sem工作原理及應用

1、掃描電子顯微鏡原理及其掃描電子顯微鏡原理及其在材料學中的應用在材料學中的應用 掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英 文 縮 寫 為英 文 縮 寫 為 S E M ( S c a n n i n g E l e c t ro n Microscope)?，F(xiàn)在。現(xiàn)在SEM都與能譜（都與能譜（EDS）組合，組合，可以進行成分分析。所以，可以進行成分分析。所以，SEM也是也是顯微結構顯微結構分析分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學等領域。物、生物學等領域。 引言引言l1665年Robert Hooke(羅伯特虎克)發(fā)明了第

2、一臺光學顯微鏡l1932年德國科學家Ruska和Knoll制造出第一臺電子顯微鏡l1965年英國劍橋儀器公司生產(chǎn)第一臺掃描電鏡，使用二次電子成像，分辨率達25nml1975年中國科學院北京科學儀器廠成功研制第一臺DX-3型掃描電鏡，分辨率為10nm,填補我國掃描電鏡的空白 掃描電鏡是一種新型的電子光學儀器。它具有制樣簡單、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像的分辨率高、景深大等特點。數(shù)十年來，掃描電鏡已廣泛地應用在生物學、醫(yī)學、材料等學科的領域中，促進了各有關學科的發(fā)展。掃描電鏡結構原理掃描電鏡結構原理1. 掃描電鏡的工作原理及特點掃描電鏡的工作原理及特點 原理圖掃描電鏡的主要結構掃描電鏡的主要結構l電子

3、束會聚系統(tǒng)l樣品室l真空系統(tǒng)l電子學系統(tǒng)l顯示部分掃描電鏡成像掃描電鏡成像研究樣品的晶體學特性分析特征X射線的波譜和能譜，研究樣品的組成元素和組成成分粗糙表面及斷口的形貌觀察放大倍率高（放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（分辨率高（d0=dmin/M總總）景深大（景深大（F d0/）保真度好保真度好樣品制備簡單樣品制備簡單放放大倍率高大倍率高從幾十到幾十萬倍放大，連續(xù)可調(diào)。放大從幾十到幾十萬倍放大，連續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進行選擇。如果放大倍率為析樣品的需要進行選擇。如果放大倍率為M，人眼分辨率為人眼分辨率為0

4、.2mm，儀器分辨率為儀器分辨率為5nm，則則有效放大率有效放大率M0.2 106nm 5nm=40000（倍）。如果選擇高于倍）。如果選擇高于40000倍的放大倍率，倍的放大倍率，不會增加圖像細節(jié)，只是虛放，一般無實際意不會增加圖像細節(jié)，只是虛放，一般無實際意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標。器放大倍率指標。 分辨率高分辨率高分辨率指能分辨的兩點之間的最小距離。分辨率分辨率指能分辨的兩點之間的最小距離。分辨率d可以可以用貝克公式表示：用貝克公式表示：d=0.61 /nsin ， 為透鏡孔徑半角，為透鏡孔徑半角， 為照明樣品的光波長

5、，為照明樣品的光波長，n為透鏡與為透鏡與樣品間介質(zhì)折射率。對光學顯微鏡樣品間介質(zhì)折射率。對光學顯微鏡 70 75 ，n=1.4。因為因為 nsin1.4，而可見光波長范圍為：而可見光波長范圍為： 400nm-700nm ，所以光學顯微鏡分辨率所以光學顯微鏡分辨率 d 0.5 ，顯顯然然 d 200nm。要提高分辨率可以通過減小照明波長來要提高分辨率可以通過減小照明波長來實現(xiàn)。實現(xiàn)。SEM是用電子束照射樣品，電子束是一種是用電子束照射樣品，電子束是一種De Broglie波，具有波粒二相性，波，具有波粒二相性， 12.26/V0.5(伏伏) ，如，如果果V20kV時，則時，則 0.0085nm。

