研究生核磁實(shí)驗(yàn)(2015)

1、液體核磁共振實(shí)驗(yàn)液體核磁共振實(shí)驗(yàn)以以500MHz核磁為例核磁為例易 蘭 南京理工大學(xué)分析測試中心核磁室 辦公室：D101 研究生核磁實(shí)驗(yàn)課研究生核磁實(shí)驗(yàn)課實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膒掌握核磁共振基本原理，并將所學(xué)理論掌握核磁共振基本原理，并將所學(xué)理論 與實(shí)踐相結(jié)合；與實(shí)踐相結(jié)合；p了解了解500MHz核磁譜儀核磁譜儀p了解了解1H譜、譜、13C譜的測試步驟；譜的測試步驟；p了解了解Topspin3.0軟件在譜圖處理中的運(yùn)用軟件在譜圖處理中的運(yùn)用主要內(nèi)容主要內(nèi)容核磁室安全注意事項(xiàng)核磁室安全注意事項(xiàng)第一部分第一部分 核磁共振實(shí)驗(yàn)原理核磁共振實(shí)驗(yàn)原理 核磁共振基本原理核磁共振基本原理 500MHz500MHz

2、核磁譜儀工作原理核磁譜儀工作原理第二部分第二部分 核磁基本實(shí)驗(yàn)演示核磁基本實(shí)驗(yàn)演示測試前樣品的配制測試前樣品的配制1H1H譜、譜、13C13C譜實(shí)驗(yàn)演示譜實(shí)驗(yàn)演示運(yùn)用運(yùn)用Topspin3.0Topspin3.0軟件進(jìn)行譜圖處理軟件進(jìn)行譜圖處理核磁室安全注意事項(xiàng)核磁室安全注意事項(xiàng) 第一部分第一部分 核磁共振實(shí)驗(yàn)原理核磁共振實(shí)驗(yàn)原理核磁共振基本原理核磁共振基本原理500MHz核磁譜儀組成核磁譜儀組成 及工作原理及工作原理核磁共振基本原理核磁共振基本原理一、核磁共振現(xiàn)象一、核磁共振現(xiàn)象Nuclear Magnetic ResonanceNuclear Magnetic Resonance（簡稱（簡稱

3、NMRNMR） 簡單說是指處于靜磁場中的磁性原子核在另一交變磁場作用下發(fā)生的物理現(xiàn)象。處于外磁場中的磁性原子核系統(tǒng)受到相應(yīng)頻率的電磁波輻射，當(dāng)輻射的能量恰好等于自旋核兩種能級態(tài)的能量差時，處于低能級的自旋核吸收該電磁輻射能躍遷到高能級，這種物理現(xiàn)象稱為核磁共振。1.1/2，Q=0的原子核：的原子核： 1H，13C，15N，19F，29Si，31P 這類原子核自旋過程中核電荷呈均勻分布的球體，由于不受電四極矩的影響，其核磁共振譜線較窄，最適宜核磁共振檢測，容易得到高分辨的NMR譜，是核磁共振研究的主要對象。 他們是有機(jī)化合物的基本元素，因此其核磁共振檢測被廣泛用于有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)測定。二、核磁共

4、振研究的對象二、核磁共振研究的對象二、核磁共振研究的對象二、核磁共振研究的對象2. 1/2，Q0的原子核：的原子核：1：2H，14N，6Li2：58Co3：10B=3/2：11B，23Na，33S，35Cl，37CL，79Br， 81Br，39K，63Cu，65Cu=5/2：17O，25Mg，27Al，55Mn，67Zn，127I 這類原子核在自旋過程中，核電荷呈非均勻分布的橢圓體或稱四極矩核，形成特殊的弛豫，使譜峰加寬，給核磁共振檢測增加了難度，其研究應(yīng)用也較少。二、核磁共振研究的對象二、核磁共振研究的對象3.無機(jī)金屬元素：無機(jī)金屬元素： 59Co,119Sn,195Pt,199Hg 它們也

