安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀(Agilent-GCMS)培訓(xùn)教材

1、Agilent GCMS化學(xué)工作站操作培訓(xùn)化學(xué)工作站操作培訓(xùn)2022年5月3日第一章第一章 氣相色譜氣相色譜/質(zhì)譜基礎(chǔ)質(zhì)譜基礎(chǔ)3主要內(nèi)容：主要內(nèi)容：MS和GC檢測(cè)器的對(duì)比MS的基本理論45973 MSD 和 6890 GC5975B MSD 和 6890 GC安捷倫安捷倫GC/MS產(chǎn)品線的演變產(chǎn)品線的演變5975C MSD 和 7890 GC5INTERFACEGCMSD10-5 Torr2 mL/min760 Torr0.5 - 15 mL/min傳輸線傳輸線6氣相色譜和質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)氣相色譜和質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)傳輸線傳輸線傳輸線渦輪泵自動(dòng)進(jìn)樣器離子源爐箱7色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣分子

2、篩脫水管固定進(jìn)樣口檢測(cè)器電子部件PC限流器典型的氣相色譜典型的氣相色譜8分子篩分子篩P/N 5060-9084捕氧管捕氧管P/N IOT-2-HP1/8” 銅環(huán)銅環(huán)P/N 5180-4196勿泄露勿泄露氣路連接氣路連接主供氣開(kāi)關(guān)法閥主供氣開(kāi)關(guān)法閥二級(jí)減壓閥二級(jí)減壓閥9這些氣體必須：n根據(jù)所使用的檢測(cè)器類型而選擇n惰性n干燥n純凈使用壓縮氣體的安全性請(qǐng)從貴公司的安全部門或當(dāng)?shù)?氣體供應(yīng)商處獲得安全知識(shí)。載氣和檢測(cè)器支持氣載氣和檢測(cè)器支持氣10氧氣捕集器微量的氧氣會(huì)破壞色譜柱，特別是對(duì)毛細(xì)管柱。 氧氣也會(huì)降低ECD檢測(cè)器的功能。氧氣捕集器 應(yīng)連接在分子篩干燥器和儀器設(shè)備的進(jìn)樣口之間。分子篩干燥器分

3、子篩干燥器11n須使用GC 專用銅管或不銹鋼管。n塑料管會(huì)滲透O2和其它污染物。還可能會(huì)釋放其它可被檢測(cè)到的干擾物。n管子使用前先用溶劑沖洗，載氣吹干。n根據(jù)工廠的推薦更換過(guò)濾器，以防止發(fā)生氣體的污染。n每隔一定時(shí)間，應(yīng)對(duì)所有外加接頭進(jìn)檢漏（大約每隔 4-6個(gè)月）。管路和凈化器管路和凈化器12根據(jù)所用的柱類型，載氣壓力應(yīng)在60-100psi (大孔徑柱即取60，細(xì)孔徑柱即取 100)?？諝鈮毫?yīng)為 80 psi。 推薦管線壓力推薦管線壓力氫氣壓力應(yīng)為 60 psi。載氣必須通過(guò)控制形成恒定的壓力和恒定的流量。上下游控制器壓差保持1公斤以上。減壓閥和流量控制器減壓閥和流量控制器13n保留時(shí)間n用

4、于確定樣品組分，即進(jìn)行樣品定性分析。n峰面積n用于測(cè)定樣品的含量，即定量分析。典型色譜圖典型色譜圖14柱長(zhǎng) (米)I.D. (mm).5-102-45-100.5305-100.1-.25填充柱530系列柱細(xì)孔徑柱填充柱開(kāi)管柱（毛細(xì)管柱）壁涂開(kāi)管柱色譜柱類型色譜柱類型Agilent 7890A 前視圖前視圖15檢測(cè)器蓋檢測(cè)器進(jìn)樣口 閥 顯示屏 鍵盤(pán)電源開(kāi)關(guān)爐箱開(kāi)關(guān)Agilent 7890A后視圖后視圖16爐箱排氣出口進(jìn)樣口和檢測(cè)器出口氣路連接口電纜連接口電源連接口爐箱冷卻風(fēng)進(jìn)口Agilent 7890A 鍵盤(pán)介紹鍵盤(pán)介紹17運(yùn)行按鍵氣相部件按鍵數(shù)字按鍵信息按鍵方法存儲(chǔ)和自動(dòng)運(yùn)行按鍵維護(hù)按鍵18

5、Agilent GC6890前視圖前視圖19Agilent GC6890側(cè)后視圖側(cè)后視圖20即時(shí)功能鍵即時(shí)功能鍵功能鍵功能鍵快捷鍵快捷鍵信息鍵信息鍵數(shù)字鍵數(shù)字鍵多功能鍵多功能鍵方法存貯與自動(dòng)方法存貯與自動(dòng)運(yùn)行運(yùn)行Agilent GC6890鍵盤(pán)介紹鍵盤(pán)介紹21質(zhì)譜基礎(chǔ)質(zhì)譜基礎(chǔ)22質(zhì)譜常用術(shù)語(yǔ)質(zhì)譜常用術(shù)語(yǔ) 豐度 質(zhì)荷比(M/Z ) 基峰 分子離子 碎片離子 偶電子離子 奇電子離子5101520253035404550556065707580859095 100 10505001000150020002500300035004000450050005500600065007000750080008

6、500900095008541561006727CH3O23常見(jiàn)元素同位素表常見(jiàn)元素同位素表24離子源離子源離子源傳輸線25推斥極 燈絲燈絲eeeeeeeeeMMMMM+.M+.FF+.12Meee eeeeeeeeeeeeeeeeeee電子電離（電子電離（EI）26電離技術(shù)簡(jiǎn)介電離技術(shù)簡(jiǎn)介為了得到分子離子峰，采用了一些“軟電離”技術(shù)：化學(xué)電離（CI）快原子轟擊（FAB）場(chǎng)電離與場(chǎng)解析（FI，F(xiàn)D）電噴霧電離（ESI）大氣壓化學(xué)電離（APCI）這些電離方式與EI方式不同。它們共同之處在于電離時(shí)所需的能量比較低，因而不容易導(dǎo)致分子離子繼續(xù)斷裂。27四極桿四極桿28+ + + +- -四級(jí)桿檢測(cè)器

7、離子聚焦高能打拿極電子倍增器電子正離子信號(hào)輸出高能打拿極和電子倍增器高能打拿極和電子倍增器29(0 to -3000 V)+Incoming IonX-Ray Lens(0 to 218 V)Signal OutEM Voltage電子倍增器電子倍增器 電壓有使用上限（3000伏） 電壓的提高，可以提高檢測(cè)器的信號(hào)30電子倍增器的壽命曲線電子倍增器的壽命曲線31提供足夠的平均自由程提供無(wú)碰撞的離子軌道減少離子-分子反應(yīng)減少背景干擾延長(zhǎng)燈絲壽命消除放電增加靈敏度 為什么為什么MS需要真空需要真空32M/Z M/Z Abundance8216618230350100150200250 100000

8、0Scan 32 (5.281 min): ALKDEMO.DAbundance8216618230350100150200250 1000000Scan 33 (5.289 min): ALKDEMO.DM/Z 50100 150200250 Abundance82166182303 1000000Scan 34 (5.297 min): ALKDEMO.DM/Z Abundance8216618230350100150200250 1000000Scan 35 (5.305 min): ALKDEMO.DTimeAbundance5.255.265.275.285.295.305.315.