6、目前用目前用W燈絲的燈絲的SEM，分辨率已達到分辨率已達到3nm-6nm, 場發(fā)射源場發(fā)射源SEM分辨率分辨率可達到可達到1nm 。高分辨率的電子束直徑要小，分辨率與高分辨率的電子束直徑要小，分辨率與子束直徑近似相等。子束直徑近似相等。景深大景深大 景深大的圖像立體感強，對粗糙不平的斷口景深大的圖像立體感強，對粗糙不平的斷口樣品觀察需要大景深的樣品觀察需要大景深的SEM。SEM的景深的景深f可可以用如下公式表示：以用如下公式表示：f = aDdM)2 . 0(式中式中D為工作距離，為工作距離，a為物鏡光闌孔徑，為物鏡光闌孔徑，M為為 放大倍率，放大倍率，d為電子束直徑?？梢钥闯?，長為電子束直徑

7、?？梢钥闯?，長工作距離、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大工作距離、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。景深圖像。保真度好保真度好樣品通常不需要作任何處理即樣品通常不需要作任何處理即可以直接進行觀察，所以不會由于可以直接進行觀察，所以不會由于制樣原因而產(chǎn)生假象。這對斷口的制樣原因而產(chǎn)生假象。這對斷口的失效分析特別重要。失效分析特別重要。樣品制備簡單樣品制備簡單 樣品可以是自然面、斷口、塊狀、樣品可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光光片，對不導電的樣粉體、反光及透光光片，對不導電的樣品只需蒸鍍一層品只需蒸鍍一層20nm的導電膜。的導電膜。 另外，現(xiàn)在許多另外，現(xiàn)在許多SEM具有圖像處理具有

8、圖像處理和圖像分析功能。有的和圖像分析功能。有的SEM加入附件加入附件后，能進行加熱、冷卻、拉伸及彎曲等后，能進行加熱、冷卻、拉伸及彎曲等動態(tài)過程的觀察。動態(tài)過程的觀察。掃描電鏡的掃描電鏡的操作步驟操作步驟l1 .先打開總電源（依次再開循環(huán)水電源、主機電源ON、計算機電源），l2. 雙擊SEM圖標進入程序，進入sample窗口，單擊VENT鍵放氣l3. 將準備好的樣品用導電膠粘貼在樣品臺上，打開樣品倉安放樣品，然后關閉倉門l4. 在sample窗口中單擊EVAC鍵抽真空，進stage窗口，將樣品臺移動到合適位置（工作距離為1020之間）l5. 打開高壓（通常選擇20KV），選擇視場，調(diào)焦，適當

9、調(diào)節(jié)放大倍數(shù)和亮度及對比度，開始觀察l6，如需打能譜，則需打開能譜儀電源，進入INCA程序s1 圖象顯示窗口s2X射線譜儀的性能，直接影響到元素分射線譜儀的性能，直接影響到元素分析的靈敏度和分辨本領，它的作用是測量電析的靈敏度和分辨本領，它的作用是測量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的子與試樣相互作用產(chǎn)生的X 射線波長和強度。射線波長和強度。譜儀分為二類譜儀分為二類: 波長色散譜儀波長色散譜儀(WDS) 能量色散譜儀能量色散譜儀(EDS) 眾所周知，眾所周知，X 射線是一種電磁輻射，具有波粒二象性，射線是一種電磁輻射，具有波粒二象性， 因此可以用二種方式對它進行描述。如果把它視為連續(xù)的電因此可以用二種方

10、式對它進行描述。如果把它視為連續(xù)的電磁波，那么特征磁波，那么特征X 射線就能看成具有固定波長的電磁波，不射線就能看成具有固定波長的電磁波，不同元素就對應不同的特征同元素就對應不同的特征X 射線波長，如果不同射線波長，如果不同X 射線入射射線入射到晶體上，就會產(chǎn)生衍射，根據(jù)到晶體上，就會產(chǎn)生衍射，根據(jù)Bragg公式：公式：可以選用已知面間距可以選用已知面間距d的合適晶體分光，只要測出不同特的合適晶體分光，只要測出不同特征射線所產(chǎn)生的衍射角征射線所產(chǎn)生的衍射角2，就可以求出其波長就可以求出其波長，再根據(jù)公再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，特征式就可以知道所分析的元素種類，特征X 射線的強度是從