5、有核磁共振現(xiàn)象，在適當(dāng)條件下也被用于測定無機(jī)物或絡(luò)合物的分子結(jié)構(gòu)。 1. 靜磁場的作用（以靜磁場的作用（以I=1/2 為例） I0的原子核會自旋，產(chǎn)生磁矩，為一矢量，有方向和大小，每一個原子核都可以看作是一小磁針。在沒有磁場存在時（基態(tài)），這些小磁針的排列是無序的，不存在能量差，即它們的能態(tài)是簡并的，總的磁化強(qiáng)度為0。 三、三、核磁共振基本原理核磁共振基本原理B0=0 當(dāng)將它們置于一靜磁場當(dāng)將它們置于一靜磁場B0B0中時中時: : 這些小磁針便會重新排列，簡并解除，而產(chǎn)生能級分裂（塞曼分裂），分布在高能態(tài)和低能態(tài)上的原子核數(shù)量遵循Boltzmann分布規(guī)律，即與外磁場方向平行的處于低能態(tài)的原子

6、核數(shù)量總是比反向的處于高能態(tài)的核稍多，此時原子核的自旋體系處于一平衡態(tài)。此時原子核的自旋體系處于一平衡態(tài)。由于沿磁場方向的原子分布較多一些而造成一個沿Z軸的非零宏觀磁化強(qiáng)度矢量非零宏觀磁化強(qiáng)度矢量M0(M0(核磁矩的宏觀特性）核磁矩的宏觀特性），以0（共振頻率）做Larmor進(jìn)動，其能量狀態(tài)保持不變，這個時候是觀察不到核磁共振現(xiàn)象。B0B00三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理2.核磁共振產(chǎn)生的基本條件：核磁共振產(chǎn)生的基本條件： 核磁矩在磁場中的能級數(shù)目取決于自旋量子數(shù)I，能級總數(shù)為2I+1，以I=1/2 為例： B0=0B00E三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理 當(dāng)施加的射頻脈沖提

7、供的能量與E相等時，處于低能態(tài)的原子核就會吸收能量發(fā)生躍遷，產(chǎn)生NMR現(xiàn)象。即： E= E= hB0/2 hB0/2 ， = = B0 NMR B0 NMR產(chǎn)生的基本條件產(chǎn)生的基本條件 在同一磁場中，不同的原子核由于其旋磁比 不同，產(chǎn)生共振的頻 率也不同，如在11.744T的磁場中，1H、13C、 31P、19F的共振頻率分別為500、125.72、202.4、470.38MHz； 相同的原子核在不同的磁場中，其共振頻率也不同。如1H在11.74T、 9.395T、7.046T磁場中的共振頻率分別為500、400、300MHz。三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理磁體的磁場強(qiáng)度B0越大，N

8、MR譜儀的靈敏度就越高具有較大旋磁比的核，吸收或發(fā)射的能量就越大，也就越靈敏。靈敏度與 3 3成正比：僅僅因?yàn)樾疟鹊牟町悾?H的靈敏度就大約是13C的64倍；如果再考慮同位素的天然豐度，1H的靈敏度就大約是13C的 6400倍三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理3. NMR激發(fā)激發(fā) NMRNMR激發(fā)需要核自旋體系吸收能量，這個能量哪里來？激發(fā)需要核自旋體系吸收能量，這個能量哪里來？ 施加一個與靜磁場B0方向（Z軸）垂直、與被觀測原子核的Larmor進(jìn)動頻率相同的射頻脈沖B1，由于其能量與原子核在靜磁場中能級之間的能量差相匹配，原子核就會受到激發(fā)，處于低能態(tài)的原子核吸收能量躍遷到高能態(tài)，產(chǎn)

9、生核磁共振現(xiàn)象，同時圍繞X軸做進(jìn)行轉(zhuǎn)動。 當(dāng)關(guān)閉脈沖后，我們就可以觀測到NMR信號。 NMRNMR信號是如何被檢測到的呢？信號是如何被檢測到的呢？三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理4、原子核的弛豫、原子核的弛豫 射頻脈沖使M0由Z軸傾倒到XY平面上，此時，原子核體系吸收能量，由平衡態(tài)變?yōu)榉瞧胶鈶B(tài)。一旦取消脈沖，體系就會逐漸回復(fù)到平衡態(tài)，釋放出能量，M0在XY平面上的投影Mxy由大變小直至消失，在Z軸上的投影Mz則由小逐漸回復(fù)至M0。宏觀磁化強(qiáng)度矢量M0由激發(fā)態(tài)回復(fù)到平衡態(tài)的過程稱為。 弛豫過程是一個能量轉(zhuǎn)變的過程，需要一定的時間。 M0的能量狀態(tài)隨著時間的延長而改變，整個回復(fù)過程比較復(fù)雜

