氣相色譜法zkPPT學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1氣相色譜法氣相色譜法zk第一頁，共87頁。二、色譜法分類二、色譜法分類(fn li)A. 氣相色譜氣相色譜 (GC): 流動(dòng)相為氣體流動(dòng)相為氣體(qt)的色譜的色譜 氣固色譜氣固色譜(GSC): 固定相是固體吸附劑固定相是固體吸附劑 氣液色譜氣液色譜(GLC): 固定相是固定液固定相是固定液 B. 液相色譜液相色譜 (LC):流動(dòng)相為液體的色譜流動(dòng)相為液體的色譜 液固色譜液固色譜(LSC): 固定相是固體吸附劑固定相是固體吸附劑 液液色譜液液色譜(LLC): 固定相是固定液固定相是固定液 1按兩相狀態(tài)(zhungti)分類第1頁/共87頁第二頁，共87頁。2按分離(fnl)機(jī)理分類分配

2、色譜: 利用各組分在兩相中分配系數(shù)的不同而進(jìn)行 分離的方法。氣-液，液-液吸附色譜: 利用各組分在吸附劑（固定(gdng)相）上的吸附能 力強(qiáng)弱不同而得以分離的方法。氣-固，液-固第2頁/共87頁第三頁，共87頁。3按固定(gdng)相的形式分類 柱色譜 LCC：固定相裝于柱內(nèi)的色譜法。 填充柱色譜：固定相填充滿玻璃(b l)或金屬管 開管柱色譜：固定相固定在管內(nèi)壁的稱為開管柱 色譜或毛細(xì)管柱色譜 平板色譜 ：固定(gdng)相呈平板狀的色譜法。 它又可分為薄層色譜TLC和紙色譜PC。第3頁/共87頁第四頁，共87頁。4按固定(gdng)相的材料分類離子交換色譜: 以離子交換劑作為固定相，因親

3、和 力大小不同而達(dá)到分離的方法,（屬 LC一種） 尺寸排阻色譜法: 以孔徑有一定(ydng)范圍的多孔玻璃或 多孔高聚物作固定相的方法(凝 膠色譜法GPC)， （屬LC一種）鍵合相色譜法: 利用化學(xué)鍵合相（即通過化學(xué)反 應(yīng)將固定液分子鍵合于多孔載 體，如硅膠）。第4頁/共87頁第五頁，共87頁。第5頁/共87頁第六頁，共87頁。五、色譜流出曲線及有關(guān)五、色譜流出曲線及有關(guān)(yugun)(yugun)術(shù)語術(shù)語 （一）流出曲線(qxin)第6頁/共87頁第七頁，共87頁。 2. 保留值表示(biosh)試樣中各組分在色譜柱內(nèi)停留時(shí)間的數(shù)值，通常用時(shí)間、走紙距離或相應(yīng)的載氣體積來表示(biosh)。

4、 1. 基線（底線） 柱中僅有流動(dòng)(lidng)相載氣通過時(shí)，檢測器響應(yīng)訊號(hào)的記錄值，即圖中Ot線 （避免：基線噪聲、基線漂移）（二）有關(guān)色譜(s p)術(shù)語(p6)第7頁/共87頁第八頁，共87頁。 * * 用時(shí)間表示用時(shí)間表示 單位單位: s: s或或cmcm（1 1）保留時(shí)間）保留時(shí)間 tR tR 試樣從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)峰極大點(diǎn)試樣從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)峰極大點(diǎn)時(shí)所經(jīng)歷的時(shí)間時(shí)所經(jīng)歷的時(shí)間(O(O B)B) （2 2）死時(shí)間）死時(shí)間 tM tM不被固定相吸附或溶解的氣體（如：空不被固定相吸附或溶解的氣體（如：空氣，甲烷氣，甲烷(ji wn)(ji wn)）進(jìn)入色譜柱時(shí)，從進(jìn)樣到出）進(jìn)入色譜

5、柱時(shí)，從進(jìn)樣到出現(xiàn)小極大峰所需的時(shí)間現(xiàn)小極大峰所需的時(shí)間(O(O A A ) ) 流動(dòng)相平均線速流動(dòng)相平均線速u u：（1）保留體積）保留體積 VR 從進(jìn)樣開始到出現(xiàn)從進(jìn)樣開始到出現(xiàn)(chxin)峰極大所通過的載氣體積。峰極大所通過的載氣體積。 VR=tRF0 F0:柱出口處載氣流速柱出口處載氣流速 mL/min（2） 死體積死體積(tj) VM 指從進(jìn)樣口至檢測器出口，整指從進(jìn)樣口至檢測器出口，整個(gè)一段里所具有的空隙體積個(gè)一段里所具有的空隙體積(tj)。 VM=tMF0（3）調(diào)整保留體積）調(diào)整保留體積 VR 扣除死體積后的保留體積. VR =t tR R F F0 0* * 用體積表示用體積

6、表示 單位：單位：mLMtLu （3）調(diào)整保留時(shí)間）調(diào)整保留時(shí)間 tR 某組份的保留時(shí)間扣除死時(shí)間后稱為該組份的調(diào)整保留時(shí)間，即 tR = tR-tM ( AB)（二）有關(guān)色譜術(shù)語第8頁/共87頁第九頁，共87頁。* * 相對(duì)相對(duì)(xingdu)(xingdu)保留值保留值 r21 ( r21 (也稱也稱 柱選擇因子柱選擇因子21) 21) : : 121221RRRRVVttr r21只與柱溫及固定相的性質(zhì)(xngzh)有關(guān)，而與操作條件如：柱徑、柱長、填充情況及流動(dòng)相流速無關(guān)，它表示了色譜柱對(duì)這兩組分的選擇性，是氣相色譜中的重要定性參數(shù)必須注意:相對(duì)保留值不是兩個(gè)(lin )組份保留時(shí)間或

