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文檔簡介

1、內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)本科綜合實訓(xùn)報告摘要為制備具有營養(yǎng)保健功能的復(fù)合蔬菜汁,以胡蘿卜、番茄、菠蘿為主要原料,配制成澄清的果蔬汁,既營養(yǎng)又美味。采用真空過濾,離心分離等技術(shù)已得到澄清的果蔬汁。均質(zhì)使果蔬汁更加均勻細(xì)膩,口感更美味,并能夠抑制分層產(chǎn)生沉淀,增加了穩(wěn)定性。采用巴氏殺菌技術(shù)進行殺菌,延長了果蔬汁的保質(zhì)期。通過這一系列的工藝流程,制得美味的產(chǎn)品。以產(chǎn)品的感官性能、衛(wèi)生指標(biāo)與理化指標(biāo)作為評價標(biāo)準(zhǔn),對產(chǎn)品的味道、感官;蛋白質(zhì)含量、脂肪含量、糖含量、PH值;菌落總數(shù)、大腸桿菌數(shù)進行了測定,保證了產(chǎn)品質(zhì)量和風(fēng)味。關(guān)鍵詞:胡蘿卜;番茄;菠蘿;復(fù)合蔬菜汁;工藝目 錄引言1第一章實驗內(nèi)容21.1實驗?zāi)康?1

2、.2試驗原料21.3配方21.4儀器與設(shè)備21.5工藝流程21.6制備步驟21.6.1原料清洗、揀選21.6.2果蔬汁制備21.6.3果蔬汁的混合31.6.4混合果蔬汁的調(diào)配31.6.5灌裝、封蓋31.6.6殺菌及冷卻3第二章要求和指標(biāo)42.1原料的選擇42.2感官要求42.3理化要求42.4衛(wèi)生要求4第三章檢測方法63.1原料檢測63.1.1氣相色譜法-農(nóng)藥殘留63.2成品檢測73.2.1感官檢測73.2.2理化檢測73.2.3衛(wèi)生檢測13第四章現(xiàn)象及步驟16第五章數(shù)據(jù)處理及結(jié)果20總結(jié)22參考文獻23謝辭24 引言胡蘿卜含有各種氨基酸、維生素、礦物質(zhì)等,其中胡蘿卜素含量最為豐富,長期食用胡

3、蘿卜能降低膽固醇、預(yù)防近視眼、增強抗病能力及明目、潤膚、抗衰老、健脾、化滯、解毒、透疹等功效。菠蘿有很好的食療保健作用,它含有的菠蘿蛋白酶能溶解導(dǎo)致心臟病發(fā)作的血栓,防止血栓的形成,大大減少心臟病人的死亡率。菠蘿中所含的糖、鹽及酶有利尿、消腫的功效,常服用新鮮菠蘿汁對高血壓癥有益,也可用于腎炎水腫、咳嗽多痰等癥的治療。菠蘿中大量的蛋白酶和膳食纖維能夠幫助人體腸胃消化,而且由于膳食纖維體積較大,吸附性好,能帶走腸道內(nèi)多余的脂肪及其他有害物質(zhì),對于預(yù)防、緩解便秘癥狀都有明顯的效果。番茄中富含抗壞血酸,并且鈣、鐵等微量元素的含量也較高,除了具有消暑解渴功能外,還能軟化血管。果蔬汁是重要的軟飲料之一,

4、其生產(chǎn)正在由澄清汁向混濁汁、單一汁向復(fù)合果蔬汁、100%果蔬汁方向發(fā)展。按一定比例復(fù)配的方法把菠蘿、番茄和胡蘿卜制成復(fù)合果蔬汁,既能體現(xiàn)多重營養(yǎng),又能彌補一些口感不足,符合天然、營養(yǎng)、保健、方便的食品消費潮流。第一章實驗內(nèi)容1.1實驗?zāi)康?、了解果蔬飲料的生產(chǎn)過程及單元操作要點。2、掌握果蔬汁飲料加工中常見的質(zhì)量問題和途徑。3、了解典型果蔬汁飲料的生產(chǎn)技術(shù)。1.2試驗原料市售胡蘿卜、菠蘿、番茄1.3配方胡蘿卜漿60g、番茄原汁60g、菠蘿原汁90g、綿白糖24g、菠蘿香精0.05%、檸檬酸0.6%、CMC0.1%、黃原膠0.1%、抗壞血酸0.1%1.4儀器與設(shè)備不銹鋼水果刀、榨汁機、電子天平、

5、殺菌機、燒杯、量筒、篩網(wǎng)、溫度計、臺秤、PH試紙1.5工藝流程水果、蔬菜挑選清洗去皮、切分、去籽打漿過濾混合調(diào)配均質(zhì)灌裝殺菌冷卻成品1.6制備步驟1.6.1原料清洗、揀選精選果蔬汁液多、香味濃郁、色澤鮮艷、充分成熟的新鮮原料,在清水中洗兩遍以上,清水洗凈后,用不銹鋼水果刀將菠蘿去皮切塊備用。1.6.2果蔬汁制備1.6.2.1胡蘿卜汁的制備選擇大小均勻、成熟度透明的,無腐爛及損傷的優(yōu)質(zhì)原料,用清水洗凈。先現(xiàn)將胡蘿卜去皮去蒂,切成0.5cm的薄片,再在水中加入0. 5%的抗壞血酸(護色)、再加0. 5%的檸檬酸80預(yù)煮4分鐘。去皮的目的是減少胡蘿卜汁的苦味及其色變程度。去除不宜加工的頭部和尾梢。將

