片劑實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、.篇一：實(shí)驗(yàn)報(bào)告2：片劑的制備及質(zhì)量考察藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)二 片劑的制備及質(zhì)量檢查一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?. 掌握濕法制粒壓片法與干法制粒壓片法的制備工藝2. 掌握片劑的質(zhì)量檢測(cè)方法硬度、崩解時(shí)限、脆碎度、片重差異等 3. 熟悉單沖壓片機(jī)的構(gòu)造及其使用方法二、 實(shí)驗(yàn)容和原理 1. 實(shí)驗(yàn)容1 單沖壓片機(jī)的使用實(shí)驗(yàn)1：?jiǎn)螞_壓片機(jī)的安裝與拆卸了解單沖壓片機(jī)的原理，構(gòu)造，裝、卸方法及使用中考前須知。 2 濕法制粒壓片法制備片劑實(shí)驗(yàn)2：維生素c片劑的制備以維生素c、淀粉、糊精、檸檬酸、硬脂酸鎂等為原料，通過濕法制粒壓片法制備維生素c片劑。 3 片劑的質(zhì)量檢查實(shí)驗(yàn)3：檢查自制維生素c片劑質(zhì)量使用硬度計(jì)、

2、脆碎度測(cè)定儀、崩解時(shí)限測(cè)定儀等對(duì)自制維生素的硬度、脆碎度、崩解時(shí)限、片重差異等進(jìn)展檢查。3. 實(shí)驗(yàn)原理請(qǐng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)教材自己補(bǔ)充，包括濕法制粒壓片法的工藝流程，常用輔料及其特性，濕法制粒壓片法制備過程中的常見問題及其解決方法，藥典規(guī)定的片劑的質(zhì)量檢查工程等。三、 主要儀器設(shè)備1. 實(shí)驗(yàn)材料：維生素c、淀粉、糊精、檸檬酸、乙醇、硬脂酸鎂等。2. 設(shè)備與儀器：?jiǎn)螞_壓片機(jī)、硬度計(jì)、脆碎度測(cè)定儀、崩解時(shí)限測(cè)定儀、天平、尼龍篩20目、100目，吹風(fēng)機(jī)、搪瓷托盤、烘箱等。四、 實(shí)驗(yàn)步驟、操作過程根據(jù)實(shí)驗(yàn)過程填寫，必須列出處方五、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析1. 簡(jiǎn)述維生素c片劑制備過程中所發(fā)生的問題，分析產(chǎn)生原因，說明解

3、決方法。2. 將所制維生素c片劑的質(zhì)量考察結(jié)果填寫于以下表格中，對(duì)其質(zhì)量進(jìn)展評(píng)估，對(duì)所發(fā)生的質(zhì)量問題進(jìn)展分析并說明解決方法。表1 外觀、硬度、抗強(qiáng)度表2 崩解時(shí)間崩解時(shí)間 (min)表3 片重差異表4 片劑脆碎度的測(cè)定結(jié)果 試驗(yàn)前重量(g) 試驗(yàn)后重量(g)批號(hào)片數(shù)脆碎度()篇二：黃素片劑的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告黃素片劑的制備與質(zhì)量檢查纖 雪(西南大學(xué)藥學(xué)院， 400715)摘要 目的 研究黃素片劑的制備工藝，并對(duì)制得的黃素片劑進(jìn)展質(zhì)量檢查。方法 以黃素為主藥，淀粉、糊精作為稀釋劑，滑石粉作為潤(rùn)滑劑，羧甲基淀粉鈉作為崩解劑，羧甲基纖維素鈉作為黏合劑，采用濕法制粒壓片法制備黃素片劑；然后對(duì)所制得的片劑進(jìn)展

4、外觀、片重差異、硬度、脆碎度及崩解時(shí)限檢查。結(jié)果 黃素片劑的外觀形狀不規(guī)則，顏色不均勻，硬度不均一；片重差異檢查時(shí)1片超出限度要求，脆碎度檢查時(shí)減少質(zhì)量為0.7%,6片黃素片15min全部崩解。結(jié)論 黃素片劑的外觀及硬度不符合規(guī)定，脆碎度、片重差異及崩解時(shí)限均符合規(guī)定。制備的黃素片質(zhì)量不符合2010年版中國(guó)藥典。 關(guān)鍵字黃素；片劑；濕法制粒壓片法；質(zhì)量檢查片劑系指藥物與適宜輔料混勻壓制而成的圓片狀或異形片狀的固體制劑?？梢愿鶕?jù)應(yīng)用的目的和制備方法，改變其大小、形狀、片重、硬度、厚度、崩解和溶出的特征及其他特性。片劑由藥物和輔料兩局部組成。輔料為片劑中除主藥外一切物質(zhì)的總稱，亦稱賦形劑，為非治療