9、325.33 2000000 4000000 6000000 8000000TIC: ALKDEMO.D32333435313630總離子流色譜總離子流色譜33125010015020025030011109876Time minutesMass daltons氣質(zhì)聯(lián)用數(shù)據(jù)是三維的氣質(zhì)聯(lián)用數(shù)據(jù)是三維的34出口氣相高真空泵傳輸線化學(xué)工作站軟件（電腦）離子源質(zhì)量分析器機(jī)械泵檢測(cè)器質(zhì)譜儀器內(nèi)部連接示意圖儀器內(nèi)部連接示意圖35第二章第二章ChemStation簡(jiǎn)介與開(kāi)機(jī)關(guān)機(jī)的介紹簡(jiǎn)介與開(kāi)機(jī)關(guān)機(jī)的介紹36遠(yuǎn)程開(kāi)機(jī)系統(tǒng)硬件瀏覽系統(tǒng)硬件瀏覽 (網(wǎng)絡(luò)化的網(wǎng)絡(luò)化的)LAN集線器LANLAN37進(jìn)入工作站進(jìn)入工作

10、站 儀器控制窗口儀器控制窗口 用于編輯和運(yùn)行方法、序列、設(shè)定工作站控制級(jí)別等界面切換通過(guò)功能鍵視圖界面切換通過(guò)功能鍵視圖3839調(diào)諧和真空控制窗口調(diào)諧和真空控制窗口40用于數(shù)據(jù)后處理（積分、本底扣除、譜庫(kù)檢索、定量分析等）數(shù)據(jù)分析窗口數(shù)據(jù)分析窗口41ChemStation文件夾文件夾42 放氣閥須關(guān)好 MSD連接到接地的電源上 MSD的接口伸入柱溫箱 老化好的毛細(xì)柱接好兩端 99.999%的氦載氣接到GC上,推薦使用凈化器開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備:5975的放氣閥位置5973的放氣閥位置43597X MSD開(kāi)機(jī)順序開(kāi)機(jī)順序 打開(kāi)計(jì)算機(jī) 打開(kāi)氣相色譜及597X質(zhì)譜電源。待氣相色譜完成自檢， 59

11、7X質(zhì)譜真空泵工作正常（如果機(jī)械泵聲音不正常，檢查側(cè)門和放空閥是否關(guān)閉） 進(jìn)入工作站44系統(tǒng)開(kāi)機(jī)系統(tǒng)開(kāi)機(jī)或者45系統(tǒng)放空系統(tǒng)放空,關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)46系統(tǒng)放空（續(xù)）系統(tǒng)放空（續(xù)）5973 的放氣的放氣閥位置閥位置5975開(kāi)蓋裝置開(kāi)蓋裝置47質(zhì)譜的本地控制面板質(zhì)譜的本地控制面板 診斷 放空 / 抽真空 調(diào)諧 運(yùn)行 / 停止48第三章第三章 調(diào)調(diào) 諧諧49主要內(nèi)容主要內(nèi)容 MS調(diào)諧的基本原理 化學(xué)工作站中的不同調(diào)諧50調(diào)諧做什么調(diào)諧做什么? 設(shè)定離子源部件的電壓,以得到良好的靈敏度 設(shè)定 amu gain 和 amu offset 以得到正確峰寬 設(shè)定 mass gain 和mass offset以保證正

12、確的質(zhì)量分配 設(shè)定 EM 電壓51穩(wěn)定可揮發(fā)碎片涵蓋質(zhì)量范圍寬僅有C-13 和 N-15同位素?zé)o質(zhì)量缺陷全氟三丁胺(PFTBA)650Scan: 10.00 - 650.00 Samples: 16 Thresh: 500 117 peaks Base: 69.00 Abundance: 1974784 Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 69.00 1974784 100.00 70.00 20344 1.03 219.00 1161216 58.80 219.95 45968 3.96 502.00 56648 2.87 50

13、3.00 5690 10.045010015020025030035040045050055060005010013121926469414502614F CF CF CF CN CF CF CF CF . 3 2 2 2 F CF CF CF C 3 2 2 2 2 2 2 3調(diào)諧標(biāo)樣調(diào)諧標(biāo)樣52AMU gain, offset高能打拿極電子倍增器入口透鏡推斥極離子化區(qū)域樣品入口燈絲燈絲拉出極離子聚焦Mass axis gain, offset補(bǔ)償調(diào)諧參數(shù)調(diào)諧參數(shù) EI部件部件電壓電壓影響影響燈絲通常為70ev電子束能量推斥極0 42.7 volts推離子出離子源拉出極不加電孔徑入口離子聚焦

14、0 242.0 volts相對(duì)豐度入口透鏡0 128 mV / amu相對(duì)豐度入口透鏡補(bǔ)償t0 127.5 volts相對(duì)豐度AMU Gain0 4095AMU Offset0 255HED-10,000 volts將離子轉(zhuǎn)換為電子電子倍增器0 3000 volts靈敏度Mass Axis Gain2047質(zhì)量分配Mass Axis Offset499質(zhì)量分配53離子源結(jié)構(gòu)離子源結(jié)構(gòu) 電離室：永久磁鐵、燈絲、靶 透鏡：推斥極、拉出極、 離子聚焦、入口透鏡GCMS5975C新型高溫離子源54參數(shù)階程參數(shù)階程55四極桿質(zhì)譜四極桿質(zhì)譜0+-RF 振幅振幅DC 振幅振幅極性極性RF 頻率頻率56-0+

15、負(fù)棒負(fù)棒RF 振幅振幅0+-正棒正棒DC 振幅振幅兩對(duì)電極上的復(fù)合電壓大小相等，直流電壓極性相反兩對(duì)電極上的復(fù)合電壓大小相等，直流電壓極性相反57過(guò)濾高質(zhì)量過(guò)濾高質(zhì)量-0+負(fù)棒電位負(fù)棒負(fù)棒M+*58M+*Positive RodPositive Rod正棒電位正棒電位過(guò)濾低質(zhì)量過(guò)濾低質(zhì)量0+-59Mathieu Stability Diagram馬紹方程圖解50221969RF 電壓掃描線DC 電壓斜率 = AMU GAINAMUOFFSETAMU Gain 及其偏移及其偏移60掃描線AMU Gain 及其偏移及其偏移DC 電壓掃描線選擇220218219AMUOFFSET斜率 = AMU G

16、AINRF 電壓61AMU GAIN69219502AMU OFFSET69219502AMU Gain 漸增會(huì): 峰寬受影響大的是 影響高質(zhì)量和低質(zhì)量區(qū)AMU Offset 漸增會(huì):AMU Gain 及其偏移如何及其偏移如何 影響峰寬影響峰寬峰寬分辨本領(lǐng)靈敏度四極桿是由四根金屬棒構(gòu)成的，他們等距離且相互平衡，相互位置為對(duì)角位置。工作原理是在一對(duì)相對(duì)位置的四極桿上加上相同的直流電壓DC和射頻電壓RF，在另一相對(duì)對(duì)桿上加上與上述的一對(duì)四極桿極性相反但大小相同的DC電壓和相位相反但振幅相同的RF電壓。通過(guò)精確設(shè)置調(diào)節(jié)這兩種電壓并應(yīng)用在四極桿上，可以實(shí)現(xiàn)scan、sim和全通過(guò)的掃描模式。這兩種電壓