6、原料按料水比2:l加入榨汁機中(注意是溫水)過濾后,制得的胡蘿卜汁用備用。1.6.2.2番茄汁的制備選取色澤鮮紅,香味濃郁,新鮮成熟的番茄,并用清水洗去表皮的污垢。番茄放人85熱水中預(yù)煮,能提高出汁率。番茄果實經(jīng)預(yù)煮后組織已松軟,迅速手工去皮去籽。將處理后的番茄切成塊料水比1:1.5(注意是溫水),放人打漿機中打漿。番茄汁用濾布。得汁液澄清、透明。1.6.2.3菠蘿汁的制備將菠蘿果實去皮切塊,放入含有食鹽水中浸泡一會;將菠蘿切塊,按料水比1:1.5放入打漿機中,將菠蘿塊打漿,形成漿汁;把漿汁過濾,取濾液;再將濾液離心,所得到的上清液為澄清菠蘿汁。1.6.3果蔬汁的混合將準(zhǔn)備好的汁液按配比倒在一

7、個大的干凈的容器中。1.6.4混合果蔬汁的調(diào)配將黃原膠、CMC、綿白糖稱量好后加入燒杯中,充分?jǐn)嚢杈鶆蚧旌虾?,再加入涼水?dāng)嚢?,然后加熱融化的澄清的粘稠液,備用。得到的較澄清液體加入剛才配好的粘稠液,再加入菠蘿香精0.1ml、檸檬酸1.4g、抗壞血酸0.3g,攪拌均勻。1.6.5灌裝、封蓋將混合后的復(fù)合汁趁熱灌裝于已清洗的瓶內(nèi),蓋上蓋子。1.6.6殺菌及冷卻采用巴氏殺菌法,在80恒溫下加熱處理30min后再自然冷卻至室溫后將成品放人05條件下保存。第二章要求和指標(biāo)2.1原料的選擇(1)加工品種具有香味濃郁、色澤好、出汁率高、甜酸比合適、營養(yǎng)豐富等特點;(2)生產(chǎn)時原料應(yīng)該新鮮、清潔、健康、成熟,

8、加工過程中要剔除腐爛果、霉變果、病蟲果、未成熟果,以充分保證產(chǎn)品的質(zhì)量。2.2感官要求表2-1感官要求項目 要 求色澤 具有所標(biāo)示的水果、蔬菜制成的汁液相符的色澤,具有與添加成分相符的色澤滋味和氣味 具有所標(biāo)示的水果、蔬菜制成的汁液應(yīng)有的滋味氣味,或具有與添加成分相符的滋味氣味;無異味組織狀態(tài) 狀態(tài)均一,無析出現(xiàn)象不分層,無其它雜質(zhì)2.3理化要求表2-2理化要求項目 指標(biāo)PH 3.84.1糖度 10%蛋白質(zhì) 0.75% 脂肪 0.85% 總固形物 11%2.4衛(wèi)生要求表2-3衛(wèi)生要求項目 指標(biāo)菌落總數(shù)(cfu) 1mL-1大腸菌群(MPN) 3dL-1致病菌 不得檢出霉菌(cfu) 1mL-1

9、酵母(cfu) 1mL-1鉛(以Pb計)質(zhì)量濃度 005mgL總砷(以As計)質(zhì)量濃度 001mgL銅(以Cu計)質(zhì)量濃度 166mgL 第三章檢測方法3.1原料檢測3.1.1氣相色譜法-農(nóng)藥殘留3.1.1.1原理氣相色譜技術(shù)(GC)是一種相當(dāng)成熟且應(yīng)用極為廣泛的分離分析方法,并在農(nóng)藥殘留分析中占有絕對優(yōu)勢。氣相色譜以惰性氣體為流動相,當(dāng)多組分混合樣品進入色譜柱后,由于吸附劑對各組分的吸附力不同,吸附力弱的組分容易被解吸下來,最先離開色譜柱進入檢測器,而吸附力最強的組分則最后離開色譜柱。利用各組份在氣相和固定液相間分配系數(shù)的不同在色譜柱中彼此分離,并依次進入檢測器中被檢測、記錄下來。與氣相色譜

10、聯(lián)用的檢測器主要有電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、氫火焰離子化檢測器(FID)等。其中ECD,NPD,F(xiàn)PD是選擇性檢測器,靈敏度較好。FID靈敏度相對比較低,只能根據(jù)保留時間來定性,檢測結(jié)果需要質(zhì)譜(MS)進行確證。氣相色譜適用于揮發(fā)性、高溫穩(wěn)定化合物的檢測。使用氣相色譜時,多種農(nóng)藥一次進樣,即可進行定性和定量分析。EGAmvrazi等用GCNPD和GCECD檢測分析橄欖油中的35種農(nóng)藥,通過優(yōu)化樣品制備方法,所有農(nóng)藥的加標(biāo)回收率均在7091074之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2412O,定量限161ugkg-478ugkg,檢出限041ugkg-145ugkg