5、性物質(zhì)。壓片所用的藥物一般應(yīng)具有良好的流動(dòng)性和可壓性，有一定的黏結(jié)性，遇體液能迅速崩解、溶出、吸收而產(chǎn)生應(yīng)有的療效。但實(shí)際上很少有藥物能完全具備這些性能，因此必須另行參加輔料或適當(dāng)處理后使之能根本到達(dá)上述要求。片劑常用輔料包括稀釋劑、吸收劑、潤(rùn)濕劑、黏合劑、崩解劑和潤(rùn)滑劑1。片劑質(zhì)量直接影響其藥效和用藥的平安性，因此，在片劑的生產(chǎn)過程中必須按照有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)展檢查。片劑的質(zhì)量檢查主要分為：外觀、硬度與脆碎度，片中差異與含量均勻度，崩解時(shí)限與溶出度，微生物的限度檢查等。本實(shí)驗(yàn)通過考察黃素片劑的外觀性狀、硬度與脆碎度、片重差異、崩解時(shí)限對(duì)制備的黃素片劑質(zhì)量進(jìn)展評(píng)價(jià)，進(jìn)而分析輔料種類及用量對(duì)黃

6、素片劑質(zhì)量的影響。 1 儀器與材料 1.1儀器馬頭牌jyt-1架盤藥物天平醫(yī)用激光儀器廠；lb-812a型六管崩解儀黃海藥檢儀器廠；cs-2脆碎度測(cè)試儀*市新天光分析儀器技術(shù)；ypd-2000c型片劑硬度儀黃海藥檢儀器廠；ja5003a電子天平(精天電子儀器)；zp-19旋轉(zhuǎn)式壓片機(jī)黎明制藥機(jī)械；dhg-9145a電熱恒溫鼓風(fēng)枯燥箱齊欣科學(xué)儀器。 1.2材料黃素；玉米淀粉；糊精*市博迪化工；羧甲基纖維素鈉；羧甲基淀粉鈉市科龍化工制藥長(zhǎng) ar；滑石粉。 2 方法2.1. 黃素片劑的制備 2.1.1制粒將羧甲基纖維素鈉1.0g溶于適量純化水中成澄明膠狀液。按表1處方取黃素、淀粉、糊精，按等量遞加法

7、將淀粉與糊精參加黃素中，混勻后轉(zhuǎn)移至乳缽中，參加適量羧甲基纖維素鈉溶液制軟材，用擠壓的方法將制得的軟材通過14目篩制成濕顆粒。將濕顆粒在紙上鋪成薄層，放入烘箱中，55下枯燥5h。 表1 黃素片劑處方組成處方 用量 黃素/g0.1淀粉/g 12.7 糊精/g 4.8 羧甲基淀粉鈉/g0.8 羧甲基纖維素鈉/g1.0 滑石粉/g0.62.1.2 壓片將干顆粒過14目篩整粒，得粒徑較均勻顆粒。按表1處方取羧甲基淀粉鈉與干顆?；靹蚝笤偃∠鄳?yīng)量的滑石粉參加，充分混勻。用旋轉(zhuǎn)式壓片機(jī)進(jìn)展手動(dòng)壓片制得黃素片劑。 2.2 黃素片劑質(zhì)量檢查 2.2.1 外觀性狀檢查觀察黃素片劑的片型是否一致，色澤是否均勻，邊緣

8、是否整齊，有無松片、裂片現(xiàn)象。 2.2.2 片重差異檢查取供試品20 片，精細(xì)稱定總重量，求得平均片重后，再分別精細(xì)稱定每片的重量，每片重量與標(biāo)示片重相比擬無標(biāo)示片重的片劑，與平均片重比擬，按表2中的規(guī)定，超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。表2 片重差異限度標(biāo)示片重或平均片重重量差異限度0.3g 以下 7.5 0.3g 及0.3g 以上5%2.2.3 片劑硬度檢查分別取3片黃素片側(cè)立于片劑硬度檢查儀的固定底板和一個(gè)可通過彈簧加壓的活動(dòng)柱頭之間進(jìn)展硬度檢查，觀察并記錄黃素片所能承受最大壓力。2.2.4 脆碎度檢查使用片劑脆碎度檢查儀，檢查時(shí)，片重為0.65 g或以下者取假