11、波射線的強度是從波譜儀的探測器譜儀的探測器(正比計數(shù)管正比計數(shù)管)測得。根據(jù)以上原理制成的譜儀稱測得。根據(jù)以上原理制成的譜儀稱為波長色散譜儀為波長色散譜儀(WDS)。波長色散譜儀波長色散譜儀(WDS)探測器輸出的電壓脈沖高度，由電子空穴對的數(shù)目探測器輸出的電壓脈沖高度，由電子空穴對的數(shù)目N 決定，由于電壓脈沖信號非常小，為了降低噪音，探測器用決定，由于電壓脈沖信號非常小，為了降低噪音，探測器用液氮冷卻，然后用前置放大器對信號放大，放大后的信號進液氮冷卻，然后用前置放大器對信號放大，放大后的信號進入多道脈沖高度分析器，入多道脈沖高度分析器， 把不同能量的把不同能量的X射線光子分開來，射線光子分開

12、來，并在輸出設備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù)并在輸出設備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù)脈沖高度曲線，脈沖高度曲線，縱坐標是脈沖數(shù)，即入射縱坐標是脈沖數(shù)，即入射X 射線光子數(shù)，與所分析元素含量射線光子數(shù)，與所分析元素含量有關，橫坐標為脈沖高度，與元素種類有關，這樣就可以測有關，橫坐標為脈沖高度，與元素種類有關，這樣就可以測出出X 射線光子的能量和強度，從而得出所分析元素的種類和射線光子的能量和強度，從而得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀含量，這種譜儀稱能量色散譜儀(EDS)，簡稱能譜儀。簡稱能譜儀。能量色散譜儀能量色散譜儀( (EDS) )1、原理、原理 利用多道脈沖高度分析器把試樣所

13、產(chǎn)生的利用多道脈沖高度分析器把試樣所產(chǎn)生的X射線譜按能量的射線譜按能量的大小順序排列成特征峰譜，根據(jù)每一種特征峰譜所對應的能量鑒大小順序排列成特征峰譜，根據(jù)每一種特征峰譜所對應的能量鑒定化學元素。定化學元素。 2、分析特點、分析特點 直接用固體檢測器對射線能譜進行檢測，不需要經(jīng)過分析直接用固體檢測器對射線能譜進行檢測，不需要經(jīng)過分析晶體的衍射。晶體的衍射。（1）計數(shù)率不因衍射而損失，而且接收角很大，接受率在）計數(shù)率不因衍射而損失，而且接收角很大，接受率在X射射線波長（或能量）范圍內(nèi)近乎線波長（或能量）范圍內(nèi)近乎100%。（2）可以從試樣表面較大區(qū)域或粗糙表面上收集從試樣上激）可以從試樣表面較大

14、區(qū)域或粗糙表面上收集從試樣上激發(fā)的發(fā)的X射線光子。射線光子。（3）可以同時分析多種元素，分析速度快，適宜做快速定性）可以同時分析多種元素，分析速度快，適宜做快速定性和定點分析。和定點分析。l 由于不同元素發(fā)射出的熒光X射線的能量是不一樣的，也就是說特定的元素會發(fā)射出波長確定的特征X射線。l通過將X射線按能量分開就可以獲得不同元素的特征X射線譜，這就是能譜分析的基本原理。l 在掃描電鏡中，主要利用半導體硅探測器來檢測特征X射線，通過多道分析器獲得X射線能譜圖。從中可以對元素的成份進行定性和定量分析。 能譜儀的能譜儀的結構結構X射線能譜儀主要是由電子光學系統(tǒng)（電鏡）和檢測系統(tǒng)所組成的。射線能譜儀主