11、,得到了較好的實驗結(jié)果。JWWong等用GC-FPD檢測人參中殘留的農(nóng)藥,檢出限0025g005g,GCMS(氣相色譜質(zhì)譜)確證后,檢出限可達(dá)O005uggO50ugg,定量限005ugg50ugg,大部分農(nóng)藥的加標(biāo)回收率在90100之間。由此看出采用氣相色譜檢測農(nóng)藥,得到的結(jié)果完全滿足了農(nóng)藥殘留分析方法準(zhǔn)確、靈敏的要求。同時,作者指出氣相色譜結(jié)合選擇性檢測器(如FPD),復(fù)雜植物基質(zhì)對氣相色譜檢測目標(biāo)物的準(zhǔn)確性影響較小,GCMS在低濃度水平下分析人參中有機磷農(nóng)藥較困難,GCFPD與GCMS在檢測人參樣品的殘留農(nóng)藥中互補優(yōu)缺。由于氣相色譜操作方便、分析速度快、分離效率高、靈敏度高以及應(yīng)用范圍廣

12、等特點,目前農(nóng)藥殘留檢測有70是采用氣相色譜來進行的。3.1.1.2供試藥劑有機氯、菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品和有機磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品。3.1.1.3試劑與儀器乙腈、甲苯、丙酮、正己烷均為分析純,氯化鈉,140烘烤4h;固相萃取柱(石墨炭黑一氨基串聯(lián)柱)。PSD40A型超聲波清洗儀,廣東東莞潔康超聲波,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,氮吹儀,旋渦混合儀,氣相色譜儀(Agilent7890):配ECD檢測器和火焰光度檢測器(FPD磷濾光片),自動進樣器,分流不分流進樣口。3.1.1.4方法標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制。有機氯和菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品分成2組分別配制母液:第1組用丙酮稀釋配成200mgL的母液(異菌脲、氯菊酯配制成400msL),然后

13、用正己烷稀釋配制成010mgL的工作液(異菌脲、氯菊酯配制成020mgL);第2組用丙酮稀釋配制成200mgL的母液(百菌清配制成100mgL),然后用正己烷稀釋配制成010mgL的工作液(百菌清、氟蟲腈配制成O05mgL)。有機磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品1分成2組分別配制成100msL的母液,然后用丙酮稀釋配制成010mgL的工作液。3.2成品檢測3.2.1感官檢測色澤:色澤均勻一致,呈鮮亮的橙黃色??诟校赫扯冗m當(dāng),入口后具有淳厚口感。風(fēng)味:具有濃郁芳香,以及蔬菜清香,味感協(xié)調(diào),酸甜適口,回味悠長。組織狀態(tài):果汁呈懸濁液,均勻穩(wěn)定,口感細(xì)膩,無分層、沉淀現(xiàn)象;長期放置,允許有少量沉淀,但振搖后仍呈原有的均

14、勻狀態(tài)。方法:開啟液體樣品的包裝容器后,立即嗅其香味,品嘗其滋味,檢測有無異常氣味和滋味;將包裝好容器內(nèi)樣品搖勻后,倒入無色透明容器中,用肉眼觀察其色澤、外觀及雜質(zhì)。3.2.2理化檢測3.2.2.1 總酸的測定量取20mL的果蔬飲料,用pH計測量初始pH值并記錄,然后用0.1mol/L的NaOH進行滴定,滴到pH為7,記錄所用NaOH 的體積。3.2.2.2維生素C的測定1、原理維生素C具有強還原性。在酸性溶液中,它可將碘單質(zhì)還原為電離子。利用這一反應(yīng),可以通過實驗測定果汁中維生素C的含量。用醫(yī)用維生素C片配制一定濃度(a mg/L)的維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液。向一定體積的維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液中滴加稀碘水

15、,用淀粉溶液作指示劑,至加入碘水呈藍(lán)色且半分鐘內(nèi)不褪色為止,記錄加入碘水的體積(V1)。在相同體積的果汁中,用淀粉溶液作指示劑,滴加相同濃度的碘水,記錄溶液顯藍(lán)色且半分鐘內(nèi)不褪色時消耗碘水的體積(V2)。根據(jù)兩次反應(yīng)消耗碘水的體積比值,可粗略測定出水果中維生素C的含量。維生素C的含量=(V2/V1)a2、實驗儀器維生素C藥片 果汁或蔬菜汁 碘水0.010 mol/L 淀粉溶液 HCl溶液 0.1mol/L3、操作方法移取20 ml果蔬汁注入250 ml錐形瓶中,加入1ml 0.1 mol/L HCl,調(diào)節(jié)溶液的酸度。加入1-2 ml 淀粉溶液,用0.010 mol/L碘水滴定,直到溶液顯藍(lán)色且

16、半分鐘內(nèi)不褪色,記錄消耗碘水的體積。重復(fù)上述操作一次,取兩次的平均值。3.2.2.3可溶性固形物的測定稱取20mL的試樣放入蒸發(fā)皿中,稱量蒸發(fā)皿的質(zhì)量、蒸發(fā)皿和試樣的質(zhì)量并記錄,把裝有試樣的蒸發(fā)皿放入在稱有水的盆中放在電爐上加熱,加熱至試樣中含有少量的水并成粘稠狀,向蒸發(fā)皿中加入15-20g的沙子攪拌,再把蒸發(fā)皿放在烘箱中烘干,把烘干的試樣中加入20mL的蒸餾水放在電爐上煮沸,然后趁熱抽濾,把所用干濾紙稱量并記錄,把抽濾后所剩的濾渣和濾紙放入蒸發(fā)皿中,再把蒸發(fā)皿放入烘箱進行烘干,稱量最后蒸發(fā)皿的質(zhì)量。3.2.2.4還原糖的測定-直接滴定法(GB/T 5009.7-2008)1、原理試樣經(jīng)除去蛋