17、決定了增益和補(bǔ)償（馬修方程），決定了掃描線的位置從而而增益和補(bǔ)償影響了靈敏度和分辨率。儀器通過(guò)使用調(diào)諧液，因?yàn)檎{(diào)諧液中所電離出來(lái)的離子都為已知的，通過(guò)已知的離子來(lái)對(duì)掃描線進(jìn)行校正來(lái)調(diào)節(jié)增益和補(bǔ)償，從而調(diào)節(jié)分辨率和靈敏度。一般手動(dòng)調(diào)諧的參數(shù)過(guò)多，包括從離子源到光學(xué)傳輸組件到四極桿到檢測(cè)器等一系列參數(shù)的調(diào)節(jié)，不建議使用。如果調(diào)謝不當(dāng)，會(huì)影響儀器的性能。 63予期質(zhì)量觀測(cè)質(zhì)量MassAxisGain10020030040050050040030020010069219502質(zhì)量軸校正質(zhì)量軸校正MassAxis offset64為什么做自動(dòng)調(diào)諧為什么做自動(dòng)調(diào)諧?提供:1. 診斷2. 編寫(xiě)系統(tǒng)性能變化表

18、3. 提高靈敏度65 尋找質(zhì)量峰 粗調(diào)EM電壓和峰寬 調(diào)節(jié)離子源部件使靈敏度達(dá)到最佳 調(diào)節(jié)EM和峰寬達(dá)到最佳 質(zhì)量軸校正 保存文件自動(dòng)調(diào)諧流程圖自動(dòng)調(diào)諧流程圖66例如例如: :* This is known as AutoTune on the HP5973 MSD上述豐度值不是精確值，只做演示用(Default Value)mVamu( )M/Z Ent.LensOffset入口透鏡電壓ENTR(Set to Maximize M/Z 69)M/Z 69 502Ent.LensOffsetEntrance Lens VoltageENTRmV(amu)最 大 靈 敏 度 調(diào) 諧標(biāo) 準(zhǔn) 譜 圖

19、 調(diào) 諧使 用 最 大 靈 敏 度 調(diào) 諧 對(duì) 不同 M / Z 的 增 大E M V1 6 0 0 V1 6 0 0 Vm / z 6 91 , 0 0 0 , 0 0 02 5 0 , 0 0 04 Xm / z 2 1 93 5 0 , 0 0 01 2 5 , 5 0 02 - 3 Xm / z 5 0 21 0 , 0 0 01 0 , 0 0 01 X自動(dòng)調(diào)諧與標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧比較自動(dòng)調(diào)諧與標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧比較69 50267 相近的峰寬平滑對(duì)稱的峰形適當(dāng)?shù)腅M電壓合適的豐度值Low water and air正確的質(zhì)量分配 典型的相對(duì)豐度自動(dòng)調(diào)諧報(bào)告自動(dòng)調(diào)諧報(bào)告合適的同位素比例峰的數(shù)目6

20、8 質(zhì)量數(shù)的峰寬平滑對(duì)稱的峰合適的電子倍增器電壓適當(dāng)?shù)呢S度值低水峰及空氣峰正確的質(zhì)量分配合適的相對(duì)豐度合適的同位素比例標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧報(bào)告69 amu gain 和 amu offset, EM 電壓 及質(zhì)量 軸校正 調(diào)整 所有其它源參數(shù)不變 調(diào)諧69，219，502三個(gè)質(zhì)量數(shù)快速調(diào)諧快速調(diào)諧7069 131 219 502M/Z Entrance Lens Offset目標(biāo)調(diào)諧目標(biāo)調(diào)諧71BFB調(diào)諧的評(píng)價(jià)調(diào)諧的評(píng)價(jià)BrF72DFTPP（十氟三苯磷）（十氟三苯磷）調(diào)諧評(píng)價(jià)調(diào)諧評(píng)價(jià)基峰基峰 M/Z = 198.00可替換基峰可替換基峰 M/Z = 442MassRel. to M/Z

21、 % Low%HighAlt. Base51.00198.0030.080.0N68.0069.000.02.0N69.00198.000.0100.0N70.00198.000.02.0N127.00198.0025.075.0N197.00198.000.01.0N199.00198.005.09.0N275.00198.0010.030.0N365.00198.000.75100.0N441.00443.000.01100.0N442.00198.0040.0110.0Y443.00442.0015.024.0NPFFFFFFFFFF73有權(quán)使用MS參數(shù)易于建立用戶調(diào)諧文件診斷手動(dòng)調(diào)諧手

22、動(dòng)調(diào)諧74影響質(zhì)量軸影響峰寬(分辨與靈敏度)離子源透鏡參數(shù)影響靈敏度(傳輸效率)手動(dòng)調(diào)諧手動(dòng)調(diào)諧75通過(guò)手動(dòng)調(diào)諧檢漏通過(guò)手動(dòng)調(diào)諧檢漏76調(diào)諧菜單調(diào)諧菜單77真空真空菜單菜單78參數(shù)菜單參數(shù)菜單79編輯調(diào)諧和顯示參數(shù)菜單編輯調(diào)諧和顯示參數(shù)菜單80歸一化法的自動(dòng)調(diào)諧歸一化法的自動(dòng)調(diào)諧(Gain Normalization Autotune ，5975C新增功能新增功能) 針對(duì)需要提高靈敏度的用戶 提供良好穩(wěn)定的高靈敏度自動(dòng)調(diào)諧 更好的數(shù)據(jù)可比性App Note: 5989-6050EN81第四章第四章色譜進(jìn)樣技術(shù)色譜進(jìn)樣技術(shù)82分流分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口分解圖不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口分解圖插入件組

23、件插入件組件襯管襯管絕緣層絕緣層墊圈墊圈變徑接頭變徑接頭保溫層保溫層墊圈墊圈柱螺母柱螺母進(jìn)樣墊固定螺母進(jìn)樣墊固定螺母進(jìn)樣墊進(jìn)樣墊O形環(huán)形環(huán)分流出口管線分流出口管線分流分流/不分流不分流進(jìn)樣口實(shí)體進(jìn)樣口實(shí)體固定螺母固定螺母分流平板分流平板保溫套保溫套83襯管的作用襯管的作用 保護(hù)色譜柱：不揮發(fā)組分滯留在襯管內(nèi)。但當(dāng)污染物積攢到一定量時(shí)，會(huì)吸附樣品造成峰拖尾/分裂或出現(xiàn)鬼峰 襯管內(nèi)少量經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛可防止注射器針尖的歧視（即針尖內(nèi)的溶劑和易揮發(fā)組分首先汽化）；加速樣品汽化；避免固體物質(zhì)進(jìn)入并堵塞色譜柱等 如果襯管太臟，可以用1N鹽酸或硝酸浸泡8小時(shí)，清洗烘干后用硅烷化試劑配制成10甲苯溶

24、液，浸泡8小時(shí)，再依次用甲苯、甲醇清洗。硅烷化處理可以選用DMDCS（二甲基二氯硅胺）如果使用ECD檢測(cè)器或CI源，一定要選擇不含鹵素的硅烷化試劑。如：HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。注意：高溫下工作時(shí)，硅烷化的有效期只有幾天。因此襯管需要及時(shí)清洗或更換。 8419251 - 6054018740 - 60840900 uL1000 uL100C)時(shí)使用。n 減少分析時(shí)間并使峰變窄。n 增加柱流失，引起基線漂移。n 可設(shè)多階程序升溫。n HP6890 、7890可設(shè)“快速變化速率”至 120C/min。柱溫操作柱溫操作116第五章第五章樣品采集技術(shù)樣品采集技術(shù)117討論主題:4SCA