7、保留體積之比.指組分指組分2與組分與組分1的調(diào)整保留值之比的調(diào)整保留值之比（二）有關(guān)色譜術(shù)語第9頁/共87頁第十頁，共87頁。3. 3. 峰高峰高 色譜(s p)峰頂點(diǎn)與基線之間的垂直距離，以h表示， （圖中BA） （二）有關(guān)(yugun)色譜術(shù)語第10頁/共87頁第十一頁，共87頁。4、區(qū)域(qy)寬度1. 標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差 即即0.607倍峰高處色譜峰寬的一半倍峰高處色譜峰寬的一半(ybn)，圖中，圖中EF距離的一半距離的一半(ybn).2. 半峰寬半峰寬Y1/2 即峰高一半即峰高一半(ybn)處對(duì)應(yīng)的峰寬，如圖中處對(duì)應(yīng)的峰寬，如圖中GH間的距離它間的距離它與標(biāo)準(zhǔn)偏差與標(biāo)準(zhǔn)偏差的關(guān)系是：的

8、關(guān)系是：354.22ln2221Y2/17.1YY2/17 .1YY 3. 基線寬度基線寬度Y 即色譜峰兩側(cè)拐點(diǎn)上的切線即色譜峰兩側(cè)拐點(diǎn)上的切線(qixin)在基線上的截距，如圖中在基線上的截距，如圖中IJ的的距離它與標(biāo)準(zhǔn)偏差距離它與標(biāo)準(zhǔn)偏差的關(guān)系是：的關(guān)系是： （二）有關(guān)色譜術(shù)語Y = 4第11頁/共87頁第十二頁，共87頁。色譜(s p)曲線之用途根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù)，可以判斷樣品中所含組 份的最少個(gè)數(shù)依據(jù)色譜峰的保留值(或位置）進(jìn)行定性分析依據(jù)色譜峰的面積或峰高進(jìn)行定量分析依據(jù)色譜峰的保留值以及峰寬評(píng)價(jià)色譜柱的分離(fnl)效能第12頁/共87頁第十三頁，共87頁。92 氣相色譜分析(s p

9、 fn x)基本原理 色譜分離原理是基于樣品組分在固定相/流動(dòng)相之間反復(fù)多次地分配過程(guchng)，即組分在固定相上的溶解-揮發(fā)或吸附-解吸過程(guchng), 這種分離過程(guchng)可用樣品分子在兩相間的分配來描述，因而叫做分配色譜。一、分配(fnpi)系數(shù)和分配(fnpi)比第13頁/共87頁第十四頁，共87頁。分配色譜的分離(fnl)依據(jù)： 1、分配系數(shù) K 指在一定溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)(lidng)相之間分配達(dá)平衡時(shí)的濃度之比值Cs , Cm : g/mL第14頁/共87頁第十五頁，共87頁。分配系數(shù)與分離(fnl)性能K決定于組分和兩相的熱力學(xué)性質(zhì)。在一定溫度

10、下，K小的組分在流動(dòng)相中濃度大，先流出色譜柱；反之，后流出色譜柱。兩組分K值相差越大，色譜分離效果(xiogu)越好。分配系數(shù)與溫度成反比，增加溫度，分配系數(shù)變小。在氣相色譜分離中，柱溫是一個(gè)很重要的操作參數(shù)，溫度的選擇對(duì)分離影響很大，而對(duì)液相色譜分離的影響小。第15頁/共87頁第十六頁，共87頁。2 2、分配、分配(fnpi)(fnpi)比比 k ( k (容量因子容量因子) ) 分配比是指在一定溫度和壓力分配比是指在一定溫度和壓力(yl)下，組分在兩相間分配達(dá)平衡時(shí)下，組分在兩相間分配達(dá)平衡時(shí)，分配在固定相和流動(dòng)相中的總質(zhì)量比。即，分配在固定相和流動(dòng)相中的總質(zhì)量比。即 K與k關(guān)系(gun

11、x)MSmmk量組分在流動(dòng)相中物質(zhì)的量組分在固定相中物質(zhì)的kVVkVmVmccKSMSMMSMS：相比第16頁/共87頁第十七頁，共87頁。3 3分配系數(shù)分配系數(shù)K K及分配比及分配比k k與選擇與選擇(xunz)(xunz)因子因子的關(guān)系的關(guān)系 上式表明：通過選擇因子把實(shí)驗(yàn)測量值k與熱力學(xué)性質(zhì)的分配系數(shù)K直接聯(lián)系起來，對(duì)固定(gdng)相的選擇具有實(shí)際意義。如果兩組分的K或k值相等，則=1，兩個(gè)組分的色譜峰必將重合，說明分不開。兩組分的K或k值相差越大，則分離得越好。因此兩組分具有不同的分配系數(shù)是色譜分離的先決條件。)1()2()1()2()1()2(21KKkkttRR第17頁/共87頁第

12、十八頁，共87頁。1、塔板理論(lln)的幾個(gè)假設(shè)1)在柱內(nèi)一小段長度H內(nèi)，組分可以在兩相間迅速達(dá)到分配平衡，這樣的一小段柱長即稱為“理論塔板”， H稱為塔板高度，簡稱板高2)流動(dòng)相（載氣）進(jìn)入色譜柱不是連續(xù)式加入，而是間隙式加入，每次進(jìn)氣為一個(gè)塔板體積3)塔板之間無分子擴(kuò)散（忽略(hl)試樣的縱相擴(kuò)散）4)組分在所有塔板上的分配系數(shù)保持常數(shù)精 餾 塔 示 意 圖二、色譜分離的基本(jbn)理論（一）塔板理論（一）塔板理論第18頁/共87頁第十九頁，共87頁。第19頁/共87頁第二十頁，共87頁。2、塔板理論之推導(dǎo)(tudo)結(jié)論1)當(dāng)組分進(jìn)入(jnr)色譜柱后，在每塊塔板上進(jìn)行兩相間的分配，

13、塔板數(shù)越多，組分在柱內(nèi)兩相間達(dá)到分配平衡的次數(shù)也越多，柱效越高，分離就越好.2) HLn n50 流出曲線(qxin)呈基本對(duì)稱的峰形；當(dāng) n 達(dá) 103106 流出曲線(qxin)趨近于正態(tài)分布；第20頁/共87頁第二十一頁，共87頁。2）評(píng)價(jià)）評(píng)價(jià)(pngji)柱效的柱效的參數(shù)參數(shù)理論(lln)塔板高度（H）222/1)(16)(54.5YtYtnRR2221)(16)(54.5YtYtnRR有效有效有效nLH理論(lln)塔板數(shù)(n)有效理論塔板數(shù) 注意事項(xiàng)：（1）n大，柱效高，分離好，前提是兩組分分配系數(shù)K應(yīng)有差 異，否則n無論多大，兩組分將無法分離。有效理論塔板高度（2）同一色譜柱對(duì)