10、。弛豫分為以下兩種類型，它們都與時間成指數(shù)衰減關(guān)系：三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理4.1 縱向弛豫（自旋縱向弛豫（自旋-晶格弛豫）晶格弛豫） 描述的是自旋體系向外界釋放能量，從高能態(tài)回復(fù)到平衡態(tài)的過程，所需要的時間為縱向弛豫時間T1。脈沖重復(fù)時間脈沖重復(fù)時間的設(shè)定與T1有關(guān)。4.2 橫向弛豫（自旋橫向弛豫（自旋-自旋弛豫）自旋弛豫） 描述的是在XY平面，由于自旋-自旋相互作用，使得Mxy逐漸趨于0的過程，需要的時間為橫向弛豫時間T2。這個過程比縱向弛豫過程快。采樣時間采樣時間的設(shè)定與T2有關(guān)。 T1、T2與原子核的種類、樣品的特性及狀態(tài)、溫度以及外加磁場的大小有關(guān)。三、核磁共振基本原

11、理三、核磁共振基本原理整個弛豫過程可以描述為： 取消脈沖后，弛豫過程開始，經(jīng)一時間間隔，出現(xiàn) 明顯的橫向弛豫 到某一時刻，橫向弛豫過程結(jié)束，縱向弛豫過程還在進(jìn)行 縱向弛豫過程也結(jié)束 核磁矩回復(fù)到平衡態(tài)，弛豫過程結(jié)束。 三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理4.3 橫向弛豫與橫向弛豫與FID信號信號 在弛豫過程中，橫向磁矩Mxy （確切的說是橫向磁化矢量）垂直并圍繞磁場Bo軸以Lamor頻率進(jìn)動，此轉(zhuǎn)動切割了接收器線圈，而產(chǎn)生感應(yīng)電流。由于Mxy受到T1、T2的影響，這一感應(yīng)電流信號以指數(shù)方式衰減，接收線圈可檢測到這一微弱的信號（毫伏）。因?yàn)樗亲杂蛇M(jìn)動感應(yīng)產(chǎn)生，以指數(shù)方式衰減為0的函數(shù)，所以

12、稱為自由感應(yīng)衰減（Free Induction Decay，F(xiàn)ID）信號。三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理5、傅立葉變換（、傅立葉變換（FT） 在核磁共振實(shí)驗(yàn)中，由于樣品中各個原子核所處的化學(xué)環(huán)境不同，具有不同的共振頻率。這些原子核同時受到激發(fā)，所得到的NMR信號是一包含了許多共振頻率的復(fù)合信號，要分析研究這樣的信號是很困難的。通過FT就可解決這個問題。 核磁共振原理簡圖核磁共振原理簡圖RF脈沖M0B0B0探頭中的接收/發(fā)射線圈檢測到微弱的NMR信號放大、差頻處理放大、差頻處理FID信號FTNMR譜三、核磁共振基本原理三、核磁共振基本原理ZYXXM0YZ500MHz核核磁磁譜譜儀組成及

13、工作原理儀組成及工作原理500MHzNMR譜儀的基本信息譜儀的基本信息p中文名：500MHz全數(shù)字化超導(dǎo)核磁共振譜儀p英文名：500MHzDigitalNMRSpectrometerp型 號：AVANCE III 500MHzp廠 商：瑞士Bruker公司p主要技術(shù)指標(biāo)：p頻率：500MHzp磁場強(qiáng)度：11.7Tp探頭：BBFO-Plus正向?qū)拵б后w探頭p可檢測核范圍：1H、13C、19F、31P、15Np1H靈敏度650:1(0.1%EB),13C靈敏度 230:1(ASTM)p場漂：7.5Hz/小時p變溫范圍：150450pZ方向梯度場強(qiáng)度60G/cm譜儀組成譜儀組成HPPRRF產(chǎn)生RF放