25、N采集方式的適用性4各種數(shù)據(jù)采集參數(shù)對(duì)數(shù)據(jù)的影響Scan 采集原理采集原理118Time - Abundance4.765.775.886.436.807.074.505.005.506.006.507.007.50 0 2000000 4000000 6000000 8000000 1e+007 1.2e+007TIC: DRUGDEMO.D總離子色譜總離子色譜119MASSTIMEMS 采集參數(shù)質(zhì)量范圍e.g. 35 - 350A/D se.g. N = 2or 4 samplesper 0.1 amu Scan high low, 0.1 amu steps Signal averagi

26、ng with 2 determinations per 0.1 amu data pointMASSTIME質(zhì)量峰檢測(cè)質(zhì)量峰檢測(cè)120影響掃描時(shí)間的因素：平均每 0.1 amu 采集數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)目(sampling rate) 掃描質(zhì)量范圍 每個(gè)色譜峰通過(guò)5-10次掃描可以很好地 定性定性!每個(gè)色譜峰通過(guò)10-20次掃描可以很好地 定量定量!MASSTIME程序時(shí)間回掃時(shí)間掃描時(shí)間掃描循環(huán)時(shí)間數(shù)字式掃描過(guò)程數(shù)字式掃描過(guò)程1211E22E23E24E25E26E27E28E29E21E31E3ABUNDANCE150.0151.0152.0153.0154.0155.0M/Z 1.1E3閾值32

27、1451234532145STORES: 154.10, 1137用五個(gè)鄰近的數(shù)據(jù)點(diǎn)平滑確定中心質(zhì)量 (質(zhì)量峰最大).質(zhì)量中心的水平應(yīng)超過(guò)質(zhì)量閾值數(shù)據(jù)文件同時(shí)儲(chǔ)存質(zhì)量和豐度閾閾 值值122閾值過(guò)高82182M/Z 豐度M/Z 豐度82303182閾值設(shè)置適當(dāng)閾值對(duì)質(zhì)譜圖質(zhì)量的影響閾值對(duì)質(zhì)譜圖質(zhì)量的影響123本章將學(xué)到 如何輸入 GC 參數(shù) 如何輸入 MS (Scan) 參數(shù) 如何輸入 MS (SIM) 如何輸入 如何設(shè)置系統(tǒng)監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)采集設(shè)置數(shù)據(jù)采集設(shè)置124“方法”是為儀器和計(jì)算機(jī)設(shè)定的采集和處理數(shù)據(jù)的一個(gè)完整指示。數(shù)據(jù)采集采集方式調(diào)諧文件MS 質(zhì)譜應(yīng)用參數(shù)GC 色譜應(yīng)用參數(shù) Methods

28、Methods 在在 MSDCHEMnMethodsMSDCHEMnMethods 子目錄子目錄下由下由 “.m.m” 擴(kuò)展名識(shí)別。擴(kuò)展名識(shí)別。數(shù)據(jù)文件在數(shù)據(jù)文件在 MSDCHEMnDATA MSDCHEMnDATA 子目錄下子目錄下 由由 “.d.d” 擴(kuò)展名識(shí)別。擴(kuò)展名識(shí)別。n n 表示儀器編號(hào)表示儀器編號(hào)什么是方法什么是方法?125首先編輯首先編輯GC的配置的配置(GC7890界面界面)126首次連接首次連接GC7890A-配置閥和其它參數(shù)配置閥和其它參數(shù)127 首次連接首次連接GC7890A-配置色譜柱配置色譜柱128首次連接首次連接GC7890A-配置模塊配置模塊129首次連接首次連

29、接GC7890A-配置自動(dòng)進(jìn)樣器配置自動(dòng)進(jìn)樣器130編輯完整方法編輯完整方法131方法信息方法信息132進(jìn)樣方式進(jìn)樣方式 選擇樣品來(lái)源 (GC 或其他) 選擇進(jìn)樣方式 (手動(dòng), GC自動(dòng)進(jìn)樣器或閥) 如果是手動(dòng), 選擇進(jìn)樣口的位置 如果用質(zhì)譜采集數(shù)據(jù)選擇 “使用質(zhì)譜” ；如果用GC檢測(cè)器就不選133設(shè)置進(jìn)樣器設(shè)置進(jìn)樣器1347890A獨(dú)有樣品重疊進(jìn)樣功能獨(dú)有樣品重疊進(jìn)樣功能抓瓶l準(zhǔn)備進(jìn)樣針和樣品進(jìn)樣分析爐膛降溫，數(shù)據(jù)分析第二次運(yùn)行第三次運(yùn)行.6890抓瓶準(zhǔn)備進(jìn)樣針和樣品+第一次運(yùn)行.第二次運(yùn)行.第三次運(yùn)行.抓瓶準(zhǔn)備進(jìn)樣針和樣品+第一次運(yùn)行.7890A135設(shè)置樣品盤(pán)設(shè)置樣品盤(pán)136設(shè)置分流不分

30、流進(jìn)樣口設(shè)置分流不分流進(jìn)樣口137設(shè)置色譜柱的流量設(shè)置色譜柱的流量138設(shè)置柱箱溫度設(shè)置柱箱溫度139輸入 GC 檢測(cè)器溫度設(shè)定值 (如果有GC檢測(cè)器）檢測(cè)器檢測(cè)器140保存 GC 檢測(cè)器數(shù)據(jù) (如果有GC檢測(cè)器)監(jiān)控溫度監(jiān)視流量或壓力信號(hào)信號(hào)141輸入輔助部件（MS接口）溫度輸入輔助部件壓力輔助部件輔助部件142運(yùn)行期間可自動(dòng)運(yùn)行25個(gè)時(shí)間表運(yùn)行時(shí)間表運(yùn)行時(shí)間表143設(shè)置反吹設(shè)置反吹(GC7890A)144設(shè)置診斷計(jì)數(shù)器設(shè)置診斷計(jì)數(shù)器(GC7890A)145從儀器控制面板監(jiān)視信號(hào)時(shí)觀察GC檢測(cè)器保留時(shí)間（ 如果有GC檢測(cè)器）GC 實(shí)時(shí)繪圖實(shí)時(shí)繪圖146儀器控制儀器控制 (GC6890 配配M

31、SD) 所有的儀器控制界面都可以從這一界面看到 當(dāng)前的方法和序列可以在標(biāo)題欄看到147選擇方法的某部分進(jìn)行編輯 方法/編輯完整方法編輯方法編輯方法 148填入關(guān)于方法的說(shuō)明選擇“數(shù)據(jù)采集” 和 “數(shù)據(jù)分析”方法信息方法信息149進(jìn)樣方式進(jìn)樣方式 選擇樣品來(lái)源 (GC 或其他) 選擇進(jìn)樣方式 (手動(dòng), GC自動(dòng)進(jìn)樣器或閥) 如果是手動(dòng), 選擇進(jìn)樣口的位置 如果用質(zhì)譜采集數(shù)據(jù)選擇 “使用質(zhì)譜” ；如果用GC檢測(cè)器就不選150自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣器 進(jìn)樣體積及洗針次數(shù) 按 “配置 ”設(shè)定進(jìn)樣針體積 按 “更多”設(shè)定取樣位置等151黏度：最后一次泵起至進(jìn)樣的時(shí)間。有效值0-7樣品深度：0.00表示針尖與

