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文檔簡介

1、陽床鈉度在線分析儀培訓教材 (Chempure+1056)培訓人:占煌亮培訓日期:2014.10 鈉離子分析儀采用鈉敏電極,屬電位分析法。鈉電極的電位對鈉離子濃度變化的響應可用能斯特方程描述: 從以上方程可以得到一個結果,鈉離子濃度替代鈉離子活度,即:鈉離子所產(chǎn)生的電位E取決于鈉離子的濃度。 根據(jù)安裝的位置不同,可分為:蒸汽鈉表及陽床鈉表。兩種都是用二異丙胺來做堿化液工作原理介紹工作原理介紹 在以上方程式可以看到,所測量的鈉電極除了受到鈉離子濃度的影響外,還受到溫度的影響,及被測的鈉電極電位隨著樣品液的溫度和相關樣品液的溫度和相關鈉離子濃度的變化而變化。為了消除樣品液溫度波動造成的誤差,鈉離子

2、分析儀中內(nèi)置了溫度傳感器,對鈉離子濃度測量值進行實時的溫度修正。 根據(jù)能斯特方程,在25時鈉離子選擇電極對十倍例子濃度變化的理論響應值為59.16mV,該值被稱為電極理想斜率(S)。然而大多數(shù)電極在工作中并不表現(xiàn)為理論斜率,因此,需要標定儀表,以確定鈉電極的真實斜率值。在具體使用中,我們用兩點標定(兩種標定溶液)來計算出電極的真實斜率值。 在測量低濃度的鈉離子時,氫離子的存在會對測量產(chǎn)生很大的干擾,為了消除這種干擾,需要對樣品液進行堿化處理,使樣品液在到達測試電極前,pH值提高到10.5以上。所以分析以內(nèi)放置了pH參比電極。工作原理介紹工作原理介紹現(xiàn)場實例圖現(xiàn)場實例圖陽床鈉離子分析儀流路系統(tǒng)陽

3、床鈉離子分析儀流路系統(tǒng)工作流程圖工作流程圖工作流程圖注釋工作流程圖注釋電極安裝圖例電極安裝圖例測量界面介紹測量界面介紹1、停機和啟動、停機和啟動停機 當樣水斷流五天以上時,應采取以下步驟。1、關閉儀表樣水進口處的上游閥門;2、關掉電源;3、拆下鈉電極,用清水沖洗干凈,在電極的保護帽內(nèi)加入適量的堿性的10-5mol/L Na+浸泡溶液 (在一升10-5mol/L Na+溶液中加入5mL二異丙胺),然后給電極套上保護帽,妥善保存;4、拆下參比電極,在電極的保護帽內(nèi)加入適量的KCl(3mol)溶液,然后給電極套上保護帽,妥善保存。 啟動1、取出鈉電極和參比電極,用清水沖洗干凈,并將電極的保護帽收好,

4、以便日后保存電極;2、將鈉電極和參比電極小心地重新安裝到流通池上;3、重新給儀表通水,如有必要,可重新調(diào)節(jié)壓力和流量;4、當儀表讀數(shù)穩(wěn)定后(約2小時),按校準步驟重新進行一次Na+標液二點校準。2、定期維護、定期維護 鈉電極為消耗品,由于用戶的使用情況和維護狀況不同,使用壽命會有所差異,一般而言鈉電極的壽命在(812)個月左右。當測量過程中出現(xiàn)反應速度慢、斜率降低(45mV/pNa)、測量不穩(wěn)定時,建議更換鈉電極。每周:1.檢查氣體流量計流量是否在正常范圍,流通池內(nèi)堿化氣泡大小是否正常;2.檢查堿化液,低于堿化液瓶1/3應及時更換;3.檢查參比電極填充液,如果需要,及時補充。每月:1.做一次標

5、定(參見標定部分);2.檢查流路系統(tǒng)有無泄露;3.如有必要,重新調(diào)整氣體和水樣的流量。每年:1.用中性洗滌劑清洗儀表中的鐵沉積物;2.如鐵沉積物過多,更換污染部件。日常維護工作:日常維護工作:3、 電極維護3.1 鈉電極1. H+、K+、NH4+等陽離子對電極有干擾作用,測量時應更加注意。2. 用二異丙胺調(diào)節(jié)被測溶液的pH值至10以上,能消除H+ 的干擾,使測量值穩(wěn)定。 3. 使用時玻璃球泡內(nèi)部不能有氣泡,否則應用力甩去。4. 電極前端的保護帽內(nèi)有適量的堿性的10-5mol/L Na+浸泡溶液(在1L的10-5mol/L Na+溶液中加入5mL二異丙胺) ,電極球泡浸泡其中,以保持玻璃球泡的活

6、化狀態(tài)。測量時拔出電極,用無鈉水沖洗干凈即可使用,用后再將電極帶上保護帽。應經(jīng)常更換保護帽內(nèi)的浸泡溶液,保持溶液的純凈。5. 每次測量時電極應充分洗滌,洗滌用水應是用二異丙胺調(diào)節(jié)pH值10的去離子水。如用中性水洗滌電極可能會出現(xiàn)反應遲鈍及電勢漂移的現(xiàn)象。6. 測量前應用被測溶液反復沖洗電極和容器,以防鈉污染。使用操作時切忌用手指觸摸電極桿和球泡,以免沾污電極。7. 電極插口、必須保持高度的清潔和干燥,如有沾污可用醫(yī)用棉花和無水酒精揩凈并吹干。8. 電極經(jīng)長期使用后會產(chǎn)生鈍化,其現(xiàn)象是電極斜率降低,響應變慢,讀數(shù)不穩(wěn)定,此時可將電極下端浸泡在40%HF(氫氟酸)中(35)s,用蒸餾水洗凈,再用堿

