燃燒熱地測定實驗報告材料

1、燃燒熱的測定一、實驗?zāi)康氖褂醚鯊検搅繜嵊嫓y定固體有機物質(zhì)（萘）的恒容燃燒熱，并 由此求算其摩爾燃燒熱。了解氧彈式量熱計的結(jié)構(gòu)及各部分作用，掌握氧彈式量熱計的 使用方法，熟悉貝克曼溫度計的調(diào)節(jié)和使用方法掌握恒容燃燒熱和恒壓燃燒熱的差異和相互換算二、實驗原理摩爾燃燒焓 cHm恒容燃燒熱QVrHm = QprUm = QV對于單位燃燒反應(yīng)，氣相視為理想氣體cHm = QV + BRT= QV + n(g)RT氧彈中放熱（樣品、點火絲）=吸熱（水、氧彈、量熱計、溫度計）待測物質(zhì)Qv(x)WxMx+ a + qq = katxQV -摩爾恒容燃燒熱；點火絲熱值q-助燃棉線熱值K-氧彈量熱計常數(shù)Mx 摩爾

2、質(zhì)量bx 所耗點火絲質(zhì)量ex-所耗棉線質(zhì)量Tx體系溫度改變值三、儀器及設(shè)備標準物質(zhì)：苯甲酸氧彈式量熱計待測物質(zhì)：萘411恒熱夾套2氧彈3量熱容器4絕熱墊片5隔熱蓋蓋板6馬達7,10攪拌器8 伯克曼溫度計9讀數(shù)放大鏡11 振動器12 溫度計四、實驗步驟1量熱計常數(shù)K的測定 苯甲酸約10g,壓片，中部系一已知質(zhì)量棉線，稱取潔凈坩堝放置樣片前后質(zhì)量 W1和W2(2)把盛有苯甲酸片的坩堝放于氧彈內(nèi)的坩堝架上，連接好點火絲和助燃棉線 蓋好氧彈，與減壓閥相連，充氣到彈內(nèi)壓力為12MPa為止(4) 把氧彈放入量熱容器中，加入 3000ml水(5) 調(diào)節(jié)貝克曼溫度計，水銀球應(yīng)在氧彈高度約1/2處 接好電路，計

3、時開關(guān)指向“1分”點火開關(guān)到向 振動”開啟電 源。約10min后，若溫度變化均勻，開始讀取溫度。讀數(shù)前 5s振動 器自動振動，兩次振動間隔imin，每次振動結(jié)束讀數(shù)。(7) 在第10min讀數(shù)后按下 點火”開關(guān)，同時將計時開關(guān)倒向 半分” 點火指示燈亮。加大點火電流使點火指示燈熄滅， 樣品燃燒。燈滅時 讀取溫度。(8) 溫度變化率降為005 C-min-1后，改為imin計時，在記錄溫度 讀數(shù)至少10min，關(guān)閉電源。先取出貝克曼溫度計，再取氧彈，旋松 放氣口排除廢氣。(9) 稱量剩余點火絲質(zhì)量。清洗氧彈內(nèi)部及坩堝。實驗步驟2. 萘的恒容燃燒熱的測定取萘06g壓片，重復上述步驟進行實驗，記錄燃

4、燒過程中溫度隨時間變化的數(shù)據(jù)注意1. 為避免腐蝕，必須清洗氧彈2. 點火成敗是實驗關(guān)鍵。應(yīng)仔細安裝點火絲和坩堝。點火絲不應(yīng)與 彈體內(nèi)壁接觸，坩堝支持架不應(yīng)與另一電極接觸。3. 每次實驗前均應(yīng)稱量坩堝數(shù)據(jù)記錄和處理1. 記錄室溫、大氣壓、樣品質(zhì)量（W2 W1）和剩余燃燒絲質(zhì)量2. 列表記錄溫度隨時間變化數(shù)據(jù)3. 畫出雷諾圖進行溫度讀數(shù)校正，求出在絕熱條件下的真實溫度改變值 Te和 Tx4. 計算量熱計常數(shù)K5. 計算萘的恒容燃燒熱QV6. 計算萘的摩爾燃燒焓 cHm，并與文獻值比較時間Anin18.017.517.016.516.015.5賜 15.014514.013.513.04時間/mi門