14、大信號檢測數(shù)據(jù)采集控制數(shù)據(jù)信息交換運(yùn)行控制磁體控制超導(dǎo)磁體探頭前置放大器空氣壓縮機(jī)空 調(diào)除濕機(jī)數(shù)據(jù)存貯數(shù)據(jù)處理總體控制磁體系統(tǒng)機(jī)柜操作控制臺輔助設(shè)備勻場系統(tǒng)鎖場系統(tǒng)計(jì)算機(jī)1.1.超導(dǎo)磁體超導(dǎo)磁體p作用： 提供一個強(qiáng)的靜磁場提供一個強(qiáng)的靜磁場，這個磁場由超導(dǎo)磁體產(chǎn)生，這個磁場由超導(dǎo)磁體產(chǎn)生，它是一電磁體，利用電流來產(chǎn)生所需的靜磁場。它是一電磁體，利用電流來產(chǎn)生所需的靜磁場。它是整個儀器中最基本的部分，需要足夠的溫度極低的液氮、液氦來維持其正常的工作。氦氣的沸點(diǎn)是4K（-269），液氦的溫度4K。液氮可保證的低溫為77.35K（-195.8 )。p失超：失超：當(dāng)大量的液氦蒸發(fā)掉時，超導(dǎo)線圈的大部分

15、就不再當(dāng)大量的液氦蒸發(fā)掉時，超導(dǎo)線圈的大部分就不再被液氦浸泡，溫度將升高，達(dá)到一定溫度就會失去超導(dǎo)電被液氦浸泡，溫度將升高，達(dá)到一定溫度就會失去超導(dǎo)電性。線圈的電阻會導(dǎo)致磁場突然衰減，同時產(chǎn)生的熱量又性。線圈的電阻會導(dǎo)致磁場突然衰減，同時產(chǎn)生的熱量又會使液氦大量蒸發(fā)掉，這時房間內(nèi)會瞬間從上向下充滿大會使液氦大量蒸發(fā)掉，這時房間內(nèi)會瞬間從上向下充滿大量的氦氣，這被稱為量的氦氣，這被稱為“失超失超”，是及其嚴(yán)重的安全事故！，是及其嚴(yán)重的安全事故！一、磁體系統(tǒng)一、磁體系統(tǒng)2. 探頭探頭硬件：是整個譜儀的心臟，是最關(guān)鍵的部分， 由磁體的底部插入，位于室溫勻場線圈 的內(nèi)部，由發(fā)射線圈、接收線圈（特別 設(shè)

16、計(jì)的RF線圈）和電容組成。作用： 放置測試樣品； 對樣品發(fā)射射頻脈沖； 接收樣品的NMR信號； 發(fā)射和接收鎖場信號探頭的規(guī)格(指能夠支撐的樣品管規(guī)格）：10mm、5mm、3mm、1mmAVANCEIII 500MHzNMR譜儀的探頭： 5mm 、BBFO-Plus正向?qū)拵б后w探頭一、磁體系統(tǒng)一、磁體系統(tǒng)3. 前置放大器（前置放大器（HPPR）p硬件：p作用： 對樣品的NMR信號進(jìn)行放大（從微伏到毫伏）； 分離高能RF脈沖信號與低能NMR信號； 傳送和接受鎖場信號 HPPR內(nèi)裝有一接收/發(fā)射開關(guān)，阻止高壓RF脈沖進(jìn)入到敏感的低壓信號 接收器。 一、磁體系統(tǒng)一、磁體系統(tǒng)控制模塊1H模塊X-BB模塊

17、(多核探頭模塊）2H模塊4. 室溫勻場系統(tǒng)室溫勻場系統(tǒng)p硬件：由磁體的下端插入到室溫腔管內(nèi)，是一組截流線圈（勻場線 圈），各組線圈控制著x、y、z、xy、xz、yz等各方向的磁場 梯度。 p作用：改善磁場的均勻性。p工作原理：通過適當(dāng)調(diào)整各線圈中的電流強(qiáng)度，這些小的變化在空 間上構(gòu)成相互正交的梯度磁場，以此 來補(bǔ)償主磁場的不 均勻性，而得到一均勻的磁場。 一、磁體系統(tǒng)一、磁體系統(tǒng)5.鎖場系統(tǒng)鎖場系統(tǒng)p硬件：包括一個在HPPR中獨(dú)立的氘模塊，其作用是負(fù)責(zé) 發(fā)射和接收鎖場信號；還有一個安裝在機(jī)柜中的 接受器，用于監(jiān)視氘頻率并據(jù)此調(diào)整磁場強(qiáng)度。 p作用：控制場漂，并使磁場不受外界信號的干擾而改 變，

