藥物分析方法實(shí)用教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1藥物藥物(yow)分析方法分析方法第一頁(yè)，共21頁(yè)。第五節(jié)第五節(jié) 色譜法色譜法 chromatography 一、色譜法的由來一、色譜法的由來 11906年由俄國(guó)植物學(xué)家年由俄國(guó)植物學(xué)家Tsweet創(chuàng)立創(chuàng)立 植物色素分離見圖示植物色素分離見圖示 2現(xiàn)在：一種重要的分離、分析技術(shù)現(xiàn)在：一種重要的分離、分析技術(shù) 分離混合物各組分并加以分析分離混合物各組分并加以分析 固定相固定相除了固體，還可以是液體除了固體，還可以是液體 流動(dòng)相流動(dòng)相液體或氣體液體或氣體 色譜柱色譜柱各種材質(zhì)和尺寸各種材質(zhì)和尺寸 被分離組分被分離組分不再不再(b zi)僅局限于有色物質(zhì)僅局限于有色物質(zhì)第1頁(yè)/共21頁(yè)第二頁(yè)

2、，共21頁(yè)。第2頁(yè)/共21頁(yè)第三頁(yè)，共21頁(yè)。第3頁(yè)/共21頁(yè)第四頁(yè)，共21頁(yè)。第4頁(yè)/共21頁(yè)第五頁(yè)，共21頁(yè)。第5頁(yè)/共21頁(yè)第六頁(yè)，共21頁(yè)。分配分配(fnpi)系數(shù)（系數(shù)（K）：）：是在一定溫度和壓力下，達(dá)到分配平衡時(shí)，組分是在一定溫度和壓力下，達(dá)到分配平衡時(shí)，組分在在固定相（固定相（s）和流動(dòng)相（）和流動(dòng)相（m）中的濃度之比）中的濃度之比K =CsCm容量因子（容量因子（k）：）：是在一定溫度和壓力下，達(dá)到分配平衡時(shí)，組分在是在一定溫度和壓力下，達(dá)到分配平衡時(shí)，組分在固定相（固定相（s）和流動(dòng)相（）和流動(dòng)相（m）中的質(zhì)量之比）中的質(zhì)量之比第6頁(yè)/共21頁(yè)第七頁(yè)，共21頁(yè)。第7頁(yè)/共2

3、1頁(yè)第八頁(yè)，共21頁(yè)。第8頁(yè)/共21頁(yè)第九頁(yè)，共21頁(yè)。第9頁(yè)/共21頁(yè)第十頁(yè)，共21頁(yè)。mmssmsVXVXCCK的濃度為溶質(zhì)分子在流動(dòng)相中的濃度為溶質(zhì)分子在固定相中msCC為流動(dòng)相的體積為固定相的體積msVV第10頁(yè)/共21頁(yè)第十一頁(yè)，共21頁(yè)。第11頁(yè)/共21頁(yè)第十二頁(yè)，共21頁(yè)。mSSmSmSSHHRSOXXRSOXHRSOHXRSOK3333第12頁(yè)/共21頁(yè)第十三頁(yè)，共21頁(yè)。第13頁(yè)/共21頁(yè)第十四頁(yè)，共21頁(yè)。mSPXXK第14頁(yè)/共21頁(yè)第十五頁(yè)，共21頁(yè)。第15頁(yè)/共21頁(yè)第十六頁(yè)，共21頁(yè)。第16頁(yè)/共21頁(yè)第十七頁(yè)，共21頁(yè)。塔板理論塔板理論(lln)v熱力學(xué)理論是從相

4、平衡觀點(diǎn)來研究分配過程熱力學(xué)理論是從相平衡觀點(diǎn)來研究分配過程v動(dòng)力學(xué)理論是從動(dòng)力學(xué)觀點(diǎn)來研究各種動(dòng)力學(xué)因動(dòng)力學(xué)理論是從動(dòng)力學(xué)觀點(diǎn)來研究各種動(dòng)力學(xué)因素對(duì)峰展寬的影響素對(duì)峰展寬的影響速率理論速率理論第17頁(yè)/共21頁(yè)第十八頁(yè)，共21頁(yè)。2.2.色譜柱的柱效能色譜柱的柱效能(xionng)(xionng)塔板高度：塔板高度： H = L/n H = L/n理論理論(lln)(lln)塔板數(shù)塔板數(shù)色譜色譜(s p)(s p)柱長(zhǎng)柱長(zhǎng)同長(zhǎng)度的色譜柱塔板數(shù)越多，塔板高度同長(zhǎng)度的色譜柱塔板數(shù)越多，塔板高度H H越小，分離效果越小，分離效果越好。越好。221254516)(.)(YtYtnRR 色譜柱的理論塔

5、板數(shù)按下式計(jì)算：色譜柱的理論塔板數(shù)按下式計(jì)算：1.色譜曲線為正態(tài)分布曲線色譜曲線為正態(tài)分布曲線第18頁(yè)/共21頁(yè)第十九頁(yè)，共21頁(yè)。2.2.速率速率(sl)(sl)理論理論范第姆特方程式：范第姆特方程式： H=A+B/U+CU式中：式中：U為流動(dòng)相平均線速度，為流動(dòng)相平均線速度， A為渦流為渦流(wli)擴(kuò)散項(xiàng)，擴(kuò)散項(xiàng)， B/U為分子擴(kuò)散項(xiàng)，為分子擴(kuò)散項(xiàng)， CU為傳質(zhì)阻力項(xiàng)。為傳質(zhì)阻力項(xiàng)。減少減少A，B/U，CU三項(xiàng)的值，可以降低三項(xiàng)的值，可以降低塔板高度量，減少色譜峰的擴(kuò)張，提塔板高度量，減少色譜峰的擴(kuò)張，提高柱效。高柱效。第19頁(yè)/共21頁(yè)第二十頁(yè)，共21頁(yè)。A A，B/UB/U，CUCU越小，色譜越小，色譜(s p)(s p)柱的塔板高度柱的塔板高度H H 越小越小，柱效率越高。，柱效率越高。改善柱效率的因素：改善柱效率的因素：選擇顆粒較小的均勻填料選用較低的柱溫操作降低擔(dān)體