14、不同的物質(zhì)的柱效是不一樣的，因此用n 表示柱效時(shí)必須注明對(duì)什么物質(zhì)而言。第21頁/共87頁第二十二頁，共87頁。例1：在1.0m柱上測得組分A和非滯留組分的保留時(shí)間分別為8.40min和1.60min，組分A峰的峰底寬為4.5mm ，記錄紙速度(sd)為300mm/h。計(jì)算該柱的有效理論塔板高度。解：mmH1.19131000913300605 . 460. 140. 8162）（有效n第22頁/共87頁第二十三頁，共87頁。塔板理論(lln)之局限性塔板理論是一種半經(jīng)驗(yàn)性的理論，它用熱力學(xué)的觀點(diǎn)定量說明了溶質(zhì)在色譜柱中分配(fnpi)平衡和分離過程，導(dǎo)出流出曲線的數(shù)學(xué)模型，并成功地解釋了流出

15、曲線的形狀及濃度極大值的位置，還提出了計(jì)算和評(píng)價(jià)柱效的參數(shù)但是色譜過程不僅受熱力學(xué)的因素影響，而且還與分子的擴(kuò)散、傳質(zhì)等動(dòng)力學(xué)因素有關(guān)，塔板理論的某些基本假設(shè)并不完全符合柱內(nèi)實(shí)際發(fā)生的分離過程，只能定性地給出板高的概念，卻不能解釋板高受哪些因素影響，也不能說明為什么在不同的流速下，可以測得不同的理論塔板數(shù)，因而限制了它的應(yīng)用第23頁/共87頁第二十四頁，共87頁。（二）速率(sl)理論1956年van Deemter等提出(t ch)了色譜過程動(dòng)力學(xué)理論 速率理論式中：H為板高；u為流動(dòng)(lidng)相的線速度； A，B，C為常數(shù)，分別代表渦流擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)、 分子擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)、傳質(zhì)阻力項(xiàng)系數(shù)。1

16、1、van Deemtervan Deemter方程方程第24頁/共87頁第二十五頁，共87頁。渦流(wli)擴(kuò)散展寬因素渦流擴(kuò)散與填充物的平均直徑dp和填充不規(guī)則因子(ynz)有關(guān)，與流動(dòng)相的性質(zhì)、線速度和組分性質(zhì)無關(guān)。為了減少渦流擴(kuò)散，提高柱效，固定相應(yīng)使用細(xì)而均勻的顆粒，并且應(yīng)填充均勻?？招拿?xì)管，不存在渦流擴(kuò)散。pdA2A.A.渦流渦流(wli)(wli)擴(kuò)散項(xiàng)擴(kuò)散項(xiàng)(Eddy (Eddy diffusion) diffusion) 2 2、各項(xiàng)系數(shù)的物理意義、各項(xiàng)系數(shù)的物理意義 第25頁/共87頁第二十六頁，共87頁?？v向分子擴(kuò)散(kusn)展寬因素1.為彎曲因子，它反映(fnyng

17、)了固定相顆粒的幾何形狀對(duì)自由分子擴(kuò)散的阻礙情況,一般小于1，阻礙越大， 越小。2.Dg為組分在流動(dòng)相中擴(kuò)散系數(shù)(cm2s-1) 3. Dg ：隨柱溫升高而增加；與柱壓成反比;4. 與載氣相對(duì)分子質(zhì)量M成反比 gDB2因此，在GC中應(yīng)選擇載氣相對(duì)分子質(zhì)量大， 柱溫低，載氣流速(li s)大的條件。 載氣MDg1B. B. 縱向（分子）擴(kuò)散項(xiàng)縱向（分子）擴(kuò)散項(xiàng)（longitudinal diffusionlongitudinal diffusion） 第26頁/共87頁第二十七頁，共87頁。C. C. 傳質(zhì)阻力傳質(zhì)阻力 氣相傳質(zhì)阻力：組分(zfn)從氣相擴(kuò)散到固定相表面所受的傳質(zhì)阻力液相傳質(zhì)阻力

18、：組分(zfn)從固定相的氣液界面擴(kuò)散到液相內(nèi)部所受 的傳質(zhì)阻力C=Cl+Cg因此，應(yīng)該采用細(xì)顆粒(kl)的固定相和相對(duì)分子質(zhì)量小的載氣， 以增大Dg；低含量固定液，以減小固定液液膜厚度;選用 低粘度固定液，增大組分在固定液中的擴(kuò)散系數(shù);適當(dāng)提 高柱溫及降低流速 Cl ：液相傳質(zhì)阻力項(xiàng)Cg： 氣相傳質(zhì)阻力項(xiàng)k：容量因子df：擔(dān)體表面液膜厚度(hud)Dl：組分在液相中的 擴(kuò)散系數(shù)第27頁/共87頁第二十八頁，共87頁。由此得氣液色譜(s p)速率板高方程 這一方程對(duì)選擇色譜分離(fnl)條件具有實(shí)際指導(dǎo)意義，它指出了色譜柱填充的均勻程度，填料顆粒的大小，流動(dòng)相的種類及流速，固定相的液膜厚度等對(duì)

19、柱效的影響。 由此可知:流動(dòng)相線速u一定時(shí)，僅在A、B、C較小時(shí)，塔板高 度H才能(cinng)較小，柱效才較高；反之柱效較低，色譜 峰將展寬。 uDkkdDdkkuDdHlfgpgp)1 (32)1 (01.02222222CuuBAuCuCuBAHlg/第28頁/共87頁第二十九頁，共87頁。流動(dòng)(lidng)相線速度,分子擴(kuò)散項(xiàng)和傳質(zhì)阻力項(xiàng)對(duì)板高的貢獻(xiàn)H-u曲線(qxin)BCAHCBuCuBdudHopt20min2最小塔板高度(god)最佳線速第29頁/共87頁第三十頁，共87頁。影響譜帶展寬影響譜帶展寬(zhn kun)的其他因素的其他因素 非線性色譜(s p) 等溫線常為非線性,