5、由圖得：苯甲酸*t=1.7K 萘*t=2.9K，苯甲酸恒容摩爾燃燒熱為-3228kj/mol再由Qv(x)WxMx+ a + qq = katx和K=n1C1+C熱量計的K=18.9KJ/KrUm 萘=QV=-100224KJ/mol 五、思考題；1.加入內(nèi)筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低 ？低多 少合適？為什么？2. 在燃燒熱測定實驗中，哪些是體系？哪些是環(huán)境？有無熱交換？這些 熱交換對實驗結(jié)果有何影響？3. 在燃燒熱測定的實驗中，哪些因素容易造成實驗誤差？如何提高實驗的準確度？ 檢驗多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習壓片和氧彈裝樣操作， 量熱計安裝注意探頭不得碰彎，溫度與溫差的切換功能

6、鍵鈕，報時及 燈閃爍提示功能等。 干燥恒重苯甲酸（0.91.2g）和萘（0.60.8g）壓片，注意緊實度，分析天平稱樣。容量瓶量取 3000mL水，調(diào)節(jié)水溫低于室溫1K。 量取兩根10厘米點火絲，中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊 使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧注意小動作緩緩旋開減壓閥。 氧彈內(nèi)預滴10mL水，促產(chǎn)物凝聚成硝酸。（1）實驗關(guān)鍵：點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關(guān)鍵，可以考 慮以下幾項技術(shù)措施： 試樣應(yīng)進行磨細、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒 且有誤差。壓片緊實度：一般硬到表面有較細密的光潔度，棱角無粗粒，使能燃 燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。 點火絲與電極接觸

7、電阻要盡可能小，注意電極松動和鐵絲碰杯短路 問題。 充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時常形成灰白相間如散棉絮狀。 注意點火前才將二電極插上氧彈再按點火鈕， 否則因儀器未設(shè)互鎖 功能，極易發(fā)生(按攪拌鈕或置0時)誤點火，樣品先已燃燒的事故。(2)氧彈內(nèi)預滴幾滴水，使氧彈為水汽飽和，燃燒后氣態(tài)水易凝結(jié) 為液態(tài)水。試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達 14MPa，長期使用，可能引起彈 壁的腐蝕，減少其強度。故氧彈應(yīng)定期進行 20MPa水壓檢查，每年 一次。氧彈、量熱容器、攪拌器等，在使用完畢后，應(yīng)用干布擦去水跡，保 持表面清潔干燥。恒溫外套(即外筒)內(nèi)的水，應(yīng)采用軟水。長期

8、不 使用時應(yīng)將水倒掉。氧彈以及氧氣通過的各個部件，各聯(lián)接部分不允許有油污，更不允許 使用潤滑油，在必須潤滑時，可用少量的甘油。5C。每次測定時室溫變化不得大于 1C。因此。室內(nèi)禁止使用各種 熱源，如電爐、火爐、暖氣等。一(3)儀器應(yīng)置放在不受陽光直射的單 獨一間試驗室內(nèi)進行工作。室內(nèi)溫度和濕度應(yīng)盡可能變化小。 最適宜 的溫度是205K。國產(chǎn)型號為半自動HR 15A(B)數(shù)顯微機型或 WHR 15全自 動微機型氧彈式熱量計。進入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時代。 -410-(4)如用貝克曼溫度計，其調(diào)節(jié)可以歸納為倒立連接、設(shè)定溫 度、正立震斷和校驗四步，注意別讓水銀過多地流向彎曲貯管，導致 因水銀重而在正立時，玻管擴張?zhí)帓觳蛔?。也絕不允許放在電爐上烤 等驟冷驟熱情況出現(xiàn)。在精密的測量中，應(yīng)進行貝克曼溫度計的校正。 改進后的本實驗普遍采用熱敏電阻溫度計、 鉑電阻溫度計或者熱電堆 等，相應(yīng)配以電橋、指示mV值，實際已轉(zhuǎn)換為溫度（數(shù)顯溫度計）的 儀器，能自動記錄溫度，精密度可達 10（5）苯甲酸和萘燃燒產(chǎn)物的熱容差別因為產(chǎn)物量小而