32、標(biāo)準(zhǔn)瓶底距離3.6mm.有效值 -230.0進(jìn)樣前注射器在進(jìn)樣口停留時(shí)間,有效值0.00-1.00進(jìn)樣后注射器在進(jìn)樣口停留時(shí)間,有效值0.00-1.00進(jìn)針?biāo)俣茸⑸淦骺刂疲ㄗ⑸淦骺刂疲∕ore)152閥進(jìn)樣閥進(jìn)樣 必須先配置閥(如果安裝了) 用運(yùn)行時(shí)間 對(duì)話框，控制閥的運(yùn)行事件153分流模式分流模式 選擇分流 輸入所有的設(shè)置154不分流模式不分流模式 選擇 “不分流 輸入所有的設(shè)置155脈沖不分流模式脈沖不分流模式 選擇 “脈沖不分流 輸入所有設(shè)置156脈沖分流模式脈沖分流模式 選擇 “脈沖分流 輸入所有設(shè)置157色譜柱色譜柱 設(shè)定流量模式，連接方式等參數(shù)158安裝安裝色譜色譜柱柱159160

33、添加、更換柱子添加、更換柱子使用其他廠家柱子 從目錄中選擇柱子 在目錄中增加柱子 從目錄中刪除柱子161校正柱長(zhǎng)校正柱長(zhǎng)步驟1.首先用1微升空氣進(jìn)樣，記錄其保留時(shí)間。點(diǎn)擊 change/calibrate步驟2162輸入空氣峰的真實(shí)保留時(shí)間步驟2步驟3步驟4輸入空氣峰的輸入空氣峰的真實(shí)保留時(shí)間真實(shí)保留時(shí)間163 輸入爐溫設(shè)定值爐溫爐溫164 輸入 GC 檢測(cè)器溫度設(shè)定值 (如果有GC檢測(cè)器)檢測(cè)器檢測(cè)器165 保存 GC 檢測(cè)器數(shù)據(jù) (如果有GC檢測(cè)器) 監(jiān)控溫度 監(jiān)視流量或壓力信號(hào)信號(hào)166輸入輔助部件（MS接口）溫度輸入輔助部件壓力輔助部件輔助部件167運(yùn)行期間可自動(dòng)運(yùn)行25個(gè)時(shí)間表運(yùn)行時(shí)

34、間表運(yùn)行時(shí)間表168為方法定義壓力單位鎖住 HP6890 鍵盤(pán)GC 檢測(cè)器柱補(bǔ)償 (如果有GC檢測(cè)器)選項(xiàng)選項(xiàng)169選擇用于MS采集的調(diào)諧文件MS 調(diào)諧文件調(diào)諧文件170MS采集參數(shù)（采集參數(shù)（SCAN）171MS采集參數(shù)（續(xù)）采集參數(shù)（續(xù)）172MS采集參數(shù)（時(shí)間和掃描范圍）采集參數(shù)（時(shí)間和掃描范圍）173MS 掃描參數(shù)掃描參數(shù) （閾值和采樣率）（閾值和采樣率）為每一組定義閾值和采樣率174MS 掃描參數(shù)（繪圖）掃描參數(shù)（繪圖） 定義要繪圖的量和范圍 激活由 SIM/Scan 參數(shù)面板的“實(shí)時(shí)繪圖”控制的區(qū)域175定時(shí)事件定時(shí)事件 檢測(cè)器 on/off 時(shí)間程序 倍增電壓隨時(shí)間變化程序 閥時(shí)

35、間程序176用于監(jiān)視MS源壓力， 閥和MS溫度范圍。MS 監(jiān)控監(jiān)控177適用于遠(yuǎn)距離控制監(jiān)控警告器監(jiān)控警告器178采集數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)179CTC 控制界面控制界面180討論主題: 選擇離子檢測(cè)（SIM）與掃描的區(qū)別 SIM 采集參數(shù)如何影響數(shù)據(jù) SIM 方式如何進(jìn)行數(shù)據(jù)采集選擇離子檢測(cè)的原則選擇離子檢測(cè)的原則181SIM是什么是什么?只監(jiān)視所選擇信息的質(zhì)荷比它如何做它如何做?控制質(zhì)量分析器，僅僅對(duì)感興趣的質(zhì)量進(jìn)行分析為什么做為什么做? ?提高靈敏度改善峰形改善精確度應(yīng)用應(yīng)用痕量分析復(fù)雜基質(zhì)常規(guī)定量選擇離子檢測(cè)選擇離子檢測(cè)182SIM 數(shù)據(jù)采集DwelltimeSIMmass 1SIMmass 2

36、SIM 循環(huán)時(shí)間四極桿電壓(amu)TIMESIMmass 3空中時(shí)間掃描數(shù)據(jù)采集掃描時(shí)間掃描循環(huán)時(shí)間空中時(shí)間四極桿電壓(amu)TIMESIM與與SCAN比較比較183 選擇: 離子/組數(shù)目 每個(gè)離子駐留時(shí)間 以便獲得良好的數(shù)據(jù)采集所需的循環(huán)/峰數(shù)目 目標(biāo): 每個(gè)峰通過(guò) 15-25 次循環(huán) 每個(gè)離子駐留時(shí)間相同 運(yùn)用時(shí)間規(guī)劃 (SIM Groups) 使 采集/循環(huán)離子數(shù)目最少設(shè)置設(shè)置 SIM 采集采集184RF 電壓DC 電壓掃描線選擇153151152高 - 維持質(zhì)量峰寬 為 0.6 amu低 (默認(rèn)值) - 質(zhì)量峰寬增大到 0.9 amu選擇 “LOW” 可增加靈敏度低分辨方式不適合于

37、質(zhì)量差別低分辨方式不適合于質(zhì)量差別 3 amuAbundanceTIC: PAHs-350C.Ddata.msTIC: PAHs-230C.Ddata.msTIC: PAHs-275C.Ddata.msTIC: PAHs-300C.Ddata.msTIC: PAHs-325C.Ddata.ms230C275C300C325C350C194有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑分析的改善有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑分析的改善14.6014.8015.0015.2015.4015.6015.8016.0016.2016.401000002000003000004000005000006000007000008000009000001000

38、00011000001200000130000014000001500000Time-AbundanceTIC: OCPs-350C.Ddata.msTIC: OCPs-230C.Ddata.msTIC: OCPs-275C.Ddata.msTIC: OCPs-300C.Ddata.msTIC: OCPs-325C.Ddata.ms230C275C300C325C350CEndosulfan sulfate p,p-DDTMethoxychlor195使用高溫離子源注意事項(xiàng)使用高溫離子源注意事項(xiàng)只有具備適當(dāng)配置的離子源才能進(jìn)行高離子源溫度操作，5975C MSD離子源已經(jīng)具有這種配置EI和CI