20、故分配系數(shù)不是常數(shù)，是濃度的函數(shù)，使譜帶的高濃度區(qū)域（中心附近）和低濃度區(qū)域（前沿和尾部）的分子的移動(dòng)速率不等，造成色譜(s p)峰“拖尾”或“伸舌”現(xiàn)象，從而使峰展寬?；钚灾行牡挠绊?載體表面不完全惰性柱外效應(yīng)柱前后死體積和與進(jìn)樣有關(guān)的技術(shù)第30頁/共87頁第三十一頁，共87頁。三、分離三、分離(fnl)(fnl)度和色度和色譜分離譜分離(fnl)(fnl) 基本方程基本方程 (p16) (p16)分離度是既能反映柱效又能反映選擇性的指標(biāo)(zhbio)，又稱分離效能指標(biāo)(zhbio)或分辨率.)(21)2()1()1()2(YYttRRR1、分離(fnl)度 )(21) 1 (21)2(21

21、) 1 ()2(YYttRRR59. 0699. 1RRR或：定義為：第31頁/共87頁第三十二頁，共87頁。R值越大，表明相鄰兩組分分離越好。對(duì)于兩個(gè)峰高相同的對(duì)稱峰，達(dá)到基線分離時(shí)，R=1.5，此時(shí)，兩組分的分離程度達(dá)99.87%,故常用R=1.5作為相鄰兩組分已完全分離的標(biāo)志。 R1時(shí)，分離程度可達(dá)97.72(兩個(gè)峰高相同)兩峰的高度相差(xin ch)10倍，當(dāng)R=1.0時(shí)，低含量組分的分離程度只有88%.如何(rh)判斷完全分離?第32頁/共87頁第三十三頁，共87頁。2、色譜分離(fnl)基本方程（p18) 1) 柱效的影響 柱長Ln，柱長 R，但分析時(shí)間，且峰寬。因此增高柱效，用

22、減小塔板高度H的辦法。2) 分配比的影響 k, R, 但k值越大，分析時(shí)間越長，峰越展寬。通常k值選在1-10范圍內(nèi)。改變分配比的方法(fngf)有：改變柱溫或改變流動(dòng)相性質(zhì)和組成，或改變固定相的含量 3) 相對(duì)保留值 越大，柱選擇性越好，對(duì)分離越有利222114kkaanR22222)1()1(16kkaaRn有效nkkn2221141有效nR給定(i dn)R下的塔板數(shù):第33頁/共87頁第三十四頁，共87頁。 例: 有一根 1m長的柱子，分離組分1和2得到如圖的色譜圖。圖中橫坐標(biāo)l為記錄筆走紙距離。若欲得到 R=1.2的分離度，有效(yuxio)塔板數(shù)應(yīng)為多少？色譜柱要加到多長？第34頁

23、/共87頁第三十五頁，共87頁。解：先求出相對(duì)(xingdu)保留值2，1再求出組分(zfn)2的分配比k原來柱長時(shí)組分(zfn)2理論塔板數(shù)1537)549(16)(1622)2(2bRWtn計(jì)算分離度R=1.2時(shí)所需要的理論塔板數(shù)： 因nL(H值不變)，則達(dá)到基線分離時(shí)的柱長： mnnLL25. 2153734571原原1.1545549121 ,2mmmmmmmmttRR8.85549)2(2MRttk3457)8 .88 .81()11 .11 .1()2 .1 (16)1()1(1622222221 ,21 ,22kkaaRnY第35頁/共87頁第三十六頁，共87頁。9 93 3 氣

24、相色譜儀氣相色譜儀一、色譜儀各部件(bjin)簡介 五部分(b fen)： 氣路系統(tǒng)； 進(jìn)樣系統(tǒng)； 分離系統(tǒng)； 控溫系統(tǒng)；檢測和記 錄系統(tǒng)；第36頁/共87頁第三十七頁，共87頁。1、氣路系統(tǒng)結(jié)構(gòu)第37頁/共87頁第三十八頁，共87頁。氣路系統(tǒng)(xtng)氣路系統(tǒng)的目的是將樣品載入色譜柱分離后進(jìn)入檢測器測定；氣路系統(tǒng)要求氣密性好、載氣流量穩(wěn)定和測量流量準(zhǔn)確；氣相色譜常用(chn yn)的載氣為氮?dú)?、氫氣和氦氣等。載氣的選擇主要由檢測器性質(zhì)及分離要求所決定；載氣在進(jìn)入色譜儀前必須經(jīng)過凈化處理；載氣流量由穩(wěn)壓閥或穩(wěn)流閥調(diào)節(jié)控制。第38頁/共87頁第三十九頁，共87頁。2、進(jìn)樣系統(tǒng)(xtng)氣化室

25、的作用是將液體或固體樣品瞬間(shn jin)氣化而不分解,后進(jìn)柱分離要求: 熱容量較大, 死體積較小,無催化效應(yīng)進(jìn)樣器：液體樣品的進(jìn)樣通常進(jìn)樣器：液體樣品的進(jìn)樣通常(tngchng)采用微量注射器，氣體樣采用微量注射器，氣體樣品的進(jìn)樣通常品的進(jìn)樣通常(tngchng)采用醫(yī)用注采用醫(yī)用注射器或六通閥。射器或六通閥。氣化室：氣化室：第39頁/共87頁第四十頁，共87頁。3、分離(fnl)系統(tǒng) 分離系統(tǒng)（即色譜柱）是儀器的心臟部分, 可分為填充 柱和毛細(xì)管柱 填充柱 由不銹鋼或玻璃材料制成，內(nèi)裝固定相，一般內(nèi)徑為 24 mm，長13m。填充柱的形狀有U型和螺旋型。 毛細(xì)管柱 又叫空心柱，將固定液

26、均勻(jnyn)地涂在內(nèi)徑0.l0.5mm 的毛細(xì)管內(nèi)壁而成，毛細(xì)管材料為不銹鋼/玻璃/石英。 毛細(xì)管色譜柱滲透性好，傳質(zhì)阻力小，柱子長達(dá)30 300m。 分離效率高（理論塔板數(shù)可達(dá)106）、分析速度快、樣品用 量小，但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高，制備較難。 第40頁/共87頁第四十一頁，共87頁。4、控制溫度(wnd)系統(tǒng)色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。程序升溫指在一個(gè)分析周期內(nèi)柱溫隨時(shí)間由低溫向高溫作線性或非線性變化(binhu)，以達(dá)到用最短時(shí)間獲得最佳分離的目的。 對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物，往往采用程序升溫法進(jìn)行分析?？刂茰囟?wnd)主要指對(duì)色譜柱爐，氣化室，檢測器三處