17、白質(zhì)后,在加熱條件下,以亞甲藍(lán)作指示劑,滴定標(biāo)定過的堿性酒石酸銅溶液(用還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定),根據(jù)樣品液消耗體積計算還原糖含量。2、試劑 除非另有規(guī)定,本方法中所用試劑均為分析純。鹽酸、硫酸銅 、亞甲藍(lán):指示劑、酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉、亞鐵氰化鉀、葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖堿性酒石酸銅甲液:稱取15 g硫酸銅及0.05 g亞甲藍(lán),溶于水申并稀釋至1000 mL。堿性酒石酸銅乙液:稱取50 g酒石酸鉀鈉、75 g氫氧化鈉,溶于水中,再加入4 g亞鐵氰化鉀,完全溶解后,用水稀釋至1 000 mL,貯存于橡膠塞玻璃瓶內(nèi)。乙酸鋅溶液(219 g/L):稱取21.9 g乙酸鋅,加3 mL冰乙酸,加水溶解并稀

18、釋至100 mL。亞鐵氰化鉀溶液(106 g/L):稱取10.6 g亞鐵氰化鉀,加水溶解并稀釋至100 mL。氫氧化鈉溶液(40 g/L):稱取4 g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100 mL。鹽酸溶液(1+1):量取50 mL鹽酸,加水稀釋至100 mL。葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取lg(精確至0.000 1 g)經(jīng)過98100干燥2h的葡萄糖,加水溶解后加入5 mL鹽酸,并以水稀釋至1 000 mL。此溶液每毫升相當(dāng)于1O mg葡萄糖。果糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1g(精確至0.000 1 g)經(jīng)過98IOO干燥2h的果糖,加水溶解后加入5 mL鹽酸,并以水稀釋至1 000 mL。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0 mg

19、果糖。乳糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1g(精確至0.000 1 g)經(jīng)過962干燥2h的乳糖,加水溶解后加入5 mL鹽酸,并以水稀釋至1 000 mL。此溶液每毫升相當(dāng)于1O mg乳糖(含水)。 轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取1.052 6g蔗糖,用100 mL水溶解,置具塞三角瓶中,加5 mL鹽酸,在6870水浴中加熱15 min,放置至室溫,轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中并定容至1 000 mL,每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于1O mg轉(zhuǎn)化糖。3、儀器酸式滴定管:25 mL;可調(diào)電爐:帶石棉板4、分析步驟(1) 試樣處理一般食品:稱取粉碎后的固體試樣2.5 g5 g或混勻后的液體試樣5 g25 9,精確至0.001

20、g,置250 mL容量瓶中,加50 mL水,慢慢加入5 mL乙酸鋅溶液及5 mL亞鐵氰化鉀溶液,加水至刻度,混勻,靜置30 min,用干燥濾紙過濾,棄去初濾液,取續(xù)濾液備用。(2)標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液吸取50 mL堿性酒石酸銅甲液及50mL堿性酒石酸銅乙液,置于150 mL錐形瓶中,加水10 mL,加入玻璃珠兩粒,從滴定管滴加約9 mL葡萄糖或其他還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,控制在2 min內(nèi)加熱至沸,趁熱以1滴2 s的速度繼續(xù)滴加葡萄糖或其他還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點,記錄消耗葡萄糖或其他還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,同時平行操作三份,取其平均值,計算縛10 mL(甲、乙液各5 mL)堿性酒石

21、酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量或其他還原糖的質(zhì)量(mg)也可以按上述方法標(biāo)定4 mL20 mL堿性酒石酸銅溶液(甲、乙液各半)來適應(yīng)試樣中還原糖的濃度變化。(3)試樣溶液預(yù)測吸取50mL堿性酒石酸銅甲液及50mL堿性酒石酸銅乙液,置于150 mL錐形瓶中,加水10 mL,加入玻璃珠兩粒,控制在2 min內(nèi)加熱至沸,保持沸騰以先快后慢的速度,從滴定管中滴加試樣溶液,并保持溶液沸騰狀態(tài),待溶液顏色變淺時,以l滴2 s的速度滴定,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點,記錄樣液消耗體積。當(dāng)樣液中還原糖濃度過高時,應(yīng)適當(dāng)稀釋后再進行正式測定,使每次滴定消耗樣液的體積控制在與標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液時所消耗的還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液