7、性的10-5mol/L Na+溶液浸泡28天(34天更換一次浸泡溶液),最后用堿性的10-5mol/L Na+溶液和堿性的10-3mol/L Na+溶液檢查電壓差112mV,其恢復性能。 注:氫氟酸有劇毒,操作應在通風櫥內(nèi)進行!9. 鈉電極為消耗品,由于用戶的使用情況和維護狀況不同,使用壽命會有所差異,一般而言鈉電極的壽命在(812)個月左右。當測量過程中出現(xiàn)反應速度慢、斜率降低(45mV/pNa)、測量不穩(wěn)定時,建議更換鈉電極。3.2 參比電極1. 電極使用時,當液面低于填充液面的二分之一時應及時補充新的3mol/L KCl溶液。2. 電極前端的保護帽內(nèi)有適量的3mol/L KCl浸泡溶液,

8、電極頭浸泡其中,以保持參比電極的活化狀態(tài),測量時拔出電極,用無鈉水沖洗干凈即可使用,用后再將電極插進保護帽中,如有玷污,應及時更換。3.如有必要,重新調(diào)整流量。每年:1.用中性洗滌劑清洗儀表中的鐵沉積物;2.如鐵沉積物過多,更換污染部件。日常維護工作:日常維護工作:二異丙胺安全技術說明書二異丙胺安全技術說明書 第一部分:化學品名稱第一部分:化學品名稱 化學品中文名稱: 二異丙胺 第二部分:成分第二部分:成分/組成信息組成信息 有害物成分 含量 CAS No. ;二異丙胺 95.0 108-18-9 第三部分:危險性概述第三部分:危險性概述 侵入途徑侵入途徑: 健康危害: 對呼吸道有刺激性,吸入

9、蒸氣可引起肺水腫。蒸氣對眼有刺激性;液體可引起眼灼傷。皮膚接觸可致灼傷??诜饜盒?、嘔吐、腹瀉、腹痛、虛弱和虛脫。皮膚反復接觸可引起變應性皮炎。 環(huán)境危害:環(huán)境危害: 燃爆危險: 本品易燃,具刺激性。第四部分:急救措施第四部分:急救措施 皮膚接觸:皮膚接觸: 立即脫去污染的衣著,用大量流動清水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。 眼睛接觸:眼睛接觸: 立即提起眼瞼,用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。 吸入:吸入: 迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫(yī)。 食入:食入: 用水漱口,給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。 第五部分:消防措施第五部分

10、:消防措施 危險特性:危險特性: 易燃,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強烈反應。其蒸氣比空氣重,能在較低處擴散到相當遠的地方,遇火源會著火回燃。具有腐蝕性。 有害燃燒產(chǎn)物: 一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 滅火方法:滅火方法: 噴水冷卻容器,可能的話將容器從火場移至空曠處。滅火劑:滅火劑:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水滅火無效。 第六部分:泄漏應急處理第六部分:泄漏應急處理 應急處理:應急處理: 迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū),并進行隔離,嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排

11、洪溝等限制性空間。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水沖洗,洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。大量泄漏:構筑圍堤或挖坑收容。噴霧狀水或泡沫冷卻和稀釋蒸汽、保護現(xiàn)場人員。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內(nèi),回收或運至廢物處理場所處置。第七部分:操作處置與儲存第七部分:操作處置與儲存 操作注意事項:操作注意事項: 密閉操作,加強通風。操作人員必須經(jīng)過專門培訓,嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩),戴化學安全防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統(tǒng)和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、酸類接觸

12、。充裝要控制流速,防止靜電積聚。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。 儲存注意事項:儲存注意事項: 儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30。包裝要求密封,不可與空氣接觸。應與氧化劑、酸類分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設備和工具。儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。 第八部分:接觸控制第八部分:接觸控制/個體防護個體防護 監(jiān)測方法: 工程控制: 生產(chǎn)過程密閉,加強通風。提供安全淋浴和洗眼設備。 呼吸系統(tǒng)防護:呼吸系統(tǒng)防護: 可能接觸其蒸氣時,佩戴自吸過濾式

13、防毒面具(半面罩)。緊急事態(tài)搶救或撤離時,應該佩戴氧氣呼吸器、空氣呼吸器。 眼睛防護:眼睛防護: 戴化學安全防護眼鏡。 身體防護: 穿防毒物滲透工作服。 手防護: 戴橡膠耐油手套。 其他防護:其他防護: 工作現(xiàn)場禁止吸煙、進食和飲水。工作完畢,淋浴更衣。實行就業(yè)前和定期的體檢。 第九部分:理化特性第九部分:理化特性 主要成分: 含量95.0。 外觀與性狀: 無色,帶氨臭的揮發(fā)性液體。 pH: 熔點(): -61 ;沸點沸點(): 84.1 ;相對密度(水=1): 0.72 ;相對蒸氣密度(空氣=1): 3.49 飽和蒸氣壓(kPa): 6.67(20) 燃燒熱(kJ/mol): 無資料 ;臨界溫度(): 無資料 ;臨界壓力(MPa): 無資料 辛醇/水分配系數(shù)的對數(shù)值: 無資料 閃點(): -1 ;引燃溫度(): 315 ;爆炸上限%(V/V): 7.1 ;爆炸下限%(V/V): 1.1 溶解性:

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