27、的溫度(wnd)控制。第41頁/共87頁第四十二頁，共87頁。第42頁/共87頁第四十三頁，共87頁。5、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)檢測器：把進(jìn)入的組分按時(shí)間及其濃度或質(zhì)量的變化，轉(zhuǎn)化成易于測量的電信號(hào)，經(jīng)過必要的放大傳遞給記錄儀或計(jì)算機(jī)，最后得到該混合樣品的色譜流出曲線(qxin)及定性和定量信息。常見的檢測器有：熱導(dǎo)檢測器、火焰離子化檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器等 第43頁/共87頁第四十四頁，共87頁。（一）檢測器的分類(fn li)1、按作用分類(fn li)： 通用性檢測器(如熱導(dǎo)和火焰離子化檢測器) 選擇性檢測器(如電子捕獲和火焰光度)2、按原理分類(fn li): （1）濃度

28、型檢測器 測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化，如熱導(dǎo)檢測器和電子捕獲檢測器。（2）質(zhì)量型檢測器 測量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量流速變化，如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。GC檢測器是把載氣里被分離的各組分(zfn)的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的裝置。第44頁/共87頁第四十五頁，共87頁。 （二）檢測器的性能指標(biāo)（二）檢測器的性能指標(biāo) 靈敏度高；靈敏度高； 檢出限低；檢出限低； 線性范圍寬；線性范圍寬； 穩(wěn)定性好；穩(wěn)定性好； 死體積小，響應(yīng)迅速死體積小，響應(yīng)迅速(xn s)； 通用性檢測器要求適用范圍廣；選擇性通用性檢測器要求適用范圍廣；選擇性檢測器要求選擇性好。檢測器要求選擇性好。第4

29、5頁/共87頁第四十六頁，共87頁。檢測器性能指標(biāo)定義檢測器性能指標(biāo)定義(dngy)(dngy)單位物質(zhì)量通過檢測器時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)(xnho)大小濃度型檢測器： (mVmLmg-1 ) C1:mV/cm ( mVmLmL-1) C2:min/cm m:進(jìn)樣量 A:峰面積質(zhì)量型檢測器： (mVsg-1 ) mRSmAFCCSc021mACCSm2160靈敏度 (p42)第46頁/共87頁第四十七頁，共87頁。檢測限當(dāng)檢測器產(chǎn)生的信號(hào)為3倍噪聲時(shí)，所對(duì)應(yīng)的單位體積(tj)/單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測器的最小物質(zhì)量,是衡量檢測器性能的指標(biāo)SND3最小檢測(jin c)量 最小檢測(jin c)量:指產(chǎn)生3倍噪

30、聲峰高時(shí)，色譜體系（即色譜儀）所需的進(jìn)樣量。 質(zhì)量型檢測(jin c)器的最小檢測(jin c)量 濃度型檢測器的最小檢測量DYm21065.102/1065.1FDYm第47頁/共87頁第四十八頁，共87頁。TCD是根據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)原理制成的。屬濃度型檢測器特點(diǎn)：TCD結(jié)構(gòu)簡單，性能穩(wěn)定，通用性好,幾乎對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng)，且線性范圍寬，價(jià)格便宜，應(yīng)用最廣，最成熟的一種(y zhn)檢測器。缺點(diǎn)：死體積大，靈敏度較低。 1、熱導(dǎo)、熱導(dǎo)(r do)檢測器檢測器（TCD）第48頁/共87頁第四十九頁，共87頁。橋電流橋電流 熱導(dǎo)池的靈敏度與橋電流三次方成正比熱導(dǎo)池的靈敏度與橋電流三

31、次方成正比,橋電流橋電流增加增加(zngji)，靈敏度就提高，靈敏度就提高,但電流太大會(huì)影響鎢絲壽但電流太大會(huì)影響鎢絲壽命命,且噪聲加大且噪聲加大, 一般橋電流控制在一般橋電流控制在100200mA左右；左右；載氣載氣 載氣與組分的熱導(dǎo)系數(shù)差別越大，相應(yīng)的輸出信載氣與組分的熱導(dǎo)系數(shù)差別越大，相應(yīng)的輸出信號(hào)也越大號(hào)也越大,一般采用熱導(dǎo)系數(shù)大的載氣如一般采用熱導(dǎo)系數(shù)大的載氣如H2或或He；溫度溫度 池體與熱敏元件（鎢絲）溫差大，氣體易將熱量池體與熱敏元件（鎢絲）溫差大，氣體易將熱量傳出去，靈敏度高，所以檢測室溫度較低為宜，但必須傳出去，靈敏度高，所以檢測室溫度較低為宜，但必須高于柱溫，以防止組分蒸

32、汽在檢測室中冷凝。高于柱溫，以防止組分蒸汽在檢測室中冷凝。影響(yngxing)TCD靈敏度的因素第49頁/共87頁第五十頁，共87頁。2 2、氫火焰、氫火焰(huyn)(huyn)離子化檢離子化檢測器（測器（FIDFID） FID工作原理： 以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加的電場作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度(qingd)，檢測被色譜柱分離出的組分。第50頁/共87頁第五十一頁，共87頁。 FID能檢測大多數(shù)含碳有機(jī)化合物(通用型)；靈敏度高，比TCD高約103倍；死體積小，響應(yīng)速度快;線性范圍寬，可達(dá)106以上；結(jié)構(gòu)不復(fù)雜，操

33、作簡單，是目前應(yīng)用最廣泛的色譜(s p)檢測器之一；(質(zhì)量型檢測器)缺點(diǎn):不能檢測永久性氣體:水、CO、CO2、NOX、H2S等。FIDFID特點(diǎn)特點(diǎn)(tdin)(tdin)第51頁/共87頁第五十二頁，共87頁。3 3、電子、電子(dinz)(dinz)捕獲檢測器捕獲檢測器(ECD) (ECD) N2N2+ + eAB+ eAB-+ EAB-+ N2+N2+ A B工作原理：放射源的射線將載氣電離(dinl)，產(chǎn)生次級(jí)電子和正離子，并在電場作用下向電極移動(dòng)，形成恒定基流。當(dāng)載氣帶有電負(fù)性溶質(zhì)進(jìn)入檢測器時(shí)，電負(fù)性溶質(zhì)就能捕獲這些低能量的自由電子，形成穩(wěn)定的負(fù)離子，負(fù)離子再與載氣正離于復(fù)合成中性