22、的體積相近,約10 mL左右,結(jié)果按式(l)計算。當(dāng)濃度過低時則采取直接加入10 mL樣品液,免去加水10 mL,再用還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點,記錄消耗的體積與標(biāo)定時消耗的還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差相當(dāng)于10 mL樣液中所含還原糖的量,結(jié)果按式(2)計算。(4)試樣溶液測定 吸取5.0 mL堿性酒石酸銅甲液及5.0 mL堿性酒石酸銅乙液,置于150 mL錐形瓶中,加水10 mL,加入玻璃珠兩粒,從滴定管滴加比預(yù)測體積少1 mL的試樣溶液至錐形瓶中,使在2 min內(nèi)加熱至沸,保持沸騰繼續(xù)以1滴/2s的速度滴定,直至藍(lán)色剛好褪去為終點,記錄樣液消耗體積,同法平行操作三份,得出平均消耗體積。5、結(jié)果計算

23、試樣中還原糖的含量(以某種還原糖計)按式(l)進行計算:X= m1 *100/(m*V*1000/250)式中:X-試樣中還原糖的含量(以某種還原糖計),單位為克每百克(g/100 g);m1 -堿性酒石酸銅溶液(甲、乙液各半)相當(dāng)于某種還原糖的質(zhì)量,單位為毫克(mg);m試樣質(zhì)量,單位為克(g);V-測定時平均消耗試樣溶液體積,單位為毫升(mL)。當(dāng)濃度過低時試樣中還原糖的含量(以某種還原糖計)按式(2)進行計算:X = m2*100/(m*V/250*100)式中:X-試樣中還原糖的含量(以某種還原糖計),單位為克每百克(g/100 9);m2 -標(biāo)定時體積與加入樣品后消耗的還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液

24、體積之差相當(dāng)于某種還原糖的質(zhì)量,單位為毫克(mg);m試樣質(zhì)量,單位為克(g)。還原糖含量10 g/100 g時計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字;還原糖含量10g/100 g時,計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。3.2.2.5蛋白質(zhì)含量的測定1、稱取0.51g試樣(含氮量580mg)準(zhǔn)確至0.0002g,無損失地放入凱氏燒瓶中,加入硫酸銅0.9g,無水硫酸鉀(或硫酸鈉)15g,與試樣混合均勻,再加硫酸25ml和2粒玻璃珠,在消煮爐士小心加熱,待樣品焦化,泡沫消失,再加強火力(360410)直至溶液澄清后,再加熱消化15min。2、氨的蒸餾(1)常量直接茂餾法將上述的試樣消煮液冷卻,加蒸餾水200ml,搖勻,冷

25、卻。沿瓶壁小心加入40氫氧化鈉溶液100ml,立即與蒸餾裝置相連蒸餾裝置冷凝管的末端應(yīng)浸入50ml硼酸吸收液lcm。加混合指示劑2滴,輕搖凱氏燒瓶,使溶液混勻,加熱蒸餾,直至餾出液體積約150ml。先將吸收液取下,再停止加熱。(2)半微量水蒸汽蒸餾法上述試樣的消煮液冷卻,加蒸餾水20m1轉(zhuǎn)入100ml容量瓶,冷卻后用水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。取2硼酸溶液20ml,加混合指示劑2滴,使半微量蕉餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液;蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加甲基紅指示劑數(shù)滴,硫酸數(shù)滴,且保持此液為橙紅色,否則應(yīng)補加少許硫酸。準(zhǔn)確移取試樣分解液1020ml注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中,用少量蒸餾水沖洗

26、進樣入口,塞好入口玻璃塞,再加10ml40氫氧化鈉溶液,小心提起玻璃塞使之流入反應(yīng)室,將玻璃塞塞好,并在入口處加水封密好,防止漏氣,蒸餾4min,使冷凝管末端離開吸收液面,用蒸餾水洗冷凝管末端,洗液均流入吸收液。3、滴定用硼酸吸收氨后,立即用0.05mol/L的HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,仍以甲基紅或混合甲基紅為指示劑。在測定樣本中含氮量的同時,應(yīng)做一空白對照測定,即各種試劑的用量及操作步驟完全相同,但不加樣本,這樣可以校正因藥品不純所發(fā)生的誤差,吸收氨后的吸收液立即用0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色為終點。4、空白測定稱取蔗糖0.0lg,以代替試樣,按上述測定步驟進行空白測

27、定,消耗0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)不得超過0.3ml。5、計算N%*6.25=粗蛋白質(zhì)(%)=(V2-V1)*0.014*6.25*100/m*(V/V)每m1的lmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.0140g的N。式中:v2試樣滴定時所需酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(m1);v1空白滴定時所需酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(m1);c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);m一試樣的質(zhì)量(g);v試樣的分解液總體積(ml);v試樣分解液蒸餾用體積(m1);0.0140每mlHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于N的克數(shù);6.25一氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)。每個試樣取兩個平行樣進行測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。當(dāng)粗蛋質(zhì)含量在25以。上,

28、允許相對偏差為1;當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在l025時,允許相對偏差為2;當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在10以下時,允許相對偏差為3。3.2.2.6脂肪含量的測定1、原理樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。因為除脂肪外,還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物。抽提法所測得的脂肪為游離脂肪。2、試劑及儀器無水乙醚或石油醚、海砂:同GB5009.385食品中水分的測定方法、索氏提取器3、操作方法(1)樣品處理:固體樣品:精密稱取25g(可取測定水分后的樣品),必要時拌以海砂,全部移入濾紙筒內(nèi)。液體或半固體樣品:稱取5.010.0g,置于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后,