15、要是由電子光學系統(tǒng)（電鏡）和檢測系統(tǒng)所組成的。EDAX能譜儀 JEM能譜儀圖象分辨率圖象分辨率ResolutionResolution通常設置的值小于電子圖象分辨率 (如256)采集時間采集時間Acquisition timeAcquisition time通常是直到按“停止鍵”結束(“Until Stopped”) (否則，需要事先計算需要多少時間采集，以獲得足夠的統(tǒng)計計數(shù)量)處理時間處理時間Process timeProcess time通?？梢栽O置小于5，以獲得高計數(shù)率和好的統(tǒng)計效果，但是自動譜峰標定誤差相應會增加INCA軟件的參數(shù)設置軟件的參數(shù)設置e1e2電子像電子像MgAlSiCrM

16、nCuFee3e4e5e6能譜儀和波譜儀主要性能的比較能譜儀和波譜儀主要性能的比較電子探針分析的基本原理電子探針分析的基本原理電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進行形貌觀察外，主的二次電子、背散射電子進行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測量入射電子與試樣相要是利用波譜或能譜，測量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征互作用產(chǎn)生的特征X 射線波長與強度，從而對射線波長與強度，從而對試樣中元素進行定性、定量分析。試樣中元素進行定性、定量分析。式中式中為元素的特征為元素的特征X 射線頻率，射線頻率，Z為原子序數(shù)，為原子序數(shù)，K與與均為常均為常數(shù)

17、，數(shù)，C為光速。當為光速。當1時，時，與與Z的關系式可寫成的關系式可寫成:定性分析的基礎是定性分析的基礎是Moseley關系式關系式:由式可知，組成試樣的元素由式可知，組成試樣的元素(對應的原子序數(shù)對應的原子序數(shù)Z)與它產(chǎn)生的特與它產(chǎn)生的特征征X 射線波長射線波長()有單值關系，即每一種元素都有一個特定波長有單值關系，即每一種元素都有一個特定波長的特征的特征X射線與之相對應，射線與之相對應， 它不隨入射電子的能量而變化。如果它不隨入射電子的能量而變化。如果用用X 射線波譜儀測量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征射線波譜儀測量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征X 射線波長的種射線波長的種類，即可確定試樣中所存在元素

18、的種類，這就是定性分析的基本類，即可確定試樣中所存在元素的種類，這就是定性分析的基本原理。原理。1. 定性分析的基本原理定性分析的基本原理能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征X 射線能量不同，即射線能量不同，即Eh，h 為普朗克常數(shù)，為普朗克常數(shù)，為特為特征征X 射頻率，射頻率， 通過通過EDS 檢測試樣中不同能量的特征檢測試樣中不同能量的特征X 射線，即可進行元素的定性分析，射線，即可進行元素的定性分析，EDS 定性速度快，定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征但由于它分辨率低，不同元素的特征X 射線譜峰往往射線譜峰往往相互重疊，必須正確判斷

19、才能獲得正確的結果，分析相互重疊，必須正確判斷才能獲得正確的結果，分析過程中如果譜峰相互重疊嚴重，可以用過程中如果譜峰相互重疊嚴重，可以用WDS和和EDS聯(lián)聯(lián)合分析，這樣往往可以得到滿意的結果。合分析，這樣往往可以得到滿意的結果。2試樣中試樣中A元素的相對含量元素的相對含量CA與該元素產(chǎn)生的特征與該元素產(chǎn)生的特征X射線的強射線的強度度IA(X射線計數(shù)射線計數(shù))成正比成正比:CAIA，如果在相同的電子探針分析條如果在相同的電子探針分析條件下，同時測量試樣和已知成份的標樣中件下，同時測量試樣和已知成份的標樣中A 元素的同名元素的同名X 射線射線(如如K線線)強度，經(jīng)過修正計算，就可以得出試樣中強度