34、化合物，使基流降低而產(chǎn)生負(fù)信號(hào)倒峰 。第52頁/共87頁第五十三頁，共87頁。選擇性很強(qiáng)的檢測器，對(duì)具有電負(fù)性物質(zhì)（如含鹵素、硫、磷、氰等物質(zhì)）的檢測有很高靈敏度（檢出限約1O-14gcm-3）；濃度型檢測器；缺點(diǎn)是線性范圍窄，只有103左右，且響應(yīng)易受操作條件(tiojin)的影響，重現(xiàn)性較差。ECD特點(diǎn)特點(diǎn)(tdin)第53頁/共87頁第五十四頁，共87頁。4 4、火焰、火焰(huyn)(huyn)光度檢光度檢測器測器(FPD) (FPD) 工作原理：當(dāng)含硫（或磷）試樣進(jìn)入氫焰 離 子 室 后 ， 發(fā) 生 反 應(yīng)(fnyng)，當(dāng)激發(fā)態(tài)S2*分子返回基態(tài)時(shí)發(fā)射出特征波長光max為394nm

35、。對(duì)含磷化合物燃燒時(shí)生成磷的氧化物，然后在富氫火焰中被氫還原，生成的HPO碎片可化學(xué)發(fā)光(max=526nm)這些光由光電信增管轉(zhuǎn)換成信號(hào)，經(jīng)放大后由記錄儀記錄。R S + 2 O2C O2 + S O22 S O2 + 4 H24 H2O + 2 SS + S3 9 0 S2*（ 化 學(xué) 發(fā) 光 物 ）S2*S 2 + h 第54頁/共87頁第五十五頁，共87頁。 FPDFPD特點(diǎn)特點(diǎn)(tdin)(tdin)1.對(duì)含磷、硫有機(jī)化合物具有高選擇性,屬選擇性檢測器,又稱硫、磷檢測器；2.高靈敏度檢測器，檢出限可達(dá)10-12gS-1（對(duì)P）或10-11gS-1（對(duì)S）；3.質(zhì)量型檢測器；4.可用于

36、大氣(dq)中痕量硫化物以及農(nóng)副產(chǎn)品，水中的毫微克級(jí)有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)藥殘留量的測定。第55頁/共87頁第五十六頁，共87頁。 常見(chn jin)檢測器性能比較第56頁/共87頁第五十七頁，共87頁。二、氣相色譜固定(gdng)相氣固色譜固定相為吸附劑，氣液色譜填充柱固定相由固定液和載體組成；由于使用(shyng)惰性氣體作流動(dòng)相，可以認(rèn)為組分與流動(dòng)相分子之間基本沒有作用力，決定色譜分離的主要因素是組分和固定相分子之間的相互作用力。第57頁/共87頁第五十八頁，共87頁。（一）氣液色譜固定（一）氣液色譜固定(gdng)(gdng)相：載體相：載體+ +固定固定(gdng)(gdng)液液（1

37、）載體的要求: 化學(xué)惰性，無表面吸附作用,無催化活性； 孔穴均勻，比表面大，粒度細(xì)小均勻； 耐熱性強(qiáng)，有一定(ydng)機(jī)械強(qiáng)度和浸潤性。1 1、載體、載體(zit)(zit)（擔(dān)體）（擔(dān)體）第58頁/共87頁第五十九頁，共87頁。（2 2）載體的類型）載體的類型(lixng)(lixng)和性能和性能 硅藻土和非硅藻土兩類。硅藻土載體是目前氣相色譜中常用的一種載體硅藻土又分成紅色(hngs)硅藻土和白色硅藻土紅色(hngs)硅藻土：孔穴密集，孔徑小，比表面積大，機(jī)械強(qiáng)度大。適宜涂布非極性固定液，用于分析非極性或弱極性物質(zhì)；白色硅藻土：孔徑較粗，比表面積小，機(jī)械強(qiáng)度小。適宜涂布極性固定液，分析

38、各種極性化合物。非硅藻土載體:有機(jī)玻璃微球載體，氟載體，高分子多孔微球等。這類載體常用于特殊分析，如HF、Cl2分析第59頁/共87頁第六十頁，共87頁。 硅藻土載體表面不是完全(wnqun)惰性的，具有活性中心。如硅醇基或含有礦物雜質(zhì)，如氧化鋁、鐵等，使色譜峰產(chǎn)生拖尾；因此，使用前要進(jìn)行化學(xué)(huxu)處理，以改進(jìn)孔隙結(jié)構(gòu)，屏蔽活性中心，減少峰的拖尾，或不可逆吸附，改進(jìn)分離。處理方法有酸洗、堿洗、硅烷化及添加減尾劑等。 （3）載體）載體(zit)的表面處的表面處理理第60頁/共87頁第六十一頁，共87頁。（i）酸洗：用3-6mol/L鹽酸浸煮載體、過濾，水洗至中性。甲醇淋洗，脫水烘干?？沙?/p>

39、無機(jī)鹽，F(xiàn)e,Al等金屬氧化物；（ii）堿洗：用5%或10%NaOH的甲醇溶液回流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性，除去氧化鋁；(iii)硅烷化：用硅烷化試劑與載體表面硅醇基反應(yīng)，使生成(shn chn)硅烷醚，以除去表面氫鍵作用力。如：SiOOHSiOH+ClSiCH2CH2ClOSiCH2OCH2+ 2HClSiSiO第61頁/共87頁第六十二頁，共87頁。3、固定(gdng)液 氣液色譜中使用的固定液是高沸點(diǎn)有機(jī)物，它涂布在惰性載體表面。（1）固定液應(yīng)滿足如下要求：對(duì)被測組分化學(xué)惰性；熱穩(wěn)定性好，在操作溫度下固定液的蒸氣壓很低，揮發(fā)性小，不易流失(lish)；對(duì)不同的物質(zhì)具有一定的溶解度和