29、再于95105干燥,研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。(2)抽提:將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽提筒內(nèi),連接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶內(nèi)容積的2/3處,于水浴上加熱,使乙醚或石油醚不斷回流提取,一般抽提612。(3)稱量:取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶內(nèi)乙醚剩12ml時在水浴上蒸干,再于95105干燥2h,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。(4)計算:式中:X樣品中脂肪的含量,%;m1接受瓶和脂肪的質(zhì)量,g;m0接受瓶的質(zhì)量,g;m2樣品的質(zhì)量(如是測定水分后的樣品,按測定水分前的質(zhì)量計),g。

30、3.2.3衛(wèi)生檢測3.2.3.1大腸菌群計數(shù)的方法(GB4789.32010)(1)樣品的稀釋固體和半固體樣品:稱取25g樣品,放入盛有225mL磷酸鹽緩沖液或生理鹽水的無菌均質(zhì)杯內(nèi),8000r/min10000r/min均質(zhì)1min2min,或放入盛有225mL磷酸鹽緩沖液或生理鹽水的無菌均質(zhì)袋中,用拍擊式均質(zhì)器拍打1min2min,制成1:10的樣品勻液。液體樣品:以無菌吸管吸取25mL樣品置盛有225mL磷酸鹽緩沖液或生理鹽水的無菌錐形瓶(瓶內(nèi)預(yù)置適當(dāng)數(shù)量的無菌玻璃珠)中,充分混勻,制成1:10的樣品勻液。樣品勻液的pH值應(yīng)在6.57.5之間,必要時分別用1mol/LNaOH或1mol/

31、LHCl調(diào)節(jié)用1mL無菌吸管或微量移液器吸取1:10樣品勻液1mL,沿管壁緩緩注入9mL磷酸鹽緩沖液或生理鹽水的無菌試管中(注意吸管或吸頭尖端不要觸及稀釋液面),振搖試管或換用1支1mL無菌吸管反復(fù)吹打,使其混合均勻,制成1:100的樣品勻液。根據(jù)對樣品污染狀況的估計,按上述操作,依次制成十倍遞增系列稀釋樣品勻液。每遞增稀釋1次,換用1支1mL無菌吸管或吸頭。從制備樣品勻液至樣品接種完畢,全過程不得超過15min。(2)初發(fā)酵試驗每個樣品,選擇3個適宜的連續(xù)稀釋度的樣品勻液(液體樣品可以選擇原液),每個稀釋度接種3管月桂基硫酸鹽胰蛋白胨(LST)肉湯,每管接種1mL(如接種量超過1mL,則用雙

32、料LST肉湯),361培養(yǎng)24h2h,觀察倒管內(nèi)是否有氣泡產(chǎn)生,24h2h產(chǎn)氣者進行復(fù)發(fā)酵試驗,如未產(chǎn)氣則繼續(xù)培養(yǎng)至48h2h,產(chǎn)氣者進行復(fù)發(fā)酵試驗。未產(chǎn)氣者為大腸菌群陰性。(3)復(fù)發(fā)酵試驗用接種環(huán)從產(chǎn)氣的LST肉湯管中分別取培養(yǎng)物1環(huán),移種于煌綠乳糖膽鹽肉湯(BGLB)管中,361培養(yǎng)48h2h,觀察產(chǎn)氣情況。產(chǎn)氣者,計為大腸菌群陽性管。(4)大腸菌群最可能數(shù)(MPN)的報告按確證的大腸菌群LST陽性管數(shù),檢索MPN表,報告每g(mL)樣品中大腸菌群的MPN值。3.2.3.2菌落總數(shù)的測定(GB4789.22010)(1)樣品的稀釋固體和半固體樣品:稱取25g樣品置盛有225mL磷酸鹽緩沖液

33、或生理鹽水的無菌均質(zhì)杯內(nèi),8000r/min10000r/min均質(zhì)1min2min,或放入盛有225mL稀釋液的無菌均質(zhì)袋中,用拍擊式均質(zhì)器拍打1min2min,制成1:10的樣品勻液。液體樣品:以無菌吸管吸取25mL樣品置盛有225mL磷酸鹽緩沖液或生理鹽水的無菌錐形瓶(瓶內(nèi)預(yù)置適當(dāng)數(shù)量的無菌玻璃珠)中,充分混勻,制成1:10的樣品勻液。用1mL無菌吸管或微量移液器吸取1:10樣品勻液1mL,沿管壁緩慢注于盛有9mL稀釋液的無菌試管中(注意吸管或吸頭尖端不要觸及稀釋液面),振搖試管或換用1支無菌吸管反復(fù)吹打使其混合均勻,制成1:100的樣品勻液。按6.1.3操作程序,制備10倍系列稀釋樣品

34、勻液。每遞增稀釋一次,換用1次1mL無菌吸管或吸頭。根據(jù)對樣品污染狀況的估計,選擇2個3個適宜稀釋度的樣品勻液(液體樣品可包括原液),在進行10倍遞增稀釋時,吸取1mL樣品勻液于無菌平皿內(nèi),每個稀釋度做兩個平皿。同時,分別吸取1mL空白稀釋液加入兩個無菌平皿內(nèi)作空白對照。及時將15mL20mL冷卻至46的平板計數(shù)瓊脂培養(yǎng)基(可放置于461恒溫水浴箱中保溫)傾注平皿,并轉(zhuǎn)動平皿使其混合均勻。(2)培養(yǎng)待瓊脂凝固后,將平板翻轉(zhuǎn),361培養(yǎng)48h2h。水產(chǎn)品301培養(yǎng)72h3h。如果樣品中可能含有在瓊脂培養(yǎng)基表面彌漫生長的菌落時,可在凝固后的瓊脂表面覆蓋一薄層瓊脂培養(yǎng)基(約4mL),凝固后翻轉(zhuǎn)平板,