20、，經(jīng)過修正計算，就可以得出試樣中A元素的相對元素的相對百分含量百分含量CA :式中式中CA為某為某A元素的百分含量，元素的百分含量，K 為常數(shù)，根據(jù)不同的修正為常數(shù)，根據(jù)不同的修正方法可用不同的表達式表示，方法可用不同的表達式表示，IA和和 I（A）分別為試樣中和標樣中分別為試樣中和標樣中A元素的特征元素的特征X 射線強度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分射線強度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。含量。電子探針的儀器構造電子探針的儀器構造電子光學系統(tǒng)電子光學系統(tǒng)X射線譜儀系統(tǒng)射線譜儀系統(tǒng)試樣室試樣室電子計算機電子計算機掃描顯示系統(tǒng)掃描顯示系統(tǒng)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)電子探針的主要組成部份為電

21、子探針的主要組成部份為:1. 電子光學系統(tǒng)電子光學系統(tǒng)電子光學系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃電子光學系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電描線圈等。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個穩(wěn)定的子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個穩(wěn)定的X 射線射線激發(fā)源。激發(fā)源。（a）電子槍電子槍電子槍是由陰極（燈絲）、柵極和陽極組成。它的主電子槍是由陰極（燈絲）、柵極和陽極組成。它的主要作用是產(chǎn)生具有一定能量的細聚焦電子束要作用是產(chǎn)生具有一定能量的細聚焦電子束(探針探針)。從加。從加熱的鎢燈絲發(fā)射電子，由柵極聚

22、焦和陽極加速后，形成一熱的鎢燈絲發(fā)射電子，由柵極聚焦和陽極加速后，形成一個個10m100m交叉點（交叉點（Crossover)，再經(jīng)過二級會聚再經(jīng)過二級會聚透鏡和物鏡的聚焦作用，在試樣表面形成一個小于透鏡和物鏡的聚焦作用，在試樣表面形成一個小于1m 的電子探針。電子束直徑和束流隨電子槍的加速電壓而改的電子探針。電子束直徑和束流隨電子槍的加速電壓而改變，變， 加速電壓可變范圍一般為加速電壓可變范圍一般為1kV30kV。電磁透鏡分會聚透鏡和物鏡，靠電磁透鏡分會聚透鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡稱會聚透鏡，會聚透近電子槍的透鏡稱會聚透鏡，會聚透鏡一般分兩級，是把電子槍形成的鏡一般分兩級，是把電子槍形成的

23、10m100m 的交叉點縮小的交叉點縮小1100 倍后，進入試樣上方的物鏡，物倍后，進入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。為了擋掉大散射角的雜散電子，使入為了擋掉大散射角的雜散電子，使入射到試樣的電子束直徑盡可能小，會射到試樣的電子束直徑盡可能小，會聚透鏡和物鏡下方都有光闌。聚透鏡和物鏡下方都有光闌。 用于安裝、交換和移動試樣。試樣可以沿用于安裝、交換和移動試樣。試樣可以沿X、Y、Z軸方向移動，有的試樣臺可以傾斜、旋轉(zhuǎn)。軸方向移動，有的試樣臺可以傾斜、旋轉(zhuǎn)。現(xiàn)在試樣臺已用光編碼定位，準確度優(yōu)于現(xiàn)在試樣臺已用光編碼定位，準確度優(yōu)于1m，對表面不

24、平的大試樣進行元素面分析時，對表面不平的大試樣進行元素面分析時，Z軸軸方向可以自動聚焦。方向可以自動聚焦。 試樣室可以安裝各種探測器，例如二次電子試樣室可以安裝各種探測器，例如二次電子探測器、背散射電子探測器、波譜、能譜、及探測器、背散射電子探測器、波譜、能譜、及光學顯微鏡等。光學顯微鏡用于觀察試樣光學顯微鏡等。光學顯微鏡用于觀察試樣(包括包括熒光觀察熒光觀察)，以確定分析部位，利用電子束照射，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如后能發(fā)出熒光的試樣（如Zr02），），能觀察入射能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小。到試樣上的電子束直徑大小。 掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察