9、設(shè)干片，使其總重約為6.5 g；片重大于0.65 g 者取10片。用吹風(fēng)機(jī)吹去脫落的粉末，精細(xì)稱重，置圓筒中，轉(zhuǎn)動(dòng)100次。取出，同法除去粉末，精細(xì)稱重，減失質(zhì)量不得超過1%，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。本試驗(yàn)一般僅作1次。如減失質(zhì)量超過1%，可復(fù)檢2次，3次的平均減失質(zhì)量不得超過1%。并不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。 2.2.5 崩解時(shí)限檢查將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃位置使其下降時(shí)篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，燒杯盛有溫度為371的水，調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時(shí)篩網(wǎng)在水面下15mm處。除另有規(guī)定外，取供試品6片，分別置上述吊籃的玻璃管中，啟動(dòng)崩解

10、儀進(jìn)展檢查，各片均應(yīng)在15分鐘全部崩解。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。 3 結(jié)果3. 1濕顆粒、干顆粒性狀觀察結(jié)果觀察濕顆粒、干顆粒的顏色、氣味、均勻度及顆粒形狀，具體如表3。表3 濕顆粒性狀觀察結(jié)果顏氣均勻度顆粒色味 形狀 濕橙無不均一，圓柱顆紅味可見粉末 形粒 色 干橙無不均一，圓柱顆黃味可見粉末形粒色3.2 黃素片劑外觀性狀觀察結(jié)果所得黃素片劑的片型較一致，厚度較均一；片劑色澤不均勻，可觀察到明顯的橙紅色區(qū)域和黃色區(qū)域，而且無光亮感，片劑外表有麻點(diǎn)；局部片剛壓制出來時(shí)已有裂片現(xiàn)象，外表可觀察到缺損，邊緣不整齊。 3.3 黃素片重差異檢查結(jié)果取20片黃素片，測(cè)得其總重

11、為5.86g,則平均片重為0.293g。將各片與平均片重進(jìn)展比擬求出重量差異，則可得出：有1片超出重量差異限度，0片超出限度1倍,符合規(guī)定。具體見表4。表4 黃素片重差異檢查結(jié)果 片重/g 重量差異/% 1 0.308 5.12 2 0.289 -1.36 3 0.289 -1.36 4 0.305 4.10 5 0.287 -2.05 6 0.301 2.73 7 0.281 -4.10 8 0.287 -2.05 9 0.312 6.48 10 0.266 -9.22 11 0.288 -1.71 12 0.309 5.46 13 0.289 -1.36 14 0.284 -3.07 15

12、 0.274 -6.48 16 0.314 7.17 17 0.306 4.44 18 0.298 1.71 19 0.294 0.34 200.279- 4.78* 黃素片1-6來自纖和雪；片7-20來自胡益杰和唐永利，其處方組成為黃素0.1g，淀粉15g，糊精8g，蔗糖0.5g，羧甲基纖維素鈉0.5g，羧甲基淀粉鈉0.3g，滑石粉0.1g。3.4黃素片劑硬度檢查結(jié)果3片黃素片中只有1片在21n力作用下發(fā)生裂片，另兩片在最大壓力為31n和22n時(shí)均完整。 3.5黃素脆碎度檢查結(jié)果取6.493g黃素片劑，用片劑脆碎度檢查儀檢查，無斷裂、龜裂及粉碎的片，吹去粉末后稱重為6.488g,減少質(zhì)量為0

13、.7%，未超過1%，符合規(guī)定。3.6 黃素崩解時(shí)限檢查結(jié)果6片黃素片劑在15min全部崩解，符合規(guī)定。 4 討論4.1 制備的濕顆粒顏色較深，顆粒大小不均勻，存在粉末。筆者分析認(rèn)為是由于參加的填充劑量較少，稀釋效果不明顯；還有原因是黃素分子構(gòu)造中有酚羥基，耐光性、耐熱性，當(dāng)ph大于8時(shí)，黃素會(huì)由黃變紅，造成顏色較深。黏合劑羧甲基纖維素鈉濃度過大，量過少，參加過程中無法與藥品及輔料混合均勻并且也不能使全部粉末黏合，制得的軟材過干，從而使過篩后顆粒大小不均勻，存在粉末。4.2 所制得的片劑色澤不均勻，片劑外表有麻點(diǎn)，產(chǎn)生裂片。筆者分析可能原因是：在制粒過程中已經(jīng)損失較多原料，但所取用的羧甲基淀粉鈉