35、按6.2.1條件進行培養(yǎng)。菌落計數(shù)可用肉眼觀察,必要時用放大鏡或菌落計數(shù)器,記錄稀釋倍數(shù)和相應(yīng)的菌落數(shù)量。菌落計數(shù)以菌落形成單位(colony-formingunits,CFU)表示。選取菌落數(shù)在30CFU300CFU之間、無蔓延菌落生長的平板計數(shù)菌落總數(shù)。低于30CFU的平板記錄具體菌落數(shù),大于300CFU的可記錄為多不可計。每個稀釋度的菌落數(shù)應(yīng)采用兩個平板的平均數(shù)。其中一個平板有較大片狀菌落生長時,則不宜采用,而應(yīng)以無片狀菌落生長的平板作為該稀釋度的菌落數(shù);若片狀菌落不到平板的一半,而其余一半中菌落分布又很均勻,即可計算半個平板后乘以2,代表一個平板菌落數(shù)。當(dāng)平板上出現(xiàn)菌落間無明顯界線的鏈

36、狀生長時,則將每條單鏈作為一個菌落計數(shù)。(3)菌落總數(shù)的計算方法若只有一個稀釋度平板上的菌落數(shù)在適宜計數(shù)范圍內(nèi),計算兩個平板菌落數(shù)的平均值,再將平均值乘以相應(yīng)稀釋倍數(shù),作為每g(mL)樣品中菌落總數(shù)結(jié)果。若有兩個連續(xù)稀釋度的平板菌落數(shù)在適宜計數(shù)范圍內(nèi)時,按公式計算:N=C/(n1+0.1n2)d式中:N樣品中菌落數(shù);C平板(含適宜范圍菌落數(shù)的平板)菌落數(shù)之和;n1第一稀釋度(低稀釋倍數(shù))平板個數(shù);n2第二稀釋度(高稀釋倍數(shù))平板個數(shù);d稀釋因子(第一稀釋度)第四章現(xiàn)象及步驟(一)果汁制備序號步驟現(xiàn)象1.先現(xiàn)將胡蘿卜去皮去蒂,切成0.5cm的薄片,再在水中80預(yù)煮4分鐘。稱量胡蘿卜的質(zhì)量,記錄,

37、將原料按料水比1:l.5加入榨汁機中,過濾后,制得的胡蘿卜汁用備用切好的胡蘿卜稱量230g煮后的胡蘿卜稱量215g紗布40g 榨汁機390g紗布和固形物105g榨汁機和殘留固形物395g得到澄清的橘黃色液體2.用清水洗去表皮的污垢,番茄放人85熱水中燙漂,手工去皮去籽。將處理后的番茄切成塊,稱量其質(zhì)量,料水比1:1.5,放人打漿機中打漿。番茄汁用濾布,得汁液澄清、透明。煮后的西紅柿去皮后切塊稱量220g紗布35g 榨汁機390g紗布和固形物87g榨汁機和殘留固形物393g得到澄清的透明液體3.將菠蘿果實去皮切塊,放入含有食鹽水中浸泡一會;將菠蘿切塊,按料水比1:1.5放入打漿機中,將菠蘿塊打漿

38、,形成漿汁;把漿汁過濾,取濾液。切好的菠蘿稱量470g紗布40g 榨汁機390g紗布和固形物145g榨汁機和殘留固形物415g得到澄清的黃色液體4.按胡蘿卜漿60g、番茄原汁60g、菠蘿原汁90g的配比,倒在一個大的干凈的大燒杯中,混合攪拌?;旌虾蟮玫介冱S色的液體5.將黃原膠、CMC、綿白糖稱量好后加入燒杯中,充分?jǐn)嚢杈鶆蚧旌虾?,再加入涼水?dāng)嚢?,然后加熱融化的澄清的粘稠液加熱后得到粘稠的透明液體6.得到的較澄清液體加入剛才制得的粘稠液體、菠蘿香精0.1ml、檸檬酸1.4g、抗壞血酸0.3g,攪拌均勻。得到橘黃色的澄清果蔬汁7.將混合后的復(fù)合汁趁熱灌裝于已清洗的瓶內(nèi)。8.采用巴氏殺菌法,在95恒

39、溫下加熱處理30min后再自然冷卻至室溫后將成品放人05條件下保存。(二)總酸檢測序號步驟現(xiàn)象9.總酸的測定:量取20mL的成品飲料,用pH計測量初始pH值并記錄,然后用0.1mol/L的NaOH進行滴定,滴到pH為7,記錄所用NaOH 的體積初始的pH=3.75,所用NaOH的體積5.85mL(三)固形物的檢測序號步驟現(xiàn)象10.可溶性固形物的測定:稱取20mL的試樣放入蒸發(fā)皿中,稱量蒸發(fā)皿的質(zhì)量、蒸發(fā)皿和試樣的質(zhì)量并記錄,把稱有試樣的蒸發(fā)皿放入在稱有水的盆中放在電爐上加熱,加熱至試樣中含有少量的水并成粘稠狀,向蒸發(fā)皿中加入15-20g的沙子攪拌,再把蒸發(fā)皿放在烘箱中烘干,把烘干的試樣中加入2