25、掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（圖像的熒光屏（CRT）進行同步光柵掃描，把進行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及電子及X 射線等信號，經(jīng)過探測器及信號處理系射線等信號，經(jīng)過探測器及信號處理系統(tǒng)后，送到統(tǒng)后，送到CRT 顯示圖像或照相紀錄圖像。以顯示圖像或照相紀錄圖像。以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進行圖像處理和圖像分析數(shù)字圖像可以進行圖像處理和圖像分析。 真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真空

26、度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空度一般絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空度一般為為0.01Pa0.001Pa，通常用機械泵油擴散泵通常用機械泵油擴散泵抽真空。油擴散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊抽真空。油擴散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下，會分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量下，會分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量分析結果，特別是對碳的分析影響嚴重。用液氮分析結果，特別是對碳的分析影響嚴重。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無油的渦輪分冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳

27、污染。子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。電子探針的試樣要求電子探針的試樣要求（a）試樣尺寸試樣尺寸所分析的試樣應為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據(jù)所分析的試樣應為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據(jù)不同儀器的試樣架大小而定。定量分析的試樣要均質(zhì)，厚不同儀器的試樣架大小而定。定量分析的試樣要均質(zhì)，厚度通常應大于度通常應大于5m。例如對例如對JCXA-733 電子探針儀，最大電子探針儀，最大試樣尺寸為試樣尺寸為32mm25mm。EPMA-8705 電子探儀所允電子探儀所允許的最大試樣尺寸為許的最大試樣尺寸為102mm20mm。由于電子探針是微由于電子探針是微區(qū)分析，定點分析區(qū)域是幾個立方微米，電子束掃描分析

28、區(qū)分析，定點分析區(qū)域是幾個立方微米，電子束掃描分析和圖像觀察區(qū)域與放大倍數(shù)有關，但最大也不會超過和圖像觀察區(qū)域與放大倍數(shù)有關，但最大也不會超過5mm。所以均勻試樣沒有必要做得很大，有代表性即可。所以均勻試樣沒有必要做得很大，有代表性即可。如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應盡量小，特如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應盡量小，特別對分析不導電試樣時，小試樣能改善導電性和導熱性能。別對分析不導電試樣時，小試樣能改善導電性和導熱性能。（b）具有較好的電導和熱導性能具有較好的電導和熱導性能 金屬材料一般都有較好的導電和導熱金屬材料一般都有較好的導電和導熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般性能，而

29、硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導和熱導都較差。后者在入射電子的轟擊電導和熱導都較差。后者在入射電子的轟擊下將產(chǎn)生電荷積累，造成電子束不穩(wěn)定，圖下將產(chǎn)生電荷積累，造成電子束不穩(wěn)定，圖像模糊，并經(jīng)常放電使分析和圖像觀察無法像模糊，并經(jīng)常放電使分析和圖像觀察無法進行。試樣導熱性差還會造成電子束轟擊點進行。試樣導熱性差還會造成電子束轟擊點的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點組份揮發(fā)而影響定量分析準確度組份揮發(fā)而影響定量分析準確度。 電子束轟擊試樣時，只有電子束轟擊試樣時，只有0.5%左右的能量轉(zhuǎn)變成左右的能量轉(zhuǎn)變成X 射線，射線， 其余能量大部份轉(zhuǎn)換成熱能，熱

30、能使試樣轟擊其余能量大部份轉(zhuǎn)換成熱能，熱能使試樣轟擊點溫度升高，點溫度升高，Castaing用如下公式表示溫升用如下公式表示溫升T(K): 式中式中V。(kV)為加速電壓，為加速電壓，i(A)為探針電流，為探針電流，d(m)為電子束直徑，為電子束直徑，k 為材料熱導率為材料熱導率(Wcm-1k-1)。例例如，對于典型金屬如，對于典型金屬(k=1 時時)，當，當V。20kV，d1m，i1A 時，時，T96K。 對于熱導差的典型晶體，對于熱導差的典型晶體，k=0.1，典型的有機化合物典型的有機化合物k=0.002。對于熱導差的材料，對于熱導差的材料，如如K=0.01, V0=30kV， i=0.1