40、較高選擇性。粘度小、凝固點(diǎn)低，從而可降低固定液的最低使用溫度，擴(kuò)大溫度使用范圍；對(duì)載體表面具有良好浸潤性，易涂布均勻。第62頁/共87頁第六十三頁，共87頁。（2 2）組分）組分(zfn)(zfn)與固定液分子間的作用與固定液分子間的作用力（力（p136) p136) 固定液能將不同組分分離是由于組分在固定液中的溶解度不同，而溶解度的差別與組分和固定液分子間的相互作用力大小(dxio)有關(guān)；分子間的作用力主要有定向（靜電）力、誘導(dǎo)力、色散力和氫鍵力等，這些作用力都與分子的極性有關(guān)。第63頁/共87頁第六十四頁，共87頁。l Kovats保留(boli)指數(shù))(lg)(lg)(lg)(lg100

41、1nrnrnrrxCtCtCtxtnI以正構(gòu)烷烴系列為參比標(biāo)準(zhǔn),人為規(guī)定正構(gòu)烷烴的保留指數(shù)為其碳數(shù)乘100，測定時(shí)將碳數(shù)為n和n+1的正構(gòu)烷烴加于樣品x中進(jìn)行(jnxng)分析，若測得它們的調(diào)整保留時(shí)間分別為tr（Cn），tr（Cn+1；）和tr（x）且tr（Cn）tr（x）tr（Cn+1）時(shí)，則組分X的保留指數(shù)可按下式計(jì)算，即(3) 固定液特征(tzhng)常數(shù)第64頁/共87頁第六十五頁，共87頁。Rohrschneider和McReynolds常數(shù)(chngsh) 羅氏常數(shù)和麥?zhǔn)铣?shù)都表示固定液的相對(duì)極性,用I 表示。I值越大，表示固定液和組分之間的作用力越大。羅氏常數(shù)：分別測定五種不同

42、作用力的探測物在被測固定液和參比固定液角鯊?fù)椋ǚ菢O性）上的保留指數(shù)，并計(jì)算出在兩種固定液上的保留指數(shù)差值，即I。麥?zhǔn)铣?shù)：分別測定了十種探測物(常用前五種)在被測固定液和參比固定液角鯊?fù)椋ǚ菢O性）上的保留指數(shù)，并計(jì)算出在兩種固定液上的保留指數(shù)差值，即I。I值反映(fnyng)了固定液與不同功能團(tuán)分子之間的作用,并提供了量化指標(biāo), 選擇最佳的固定液 (p138)第65頁/共87頁第六十六頁，共87頁。(4)(4)固定固定(gdng)(gdng)液的選液的選擇性（擇性（p139p139）oooopp22111 ,2兩組分要獲得良好選擇性，必須滿足：蒸汽壓有足夠差別或活度系數(shù)要有足夠差別；如兩組分沸

43、點(diǎn)接近，可通過選擇與兩者的作用力有足夠大差別的固定液獲得良好分離；由于兩種力交叉作用，且力的大小不可能(knng)量化，因此只有通過實(shí)驗(yàn)才知道正確流出的次序。組分分子的蒸汽壓和其與固定(gdng)液分子之間的分子作用力決定了其流出色譜柱的次序第66頁/共87頁第六十七頁，共87頁。固定液的選擇(xunz)原則（相似相溶） 對(duì)非極性混合物一般選擇非極性固定液，各組分按沸點(diǎn)順序(shnx)出峰；若非極性混合物中含有極性組分，則沸點(diǎn)相近的極性組分先流出；對(duì)中等極性混合物一般選擇中等極性固定液。若誘導(dǎo)力很小，則組分基本上按沸點(diǎn)順序(shnx)出峰；對(duì)強(qiáng)極性組分一般選擇強(qiáng)極性固定液，各組分按極性順序(s

44、hnx)出峰，如果極性組分中含有非極性組分，則非極性組分最先流出；對(duì)易形成氫鍵的組分應(yīng)選用氫鍵型固定液或極性固定液，組分按形成氫鍵能力的大小順序(shnx)出峰。第67頁/共87頁第六十八頁，共87頁。（二）固體（二）固體(gt)(gt)吸吸附劑附劑(p25)(p25)（氣固色譜固定相）（氣固色譜固定相） 炭：非極性吸附劑; 可分離醇、酸、酚、胺等多種極性化合物也可分離某些異構(gòu)體；氧化鋁：中等極性吸附劑，熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度(qingd)都很好，主要用于分析C1-C4烴類及其異構(gòu)體；硅膠：強(qiáng)極性吸附劑, 用于分析硫化物；分子篩：強(qiáng)極性吸附劑，人工合成的硅鋁酸鹽，可分析H2、O2、N2、CH4和C

45、O；高分子多孔微球：新型合成有機(jī)固定相, 可分析極性的多元醇、脂肪酸或非極性的烴、醚等。要求:吸附容量大，熱穩(wěn)定性好，在使用(shyng)溫度下不發(fā)生催化活性第68頁/共87頁第六十九頁，共87頁。一、定性分析(dngxngfnx) （一）利用(lyng)保留值定性1.在相同條件下，如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留值與被測物中某色譜峰的保留值一致，可初步判斷二者可能是同一物質(zhì)；2.也可以在樣品中加入一已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，若某一峰明顯增高，則可認(rèn)為此峰代表該物質(zhì)。3. 有時(shí)應(yīng)采用雙柱或多柱法驗(yàn)證：即選擇(xunz)極性不同的二根或二根以上柱子再進(jìn)行比較，若在二根極性不同的柱上，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與被測組分的保留值相同，則可

46、確定該被測組分的存在。 94 氣相色譜分析方法和應(yīng)用第69頁/共87頁第七十頁，共87頁。 第70頁/共87頁第七十一頁，共87頁。（二） 利用(lyng)相對(duì)保留值定性)(lg)(lg)(lg)(lg1001nrnrnrrxCtCtCtxtnI在用保留值定性時(shí)，必須使兩次分析條件完全一致，有時(shí)不易做到。而用相對(duì)保留值定性時(shí)，可根據(jù)(gnj)所用固定相和柱溫直接與文獻(xiàn)值對(duì)照，而不需標(biāo)準(zhǔn)樣品。1、在無純的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可將得到的相對(duì)保留值ri,s與文獻(xiàn)報(bào)道(bodo) 的ri，s值比較，但所用固定相和柱溫必須相同；2、利用保留指數(shù)（ Kovasts指數(shù)）定性：該參數(shù)是一種重現(xiàn)性 較其它保留數(shù)據(jù)都好