40、0mL的蒸餾水放在電爐上煮沸,然后趁熱抽濾,把所用干濾紙稱量并記錄,把抽濾后所剩的濾渣和濾紙放入蒸發(fā)皿中,再把蒸發(fā)皿放入烘箱進行烘干,稱量最后蒸發(fā)皿的質(zhì)量。蒸發(fā)皿的質(zhì)量:35.2566g濾紙質(zhì)量:0.3089g海砂質(zhì)量:15.3872g蒸發(fā)皿加20ml果汁質(zhì)量:59.3517g第一次烘干質(zhì)量:50.4580g第二次烘干后質(zhì)量:48.0625g(四)維生素C的檢測序號步驟現(xiàn)象11.維生素C的測定:移取20 ml果蔬汁注入250 ml錐形瓶中,加入1ml 0.1 mol/L HCl,調(diào)節(jié)溶液的酸度。加入1-2 ml 淀粉溶液,用0.010 mol/L碘水滴定,直到溶液顯藍(lán)色且半分鐘內(nèi)不褪色,記錄消

41、耗碘水的體積。重復(fù)上述操作一次,取兩次的平均值。碘水體積第一組:開始刻度15.50ml終止刻度21.5ml第二組:開始刻度0.00ml終止刻度4.90ml(五)還原糖的檢測序號步驟現(xiàn)象12.試樣處理:稱取混均勻的液體試樣5-25g,精確至0.001g,置250ml容量瓶,加50 mL水,慢慢加入5 mL乙酸鋅溶液及5 mL亞鐵氰化鉀溶液,加水至刻度,混勻,靜置30 min,用水環(huán)式真空泵進行抽濾,取一定體積的濾液,備用。果汁17.8312g13.標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液吸取50mL堿性酒石酸銅甲液及50 mL堿性酒石酸銅乙液,置于150 mL錐形瓶中,加水10 mL,加入玻璃珠兩粒,控制在2 mi

42、n內(nèi)加熱至沸,趁熱以1滴2 s的速度繼續(xù)滴加葡萄糖或其他還 原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點,記錄消耗葡萄糖或其他還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,同時平行操作三份,取其平均值,計算每10 mL(甲、 乙液各5 mL)堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量或其他還原糖的質(zhì)量(mg)也可以按上述方法標(biāo)定4 mL20 mL堿性酒石酸銅溶液(甲、乙液各半)來適應(yīng)試樣中還原糖的濃度變化。標(biāo)準(zhǔn)堿性酒石酸銅溶液第一組:開始刻度25.00ml終點刻度25.80ml第二組:開始刻度25.80ml終點刻度26.70ml第三組:開始刻度26.70ml終點刻度27.50ml14.試樣溶液測定:吸取5.0 mL堿性酒石酸銅

43、甲液及5.0 mL堿性酒石酸第一組銅乙液,置于150 mL錐形瓶中,加水10 mL,使在2 min內(nèi)加熱至沸,保持沸騰繼續(xù)以1滴/2s的速度滴定第二組直至藍(lán)色剛好褪去為終點,記錄樣液消耗體積,同法平行操作三份,得出平均消耗體積。試樣溶液:第一組:開始刻度0.00ml終點刻度7.60ml第二組:開始刻度7.60ml終點刻度16.50ml第三組:開始刻度16.5ml終點刻度23.30ml第五章數(shù)據(jù)處理及結(jié)果1、出汁率與縮水率原料Wg、煮后原料W1g、紗布m1g、榨汁機m2g、榨汁后紗布加固形物m3g、榨汁后榨汁機加殘余固形物m4g縮水率=(W-W1)/W 出汁率=W1-(m3+m4-m1-m2)/

44、W1胡蘿卜的縮水率:(230-215)/230*100%=6.5%胡蘿卜的出汁率:215-(395+105-40-390)/215*100%=67.4%西紅柿的出汁率:220-(393+87-35-390)/220*100%=74.1%菠蘿的出汁率 :470-(400+145-40-390)/470*100%=75.5%2、總酸初始的pH=3.75,所用NaOH的體積5.85ml總酸量=(5.85*0.1)/10/0.064=0.91mol/L3、還原糖果汁:17.8312g標(biāo)準(zhǔn)堿性酒石酸銅溶液第一組:25.80-25.00=0.80第二組:26.70-25.80=0.90第三組:27.50-26.70=0.80M1=(0.8+0.9+0.8)/3=0.833試樣溶液:第一組:7.60-0.00=7.60第二組:16.50-7.60=8.90第三組:23.30-16.50=6.80V=(7.6+8.9+6.8)/3=7.77還原糖含量:X= m1 *100/(m*V*1000/250)=0.833*100/(17.8312*7.77*1000/250) =0.15034、可溶性固形物蒸發(fā)皿的質(zhì)量:35.2566g濾紙質(zhì)量:0.3089g海砂質(zhì)量:15.387

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