31、A， d=1m時時, 由公式得由公式得T=1440K。如果試樣表面鍍上如果試樣表面鍍上10nm的鋁膜，則的鋁膜，則T減減少到少到760K。因此因此, 對于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面對于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層均勻噴鍍一層20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來增加試左右的碳膜、鋁膜或金膜等來增加試樣表面的導電和導熱性能。樣表面的導電和導熱性能。 試樣表面必須拋光，在試樣表面必須拋光，在100 倍反光顯微倍反光顯微鏡下觀察時，能比較容易地找到鏡下觀察時，能比較容易地找到50m50m無凹坑或擦痕的分析區(qū)域。因無凹坑或擦痕的分析區(qū)域。因為為X 射線是以一定的角度從試樣表面射出，射線是以一

32、定的角度從試樣表面射出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射X 射射線受到不規(guī)則的吸收，降低線受到不規(guī)則的吸收，降低X 射線測量強度，射線測量強度，下圖表明試樣表面臺階引起的附加吸收。下圖表明試樣表面臺階引起的附加吸收。試樣表面臺階引起的附加吸收試樣表面臺階引起的附加吸收 對不導電的試樣，例如陶瓷、玻璃、有機物對不導電的試樣，例如陶瓷、玻璃、有機物等，在電子探針的圖像觀察、成分分析時，會等，在電子探針的圖像觀察、成分分析時，會產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。使分析點無法定位、圖像無法法聚焦。大電子使分析點無法定位、

33、圖像無法法聚焦。大電子束流時，例如束流時，例如610A，有些試樣電子束轟擊點有些試樣電子束轟擊點會產(chǎn)生起泡、熔融。為了使試樣表面具有導電會產(chǎn)生起泡、熔融。為了使試樣表面具有導電性，必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導電性，必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導電膜，鍍膜后應馬上分析，避免表面污染和導電膜，鍍膜后應馬上分析，避免表面污染和導電膜脫落。膜脫落。 一般形貌觀察時，蒸鍍小于一般形貌觀察時，蒸鍍小于1010nmnm厚的金厚的金導電膜。導電膜。金導電膜具有導電性好、二次電子金導電膜具有導電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點低，膜厚發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點低，膜厚易控制等優(yōu)點，可以

34、拍攝到質(zhì)量好的照片。易控制等優(yōu)點，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。 成分定性、定量分析，必須蒸鍍碳導電成分定性、定量分析，必須蒸鍍碳導電膜。膜。碳為超輕元素，對所分析元素的碳為超輕元素，對所分析元素的X 射線射線吸收小，對定量分析結果影響小。蒸鍍碳只吸收小，對定量分析結果影響小。蒸鍍碳只能用真空鍍膜儀。鍍膜要均勻，厚度控制在能用真空鍍膜儀。鍍膜要均勻，厚度控制在20nm左右，為了保證試樣與標樣鍍膜厚度左右，為了保證試樣與標樣鍍膜厚度相同，標樣和試樣應該同時蒸鍍。相同，標樣和試樣應該同時蒸鍍。（a）粉體試樣粉體試樣 粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導電膠上，用表面平的物體，

35、例如玻璃板壓電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結不牢固的顆粒。緊，然后用洗耳球吹去粘結不牢固的顆粒。當顆粒比較大時，例如大于當顆粒比較大時，例如大于5m，可以可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。也可以將尋找表面盡量平的大顆粒分析。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料混合后，粗顆粒粉體用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料混合后，進行粗磨、細磨及拋光方法制備。進行粗磨、細磨及拋光方法制備。 對于小于對于小于5m小顆粒，嚴格講不符合定量分析條小顆粒，嚴格講不符合定量分析條件，但實際工作中有時可以采取一些措施得到較好的分件，但實際工作中有時可以采取一些措施得到較好的分析結果。析結果。對粉體量少只