18、確保樣品周圍的磁場穩(wěn)定。分氘鎖和氟鎖， 氘鎖的應(yīng)用范圍最廣。 一、磁體系統(tǒng)一、磁體系統(tǒng)5.鎖場系統(tǒng)鎖場系統(tǒng)p工作原理： 鎖場系統(tǒng)本質(zhì)上是一個被設(shè)計(jì)用來觀察氘的獨(dú)立譜儀。 NMR分析需要測定觀察核放射出信號的頻率精確值，根據(jù)=B0，如果 靜磁場強(qiáng)度B0稍有變動， 觀察核的共振頻率也隨之改變，這是NMR實(shí)驗(yàn)不希望發(fā)生的事。因此，NMR 實(shí)驗(yàn)需要確保磁場強(qiáng)度B0穩(wěn)定在一 恒定值。 靜磁場的變化包括兩個方面:（1）磁場強(qiáng)度的變化（Lock）；（2）磁場在一定空間范圍存在不均勻性（Shim) 一、磁體系統(tǒng)一、磁體系統(tǒng)5.鎖場系統(tǒng)鎖場系統(tǒng)p工作原理： 鎖場是通過監(jiān)測溶劑中氘信號的變化來實(shí)現(xiàn)的。特定磁體中氘

19、信號的頻率精確值是已知的，一旦磁體的場強(qiáng)發(fā)生改變（漂移），氘頻率就會發(fā)生變化。當(dāng)鎖場系統(tǒng)的接受器檢測到正確的氘頻率時，就不調(diào)整磁場；而當(dāng)它檢測到氘頻率發(fā)生變化時，即表明此時場強(qiáng)發(fā)生了變化（場漂），這時勻場系統(tǒng)中的一個特殊線圈（H0線圈）中的電流就會發(fā)生改變，以此來矯正偏離的磁場。當(dāng)系統(tǒng)被鎖定后，我們可以認(rèn)為實(shí)驗(yàn)采樣期間的場強(qiáng)是一恒定的常量。 一、磁體系統(tǒng)一、磁體系統(tǒng) 整合了一臺現(xiàn)代數(shù)字譜儀的大部分執(zhí)行命令的電子硬 件，包括： AQS、BSMS、IPSO、VTU、功放。 負(fù)責(zé)工作站的指令接收、轉(zhuǎn)化、傳輸給磁體，并把磁體產(chǎn)生的信號轉(zhuǎn)換后傳回工作站。它相當(dāng)于一支執(zhí)行特種任務(wù)的“部隊(duì)”,里面有執(zhí)行不同

20、命令的cpu 。只有能被接受的指令才能執(zhí)行,錯誤指令或重復(fù)指令會顯示出錯信息,干擾命令的正常執(zhí)行。一般的使用者無需知道其中的構(gòu)造。在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行期間，AQS完全控制譜儀的操作 ，可看作是另外一臺計(jì)算機(jī)，通常被稱為“spect”，無論主機(jī)還是AQS被關(guān)閉它們的連接都會中斷，再開機(jī)需要重新進(jìn)行連接。二、機(jī)柜二、機(jī)柜作用：pRF產(chǎn)生pRF放大p信號檢測p數(shù)據(jù)采集控制p數(shù)據(jù)信息交換p運(yùn)行控制p磁體控制 二、機(jī)柜二、機(jī)柜三、操作控制臺三、操作控制臺p包括： 計(jì)算機(jī)主機(jī)：運(yùn)行Topspin程序 數(shù)據(jù)分析和存儲 以太網(wǎng)：在主機(jī)和AQS之間傳輸數(shù)據(jù)和命令p作用：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和執(zhí)行以及數(shù)據(jù)的分析均由操作者輸入命 令控制

21、。四、輔助設(shè)備四、輔助設(shè)備 空氣壓縮機(jī)：提供放樣、取樣所需壓縮空氣 除濕機(jī)、空調(diào)：保證譜儀工作環(huán)境恒溫恒濕機(jī)柜機(jī)柜探頭探頭前置放大器前置放大器計(jì)算機(jī)計(jì)算機(jī)磁體磁體NMRNMR譜圖譜圖 NMRNMR譜儀工作原理示意圖譜儀工作原理示意圖（易蘭繪制于（易蘭繪制于20102010年年5 5月）月）強(qiáng)大的RF脈沖（千伏）RF脈沖微弱的NMR信號（微伏）放大后的NMR信號（毫伏）放大后的NMR信號接收器RX22模擬數(shù)字轉(zhuǎn)化器HADCFID信號FT處理后的NMR信號待分析的樣品待分析的樣品處理后的NMR信號指令以太網(wǎng)以太網(wǎng)信號數(shù)字化分解信號使之頻率降低到聲頻范圍（差頻）第二部分第二部分 核磁基本實(shí)驗(yàn)演示核磁