14、和滑石粉仍是按照總量20g時(shí)所需量參加，致使參加量過大，使得過多的粉末與干顆粒難以混勻，加之過量的滑石粉不但不能起到潤(rùn)滑作用，反而成為阻力，使其流動(dòng)性變差；在壓片過程中細(xì)粉與顆粒明顯別離，從而在壓出的片子中可觀察到干顆粒的橙黃色與崩解劑和潤(rùn)滑劑的白色。產(chǎn)生麻點(diǎn)是由于滑石粉和羧甲基纖維素鈉用量不當(dāng)，顆粒大小不均勻，細(xì)粉或粗粉量多，從而在片劑外表產(chǎn)生較多麻點(diǎn)。裂片的原因可能是：黏合劑的使用量過少，使壓片時(shí)黏合劑的凝結(jié)作用缺乏以使顆粒與顆粒嚴(yán)密結(jié)合在一起，從而使片劑松散易碎；另外，用于壓片的顆粒中含較多粉末，其流動(dòng)性較差，從而使壓片時(shí)沖模中顆粒分布不均勻，壓力分布不均勻，易產(chǎn)生裂片。4.3 在進(jìn)展硬

15、度測(cè)試的3片黃素中只有1片發(fā)生裂片，說明所壓制的片參考文獻(xiàn)劑硬度不夠均勻，分析認(rèn)為原因仍是由于用于壓片的顆粒中含較多粉末，其流動(dòng)性較差，各沖模中顆粒、粉末不均勻，所受壓力不一所致；另外，在壓片過程壓縮速度時(shí)快時(shí)慢，各片被壓縮的時(shí)間也有差異，對(duì)片劑硬度的均勻性也有影響。4.4 在測(cè)定脆碎度和崩解時(shí)限時(shí)，采用了另外實(shí)驗(yàn)者制備的片劑，均到達(dá)了規(guī)定要求，可見其片劑的質(zhì)量較好，但崩解時(shí)限測(cè)定過程水溫并不恒定，上升至49，與規(guī)定371不符，而較高溫度能加速片劑崩解，這對(duì)崩解時(shí)限測(cè)定也有一定影響。1志榮.藥劑學(xué).m.：高等教育，2007.12：244-249篇三：片劑的預(yù)習(xí)報(bào)告實(shí)驗(yàn)片劑的制備朝庭 吳承志 汪

16、客玉一、 主藥及輔料的性質(zhì)糊精：是淀粉不完全水解的產(chǎn)物，水解程度不同，其性質(zhì)是粘度不同。常用為白色或微黃色粉末，可溶于水，其水溶液具較強(qiáng)粘度。硬脂酸鎂：主要用作潤(rùn)滑劑、抗粘劑、助流劑。特別相宜油類、浸膏類藥物的制粒，制成的顆粒具有很好的流動(dòng)性和可壓性。在直接壓片中用作助流劑。還可作為助濾劑、澄清劑和滴泡劑，以及液體制劑的助懸劑、增稠劑?；郏夯哂袧?rùn)滑性、耐火性、抗酸性、絕緣性、熔點(diǎn)高、化學(xué)性不活潑、遮蓋力良好、柔軟、光澤好、吸附力強(qiáng)等優(yōu)良的物理、化學(xué)特性，由于滑石的結(jié)晶構(gòu)造是呈層狀的，所以具有易分裂成鱗片的趨向和特殊的滑潤(rùn)性。羧甲基淀粉鈉：為白色無定性粉末，無臭無味，置空氣中能吸潮。具有

17、潤(rùn)濕和崩解作用，因此可以加快藥物的溶出，既可用于直接壓片，用適用于濕制粒法壓片。羧甲基淀粉鈉還具有良好的流動(dòng)性和可壓性，可改變片劑的成型性，增加片劑的硬度。羧甲基纖維素鈉：是一種重要的纖維素醚，是天然纖維經(jīng)過化學(xué)改性后所獲得的一種水溶性好的聚陰離子纖維素化合物，易溶于冷熱水。它具有乳化分散劑、固體分散性、不易腐敗、生理上無害等不同尋常的和極有價(jià)值的綜合物理、化學(xué)性質(zhì)，是一種用途廣泛的天然高分子衍生物。cmc為白色或微黃色粉末、粒狀或纖維狀固體，無臭、無味、無毒。cmc具有增稠、分散、懸浮、粘合、成膜、保護(hù)膠體和保護(hù)水分等優(yōu)良性能，廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、牙膏等行業(yè)。cmc是一種大分子化學(xué)物質(zhì)，能