39、源都必須有允許超過(guò)300運(yùn)行的特殊部件組成。在所需最低離子源溫度下進(jìn)行操作“所需”的意思是溫度取決于所需要的應(yīng)用要求，離子源部件長(zhǎng)期連續(xù)在高溫下運(yùn)行會(huì)導(dǎo)致離子源壽命縮短，這是不可避免的事實(shí)。離子源溫度在250或更高時(shí)運(yùn)行時(shí)必須格外小心這意味著要特別小心地避免漏氣，因?yàn)槁庾钌贂?huì)“激活”離子源，甚至可能導(dǎo)致離子源或質(zhì)量分析器永久的損壞。大多數(shù)漏氣發(fā)生在GC-MSD的傳輸線，現(xiàn)在的硅鈦合金金屬密封圈較難使用，但對(duì)接口溫度升降溫循環(huán)變化或升溫過(guò)程中可能出現(xiàn)的漏氣現(xiàn)象具有很好防范密封作用，這種硅鈦合金金屬密封圈將用于MSD和GC的高溫操作中。196350離子源使用注意事項(xiàng)離子源使用注意事項(xiàng):定位 &a

40、mp; 注釋:在需要時(shí)使用; 研究化合物反應(yīng)。不要將離子源始終置于 350 四極桿置于 150 :離子源離子源 300 & 四極桿四極桿150 并且并且 質(zhì)量質(zhì)量 800u 禁止禁止 !在較高溫度下，調(diào)諧化合物譜圖會(huì)發(fā)生“扭曲”。197Kahuna Support IntroductionPage 197電子倍增器節(jié)能電子倍增器節(jié)能 電子倍增器節(jié)能只在SIM采集時(shí)才會(huì)被用到。 用戶為一個(gè)質(zhì)量數(shù)選擇總的強(qiáng)度限制。 防止倍增器因?yàn)榇蟮碾x子電流而“燒傷”(電子倍增器燒傷會(huì)導(dǎo)致信號(hào)響應(yīng)下降)。使用: 用于擴(kuò)展的線性SIM研究。(高濃度下的SIM)優(yōu)勢(shì):在使用高濃度的樣品或標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)，能夠得到更連

41、續(xù)一致的響應(yīng)。不足:會(huì)損失一些離子比率重現(xiàn)性198Page 198電子倍增器節(jié)能電子倍增器節(jié)能: 打開(kāi)或關(guān)閉打開(kāi)或關(guān)閉在 方法 菜單欄中 - 默認(rèn)狀態(tài)為關(guān)閉的默認(rèn)并推薦的總和限值為108。199第第六六章章定性分析定性分析200本章將學(xué)到:數(shù)據(jù)分析主菜單的特征數(shù)據(jù)瀏覽工具熟練處理數(shù)據(jù)的性能積分參數(shù)利用反檢索 (PBM) 進(jìn)行定性分析自動(dòng)譜庫(kù)檢索及報(bào)告參數(shù)恢復(fù)如何自建庫(kù)定性分析定性分析201數(shù)據(jù)分析窗口數(shù)據(jù)分析窗口 調(diào)用數(shù)據(jù) 放大縮小圖 獲得質(zhì)譜圖 背景扣除 峰純度 譜庫(kù)檢索202數(shù)據(jù)分析中鼠標(biāo)的功能及按相對(duì)豐度顯示質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)分析中鼠標(biāo)的功能及按相對(duì)豐度顯示質(zhì)譜圖203數(shù)據(jù)分析界面的鼠標(biāo)右鍵功能

42、數(shù)據(jù)分析界面的鼠標(biāo)右鍵功能 可以通過(guò)點(diǎn)擊工具欄快捷鍵，切換是否啟動(dòng)右鍵功能 右鍵在導(dǎo)航界面，總離子流圖和質(zhì)譜圖的內(nèi)容不同204下拉菜單文件（下拉菜單文件（F）205本底扣除本底扣除206SIM/Scan 同步數(shù)據(jù)同步數(shù)據(jù) 可以選擇要調(diào)用的數(shù)據(jù) 通常都是同時(shí)顯示。如圖所示207方法方法 下拉菜單下拉菜單208重新處理菜單重新處理菜單209色譜圖色譜圖 下拉菜單下拉菜單210提取離子色譜提取離子色譜211提取離子色譜提取離子色譜212 簡(jiǎn)易簡(jiǎn)易EICs在EIC圖上同時(shí)點(diǎn)擊左右鍵213不純峰純度峰純度純不純214繪制關(guān)聯(lián)色譜圖繪制關(guān)聯(lián)色譜圖繪制與當(dāng)前質(zhì)譜圖相關(guān)聯(lián)的所有掃描的離子流圖215用于設(shè)置化學(xué)

43、工作站積分參數(shù)用于保存當(dāng)前化學(xué)工作站積分參數(shù)用于加載，修復(fù)，保存化學(xué)工作站積分參數(shù)化學(xué)工作站積分參數(shù)化學(xué)工作站積分參數(shù)保存為方法的一部分保存為方法的一部分216 B B B BB=基線B V BV=峰谷點(diǎn)B P BP=基線滲透B H HH=水平基線(基線漂移）各種積分事件各種積分事件217用于設(shè)置 RTE 積分參數(shù)用于保存當(dāng)前 RTE 積分參數(shù)用于加載，修復(fù)，保存 RTE積分參數(shù)RTE 積分參數(shù)積分參數(shù)峰起點(diǎn)與終點(diǎn)高度差與峰高相比基線位置。分離相鄰兩峰的最少掃描次數(shù)基線下落或切線峰位置（頂點(diǎn)或峰重心最小峰面積最多峰數(shù)目保存為方法的一部分RTE積分文件擴(kuò)展名為 .P218將檢索結(jié)果標(biāo)注在色譜圖上

44、將檢索結(jié)果標(biāo)注在色譜圖上將PBM檢索的第一個(gè)匹配結(jié)果（連同匹配度）標(biāo)注在峰上219譜圖下拉菜單譜圖下拉菜單220質(zhì)譜圖濃縮譜圖 ( 15-26 個(gè)最重要的峰 ) PBM 庫(kù)檢索的概念庫(kù)檢索的概念221選擇所要檢索的譜庫(kù)從質(zhì)譜菜單/選擇譜庫(kù)譜庫(kù)檢索譜庫(kù)檢索選擇譜庫(kù)222PBM檢索結(jié)果檢索結(jié)果223PBM檢索結(jié)果文本文件檢索結(jié)果文本文件224檢索統(tǒng)計(jì)表檢索統(tǒng)計(jì)表225將檢索報(bào)告作為方法的一部分自動(dòng)譜庫(kù)檢索自動(dòng)譜庫(kù)檢索選擇 Method/Edit Method.選擇 LibSearch Report設(shè)定期望的報(bào)告風(fēng)格及打印目的地226自動(dòng)譜庫(kù)檢索摘要報(bào)告自動(dòng)譜庫(kù)檢索摘要報(bào)告227建立自建庫(kù)建立自建庫(kù)

45、228添加和編輯信息添加和編輯信息將用戶當(dāng)前數(shù)據(jù)文件中的一張質(zhì)譜圖放入自建庫(kù)將用戶當(dāng)前數(shù)據(jù)文件中的一張質(zhì)譜圖放入自建庫(kù)229參數(shù)檢索參數(shù)檢索230參數(shù)反向檢索結(jié)果參數(shù)反向檢索結(jié)果231選用分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)步驟選用分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)步驟232在molstruc處雙擊左鍵點(diǎn)擊確認(rèn)233工具下拉菜單工具下拉菜單234自動(dòng)化工具：運(yùn)行掃描自動(dòng)化工具：運(yùn)行掃描235信噪比測(cè)定信噪比測(cè)定236信噪比測(cè)定信噪比測(cè)定(續(xù)續(xù))237編寫(xiě)及運(yùn)行宏程序編寫(xiě)及運(yùn)行宏程序238分析多個(gè)數(shù)據(jù)文件分析多個(gè)數(shù)據(jù)文件通過(guò)同時(shí)顯示來(lái)自多數(shù)據(jù)文件的總離子流圖和提取離子色譜圖比較數(shù)據(jù)239分析多個(gè)數(shù)據(jù)文件窗口分析多個(gè)數(shù)據(jù)文件窗口240分析