22、基本實(shí)驗(yàn)演示測試前樣品的配制測試前樣品的配制1H1H譜、譜、13C13C譜實(shí)驗(yàn)演示譜實(shí)驗(yàn)演示運(yùn)用運(yùn)用Topspin3.0Topspin3.0軟件進(jìn)行譜圖處理軟件進(jìn)行譜圖處理 測試前樣品的準(zhǔn)備測試前樣品的準(zhǔn)備 1H譜、譜、13C譜實(shí)驗(yàn)演示譜實(shí)驗(yàn)演示(實(shí)驗(yàn)設(shè)置向?qū)Хǎ?shí)驗(yàn)設(shè)置向?qū)Хǎ?shí)驗(yàn)基本步驟實(shí)驗(yàn)基本步驟1. 進(jìn)樣（進(jìn)樣（Load） 打開空壓機(jī) 取下防塵蓋取下防塵蓋（）（） 將樣品管擦拭干凈 插入轉(zhuǎn)子 將轉(zhuǎn)子放入定深量筒，設(shè)置好樣品深度 點(diǎn)擊“Lift”按鈕，聽到氣流聲后，取掉量筒，拿著樣品管的上部，將樣品管放到氣流上 再點(diǎn)擊“Lift”按鈕，使樣品管緩慢落入磁體2.調(diào)出實(shí)驗(yàn)設(shè)置向?qū)В赫{(diào)出實(shí)驗(yàn)設(shè)

23、置向?qū)В?根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)置向?qū)?，按順序進(jìn)行：根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)置向?qū)?，按順序進(jìn)行：實(shí)驗(yàn)基本步驟實(shí)驗(yàn)基本步驟2.1 建立新的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)集（建立新的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)集（New） 每開始一個樣品測試，都需要建立相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)集。先打開一個1H或13C譜的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)，點(diǎn)擊“NEW”圖標(biāo)，填寫以下內(nèi)容：NAME（文件夾名稱）、EXPNO（實(shí)驗(yàn)號）、PROCNO（處理號）、DIR（存盤路徑）、Title。實(shí)驗(yàn)基本步驟實(shí)驗(yàn)基本步驟2.2 讀取讀取“prosol”文件：文件： “prosol”表：表：是一組關(guān)于譜儀和探頭參數(shù)的列表。各種脈沖的寬度和相應(yīng)的功率都保存在該表中。 輸入命令“getprosol ”，讀取脈沖的寬度和功率。實(shí)

24、驗(yàn)基本步驟實(shí)驗(yàn)基本步驟2.3 鎖場（鎖場（Lock）：）： 選擇相應(yīng)的溶劑（選擇相應(yīng)的溶劑（），系統(tǒng)將自動調(diào)整鎖場參數(shù)（鎖場功率、增益和頻率）使其接近溶劑的實(shí)際值，來優(yōu)化鎖場。鎖場成功后系統(tǒng)將顯示“l(fā)ockn:finished”。實(shí)驗(yàn)基本步驟實(shí)驗(yàn)基本步驟2.4 探頭調(diào)諧和匹配（探頭調(diào)諧和匹配（Proble Match/Ture）：）： 探頭由發(fā)射/接收線圈和電容組成，當(dāng)樣品放入探頭后，與它們組成一個諧振回路，每個回路都有一個最靈敏的諧振頻率。 調(diào)諧（調(diào)諧（Tuning）：）：就是指調(diào)整以上回路中的可調(diào)電容使該回路的諧振率頻與探頭發(fā)射的射頻脈沖頻率完全一致，以獲得最大的靈敏度，原理與收音機(jī)調(diào)臺類似。一般只有在發(fā)射的射頻脈沖頻率變化超過100KHz時才需要重新調(diào)諧。但對于寬帶探頭，由于不同的原子核之間發(fā)射頻率變化很大，因此，每次更換原子核后都需要每次更換原子核后都需要調(diào)諧。調(diào)諧。實(shí)驗(yàn)基本步驟實(shí)驗(yàn)基本步驟 匹