運轉率應達到90%。

45、76v在連續(xù)排放情況下，自動監(jiān)測儀至少每小時在連續(xù)排放情況下，自動監(jiān)測儀至少每小時獲得一個監(jiān)測值，每天保證有獲得一個監(jiān)測值，每天保證有24個測試數(shù)據(jù)；個測試數(shù)據(jù)；pH值、溫度和流量至少每值、溫度和流量至少每10min獲得一個監(jiān)獲得一個監(jiān)測值。測值。v間隙排放期間，根據(jù)廠家的實際排水時間確間隙排放期間，根據(jù)廠家的實際排水時間確定應獲得的監(jiān)測值。自動監(jiān)測儀監(jiān)測數(shù)據(jù)數(shù)定應獲得的監(jiān)測值。自動監(jiān)測儀監(jiān)測數(shù)據(jù)數(shù)不小于污水累計排放小時數(shù)。不小于污水累計排放小時數(shù)。v對對pH值、溫度和流量而言，監(jiān)測數(shù)據(jù)數(shù)不小值、溫度和流量而言，監(jiān)測數(shù)據(jù)數(shù)不小于污水累計排放小時數(shù)的于污水累計排放小時數(shù)的6倍。倍。77數(shù)據(jù)傳輸率

46、計算方法計算方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法及判定及判定781、數(shù)據(jù)傳輸率計算方法、數(shù)據(jù)傳輸率計算方法vHJ/T 3542007水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)驗收技水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)驗收技術規(guī)范術規(guī)范（試行）（試行）實際傳輸數(shù)據(jù)實際傳輸數(shù)據(jù)數(shù)數(shù)：設備實際上傳的數(shù)據(jù)個數(shù)：設備實際上傳的數(shù)據(jù)個數(shù)(2h)設備測量設備測量數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)數(shù)數(shù)：設備實際測量的數(shù)據(jù)個數(shù)：設備實際測量的數(shù)據(jù)個數(shù)數(shù)字傳輸率數(shù)字傳輸率%= 100%100%792、數(shù)據(jù)傳輸率數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法及判定、數(shù)據(jù)傳輸率數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法及判定vHJ/T 3542007水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)驗收水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)驗收技術規(guī)范技術規(guī)范（試行）（試行）v90%。v數(shù)據(jù)采集傳

47、輸儀和上位機之間的通信穩(wěn)定，數(shù)據(jù)采集傳輸儀和上位機之間的通信穩(wěn)定，不出現(xiàn)經常性的通信連接中斷、報文丟失、不出現(xiàn)經常性的通信連接中斷、報文丟失、報文不完整等通信問題。報文不完整等通信問題。v正常情況下，掉線正常情況下，掉線5min應重新上線，單臺儀應重新上線，單臺儀器每日掉線不超過器每日掉線不超過5次。次。80超標率計算方法計算方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法及判定及判定811、超標率計算方法、超標率計算方法v數(shù)字超標率數(shù)字超標率%=數(shù)據(jù)超標個數(shù)：設備實際測量數(shù)據(jù)里面超過標數(shù)據(jù)超標個數(shù)：設備實際測量數(shù)據(jù)里面超過標準要求的個數(shù)準要求的個數(shù)測量數(shù)據(jù)個數(shù)：設備實際測量的數(shù)據(jù)個數(shù)測量數(shù)據(jù)個數(shù)：設備實際測量的

48、數(shù)據(jù)個數(shù)82v某一時間段的流量乘以相對應污染物的濃度，某一時間段的流量乘以相對應污染物的濃度，得到該時間段的污染物排放總量。得到該時間段的污染物排放總量。v包括正常運行狀況與非正常運行狀況的排污包括正常運行狀況與非正常運行狀況的排污量之和，冷卻水不作為總量計算在內。量之和，冷卻水不作為總量計算在內?？偭坑嬎?3統(tǒng)計報表的檢查記錄格式及內容記錄格式及內容缺失、異常數(shù)據(jù)缺失、異常數(shù)據(jù)處理處理數(shù)據(jù)邏輯分析數(shù)據(jù)邏輯分析84記錄格式及內容記錄格式及內容85缺失數(shù)據(jù)、異常數(shù)據(jù)的標記和處理缺失數(shù)據(jù)、異常數(shù)據(jù)的標記和處理1vHJ/T 3562007水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)據(jù)水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)據(jù)有效性判別技術規(guī)范（試行）有效性判別技術規(guī)范（試行）v缺失缺失COD、NH4-N水質自動分析儀監(jiān)測值水質自動分析儀監(jiān)測值，以缺失時間段上推至與缺失時間段相同長度的前一段時間段監(jiān)測值的算術平均值替代。