46、多個(gè)質(zhì)譜圖分析多個(gè)質(zhì)譜圖通過(guò)譜圖比較、重疊、差減的方式對(duì)照兩張質(zhì)譜圖241多譜圖查看窗口多譜圖查看窗口242第七章第七章定量基礎(chǔ)定量基礎(chǔ)243校正（定量）校正（定量） 校正即是利用某個(gè)峰的峰高或峰面積來(lái)確定其對(duì)應(yīng)組分的濃度或含量 當(dāng)檢測(cè)器靈敏度針對(duì)不同的組分而變化；及檢測(cè)器對(duì)同一組分不同含量響應(yīng)值發(fā)生變化時(shí)需做校正校正方法校正方法 *面積百分比法AREA% *峰高百分比法HEIGHT% 歸一化法NORM% 外標(biāo)法ESTD 內(nèi)標(biāo)法ISTD*不是校正方法244面積百分比法面積百分比法AREA%AREA(pk) AREA%=x100%AREA(pk)假定檢測(cè)器響應(yīng)都相同 所有組分都流出所有組分都被檢

47、測(cè)到優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)無(wú)需做校正以上所有的假定簡(jiǎn)單、快速的定量過(guò)程需測(cè)量所有的組分進(jìn)樣量不要求嚴(yán)格所有的面積都必須準(zhǔn)確245響應(yīng)因子響應(yīng)因子絕對(duì)響應(yīng)因子RF=含量/面積校正檢測(cè)器響應(yīng)與組分的含量及其它組分的存在無(wú)關(guān)含量 100100 200面積30002500 4000246歸一化法歸一化法(NORM)RF(pk) x AREA(pk)NORM%= x100%RF(pk) x AREA(pk)假定所有組分都流出所有組分都被檢測(cè)到優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)簡(jiǎn)單、快速的定量過(guò)程所有組分峰都要流出進(jìn)樣量不要求嚴(yán)格需測(cè)量所有的組分必須校正所有的峰247外標(biāo)法（外標(biāo)法（ESTD）含量面積(pk) x RF(pk)優(yōu)點(diǎn)校正檢測(cè)器的響

48、應(yīng)只對(duì)欲分析的組分峰做校正無(wú)需所有峰都能被檢測(cè)到缺點(diǎn)進(jìn)樣量必須準(zhǔn)確儀器必須有良好的穩(wěn)定性需定期做再校正248定量分析定量分析249單級(jí)校正單級(jí)校正 對(duì)每一峰只做一次校正 單級(jí)校正中做了如下假設(shè)：響應(yīng)因子不會(huì)因?yàn)槟撤鍖?duì)應(yīng)物質(zhì)的含量變化而發(fā)生變化響應(yīng)曲線須通過(guò)原點(diǎn)含量響應(yīng)值(A或H)含量 響應(yīng)值 A或HA(istd)或H(istd)250多級(jí)校正多級(jí)校正 對(duì)每一峰需做至少兩次校正 可以補(bǔ)償檢測(cè)器對(duì)不同含量的樣品組分而給出非線性響應(yīng)。 響應(yīng)曲線可以不通過(guò)原點(diǎn)251多級(jí)校正過(guò)程多級(jí)校正過(guò)程 首先準(zhǔn)備一個(gè)混合標(biāo)樣，其濃度應(yīng)高于欲分析物的濃度 將濃標(biāo)樣等梯度稀釋，其中最低濃度低于待測(cè)物的濃度 運(yùn)行每一級(jí)稀

49、釋好的標(biāo)樣 在每一級(jí)上進(jìn)行校正 運(yùn)行待測(cè)樣品并使用校正表分析它 需要時(shí)進(jìn)行再校正252線性擬合（最小二乘法）含量響應(yīng)值(A或H)點(diǎn)到點(diǎn)校正曲線含量響應(yīng)值(A或H)非線性擬合含量響應(yīng)值(A或H)含量響應(yīng)值(A或H)含量響應(yīng)值(A或H)含量響應(yīng)值(A或H)253RF(pk) 面積(pk) 含量RF(ISTD) 面積(ISTD) 優(yōu)點(diǎn)進(jìn)樣量不嚴(yán)格要求.內(nèi)標(biāo)的加入消除了由于進(jìn)樣量、儀器不穩(wěn)定等因素帶來(lái)的系統(tǒng)誤差。只對(duì)欲分析的組分峰做校正缺點(diǎn)必須加一個(gè)組分進(jìn)到樣品，易增加面積測(cè)量誤差。*內(nèi)標(biāo)含量 = * 內(nèi)標(biāo)含量面積(pk)面積(ISTD) RF 內(nèi)標(biāo)法（內(nèi)標(biāo)法（ISTD）254選擇內(nèi)標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)選擇內(nèi)標(biāo)

50、物的標(biāo)準(zhǔn) 樣品中不存在化學(xué)性質(zhì)與樣品相似與樣品有相同的濃度范圍不會(huì)與樣品發(fā)生反應(yīng)在感興趣組分附近流出* 可得到分離良好的、干凈利落的峰色譜性質(zhì)穩(wěn)定可迅速容易得到255本章將學(xué)到:如何設(shè)置并調(diào)試定量數(shù)據(jù)如何編輯定量結(jié)果1.如何產(chǎn)生定量報(bào)告定量數(shù)據(jù)分析定量數(shù)據(jù)分析256步驟 3: 查找限定離子步驟 2: 保留時(shí)間窗口內(nèi)查找目標(biāo)離子步驟 1: 在信號(hào)窗口內(nèi)查找峰積分化學(xué)工作站定量概念化學(xué)工作站定量概念257分析標(biāo)準(zhǔn)物分析未知物建立標(biāo)準(zhǔn)曲線由曲線計(jì)算含量ResponseAmountStd 1UnknownUnknown amtUnknown responseStd 2定量過(guò)程定量過(guò)程2583連同校正表

51、下載方法文件.3下載第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)文件3選擇 校正 / 設(shè)置定量設(shè)置定量數(shù)據(jù)資料設(shè)置定量數(shù)據(jù)資料259選擇校正 / 設(shè)置定量.定量數(shù)據(jù)資料表定量數(shù)據(jù)資料表 參考峰窗口：僅用于內(nèi)標(biāo) 非參考縫窗口：用于其它化合物 相關(guān)窗口：允許目標(biāo)離子與限定離子的保留時(shí)間之差 默認(rèn)值+/-：峰起點(diǎn)與終點(diǎn)須在此范圍內(nèi)是否用RTE積分260261單擊 “插入上方輸入化合物輸入化合物262輸入化合物輸入化合物 (續(xù)續(xù))263內(nèi)標(biāo)指令內(nèi)標(biāo)指令264用于:增加新級(jí)別級(jí)別再校正刪除級(jí)別更新校正表更新校正表內(nèi)標(biāo)物濃度265編輯化合物信息表編輯化合物信息表鑒定鑒定266267編輯化合物信息表編輯化合物信息表校正校正268編輯化合