36、能用電子探針分析時，要選擇粉對粉體量少只能用電子探針分析時，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分。為了獲得。為了獲得較大區(qū)域的平均結果，往往用掃描的方法對一個較大區(qū)較大區(qū)域的平均結果，往往用掃描的方法對一個較大區(qū)域進行分析。要得到較好的定量分析結果，最好將粉體域進行分析。要得到較好的定量分析結果，最好將粉體用壓片機壓制成塊狀，此時標樣也應用粉體壓制。用壓片機壓制成塊狀，此時標樣也應用粉體壓制。對細對細顆粒的粉體分析時，特別是對團聚體粉體形貌觀察時，顆粒的粉體分析時，特別是對團聚體粉體形貌觀察時，需將粉體用酒精或水在超聲波機內(nèi)分散，再用滴管把均需將

37、粉體用酒精或水在超聲波機內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。（b）塊狀試樣塊狀試樣 塊狀試樣，特別是測定薄膜厚度、離子遷移深塊狀試樣，特別是測定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣，度、背散射電子觀察相分布等試樣，可以用環(huán)氧樹可以用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進行研磨和拋光脂等鑲嵌后，進行研磨和拋光。較大的塊狀試樣也。較大的塊狀試樣也可以直接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會影響薄可以直接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會影響薄膜厚度及離子遷移

38、深度的測定，對尺寸小的試樣只膜厚度及離子遷移深度的測定，對尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。對多孔或較疏松的試樣，例如有些能鑲嵌后加工。對多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。將燒結材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。將試樣用環(huán)氧樹脂膠浸泡，在試樣用環(huán)氧樹脂膠浸泡，在500 600時放入低時放入低真空容器內(nèi)抽氣，然后在真空容器內(nèi)抽氣，然后在60恒溫烘箱內(nèi)烘烤恒溫烘箱內(nèi)烘烤4h，即可獲得堅固的塊狀試樣。這可以避免研磨和拋光即可獲得堅固的塊狀試樣。這可以避免研磨和拋光過程中脫落，同時可以避免拋光物進入試樣孔內(nèi)引過程中脫落，同時可以避免拋光物進入試樣孔內(nèi)引起污染。起污染。

39、1. 點分析點分析 將電子探針固定在試樣感興趣的點上，將電子探針固定在試樣感興趣的點上，進行定性或定量分析。該方法用于顯微進行定性或定量分析。該方法用于顯微結構的成份分析，例如，對材料晶界、結構的成份分析，例如，對材料晶界、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相及非化夾雜、析出相、沉淀物、奇異相及非化學計量材料的組成等研究。學計量材料的組成等研究。下圖給出下圖給出ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體定點成分分析結果，可見析出陶瓷析出相與基體定點成分分析結果，可見析出相相(t相相) Y2O3 含量低，而基體含量低，而基體(c相相) Y2O3含量高，這和相圖是相符合的。含量高，這和相圖是相符合的。1234E

40、nergy (keV)0100020003000CountsCOAlSiAuSClCaCaBa上圖為含Ba硫鋁酸鹽水泥的水化產(chǎn)物照片，下側的是照片中1、2點的能譜成分分析圖譜1234Energy (keV)01000200030004000CountsCOAlSiAuSClCaCaBa2. 線分析線分析 使某聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內(nèi)沿使某聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內(nèi)沿一選定直線一選定直線（穿越粒子或界面）進行慢掃描。（穿越粒子或界面）進行慢掃描。 在所要測量的某一元素特征在所要測量的某一元素特征X射線信號的位置射線信號的位置上，使電子束沿著指定的路徑作直線軌跡掃描，可上，使電子束沿著指定的路徑作直線軌跡掃描，可得到該元素沿該直線的濃度分