18、夠吸水膨脹，在水中溶脹時(shí)，可以形成透明的粘稠膠液，在酸堿度方面表現(xiàn)為中性。固體cmc對(duì)光及室溫均較穩(wěn)定，在枯燥的環(huán)境中，可以長(zhǎng)期保存。cmc的優(yōu)越性能如：增稠性、保水性、代惰性、成膜成形性、分散穩(wěn)定性等，可用作增稠劑、保水劑、粘合劑、潤(rùn)滑劑、乳化劑、助懸浮劑、藥片基質(zhì)、生物基質(zhì)和生物制品載體等。二處方設(shè)計(jì)及分析：處方： 1000片用量黃素 220.0g 主藥淀粉200.0g 稀釋劑硬脂酸鎂5g潤(rùn)滑劑羧甲基淀粉鈉 20g 崩解劑羧甲基纖維素鈉 50g 黏合劑處方分析：據(jù)資料顯示，人體對(duì)黃素的吸收每日在200mg左右，按照每日三次，一次一片的服藥方式，考慮到實(shí)驗(yàn)所用黃素的含量大約在30%40%，選

19、取黃素220g制成1000片的用量；淀粉為片劑最常用的輔料，是一種良好的稀釋劑和吸附劑。它能和大多數(shù)藥物配伍，吸濕而不潮解，遇水膨脹；硬脂酸鎂有良好附著性，與顆?；旌虾蠓植季鶆蚨灰讋e離，較少用量即能顯示良好的潤(rùn)滑作用，且片面光滑美觀，為廣泛應(yīng)用的潤(rùn)滑劑，其粉粒有較大的包裹性，所以用量較少，一般為0.3%1%，用量過大片劑不易崩解或產(chǎn)生裂片；潤(rùn)滑劑也可用滑石粉，滑石粉作為潤(rùn)滑劑，用后可減少壓片物料黏附于沖頭外表的傾向，且能增加顆粒的潤(rùn)滑性和流動(dòng)性，其粒細(xì)而比重大，一般用量為1%3%；羧甲基淀粉鈉吸水性極強(qiáng)，吸水后可膨脹至原體積300倍，是極好的崩解劑，且既可用于直接壓片，又可用于濕法制粒壓片，

20、其良好的流動(dòng)性和可壓性可改善片劑的成型性，增加片劑的硬度，其用量一般為1%6%，最常用量為2%；羧甲基纖維素鈉能使無黏性或黏性小的物料聚合成顆粒，是較好的粘合劑，黏性較強(qiáng)，常用濃度為2%10%。三濕法制粒工藝流程：1. 制濕顆粒濕顆粒的制造是制片的關(guān)鍵。首先必須根據(jù)主藥的性質(zhì)選好潤(rùn)濕劑或粘合劑。制軟材時(shí)要控制潤(rùn)濕劑或粘合劑的用量，使軟材到達(dá)握之成團(tuán)、觸之即散，并以握后掌上不粘粉為度。顆粒的大小一般根據(jù)片劑大小由篩網(wǎng)孔徑來控制，一般大片片重0.30.5g選用1416目篩，小片片重0.3以下選用1820目篩制粒。顆粒一般要求較圓整，可含有一局部小顆粒。如果顆粒中含細(xì)粉太多，說明粘合劑用量太少，如果顆粒呈長(zhǎng)條狀，則粘合劑用量太多，這兩種顆粒烘干后往往會(huì)太松或太硬，都不符合壓片用顆粒要求。2. 枯燥、整粒已制好的濕顆粒應(yīng)根據(jù)主藥和輔料的性質(zhì)于適宜溫度一般控制在5060盡快通風(fēng)枯燥。對(duì)遇濕及熱穩(wěn)定的藥物，枯燥溫度可適當(dāng)提高。枯燥時(shí)應(yīng)注意顆粒不要鋪得太厚，以免枯燥時(shí)間過長(zhǎng)而破壞藥物，且枯燥過程中要經(jīng)常翻動(dòng)?？菰锖蟮念w粒往往粘連結(jié)塊，須再進(jìn)展過篩整粒，整粒時(shí)篩網(wǎng)孔徑應(yīng)與制粒用篩網(wǎng)孔徑一樣或略小。整粒后參加潤(rùn)滑劑、崩解劑等輔料，混勻，計(jì)算片重后即可壓片。四、壓片機(jī)的使用及考前須知：考前須知：1、初次使用前應(yīng)對(duì)照機(jī)器