52、物信息表編輯化合物信息表用戶定義用戶定義269編輯化合物信息表編輯化合物信息表高級(jí)的高級(jí)的270編輯化合物信息表編輯化合物信息表報(bào)告中報(bào)告中271用于:增加新級(jí)別級(jí)別再校正刪除級(jí)別更新校正表更新校正表(1701DA版版)內(nèi)標(biāo)物濃度272化合物信息化合物信息 - 第第 1頁(yè)頁(yè)273274化合物信息化合物信息 - 第第 2頁(yè)頁(yè)275化合物信息化合物信息 - 第第 3頁(yè)頁(yè)校正曲線276校正曲線校正曲線277調(diào)用未知化合物的數(shù)據(jù)使用定量調(diào)用未知化合物的數(shù)據(jù)使用定量/計(jì)算計(jì)算27831. 選擇 方法/編輯方法.32. 選定“定量報(bào)告33. 選定報(bào)告格式和目的地34. 保存方法!自動(dòng)生成定量報(bào)告自動(dòng)生成定

53、量報(bào)告279定量報(bào)告選項(xiàng)定量報(bào)告選項(xiàng)280使用使用 定量編輯定量結(jié)果定量編輯定量結(jié)果 手動(dòng)再積分手動(dòng)再積分281使用下列工具: 跟蹤模式定量 查找化合物/查找全部化合物 快捷定性如果 峰/限定離子找不到, 檢查:1. 積分2. 數(shù)據(jù)文件中的質(zhì)量數(shù)3. 時(shí)間范圍4. 信號(hào)相關(guān)窗口如果出現(xiàn)奇怪的校準(zhǔn)曲線, 檢查:1. 數(shù)量2. 積分事件3. 響應(yīng)定量數(shù)據(jù)庫(kù)故障排除定量數(shù)據(jù)庫(kù)故障排除282修正保留時(shí)間校正離子比率設(shè)置信號(hào)萃取窗口快捷定性快捷定性283第第八八章章用戶報(bào)告和資料庫(kù)用戶報(bào)告和資料庫(kù)284本章將學(xué)到本章將學(xué)到: :如何建立模板及產(chǎn)生報(bào)告如何建立資料庫(kù)及其更新用戶報(bào)告和資料庫(kù)用戶報(bào)告和資料庫(kù)

54、285形象的運(yùn)行時(shí)間程序一旦安裝, 直接建立 hpchemcustrpt添加 CustRpt 菜單用戶報(bào)告模板文件為 *.crt用戶報(bào)告資料庫(kù)文件為 *.crd 用戶報(bào)告和資料庫(kù)用戶報(bào)告和資料庫(kù)286建立新報(bào)告模板編輯用戶報(bào)告模板指定新報(bào)告模板用戶報(bào)告用戶報(bào)告287從右邊表中選擇報(bào)告內(nèi)容.從左側(cè)所列的報(bào)告選項(xiàng)中選擇項(xiàng)目.擊 Add 鍵.重復(fù)至選項(xiàng)添加完畢.擊 OK.用戶報(bào)告用戶報(bào)告 - 完善報(bào)告完善報(bào)告288用戶報(bào)告用戶報(bào)告 - 拖放式拖放式289選擇 文件 / 保存 或文件 / 另存為輸入文件名并擊 OK.選擇它，為方法建立一個(gè)作為報(bào)告模板的文件.選擇它，運(yùn)行方法時(shí)打印用戶報(bào)告將報(bào)告與每個(gè)文

55、件一起保存或覆蓋用戶報(bào)告用戶報(bào)告 - 保存模板保存模板290加載一個(gè)定量數(shù)據(jù)文件.選擇“定量 / 打印報(bào)告”.打印用戶報(bào)告打印用戶報(bào)告 - 交互式交互式291第九章第九章序序 列列292在本節(jié)將學(xué)到: 怎樣通過(guò)樣品“序列”自動(dòng)進(jìn)行分析 如何建立，運(yùn)行和修改序列序列序列293序列序列294編輯樣品明細(xì)表建立序列建立序列D.02.00后增加了更多的鼠標(biāo)右鍵選項(xiàng)后增加了更多的鼠標(biāo)右鍵選項(xiàng)295配置序列格式配置序列格式296停止或暫停一個(gè)序列運(yùn)行序列運(yùn)行序列297 各別命名 系統(tǒng)為文件名賦值 Swapped 系統(tǒng)為文件名賦值 用戶定義命名依據(jù)所有文件名由系統(tǒng)自動(dòng)加擴(kuò)展名所有文件名由系統(tǒng)自動(dòng)加擴(kuò)展名”。

56、D“!為文件名賦值為文件名賦值298序列的附加選項(xiàng)序列的附加選項(xiàng)將另一個(gè)序列內(nèi)容加入本序列為第一個(gè)文件命名第一個(gè)樣品瓶號(hào)更改方法299模擬序列模擬序列300第第十十章章 儀器儀器維護(hù)維護(hù)及日常保養(yǎng)及日常保養(yǎng)301這一章將學(xué)到：GC 和 MS預(yù)防性維護(hù)302日常維護(hù)日常維護(hù) - GC分流分流/不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)不分流進(jìn)樣口的日常維護(hù)303n定期更換進(jìn)樣墊n定期更換和清洗干凈的襯管n定期更換O形環(huán)n定期用溶劑清洗分流平板n定期用溶劑清洗進(jìn)樣口n定期更換分流捕集肼隔墊吹掃分流隔墊吹掃分流/不分流進(jìn)樣口不分流進(jìn)樣口304GC6890 鑼紋款進(jìn)樣口需要先定位再擰鑼紋款進(jìn)樣口需要先定位再擰分流分流/不

57、分流進(jìn)樣口的維護(hù)不分流進(jìn)樣口的維護(hù)隔墊隔墊3051.逆時(shí)針滑開(kāi)鎖扣，讓隔墊組件離開(kāi)進(jìn)樣口，防止隔墊更換時(shí)碎屑掉入進(jìn)樣口。2.擰開(kāi)螺帽3.用鑷子摘下舊的隔墊4.用鋼絲球和鑷子把舊隔墊的殘余部分刮去5.用壓縮空氣將隔墊組件吹干凈6.將隔墊組件對(duì)準(zhǔn)豁口放回進(jìn)樣口組件7. 裝上新的隔墊，如果你使用的是 Merlin隔墊，請(qǐng)將金屬面向下8. 擰上螺帽直至C形環(huán)突出1mm9.重置隔墊使用次數(shù)306襯管的維護(hù)襯管的維護(hù)不揮發(fā)的基體將會(huì)停留在襯管當(dāng)中，吸附以后注入的樣品，造成峰的拖尾，鬼峰或峰的丟失。分流分流/不分流進(jìn)樣口的維護(hù)不分流進(jìn)樣口的維護(hù)襯管襯管3071.逆時(shí)針滑開(kāi)鎖扣，讓隔墊組件離開(kāi)進(jìn)樣口，以免碰碎襯管。2.用鑷子撥松O形環(huán)3.用鑷子將襯管取出4.檢查分流平板是否有污染，如果有污染，更換。清潔進(jìn)樣口。將新的O形環(huán)放在襯管上。將襯管放回進(jìn)樣口，推入襯管，直至襯管接觸到分流平板。裝上隔墊組件。