47、的定性參數(shù)。 方法要求找2個(gè)保留值緊 靠待測未知物保留值的基準(zhǔn)物質(zhì)，一般選用正構(gòu)烷烴作為基 準(zhǔn)物來標(biāo)定。按下式計(jì)算保留指數(shù)，然后根據(jù)所用固定相和 柱溫直接與文獻(xiàn)值對(duì)照。第71頁/共87頁第七十二頁，共87頁。例：在阿皮松L柱上測得乙酸正丁酯調(diào)整(tiozhng)保留距離為： 310.0mm，而正庚烷為174.0mm，正辛烷為 373.4mm，求乙酸正丁酯的保留指數(shù)（柱溫100）。 解： 已知n=76.7750.174lg4.373lg0.174lg0.310lg7100 xI即乙酸正丁酯的保留指數(shù)(zhsh)為775.6。在與文獻(xiàn)值對(duì)照時(shí)，一定要重視文獻(xiàn)值的實(shí)驗(yàn)條件，如固定液、柱溫等。而且要用

48、幾個(gè)已知組分進(jìn)行驗(yàn)證。 第72頁/共87頁第七十三頁，共87頁。 （三）與其他（三）與其他(qt)方法結(jié)合定性方法結(jié)合定性1、氣相色譜與質(zhì)譜、紅外光譜、核磁共振等儀器聯(lián)用是目前解決復(fù)雜樣品定性分析最有效(yuxio)工具之一；2、與化學(xué)方法配合定性：含有官能團(tuán)的某些組分，可與特殊化學(xué)試劑作用，而出現(xiàn)顏色或析出沉淀等以此配合色譜結(jié)論進(jìn)行定性。第73頁/共87頁第七十四頁，共87頁。二、定量分析(dnglingfnx) 氣相色譜定量分析是根據(jù)(gnj)檢測器對(duì)溶質(zhì)產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)與溶質(zhì)的量成正比的原理，通過色譜圖上的面積或峰高，計(jì)算樣品中溶質(zhì)的含量 iiiAfmAi:峰面積； fi:比例常數(shù)也稱定量

49、(dngling)校正因子第74頁/共87頁第七十五頁，共87頁。 1. 1. 峰面積測量方法峰面積測量方法 （l l）對(duì)稱形峰面積的測量）對(duì)稱形峰面積的測量峰高乘半峰寬法峰高乘半峰寬法 對(duì)稱對(duì)稱峰的面積；峰的面積； A=1.065 A=1.065h hY1Y12 2 相對(duì)計(jì)算時(shí)相對(duì)計(jì)算時(shí) A=h A=hY1Y12 2 （2 2）不對(duì)稱峰面積的測量一峰高乘平均峰寬法）不對(duì)稱峰面積的測量一峰高乘平均峰寬法 對(duì)于對(duì)于不對(duì)稱峰的測量，采用峰高乘平均峰寬法；不對(duì)稱峰的測量，采用峰高乘平均峰寬法； A=1/2h A=1/2h（Y0.15Y0.15Y0.85Y0.85）（3 3）對(duì)于同系物峰面積的測量一峰

50、高乘保留時(shí)間法）對(duì)于同系物峰面積的測量一峰高乘保留時(shí)間法 同系物的半峰寬與保留時(shí)間成正比（峰形較窄時(shí)）同系物的半峰寬與保留時(shí)間成正比（峰形較窄時(shí)）； A=h A=hY1Y12= h 2= h b b tRtR 相對(duì)計(jì)算時(shí)相對(duì)計(jì)算時(shí) A=h A=h tR tR（4 4）由色譜儀配有電子積分儀或微處理機(jī)來自動(dòng)）由色譜儀配有電子積分儀或微處理機(jī)來自動(dòng)(zdng)(zdng)完成。完成。 第75頁/共87頁第七十六頁，共87頁。2. 2. 定量校正定量校正(jiozhng)(jiozhng)因子因子 （1）定量校正因子fi 定義：單位峰面積的i組分的量 fi=mi/Ai色譜定量分析是基于峰面積與組分的

51、量成正比關(guān)系。但由于同一檢測器對(duì)不同(b tn)物質(zhì)具有不同(b tn)的響應(yīng)值，即對(duì)不同(b tn)物質(zhì)，檢測器的靈敏度不同(b tn)，所以兩個(gè)相等量的物質(zhì)得不出相等峰面積?；蛘哒f，相同的峰面積并不意味著相等物質(zhì)的量。因此，在計(jì)算時(shí)需將面積乘上一個(gè)換算系數(shù)，使組分的面積轉(zhuǎn)換成相應(yīng)物質(zhì)的量，此換算系數(shù)即為定量校正因子fiiiiiAmSf1第76頁/共87頁第七十七頁，共87頁。由于不易得到準(zhǔn)確的絕對(duì)校正因子(儀器靈敏度變化等影響)，在實(shí)際定量分析中采用相對(duì)校正因子。相對(duì)定量校正因子 fi定義(dngy)為：組分的絕對(duì)正因子fi和標(biāo)準(zhǔn)物的絕對(duì)校正因子fS之比即為該組分的相對(duì)定量校正因子：一般來說，熱導(dǎo)池檢測器標(biāo)準(zhǔn)物用苯，氫火焰(huyn)離子檢測器用正庚烷；（2）相對(duì)定量校正(jiozhng)因子凡文獻(xiàn)查得的校正因子都是指相對(duì)校正因子；相對(duì)校正因子只與試樣、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和檢測器類型有關(guān)，與操作條件、柱溫、載氣流速、固定液性質(zhì)無關(guān)。siissiimAmAfff第77頁/共87頁第七十八頁，共87頁。3 3、常用、常用(chn yn)(chn yn)的定量計(jì)算的定量計(jì)算方法方法 （l l）歸一化法）歸一化法 歸一化法是氣相色譜中常用的一種定量方法。其歸一化法是氣相色譜中常用的一種定量方法。其優(yōu)點(diǎn)是簡便準(zhǔn)確，當(dāng)操作優(yōu)點(diǎn)是簡便準(zhǔn)確，當(dāng)操作(cozu)(cozu)條件如進(jìn)樣條件如